PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil...

124
PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN NON IONIK ALKIL POLIGLIKOSIDA (APG) BERBASIS PATI SAGU DAN DODEKANOL SERTA KARAKTERISASINYA PADA FORMULASI HERBISIDA MOCHAMAD NOERDIN N.K. DEPARTEMEN TEKNOLOGI INDUSTRI PERTANIAN SEKOLAH PASCASARJANA INSTITUT PERTANIAN BOGOR 2008

Transcript of PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil...

Page 1: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN NON IONIK ALKIL POLIGLIKOSIDA (APG) BERBASIS PATI SAGU DAN

DODEKANOL SERTA KARAKTERISASINYA PADA FORMULASI HERBISIDA

MOCHAMAD NOERDIN N.K.

DEPARTEMEN TEKNOLOGI INDUSTRI PERTANIAN SEKOLAH PASCASARJANA

INSTITUT PERTANIAN BOGOR 2008

Page 2: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

PERNYATAAN MENGENAI TESIS DAN SUMBER INFORMASI

Dengan ini saya menyatakan bahwa Tesis Perancangan Proses Produksi Surfaktan Non Ionik Alkil Poliglikosida (APG) Berbasis Pati Sagu dan Dodekanol serta Karakterisasinya pada Formulasi Herbisida adalah karya saya sendiri dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apapun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir Tesis ini.

Bogor, Agustus 2008

Mochamad Noerdin N.K. NIM F 351060091

Page 3: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

ABSTRACT MOCHAMAD NOERDIN N.K. Process Design of Non Ionic Alkyl Polyglicosides (APG) Surfactant Production from Sago Starch and Dodekanol and Its Characteristics on Herbicide Formulation. Under direction of ANI SURYANI and DADANG.

Alkyl poliglycosides (APG) are non ionic surfactant which is commonly used in some products like herbicides, personal care products, cosmetics and textile bleachings. APG is new generation of surfactant that is environmental friendly. Raw materials of APG are fatty alcohol from palm oil or palm kernel oil and carbohydrates like the strach, that make APG as biodegradable surfactant. The aim of research was to obtain non ionic surfactant alkyl polyglycosides (APG) based on sago starch and fatty alcohol C12 (dodekanol). This research is modification of production process of APG two steps method from Wuest, et al. (1992), in order to obtain optimum condition temperature of butanolysis and mol ratio of sago starch-dodecanol to emulsion stability (water : xylene), characterisisation of APG, herbicide formulation and its hebicide formulation effectiveness. Result of response surface, showed that emulsion stability (water:xylene) added APG (%) was 72.58% at temperature of butanolysis 147.8oC and at ratio of sago starch-dodekanol 1:3.27 (w/w). Result of validation showed that emulsion stability (water : xylene) with addtion of APG was 72.3%. Equation model of optimum condition was Y= 64.29 + 35.53X1 – 29.82X1

2 – 9.63x2 – 23.09X2

2 -20.56X1X2 which similar with experimental datas. APG at 1 % (w/v) was able to decrease surface tension 23.375 dyne/cm and interfacial tension between water : xylene at APG concentration of 0.4% (w/v) was 8.17 dyne/cm. Value of HLB was 8.8 so that the catogorize of this surfactant emulsion of oil in water (O/W) and wetting agent. APG pH in optimum process condition was 7.15. Application of herbicide formulation (glyphosate and APG surfactant) that was stored five weeks at temperature of 150C, room temperatur (26-290C) and 400C showed high effectiveness. The storeage temperature was not significantly different on herbicide efectiveness.

Key word: Surfactant, Alkyl Polyglycosides (APG), Fatty alcohol, Sago starch, Herbicide

Page 4: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

RINGKASAN MOCHAMAD NOERDIN N.K. Perancangan Proses Produksi Surfaktan Non Ionik Alkil Poliglikosida (APG) Berbasis Pati Sagu dan Dodekanol serta Karakterisasinya Pada Formulasi Herbisida. Di bimbing oleh ANI SURYANI dan DADANG

Surfaktan (surface active agent) merupakan senyawa aktif penurun tegangan permukaan yang pada umumnya diproduksi dari minyak bumi (petrokimia) dan minyak-lemak (oleokimia). Penggunaan oleokimia sebagai bahan baku surfaktan perlu pengembangan lebih lanjut karena beberapa kelebihan oleokimia jika dibandingkan petrokomia, diantaranya mudah terurai secara biologis dan dapat diperbaharui.

Alkil Poliglikosida (APG) merupakan surfaktan non ionik yang dapat digunakan pada formulasi beberapa produk seperti formulasi herbisida, produk-produk perawatan tubuh, produk kosmetik, dan pemucatan kain tekstil. Bahan baku APG adalah alkohol lemak dari oleokimia minyak kelapa atau minyak inti sawit dan karbohidrat dari sumber pati seperti kentang, jagung, dan sagu.

Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh surfaktan non ionik APG yang berbasis pada pati sagu dan alkohol lemak C 12 (dodekanol). Penelitian ini mengkaji rancang proses produksi APG metode dua tahap, optimasi suhu proses butanolisis dan rasio mol pati sagu-dodekanol terhadap nilai kestabilan emulsi air:xilena, karakterisasi APG dan hasil formulasi dan efektivitas herbisidanya. Rancang proses produksi APG dilakukan dengan memodifikasi proses produksi dua tahap Wuest, et al. (1992) dengan merubah sumber patinya dari kentang menjadi pati sagu dan netralisasi mengganti MgO dengan NaOH, serta penggunaan 2 buah reaktor menjadi 1 buah reaktor. Rancangan percobaan yang digunakan untuk optimasi menggunakan metode permukaan respon dengan faktor rasio mol pati sagu – dodekanol = 1 : 2,5 sampai dengan 1 : 6 dan suhu proses butanolisis dari suhu 1300C sampai 1500C.

Rancangan percobaan optimasi sintesis APG menggunakan metode permukaan respon (Response Surface Method) dan penelitian menggunakan rancangan komposit terpusat. Faktor yang dianalisis ada dua yaitu suhu proses butanolisis (X1) dengan rentang antara 130 – 150 °C dan rasio mol pati : alkohol lemak (X2) dengan rentang antara 1:2,5 – 1:6. Sedangkan rancangan percobaan pada aplikasi formulasi herbisida hasil penyimpan adalah rancangan acak lengkap faktorial dengan 3 faktor dan dua kali ulangan. Faktor yang dikaji adalah variasi suhu penyimpanan yaitu suhu 15oC, suhu ruang (26-290C), dan suhu 40oC , variasi konsentrasi glifosat yaitu konsentrasi 16%, 24% dan 48%, variasi konsentrasi surfaktan APG terdiri dari 4%, 6%, 8% dan 10%. Untuk pengujian efektivitas dengan skoring menggunakan statistik non parametrik uji Kruskal Wallis.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa suhu butanolisis memiliki pengaruh 2,76 % dengan selang kepercayaan 97,53 %. Suhu butanolisis berpengaruh positif terhadap nilai kestabilan emulsi air : xilene dengan penambahan surfaktan APG. Sedangkan faktor rasio mol pati sagu dengan alkohol lemak memberikan pengaruh negatif dengan selang kepercayaan 60,44 %. Hasil analisis terhadap permukaan respon kestabilan emulsi APG dari suhu proses butanolisis (X1) dan rasio mol pati sagu-dodekanol (X2) menunjukkan model yang berbentuk optimum dengan persamaan Y= 64,29 + 35,53X1 – 29,82X1

2 - 9,63x2 – 23,09X2

2 -20,56X1X2 Hasil analisis statistik dari model tersebut menunjukkan nilai kestabilan emulsi

air:xilena dengan penambahan APG (%) yaitu 72,58% pada suhu butanolisis 147,8oC dan pada rasio mol pati sagu-dodekanol 1:3,27 (b/b). Hasil validasi dengan melakukan percobaan dititik tersebut menunjukkan nilai kestabilan emulsi air:xilena dengan penambahan APG yang dihasilkan sebesar 72,3%.

Selain itu, hasil validasi dibandingkan dengan APG komersial dengan parameter tegangan permukaan, tegangan antarmuka, HLB dan pH. Pada pengukuran tegangan permukaan air pada konsentrasi APG 1% (b/v) diperoleh nilai tegangan permukaan APG

Page 5: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

komersial 21,36 dyne/cm dan APG hasil validasi 23,375 dyne/cm. Nilai tegangan antarmuka antara air dan xilene pada konsentrasi 0.4% (b/v) APG komersial 7,96 dyne/cm dan APG hasil validasi 8.17 dyne/cm. Nilai HLB yang diperoleh APG komersial 13,4 dan APG hasil validasi 8,8. Menurut Griffin, APG yang dihasilkan termasuk kategori surfaktan jenis minyak dalam air (O/W) dan bahan pembasah. Pengukuran pH penting dilakukan mengingat APG merupakan suatu asetal yang akan stabil pada kondisi netral dan lebih baik lagi pada kondisi basa. Pengukuran dilakukan dengan pengenceran sebesar 10% (b/v) dikarenakan APG berbentuk pasta. Dari hasil pengukuran pH APG komersial sebesar 7,55 dan APG hasil validasi kondisi optimum sebesar 7,15.

Karakterisasi formulasi herbisida antara lain warna formulasi herbisida adalah coklat keruh, derajat keasaman (pH) sekitar basa (6,7) nilai tegangan permukaan formulasi herbisida berkisar antara 27,69 - 29,25 dyne/cm.

Penyimpanan 5 minggu pada suhu 150C menyebabkan formulasi herbisida membeku, pada suhu ruang kestabilan formulasi berubah sampai minggu kedua dan minggu selanjutnya tidak berubah. Sedangkan penyimpanan pada suhu 400C, kestabilan emulsi formulasi herbisida konstan.

Pengamatan aplikasi formulasi herbisida hasil penyimpanan 5 minggu dengan suhu 150C, suhu ruang (26-290C) dan 400C antara lain persentase penutupan gulma dan efektivitas herbisida. Semakin tinggi konsentrasi glifosat maka persentase penutupan gulma akan semakin rendah dan dengan konsentrasi APG 6 % atau 8 % sudah cukup meningkatkan efektivitas herbisidanya terutama pada 2 MSA. Berdasarkan uji Kruskal Wallis, hanya konsentrasi glifosat yang signifikan yaitu konsentrasi 48 % sedangkan konsentrasi APG tidak berpengaruh nyata Kata kunci : Alkil Poliglikosida (APG); Alcohol lemak; butanolisis, Transasetalisasi;

Kestabilan Emulsi; Metode Permukaan Respon, Persentase Penutupan Gulma, Bobot Kering Gulma, uji efektivitas

Page 6: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

©. Hak Cipta milik IPB, tahun 2008 Hak Cipta dilindungi Undang-Undang

1. Dilarang mengutip sebagian atau seluruh karya tulis ini tanpa mencantumkan atau menyebutkan sumber. a. Pengutipan hanya untuk kepentingan pendidikan, penelitian,, penulisan

karya ilmiah, penyusunan laporan, penulisan kritik atau tinjauan suatu masalah.

b. Pengutipan tidak merugikan kepentingan yang wajar IPB. 2. Dilarang mengumumkan dan memperbanyak sebagian atau seluruh karya

tulis dalam bentuk apapun tanpa izin IPB.

Page 7: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN NON IONIK ALKIL POLIGLIKOSIDA (APG) BERBASIS PATI SAGU DAN

DODEKANOL SERTA KARAKTERISASINYA PADA FORMULASI HERBISIDA

MOCHAMAD NOERDIN N.K.

Tesis sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar

Magister Sains Pada Departemen Teknologi Industri Pertanian

DEPARTEMEN TEKNOLOGI INDUSTRI PERTANIAN SEKOLAH PASCASARJANA

INSTITUT PERTANIAN BOGOR 2008

Page 8: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

Judul Tesis : Perancangan Proses Produksi Surfaktan Non Ionik Alkil Poliglikosida (APG) Berbasis Pati Sagu dan Dodekanol serta Karakterisasinya pada Formulasi Herbisida

Nama : Mochamad Noerdin N K NIM : F351060091

Disetujui

Komisi Pembimbing

Dr. Ir. Ani Suryani, DEA Ketua

Dr. Ir. Dadang, MSc. Anggota

Diketahui

Ketua Program Studi Teknologi Industri Pertanian

Dr. Ir. Irawadi Jamaran

Dekan Sekolah Pascasarjana

Prof. Dr. Ir. Khairil A. Notodiputro, MS.

Tanggal Ujian : 27 Agustus 2008 Tanggal Lulus :

Page 9: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

PRAKATA

Puji syukur kehadirat Allah SWT atas limpahan rahmat dan hidayahNYA sehingga penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah ini dengan judul Perancangan Proses Produksi Surfaktan Non Ionik Alkil Poliglikosida (APG) Berbasis Pati Sagu dan Dodekanol serta Karakterisasinya pada Formulasi Herbisida. Penelitian dilaksanakan dari bulan November 2007 hingga bulan Juni 2008. Karya ilmiah ini disusun guna memenuhi salah satu syarat untuk memperoleh gelar Magister Sains pada Program Studi Teknologi Industri Pertanian (TIP), Sekolah Pasca Sarjana, Institut Pertanian Bogor. Terima kasih dan penghargaan yang sebesar-besarnya penulis sampaikan kepada Ibu Dr. Ir. Ani Suryani, DEA dan Dr. Ir. Dadang, MSc selaku pembimbing, atas segala arahan dan bimbingan selama penelitian serta kepercayaan dan kesabaran dalam membimbing sampai terselesaikannya tesis ini. Ucapan terima kasih disampaikan kepada Kepala Balai Besar Industri Agro (BBIA) Bogor, yang memberikan kesempatan belajar di IPB dengan biaya dari Anggaran DIPA 2006 Departemen Perindustrian. Terima kasih pula disampaikan kepada Bapak Dr. Ir. Irawadi Jamaran selaku Ketua Program Studi Pasca Sarjana TIP, para staf pengajar TIP dan teman-teman TIP angkatan 2006 atas bantuan dan dukungan selama studi. Semasa studi banyak orang yang membantu saya namun tidak ada yang melebihi bantuan isteri, anak, orang tua, kakak-kakak dan adik-adik tercinta yang dengan sabar memberikan semangat serta mendoakan keberhasilan studi ini. Terima kasih kepada bapak dan ibu di Laboratorium TIP dan Balai Besar Industri Agro serta semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu yang telah berperan dalam proses penulisan karya ilmiah ini. Penulis menyadari bahwa karya ilmiah ini masih jauh dari sempurna oleh karena itu kritik dan saran membangun sangat penulis harapkan. Semoga karya ilmiah ini dapat bermanfaat.

Bogor, Agustus 2008

Mochamad Noerdin N.K.

Page 10: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Bandung Jawa Barat tanggal 8 Juli 1963 sebagai anak pertama

dari enam bersaudara. Ayah bernama Nana Kurniadji dan ibu Imas Maspupah.

Pendidikan sarjana ditempuh di program studi Teknologi Hasil Pertanian Fakultas

Pertanian Universitas Padjadjaran Bandung, dan lulus pada tahun 1988.

Penulis pernah bekerja pada Silvonsult Wanayasa di Bogor selama dua tahun, sejak

tahun 1992 bekerja sebagai pegawai negeri sipil di Balai Besar Industri Agro (BBIA)

Departemen Perindustrian Bogor. Selama bekerja sebagai peneliti di BBIA, penulis

berkesempatan untuk mendapatkan pendidikan non gelar di dalam dan luar negeri. Dalam

bidang lingkungan, tahun 1995 penulis mendapat beasiswa dari Carl Duisberg

Gesselschaft (CDG) untuk pelatihan penanganan limbah cair di Bremen Universitat

Jerman selama 13 bulan.

Pada tahun 2006 penulis mendapat kesempatan dari BBIA untuk melanjutkan

sekolah di program studi Teknologi Industri Pertanian Sekolah Pascasarjana IPB dengan

mendapat bantuan dukungan dana dari program DIPA 2006 BBIA.

Page 11: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

DAFTAR ISI

Halaman

DAFTAR TABEL.............................................................................................. xii

DAFTAR GAMBAR .......................................................................................... xiv

DAFTAR LAMPIRAN....................................................................................... . xvi

PENDAHULUAN ........................................................................................... 1

Latar Belakang ................................................................................... 1

Perumusan Masalah ............................................................................ 2

Tujuan Penelitian................................................................................ 2

Ruang Lingkup ................................................................................... 3

Hipotesis ............................................................................................ 3

TINJAUAN PUSTAKA ...................................................................................... 4

Kelapa................................................................................................ 4

Alkohol Lemak .................................................................................... 7

Pati Sagu............................................................................................ 11

Surfaktan ........................................................................................... 12

Alkil Poliglikosida (APG)....................................................................... 17

Herbisida ........................................................................................... 23

METODE PENELITIAN ................................................................................... 26

Kerangka Pemikiran ............................................................................ 26

Tempat dan Waktu Penelitian .............................................................. 26

Alat dan Bahan ................................................................................... 26

Tahapan Penelitian ............................................................................ 27

Rancangan Percobaan......................................................................... 30

HASIL DAN PEMBAHASAN .............................................................................. 32

Perancangan Proses Produksi APG ....................................................... 34

Proses Produksi APG dengan Dua Tahap .............................................. 35

Optimasi Proses Produksi APG ............................................................. 38

Karakterisasi APG................................................................................ 43

Karakterisasi Formulasi Herbisida......................................................... 57

SIMPULAN DAN SARAN.................................................................................. 79

DAFTAR PUSTAKA ......................................................................................... 86

LAMPIRAN..................................................................................................... 90

Page 12: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

DAFTAR TABEL

Halaman 1 Peta potensi kelapa dunia........................................................................... 4 2 Produktivitas kelapa Indonesia dan negara-negara lain ............................. 5

3 Komposisi asam-asam lemak minyak kelapa dan minyak nabati lain (%). 6

4 Reaksi kimia alkohol lemak dan hasilnya.................................................... 9

5 Karakteristik alkohol lemak dengan berbagai panjang rantai ..................... 10

6 Komposisi kandungan pati sagu dan beberapa sumber pati lainnya per

100 g ......................................................................................................... 12

7 Kandungan amilosa dan amilopektin berbagai jenis pati ............................ 12

8 Nilai HLB dan aplikasinya berdasarkan konsep Grifin ................................ 17

9 Desain percobaan untuk optimasi sintesis APG ......................................... 31

10 Koefisien parameter dan nilai signifikansi pengaruh faktor suhu

butanolisis dan rasio mol pati sagu dengan lemak alkohol dengan

respon uji kestabilan emulsi air : xilena dengan penambahan

surfaktan APG............................................................................................ 39

11 Nilai uji perbandingan tegangan permukaan air akibat pengaruh

penambahan APG pada berbagai konsentrasi .......................................... 44

12 Nilai uji perbandingan tegangan antar muka air : xilena ............................ 45

13 Nilai KL dan Γ∞ untuk tegangan peremukaan hasil optimasi metode

Nedler-Mead .............................................................................................. 47

14 Perbandingan tegangan permukaan (γ) APG komersial dan APG yang

dihasilkan dengan model............................................................................ 48

15 Nilai KL dan Γ∞ untuk tegangan antarmuka hasil optimasi metode

Nedler-Mead .............................................................................................. 49

16 Perbandingan tegangan antar muka APG komersial dan APG yang

dihasilkan dengan model............................................................................ 50

17 Penentuan kurva standar HLB.................................................................... 52

18 Nilai HLB APG ............................................................................................ 52

19 Pita serapan spektrofotometer FTIR APG hasil sintesa dan komersial

(cm-1) .......................................................................................................... 55

20 Komposisi formulasi herbisida .................................................................... 58

21 Derajat keasaman (pH) formulasi herbisida................................................ 60

xii

Page 13: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

22 Kestabilan formulasi herbisida (%) perminggu selama penyimpanan lima

minggu pada suhu 150C, 26-290C, dan 400C............................................. 61

23 Persentase penutupan gulma pada aplikasi formulasi herbisida hasil

penyimpanan 5 minggu pada suhu 150C, suhu ruang (26-290C) dan 400C 66

24 Persentase penutupan gulma dari aplikasi formulasi herbisida hasil

penyimpanan lima minggu pada suhu 150C, suhu ruang (26-290C), dan

400C ........................................................................................................... 70

25 Efektivitas formulasi herbisida hasil penyimpanan lima minggu pada suhu

150C, 26-290C, dan 400C ........................................................................... 73

xiii

Page 14: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

DAFTAR GAMBAR

Halaman 1 Proses pembuatan alkohol lemak ............................................................ 8

2 Micelles dan pembentukannya ............................................................... 14

3 Proses sintesis APG................................................................................. 18

4 Proses reaksi dan struktur alkyl polyglycoside (APG).......................... 19

5 Sintesis Fischer secara langsung .................................................. 19

6 Sintesis Fischer metode dua tahap .............................................. 20

7 Tutup reaktor dengan barometer tekanan tinggi dan vakum ........................ 27

8 Metode sintesis APG dua tahap.................................................... 29

9 Reaktorberjaket dan thermoset .................................................. 34

10 Rangkaian peralatan proses produksi APG.................................................. 34

11 Hasil akhir proses butanolisis........................................................................ 35

12 Hasil akhir proses transasetalisasi................................................................ 36

13 Hasil akhir destilasi ....................................................................................... 37

14 Hasil akhir pemucatan .................................................................................. 38

15 Grafik pola interaksi faktor suhu butanolisis terhadap faktor rasio mol pati

sagu-dodekanol............................................................................................. 40

16 Grafik pola interaksi faktor rasio mol pati sagu–dodecanol terhadap

faktor suhu butanolisis .................................................................................. 40

17 Permukaan respon nilai kestabilan emulsi air:xilena dengan penambahan

APG............................................................................................................... 42

18 Kontur permukaan respon nilai kestabilan emulsi air:xilena dengan

penambahan APG......................................................................................... 42

19 Grafik tegangan permukaan air akibat pengaruh penambahan APG pada

berbagai konsentrasi. .................................................................................... 44

20 Grafik tegangan antarmuka air : xilena akibat pengaruh penambahan

APG pada berbagai konsentrasi. .................................................................. 46

21 Tegangan permukaan APG komersial dan model ........................................ 48

22 Tegangan permukaan APG hasil penelitian dan model................................ 49

23 Tegangan antar muka APG komersial dan model ...................................... 50

24 Tegangan antar muka APG yang dihasilkan dan model............................. 50

25 Kurva standar HLB........................................................................................ 52

xiv

Page 15: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

26 Hasil analisa FTIR APG komersial sebagai standar ..................................... 54

27 Hasil analisa FTIR APG pada kondisi optimum ............................................ 54

28 Neraca massa proses produksi APG dua tahap .......................................... 56

29 Formulasi herbisida berbahan aktif glifosat dengan APG dan formulasi

pembanding .................................................................................................. 59

30 Histogram kestabilan emulsi formulasi herbisida setelah satu minggu pada

suhu 15oC, suhu ruang (26-29oC) dan 40oC ................................................. 62

31 Histogram kestabilan emulsi formulasi herbisida setelah dua/tiga/empat/

lima minggu pada suhu 15oC, suhu ruang (26-29oC) dan 40oC.................... 63

32 Histogram persentase penutupan gulma 1 MSA hasil penyimpanan ....lima

minggu pada suhu 15oC, suhu ruang (26-29oC) dan 40oC ........................... 67

33 Histogram persentase penutupan gulma 2 MSA hasil penyimpanan ....lima

minggu pada suhu 15oC, suhu ruang (26-29oC) dan 40oC ........................... 68

34 Histogram bobot kering gulma 1 MSA hasil penyimpanan lima minggu

pada suhu 15oC, suhu ruang (26-29oC) dan 40oC ....................................... 71

35 Histogram bobot kering gulma 2 MSA hasil penyimpanan lima minggu

pada suhu 15oC, suhu ruang (26-29oC) dan 40oC ....................................... 71

36 Foto lahan percobaan awal penelitian (0 MSA) untuk aplikasi formulasi

herbisida dengan konsentrasi glifosat 48 % dan konsentrasi APG 8 % pada

suhu 400C (a), suhu 150C (b), dan suhu ruang (26-290C) (c) ................... 75

37 Foto lahan percobaan awal penelitian (4 HSA) untuk aplikasi formulasi

herbisida dengan konsentrasi glifosat 48 % dan konsentrasi APG 8 % pada

suhu 400C (a), suhu 150C (b), dan suhu ruang (26-290C) (c) ....................... 76

38 Foto lahan percobaan awal penelitian (7 HSA) untuk aplikasi formulasi

herbisida dengan konsentrasi glifosat 48 % dan konsentrasi APG 8 % pada

suhu 400C (a), suhu 150C (b), dan suhu ruang (26-290C) (c) ....................... 77

39 Foto lahan percobaan awal penelitian (14 HSA) untuk aplikasi formulasi

herbisida dengan konsentrasi glifosat 48 % dan konsentrasi APG 8 % pada

suhu 400C (a), suhu 150C (b), dan suhu ruang (26-290C) (c) ....................... 78

xv

Page 16: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

1 Proses produksi alkil poliglikosida dengan dua tahap................................... 84

2 Metode analisa APG ..................................................................................... 85

3 Data proses produksi APG............................................................................ 88

4 Data analisa pengujian APG......................................................................... 91

5 Pengolahan data suhu butanolisis dan rasio mol pati sagu-alkohol lemak

terhadap nilai kestabilan emulsi pada sintesa APG dua tahap ................... 92

6 Aplikasi formulasi herbisida........................................................................... 94

7 Analisis statistik kestabilan formulasi herbisida (%)...................................... 95

8 Analisis statistik persentase penutupan gulma .............................................. 101

9 Analisis statistik bobot kering gulma .............................................................. 104

10 Analisis statistik efektivitas herbisida hasil penyimpanan ............................ 108

xvi

Page 17: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

PENDAHULUAN

Latar Belakang Surfaktan merupakan senyawa aktif penurun tegangan permukaan yang dapat

diproduksi secara sintesis kimiawi ataupun biokimiawi. Surfaktan memiliki gugus

hidrofobik dan hidrofilik dalam satu molekul. Pembentukan film pada antar muka fasa

menurunkan energi antar muka. Surfaktan dimanfaatkan sebagai bahan penggumpal,

pembasah, pembusaan, emulsifier oleh industri farmasi, industri kosmetika, industri

kimia, industri pertanian, industri pangan.

Bahan baku surfaktan dapat terbuat dari sumber nabati yang bersifat dapat

diperbaharui dan mudah terurai, tidak menggangu aktivitas enzim, proses produksi

lebih bersih sehingga sejalan dengan isu lingkungan (Suryani et al., 2002).

Industri surfaktan di Indonesia masih terbatas, padahal surfaktan dibutuhkan

dalam jumlah besar. Kebutuhan surfaktan Indonesia pada tahun 2006 adalah 95.000

ton, sekitar 45.000 ton, masih diimpor (Wuryaningsih, 2007) dan diperkirakan jumlah

impor tersebut setiap tahunnya terus bertambah sejalan dengan tumbuhnya industri

kosmetik, industri makanan, industri minuman, industri farmasi, industri tekstil dan

industri penyamakan kulit (Sofiyaningsih dan Nurcahyani, 2006).

Indonesia merupakan negara yang berbasis pertanian sehingga mempunyai

potensi bahan nabati yang berlimpah, misalnya kelapa sebagai bahan baku alkohol

lemak. Selain itu, potensi pati-patian di Indonesia cukup besar.

Salah satu surfaktan yang dapat diproduksi dari bahan nabati adalah Alkil

poliglikosida (APG) dan surfaktan ini telah diklasifikasikan di Jerman sebagai surfaktan

kelas I yang ramah lingkungan (Hill et al., 1996), sehingga potensi pengembangan dan

produksi APG masih sangat besar mengingat potensi pasar yang cukup besar pada

berbagai industri, seperti industri herbisida, personal care, kosmetik dan industri tekstil.

Surfaktan APG ini tidak berbahaya untuk mata, kulit dan membran lendir, mengurangi

efek iritan serta dapat terurai baik secara aerob maupun anaerob.

Menurut Hall et al. (2000), surfaktan APG dapat diproduksi secara langsung

(asetalisasi) dan secara tidak langsung melalui dua tahap yaitu butanolisis dan

transasetalisasi dan selanjutnya melalui tahapan netralisasi, distilasi, pelarutan dan

pemucatan.

Dalam formulasi herbisida, surfaktan dapat meningkatkan penetrasi bahan aktif

herbisida kedalam tanaman (Van Valkenburg, 1990). Formulasi glifosat (N-

phosponomethyl glycine) dengan surfaktan APG dapat digunakan untuk mengendalikan

gulma terutama dari golongan rumput (grasses).

Page 18: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

2

Herbisida umumnya dikirim ke berbagai daerah dengan suhu yang berbeda-

beda, mulai dari daerah dingin sampai daerah panas, bahkan ada yang disimpan dalam

ruangan yang beratap seng yang suhunya dapat mencapai 400C.

Salah satu penilaian pengguna herbisida antara lain kestabilan formulasi

herbisida. Menurut Suryani et al. (2001), usaha untuk mempertahankan stabilitas emulsi

antara lain dengan penyimpanan pada suhu yang tepat, terlindung dari sinar matahari,

dan terhindar dari guncangan.

Perumusan Masalah Beberapa permasalahan pada penelitian ini antara lain :

• Bagaimana modifikasi rancangan proses produksi APG dua tahap menggunakan

pati sagu pada proses butanolisis dan transasetalisasi terhadap APG yang

dihasilkan?

• Bagaimana kondisi suhu butanolisis dan rasio mol pati sagu dengan alkohol lemak

yang optimum pada proses produksi APG ?

• Bagaimana karakteristik APG yang diperoleh pada kondisi proses produksi

optimum ?

• Bagaimana karakteristik formulasi herbisida dari bahan aktif glifosat dengan APG

yang dihasilkan ?

• Bagaimana pengaruh penyimpanan pada suhu yang berbeda formulasi herbisida

dari bahan aktif glifosat dengan surfaktan APG terhadap efektivitas pengendalian

gulma ?

Tujuan Penelitian : o Memperoleh modifikasi rancangan proses produksi surfaktan alkil poliglikosida

(APG) berbasis alkohol lemak dari kelapa dan pati sagu khususnya proses dua

tahap (butanolisis dan transasetalisasi)

o Mendapatkan informasi karakteristik APG yang dihasilkan pada kondisi optimum

proses produksinya.

o Mendapatkan karakteristik (fisik-kimia, efektivitas, dan daya tahan simpan pada suhu

yang berbeda) formulasi herbisida terbaik dengan menggunakan APG yang

dihasilkan.

Page 19: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

3

Ruang Lingkup Penelitian pendahuluan meliputi penentuan rancangan proses produksi APG

untuk reaksi dua tahap terutama pada reaksi butanolisis dan transasetalisasi.

Penelitian utama meliputi :

• Penentuan kondisi optimum proses produksi APG dua tahap (butanolisis dan

transasetalisasi) dengan perlakuan suhu butanolisis dan rasio mol pati sagu dengan

lauril alkohol.

• Karakterisasi APG yang dihasilkan meliputi, kemampuan menstabilkan emulsi,

kemampuan menurunkan tegangan permukaan dan tegangan antar muka,

mengontrol jenis formasi emulsi dengan menentukan nilai Hidrofil Lipofil Balance dari

APG, dan mengetahui struktur gugus fungsi APG dengan menggunakan FTIR.

• Formulasi herbisida menggunakan bahan aktif glifosat dengan surfaktan APG yang

dihasilkan dan uji efektivitas herbisida hasil penyimpanan dengan suhu yang

berbeda .

Hipotesis

• Suhu butanolisis dan rasio mol pati sagu dengan alkohol lemak diduga berpengaruh

terhadap produksi surfaktan APG yang dihasilkan.

• Konsentrasi bahan aktif glifosat dan penggunaan surfaktan APG diduga

berpengaruh terhadap karakteristik formulasi herbisida.

• Penyimpanan formulasi herbisida pada suhu yang berbeda diduga berpengaruh

terhadap efektivitas pengendalian gulma.

Page 20: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

4

TINJAUAN PUSTAKA

Kelapa Luas areal dan produksi kelapa Indonesia merupakan yang terbesar di dunia.

Pada tahun 2006 Indonesia memiliki luas areal pertanaman kelapa 3,818 juta Ha (32,37

%) disusul berturut-turut oleh Filipina 3,243 juta hektar (27,50%), India 1,935 juta

hektar (16,41 %), Srilangka 0,395 juta hektar (3,35 %), dan Thailand 0,226 juta hektar

(1,91 %) (APCC, 2007). Potensi kelapa dunia dapat dilihat pada Tabel 1 sedangkan

potensi kelapa Indonesia disajikan pada Tabel 2.

Tabel 1 Peta potensi kelapa dunia

Tahun 2002 2003 2004 2005 2006 No. Negara

1000 ha

1. Indonesia 3.885 3.911 3.870 3.894 3.818

2. Filipina 3.182 3.217 3.259 3.243 3.243

3. India 1.892 1.919 1.899 1.935 1.935

4. Sri Lanka 442 442 395 395 395

5. Thailand 327 328 343 344 226

6. Tanzania 310 310 310 310 313

7. Papua New Guinea 260 260 260 260 260

8. Brazil 263 271 275 281 280

9. Mexico 171` 148 148 150 12

10. Vietnam 165 136 133 132 133

159 131 131 130 115

70 70 70 70 78

Sumber : APCC (2007)

Dari Tabel 2 dapat dilihat bahwa produktivitas kelapa Indonesia 4.235 butir

kelapa per hektar per tahun masih rendah dibanding negara-negara penghasil kelapa

lainnya misalnya Philipina, India, Sri Lanka, Brazil, Mexico, Vietnam, Myanmar dan Cina.

Brazil, Cina, Myanmar dan Mexico merupakan negara-negara penghasil kelapa dengan

Page 21: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

5

produktivitas tertinggi yaitu masing-masing 13.496, 12.500, 10.671 dan 7.917 butir

kelapa per hektar per tahun.

Bagi masyarakat Indonesia, kelapa merupakan bagian dari kehidupannya karena

semua bagian tanaman dapat dimanfaatkan untuk memenuhi kebutuhan ekonomi,

sosial dan budaya. Di samping itu, arti penting kelapa bagi masyarakat juga tercermin

dari luasnya areal perkebunan rakyat yang mencapai 98% (sejak tahun 2004) dan

melibatkan lebih dari tiga juta rumah tangga petani.

Tabel 2 Produktivitas kelapa Indonesia dan negara-negara lain

No Negara Produktivitas kelapa (butir/hektar/tahun)

1. Indonesia 4.235

2. Philipina 4.334

3. India 6.632

4. Sri Lanka 5.608

5. Thailand 3.500

6. Tanzania 1.492

7. Brazil 13.496

8. Papua New Guinea 3.125

9. Mexico 7.917

10. Vietnam 5.132

11. Malayasia 3.008

12. Vanuatu 3.125

13. Myanmar 10.671

14. China 12.500

Sumber : APCC (2007)

Kelapa biasa disebut sebagai pohon kehidupan (tree of life) dan pohon surga (A

heavenly tree) karena semua bagian tanaman ini dapat digunakan untuk kehidupan.

Pada umumnya, produk kelapa di Indonesia dipasarkan dalam bentuk primer sehingga

nilai ekonominya sangat rentan terhadap fluktuasi musim yang menyebabkan nilai jual

rendah dan menimbulkan kerugian di pihak petani. Namun demikian, penerimaan dari

sektor komoditas kelapa masih dapat ditingkatkan dengan cara memperbaiki

Page 22: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

6

pengelolaan dan efisiensi pengolahan serta pengolahan lebih lanjut untuk meningkatkan

nilai tambah dari komoditi ini.

Komposisi kimia minyak kelapa berbeda dengan komposisi kimia sumber minyak

lainnya. Keunikan minyak kelapa, yaitu kaya akan kandungan asam-asam lemak jenuh

berantai pendek dan berantai menengah. Minyak biji sawit atau palm kernel oil (PKO)

merupakan minyak yang komposisi kimiawinya mirip dengan minyak kelapa Sebagai

perbandingan komposisi asam-asam lemak berbagai sumber minyak nabati dapat

dilihat pada Tabel 3.

Tabel 3 Komposisi asam-asam lemak minyak kelapa dan minyak nabati lain (%)

Sumber minyak

Kelapa Biji sawit Sawit Jagung Kedelai

Jenuh :

C6:0 kaproat 0,50 0,30 - - -

C8:0 kaprilat 8,00 3,90 - - -

C10:0 kaprat 7,00 4,00 - - -

C12:0 laurat 48,00 49,60 0,30 - -

C14:0 miristat 17,00 16,00 1,10 - 0,10

C16:0 palmitat 9,00 8,00 45,20 11,50 10,50

C18:0 stearat 2,00 2,40 4,70 2,20 3,20

C20:0 arahidat 0,10 0,10 0,20 0,20 0,20

Tidak jenuh :

C16:1 palmitoleat 0,10 - - - -

C18:1 oleat 6,00 13,70 38,80 26,60 22,30

C18:2 linoleat 2,30 2,00 9,40 58,70 54,50

C18:3 linolenat - - 0,30 0,80 8,30

C20:4 arahidonat - - - - 0,90

Total 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00

Persen tidak jenuh 8,40 15,70 48,50 86,10 86,00

Sumber : Thampan dalam Supriatna (2008)

Page 23: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

7

Alkohol Lemak (Fatty Alcohol) Alkohol lemak merupakan turunan dari minyak nabati seperti minyak kelapa

maupun minyak kelapa sawit yang lebih dikenal sebagai Alkohol lemak alami

sedangkan turunan dari petrokimia (parafin dan etilen) dikenal sebagai Alkohol lemak

sintetik (Hall et al., 2000).

Alkohol lemak termasuk salah satu jenis bahan oleokimia dasar yang merupakan

alkohol alifatik rantai panjang. dengan panjang rantai antara C6 sampai C22. Sebagian

besar merupakan rantai lurus dan monohidrat serta dapat diserap atau mempunyai satu

atau lebih ikatan ganda. Alkohol dengan panjang atom karbon lurus di atas C22 lebih

dikenal dengan Wax Alkohol. Karakter Alkohol lemak (primer atau sekunder) linier atau

bercabang, jenuh atau tidak jenuh ditentukan oleh proses pabrik dan bahan baku yang

digunakan (Presents, 2000).

Alkohol lemak utamanya digunakan sebagai bahan intermediates, di Eropa Barat

hanya 5% yang digunakan secara langsung dan kira-kira 95 % dimanfaatkan dalam

bentuk turunannya. Pemanfaatan Alkohol lemak untuk pembuatan surfaktan kira-kira

sebesar 70-75% (Presents, 2000)

Menurut Suryani et al. (2001), Alkohol lemak diturunkan dari asam lemak dan metil

ester melalui reaksi hidrogenasi. Reaksi ini dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu :

• Minyak nabati ditransesterifikasi menjadi metil ester, lalu dihidrogenasi menjadi

Alkohol lemak.

• Minyak nabati dihidrolisis menjadi asam lemak, lalu dihidrogenasi menjadi Alkohol

lemak

Untuk menghasilkan Alkohol lemak terlebih dahulu dilakukan transesterifikasi

yang merupakan proses paling efektif untuk transformasi molekul trigliserida menjadi

molekul ester asam lemak. Transesterifikasi melalui reaksi antara alkohol dan molekul

trigliserida dengan adanya katalis asam atau basa (Gambar 1). Sedangkan reaksi kimia

Alkohol lemak dan hasilnya dapat dilihat pada Tabel 4.

Alkohol mampu mengadisi ikatan C=O (Aldehid/ keton), gugus OR akan melekat

pada karbon dan proton akan melekat pada oksigen. Aldehid dapat bereaksi dengan

alkohol membentuk hemiasetal. Sedangkan Keton dapat bereaksi dengan alkohol

membentuk hemiketal. Mekanisme pembentukan hemiasetal/hemiketal melibatkan tiga

langkah. Pertama oksigen karbonil (C=O) diprotonasi oleh katalis asam, kemudian

oksigen alkohol menyatu dengan karbon karbonil, dan proton dilepaskan dari oksigen

positif yang dihasilkan (Hart, 2003).

Page 24: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

8

Gambar 1 Proses pembuatan Alkohol lemak (Present, 2000)

Dengan kehadiran alkohol berlebih, hemiasetal/hemiketal bereaksi lebih lanjut

membentuk asetal/ketal. Gugus hidroksil (OH) dari hemiasetal digantikan oleh gugus

alkoksil (OR). Reaksi pembentukan asetal terjadi karena salah satu dari kedua oksigen

hemiasetal dapat diprotonasi. Bila oksigen hidroksil diprotonasi, lepasnya air

menghasilkan karbokation resonansi. Reaksi karbokation ini bereaksi dengan alkohol

yang biasa sebagai pelarut dan berada dalam keadaaan berlebih menghasilkan asetal

(sesudah proton lepas).

.

Minyak kelapa/sawit

Pemurnian

Transesterifikasi Hidrolisis

Gliserin

Asam lemak

Esterifikasi Fraksinasi destilasi

Gliserin

Metil ester

Fraksinasi destilasi

Hidrogenasi Hidrogenasi

Alkohol lemak

Page 25: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

9

Tabel 4 Reaksi kimia alkohol lemak dan hasilnya

Pereaksi

+ Oksigen Aldehid, Asam karboksilat

+ Basa cair Asam karboksilat

+ Basa Alkohol dimerik

+ Proton Eter, Olefin

+ Alkina Vinil eter

+ Asam karboksilat Ester

+ Hidrogen halida Alkil Halida

+ Ammonia Amina

+ Aldehid / Keton Asetal

+ Sulfat Thiol

+ Alkoholat / H2S Xanthat

Alkohol lemak

+ Metals Metal Alkoksida

Sumber: (Presents, 2000)

Pada Tabel 5 dapat dilihat beberapa karakteristik Alkohol lemak dengan

berbagai panjang rantai.

Alkohol lemak C12 lebih dikenal dengan nama alkohol lauril (dodekanol/ dodecyl

alcohol) dengan rumus bangun C12H26O, bobot molekul 186,6, densitas 0,8309 dan titik

didih sekitar 2590C, tidak berwarna dan tidak larut dalam air

Page 26: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

10

Tabel 5 Karakteristik Alkohol lemak dengan bebagai panjang rantai

IUPAC Nama umum

Rumus molekul

Berat Molekul

Titik Lebur

°C

Titik Didih (°C)

1-Hexanol Alkohol kaproat C6H14O 102,2 -52 157

1-Heptanol Alkohol enanthat C7H16O 116,2 -30 176

1-Octanol Alkohol kaprilat C8H18O 130,2 -16 195

1-Nonanol Alkohol elargonat C9H20O 144,3 -4 213

1-Decanol Alkohol kaprat C10H22O 158,3 7 230

1-Undecanol C11H24O 172,3 16 245

1-Dodekanol Alkohol lauril C12H26O 186,6 23 260

1-Tridecanol C13H28O 200,4 30 276

1-Tetradecanol Alkohol miristil C14H30O 214,4 38 172

1-Pentadecanol C15H32O 228,4 44

1-Hexadecanol Alkohol setil C16H34O 242,5 49 194

1-Heptadecanol Alkohol margaril C17H36O 256,5 54

1-Octadecanol Alkohol stearil C18H38O 270,5 58 214

1-Nonadecanol C19H40O 284,5 62

1-Eicosanol Alkohol arakidat C20H42O 298,6 64 215

1-Heneicosanol C21H44O 312,6 68

1-Docosanol Alkohol behenil C22H46O 326,6 71 241

1-Tricosanol C23H48O 340,6 74

1-Tetracosanol Alkohol lignoceril C24H50O 354,7 77

1-Pentacosanol C25H52O 368,7 78

Sumber: (Presents, 2000)

Page 27: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

11

Pati Sagu

Sagu (Metroxylon sagu Rottb.) merupakan tanaman penghasil pati yang sangat

potensial di masa yang akan datang. Tanaman sagu banyak tumbuh secara alami di

Papua dan Maluku yang dimanfaatkan oleh sebagian besar penduduk sebagai makanan

sehari-hari. Pati sagu, selain sebagai bahan pangan juga banyak digunakan sebagai

bahan baku pada industri kosmetik, makanan, kertas, dan plastik (Limbongan, 2007)

Potensi sagu yang masih dapat digarap di Indonesia sangat tinggi, karena masih

terdapat hutan sagu seluas 1,25 juta ha di Papua dan Maluku, serta 148 ribu ha lahan

sagu semibudidaya di Kepulauan Riau, Mentawai, Sumatera, kalimantan, Sulawesi,

Maluku, dan Papua. Lahan sagu ini merupakan lahan terluas di dunia (Humas, 2006)

Tepung sagu merupakan hasil ekstraksi inti batang sagu (Metroxylon sp.) yang

juga hampir seluruh bagiannya mengandung pati. Kandungan pati sagu sekitar 84 %

sehingga sagu mampu menghasilkan pati kering hingga 25 ton per ha.

Indonesia termasuk satu dari dua negara yang memiliki areal sagu terbesar di

dunia selain Papua Nugini. Areal sagu seluas ini belum di eksploitasi secara maksimal

sebagai penghasil tepung sagu untuk bahan kebutuhan lokal (pangan) maupun untuk

komoditi ekspor. Sangat rendahnya pemanfaatan areal sagu yang hanya sekitar 0,1%

dari total areal sagu nasional disebabkan oleh kurangnya minat masyarakat dalam

mengelola sagu, rendahnya kemampuan dalam mengolah tepung sagu menjadi bentuk-

bentuk produk lanjutannya, kondisi geografis dimana habitat tanaman sagu umumnya

berada pada daerah marginal/rawa-rawa yang sukar dijangkau, serta adanya

kecenderungan masyarakat menilai bahwa pangan sagu adalah tidak superior seperti

halnya beras dan beberapa komoditas karbohidrat lainnya.

Menurut Samad (2002), sagu Indonesia memiliki kadar pati yang lebih baik

dibanding Malaysia. Bahkan, beberapa varietas sagu asal Kendari (Sulawesi Tenggara)

dan Bukit Tinggi (Sumatera Barat) mampu memproduksi pati lebih dari 300 kilogram per

pohon. Produksi sagu saat ini mencapai 200 ribu ton per tahun, Usia tanaman sagu ini

sekitar 7-10 tahun untuk bisa dipanen. Namun baru 56% saja yang dimanfaatkan

dengan baik.

Sagu mempunyai keunggulan antara lain dapat disimpan lebih lama, dapat

dipanen dan diolah tanpa mengenal musim, dan jarang terkena hama penyakit (Bujang

dan Ahmad, 2000). Komposisi kandungan pati sagu dan beberapa sumber pati lainnya

per 100 g dapat dilihat pada Tabel 6.

Page 28: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

12

Tabel 6 Komposisi kandungan pati sagu dan beberapa sumber pati lainnya per 100 g

Komponen Sagu Jagung Tapioka

Kalori (cal) 357,0 349,0 98,0

Protein (g) 1,4 9,1 0,7

Lemak (g) 0,2 4,2 0,1

Karbohidrat (g) 85,9 71,7 23,7

Air (g) 15,0 14,0 19,0

Fe (g) 1,4 2,8 0,6

Sumber : www. pustaka bogor.net 2007

Granula pati dapat menyerap air dan mengembang. Pengembangan granula

pati bersifat bolak balik sebelum mencapai suhu tertentu. Proses dimana granula pati

bersifat tidak kembali ke bentuk awal disebut gelatinisasi. Suhu dimana larutan pati

bersifat tidak kembali ke bentuk awal disebut suhu gelatinisasi. Suhu gelatinisasi pati

berbeda-beda tergantung jenis pati. Kisaran suhu gelatinisasi pati sagu adalah 72 -

74oC. Kandungan amilosa dan amilopektin dari setiap jenis pati dapat dilihat pada Tabel

7.

Tabel 7 Kandungan amilosa dan amilopektin berbagai jenis pati

Sumber Pati Amilosa (%) Amilopektin (%)

Sagu 27 73

Jagung 28 72

Beras 17 83

Kentang 21 79

Gandum 28 72

Ubikayu 17 83

Sumber : Swinkel dalam Herliana (2005).

Surfaktan Surfaktan merupakan senyawa aktif penurun tegangan permukaan (surface

active agent) yang mempunyai struktur bipolar. Bagian kepala bersifat hidrofilik dan

bagian ekor bersifat hidrofobik sehingga menyebabkan surfaktan cenderung berada

pada antar muka antara fase yang berbeda derajat polaritas dan ikatan hidrogen

Page 29: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

13

seperti minyak dan air. Kegunaan surfaktan antara lain untuk menurunkan tegangan

permukaan, tegangan antarmuka, meningkatkan kestabilan partikel yang terdispersi dan

mengontrol jenis formasi emulsi, misalnya oil in water (O/W) atau water in oil (W/O)

(Rieger,1985).

Secara umum surfaktan dapat diklasifikasikan kedalam empat kelompok, yaitu

kelompok anionik, nonionik, kationik dan amfoterik. Klasifikasi tersebut berdasarkan

keberadaan gugus hidrofilik yang bersifat menarik air. Gugus hidrofilik yang bermuatan

negatif disebut anionik, yang bermuatan positif disebut kationik, yang tidak bermuatan

disebut nonionik, dan yang bermuatan positif dan negatif disebut amfoterik (Metheson,

1996). Sedangkan Swern (1997) membagi surfaktan menjadi empat kelompok sebagai

berikut:

• Surfaktan kationik, merupakan surfaktan yang bagian pangkalnya berupa gugus

hidrofilik dengan ion bermuatan positif (kation). Umumnya merupakan garam-garam

amonium kuarterner atau amina.

• Surfaktan anionik, merupakan surfaktan yang gugus hidrofobiknya dengan ion

bermuatan negatif (anion). Umumnya berupa garam natrium, akan terionisasi

menghasilkan Na+ dan ion surfaktan yang bermuatan negatif.

• Surfaktan nonionik, merupakan surfaktan yang tidak berdisosiasi dalam air,

kelarutannya diperoleh dari sisi polarnya. Surfaktan jenis ini tidak membawa muatan

elektron, tetapi mengandung hetero atom yang menyebabkan terjadinya momen

dipol.

• Surfaktan amfoterik, mengandung gugus yang bersifat anionik dan kationik seperti

pada asam amino. Sifat surfaktan ini tergantung pada kondisi media dan nilai pH.

Menurut Sadi (1994), Surfaktan pada umumnya dapat disintesis dari minyak

nabati melalui senyawa antara metil ester dan alkohol lemak. Proses-proses yang

diterapkan untuk menghasilkan surfaktan diantaranya, yaitu asetilasi, etoksilasi,

esterifikasi, sulfonasi, sulfatasi, amidasi, sukrolisis, dan saponifikasi. Jenis surfaktan

yang dipilih pada proses pembuatan suatu produk tergantung pada kinerja dan

karektiristik surfaktan tersebut serta karakteristik produk akhir yang diinginkan.

Flider (2001) menyatakan bahwa surfaktan berbasis bahan alami dapat dibagi

menjadi empat kelompok yaitu :

• Berbasis minyak-lemak seperti monogliserida, digliserida, dan poligliserol ester.

• Berbasis karbohidrat seperti alkyl poliglikosida, dan n-metil glukamida.

• Ekstrak bahan alami seperti lesitin dan saponin.

• Biosurfaktan yang diproduksi oleh mikroorganisme seperti rhamnolipid dan

sophorolipid.

Page 30: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

14

Menurut Porter (1991), sifat hidrofilik surfaktan nonionik terjadi karena adanya

kelompok yang dapat larut dalam air yang tidak berionisasi, yaitu kelompok hidroksil (R-

OH) dan kelompok eter (R-O-R’). Daya kelarutan dalam air kelompok hidroksil dan eter

lebih rendah dibandingkan dengan kelarutan kelompok sulfat atau sulfonat.

Micelle

Pada konsentrasi rendah, molekul surfaktan dalam larutan teradsorpsi pada

permukaan udara atau air. Jika ditambahkan konsentrasi surfaktan, maka surfaktan

akan teradsorpsi pada permukaan hingga mencapai kejenuhan dan tegangan

permukaan menjadi konstan. Jika surfaktan terus ditambahkan ke dalam larutan

tersebut, maka molekul surfaktan berada dalam larutan namun bagian hidrofobik dari

surfaktan tetap menolak air sehingga molekul-molekul surfaktan membentuk bulatan

yang dikenal micelles (Gambar 2.a) dan pembentukan micelles dapat dilihat pada

Gambar 2.b.

Gambar 2a. Micelles Gambar 2b. Pembentukan micelles

Gambar 2 Micelles dan pembentukannya

Pembasah

Jika setetes air dijatuhkan di atas suatu permukaan maka tetesan air tersebut

dapat saja menyebar pada permukaan (membasahi) atau membentuk suatu tetesan

stabil di atas permukaan tersebut (tidak membasahi). Penurunan tegangan permukaan

pada air oleh surfaktan dapat membuat sebuah larutan sukar basah menjadi larutan

mudah basah. Semakin pendek rantai hidrokarbon pada struktur kimia suatu surfaktan

semakin baik daya basahnya. Karakteristik daya basah yang optimum dimiliki surfaktan

dengan rantai sekitar C12 (Porter, 1991).

Keterangan :

Micelles surfaktan

Molekul air

Molekul surfaktan

Page 31: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

15

Pembentukan buih

Kebanyakan surfaktan dalam larutan dapat membentuk buih, baik diinginkan

maupun tidak diinginkan dalam penggunaannya. Buih cair adalah sistem koloid dengan

fase terdispersi gas dan medium pendispersi zat cair. Kestabilan buih diperoleh dari

adanya zat pembuih (surfaktan). Zat pembuih ini teradsorpsi ke daerah antar - fase dan

mengikat gelembung -gelembung gas sehingga diperoleh suatu kestabilan. Struktur buih cair tidak ditentukan oleh komposisi kimia atau ukuran buih rata-

rata, melainkan kandungan zat cairnya. Jika fraksi zat cair lebih dari 5%, maka

gelembung gas akan mempunyai bentuk hampir seperti bola. Sebaliknya, jika kurang

dari 5% maka bentuk gelembung gas adalah polihedral. Struktur buih cair dapat berubah jika diberi gaya dari luar. Apabila aya tersebut

kecil, maka struktur buih akan kembali ke bentuk awal setelah gaya tersebut ditiadakan.

Namun, jika gaya yang diberikan cukup besar, maka akan terjadi deformasi. Pengujian surfaktan meliputi kemampuan untuk menstabilkan emulsi,

kemampuan untuk menurunkan tegangan permukaan dan tegangan antar muka,

mengontrol jenis formasi emulsi dengan hidrophilic lipophilic balance, dan penentuan

gugus fungsi dengan FTIR (Fourier Transform Infra Red Spectroscopy).

Kestabilan Emulsi Emulsi yang stabil mengacu pada proses pemisahan yang berjalan lambat

sedemikian rupa sehingga proses itu tidak teramati pada selang waktu tertentu yang

diinginkan (Kamel, 1991).

Semakin tinggi viskositas dari suatu sistem emulsi, semakin rendah laju rata-rata

pengendapan yang terjadi, sehingga mengakibatkan kestabilan semakin tinggi (Suryani

et al., 2000). Viskositas berkaitan erat dengan tahanan yang dialami molekul untuk

mengalir pada sistem cairan. Ada beberapa faktor yang mempengaruhi sifat alir suatu

emulsi, diantaranya untuk ukuran partikel dan distribusi ukuran partikel. Emulsi dengan

globula berukuran halus lebih tinggi viskositasnya dibandingkan dengan emulsi yang

globulanya tidak seragam (Muchtadi, 1990).

Tegangan Permukaan Prinsip dasar tentang kestabilan emulsi adalah kesetimbangan antara gaya tarik-

menarik dan gaya tolak menolak yang terjadi antar partikel dalam suatu sistem emulsi.

Apabila gaya ini dapat dipertahankan tetap seimbang atau terkontrol, maka partikel-

partikel dalam sistem emulsi dapat dipertahankan agar tidak bergabung (Suryani et al.

2000).

Page 32: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

16

Tegangan permukaan dirumuskan sebagai energi yang harus digunakan untuk

memperbesar permukaan suatu cairan sebesar 1 cm2. Tegangan permukaan

disebabkan oleh adanya gaya tarik menarik dari molekul cairan. Tegangan permukaan

diukur menggunakan Tensiometer du Nouy dan dinyatakan dalam dyne per centimeter

(dyne/cm) atau miliNewton per meter (mN/m).

Pada cairan, terdapat molekul-molekul yang tersebar di bawah permukaan dan

pada permukaan cairan. Molekul-molekul ini saling tarik menarik. Gaya tarik-menarik

molekul-molekul di bawah permukaan cairan adalah sama pada semua arahnya.

Molekul-molekul di atas permukaan cairan tersebut kemudian mendapatkan gaya tarik

dari molekul-molekul di bawahnya yang mencoba untuk menariknya kembali ke tubuh

cairan, sehingga menyebabkan cairan mengambil bentuk yang memungkinkan luas

permukaan menjadi sekecil mungkin. Bentuk tersebut adalah bentuk bola (sphere).

Besarnya energi yang mengendalikan bentuk cairan tersebut dinamakan tegangan

permukaan. Semakin besar ikatan antar molekul-molekul dalam cairan maka semakin

besar tegangan permukaan (Bodner dan Pardue, 1989).

Air merupakan cairan yang umumnya digunakan untuk membersihkan sesuatu

yang memiliki tegangan permukaan. Setiap molekul dalam struktur molekul air,

dikelilingi dan ditarik oleh molekul air yang lainnya. Tegangan permukaan tersebut pada

saat molekul air yang terdapat pada permukaan air ditarik ke tubuh air. Tegangan ini

mengakibatkan air membentuk butiran-butiran pada permukaan gelas atau kain yang

lambat laun akan membasahi bagian permukaan dan menghambat proses

pembersihan.

Tegangan antarmuka

Tegangan antarmuka adalah gaya per satuan panjang yang terjadi pada

antarmuka antara dua fase cair yang tidak dapat tercampur. Tegangan antarmuka

sebanding dengan tegangan permukaan, akan tetapi nilai tegangan antarmuka akan

selalu lebih kecil daripada tegangan permukaan pada konsentrasi yang sama

(Moecthar, 1989).

Hydrophilic Lipophilic Balance (HLB) Menurut Suryani et al. (2000), HLB adalah ukuran empiris untuk mengetahui

hubungan antara gugus hidrofilik dan hidrofobik pada suatu surfaktan. Sistem HLB

digunakan untuk mengidentifikasi emulsifikasi minyak dan air oleh surfaktan. Terdapat

dua tipe emulsi, yaitu :

a. Water-in-oil (w/o), artinya air terdispersi di dalam minyak.

Memerlukan surfaktan dengan nilai HLB rendah.

Page 33: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

17

b. Oil-in-water (o/w), artinya minyak terdispersi di dalam air

Memerlukan surfaktan dengan nilai HLB tinggi.

Makin tinggi nilai HLB, maka surfaktan makin bersifat larut air, makin rendah nilai

HLB, surfaktan makin bersifat larut minyak. Nilai HLB dan aplikasinya berdasarkan

konsep Grifin disajikan pada tabel dibawah ini.

Tabel 8 Nilai HLB dan aplikasinya berdasarkan konsep Grifin

Nilai HLB Aplikasi

3 – 6 Pengemulsi W/O

7 – 9 Wetting agent

8 – 14 Pengemulsi O/W

9 – 13 Detergen

10 -13 Solubilizer

12 -14 Dispersant Sumber : Holmberg et al. (2003)

Fourier Transform Infra Red Spectroscopy (FTIR) Fourier Transform Infra Red Spectroscopy merupakan pencirian unsur dan

gugus fungsi dalam suatu polimer. Analisis ini diperlukan karena dalam suatu polimer

terkandung aneka unsur kimia baik logam maupun bukan logam. Spektrum inframerah

dari senyawa organik mempunyai sifat fisik yang khas. Energi radiasi inframerah akan

diabsorpsi oleh senyawa organik sehingga molekulnya akan mengalami rotasi atau

vibrasi. Setiap ikatan kimia yang berbeda seperti C-C, C=C, C=O, O-H dan sebagainya

mempunyai frekuensi vibrasi yang berbeda sehingga kemungkinan dua senyawa

berbeda akan mempunyai absorpsi yang sama adalah kecil sekali (Randall et al.,

dalam Indrawanto, 2007).

Alkil poliglikosida (APG)

APG pertama kali dikenal sekitar tahun 1983 oleh Emil fischer (Margaretha,

1999). APG merupakan surfaktan yang ramah lingkungan karena disintesis dengan

bahan baku yang berbasis pati (kentang, sagu, tapioka dan lain-lain) dengan alkohol

lemak berbasis minyak nabati (kelapa, sawit, biji kapok dan biji karet).

Proses produksi APG dapat dilakukan melalui dua metode, yaitu pertama

berbasis bahan baku pati dan alkohol lemak sedang kedua berbasis dekstrose dan

alkohol lemak. Diagram proses pembuatan APG disajikan pada Gambar 3.

Pada diagram proses Gambar 3 tersebut dapat dilihat perbedaan proses sintesis

APG antara metode pertama dengan kedua. Metode pertama melalui proses butanolisis

Page 34: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

18

dan transasetalisasi, sedang metode kedua hanya melalui proses asetalisasi yang

selanjutnya dari masing-masing metode masuk ke proses netralisasi, distilasi, pelarutan,

dan pemucatan.

APG mempunyai dua struktur kimia. Rantai hidrokarbon yang bersifat hidrofobik

(lipofilik) dan hidrofilik. Sifat rantai yang hidrofobik disebabkan oleh rantai hidrokarbon

tersebut tersusun dari alkohol lemak yang berasal dari minyak sawit atau minyak kelapa.

Sedangkan, bagian molekul yang bersifat hidrofilik dari APG tersusun dari molekul

glukosa/pati. Gambar proses reaksi dan struktrur APG disajikan pada Gambar 3.

Gambar 3 Proses sintesis APG

Proses produksi APG melalui proses asetalisasi dilakukan dengan

mencampurkan alkohol lemak dan glukosa dengan perbandingan 2:1 sampai dengan

perbandingan 10:1 dengan katalis asam p-toluena sulfonat. Kondisi reaksi diatur pada

suhu 100-120°C selama 3-4 jam pada tekanan 15-25 mmHg. Setelah itu, campuran

bahan dilakukan netralisasi sampai pH 8-10 dengan menggunakan NaOH 50 % pada

suhu 80°C. Setelah tahap tersebut akan terbentuk APG kasar yang masih bercampur

dengan residu (air + alkohol lemak ) yang tidak bereaksi sehingga dilakukan pemisahan

dengan menggunakan distilasi vakum untuk mengeluarkan residu. Pemisahan alkohol

Pati atau sirup dekstrosa

Butanolisis

Transasetalisasi

Butanol

Alkohol lemak

Butanol/ Air Netralisasi

Destilasi

Pelarutan

Pemucatan

Alkil poliglikosida

Asetalisasi Alkohol lemak

Glukosa anhidrat atau glukosa monohidrat (dekstrosa)

Air

Alkohol lemak

Air

Page 35: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

19

lemak dilakukan pada suhu 160-200°C dan tekanan 15 mmHg. Tahap akhir adalah

pemucatan untuk memperoleh APG murni pada suhu 50-100°C kurang lebih selama 2

jam (Indrawanto, 2007).

Gambar 4. Proses reaksi dan struktur alkyl polyglycoside (APG)

Gambar 4 Proses reaksi dan struktur APG

Menurut Wuest et al. (1992), sintesis surfaktan APG dapat dengan reaksi 2

tahap dari pati atau hasil degradasi pati seperti poliglukosa atau sirup glukosa, tahap

pertama direaksikan dengan alkohol rantai pendek, terutama butanol, dan tahap kedua

transasetalisasi direaksikan dengan rantai lebih panjang C 8-22 terutama C 12-18 dari

alkohol lemak bahan baku alami. Reaksi butanolisis dilakukan pada temperatur diatas

125oC dan dengan tekanan 4-10 bar dalam zone reaksi tertutup. Reaksi transasetalisasi

dilaksanakan pada temperatur 115-118 oC pada kondisi vakum dengan rasio mol pati

dengan alkohol rantai panjang adalah 1: 1,5 sampai 1: 7, 1:2,5 sampai 1:7, dan 1:3

sampai 1: 5.sedangkan rasio mol sakarida : air = 1:5 sampai 1:12, 1:6 sampai 1:12, 1:6

sampai 1:9, 1:6 sampai 1:8. Pada Gambar 5 dapat dilihat proses reaksi sintesa APG

satu tahap dan Gambar 6 sintesis APG dengan dua tahap.

Gambar 5 Proses sintesis APG satu tahap

Page 36: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

20

Gambar 6 Proses sintesis APG dua tahap

Tahapan proses sintesa APG dengan dua tahap meliputi tahap dasar sebagai

berikut:

Reaksi butanolisis Reaksi butanolisis merupakan reaksi antara sumber pati dengan menggunakan

katalis asam dengan butanol untuk membentuk produk butil glikosida.

Pemilihan katalis pada proses sintesa APG juga sangat menentukan

keberhasilan terbentuknya ikatan asetal serta memperpendek proses sintesa

berlangsung. Katalis-katalis asam yang dapat digunakan pada tahapan proses

asetalisasi meliputi:

• Asam anorganik: asam fosfat, asam sulfat, asam klorida, dll.

• Asam organik: asam triflouroasetat, asam p-toluen sulfonat, asam sulfosuksinat,

asam kumena sulfonat, asam lemak tersulfonasi, ester asam lemak tersulfonasi , dll.

• Asam dari surfaktan: asam alkil benzena sulfonat, alkohol lemak sulfat, alkoksilat

alkohol lemak sulfat, alkil sulfonat rantai lurus, alkil ester dari asam sulfosuccinat,

alkil naphthalena sulfonat dll.

Dari katalis tersebut diatas dipilih katalis organik asam p-toluena sulfonat, karena

katalis cenderung bersifat organik dan dapat terurai serta berupa asam lemah. Jika

menggunakan asam kuat, kemungkinan asam akan bereaksi dengan menghidrolisa

glukosa. Penggunaan asam lemah juga akan memudahkan dalam proses netralisasi.

Selain itu asam p-toluena sulfonat juga bersifat tidak korosif terhadap pipa besi ataupun

stainless steel (Hill et al., 1996)

Gibson et al. (2001) menentukan katalis asam yang digunakan dalam proses

asetalisasi/transasetalisasi menggunakan perhitungan sebagai berikut :

• Katalis pertama kira-kira 0,7-1,4% dari berat pati

• Katalis kedua kira-kira 25-50% dari berat katalis yang pertama.

Page 37: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

21

• Katalis yang digunakan pada tahapan proses asetalisasi adalah penjumlahan dari

katalis pertama dan katalis kedua.

Reaksi Transasetalisasi Produk akhir proses butanolisis (butil glikosida) direaksikan dengan alkohol

rantai panjang (C8-C22) dengan katalisator asam yang jumlahnya 25-50% dari berat

katalis pertama membentuk alkil poliglikosida, sedangkan butanol dan air pada suhu

proses ini (1200C) akan teruapkan dan ditampung dalam separator.

Alkil poliglikosida (APG) merupakan suatu asetal yang diperoleh dari pati

(glukosa) dan alkohol rantai panjang (C8-C22), sehingga proses pengikatan glukosa

siklik terhadap alkohol sering disebut reaksi asetalisasi (wuest et al, 1992). Salah satu

proses asetalisasi bisa melalui glikosidasi (pembentukan ikatan glikosida) glukosa

dengan menggunakan alkohol berlebih sehingga proses asetalisasi pada sintesa APG

sering pula disebut glycosidation.

McCurry et al, (1996) menyatakan bahwa alkohol lemak rantai panjang yang

diperkenankan dalam sintesa APG adalah mulai rantai C8-C22, tetapi menurut Hill et al.

(1996) rantai panjang alkohol lemak yang dapat digunakan C8–C18 lebih dianjurkan.

Alkohol lemak memiliki gugus hidroksil (OH) yang sifat kelarutannya sangat

dipengaruhi oleh ikatan hidrogen yang berikatan dengan atom karbon. Dengan

bertambah panjangnya rantai karbon, maka pengaruh gugus hidroksil yang bersifat

polar menurun dan sifat non polar akan semakin tinggi. Alkohol lemak pada APG

diperlukan untuk memperoleh gugus alkil rantai panjang sebagai bagian yang bersifat

hidrofobik. Pemilihan alkohol lemak yang tepat juga akan berpengaruh pada suhu

transasetalisasi berlangsung sebab semakin panjang rantai maka titik didih alkohol

lemak semakin tinggi.

Netralisasi Tahapan netralisasi ini bertujuan untuk menghentikan proses asetalisasi/

transasetalisasi dengan menambahkan basa hingga tercapai suasana basa yaitu pH

sekitar 8-10. Basa yang dapat digunakan untuk proses netralisasi ini meliputi alkali

metal, alumunium salt selain itu juga dapat dari anion dari basa organik maupun

inorganik seperti sodium hidroksida (NaOH), potasium hidroksida, kalsium hidroksida,

alumunium hidroksida dan sebagainya (Wuest et al., 1996)

Penggunaan larutan NaOH sangat dianjurkan karena NaOH tidak bereaksi

dengan alkohol atau produk. Selain proses penambahan akan lebih mudah karena

berbentuk larutan dan tidak memerlukan penyaringan untuk menghilangkan garam yang

terbentuk (Wuest et al, 1996).

Page 38: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

22

Pada proses netralisasi, rasio mol pati terhadap alkohol lemak akan berpengaruh

pada jumlah basa yang digunakan karena alkohol lemak cenderung bersifat asam

semakin banyak jumlah alkohol lemak yang digunakan maka semakin banyak pula basa

yang dipakai. Pada tahapan proses destilasi semakin banyak alkohol lemak yang

digunakan maka akan semakin banyak alkohol lemak yang tidak bereaksi sehingga

semakin banyak alkohol lemak yang harus didestilasi dan terbuang.

Proses netralisasi dilakukan pada suhu 70-1000C dan dilakukan pada tekanan

normal. Lama proses netralisasi kurang lebih 30-60 menit sampai dicapai nilai pH

antara 8-10.

Destilasi Tahapan destilasi ini bertujuan untuk menghilangkan alkohol lemak yang tidak

bereaksi dari produk APG. Proses destilasi dapat dilakukan pada interval suhu sekitar

160 -1800 C dengan tekanan sekitar 0,1-2 mmHg tergantung alkohol lemak yang

digunakan yaitu semakin panjang rantai maka semakin tinggi suhu dan semakin rendah

tekanan yang dibutuhkan. Dalam proses ini diperlukan suhu tinggi dan tekanan rendah

untuk dapat menguapkanalkohol lemak yang tidak bereaksi.

Pada tahapan destilasi diharapkan dapat menguapkan alkohol lemak secara

maksimal untuk memperoleh produk APG dengan kandungan alkohol lemak kurang dari

5% dari berat produk. Kelebihan alkohol lemak akan mengurangi efektivitas kerja dari

surfaktan APG. Untuk itu, dilakukan pengecekan setiap saat selama proses destilasi

berlangsung untuk memperoleh produk dengan kandungan alkohol lemak serendah

mungkin dan terhindar dari kerusakan (kering) jika waktu destilasi terlalu lama atau

kandungan alkohol lemak masih terlalu banyak jika waktu reaksi terlalu singkat. Karena

kondisi reaktor tertutup dan tidak terlihat dari luar maka pengecekan dilakukan dengan

menggunakan batang pengaduk dengan memasukannya ke dalam reaktor untuk

mengamati kekentalan/viskositas dari larutan reaksi.

Hasil akhir proses destilasi akan diperoleh APG kasar berbentuk pasta yang

berwarna coklat kehitaman. Untuk itu perlu dilakukan pemucatan untuk memperoleh

APG yang memiliki penampakan yang lebih baik dan bau yang tidak terlalu menyengat.

Pemucatan (Bleaching) Bahan pemucat ramah lingkungan tidak meninggalkan residu yang berbahaya,

salah satunya adalah hidrogen peroksida. Sebagai contoh dalam industri pulp dan

kertas, penggunaan hidrogen peroksida biasanya dikombinasikan dengan NaOH.

Proses pemucatan dilakukan sebagai tahap akhir proses APG yang bertujuan

untuk membuat penampakan dan bau yang lebih baik. Proses pemucatan dilakukan

dengan menambahkan larutan H2O2 ditambah air dan NaOH hingga diperoleh produk

Page 39: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

23

dengan pH 8-10 (Hill et al., 1996). Proses bleaching/pemucatan dilakukan pada suhu

80-900C selama 30-120 menit pada tekanan normal.

APG dapat diklasifikasikan sebagai surfaktan non ionik. Menurut Matheson

(1996) surfaktan non ionik adalah surfaktan yang tidak bermuatan atau tidak terjadi

ionisasi molekul. Oleh karena cabang dari surfaktan tersebut adalah rantai dari alkohol

lemak dan gugus gula (dekstrosa) yang tidak bermuatan. Sifat hidrofilik yang dimiliki

surfaktan non ionik didapatkan karena keberadaan gugus hidroksil dari dekstrosa.

Selain itu gugus polar (hidrofilik) dan gugus non polar (hidrofobik) juga menentukan

kemampuan surfaktan dalam membentuk kestabilan emulsi didalam campuran produk

(Swern, 1979).

Herbisida Gulma merupakan salah satu faktor kendala utama dalam usahatani yang

berperan sebagai pesaing tanaman dalam pemanfaatan unsur hara, air, dan ruang.

Sebagian gulma juga menjadi tempat hidup dan tempat bernaung hama dan penyakit

tanaman, serta dapat menyumbat saluran air.

Teknik pengendalian gulma dapat di lakukan dengan berbagai cara, antara lain:

kultur teknis, cara mekanis, cara hayati, penggunaan racun rumput (herbisida) dan

pengendalian gulma secara terpadu (Noor, 1997)

Berdasarkan cara kerja herbisida dikelompokkan menjadi dua yaitu: herbisida

kontak dan sistemik. Herbisida kontak, hanya mampu membasmi gulma yang terkena

semprotan saja, terutama bagian yang berhijau daun dan aktif berfotosintesis.

Kelebihannya adalah dapat membasmi gulma secara cepat, yaitu 2-3 jam setelah

disemprot gulma akan layu dan 2-3 hari kemudian mati. Hal ini akan bermanfaat jika

waktu penanaman harus segera dilakukan. Kelemahannya adalah gulma akan tumbuh

kembali secara cepat sekitar 2 minggu kemudian. Contoh herbisida kontak adalah

paraquat.

Herbisida sistemik, cara kerjanya ditranslokasikan ke seluruh jaringan tanaman

gulma dan mematikan jaringan sasarannya seperti daun, titik tumbuh, tunas sampai ke

perakarannya. Kelebihannya adalah dapat mematikan tunas - tunas yang ada dalam

tanah, sehingga menghambat pertumbuhan gulma tersebut. Contoh herbisida sistemik

adalah glifosat, dan sulfosat.

Beberapa faktor yang mempengaruhi efektivitas herbisida sistemik, yaitu:

- Gulma harus dalam masa pertumbuhan aktif

- Cuaca cerah ketika aplikasi

- Kondisi kering pada areal yang akan diaplikasikan

- Air bersih sebagai bahan pelarut.

Page 40: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

24

Herbisida selektif hanya membasmi gulma dan tidak mempengaruhi pertumbuhan

tanaman.

Herbisida sebagai bahan racun aktif (active ingredient) dalam formulasi biasanya

dinyatakan dalam berat per volume atau berat per berat . Bahan aktif dalam formulasi

herbisida yang bersifat ramah lingkungan seperti glifosat (N-phosponomethyl glycine),

sulfosat ataupun agral (N-phenol glycine). Bahan-bahan lain yang tidak aktif sebagai

inertnya yang dicampurkan dalam herbisida yang telah diformulasi dapat berupa :

• Pelarut (solvent) adalah bahan cair pelarut misalnya alkohol, minyak tanah, xylene

dan air. Biasanya bahan pelarut ini telah diberi deodorant (bahan penghilang bau

tidak enak baik yang berasal dari pelarut maupun dari bahan aktif).

• Sinergis, sejenis bahan yang dapat meningkatkan daya racun, walaupun bahan itu

sendiri mungkin tidak beracun, seperti sesamin (berasal dari biji wijen) dan piperonil

butoksida.

• Emulsifier dan surfaktan, merupakan bahan detergen yang akan memudahkan

terjadinya emulsi bila bahan minyak diencerkan dalam air dan berperan dalam

menurunkan tegangan permukaan dan tegangan antar muka zat yang dicampurkan.

• Beberapa penambahan bahan-bahan lain dalam formula seperti pencegah

kebakaran, penghilang bau yang tidak enak (deodorizer) dan pembau yang

diinginkan serta pewarna.

Bahan aktif dari formulasi herbisida secara langsung menentukan efektivitas

herbisida tersebut. Pembuatan dosis herbisida yang tepat dapat mengurangi

penggunaan herbisida yang berlebih dan dapat menghemat biaya serta mengurangi

kerusakan berlebih pada lingkungan (Tollenean et al.,1994).

Penggunaan herbisida melalui penyemprotan membutuhkan jenis surfaktan yang

memiliki sifat yang dapat meningkatkan daya penyebaran pembasahan dan dapat

meningkatkan efektivitas herbisida tersebut serta tidak mengganggu stabilitas bahan

aktif yang digunakan dalam formula herbisida tersebut. Surfaktan bekerja dengan

memperluas penyebaran genangan larutan herbisida pada permukaan daun sehingga

semprotan herbisida tersebar lebih merata. Dengan penggunaan surfaktan tersebut,

permukaan daun yang tertutup larutan herbisida menjadi lebih luas dan menjadikan

larutan herbisida bertahan lebih lama di atas permukaan daun. Beberapa surfaktan juga

membantu herbisida tertentu untuk meresap ke dalam permukaan daun dan akar

dengan lebih cepat dan merata (Tominack, 2000).

Salah satu bahan aktif pada herbisida adalah glifosat dan dapat digunakan untuk

semua jenis gulma. Pengaruh bahan aktif glifosat agak lambat, yaitu sekitar 2-4 bahkan

10 hari waktu aplikasi. Menurut Utomo (1995), kelemahan pada aplikasi herbisida

Page 41: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

25

berbahan aktif glifosat adalah bila hujan turun kurang dari enam jam setelah aplikasi

akan menyebabkan pengendalian gulma kurang berhasil dan glifosat juga memerlukan

air bersih untuk aplikasinya.

Mekanisme kerja glifosat adalah bahan aktif glifosat diserap oleh daun dan

dibawa kebagian lain melalui filum. Selanjutnya glifosat menghambat pembentukan

asam amino aromatik, terutama menghambat kerja enzim 5-enolpyruvyl shikimate-3-

phosphate syntease (EPSPs) dalam lintasan asam shikimat yang akan membentuk

asam-asam amino aromatic seperti tryptophan, tyrosin, dan phenylalanine sehingga

menghambat sintesis protein yang dibutuhkan tumbuhan (Cremlyn, 1991). Dengan

dihambatnya kerja enzim EPSPs, produksi asam amino aromatik berkurang sehinga sel

akan mati.

Keuntungan penggunaan herbisida antara lain: menghemat waktu, tenaga kerja,

dan biaya, pengendalian gulma dapat dipilih saatnya yang disesuaikan dengan waktu

yang tersedia. Areal pertanaman dapat diperluas. Herbisida mengurangi gangguan

terhadap struktur tanah, bahkan gulma yang mati berfungsi sebagai mulsa yang

bermanfaat mempertahankan kelembaban tanah, mengurangi erosi, menekan

pertumbuhan gulma baru, dan berfungsi sebagai sumber bahan organik dan hara.

Sedangkan akibat sampingan, penggunaan herbisida antara lain: gangguan

kesehatan bagi penyemprot, keracunan karena residu yang termakan, keracunan pada

tanaman dan hewan peliharaan dan pencemaran terhadap lingkungan.

Page 42: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

26

METODE PENELITIAN

Kerangka Pemikiran Proses produksi surfaktan APG berbasis pati sagu dan alkohol lemak kelapa

merupakan modifikasi proses produksi dua tahap Wuest, et al. (1992) dengan merubah

sumber patinya dari kentang menjadi pati sagu dan netralisasi dengan MgO diganti

dengan NaOH serta 2 buah reaktor dimodifikasi menjadi 1 buah reaktor. Dengan

perlakuan variasi suhu butanolisis dan variasi rasio mol pati sagu denganalkohol lemak

diharapkan akan menghasilkan kondisi proses produksi APG yang optimum.

APG yang diperoleh dapat dipergunakan sebagai bahan tambahan pada

herbisida dengan tujuan untuk meningkatkan penetrasi bahan aktif herbisida kedalam

tanaman (Van Valkenburg, 1990). Formulasi herbisida yang terdiri dari bahan aktif

glifosat dan APG dapat digunakan untuk mengendalikan gulma jenis rumput-rumputan.

Formulasi herbisida yang diperoleh disimpan selama 5 minggu dengan suhu

penyimpanan berkisar 150C, suhu ruang (26-29oC), dan 400C. Hal ini dilakukan karena

kondisi di lapangan ternyata bahwa herbisida ini akan dikirim ke daerah dingin sampai

daerah panas atau disimpan di ruangan beratap seng yang suhunya dapat mencapai

400C. Untuk menguji efektivitasnya, formulasi herbisida diaplikasikan untuk gulma

rumput.

Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini telah dilakukan di Laboratorium Teknologi Kimia, Departemen

Teknologi Industri Pertanian, FATETA, IPB dan Balai Penelitian Tanaman Obat dan

Aromatik, Departemen Pertanian Badan Litbang Pertanian. Penelitian dilakukan mulai

bulan Januari sampai dengan bulan Juni 2008.

Alat dan Bahan

Bahan-bahan penelitian yang digunakan adalah alkohol lemak C12 yang diperoleh

dari PT. Ecogreen Oleochemical, pati sagu, butanol, asam p-toluena sulfonat, NaOH

50%, H2O2, dan aquades. Bahan yang digunakan untuk analisa contoh meliputi xilena,

piridina, benzena, span 20, twen 80, dan asam oleat.

Alat-alat yang digunakan dalam sintesa APG meliputi reaktor double jacket yang

dilengkapi dengan termoset, kondensor, pompa vakum ”Robinair” ½ Hp, pompa

sirkulasi, hotplate stirrer. Adapun alat untuk analisa meliputi, vortex mixer, Cole-parmer

surface tensiometer, buret serta peralatan gelas.

Page 43: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

27

Tahapan Penelitian Tahap 1. Perancangan proses produksi APG

Proses produksi pada dasarnya merupakan suatu kegiatan konversi bahan baku

(input produksi) menjadi produk (output produksi). Untuk melaksanakan proses atau

kegiatan tersebut diperlukan satu rangkaian proses pengerjaan yang bertahap.

Perancangan proses produksi APG berbasis pati sagu dan alkohol lemak

merupakan modifikasi proses produksi Wuest et al. (1992). Penelitian telah

dilaksanakan menggunakan reaktor double jacket dengan bahan stainless steel yang

dilengkapi dengan thermoset digital dan termometer untuk mengontrol kondisi suhu

reaksi. Reaktor dipanaskan dengan menggunakan media silicon oil dan elemen-elemen

listrik yang dipasang di sekeliling reaktor.

Modifikasi reaktor yang dilakukan adalah menggunakan satu reaktor dengan

memodifikasi tutup reaktor yang dilengkapi dengan peralatan yang memungkinkan

kedua proses yaitu, butanolisis dan transasetalisasi dapat dilakukan, yaitu untuk proses

butanolisis yang memerlukan tekanan tinggi karena suhu sekitar 130-1500C dipasang

barometer tekanan tinggi, sedangkan untuk proses transasetalisasi, kondisi reaktor

memerlukan kondisi vakum dengan cara menghisap udara yang terdapat dalam reaktor

dengan menggunakan pompa vakum, tekanan dapat diukur dengan barometer vakum.

Gambar 7 Tutup reaktor dengan barometer tekanan tinggi dan vakum

Kelebihan proses dua tahap antara lain menggunakan bahan baku pati yang

harganya lebih murah daripada turunannya dan waktu proses sintesis APG lebih

singkat, sedangkan kekurangannya antara lain menggunakan alkohol rantai pendek

(butanol) akan mempengaruhi biaya produksi, APG yang dihasilkan berwarna gelap,

dan kondisi proses butanolisis menggunakan tekanan tinggi.

Page 44: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

28

Tahap 2. Proses produksi APG • Tahap butanolisis

Proses butanolisis dilakukan pada reaktor double jacket dengan mencampurkan

butanol dengan pati sagu, air dan katalisator asam p-toluena sulfonat. Kondisi

proses pada suhu 130-1500C dengan tekanan 3– 5 bar, selama 30 menit. Tahap

butanolisis akan menghasilkan butil glikosida, kelebihan butanol, air, dan residu.

• Tahap transasetalisasi

Proses transasetalisasi dilakukan pada reaktor double jacket dengan mencampurkan

hasil proses butanolisis dengan alkohol lemak (C12) dan katalisator asam p-toluena

sulfonat. Kondisi proses pada suhu 110 – 1200C dengan kondisi vakum pada

tekanan 15-25 mmHg selama 2 jam.

Tahap transasetalisasi akan mengeluarkan kelebihan butanol yang tidak bereaksi

dan air. Pada tahap ini dihasilkan APG yang masih bercampur dengan alkohol

lemak.

• Tahap netralisasi

Campuran bahan hasil transasetalisasi didinginkan sampai mencapai suhu 900C

yang kemudian dilakukan netralisasi sampai pH 8-10 dengan menggunakan NaOH

50 %.

• Tahap destilasi

Proses destilasi bertujuan untuk mengeluarkan alkohol lemak yang tidak bereaksi

dengan menggunakan kondenser yang dilakukan pada suhu 160-180°C dan

tekanan 15 mmHg.

• Tahap pelarutan

APG yang diperoleh dari proses destilasi setelah suhu diturunkan sampai 800C

ditambah air disesuaikan dengan kemurnian produk yang diinginkan.

• Tahap pemucatan

Proses pemucatan menggunakan H2O2 dan penambahan NaOH untuk

mempertahankan pH APG murni. Secara skematis tahapan proses produksi APG dapat dilihat pada Gambar 7.

Page 45: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

29

Suhu 130-150oC Katalis asam (asam p-toluene sulfonat) + asam p-toluene sulfonat Suhu 110-120oC Tekanan vakum Didinginkan sampai suhu 90oC

+ NaOH s/d pH 8-10 Selama 30 menit, tekanan normal

Suhu 160-180 oC Tekanan 15 mmHg +Air +H2O2 + NaOH

Gambar 8 Metode sintesis APG metode dua tahap (modifikasi metode Wuest et al.

(1992)

Netralisasi

Destilasi

APG Kasar Alkohol lemak

Pelarutan

APG

Transasetalisasi

Butanolisis

Alkohol lemak

air + butanol

Air Butanol Pati Sagu

Pemucatan/Bleaching

Page 46: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

30

Tahap 3. Optimasi APG dengan respon stabilitas emulsi Optimasi sintesis APG dilakukan dengan menggunakan metode permukaan

respon (Response Surface Method) dengan mengkaji pengaruh dua faktor, yaitu variasi

suhu butanolisis dan variasi rasio mol pati sagu-alkohol lemak. Parameter uji untuk

optimasi ini adalah stabilitas emulsi (%) APG yang diperoleh. Setelah mendapatkan

kondisi proses yang optimum, dilanjutkan proses validasi produksi APG pada kondisi

optimum laboratorium.

Tahap 4. Karakterisasi APG Karaketristik APG yang dihasilkan dibandingkan dengan APG komersial sebagai

standard. Karakterisasi pada penelitian ini meliputi kemampuan untuk menurunkan

tegangan permukaan dan tegangan antar muka, mengontrol jenis pembentuk emulsi

dengan menentukan nilai Hidrofil Lipofil Balance, penentuan gugus fungsi APG dengan

FTIR, rendemen dan pH. Adapun metode analisa disajikan pada Lampiran 2.

Tahap 5. Karakterisasi (fisik dan kimiawi, stabilitas emulsi dan efektivitas) formulasi herbisida

Formulasi herbisida dalam penelitian ini bertujuan membuat beberapa formula

yang merupakan campuran APG yang dihasilkan dengan bahan aktif glifosat yang

sudah terlarut dalam isopropil amina. APG sebagai bahan tambahan dapat

dicampurkan dengan berbagai konsentrasi dengan konsentrasi glifosat yang ada di

pasaran sehingga didapat formulasi herbisida yang paling baik. Formulasi herbisida

tersebut juga akan mengalami perlakuan penyimpanan pada suhu 15oC, suhu ruang,

dan 40oC selama lima minggu. Parameter untuk menilai formulasi herbisida adalah

kestabilan emulsi.

Rancangan Percobaan

Rancangan percobaan optimasi sintesis APG Rancangan percobaan optimasi sintesis APG menggunakan metode

permukaan respon (Response Surface Mehtod) dan penelitian menggunakan rancangan

komposit terpusat. Faktor yang dianalisis ada dua yaitu:

1. Suhu proses butanolisis (X1) dengan rentang antara 130 – 150 °C.

2. Rasio mol pati : alkohol lemak (X2) dengan rentang antara 1:2,5 – 1:6,

Dengan basis percobaan 20,25 g pati sagu. Desain rancangan percobaan dapat

dilihat pada Tabel 9.

Page 47: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

31

Tabel 9 Desain percobaan untuk optimasi sintesis APG

Kode variabel No. Suhu butanolisis (oC) Rasio mol

X1 X2

1 130 2,5 -1 -1

2 130 6 -1 1

3 150 2,5 1 -1

4 150 6 1 1

5 140 4,25 0 0

6 140 4,25 0 0

7 125,9 4,25 0 -1,41

8 154,1 4,25 0 1,41

9 140 1,78 -1,41 0

10 140 6,72 1,41 0

Parameter yang dianalisis adalah stabilitas emulsi surfaktan APG yang diperoleh

(Y). Model rancangan percobaan faktorial untuk mengetahui pengaruh dari kedua faktor

terhadap respon yang diinginkan adalah sebagai berikut:

215224

21322110 xxaxaxaxaxaaY +++++=

Keterangan:

Y = Stabilitas emulsi surfaktan APG (%)

a0, a1, a2, a3, a4, a5 = Koefisien regresi

X1 = Pengaruh linier faktor rasio mol pati dan alkohol lemak

X2 = Pengaruh linier faktor suhu proses butanolisis (°C)

X1X2 = Pengaruh linier interaksi faktor rasio mol pati sagu dan alkohol

lemak dan suhu proses butanolisis

X12 = Pengaruh kuadratik faktor suhu butanolisis (0C)

X22 = Pengaruh kuadratik faktor rasio mol pati sagu dengan alkohol

lemak (gram)

Menurut Cohan dalam Anwar (2008), hasil statistik ini dapat digunakan untuk

mengetahui persen pengaruh faktor yang menggambarkan pengaruh perubahan faktor

terhadap permukaan respon. Persamaan persen pengaruh sebagai berikut :

Persen pengaruh : F x 100 %

α0(Xh-Xi)

Keterangan: F : pendugaan parameter

α0 : intersep

Page 48: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

32

Xh : nilai tinggi faktor

Xi : nilai rendah faktor

Rancangan percobaan formulasi herbisida hasil penyimpanan pada suhu yang berbeda

Aplikasi formulasi herbisida dilakukan pada petak percobaan dengan ukuran 3

m x 2 m, dengan jarak antar petak 0,5 m, dengan dua kali ulangan. Penyemprotan

menggunakan knapsack sprayer merk Golden Spray tipe GS-008 dengan volume

semprot 400 l/ha. Aplikasi formula herbisida dilakukan pada pagi hari sekitar pukul 07.00

- 09.00 dan cuaca dalam keadaan cerah minimal 6 jam setelah aplikasi tidak turun

hujan.

Rancangan percobaan pada aplikasi formulasi herbisida adalah rancangan acak

lengkap faktorial dengan 3 faktor dan dua kali ulangan. Faktor yang dikaji adalah :

• Variasi suhu penyimpanan yaitu suhu 15oC, suhu ruang (26-290C), dan suhu 40oC

• Variasi konsentrasi glifosat yaitu konsentrasi 16%, 24%, dan 48%

• Variasi konsentrasi surfaktan APG terdiri dari 2%, 4%, 6%, dan 10%.

Model rancangan percobaan yang digunakan adalah:

Yijk = μ + Ai + Bj + Ck + ABij + ACik + BCjk + ABCijk + εijk

Keterangan:

Yijk = Nilai pengamatan dari faktor A taraf ke-I, faktor B taraf-j pada ulangan ke-l

μ = Nilai rata-rata

Ai = Pengaruh faktor A pada taraf ke-i

Bj = Pengaruh faktor B pada taraf ke-j

Ck = Pengaruh faktor C pada taraf ke-k

ABij = Pengaruh interaksi faktor A taraf ke-i dengan faktor B taraf ke-j

ACik = Pengaruh interaksi faktor A taraf ke-i dengan faktor C taraf ke-k

BCjk = Pengaruh interaksi faktor B taraf ke-j dengan faktor C taraf ke-k

εijk = Pengaruh kesalahan percobaan

ABCijk = Pengaruh interaksi faktor A taraf ke-i dengan faktor B taraf ke-j dengan faktor

C taraf ke-k

Untuk data non parametrik seperti uji efektivitas yang pengamatannya

berdasarkan skoring dilakukan dengan uji Kruskal Wallis.

Apabila pengaruh perlakuan itu nyata, diteruskan dengan uji lanjut Duncan pada

taraf nyata 5 % atau 1 %. Analisis statistik dilakukan dengan menggunakan program

Software SPSS 11,5.

Page 49: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

33

HASIL DAN PEMBAHASAN

Perancangan Proses Produksi APG Proses produksi alkil poliglikosida (APG) dilakukan dengan memodifikasi

tutup reaktor untuk proses dengan tekanan tinggi atau kondisi vakum. Tutup

reaktor dilengkapi dengan tiga buah kran yang masing-masing kran dihubungkan

dengan barometer tekanan tinggi, barometer vakum, dan pendingin. Untuk

proses butanolisis, kran pada barometer tekanan tinggi dibuka sedangkan yang

lain ditutup, sedangkan untuk proses transasetalisasi kran pada barometer

tekanan tinggi ditutup dan kran pada barometer vakum serta kran pendingin

dibuka.

Reaktor yang digunakan merupakan reaktor double jacket yang

dilengkapi dengan thermoset digital untuk mengatur suhu dengan memanaskan

silicon oil sebagai media panas untuk memanaskan reaktor. Foto reaktor dengan

tutupnya dapat dilihat pada Gambar 9.

Untuk keamanan pada proses dengan tekanan tinggi (butanolisis)

dipasang safety valve yang diatur sesuai dengan tekanan maksimum yang

dipergunakan. Seal antara penutup reaktor dengan reaktor menggunakan seal

silicon yang tahan sampai suhu 2000C. Sedangkan untuk mengukur suhu dalam

reaktor menggunakan termometer manual dengan kisaran suhu 0 sampai 3000C

yang diletakan dalam wadah/lubang tutup reaktor.

Pengadukan dalam reaktor masih menggunakan pengaduk magnetik

berukuran 6 cm dengan kecepatan putaran sekitar 200 rpm. Pada tutup reaktor

terdapat lubang untuk memasukan bahan dan mengontrol perputaran pengaduk

magnetik dengan menggunakan kawat batang pengaduk. Selain itu lubang

tersebut dapat berfungsi untuk mengontrol kekentalan APG dalam reaktor pada

saat destilasi sehingga alkohol lemak yang masih ada dalam reaktor sudah

minimum.

Proses destilasi pada sintesa APG adalah untuk memisahkan butanol dan

alkohol lemak yang tidak bereaksi dari APG, perbedaan titik didih akan

memisahkan komponen tersebut dari APG. Komponen uap akan diubah dalam

bentuk cair dalam kondensor dan masuk dalam separator stainless steel. Proses

pemakuman menggunakan pompa vakum 0,5 PK. Gambar rangkaian peralatan

proses produksi APG dapat dilihat pada Gambar 10.

Page 50: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

34

Gambar 9 Reaktor berjaket dan thermoset

Gambar 10 Rangkaian peralatan proses produksi APG

keterangan : 1 = reaktor berjaket 2 = barometer bertekanan tinggi 3 = barometer vakum 4 = safety valve 5 = wadah untuk termometer 6 = lubang kontrol stirer 7 = kondensor 7a = inlet 7b = outlet

8 = separator 9 = tangki silika gel 10 = pompa vakum

7

101

9

2 3

4

5 6

8

7b

7a

Page 51: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

35

Proses Produksi APG dengan Dua Tahap Sintesa APG dua tahap meliputi: (1) Butanolisis; mereaksikan pati sagu

dengan butanol (C4) dengan katalis asam; (2) Transasetalisasi; mereaksikan

hasil butanolisis (butil glikosida) dengan alkohol lauril (dodekanol) dengan katalis

asam dengan mengganti butil oleh lauril dan menguapkan butanol dan air; (3)

Netralisasi katalis asam yang digunakan pada proses butanolisis dan

transasetalisasi; (4) Destilasi dodekanol yang tidak bereaksi; (5) Pelarutan

dengan air dan (6) Pemucatan produk APG) yang terbentuk.

1. Butanolisis

Tahapan butanolisis pada sintesa APG merupakan tahapan reaksi dalam

reaktor double jacket antara pati sagu dengan butanol, air dan katalisator asam

p-toluena sulfonat. Pada tahapan ini air akan menghidrolisis pati sagu memecah

ikatan glikosida yang selanjutnya bereaksi dengan butanol pada suhu proses

antara 130-1500C, tekanan sekitar 4 - 5 bar, dengan katalisator asam p-toluena

sulfonat selama 30 menit. Hasil akhir proses butanolisis menghasilkan larutan

butil glikosida yang berwarna coklat muda. Foto hasil akhir dari tahapan

butanolisis dapat dilihat pada Gambar 11.

Gambar 11 Hasil akhir proses butanolisis

Transasetalisasi

Secara umum tahapan ini merupakan proses penggantian C4 oleh C12

dengan katalis asam p-toluena sulfonat sebanyak 50 % dari proses butanolisis

dan kondisi selama reaksi pada suhu 110-120oC, tekanan vakum selama 2 jam..

Alkohol lemak pada APG diperlukan untuk memperoleh gugus alkil rantai

panjang sebagai bagian yang bersifat hidrofobik. Semakin panjang rantai gugus

alkil, sifat non polar akan semakin tinggi. Pemilihan alkohol lemak yang tepat

juga akan berpengaruh pada suhu transasetalisasi berlangsung sebab semakin

panjang rantai maka titik didih alkohol lemak semakin tinggi. Wuest et al. (1992)

Page 52: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

36

menyatakan bahwa penggunaan alkohol lemak lebih disarankan untuk

menggunakan fatty alkohol dengan panjang rantai C 8- C12.

Penambahan dodekanol pada larutan hasil proses butanolisis secara

langsung ternyata membentuk kristal dan tidak dapat bercampur karena

perbedaan polaritas larutan hasil butanolisis dengan dodekanol sehingga

diperlukan solubilizer. McDaniel et al. dalam Balzer (2000) menggunakan

solubelizer N-metil 2 pyrrolidone (NMP) untuk melarutkan metil monoglikosida

dengan dodekanol. Namun NMP ini bersifat racun terhadap lingkungan. Salah

satu solubilizer sejenis NMP yang tidak mencemari lingkungan adalah dimetil

sulfoxida (DMSO) dengan rumus kimia (CH3)2SO yang merupakan asam lemah

dan toleran terhadap basa kuat dengan titik didih 189oC yang akan terpisah dari

APG pada saat proses destilasi.

Pada proses transasetalisasi, dengan penambahan DMSO pada

campuran larutan hasil butanolisis dengan dodekanol menghasilkan larutan

berwarna coklat tua yang terdiri dari dodecil poliglikosida dan dodekanol berlebih.

Derajat keasaman larutan yang dihasilkan mempunyai pH antara 4 dan 5.

Sedangkan air dan butanol terdestilasi dan ditampung dalam separator. Hasil

akhir proses transasetalisasi dapat dilihat pada Gambar 12.

Gambar 12 Hasil akhir proses transsetalisasi

Netralisasi Proses netralisasi dilakukan pada suhu 70-900C dan dilakukan pada

tekanan normal. Tahapan netralisasi ini bertujuan untuk menetralisir asam p-

toluena sulfonat dengan menambahkan basa NaOH 50 % hingga tercapai

suasana basa yaitu pada pH sekitar 8-10.

Penggunaan larutan sodium hidroksida (NaOH) sangat dianjurkan karena

NaOH tidak bereaksi terhadap alkohol atau produk. Selain proses penambahan

akan lebih mudah karena berbentuk larutan dan tidak memerlukan penyaringan

untuk menghilangkan garam yang terbentuk (Wuest et al., 1996).

Page 53: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

37

Destilasi Tahapan destilasi dilakukan pada interval suhu sekitar 160-1800 C

dengan kondisi vakum dan lamanya tergantung pada jenis alkohol lemak dan

jumlahnya.

Pada tahapan destilasi diharapkan kandungan dodekanol yang tidak

bereaksi kurang dari 5% dari berat produk APG yang dihasilkan. Keberadaan

alkohol lemak dalam APG yang dihasilkan dapat terlihat dari kekentalan dan

tercium dari bau alkohol lemaknya. Lamanya destilasi tergantung dari jumlah

dodekanol yang tidak bereaksi pada proses transasetalisasi. Pada penelitian ini,

lamanya destilasi sekitar 60 menit dengan cara mengontrol aliran alkohol lemak

dari kondensor, jika alkohol lemak sudah tidak mengalir, suhu segera dimatikan.

Hasil akhir proses destilasi akan diperoleh dodecil poliglikosida (APG)

kasar berbentuk pasta yang berwarna coklat tua dan kerak hitam yang

menempel pada dinding reaktor. Bentuk pasta ini akan segera mengeras pada

suhu ruang sehingga dengan segera dicampur air sesuai kemurnian yang

dikehendaki. Gambar APG kasar dari hasil akhir destilasi dapat dilihat pada

gambar dibawah ini.

Gambar 13 Hasil akhir destilasi

Pelarutan Proses pelarutan bertujuan untuk menentukan derajat kemurnian APG

yang diinginkan dengan cara penambahan air dan untuk menjaga pH netral atau

basa dapat ditambahkan kembali NaOH 50% karena pH asam akan merusak

produk APG (Hill et al., 1996.) Penambahan air pada dodecil glikosida menyebabkan terbentuknya buih

karena sifat APG yang menghasilkan banyak busa. Dalam penelitian ini

kemurnian APG ditentukan 70 % sesuai dengan APG komersial. Menentukan

jumlah air yang ditambahkan pada APG dengan kemurnian 70 % adalah 3/7 x

berat rendemen APG yang dihasilkan.

Page 54: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

38

Pemucatan (Bleaching) Proses pemucatan bertujuan untuk membuat penampakan (warna) yang

lebih cerah pada produk APG. Proses pemucatan dilakukan dengan

menambahkan larutan H2O2 35%. Proses pemucatan dilakukan pada suhu 80-

900C selama 30-120 menit pada tekanan normal. Pada penelitian ini

ditambahkan sekitar sekitar 2 ml H2O2 untuk menghasilkan produk akhir APG

berbentuk pasta dan berwarna coklat muda. Hasil akhir pemucatan dapat dilihat

pada Gambar 14.

Salah satu keunggulan hidrogen peroksida dibandingkan dengan

oksidator yang lain adalah sifatnya yang ramah lingkungan karena tidak

meninggalkan residu yang berbahaya. Kekuatan oksidatornya pun dapat diatur

sesuai dengan kebutuhan. Sebagai contoh dalam industri pulp dan kertas,

penggunaan hidrogen peroksida biasanya dikombinasikan dengan NaOH

(http://www.h2o2.com).

Gambar 14 Hasil akhir pemucatan

Optimasi Proses Produksi APG Pengaruh faktor suhu butanolisis dan rasio mol pati sagu : alkohol lemak terhadap kestabilan emulsi air:xilene

Stabilitas emulsi air : xilene dengan variasi suhu butanolisis dan variasi

rasio mol pati sagu-alkohol lemak dapat dilihat pada Lampiran 5. Pengaruh suhu

butanolisis dan rasio mol pati sagu - dodekanol terhadap kestabilan emulsi air :

xilena dengan penambahan APG dapat dilihat pada Tabel 10.

Suhu butanolisis (X1) memiliki pengaruh positif terhadap kestabilan

emulsi air : xilena dengan penambahan APG pada tingkat signifikansi 98,69 %.

Pengaruh suhu butanolisis terhadap rasio mol pati sagu-dodekanol dapat dilihat

pada Gambar 13. Butanolisis dilakukan pada suhu 130-1400C dan tekanan 3-5

bar sehingga akan terjadi hidrolisis yang menyebabkan pengikatan gugus aldehid

dari polisakarida pati sagu dan gugus hidroksil dari butanol yang menghasilkan

Page 55: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

39

butil glikosida. Pada proses transasetalisasi, butil glikosida bereaksi dengan

dodekanol yang dilakukan pada kondisi vakum sehingga menurunkan titik didih

dari dodekanol sehingga gugus OH akan menjadi lebih reaktif untuk

menggantikan rantai pendek alkohol (butil) oleh rantai panjang alkohol

(dodekanol) membentuk senyawa surfaktan dodecil poliglikosida (APG).

Tabel 10 Koefisien parameter, nilai signifikansi dan persen pengaruh dengan

respon kestabilan emulsi air :xilene dengan penambahan surfaktan APG

Koefisien parameter

Signifikansi

(%)

Pengaruh (%)

Titik potong 64,29 99,69

Suhu butanolisis (X1) 35,53 97,53 2,76

Rasio mol (X2) -9,63 60,44 -4.28

X1*X2 -20,56 77,60

X1*X1 -29,82 90,94

X2*X2 -23,09 83,98

Dari Tabel 10 menunjukkan bahwa suhu butanolisis memiliki pengaruh

2,76 % dengan selang kepercayaan 97,53 %. Suhu butanolisis berpengaruh

positif terhadap nilai kestabilan emulsi air : xilene dengan penambahan surfaktan

APG. Semakin tinggi suhu butanolisis sampai dengan suhu optimum

menyebabkan proses butanolisis semakin sempurna sehingga APG yang

dihasilkan mempunyai kemampuan untuk lebih mempertahankan kestabilan air:

xilene. Sedangkan faktor rasio mol pati sagu dengan alkohol lemak memiliki

pengaruh -4,28 % dengan selang kepercayaan 60,44 %. Faktor rasio mol pati

sagu dengan alkohol lemak memberikan pengaruh negatif terhadap kestabilan

emulsi air :xilene dengan penambahan surfaktan.

Faktor interaksi antara suhu butanolisis dan rasio mol pati sagu dengan

alkohol lemak terhadap kestabilan emulsi air:xilene memiliki pengaruh negatif

dengan tingkat kepercayaan 77,60 %. Interaksi suhu butanolisis terhadap rasio

mol pati sagu–dodekanol dapat dilihat pada Gambar 15. sedangkan interaksi

rasio mol pati sagu-dodekanol terhadap suhu butanolisis pada Gambar 16.

Page 56: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

40

Gambar 15 Grafik pola interaksi faktor suhu butanolisis terhadap faktor rasio mol

pati sagu-dodekanol

Gambar 16 Grafik pola interaksi faktor rasio mol pati sagu–dodekanol terhadap

faktor suhu butanolisis

Pada Gambar 15 dapat dilihat bahwa kestabilan emulsi air:xilene

meningkat dengan meningkatnya suhu butanolisis pada rasio mol pati sagu-

alkohol lemak 1 : 2,5, sedangkan kestabilan emulsi air:xilene meningkat sedikit

dengan meningkatnya suhu butanolis pada rasio mol pati sagu-alkohol lemak 1 :

6. Sedangkan pada Gambar 16 menunjukkan bahwa kestabilan emulsi air:xilene

meningkat dengan meningkatnya rasio mol pati sagu-dodekanol dari 1: 2,5 ke 1:

6 pada suhu butanolisis 1300C, tetapi terjadi penurunan kestabilan emulsi

air:xilene pada suhu butanolisis 1500C dengan meningkatnya rasio mol pati

sagu-alkohol lemak dari 1 : 2,5 ke 1 : 6 . Penurunan kestabilan emulsi pada suhu

1500Cdari rasio mol pati sagu : dodekanol = 1 : 6 dapat disebabkan oleh jumlah

Rasio mol

Page 57: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

41

alkohol lemak (dodekanol) sangat berlebihan dan tidak bereaksi dengan pati

sagu, yang dapat menyebabkan menambah waktu destilasi (160-1800C) yang

dapat merusak produk APG yang dihasilkan dan menurunkan kestabilan emulsi

APG dalam air : xilena.

Analisis hasil optimasi kestabilan emulsi air:xilene menggunakan RSM Optimasi proses produksi APG dengan respon nilai kestabilan emulsi

menggunakan analisa Response Surface Method (RSM) dengan menggunakan

software Statistica versi 6.0.

Hasil optimasi diperoleh hubungan antara respon uji kestabilan emulsi air

: xilena dengan penambahan APG dengan 2 faktor yaitu suhu butanolisis (X1)

dan rasio mol pati sagu : dodekanol (X2) dan diperoleh persamaan:

Y= 64,29 + 35,53X1 – 29,82X12 - 9,63x2 – 23,09X2

2 -20,56X1X2

Dimana Y merupakan nilai kestabilan emulsi air : xilena dengan penambahan

APG (%), X1 adalah suhu butanolisis (0C). dan X2 adalah rasio mol pati sagu :

dodekanol.

Permukaan respon dan kontur permukaan respon kestabilan emulsi air :

xilena dengan penambahan APG dapat dilihat pada Gambar 17 dan Gambar 18.

Pada gambar 17 dan Gambar 18 merupakan gambar grafik dan kontur

permukaan respon kestabilan emulsi air : xilene . Titik optimum yang dihasilkan

dari grafik dan kontur tersebut adalah pada nilai kestabilan emulsi air:xilene

72,64 %. Nilai kestabilan emulsi air : xilene sebesar 72,64 didapatkan pada

faktor suhu butanolisis 0,79 dan faktor rasio mol pati sagu : alkohol lemak -0,56.

Titik variabel tersebut dikembalikan dalam bentuk suhu butanolisis dan rasio mol

pati jagung : alkohol lemak, yaitu :

X1 (suhu butanolisis) = 147,8 0C

X2 (rasio mol pati sagu : alkohol lemak) = 1 : 3,27

Page 58: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

42

Gambar 17 Permukaan respon nilai kestabilan emulsi air:xilena dengan

penambahan APG

Gambar 18 Kontur permukaan respon nilai kestabilan emulsi air:xilena

dengan penambahan APG

Suhu butanolisis sintesa APG pada penelitian ini hampir sama dengan

paten Wuest et al. (1992) yang telah mensintesa APG dengan suhu butanolisis

antara 140-1450C. Sedangkan rasio mol pati sagu : dodekanol optimum dalam

penelitian adalah 1:3,27 sedangkan dalam paten Wuest et al. (1992), rasio mol

pati jagung dengan alkohol lemak C12-14 adalah 1 : 5,2. Penggunaan alkohol

lemak yang lebih sedikit dapat disebabkan oleh jenis pati yang digunakan atau

kondisi proses yang lebih efisien. Respon suhu melebihi optimasi yang

diharapkan sedangkan rasio mol pati sagu : dodekanol kurang dari yang

Page 59: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

43

diharapkan. Kondisi ini dapat disebabkan oleh keterbatasan reaktor percobaan

seperti ketebalan reaktor yang hanya dapat diberi perlakuan suhu butanolisis

sampai 1500C yang seharusnya dapat mencapai 1700C dengan tekanan sekitar 7

bar namun diperkirakan reaktor tidak kuat.

Permukaan respon hasil analisis kanonik tersebut kemudian dilakukan

validasi untuk mengetahui kesesuaian model permukaan respon terhadap nilai

kestabilan emulsi air : xilene. Validasi dilakukan pada kondisi percobaan yang

optimum, yaitu pada suhu butanolisis 147,80C dan rasio mol pati sagu:alkohol

lemak 1 : 3,27 .

Hasil validasi menunjukkan nilai kestabilan emulsi air:xilena dengan

penambahan APG sebesar 72,3 % hampir sama seperti pada kondisi optimum,

yaitu sebesar 72,64%. Dengan demikian, model yang dihasilkan mendekati

kondisi proses yang diharapkan untuk menghasilkan kestabilan emulsi air:xilene

yang paling maksimum.

Karakterisasi APG

Karakterisasi pada penelitian ini meliputi kemampuan untuk menurunkan

tegangan permukaan dan tegangan antar muka, mengontrol jenis pembentuk

emulsi dengan menentukan nilai HLB, penentuan gugus fungsi dengan FTIR,

rendemen dan pH.

Kemampuan untuk menurunkan tegangan permukaan Pengukuran tegangan permukaan air dengan berbagai konsentrasi APG

yang dihasilkan dilakukan dengan tensiometer metode du Nouy. Pada metode ini

tegangan permukaan sebanding dengan gaya yang diperlukan untuk menarik

cincin hingga lapisan tipis tepat putus.

Surfaktan APG yang dihasilkan memiliki kemampuan untuk menurunkan

tegangan permukaan air, namun penurunan tegangan permukaan dengan

penambahan APG komersial lebih besar daripada APG hasil validasi proses

kondisi optimum.

Kestabilan emulsi adalah kesetimbangan antara gaya tarik-menarik dan

gaya tolak menolak yang terjadi antar partikel dalam suatu sistem emulsi. Apabila

gaya ini dapat dipertahankan tetap seimbang atau terkontrol, maka partikel-

partikel dalam sistem emulsi dapat dipertahankan agar tidak bergabung (Suryani,

et al. 2000). Pada Tabel 11 dan Gambar 19 menunjukkan bahwa semakin tinggi

Page 60: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

44

konsentrasi APG yang digunakan maka tegangan permukaan air akan semakin

menurun.

Tabel 11 Nilai uji perbandingan tegangan permukaan air akibat pengaruh penambahan APG pada berbagai konsentrasi

Tegangan permukaan (dyne/cm)

Konsentrasi APG (%) pada sistem emulsi APG komersial APG hasil validasi

0,1 32,20 26,250

0,2 29,04 25,875

0,3 27,12 25,375

0,4 25,54 25,250

0,5 24,96 25,125

0,6 23,96 24,875

0,7 24,00 24,750

0,8 22,96 24,375

0,9 21,98 24,250

1 21,36 23,375

Keterangan: tegangan permukaan air: 72 dyne/cm Moecthar (1989)

20

22

24

26

28

30

32

34

0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1

Konsentrasi surfaktan (% : b/v)

Tega

ngan

per

muk

aan

(dyn

e/cm

)

APG KomersialAPG hasil validasi

Gambar 19 Grafik tegangan permukaan air akibat pengaruh penambahan APG

hasil sintesa dan komersial pada berbagai konsentrasi.

Page 61: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

45

Kemampuan untuk Menurunkan Tegangan Antar Muka Pengukuran tegangan antarmuka air:xilena dengan penambahan APG

dengan berbagai konsentrasi dilakukan dengan menggunakan tensiometer

metode du Nouy. Pengukuran ini menggunakan larutan yang yang tidak saling

bercampur satu sama lain yaitu antara air (polar) dengan xilena (non polar).

Besarnya tegangan antar muka sebanding dengan gaya yang diperlukan untuk

menarik cincin hingga lapisan tipis pada cincin yang terbentuk pada batas dua

larutan tepat putus.

Hasil pengukuran tegangan antar muka larutan APG sebanding dengan

nilai tegangan permukaan hanya nilai yang diperoleh lebih kecil. Menurut

Moecthar (1989) bahwa tegangan antarmuka sebanding dengan tegangan

permukaan, akan tetapi nilai tegangan antarmuka akan selalu lebih kecil

daripada tegangan permukaan pada konsentrasi yang sama. Dari Tabel 12 dan

Gambar 20 menunjukkan bahwa penurunan nilai tegangan antarmuka air:xilena

dengan peningkatan konsentrasi APG yang digunakan. Berdasarkan hasil

pengukuran menunjukkan bahwa APG hasil validasi pada kondisi proses

optimum mempunyai kemampuan untuk menurunkan tegangan antarmuka lebih

baik dibandingkan dengan APG komersial.

Tabel 12 Nilai uji perbandingan tegangan antar muka air : xilena

Tegangan antarmuka (dyne/cm) Konsentrasi

APG (%) APG komersial APG hasil validasi

0,1 13,08 10,33

0,2 11,50 9,17

0,3 10,00 8,50

0,4 7,96 8,17

Ket: Tegangan antar muka air:xilena= 1:1 = 44 dyne/cm Moecthar (1989)

Page 62: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

46

0

2

4

6

8

10

12

14

0.1 0.2 0.3 0.4

Konsentrasi APG (%:b/v)

Tega

ngan

ant

ar m

uka

(dyn

e/cm

)APG komersialAPG hasil validasi

Gambar 20 Grafik tegangan antarmuka air : xilena akibat pengaruh penambahan APG hasil validasi dan komersial pada berbagai konsentrasi.

Model tegangan permukaan dan antarmuka surfaktan non ionik (Giribabu

dan Ghosh, 2007)

Persamaan adsorpsi Gibbs untuk permukaan surfaktan non ionik adalah:

cddy

RT ln1

−=Γ (1)

Dimana γ dalah tegangan permukaan atau antar muka dan c adalah

konsentrasi surfaktan. Berdasarkan isoterm adsorpsi Langmuir, permukaan

dihubungkan dengan konsentrasi larutan surfaktan sebagai

cKcK

L

L

=Γ ∞

1 (2)

Dimana Γ∞ adalah kapasitas adsorpsi. Nilainya tergantung pada area

permukaan minimum yang diduduki oleh molekul surfaktan yang teradsorpsi.

Tetapan keseimbangan, KL, adalah rasio konstanta laju adsorpsi dan desorpsi.

Untuk surfaktan nonionik, tidak ada interaksi ionik yang nyata antara molekul

surfaktan yang teradsorpsi pada antar muka. Namun, bila antar muka mendekati

jenuh (yaitu 0Γ→Γ ) rantai polimer dari molekul surfaktan dapat berinteraksi

satu sama lainnya. Model Langmuir diharapkan menjadi sahih pada konsentrasi

surfaktan dibawah CMC. Dari persamaan (1) dan (2) diperoleh

cdcK

cKRTdyL

L ln1 ⎟⎟

⎞⎜⎜⎝

⎛+

Γ−= ∞ (3)

Page 63: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

47

Jika tegangan antar muka antara dua fase fluida yang tanpa surfaktan

dinyatakan dengan γ0, integrasi persamaan 3 menghasilkan

( )cKRT LO +Γ−= ∞ 1lnγγ (4)

Persamaan 4 dikenal dengan persamaan keadaan permukaan yang

menghubungkan tegangan antarmuka dengan konsentrasi surfaktan. R adalah

konstanta gas : 8,3147 x 10 7 dyne cm/mol K dan T suhu : 25 0C. Persamaan ini

mempunyai dua parameter yang tidak diketahui, yaitu Γ∞ dan KL, yang dapat

diperoleh dengan mencocokkan harga γ terhadap c.

Untuk menghitung KL dan Γ∞ dapat dengan cara optimasi non linear multi

variabel yang dapat dihitung dengan metode optimasi Nedler-Mead yang

diselesaikan dengan Turbo Pascal. Hasil optimasi diperoleh nilai KL dan Γ∞

dapat dilihat pada Tabel 13.

Dengan persamaan (4) dan data KL dan Γ∞ dapat diperoleh nilai

tegangan permukaan percobaan dan model dari APG komersial dan APG yang

dihasilkan dapat dilihat pada Tabel 14.

Tabel 13 Nilai KL dan Γ∞ untuk tegangan peremukaan hasil optimasi metode Nedler-Mead

Tegangan permukaan Parameter

Komersial Percobaan

KL 64.212,528 9.558.342.487,4

Γ∞ 1,3 x 10-10 0,9 x 10-10

Berdasarkan perhitungan menggunakan persamaan (4) ternyata model

tegangan permukaan sesuai dengan tegangan permukaan APG komersial

dengan kesalahan 0,7994%. Grafik tegangan permukaan model dengan

tegangan permukaan APG komersial dapat dilihat pada Gambar.. Sedangkan

untuk tegangan permukaan APG yang dihasilkan, ternyata model tegangan

permukaan sesuai dengan tegangan permukaan APG yang dihasilkan dengan

kesalahan 3,9002%. Grafik tegangan permukaan model dengan tegangan

permukaan APG yang dihasilkan dapat dilihat pada Gambar 21 dan 22.

Page 64: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

48

Tabel 14 Perbandingan tegangan permukaan (γ) APG komersial dan APG yang dihasilkan dengan model

Tegangan permukaan APG komersial (dyne/cm)

Tegangan permukaan APG yang dihasilkan

(dyne/cm) Konsentrasi

surfaktan

(%) Percobaan Model Percobaan Model

0 72,00 72,000 72,000 72,000

0.100 32,20 32,173 26,250 28,184

0.200 29,04 29,025 25,875 26,715

0.300 27,12 27,183 25,375 25,856

0.400 25,54 25,876 25,250 25,247

0.500 24,96 24,862 25,125 24,774

0.600 23,96 24,034 24,875 24,388

0.700 24,00 23,334 24,750 24,061

0.800 22,96 22,728 24,375 23,778

0.900 21,98 22,192 24,250 23,528

1.000 21,36 21,714 23,375 23,305

0

10

20

30

40

50

60

70

80

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2

Konsentrasi surfaktan (% : b/v)

Tega

ngan

per

muk

aan

(dyn

e/cm

)

TP KomTP Mod

Gambar 21. Tegangan permukaan APG komersial dan model

Page 65: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

49

0

10

20

30

40

50

60

70

80

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2

Konsentrasi surfaktan (%: b/v)

Tega

ngan

per

muk

aa (d

yne/

cm)

TP PenTP Mod

Gambar 22. Tegangan permukaan APG hasil penelitian dan model

Berdasarkan metode optimasi Nedler-Mead, hasil optimasi diperoleh nilai

KL dan Γ∞ yang dapat dilihat pada Tabel 15.

Dengan persamaan (4) dan data KL dan Γ∞ dapat diperoleh nilai

tegangan antarmuka percobaan dan model dari APG komersial dan APG yang

dihasilkan dapat dilihat pada Tabel 16

Tabel 15. Nilai KL dan Γ∞ untuk tegangan antarmuka hasil optimasi metode

Nedler-Mead

Tegangan antarmuka Parameter

Komersial Percobaan

KL 94.874.787,998 1.299.222.398,7

Γ∞ 1,5 x 10-10 1,3 x 10-10

Berdasarkan perhitungan dengan menggunakan persamaan (4) ternyata

model tegangan antar muka sesuai dengan tegangan antar muka APG komersial

dengan kesalahan 3,8096 %. Grafik tegangan antar muka model dengan

tegangan antar muka APG komersial dapat dilihat pada Gambar.. Sedangkan

tegangan antamuka APG yang dihasilkan ternyata model tegangan antar muka

sesuai dengan tegangan antar muka APG yang dihasilkan dengan kesalahan

6,4704%. Grafik tegangan antar muka model dengan tegangan antar muka APG

hasil penelitian dapat dilihat pada Gambar 23 dan 24.

Page 66: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

50

Tabel 16. Perbandingan tegangan antar muka APG komersial dan APG yang dihasilkan dengan model

Tegangan antar muka APG komersial (dyne/cm)

Tegangan antar muka APG yang dihasilkan

(dyne/cm) Konsentrasi

surfaktan

(%) Percobaan Model Percobaan Model

0 72,000 72,000 72,000 72,000

0.100 13,080 13,562 10,330 11,642

0.200 11,500 11,041 9,170 9,403

0.300 10,000 9,566 8,500 8,093

0.400 7,960 8,519 8,170 7,163

0

10

20

30

40

50

60

70

80

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5

Konsentrasi surfaktan (% : b/v)

Tega

ngan

ant

ar m

uka

(dyn

e/cm

)

TAM PenTAM Mod

Gambar 23 Tegangan antar muka APG komersial dan model

0

10

20

30

40

50

60

70

80

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5

Konsentrasi surfaktan (% : b/v)

Tega

ngan

ant

ar m

uka

(dyn

e/cm

)

TAM KomTAM Mod

Gambar 24 Tegangan antar muka APG hasil penelitian dan model

Page 67: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

51

Jenis formasi emulsi dengan menentukan nilai HLB

Metode untuk menentukan HLB dari APG adalah metode titrimetri,

dengan aquades sebagai titran dan larutan yang mengandung APG 1 gr dalam

25 ml campuran (95:5 v/v) piridina (23,75 ml) dan benzena (1,25) sebagai titrat.

Kepala polar yang diperoleh dari glukosa yang bersifat hidrofilik akan tarik

menarik dengan molekul air yang bersifat polar dan ion nitrogen dari piridina

yang bersifat semi polar. Ekor dari APG yang diperoleh dari alkohol lemak

bersifat hidrofobik akan menarik molekul benzena yang non polar dan cincin

heterosiklik aromatik molekul piridina. Titik akhir titrasi dicapai pada saat

kekeruhan permanen. Karena pada saat kekeruhan permanen larutan telah

jenuh dan molekul APG sudah tidak dapat berikatan dengan molekul air maupun

piridina dan benzena.

HLB merupakan nilai yang ditentukan dari perbandingan antara rantai

hidrofilik dan lipofilik suatu molekul surfaktan. Semakin panjang rantai hidrofilik

maka semakin tinggi nilai HLB. Sebaliknya semakin panjang rantai lipofilik maka

semakin rendah nilai HLB. Surfaktan yang memiliki nilai HLB yang sama dapat

berbeda dalam hal kelarutannya. Surfaktan mempunyai dua aksi yang berbeda

yaitu membantu pembentukan suatu sistem emulsi dan menentukan suatu jenis

emulsi yang terbentuk apakah dalam bentuk minyak dalam air (O/W) atau air

dalam minyak (W/O). Penentuan suatu jenis emulsi ini berhubungan erat dengan

nilai HLB (Suryani, et al. 2000). Surfaktan dengan nilai HLB rendah larut dalam

minyak dan meningkatkan emulsi air dalam minyak (W/O). Sebaliknya surfaktan

dengan nilai HLB tinggi larut dalam air dan meningkatkan emulsi minyak dalam

air (O/W). Nilai HLB berkisar 1 hingga 20 (Holmberg et al., 2003).

Perhitungan nilai HLB dengan mencari persamaan linier dari jenis

surfaktan yang telah diketahui nilainya. Menurut Martin et al. dalam Moechtar

(1989) bahwa nilai HLB dari tween 80 ialah 15,0, span 20 ialah 8,6 dan asam

oleat ialah 1 dan hasil pengukuran nilai HLB dari surfaktan tersebut dapat dilihat

pada Tabel 17. Nilai HLB yang dibandingkan diperoleh melalui persamaan linier

y= 0,2593x-2,3808 dengan R2=0,9805. Persamaan linier tersebut diperoleh dari

kurva standar yang didapat dari pengukuran standar tween 80, span 20 dan

asam oleat yang dapat dilihat pada Gambar 25.

Page 68: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

52

Tabel 17 Penentuan kurva standar HLB

Surfaktan Aquades yang dipakai (ml) Rata-rata HLB

Asam oleat 14,3 16,8 15,55 1

Span 20 38,3 37,7 38 8,6

Twen80 67,7 70 68,85 15

Sumber : Indrawanto (2007)

Chart Title

y = 0.2593x - 2.3808R2 = 0.9805

02468

1012141618

0 20 40 60 80

Volume aquades (ml)

HLB HLB

Linear (HLB)

Gambar 25 Kurva standar HLB

Hasil pengukuran nilai HLB APG komersial dan APG hasil validasi kondisi

optimum diperoleh dengan cara interpolasi dengan kurva standar. Nilai HLB yang

diperoleh dapat dilihat pada Tabel 18.

Tabel 18 Nilai HLB APG

Jenis surfaktan Aquades yang dipakai (ml) Rata-rata HLB

Komersial 61,10 62,50 61,80 13,64

Hasil validasi 43,10 43,20 43,15 8,81

Nilai HLB yang diperoleh APG komersial sebesar 13,64 dan APG validasi

pada kondisi optimum sebesar 8,81. Berdasar konsep Grifin dalam Holmberg et

al (2003), APG hasil validasi pada kondisi proses optimum tergolong dalam

pengemulsi O/W dan bahan pembasah.

Page 69: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

53

APG merupakan suatu asetal, dimana asetal akan lebih stabil pada

kondisi netral dan lebih baik lagi pada kondisi basa. Pengujian pH dilakukan

dengan mengencerkan APG yang berupa pasta dalam air dengan konsentrasi 10

% (b/v). Pengujian pH menggunakan pH meter dan diperoleh hasil pH APG

komersial sebesar 7,55 dan APG hasil validasi kondisi optimum sebesar 7,15.

Dari hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa pH yang diperoleh mendekati pH

standar yang diinginkan. Kondisi basa diperoleh pada waktu proses netralisasi

dan pelarutan dan bleaching dengan penambahan NaOH 50%.

Analisa Gugus Fungsi APG dengan FT-IR Spektrofotometer Infra Merah Transformasi Fourier (FT-IR) merupakan

salah satu jenis spektrofotometer infra merah. Pada dasarnya Spektrofotometer

FTIR adalah sama dengan Spektrofotometer infra merah dispersi, yang

membedakannya adalah pengembangan pada sistim optiknya sebelum berkas

sinar infra merah melewati contoh. FTIR mempunyai konfigurasi serta

komponen-komponen yang sangat berbeda dengan spektrofotometer infra merah

dispersive (Harmita, 2006).

FTIR adalah alat untuk mendeteksi gugus fungsi dari suatu senyawa

dengan spektrum inframerah dari senyawa organik yang mempunyai sifat fisik

yang khas sehingga kemungkinan dua senyawa mempunyai spektrum sama

adalah kecil sekali. Energi radiasi inframerah akan diabsorpsi oleh senyawa

organik sehingga molekulnya akan mengalami rotasi atau vibrasi. Setiap ikatan

kimia yang berbeda seperti C-C, C-H, C=O, O-H dan sebagainya mempunyai

frekuensi vibrasi yang berbeda.

Pencirian gugus fungsi ini juga digunakan untuk melakukan perbandingan

terhadap APG komersial dan APG hasil sintesa. Gambar spektrum FT-IR dari

APG komersial dapat dilihat pada Gambar 26 dan APG hasil sintesa pada

kondisi optimum Gambar 27.

Formula alkil poliglikosida adalah RO(CR’H-CH2O)yGx yang terdiri dari

gugus C-C, C-H, C=O, dan C-O sebagai komponen gugus utama pada APG

telah terbentuk yaitu pada bilangan gelombang (1) 1.680-1.600 cm-1 (C=C), (2)

1.085-1.030 cm-1 (C-O), dan (3) 2.800-2.700 cm-1 (CH). Pada APG komersial

terbentuk banyak pita serapan yang tidak terbentuk pada kurva APG standar.

Pita serapan tersebut diperkirakan merupakan ketidakmurnian APG hasil sintesa

yang bercampur dengan kerak-kerak sehingga muncul gugus-gugus tersebut.

Page 70: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

54

Gambar 26 Hasil analisa FTIR APG komersial sebagai standar

Gambar 27 Hasil analisa FTIR APG hasil sintesa

Dari hasil analisa FTIR secara umum diperoleh pita serapan antara APG

komersial dan APG hasil sintesa dapat dilihat pada Tabel 19.

Page 71: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

55

Tabel 19. Pita serapan spektrofotometer FTIR APG hasil sintesa dan komersial (cm-1)

No. Standar kisaran pita serapan

APG komersial

APG hasil sintesa Keterangan

1.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

8.

9.

10.

3.450-3.400

2.940-2.820

2.800-2.700

1.680-1.600

1.465

1.370-1.365

1.200-1.140

1.085-1.030

900 - 690

900 – 690

3.400,34

2.923,25

2.853,29

1.639,00

1.485,54

1.377,14

1.151,73

1.050,30

918,33

721,26

3.394,26

2.921,56

2.733,73

1.594,31

1.465,78

1.376,19

1.151,96

1.031,44

917,01

720,74

Vibrasi ulur OH

Vibrasi ulur C-H

Aldehid CH

Alkana C-C

Vibrasi tekukC-H

Vibrasi tekuk C-H

Vibrasi tekuk C=O

Vibrasi tekuki C-H dan C-O

aromatis

aromatis

Sumber : Harmita (2006)

Rendemen Rendemen APG dihitung berdasarkan berat APG yang diperoleh setelah

dimurnikan dengan berat total bahan baku awal yang digunakan.

Berat APG murni Rendemen (%) = x 100 %

Berat total bahan baku awal

Bahan baku untuk setiap tahap pada sintesa APG optimum pada

kondisi proses dua tahap antara lain :

• Proses butanolisis :

20,25 g pati sagu + 78,5 g butanol + 17,5 g air + 0,24 gkatalisastor p toluene

sulfonat

• Proses tranasetalisasi :

produk hasil butanolisis + 76 g dodekanol + 0,12 g p toluene sulfonat + 2ml

DMSO dan memisahkan butanol dan air

• Netralisasi : penambahan 2 ml NaOH sampai pH 8-10

• Destilasi : memisahkan dodekanol berlebih

• Pelarutan : penambahan air sampai dengan kemurnian 70%

• Bleaching : penambahan H2O2 1-2 ml

Page 72: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

56

Rendemen APG = 19,28 x 100%

20,25 + 78,5 + 76

= 11,03 % Neraca Massa

Neraca massa digunakan untuk melihat jumlah aliran bahan yang masuk

dengan bahan yang keluar dalam suatu proses berdasarkan hukum kekekalan

massa, yaitu jumlah aliran masuk sama dengan jumlah aliran keluar. Prinsip

dasar yang digunakan apabila dalam suatu proses tidak ada akumulasi dalam

peralatan prosesing, maka jumlah bahan yang masuk akan sama dengan jumlah

bahan keluaran. Atau dengan kata lain tidak ada bahan yang hilang maupun

tidak ada penambahan dari luar.

Gambar 28. Neraca massa proses produksi APG dua tahap

1. Butanolisis Bahan masuk Bahan keluar

Sagu Butanol Air PTSA

20,2578,5017,50

0,24

gram Butil glikosida Air Butanol berlebih

- - -

gram

Jumlah 116,49 Jumlah 116,49 gram 2. Transasetalisasi

Bahan masuk Bahan keluar Hasil butanolisis Dodekanol PTSA

116,4976

0,12

gram APG Dodekanol berlebihButanol dan air

- -

36,82

gram gram

Jumlah 117,37 gram Jumlah 80,55 gram

Butanolisis

1 Bahan masukan • Sagu • Butanol • Air

5 Keluaran: APG

3 • Butanol • air

Trans asetalisasi

Destilasi

4 Dodekanol berlebih

2 Dodekanol

Page 73: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

57

3. Netralisasi Bahan masuk Bahan keluar

Hasil transasetalisasi NaOH 50 %

80,552

Gram ml

Hasil netralisasi 80,55 gram

Jumlah 80,55 gram Jumlah 80,55 gram 4. Destilasi

Bahan masuk Bahan keluar Hasil netralisasi 80,55 gram APG kasar

residu Dodekanol berlebih

3,75

57,52

gram gram gram

Jumlah 80,55 gram Jumlah 19,28 gram 5. Pelarutan

Bahan masuk Bahan meluar APG Air 3/7 x berat hasil destilasi

19,288,30

Gram gram

APG kemurnian 70 % 27,58 gram gram

Jumlah 27,58 gram Jumlah 27,58 gram 6. Pemucatan

Bahan masuk Bahan keluar APG kemurnian 70 % H2O2 2 ml

27,58 gram APG Kemurnian 70%

27,58 Gramgram

Jumlah gram Jumlah 27,58 gram

Perhitungan keseluruhan neraca massa di atas menunjukkan bahwa total

produksi APG dari 20,25 gram pati sagu dengan 78,5 g butanol dan 76 g

dodekanol akan menghasilkan APG 19,28 gram atau APG dengan kemurnian 70

% sebanyak 27,58 gram.

Karakterisasi Formulasi Herbisida

Herbisida adalah golongan pestisida yang digunakan untuk

mengendalikan gulma. Bahan aktif herbisida pada penelitian ini adalah glifosat

karena bahan aktif ini dapat digunakan untuk membasmi semua golongan gulma

baik itu golongan rumput (grases), teki (sedges) maupun berdaun lebar (broad

leaves). Selain itu, glifosat juga bersifat ramah bagi lingkungan. Menurut

Moenandir (1988), glifosat merupakan herbisida yang dapat didegradasi oleh

mikroorganisme. Secara kimia hal ini berhubungan erat dengan asam amino

glycine yang juga dikandung aleh sistem hewan dan tanaman, sebagai akibatnya

mikroorganisme di dalam tanaman dapat dengan mudah mendegradasi glifosat.

Penerapan APG yang dihasilkan dari kondisi proses optimum adalah

pada formulasi herbisida dengan bahan aktif glifosat. Pengujian formulasi

Page 74: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

58

herbisida meliputi sifat fisiko kima dan uji efektivitas setelah penyimpanan 5

minggu. Lahan percobaan di kebun percobaan Balai Penelitian Tanaman

Rempah dan Obat Bogor.

Menurut Darto (2008), aplikasi formulasi herbisida tanpa penyimpanan

dengan variasi konsentrasi glifosat (16%, 24% dan 48%) dan variasi konsentrasi

APG hasil sintesa (4%, 6%, 8%, dan 10%) menyimpulkan bahwa konsentrasi

glifosat 48 % dengan variasi konsentrasi APG merupakan formulasi herbisida

yang efektif. Penambahan surfaktan untuk herbisida berkisar antara 2 – 15%.

(McWhorter,1990).

Pengujian stabilitas emulsi formulasi herbisida dan kemungkinan

pengiriman herbisida ke daerah-daerah dingin sampai panas dapat dilakukan

dengan penyimpanan dengan berbagai variasi suhu. Pada penelitian ini

dilakukan penyimpanan pada suhu 150C, suhu kamar (26-290C) dan suhu 40 0C

selama 5 minggu. Formulasi herbisida dengan bahan aktif glifosat dan surfaktan

APG (dodecil poliglikosida) dapat dilihat pada tabel berikut.

Tabel 20 Komposisi formulasi herbisida

Kode Formulasi

Glifosat (%)

APG (%)

Glifosat (ml)

APG (gr)

Air (ml)

A 16 4 11,12 2 38,88

B 16 6 11,12 3 38,88

C 16 8 11,12 4 38,88

D 16 10 11,12 5 38,88

E 24 4 16,69 2 33,31

F 24 6 16,69 3 33,31

G 24 8 16,69 4 33,31

H 24 10 16,69 5 33,31

I 48 4 23,37 2 26,63

J 48 6 23,37 3 26,63

K 48 8 23,37 4 26,63

L 48 10 23,37 5 26,63

M Herbisida komersial dengan 16 % glifosat

N Herbisida komersial dengan 24 % glifosat

0 Herbisida komersial dengan 48 % glifosat

Page 75: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

59

Sifat Fisiko Kimia Formulasi Herbisida Sifat fisiko kimia formulasi herbisida antara lain warna, pH, dan kestabilan

formulasi herbisida. Pengujian dilakukan setiap minggu selama 5 minggu. .

Warna Warna formulasi herbisida yang dihasilkan adalah coklat muda keruh

lebih muda dari warna APG yang dihasilkan dan formulasi herbisida pembanding

digunakan tiga jenis herbisida komersial yaitu Serbu (glifosat 16%), Sistemik

(glifosat 24%) dan Round Up (glifosat 48%). Herbisida komersial berwarna

menarik dan bening (Serbu-hijau, Sistemik-merah, Round Up-kuning) karena

ditambah pewarna. Foto formulasi herbisida dapat dilihat pada Gambar 29.

Gambar 29 Formulasi herbisida berbahan aktif glifosat dengan APG

dan formulasi herbisida pembanding Selama penyimpanan 5 minggu, warna formulasi herbisida relatif tidak

berubah, hanya yang mengalami perubahan kestabilan yang berubah warna

namun masih didominasi oleh warna asal. Umumnya emulsi yang terpisah

berwarna coklat tua yang diperkirakan dari residu APG yang masih tersi

Page 76: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

60

Derajat Keasaman Berdasarkan pengujian derajat keasaman (pH) dengan pH meter,

formulasi herbisida dengan bahan aktif glifosat dan surfaktan dodecil

poliglikosida mempunyai derajat keasaman mendekati netral (6,7) sedangkan

herbisida pembanding mempunyai pH 5. Hal tersebut dapat disebabkan oleh pH

asal masing-masing larutan. pH isopropil amina glifosat adalah sekitar 5,2

sedangkan pH APG hasil validasi sekitar 7,15. Derajat keasaman formulasi

herbisida dengan bahan aktif glifosat dan surfaktan APG dapat dilihat pada tabel

berikut:

Tabel 21 Derajat Keasaman (pH) Formulasi Herbisida

Kode Konsentrasi

Glifosat (%(b/v))

Konsentrasi APG

(%(b/v)) pH

A 16 4 6,7 B 16 6 6,7. C 16 8 6,7 D 16 10 6,7 E 24 4 6,7 F 24 6 6,7 G 24 8 6,6 H 24 10 6,6 I 48 4 6,6 J 48 6 6.6 K 48 8 6.6 L 48 10 6,6 M 16 % glifosat 5,0 N 24 % glifosat 5,0 0 48 % glifosat 5,0

Derajat keasaman fromulasi herbisida setelah penyimpanan tidak

berubah, yaitu untuk formulasi herbisida dengan menggunakan surfaktan APG

yang dihasilkan mempunyai pH netral dan herbisida pembanding masih

mempunyai pH sekitar 5.

Kestabilan Formulasi Herbisida

Stabilitas atau kestabilan emulsi merupakan salah satu karakter

terpenting dan mempunyai pengaruh besar terhadap mutu produk emulsi ketika

dipasarkan (Suryani et al. 2000).

Page 77: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

61

Pengamatan terhadap kestabilan formulasi herbisida dilakukan setiap

minggu selama lima minggu, hasil pengamatan kestabilan formulasi herbisida

selama penyimpanan pada suhu 150C, 26-290C, dan 400C dapat dilihat pada

Tabel 22.

Tabel 22 Kestabilan formulasi herbisida (%) perminggu selama penyimpanan lima minggu pada suhu 150C, 26-290C, dan 400C

Minggu ke-1

(oC) Minggu ke-2

(oC) Minggu ke-3

(oC) Kode Formulasi 15 26-29 40 15 26-29 40 15 26-29 40

A 100,00 96,15 100,00 100,00 96,15 100,00 100,00 96,15 100,00

B 100,00 93,08 100,00 100,00 92,31 100,00 100,00 92,31 100,00

C 100,00 83,08 100,00 100,00 82,31 100,00 100,00 82,31 100,00

D 100,00 69,23 100,00 100,00 68,46 100,00 100,00 68,46 100,00

E 100,00 100,00 100,00 100,00 99,23 100,00 100,00 99,23 100,00

F 100,00 99,23 100,00 100,00 98,46 100,00 100,00 98,46 100,00

G 100,00 98,46 100,00 100,00 98,46 100,00 100,00 98,46 100,00

H 100,00 99,23 100,00 100,00 99,23 100,00 100,00 99,23 100,00

I 100,00 99,23 100,00 100,00 98,46 100,00 100,00 98,46 100,00

J 100,00 98,46 100,00 100,00 98,46 100,00 100,00 98,46 100,00

K 100,00 98,46 100,00 100,00 98,46 100,00 100,00 98,46 100,00

L 100,00 98,46 100,00 100,00 98,46 100,00 100,00 98,46 100,00

M 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00

N 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00

O 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00

Catatan : kesatbilan formulasi minggu kedua sama dengan minggu ketiga dan seterusnya untuk penyimpanan suhu ruang

Penyimpanan pada suhu 150C menyebabkan formulasi herbisida sejak

minggu pertama menjadi beku karena pada suhu 150C semua komponen dalam

formulasi sudah mencapai titik beku. Namun ketika dikeluarkan dari lemari

pendingin (suhu ruang) pada saat akan diaplikasikan, formulasi herbisida

mencair kembali. Pembekuan dapat merusak lapisan emulsifier yang

menyelimuti setiap globula (Suryani et al.,2000).

Page 78: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

62

Penyimpanan pada suhu ruang (26-290C), menyebabkan perubahan

kestabilan emulsi formulasi herbisida pada minggu pertama, kemudian pada

minggu kedua, stabilitas emulsinya mengalami perubahan lagi pada beberapa

perlakuan. Namun pada minggu ketiga sampai kelima, kestabilan emulsi

formulasi herbisida tetap seperti pada minggu kedua. Perubahan kestabilan

emulsi dapat diduga karena APG yang digunakan dalam formulasi herbisida

masih kasar karena belum dilakukan proses pemurnian lengkap sehingga

kemungkinan masih terdapat bahan pengotor yang mengurangi stabilitasnya.

Untuk penyimpanan pada suhu 400C, kestabilan emulsi formulasi

herbisida dari minggu pertama sampai minggu kelima tidak mengalami

perubahan. Kestabilan emulsi formulasi herbisida pada suhu 400C diduga

karena APG yang dihasilkan bersifat padat pada suhu ruang dan penyimpanan

hangat (400C) dapat merubah APG menjadi cair sehingga kestabilan emulsi pada

suhu tersebut lebih konstan.

Grafik stabilitas emulsi formulasi herbisida hasil penyimpanan pada suhu

150C, 26-290C, dan 400C setelah satu minggu pengamatan dapat dilihat pada

Gambar 30, sedangkan untuk pengamatan setelah dua minggu atau minggu

berikutnya sampai minggu kelima pada Gambar 31.

0

20

40

60

80

100

120

A B C D E F G H I J K L M N O

Konsentrasi glifosat dan surfaktan APG

Kes

tabi

lan

emul

si fo

rmul

asi h

erbi

sida

pa

da 1

MSA penyimpanan suhu 15oC

penyimpanan suhu ruangpenyimpanan suhu 40oC

Gambar 30 Histogram kestabilan emulsi formulasi herbisida setelah satu

minggu pada suhu 15oC, suhu ruang (26-29oC) dan 40oC

Page 79: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

63

0

20

40

60

80

100

120

A B C D E F G H I J K L M N OKonsentrasi glifosat dan surfaktan APG

Kes

tabi

lan

emul

si fo

rmul

asi h

erbi

sida

pa

da 2

MSA

- 5

MSA

penyimpanan suhu 15oCpenyimpanan suhu ruangpenyimpanan suhu 40oC

Gambar 31 Histogram kestabilan emulsi formulasi herbisida setelah

dua/tiga/empat/lima minggu pada suhu 15oC, suhu ruang (26-29oC) dan 40oC

Hasil analisis keragaman (ANOVA) pada α=0,05 (Lampiran 7.1 dan 7.6)

menunjukkan bahwa suhu penyimpanan, konsentrasi glifosat, konsentrasi APG

dan interaksi perlakuan memberikan pengaruh yang berbeda nyata terhadap

kestabilan formulasi herbisida baik pengamatan satu minggu dan dua minggu

(pengamatan 3 minggu sampai 5 minggu sama dengan pengamatan pada 2

minggu)

Hasil uji lanjut Duncan (Lampiran 7.2 dan 7.7) menunjukkan bahwa

kestabilan formulasi herbisida pada penyimpanan suhu ruang berbeda nyata

dengan kestabilan formulasi herbisida pada penyimpanan suhu 150C dan 400C

dan kestabilan formulasi herbisida pada penyimpanan suhu 150C tidak berbeda

nyata dengan kestabilan formulasi herbisida pada penyimpanan suhu 400C.

Penyimpanan pada suhu 150C menyebabkan formulasi herbisida membeku

dianggap mempunyai stabilitas 100 % dan pada penyimpanan 400C

menyebabkan bagian hidrofil akan mengembang lebih menarik air yang dapat

menyebabkan stabilitas formulasi herbisida konstan.

Berdasarkan uji lanjut Duncan (Lampiran 7.3 dan 7.8), menunjukkan

bahwa kestabilan formulasi herbisida pada konsentrasi glifosat 16 % berbeda

nyata dengan kestabilan formulasi herbisida pada konsentrasi 24 % dan 48 %

dan kestabilan formulasi herbisida pada konsentrasi 24 % tidak berbeda nyata

dengan kestabilan formulasi herbisida pada konsentrasi 48 %. Sedangkan untuk

konsentrasi APG (Lampiran 7.7 dan 7.12) menunjukkan bahwa kestabilan

Page 80: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

64

formulasi herbisida pada konsentrasi APG 10 % tidak berbeda nyata dengan

konsentrasi APG 8 % dan 6 % tetapi berbeda nyata dengan konsentrasi APG 4

%. Sedangkan kestabilan formulasi herbisida 4 % tidak berbeda nyata dengan

konsentrasi 6 % dan 8 %. Konsentrasi surfaktan semakin rendah menghasilkan

stabilitas formulasi herbisida semakin tinggi. Kondisi ini diduga karena APG

yang dihasilkan masih mengandung residu yang berasal dari pemucatan yang

belum sempurna sehingga dapat mengganggu kestabilan formulasi herbisida.

Interaksi antara konsentrasi glifosat dan APG dengan suhu penyimpanan

melalui uji Duncan menunjukkan bahwa perlakuan suhu ruang dengan

konsentrasi glifosat 16 % dan konsentrasi APG 8 % dan 10 % berbeda nyata

dengan perlakuan lainnya yang kestabilan emulsinya lebih tinggi. Surfaktan APG

yang dihasilkan pada suhu ruang, cenderung bersifat padat sehingga pada

formulasi herbisida yang disimpan pada suhu ruang akan mengganggu

kestabilannya.

Aplikasi formulasi herbisida setelah penyimpanan

Efektivitas pemberian herbisida antara lain ditentukan oleh dosis herbisida

yang tepat akan dapat mematikan gulma, tetapi jika dosis herbisida terlalu tinggi

akan merusak atau mematikan tanaman yang dibudidayakan (Nurjannah, 2003).

Glifosat diaplikasikan lewat daun dan bekerja pada saat pertumbuhan daun

aktif hidup sehingga dapat menyerap bahan yang selanjutnya ditranslokasikan

ke seluruh bagian tumbuhan sekitar 5 hari (120 jam) setelah aplikasi (Asthon et

al. dalam Rohsid, 2006).

Mekanisme kerja surfaktan dalam formulasi herbisida adalah menurunkan

tegangan permukaan herbisida sehingga glifosat tersebar lebih merata dan

membasahi permukaan daun kemudian terjadi penetrasi herbisida masuk ke

dalam sistem tanaman melalui lapisan kutikula dan selanjutnya ditranslokasikan

ke tempat reaksi akan terjadi melalui floem bersama dengan hasil asimilasi.

Glifosat akan menghambat kerja enzim EPSPs dalam membentuk asam amino

aromatik seperti tryptophan, tyrosin, dan phenylalanine sehingga menghambat

sintesis protein yang dibutuhkan dan menyebabkan tumbuhan akan mati

(Tjitrosoedirdjo, 1984).

Hasil penyimpanan formulasi herbisida selama lima minggu pada suhu

150C, ruang (26-290C) dan suhu 400C diaplikasikan dengan cara menyemprotkan

pada gulma yang sebagian besar berupa rumput. Pengamatan dilakukan

Page 81: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

65

terhadap persentase penutupan gulma dan efektivitas formulasi herbisida pada

1 MSA dan 2 MSA .

Aplikasi formulasi herbisida dilakukan di Kebun Percobaan Balitro ,

Departemen Pertanian. Penyemprotan dilakukan pagi hari mulai sekitar jam

07.00. Aplikasi formulasi herbisida disemprotkan pada petak tanah seluas 2 m x

3 m yang ditumbuhi sebagian besar rumput. Luas bidang percobaan 6 x 16 m2 =

96 m2 dengan dua kali ulangan (192 m2) untuk masing-masing suhu

penyimpanan (150C, 26-290C, dan 400C).

Kondisi awal sebelum penyemprotan, penutupan gulma pada petak tanah

adalah 100%. Dosis semprot herbisida yang digunakan adalah 3 liter/ha

sehingga setiap petak hanya membutuhkan 1,8 ml formula herbisida.

Penyemprotan menggunakan knapsack sprayer dengan konsentrasi semprot

0,72% (v/v). Setelah penyemprotan, pengamatan dilakukan setiap minggu

selama dua minggu. Pengamatan meliputi persentase penutupan gulma dan

efektivitas herbisida.

Persentase penutupan gulma Persentase penutupan gulma merupakan persentase gulma hijau (gulma

hidup) terhadap gulma mati yang diamati secara visual. Penutupan gulma

didapat dari ketahanan gulma terhadap aplikasi herbisida atau adanya

pertumbuhan baru yang berasal dari biji setelah aplikasi herbisida dilaksanakan.

Persentase penutupan gulma 1 MSA dari formulasi herbisida hasil

penyimpanan lima minggu pada suhu 150C, suhu ruang (26-290C) dan 400C

dapat dilihat pada Tabel 23.

Dalam Tabel 23 terlihat bahwa persentase penutupan gulma semakin

rendah dengan semakin lama waktu pengamatan. Persentase penutupan gulma

pada formulasi I, J, K, dan L (konsentrasi glifosat 48%) dapat menyamai

herbisida glifosat komersial 48%, terutama pada 2 MSA, tetapi pada 1 MSA

herbisida komersial menunjukkan persentase penutupan gulma yang lebih tinggi.

Penyimpanan formulasi herbisida pada suhu ruang dengan konsentrasi

glifosat 48 % dan konsentrasi APG 6 % dan 8 % menghasilkan persentase

penutupan gulma paling rendah terutama pada 2 MSA. Semakin tinggi kadar

bahan aktif semakin tinggi daya basmi herbisidanya. Konsentrasi APG 6 %

sudah menunjukkan persentase penutupan gulma yang tinggi pada 2 MSA.

Page 82: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

66

Tabel 23 Persentase penutupan gulma dari aplikasi formulasi herbisida hasil penyimpanan lima minggu pada suhu 150C, suhu ruang (26-290C), dan 400C

1 MSA 2 MSA

Suhu penyimpanan (0C) Suhu penyimpanan (0C) Kode Konsentrasi

glifosat (%(b/v))

Konsentrasi APG

(%(b/v)) 15 26-29 40 15 26-29 40

A 16 4 82,50 85,00 81,25 62,50 43,75 66,25

B 16 6 86,25 82,50 88,25 65,00 58,75 67,50

C 16 8 87,50 81,25 86,25 63,75 53,75 60,00

D 16 10 85,00 83,75 83,25 56,25 53,75 65,00

E 24 4 83,75 86,25 86,75 68,75 40,00 65,00

F 24 6 82,50 81,25 81,25 56,25 46,25 58,75

G 24 8 86,25 77,50 78,75 51,25 32,50 58,75

H 24 10 82,50 71,25 73,75 60,00 37,50 60,00

I 48 4 63,75 68,75 57,50 22,50 21,25 26,25

J 48 6 63,75 62,50 63,75 16,25 8,00 18,75

K 48 8 68,75 67,50 57,50 11,25 8,00 11,25

L 48 10 61,25 66,25 51,75 10,00 17,50 9,50

M 16 % glifosat 85,00 73,80 81,30 46,30 26,30 62,50

N 24 % glifosat 71,30 77,50 58,80 31,30 40,00 30,00

O 48 % glifosat 55,00 63,80 66,30 20,00 13,80 13,75

P Air 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00Catatan: MSA = Minggu Setelah Aplikasi

Persentase Penutupan gulma 1 MSA Histogram pengamatan persentase penutupan gulma pada 1 MSA dapat

dilihat pada Gambar 32. Dalam grafik terlihat bahwa perlakuan I, J, K, L

(herbisida pembanding dengan konsentratsi glifosat 48%) relatif sama

persentase penutupan gulmanya dengan perlakuan O (konsentrasi glifosat 48%).

Sedangkan persentase penutupan gulma perlakuan lain masih lebih tinggi

daripada herbisida pembandingnya

Page 83: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

67

0102030405060708090

100

A B C D E F G H I J K L M N O PPerlakuan konsentrasi glifosat dan surfaktan APG

Per

sent

ase

penu

tupa

n gu

lma

Penyimpanan 40oCPenyimpanan suhu ruangPenyimpanan suhu 15oC

Gambar 32 Histogram persentase penutupan gulma 1 MSA hasil penyimpanan

lima minggu pada suhu 15oC, suhu ruang (26-29oC) dan 40oC

Hasil analisis keragaman (ANOVA) pada α=0,05 (Lampiran 8.1)

menunjukkan bahwa hanya konsentrasi glifosat pada formulasi herbisida hasil

penyimpanan lima minggu memberikan pengaruh yang berbeda nyata

terhadap persentase penutupan gulma 1 MSA. Sedangkan hasil uji lanjut

(Lampiran 8.2) dengan metode Duncan menunjukkan bahwa konsentrasi glifosat

48% berbeda nyata dengan konsentrasi glifosat 24% dan 16%, sedangkan

konsentrasi glifosat 16% dan 24% tidak berbeda nyata terhadap persentase

penutupan gulma 1MSA. Semakin tinggi konsentrasi glifosat akan semakin

tinggi pula daya basminya yang menyebabkan persentase penutupan gulma

semakin rendah.

Persentase penutupan gulma 2 MSA Grafik hasil pengamatan aplikasi formulasi herbisida hasil penyimpanan

lima minggu pada 2 MSA dapat dilihat pada gambar 31. Dalam histogram

terlihat bahwa secara umum persentase penutupan gulma dari formulasi

herbisida dengan penyimpanan suhu ruang menghasilkan persentase penutupan

gulma lebih rendah daripada formulasi herbisida yang disimpan pada suhu 150C

dan 400C. Persentase penutupan gulma perlakuan J, K dan L (kandungan

glifosat 48%) relatif lebih rendah daripada persentase penutupan gulma

perlakuan O (herbisida pembanding dengan konsentrasi glifosat 48%).

Page 84: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

68

0102030405060708090

100

A B C D E F G H I J K L M N O PPerlakuan konsentrasi glifosat dan surfaktan APG

Pers

enta

se p

enut

upan

gul

ma

Penyimpanan 40oCPenyimpanan suhu ruangPenyimpanan suhu 15oC

Gambar 33 Histogram persentase penutupan gulma 2 MSA hasil penyimpanan

lima minggu pada suhu 15oC, suhu ruang (26-29oC) dan 40oC

Hasil analisis keragaman (ANOVA) pada α=0,05 (Lampiran 8.3)

menunjukkan bahwa suhu penyimpanan, konsentrasi glifosat, konsentrasi APG

dan interaksi glifosat dengan APG memberikan pengaruh yang berbeda nyata

terhadap persentase penutupan gulma 2 MSA.

Hasil uji lanjut dengan metode Duncan (Lampiran 8.4) menunjukkan

bahwa penyimpanan pada suhu ruang (26-290C) berbeda nyata dengan hasil

penyimpanan pada suhu 150C dan suhu penyimpanan 480C. Sedangkan

penyimpanan pada suhu 150C tidak berbeda nyata dengan penyimpanan pada

suhu 400C.

Hasil uji lanjut dengan metode Duncan (Lampiran 8.5) menunjukkan

bahwa konsentrasi glifosat 48% berbeda nyata dengan konsentrasi glifosat 24%

juga dengan konsentrasi glifosat 16%. Semakin tinggi konsentrasi glifosat

semakin tinggi daya basminya sehingga persentase penutupan gulmanya

semakin rendah.

Hasil uji lanjut dengan metode Duncan (Lampiran 8.6) menunjukkan

bahwa konsentrasi APG 8% berbeda nyata dengan konsentrasi glifosat 10%, 8

% dan 4 %, sedangkan konsentrasi APG 10 tidak berbeda nyata dengan

konsentrasi APG 6 % tetapi berbeda nyata dengan konsentrasi APG 4 % dan

konsentrasi 6 % tidak berbeda nyata dengan konsentrasi APG 4 %. Konsentrasi

APG 8 % dalam formulasi herbisida sudah cukup membantu aktifitas bahan aktif

herbisida glifosat.

Hasil uji lanjut dengan metode Duncan (Lampiran 8.10) menunjukkan

bahwa interaksi antara perlakuan memberikan pengaruh yang berbeda nyata.

Page 85: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

69

Penyimpanan pada suhu 150C, suhu ruang, dan 400C dengan konsentrasi

glifosat 48% dan konsentrasi APG 6%, 8% dan 10 % tidak berbeda nyata tetapi

berbeda nyata dengan perlakuan konsentrasi glifosat yang lebih rendah.

Berdasarkan uji T, hasil penyimpanan pada suhu 150C, suhu ruang, dan

400C pada konsentrasi glifosat 48 % dapat menggunakan konsentrasi APG 8 %,

sedangkan untuk konsentrasi glifosat 24 % dapat menggunakan konsentrasi

APG 8 % dan konsentrasi glifosat 24 % dapat menggunakan konsentrasi APG

6 %.

Bobot Kering Gulma

Perhitungan nilai bobot kering gulma diperoleh dengan intrapolasi dari

hasil penelitian Darto (2008). Berdasarkan pengamatan pada bobot kering

gulma (Darto, 2008) diperoleh persamaan eksponensial untuk pengamatan

bobot kering gulma pada 1 MSA adalah 0,7911e0,0369x dan pada 2 MSA adalah

0,8834e0,0362x. Hasil intrapolasi bobot kering gulma ditunjukkan pada Tabel 24.

Pengamatan bobot kering gulma dilakukan untuk menimbang biomassa

gulma secara umum. Sampel gulma diambil dalam luasan 0,5 x 0,5 m2,

kemudian dipisahkan gulma yang hidup dan yang sudah mati. Gulma yang masih

hidup dan segar kemudian di oven pada suhu 105 °C selama 24 jam supaya

bobotnya konstan kemudian ditimbang.

Bobot kering gulma pada 1 MSA Histogram pengamatan bobot kering gulma 1 MSA dapat dilihat pada

Gambar 34. Dalam grafik terlihat bahwa perlakuan I, J, K, L (kandungan glifosat

48%) relatif sama persentase penutupan gulmanya dengan perlakuan O

(herbisida pembanding dengan konsentrasi glifosat 48%). Sedangkan bobot

kering gulma dari perlakuan lain masih lebih tinggi daripada hasil herbisida

pembandingnya. Hasil analisis keragaman (ANOVA) pada α=0,05 (Lampiran 9.1)

menunjukkan bahwa hanya konsentrasi glifosat pada formulasi herbisida hasil

penyimpanan lima minggu memberikan pengaruh yang berbeda nyata

terhadap bobot kering gulma 1 MSA. Sedangkan hasil uji lanjut (Lampiran 9.2)

dengan metode Duncan menunjukkan bahwa konsentrasi glifosat 48% berbeda

nyata dengan konsentrasi glifosat 24% dan 16%, serta konsentrasi glifosat

24% berbeda nyata dengan konsentrasi glifosat 16% Semakin tinggi

Page 86: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

70

konsentrasi glifosat akan semakin tinggi pula daya basminya yang

menyebabkan bobot kering gulma semakin rendah.

Tabel 24 Persentase penutupan gulma dari aplikasi formulasi herbisida hasil penyimpanan lima minggu pada suhu 150C, suhu ruang (26-290C), dan 400C

1 MSA 2 MSA

Suhu penyimpanan (0C) Suhu penyimpanan (0C)

15 26-29 40 15 26-29 40 Kode

Konsentrasi glifosat (%(b/v))

Konsentrasi APG

(%(b/v))

(gram/0,25 m2) (gram/0,25 m2)

A 16 4 16,52 18,11 15,78 8,46 4,29 9,69

B 16 6 18,97 16,52 20,42 9,26 7,39 10,13

C 16 8 19,86 15,78 18,97 8,85 6,16 7,73

D 16 10 18,11 17,30 16,98 6,75 6,16 9,26

E 24 4 17,30 18,97 19,32 10,60 3,75 9,26

F 24 6 16,52 15,78 15,78 6,75 4,70 7,39

G 24 8 18,97 13,74 14,39 5,63 2,86 7,39

H 24 10 16,52 10,91 11,97 7,73 3,43 7,73

I 48 4 8,28 9,95 6,58 1,99 1,90 2,28

J 48 6 8,28 7,91 8,28 1,59 1,18 1,74

K 48 8 9,95 9,51 6,58 1,33 1,18 1,33

L 48 10 7,55 9,08 5,32 1,27 1,66 1,25

M 16 % glifosat 18,11 11,99 15,81 4,71 2,29 8,46

N 24 % glifosat 10,93 13,74 6,90 2,74 3,75 2,61

O 48 % glifosat 5,99 8,29 9,09 1,82 1,45 1,45

P Air 31,48 31,48 31,48 32,81 32,81 32,81Catatan: MSA = Minggu Setelah Aplikasi

Page 87: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

71

0

10

20

30

40

A B C D E F G H I J K L M N O P

konsentrasi glifosat dan surfaktan APG

Bob

ot k

erin

g gu

lma

(g)

Penyimpanan 40oCPenyimpanan suhu ruangPenyimpanan suhu 15oC

Gambar 34 Histogram bobot kering gulma 1 MSA hasil penyimpanan lima

minggu pada suhu 15oC, suhu ruang (26-29oC) dan 40oC

Bobot kering gulma pada 2 MSA Dari histogram pengamatan bobot kering gulma 2 MSA (Gambar 35)

menunjukkan bahwa perlakuan I, J, K, L (kandungan glifosat 48%) relatif sama

persentase penutupan gulmanya dengan perlakuan O (herbisida pembanding

dengan konsentrasi glifosat 48%). Sedangkan bobot kering gulma dari perlakuan

lain masih lebih tinggi daripada hasil herbisida pembandingnya.

0

10

20

30

40

A B C D E F G H I J K L M N O P

konsentrasi glifosat dan surfaktan APG

Bob

ot k

erin

g gu

lma

(g)

Penyimpanan 40oCPenyimpanan suhu ruangPenyimpanan suhu 15oC

Gambar 35 Histogram bobot kering gulma 2 MSA hasil penyimpanan lima

minggu pada suhu 15oC, suhu ruang (26-29oC) dan 40oC

Hasil analisis keragaman (ANOVA) pada α=0,05 (Lampiran 9.3)

menunjukkan bahwa suhu penyimpanan, konsentrasi glifosat, konsentrasi APG

dan interaksi glifosat dengan APG memberikan pengaruh yang berbeda nyata

terhadap bobot kering gulma 2 MSA.

Page 88: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

72

Hasil uji lanjut dengan metode Duncan (Lampiran 9.4) menunjukkan

bahwa penyimpanan pada suhu ruang (26-290C) berbeda nyata dengan hasil

penyimpanan pada suhu 150C dan suhu penyimpanan 480C. Sedangkan

penyimpanan pada suhu 150C tidak berbeda nyata dengan penyimpanan pada

suhu 400C.

Hasil uji lanjut dengan metode Duncan (Lampiran 9.5) menunjukkan

bahwa konsentrasi glifosat 48% berbeda nyata dengan konsentrasi glifosat 24%

juga dengan konsentrasi glifosat 16%. Semakin tinggi konsentrasi glifosat

semakin tinggi daya basminya sehingga persentase penutupan gulmanya

semakin rendah.

Hasil uji lanjut dengan metode Duncan (Lampiran 9.6) menunjukkan

bahwa konsentrasi APG 8% tidak berbeda nyata dengan konsentrasi APG 10 %

dan 6 % tetapi berbeda nyata dengan konsentrasi APG 4 %, tetapi konsentrasi

APG 8% dan 10% tidak berbeda nyata dengan konsentrasi 4 %.. Fungsi APG

Konsentrasi APG 6 % dalam formulasi herbisida sudah cukup membantu aktifitas

bahan aktif herbisida glifosat.

Hasil uji lanjut dengan metode Duncan (Lampiran 9.7) menunjukkan

bahwa interaksi antara perlakuan memberikan pengaruh yang berbeda nyata.

Penyimpanan pada suhu 15oC, suhu ruang dan 400C, dengan konsentrasi

glifosat 48% dan konsentrasi APG 6%, 8% dan 10 % tidak berbeda nyata tetapi

berbeda nyata dengan perlakuan konsentrasi glifosat yang lebih rendah.

Efektivitas Formulasi Herbisida

Pengamatan efektivitas herbisida dilakukan secara visual dan dinilai

berdasarkan skoring 0 – 4. Daya berantas dilihat berdasarkan penampakan

gulma yang menguning/layu/mati akibat penyemprotan herbisida. Skoring

efektivitas adalah sebagai berikut:

0 : tidak efektif

1 : kurang efektif

2 : cukup efektif

3 : efektif

4 : sangat efektif

Efektivitas formulasi herbisida hasil penyimpanan lima minggu dapat

dilihat pada Tabel 24. Pada tabel tersebut, efektivitas herbisida sangat terlihat

pada 2 MSA dibandingkan dengan 1 MSA

Page 89: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

73

Efektivitas formulasi herbisida yang dibuat dapat menyamai efektivitas

herbisida komersial. Formulasi herbisida I, J, K, L (konsentrasi glifosat 48%)

dapat menyamai herbisida glifosat komersial 48% pada 1 MSA dan 2 MSA.

Demikian juga formulasi herbisida dengan konsentrasi glifosat 24 % dan 16 %

pada 1 MSA dan 2 MSA.dapat menyamai herbisida glifosat komersial 24 % dan

16 %.

Hasil uji Kruskal Wallis (Lampiran 10.1 sampai 10.4) menunjukkan

bahwa efektivitas herbisida pada 1 MSA dan 2 MSA, hanya konsentrasi glifosat

48 % memberikan pengaruh yang nyata sedangkan konsentrasi APG tidak

berpengaruh nyata.

Tabel 24 Efektivitas formulasi herbisida hasil penyimpanan lima minggu pada suhu 150C, 26-290C, dan 400C

1 MSA 2 MSA Suhu penyimpanan

(0C) Suhu penyimpanan

(0C) Kode Konsentrasi

glifosat (%(b/v))

Konsentrasi APG

(%(b/v)) 15 26-29 40 15 26-29 40

A 16 4 1 1 1 2 2 2

B 16 6 1 1 1 2 2 2

C 16 8 1 1 1 2 2 2

D 16 10 1 1 1 2 2 2

E 24 4 1 1 1 2 2 2

F 24 6 1 1 1 2 2 2

G 24 8 1 1 1 2 2 2

H 24 10 1 1 1 2 2 2

I 48 4 2 2 2 3 2 3

J 48 6 2 2 2 3 3 3

K 48 8 2 2 2 3 3 3

L 48 10 2 2 2 3 3 3

M 16 % glifosat 1 1 1 1 2 2

N 24 % glifosat 1 1 1 2 2 2

O 48 % glifosat 2 2 2 2 3 3

P Air 100 0 0 0 0 0Catatan: MSA = Minggu Setelah Aplikasi

Page 90: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

74

Pengamatan Visual Pengamatan visual berlangsung setiap dua hari sampai 14 hari.

Pengamatan 4 hari setelah aplikasi (HSA), menunjukkan daun mengalami

kelayuan dan terjadi perubahan warna. Semakin lama gejala tersebut semakin

menyebar dan akhirnya mengering dan mati. Menurut Ashton dan Monaco dalam

Roshid (2006) gejala umum yang terjadi akibat herbisida glifosat adalah daun

mengalami klorosis dan kemudian diikuti dengan nekrosis.

Berdasarkan pengamatan visual tersebut dapat diketahui bahwa

pengaruh surfaktan APG dalam formulasi herbisida dapat diketahui dengan

membandingkan dengan herbisida komersial. Konsentrasi bahan aktif semakin

tinggi akan mempengaruhi daya basminya namun konsentrasi surfaktan APG 6

% atau 8% sudah cukup meningkatkan efektivitas herbisida.

Pengamatan visual mulai aplikasi formulasi herbisida (0 MSA), 4 HSA, 7

HSA dan 14 HSA selama penelitian dapat dilihat pada foto-foto berikut.

Page 91: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

75

Gambar 36 Foto lahan percobaan awal penelitian (0 MSA) untuk aplikasi formulasi herbisida dengan konsentrasi glifosat 48 % dan konsentrasi APG 8 % pada suhu 400C (a), suhu 150C (b), dan suhu ruang (26-290C) (c)

a

b

c

Page 92: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

76

Gambar 37 Foto lahan percobaan awal penelitian (4 HSA) untuk aplikasi

formulasi herbisida dengan konsentrasi glifosat 48 % dan konsentrasi APG 8 % pada suhu 400C (a), suhu 150C (b), dan suhu ruang (26-290C) (c)

a

b

c

Page 93: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

77

Gambar 37. Foto lahan percobaan awal penelitian (7 HSA) untuk aplikasi formulasi herbisida dengan konsentrasi glifosat 48 % dan konsentrasi APG 8 % pada suhu 400C (a), suhu 150C (b), dan suhu ruang (26-290C) (c)

a

b

c

Page 94: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

78

Gambar 42. Foto lahan percobaan awal penelitian (14 HSA) untuk aplikasi formulasi herbisida dengan konsentrasi glifosat 48 % dan konsentrasi APG 8 % pada suhu 400C (a), suhu 150C (b), dan suhu ruang (26-290C) (c)

a

b

c

Page 95: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

79

SIMPULAN DAN SARAN Simpulan

Dari hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disimpulkan:

1. Kondisi proses optimum diperoleh pada suhu butanolisis 147,860C dan rasio

mol pati sagu-fatty alkohol 1:3,27 dengan respon stabilitas emulsi air:xilena

dengan penambahan APG (%) sebesar 72,68%. Model persamaan optimasi

yang diperoleh Y= 64,29 + 35,53X1 – 29,82X12 - 9,63x2 – 23,09X2

2 -20,56X1X2

2. Validasi dilakukan pada kondisi optimum yaitu pada rasio mol 1 : 3,27 dan

pada suhu butanolisis 147,86oC dan nilai stabilitas emulsi air:xilena dengan

penambahan APG (%) yang diperoleh sebesar 72,3%.

3. Karakterisasi APG yang dihasilkan hampir sama dengan karakteristik standar

dengan respon uji kemampuan menurunkan tegangan permukaan dan

tegangan antar muka, HLB, FTIR dan pH.

4. Formulasi herbisida hasil penyimpanan pada suhu 150C, suhu ruang (26-

290C), dan 400C dengan bahan aktif glifosat pada konsentrasi 48% dengan

konsentrasi APG 6 % dan 8% efektif mengendalikan gulma rumput terutama

mulai pengamatan 2 MSA bahkan lebih efektif dibandingkan dengan

herbisida pembanding yang ada di pasar

5. Penyimpanan pada suhu 150C, suhu ruang (26-290C), dan 400C tidak

mempengaruhi efektivitas formulasi herbisida.

Saran Dari hasil penelitian yang telah dilakukan maka dapat disarankan

penelitian lanjutan antara lain:

1. Penelitian lanjutan dengan penggandaan skala (skala pilot) dan perhitungan

tekno-ekonomi usaha pembuatan surfaktan APG

2. Penelitian lanjutan dengan pemanfaatan sumber karbohidrat dan alkohol

lemak lain sebagai bahan baku sintesa APG.

3. Dilakukan modifikasi penggunaan butanol dan katalis yang digunakan pada

tahapan proses butanolisis dan transasetalisasi

4. Penelitian lanjutan proses pemucatan surfaktan APG sama dengan warna

surfaktan yang beredar di pasar.

5. Penelitian lanjutan mengenai keefektifan terhadap gulma spesies dominan di

lahan pertanian

Page 96: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

80

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2007. Kajian Pasar dan Poduk Hilir Kelapa Sawit. http://209.85.175.104/search?q=cache:NoBsfQhi4v0J:seafast.ipb.ac.id/seafast.info/ 20 Agustus 2007.

Anwar, K. 2008. Optimasi Suhu dan Konsentrasi Sodium Bisulfit (NaHSO3) pada

Proses Pembuatan Sodium Lignosulfonat Berbasis Tandan Kosong Kelapa Sawit (TKKS). Fakultas Teknologi Pertanian, IPB.

APCC (Asian Pacific Coconut Community). 2007. Peta Potensi Dunia Kelapa

dan Sebaran Potensi Kelapa di Indonesia. Jakarta. Balzer, D. and Luders, H., 2000. Nonionik Surfactant Alkyl Polyglucosides.

Marcell Dekker Inc. New York Basel. Bodner, G. M, dan Pardue, H. L. 1989. Chemistry An Experimental Science.

John Willey and sons. Inc., New York. BPS. 2006. Statistik Perdagangan Luar Negeri Indonesia. Badan Pusat

Statistik, Jakarta

Bujang, K. dan Ahmad, F.B. 2000. Production and Utilization in Malaysia. Dalam : Sagu Untuk Ketahanan Pangan. Prosiding Seminar Nasional Sagu; Manado, 6 Oktober 2003. manado. Pusat Penelitian dan pengembangan Perkebunan manado. Halaman 16-19.

Cremlyn, R. J. 1991. Agrochemicals: Preparation and Mode of Action. John &

Wiley Sons. New York. 369p. Darto. 2008. Aplikasi Alkyl Polyglycoside (Apg) Berbasis Fatty Alcohol Minyak

Kelapa Dan Pati Sagu Sebagai Surfaktan Dalam Formulasi Herbisida. Fakultas Teknologi Pertanian. IPB Bogor

Faber, R.D. 2002. Patens: Hard Surface Cleaner Containing Alkyl

Polyglycosides. Dalam www.uspot.gov. 12 Februari 2007.

Flider, F.J. 2001. Commercial Consideration and Markets for Naturally Derived Biodegradable Surfactant. Inform 12(12):1161-1164.

Gibson, M.W., dan Leedy, C 2001. Patens: Process for Reducing Cycle Times in

Reaction During The Production of Alkyl Polylicosides. Dalam www.uspto.gov. 12 Februari 2007.

Giribabu, K dan Ghosh, P. 2007. Adsorption of Non ionik Surfactants at Fluid-

Fluid Interfaces: Importance in the Coalescence of Bubbles and drops. Chemical Engineering Science 62; 3057-3067.

Hall, et al. 2000. Sustainable Surfactant: Renewable Feedstocks for The 21st

Century Fat and Oil as Oleochemical Raw Material. Dalam http://www.nf.org. 12 Maret 2007.

Page 97: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

81

Harmita. 2006. Analisis Fisikokimia. Departemen Farmasi FMIPA, Universitas Indonesia.

Hart. 2003. Kimia Organik. Suatu Kuliah Singkat Edisi ke-11. Erlangga, Jakarta Haryadi. 2004. Kembangkan Sagu untuk Tekan Impor Beras dalam Jangka

Panjang. Pidato ilmiah pengukuhan Guru Besar Fakultas Teknologi Pertanian Universitas Gadjah Mada (UGM) Yogyakarta,

Herliana, E. 2005. Fraksinasi Pati Sagu (Metroxylon sp.) dengan Metode

Pelarutan Air Panas. Fateta IPB. Bogor.

Hill, K., M. Biermann., Rossmaier, H., Eskuchen, R., Wuest, W., Wollmann, J., Bruns, B., Hellmann, G., Ott, K., Winkle, W., dan Wollmann, K. 1996. Patens: Process for Direct Production of Alkyl polyglycosides. Dalam www.uspto.gov. 12 Februari 2007.

Hill, K., Von Rybinski and Stoll, W.G. (Eds). 1997. Alkyl Polyglycoside

Technology, Properties and Application. Dalam http:/www.scf-online.com. 12 Februari 2007.

Hill, K. 2000. Fats and Oil as Oleochemical Raw Material. Dalam Pure

Appl.Chem Vol. 72, No. 7, pp. 1255-1264,. Cognis D GmbH, Germany

Holmberg, K., Kronberg, B., dan Lindman, B. 2003. Surfactant and Polimer in Aques Solution. Ed ke-2. Chichester: J. Wiley.

Humas. 2006. Sagu, Potensial Perkaya Keragaman Pangan. Dalam

www.bbpt.go.id. 12 Maret 2007 Indrawanto, R., 2008. Optimasi Nisbah Mol Glukosa-Fatty Alcohol C12 Dan Suhu

Asetalisasi Pada Proses Pembuatan Surfaktan Nonionik Alkyl Polyglycosides (APG). Fakultas Teknologi Pertanian. IPB Bogor.

Kadir, M. 2007. Efektivitas Berbagai Dosis Dan Waktu Aplikasi Herbisida 2,4

Dimetilamina Terhadap Gulma Echinocloa Colonum, Echinocloa Cruss-Galli, Dan Cyperus Iria Pada Padi Sawah. Jurnal Agrisistem, Juni 2007, Vol. 3 No. 1 ISSN 1858-4330

Kamel, B. S. 1991. Emulsifier. Di dalam Food Additive User’s Handbook. Smith,

Jim (ed). Van Nostrand Reinhoid. NY. Kuang, D., Obaje, O.J., dan Ali, O.M. 2000. Synthesis and Characterization of

Acetylated Glucose Fatty Esters from Palm and Palm Kernel Oil Fatty Methyl Esters. J. of Oil Palm Re 12 (2):14-19.

Limbongan, J. 2007. Morfologi Beberapa Jenis Sagu Potensial Di Papua.

Jurnal Litbang Pertanian, 26(1), 2007. Margaretha, A. 1999. Synthesis of Fructosa-Based Surfactans. Ph.D dissertation:

Technische Universiteit Delft.

Page 98: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

82

McWhorter, C. G. 1990. Adjuvants for Herbicides chapter 2: The use of Adjuvants. Weed science Society of America, Champaign, Illinois.

McCurry, Jr.; Patrick M. Varvil; Janet R. dan Pickens; Carl E. 1996. Patens:

“Process for Making Alkyl Glycosides. Dalam www. Uspto.gov, 12 Februari 2007

Metheson. 1996. Surfactant Raw Materials. Clasification, Synthesis, and Uses.

In : Soap and Etergen : A Theoretical and Practical Review. Spitz, L.. (Ed). AOCS Press, Champaign, Illinois.

Moechtar. 1989. Farmasi Fisika: Bagian Larutan dan Sistem Dispersi, Gadjah

Mada University Press. Yogyakarta.

Muchtadi, T.R. 1990. Emulsi Bahan Pangan. Jurusan Teknologi Pangan dan Gizi, Fateta, IPB, Bogor.

Moenandir, J. 1988. Fisiologi Herbisida (Ilmu Gulma : buku II). Rajawali Pers.

Jakarta. Noor, E. dan Sutisna, N . 1997. Pengendalian Gulma di Lahan Pasang Surut

Proyek Penelitian Pengembangan Pertanian Rawa Terpadu-ISDP Badan Penelitian dan Pengembangan Pertanian.

Nurjannah, U. 2003. Pengaruh Dosis Herbisida Glifosat dan 2,4-D terhadap

Pergeseran Gulma dan Tanaman Kedelai tanpa Olah Tanah. Program Studi Agronomi. Fakultas Pertanian Universitas Bengkulu. Jurnal Ilmu- Pertanian Indonesia. Vol 5 No. 1 hal. 27-33.

Pomeranz, Y. 1991. Functional Properties of Food Components. Second

Edition. Academic Press Inc Porter, M.R. 1991. Handbook of Surfactant. Chapman & Hall, New York. Presents, Z. 2000. All About Fatty alkohol. Dalam http://www.condea.org. 12

Maret 2007. Rieger, M.M. 1985. Surfactant in Cosmetic. Surfactant Science Series. Marcel

Dekker Inc., New York. pp 488. Roshid, I. 2006. Kajian Aplikasi Campuran Herbisida Glifosat dengan

Metsulfuron Metil dalam Pengendalian Beberapa Gulma Pertanian. Program Studi Agronomi Fakultas Pertanian, IPB.

Sadi, S. 1994. Gliserolisis Minyak Sawit dan Inti Sawit dengan Piridin. Buletin

PPKS 2 (3) : 155 – 164.

Samad, M. Y. 2002. Meningkatkan Produksi Industri Kecil Sagu Melalui Penerapan Teknologi Ekstraksi Semi Mekanis. Jurnal Sains dan Teknologi Indonesia Vol.4, No.5, (Agustus 2002), hal. 11-17 Humas-BPPT/ANY

Page 99: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

83

Sofiyaningsih, N dan Nurcahyani, N. 2006. Esterifikasi Asam Oleat dengan Sorbitol Menggunakan H2SO4 Sebagai Katalisator Melalui Distilasi Reaktif. Pusat Penelitian Kimia LIPI.

Supriatna, D. 2008. Pengaruh Proses Pembuatan Virgin Coconut Oil (VCO)

terhadap Aktivitasnya sebagai Penurun Kadar Glukosa Darah pada Tikus Diabetes Melitus. Sekolah Pascasarjana Institut Pertanian Bogor

Statistik Perkebunan Indonesia. 2006. Kelapa (Coconut). Direktorat Jenderal

Perkebunan, Departemen Pertanian. Jakarta 2006. Suryani, A., Sailah, I., dan Hambali, E. 2000. Teknologi Emulsi. Jurusan

Teknologi Industri Pertanian-Fateta IPB, Bogor. Swern, D. 1979. Bailey’s Industrial Oil and fat Products. Vol. 14 th Edition. John

Willey and Son Inc., New York. Tollenean, M., Dibo,A.A., Aguilera,A., Weise,S.F., and Swanron, C.J. 1994.

Effect of Crop Density on Weed Inference in Maize. J. Agronomy 86 (4):592-595.

Tominack, R. L. 2000. Herbicide Formulations. J. Toxicol Clin Toxico l38:129–

135. Tjitrosoedirdjo, S., I. H. Utomo dan J. Wiroatmojo. 1984. Pengelolaan Gulma di

Perkebunan. PT. Gramedia. Jakarta. Utomo, I. H. 1995. Beberapa Hasil Penelitian Pengujian Round Up 75 WSG pada

Lahan Alang-alang di Perkebunan. Kumpulan Makalah Peluncuran Produk BaruHerbisida 75 WSG. PT. Monagro Kimia. Bandar Lampung. 8 hal.

Van Valkenburg, J.W. 1990. Terminology, Classificationj and Chemistry.

Adjuvan for Hebicides. The Weed Science Society of America 309 West Clark Street Champaign, Illinois 51820.

Wuest, W., Eskuchen,R., Wollman, J., Hill, K., dan Biermann, M. 1992 . Patens:

Process for Preparing Alkyl Glucosides Compounds from Oligo-and/or Polysaccharides. dalam www.uspto.gov. 12 Februari 2007.

Wuest, W., Eskuchen, R., Schulz, P., Bauer, V., Carduck, F., Esser, H., Zeise, C., Weuthen, M., dan Penninger, J. 1996. Patens: Process for Bleaching Discolored Surface-Active Alkyl Glycosides and for Working Up The Bleached Material. Dalam www.uspto.gov. 12 Februari 2007.

Wuryaningsih, S.R. 2007. LIPI Manfaatkan Sawit sebagai Pengganti Petrokimia.

Pusat Penelitian Kimia LIPI. Jakarta

Page 100: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

84

Lampiran 1. Proses produksi alkil poliglikosida dengan dua tahap

Suhu 140-145oC, 4,3 – 4,7 bar Katalis asam (asam p-toluene sulfonat) Suhu 115-1180C, vakum Didinginkan pada suhu 90oC

+ MgO s/d pH 8-10 selama 30 menit, tekanan normal Suhu 160-180 oC tekanan 15 mmHg +Air +H2O2 +NaOH

Netralisasi

Destilasi

APG Kasar Alkohol lemak

Pemucatan/Bleaching

APG

Reaktor 2 Transasetalisasi

Reaktor 1 Butanolisis

Alkohol lemak

air + butanol

Air Butanol Pati Sagu

asam p-toluene sulfonat

Page 101: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

85

Lampiran 2. Metode analisa APG Stabilitas emulsi (Modifikasi ASTM D 1436, 2000)

Stabilitas emulsi diukur diantara air dan xilena. Xilena dan air dicampur

dengan perbandingan 6:4. Campuran tersebut dikocok selama 5 menit

menggunakan vortex mixer. Pemisahan emulsi antara xilena dan air diukur

berdasarkan lamannya pemisahan antar fasa sebelum dan sesudah

ditambahkan surfaktan dibandingkan nilainya. Penetapan stabilitas emulsi

dengan cara yang sederhana, yaitu dengan cara pengukuran berdasarkan

pemisahan dengan asumsi bahwa sistem emulsi yang sempurna bernilai 100.

% stabilitas = (Tinggi keseluruhan-tinggi pemisahan) x 100 Tinggi keseluruhan

Pengukuran tegangan permukaan metode Du Nouy (ASTM D-1331. 2000) Peralatan dan wadah sampel yang digunakan harus dibersihkan terlebih

dahulu dengan larutan asam sulfat-kromat dan dibilas dengan aquades, lalu

dikeringkan. Cincin platinum yang digunakan pada alat tensiometer dan

mempunyai mean circumferense = 5,945.

Posisi alat diatur agar horizontal dengan menggunakan water pass dan

diletakkan pada tempat yang bebas dari gangguan, seperti getaran, angin, sinar

matahari dan panas. Larutan surfaktan dengan ragam konsentrasi, dimasukkan

ke dalam gelas kimia dan diletakkan di atas dudukan tensiometer. Suhu cairan

diukur dan dicatat. Selanjutnya cincin platinum dicelupkan ke dalam sampel

tersebut (lingkaran logam tercelup ± 3 mm di bawah permukaan cincin). Skala

vernier tensiometer diatur pada posisi nol dan jarum penunjuk harus berada pada

posisi terhimpit dengan garis pada kaca. Selanjutnya kawat torsi diputar

perlahan-lahan sampai film cairan tepat putus, saat film cairan tepat putus, skala

dibaca dan dicatat sebagai nilai tegangan permukaan.

Pengukuran tegangan antar muka (ASTM D-1331. 2000) Metode menentukan tegangan antar muka hampir sama dengan

pengukuran tegangan permukaan. Tegangan antar muka menggunakan dua

cairan yang berbeda tingkat kepolarannya, yaitu larutan surfaktan dengan ragam

konsentrasi dan xilena (1:1). Larutan surfaktan terlebih dahulu dimasukkan ke

dalam wadah sampel, kemudian dicelupkan cincin platinum ke dalamnya

(lingkaran logam tercelup ± 3 mm di bawah permukaan cincin). Setelah itu,

Page 102: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

86

secara hati-hati larutan xilena ditambahkan di atas larutan surfaktan sehingga

sistem terdiri atas dua lapisan. Kontak antara cincin dan larutan xilena sebelum

pengukuran harus dihindari. Setelah tegangan antar muka mencapai equilibrium,

yaitu benar-benar terbentuk dua lapisan terpisah yang sangat jelas, pengukuran

selanjutnya dilakukan dengan cara yang sama pada pengukuran tegangan

permukaan.

Penentuan nilai HLB

Nilai HLB digunakan untuk menentukan sifat kelarutan surfaktan APG di

dalam air dan menentukan aplikasi surfaktan berdasarkan nilai HLB yang dimiliki

surfaktan APG.

Penentuan nilai HLB (Gupta et al. 1983 dalam Kuang et al. 2000). HLB

dari surfaktan APG ditentukan menggunakan metode bilangan air (water number

method). Larutan surfaktan APG yang mengandung 1 g surfaktan APG dalam 25

ml campuran piridina dan benzena 95:5 (v/V) dititrasi dengan aquades sampai

kekeruhan permanen. Nilai HLB dari sampel surfaktan APG diperoleh dengan

interpolasi pada kurva standar HLB.

Tabel 2.1. Pengaruh nilai HLB pada kelarutan surfaktan dalam air.

Kelarutan dalam air Nilai HLB Aplikasi

Tidak mampu terdispersi dalam air

Pengemulsi w/o

Kemampuan mendispersi kurang baik

Dispersi seperti susu; tidak stabil

Wetting agent

Dispersi seperti susu;stabil

Tembus cahaya untuk larutan jernih Larutan jernih

0 2

4 6 8 10 12

14

16 18

Detergent Pengemulsi o/w Solubilizer

Sumber: Adamson dalam Indrawanto (2008)

Page 103: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

87

Spektroskopi infra merah

Analisis spektroskopi infra merah memberikan informasi mengenai

adanya gugus fungsi yang terdapat dalam molekul. Vibrasi dari setiap gugus

fungsi akan muncul pada bilangan gelombang yang berbeda.

Vibrasi ulur OH muncul pada 3.500-3.300 cm-1

Vibrasi ulur C=C cincin benzena pada 1.605,1.495 dan 1.466 cm-1

Vibrasi C=O muncul pada 1740-1675 cm-1 dan 1110-1220 cm-1

Tabel 2. 2. Pita serapan FTIR

Bilangan Gelombang (cm-1) Pita serapan gugus

3.450-3.400 Vibrasi ulur OH 2.940-2.820 Vibrasi ulur C-H 1.715-1.710 Vibrasi ulur C=O 1.675-1.660 Vibrasi ulur C=C 1.600-1.505 Vibrasi cincin aromatik 1.470-1.460 Vibrasi tekuk C-H 1.430-1.425 Vibrasi cincin aromatik 1.370-1.365 Vibrasi tekuk C-H 1.110-1.220 Vibrasi tekuk C=O 1.085-1.030 Vibrasi tekuk CH dan C-O

F. Rendemen

Rendemen APG dihitung berdasarkan berat APG yang diperoleh setelah

dimurnikan dengan berat total bahan baku awal yang digunakan.

Berat APG murni Rendemen (%) = x 100 %

Berat total bahan baku awal

Page 104: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

88

Lampiran 3. Data proses produksi APG Tabel 3.1. Hasil pengamatan tahapan proses butanolisis

Simbol satuan

percobaan Pati sagu

(gr) Butanol

(gr) Air (gr)

Katalis para asam toluene sulfonat (gr) Suhu (°C) Tekanan Hasil (butil glikosida)

A 20,25 78,5 17,5 0,24 130 2,6 – 3,0 Larutan coklat muda dan sedikit pasta B 20,25 78,5 17,5 0,24 130 2,6 – 3,0 Larutan coklat muda dan sedikit pasta C 20,25 78,5 17,5 0,24 150 4,5 – 5,0 Larutan coklat muda D 20,25 78,5 17,5 0,24 150 4,5 – 5,0 Larutan coklat muda E1 20,25 78,5 17,5 0,24 140 3,5 – 4,5 Larutan coklat muda E2 20,25 78,5 17,5 0,24 140 3,5 – 4,5 Larutan coklat muda F 20,25 78,5 17,5 0,24 125,9 2,2 -2,4 Larutan coklat muda G 20,25 78,5 17,5 0,24 154,1 4,8 – 5,2 Larutan coklat muda H 20,25 78,5 17,5 0,24 140 3,5 – 4,5 Larutan coklat muda I 20,25 78,5 17,5 0,24 140 3,5 – 4,5 Larutan coklat muda

Keterangan

A Suhu butanolisis 130 dengan rasio mol pati sagu –alkohol lemak 1:2,5 B Suhu butanolisis 130 dengan rasio mol pati sagu - alkohol lemak 1:6 C Suhu butanolisis 150 dengan rasio mol pati sagu - alkohol lemak 1:2,5 D Suhu butanolisis 150 dengan rasio mol pati sagu - alkohol lemak 1:6 E1 Suhu butanolisis 140 dengan rasio mol pati sagu - alkohol lemak 1:4,25 E2 Suhu butanolisis 140 dengan rasio mol pati sagu - alkohol lemak 1:4,25 F Suhu butanolisis 125,9 dengan rasio mol pati sagu - alkohol lemak 1:4,25 G H

Suhu butanolisis 154,1 dengan rasio mol pati sagu - alkohol lemak 1:4,25 Suhu butanolisis 140 dengan rasio mol pati sagu - alkohol lemak 1:1,78

I Suhu butanolisis 140 dengan rasio mol pati sagu - alkohol lemak 1:6,72

Page 105: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

89

Tabel 3.2 . Hasil pengamatan tahapan proses transasetalisasi

Simbol satuan

percobaan

Alcohol lemak (gr)

Katalis para asam

toluena sulfonat (gr)

Suhu (°C) Tekanan Hasil

A 58,13 0,12 110-120 Vakum Larutan coklat muda

B 139,50 0,12 110-120 Vakum Larutan coklat muda

C 58,13 0,12 110-120 Vakum Larutan coklat muda

D 139,50 0,12 110-120 Vakum Larutan coklat muda

E1 98,81 0,12 110-120 Vakum Larutan coklat muda

E2 98,81 0,12 110-120 Vakum Larutan coklat muda

F 98,81 0,12 110-120 Vakum Larutan coklat muda

G 98,81 0,12 110-120 Vakum Larutan coklat muda

H 41,39 0,12 110-120 Vakum Larutan coklat muda

I 156,24 0,12 110-120 Vakum Larutan coklat muda

Tabel 3.3 . Hasil pengamatan tahapan proses netralisasi

Netralisasai Simbol satuan

percobaan

Suhu (0C)

Waktu (menit) pH

awal

NaOH 50%

(tetes) Warna awal pH

akhir Warna akhir

A 80-90 30 4 20 Coklat muda 10 Coklat muda

B 80-90 30 4 20 Coklat muda 10 Coklat muda

C 80-90 30 4 20 Coklat muda 10 Coklat muda

D 80-90 30 4 20 Coklat muda 10 Coklat muda

E1 80-90 30 4 20 Coklat muda 10 Coklat muda

E2 80-90 30 4 20 Coklat muda 10 Coklat muda

F 80-90 30 4 20 Coklat muda 10 Coklat muda

G 80-90 30 4 20 Coklat muda 10 Coklat muda

H 80-90 30 4 20 Coklat muda 10 Coklat muda

I 80-90 30 4 20 Coklat muda 10 Coklat muda

Page 106: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

90

Tabel 3.4. Hasil pengamatan tahapan proses destilasi

Produk Simbol satuan

percobaan

Suhu (0C)

Waktu (menit)

Tekanan (mmHg)

Rendemen (gr) Karakter fisik A 160-180 30-60 20-50 13,848 Pasta, warna coklat

gelap B 160-180 30-60 20-50 7,240 Pasta, warna coklat

gelap C 160-180 30-60 20-50 15,905 Pasta, warna coklat

gelap D 160-180 30-60 20-50 26,416 Pasta, warna coklat

gelap E1 160-180 30-60 20-50 13,140 Pasta, warna coklat

gelap E2 160-180 30-60 20-50 22,316 Pasta, warna coklat

gelap F 160-180 30-60 20-50 15,854 Pasta, warna coklat

gelap G 160-180 30-60 20-50 19,682 Pasta, warna coklat

gelap H 160-180 30-60 20-50 8,257 Pasta, warna coklat

gelap I 160-180 30-60 20-50 12,392 Pasta, warna coklat

gelap

Tabel 3 5.. Hasil pengamatan tahapan proses pemucatan

Pemucatan Simbol satuan percobaan

Suhu (0C)

Waktu (menit) Air (ml) H2O2

(tetes) Karakter fisik

A 60-80 30 5,9 10 Pasta, warna coklat tua

B 60-80 30 3,1 10 Pasta, warna coklat tua

C 60-80 30 6,8 10 Pasta, warna coklat muda

D 60-80 30 11,3 10 Pasta, warna coklat muda

E1 60-80 30 5,6 10 Pasta, warna coklat muda

E2 60-80 30 9,0 10 Pasta, warna coklat muda

F 60-80 30 6,8 10 Pasta, warna coklat muda

G 60-80 30 8,4 10 Pasta, warna coklat muda

H 60-80 30 3,5 10 Pasta, warna coklat muda

I 60-80 30 5,3 10 Pasta, warna coklat muda

Page 107: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

91

Lampiran 4. Data analisa pengujian AOG Tabel 4.1. Hasil pengujian tegangan permukaan APG

Tegangan permukaan (dyne/cm)

Konsentrasi APG (b/v) APG komersial Rata-

rata APG hasil validasi Rata-rata

0,1 32,3 31,6 31,6 32,4 33,1 32,2 25,0 26,0 27,0 27,0 26,25 0,2 29,0 29,2 28,7 29,2 29,1 29,04 25,0 25,0 27,0 26.5 25,88 0,3 27,2 27,0 27,1 27,1 27,2 27,12 24,0 25,0 26.5 26,0 25,38 0,4 25,6 25,4 25,5 25,8 25,4 25,54 25,0 24,0 25.5 26.5 25,25 0,5 25,0 25,1 24,9 25,0 24,8 24,96 25,0 24.5 26,0 25,0 25,13 0,6 24,1 23,7 23,9 24,1 24,0 23,96 23.5 25,0 26,0 25,0 24,88 0,7 24,0 24,3 23,8 24,0 23,9 24,0 23,0 24,0 26,0 26,0 24,80 0,8 22,8 22,9 23,0 23,0 23,1 22,96 23,0 23,0 25,5 26,0 24,38 0,9 22,1 22,1 22,0 21,8 21,9 21,98 24,0 24,0 24,0 25,0 24,25

1,00 21,3 21,4 21,4 21,3 21,4 21,36 22,0 23,0 23,5 25,0 23,38

Tabel 4.2. Hasil pengujian tegangan antarmuka

Tegangan antarmuka (dyne/cm) Konsentrasi APG (b/v) APG komersial Rata-rata APG hasil

validasi Rata-rata

0,1 13,2 13,1 13,0 13,0 13,1 13,08 10,0 10.5 10.5 10,33 0,2 11,6 11,5 11,5 11,4 11,5 11,5 9,0 9.5 9,0 9,17 0,3 9,9 9,8 10,1 10,1 10,1 10,0 9,0 8,0 8.5 8,50 0,4 8,1 8,0 8,0 7,8 7,9 7,96 8,0 9,0 7.5 8,17

Tabel 4.3. Hasil pengujian pH

Uji pH APG komersial APG hasil validasi

Ulangan 1 7,363 7,100 Ulangan 2 7,639 7,200

Tabel 4.4. Hasil pengujian nilai HLB

Jenis surfaktan Aquades yang dipakai (ml) Rata-rata HLB

Asam oleat 14,3 16,8 15,55 1,0 Span 20 38,3 37,7 38,00 8,6 Twen80 67,7 70,0 68,85 15,0 APG komersial 61,1 62,5 61,80 13,4 APG hasil validasi 43,1 43,2 43,15 8,8

Page 108: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

92

Lampiran 5. Pengolahan data suhu butanolisis dan rasio mol pati sagu-alkohol lemak terhadap nilai kestabilan emulsi pada sintesa APG dua tahap

Tabel 5.1. Hasil optimasi nilai kestabilan emulsi metode permukaan respon

Ket *: hasil validasi kondisi optimum

Tabel 5.2. Kode koefisien untuk variabel independen

Faktor Ditambahkan oleh Pembagian oleh

X1 0 1,41

X2 0 1,41

Tabel 5.3. Hasil analisis ragam pada respon

Regresi Derajat bebas

Jumlah kuadrat R2 F ratio Prob>F

X1 1 2.517,876 2.517,876 12,30483 0,024720

X2 1 184,934 184,934 0,90377 0,395606

X1*X1 1 1.008,012 1.008,012 4,92614 0,090664

X2*X2 1 606,676 606,676 2,96482 0,160200

X2*X1 1 422,508 422,508 2,06479 0,224097

Galat 4 818,500 204,625

Total 9 5.102,135

Kestabilan emulsi rasio mol (gr)

Suhu

butanolisis

Pati sagu (gr)

Alcohol lemak

(gr)

Tinggi emulsi

(cm) Rata-rata

Kestabilan emulsi

(%)

130 20,25 58,125 0,215 0,163 0,189 18,9 130 20,25 139,5 0,473 0,100 0,287 28,7 150 20,25 58,125 0,622 0,551 0,587 58,7 150 20,25 139,5 0,301 0,309 0,305 30,5 140 20,25 98,81 0,714 0,706 0,710 71,0 140 20,25 98,81 0,629 0,500 0,565 56,5

125,9 20,25 98,81 0,028 0,021 0,025 2,5 154,1 20,25 98,81 0,755 0,760 0,758 75,8 140 20,25 41,39 0,553 0,481 0,517 51,7 140 20,25 156,24 0,427 0,505 0,466 46,6

147,8 20,25 77,54 0,778 0,667 0,723 72,3* Kestabilan komersial 0,9 1,0 0,950 95,0

Page 109: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

93

Tabel 5.4. Hasil analisis ragam pengaruh perlakuan terhadap kestabilan emulsi air : xilene setelah penambahan APG yang dihasilkan pada nilai T

Parameter Derajat bebas

Pendugaan parameter Std.err. Prob>

F Pendugaan dari

data berkode

Titik potong 1 64,2892 10,11484 0,0031 64,2892

X1 1 35,5344 10,13004 0,0247 17,7672

X2 1 -9,6254 10,12493 0,3956 -4,8127

X1*X1 1 -29,8188 13,43499 0,0906 -14,9094

X2*X2 1 -23,0932 13,41176 0,1602 -11,5466

X2*X1 1 -20,5550 14,30472 0,2240 -10,2775

Tabel 5.5. Hasil analisis kanonik permukaan respon kestabilan emulsi air ; xilene setelah penambahan APG yang dihasilkan

Faktor Titik kritis

X1 (suhu butanolisis) 0,788347

X2 (rasio mol pati sagu:dodecanol -0,558144

Nilai duga pada titik stationer

Eigenvalues Eigenvectors

X1 X2

-0,125437 0,996771 -0,080303

-3,79398 0,08030 0,99677

Stationary point is a maximum

Tabel 5.6. Nilai optimum perlakuan

Faktor Nilai kritis

X1 147,86 Suhu butanolisis X2 3,27 Rasio mol pati sagu :

glukosa

Page 110: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

94

Lampiran 6. Aplikasi formulasi herbisida

• Persentase penutupan gulma Pengamatan dilakukan secara visual pada setiap petak percobaan.

Selang penutupan gulma antara 0 – 100% yang diamati pada 1, 2, dan 3

MSA. Untuk menghilangkan subyektifitas, pengamatan dilakukan minimal oleh

tiga orang.

• Efektivitas herbisida Pengamatan dilaksanakan pada 1dan 2 MSA. Penilaian efektivitas

herbisida dilakukan dengan membuat skoring skala 0 – 4, keterangan nilai

skoring adalah sebagai berikut:

0 = efektif

1 = kurang efektif

2 = cukup efektif

3 = efektif

4 = efektif sekali

• Stabilitas formulasi herbisida Untuk mengetahui perubahan stabilitas formulasi herbisida terhadap

penyimpanan, maka formulasi herbisida yang telah dibuat disimpan selama 5

minggu pada suhu 150C, suhu ruang (26-290C), 400C. Setiap minggu diamati

kestabilan formulasinya.

Page 111: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

95

Lampiran 7. Analisis statistik kestabilan formulasi herbisida (%) Tabel 7.1. Analisis ragam pengaruh penyimpanan pada suhu 150C, 26-290C, 400C

terhadap kestabilan formulasi herbisida pada minggu pertama

Sumber Jumlah kuadrat db Kuadrat

tengah F Sig.

Corrected Model 2.365,601(a) 35 67,589 4,540 0,000Intercept 693.474,905 1 693.474,905 46.584,8

99 0,000

Suhu 0,000 0 . . .Glifosat 0,000 0 . . .APG 0,000 0 . . .Perlakuan 0,000 0 . . .Suhu * Glifosat 0,000 0 . . .Suhu * APG 0,000 0 . . .Glifosat * APG 0,000 0 . . .Suhu * Glifosat * APG 0,000 0 . . .Suhu * Perlakuan 0,000 0 . . .Glifosat * Perlakuan 0,000 0 . . .Suhu * Glifosat * Perlakuan 0,000 0 . . .

Apg * Perlakuan 0,000 0 . . .Suhu * APG * Perlakuan 0,000 0 . . .

Glifosat * APG * Perlakuan 0,000 0 . . .

Suhu * Glifosat * APG * Perlakuan 0,000 0 . . .

Error 535,905 36 14,886 Total 696.376,412 72 Corrected Total 2.901,507 71 • Nilai signifikasi < α : berpengaruh nyata • Nilai signifikasi > α : tidak Berpengaruh nyata

Tabel 7.2 Uji Duncan kestabilan formulasi herbisida pada minggu pertama untuk

faktor suhu

Suhu (0C) N Rataan Pengelompokan Duncan

26-29 24 94,4221 A

15 8 100,0000 B

40 8 100,0000 B • Huruf pengelompokan Duncan yang sama menunjukkan faktor tidak berbeda nyata • Huruf pengelompokan Duncan yang tidak sama menunjukkan faktor berbeda nyata

Page 112: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

96

Tabel 7.3. Uji Duncan kestabilan formulasi herbisida pada minggu pertama untuk faktor konsentrasi glifosat

Konsentrasi glifosat (%) N Rataan Pengelompokan Duncan

16 24 95,1279 A

48 24 99,5508 B

24 24 99,7433 B • Huruf pengelompokan Duncan yang sama menunjukkan faktor tidak berbeda nyata • Huruf pengelompokan Duncan yang tidak sama menunjukkan faktor berbeda nyata

Tabel 7.4. Uji Duncan kestabilan formulasi herbisida pada minggu pertama untuk

faktor konsentrasi APG

Konsentrasi APG (%) N Rataan Pengelompokan Duncan

10 18 96,3244 A

8 18 97,7772 AB

6 18 98,9739 AB

4 18 99,4872 B • Huruf pengelompokan Duncan yang sama menunjukkan faktor tidak berbeda nyata • Huruf pengelompokan Duncan yang tidak sama menunjukkan faktor berbeda nyata

Tabel 7.5. Uji Duncan kestabilan formulasi herbisida pada minggu pertama untuk

aktor perlakuan

Perlakuan N Rataan Pengelompokan Duncan

RD 2 69,2300 A

RC 2 83,0750 B

RB 2 93,0750 C

RA 2 96,1550 C

RG 2 98,4600 C

RJ 2 98,4600 C

RK 2 98,4600 C

RL 2 98,4600 C

RF 2 99,2300 C

RH 2 99,2300 C

RI 2 99,2300 C

RE 2 100,00 C

15A 2 100,00 C

Page 113: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

97

Perlakuan N Rataan Pengelompokan Duncan

15B 2 100,00 C

15C 2 100,00 C

15D 2 100,00 C

15E 2 100,00 C

15F 2 100,00 C

15G 2 100,00 C

15H 2 100,00 C

15I 2 100,00 C

15J 2 100,00 C

15K 2 100,00 C

15L 2 100,00 C

40A 2 100,00 C

40B 2 100,00 C

40C 2 100,00 C

40D 2 100,00 C

40E 2 100,00 C

40F 2 100,00 C

40G 2 100,00 C

40H 2 100,00 C

40I 2 100,00 C

40J 2 100,00 C

40K 2 100,00 C

40L 2 100,00 C • Huruf pengelompokan Duncan yang sama menunjukkan faktor tidak berbeda nyata • Huruf pengelompokan Duncan yang tidak sama menunjukkan faktor berbeda nyata

Page 114: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

98

Tabel 7.6. Analisis ragam pengaruh penyimpanan pada suhu 150C, 26-290C, 400C terhadap kestabilan formulasi herbisida pada minggu kedua sampai minggu kelima

Sumber Jumlah kuadrat db Kuadrat

tengah F Sig.

Corrected Model 2.510,143(a) 35 71,718 4,818 0,000Intercept 691.66,.451 1 691.662,451 46.463,145 0,000Suhu 0,000 0 . . .Glifosat 0,000 0 . . .APG 0,000 0 . . .Perlakuan 0,000 0 . . .Suhu * Glifosat .0,000 0 . . .Suhu * APG 0,000 0 . . .Glifosat * APG 0,000 0 . . .Suhu * Glifosat * APG 0,000 0 . . .Suhu * Perlakuan 0,000 0 . . .Glifosat * Perlakuan 0,000 0 . . .Suhu * Glifosat * Perlakuan 0,000 0 . . .

Apg * Perlakuan 0,000 0 . . .Suhu * APG * Perlakuan 0,000 0 . . .

Glifosat * APG * Perlakuan 0,000 0 . . .

Suhu * Glifosat * Apg * Perlakuan 0,000 0 . . .

Galat 535,905 36 14,886 Total 694.708,500 72 Corrected Total 3.046,048 71 • Nilai signifikasi < α : berpengaruh nyata • Nilai signifikasi > α : tidak Berpengaruh nyata

Tabel 7.7. Uji Duncan kestabilan formulasi herbisida pada pada minggu kedua

sampai minggu kelima untuk faktor suhu

Suhu (0C) N Rataan Pengelompokan Duncan

26-29 24 94,0371 A

15 8 100,0000 B

40 8 100,0000 B • Huruf pengelompokan Duncan yang sama menunjukkan faktor tidak berbeda nyata • Huruf pengelompokan Duncan yang tidak sama menunjukkan faktor berbeda nyata

Page 115: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

99

Tabel 7.8. Uji Duncan kestabilan formulasi herbisida pada minggu kedua sampai minggu kelima untuk faktor konsentrasi glifosat

Konsentrasi glifosat (%) N Rataan Pengelompokan Duncan

16 24 94,9354 A

48 24 99,4867 B

24 24 99,6150 B • Huruf pengelompokan Duncan yang sama menunjukkan faktor tidak berbeda nyata • Huruf pengelompokan Duncan yang tidak sama menunjukkan faktor berbeda nyata

Tabel 7.9. Uji Duncan kestabilan formulasi herbisida pada minggu kedua sampai

minggu kelima untuk faktor konsentrasi APG

Konsentrasi APG (%) N Rataan Pengelompokan Duncan

10 18 96,2389 A

8 18 97,6917 AB

6 18 98,8028 AB

4 18 99,3161 B • Huruf pengelompokan Duncan yang sama menunjukkan faktor tidak berbeda nyata • Huruf pengelompokan Duncan yang tidak sama menunjukkan faktor berbeda nyata

Tabel 7.10. Uji Duncan kestabilan formulasi herbisida pada minggu kedua sampai

minggu kelima untuk faktor Perlakuan

Perlakuan N Rataan Pengelompokan Duncan

RD 2 68,4600 A

RC 2 82,3050 B

RB 2 92,3050 C

RA 2 96,1550 C

RF 2 98,4600 C

RG 2 98,4600 C

RI 2 98,4600 C

RJ 2 98,4600 C

RK 2 98,4600 C

RL 2 98,4600 C

RE 2 99,2300 C

RH 2 99,2300 C

15A 2 100,00 C

Page 116: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

100

Perlakuan N Rataan Pengelompokan Duncan

15B 2 100,00 C

15C 2 100,00 C

15D 2 100,00 C

15E 2 100,00 C

15F 2 100,00 C

15G 2 100,00 C

15H 2 100,00 C

15I 2 100,00 C

15J 2 100,00 C

15K 2 100,00 C

15L 2 100,00 C

40A 2 100,00 C

40B 2 100,00 C

40C 2 100,00 C

40D 2 100,00 C

40E 2 100,00 C

40F 2 100,00 C

40G 2 100,00 C

40H 2 100,00 C

40I 2 100,00 C

40J 2 100,00 C

40K 2 100,00 C

40L 2 100,00 C • Huruf pengelompokan Duncan yang sama menunjukkan faktor tidak berbeda nyata • Huruf pengelompokan Duncan yang tidak sama menunjukkan faktor berbeda nyata

Page 117: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

101

Lampiran 8. Analisis statistik persentase penutupan gulma Tabel 8.1. Analisis sidik ragam pangaruh suhu penyimpanan dan formulasi herbisida

terhadap persentase penutupan gulma 1 MSA

Sumber Jumlah Kuadrat db Kuadrat

Tengah F Sig.

Suhu 159,896 2 79,948 2,046 0,144Glifosat 6500,146 2 3250,073 83,158 0,000APG 196,847 3 65,616 1,679 0,189Suhu * Glifosat 286,646 4 71,661 1,834 0,144Suhu * APG 220,049 6 36,675 0,938 0,480Glifosat * APG 196,382 6 32,730 0,837 0,549Suhu * Glifosat * APG 168,910 12 14,076 0,360 0,969Galat 1407,000 36 39,083 Total 425.464,000 72 • Nilai signifikasi < α : berpengaruh nyata • Nilai signifikasi > α : tidak Berpengaruh nyata

Tabel 8.2 Uji Duncan persentase penutupan gulma (%) 1 MSA hasil penyimpanan

suhu 150C, suhu ruang dan 400C untuk faktor konsentrasi glifosat

Konsentrasi Glifosat (%) N Rataan Pengelompokan Duncan

48 24 62,7500 A

24 24 80,9792 B

16 24 84,3956 B • Huruf pengelompokan Duncan yang sama menunjukkan faktor tidak berbeda nyata • Huruf pengelompokan Duncan yang tidak sama menunjukkan faktor berbeda nyata Tabel 8.3. Analisis sidik ragam pangaruh suhu penyimpanan dan formulasi herbisida

terhadap persentase penutupan gulma 2 MSA

Sumber Jumlah Kuadrat db Kuadrat

Tengah F Sig.

Suhu 2051,340 2 1025,670 16,242 0,000Glifosat 27788,882 2 13894,441 220,025 0,000APG 555,622 3 185,207 2,933 0,046Suhu * Glifosat 943,514 4 235,878 3,735 0,012Suhu * APG 211,076 6 35,179 0,557 0,761Glifosat * APG 518,118 6 86,353 1,367 0,254Suhu * Glifosat * APG 504,653 12 42,054 .0,666 0,771Galat 2273,375 36 63,149 Total 165.194,250 72 • Nilai signifikasi < α : berpengaruh nyata • Nilai signifikasi > α : tidak Berpengaruh nyata

Page 118: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

102

Tabel 8.4 . Uji Duncan persentase penutupan gulma (%) 2 MSA hasil penyimpanan suhu 150C, suhu ruang, dan 400C untuk faktor suhu penyimpanan

Suhu (0C) N Rataan Pengelompokan Duncan

26-29 24 35,0833 A

15 24 45,3125 B

40 24 47,2500 B • Huruf pengelompokan Duncan yang sama menunjukkan faktor tidak berbeda nyata • Huruf pengelompokan Duncan yang tidak sama menunjukkan faktor berbeda nyata Tabel 8.5. Uji Duncan persentase penutupan gulma (%) 2 MSA hasil penyimpanan

suhu 150C, suhu ruang, dan 400C untuk faktor konsentrasi glifosat

Konsentrasi glifosat (%) N Rataan Pengelompokan Duncan

48 24 15,0417 A

24 24 52,9167 B

16 24 59,6875 C • Huruf pengelompokan Duncan yang sama menunjukkan faktor tidak berbeda nyata • Huruf pengelompokan Duncan yang tidak sama menunjukkan faktor berbeda nyata Tabel 8.6. Uji Duncan persentase penutupan gulma (%) 2 MSA hasil penyimpanan

suhu 150C, suhu ruang, dan 400C untuk faktor konsentrasi APG

Konsentrasi APG (%) N Rataan Pengelompokan Duncan

8 18 38,9444 A

10 18 41,0556 B

6 18 43,9444 BC

4 18 45,2500 C • Huruf pengelompokan Duncan yang sama menunjukkan faktor tidak berbeda nyata • Huruf pengelompokan Duncan yang tidak sama menunjukkan faktor berbeda nyata

Page 119: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

103

Tabel 8.7 Uji Duncan persentase penutupan gulma (%) 2 MSA hasil penyimpanan suhu 150C, suhu ruang, dan 400C untuk faktor interaksi

Perlakuan N Pengelompokan Duncan RJ 2 A RK 2 A 40L 2 A 15L 2 A 15K 2 A 40K 2 A 15J 2 AB RL 2 AB 40J 2 AB RI 2 ABC 15I 2 ABCD 40I 2 ABCDE RG 2 BCDEF RH 2 CDEFG RE 2 DEFGH RA 2 EFGHI RF 2 FGHIJ 15G 2 GHIJK RC 2 GHIJK RD 2 GHIJK 15D 2 HIJK 15F 2 HIJK RB 2 HIJK 40F 2 HIJK 40G 2 HIJK 15H 2 IJK 40C 2 IJK 40H 2 IJK 15A 2 IJK 15C 2 JK 15B 2 JK 40D 2 JK 40E 2 JK 40A 2 K 40B 2 K 15E 2 K • Huruf pengelompokan Duncan yang sama menunjukkan faktor tidak berbeda nyata • Huruf pengelompokan Duncan yang tidak sama menunjukkan faktor berbeda nyata

Page 120: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

104

Lampiran 9. Analisis statistik bobot kering gulma Tabel 9.1. Analisis ragam pengaruh penyimpanan pada suhu 150C, 26-290C, 400C

terhadap bobot kering gulma pada 1 MSA

Sumber Jumlah Kuadrat db Kuadrat

Tengah F Sig.

Corrected Model 1511.102(a) 35 43.174 4.807 .000Intercept 14257.942 1 14257.942 1587.463 .000Suhu .000 0 . . .Glifosat .000 0 . . .APG .000 0 . . .Perlakuan .000 0 . . .Suhu * glifosat .000 0 . . .Suhu * APG .000 0 . . .glifosat * APG .000 0 . . .Suhu * glifosat * APG .000 0 . . .Suhu * perlakuan .000 0 . . .glifosat * perlakuan .000 0 . . .Suhu * glifosat * perlakuan .000 0 . . .

APG * perlakuan .000 0 . . .Suhu * APG * perlakuan .000 0 . . .

glifosat * APG * perlakuan .000 0 . . .

Suhu * glifosat *APG * perlakuan .000 0 . . .

Galat 323.337 36 8.982 Total 16092.381 72 Corrected Total 1834.439 71 • Nilai signifikasi < α : berpengaruh nyata • Nilai signifikasi > α : tidak Berpengaruh nyata Tabel 9.2. Uji Duncan bobot kering gulma (%) 1 MSA hasil penyimpanan suhu 150C,

suhu ruang, dan 400C untuk faktor konsentrasi glifosat

Konsentrasi glifosat (%) N Rataan Pengelompokan Duncan

48 24 8,2101 A

24 24 16,0271 B

16 24 17,9794 C • Huruf pengelompokan Duncan yang sama menunjukkan faktor tidak berbeda nyata • Huruf pengelompokan Duncan yang tidak sama menunjukkan faktor berbeda nyata

Page 121: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

105

Tabel 9.3. Analisis ragam pengaruh penyimpanan pada suhu 150C, 26-290C, 400C terhadap bobot kering gulma pada 2 MSA

Sumber Jumlah Kuadrat db Kuadrat Tengah F Sig.

Corrected Model 728.444(a) 35 20.813 8.841 .000Intercept 2081.107 1 2081.107 884.001 .000Suhu .000 0 . . .Glifosat .000 0 . . .APG .000 0 . . .Perlakuan .000 0 . . .Suhu * glifosat .000 0 . . .suhu * APG .000 0 . . .glifosat * APG .000 0 . . .suhu * glifosat * APG .000 0 . . .suhu * perlakuan .000 0 . . .glifosat * perlakuan .000 0 . . .suhu * glifosat * perlakuan .000 0 . . .

apg * perlakuan .000 0 . . .suhu * APG * perlakuan .000 0 . . .

glifosat * APG * perlakuan .000 0 . . .

suhu * glifosat * APG * perlakuan .000 0 . . .

Galat 84.751 36 2.354 Total 2894.302 72 Corrected Total 813.195 71 • Nilai signifikasi < α : berpengaruh nyata • Nilai signifikasi > α : tidak Berpengaruh nyata

Tabel 9.4. Uji Duncan persentase bobot kering gulma (g) 2 MSA hasil penyimpanan

suhu 150C, suhu ruang dan 400C untuk factor suhu Suhu (0C) N Rataan Pengelompokan Duncan

26-29 24 3,8894 A

15 24 5,0246 B

40 24 6,3148 B • Huruf pengelompokan Duncan yang sama menunjukkan faktor tidak berbeda nyata • Huruf pengelompokan Duncan yang tidak sama menunjukkan faktor berbeda nyata

Page 122: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

106

Tabel 9.5. Uji Duncan bobot kering gulma (g) 1 MSA hasil penyimpanan suhu 150C, suhu ruang, dan 400C untuk faktor konsentrasi glifosat

Konsentrasi glifosat (%) N Rataan Pengelompokan Duncan

48 24 1,5867 A

24 24 6,5019 B

16 24 8,0402 C • Huruf pengelompokan Duncan yang sama menunjukkan faktor tidak berbeda nyata • Huruf pengelompokan Duncan yang tidak sama menunjukkan faktor berbeda nyata Tabel 9.6. Uji Duncan bobot kering gulma (g) 2 MSA hasil penyimpanan suhu 150C,

suhu ruang, dan 400C untuk faktor konsentrasi APG

Konsentrasi APG (%) N Rataan Pengelompokan Duncan

8 18 4,7393 A

10 18 5,1178 AB

6 18 5,6489 AB

4 18 5,9994 B • Huruf pengelompokan Duncan yang sama menunjukkan faktor tidak berbeda nyata • Huruf pengelompokan Duncan yang tidak sama menunjukkan faktor berbeda nyata

Tabel 9.7. Uji Duncan bobot kering gulma (g) 2 MSA hasil penyimpanan suhu 150C,

suhu ruang, dan 400C untuk faktor perlakuan

Perlakuan N Rataan Pengelompokan Duncan RJ 2 1.1794 A RK 2 1.1794 A 40L 2 1.2451 A 15L 2 1.2677 A 15K 2 1.3276 A 40K 2 1.3385 A 15J 2 1.5906 A RL 2 1.6897 AB 40J 2 1.7411 AB RI 2 1.9999 AB 15I 2 2.1987 ABC 40I 2 2.2833 ABC

Page 123: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

107

RG 2 2.8709 ABCD RH 2 3.5524 ABCDE RE 2 3.8112 ABCDEF RF 2 4.8208 ABCEFG RA 2 5.3189 BCDEFGH 15G 2 5.6373 CDEFGHI RC 2 6.3222 DEFGHIJ RD 2 6.4751 EFGHIJK 15F 2 6.9202 FGHIJKL 15D 2 7.0876 FGHIJKL 40G 2 7.3930 GHIJKL RB 2 7.4534 GHIJKL 40F 2 7.5747 GHIJKL 40C 2 7.7268 GHIJKL 40H 2 7.7268 GHIJKL 15H 2 7.7584 GHIJKL 15A 2 8.4922 GHIJKL 15C 2 8.8576 HIJKL 15B 2 9.2576 IJKL 40D 2 9.2576 IJKL 40E 2 9.2576 IJKL 40A 2 9.9338 JKL 40B 2 10.2993 KL 15E 2 10.6993 L

• Huruf pengelompokan Duncan yang sama menunjukkan faktor tidak berbeda nyata • Huruf pengelompokan Duncan yang tidak sama menunjukkan faktor berbeda nyata

Page 124: PERANCANGAN PROSES PRODUKSI SURFAKTAN … · perancangan proses produksi surfaktan non ionik alkil poliglikosida (apg) berbasis pati sagu dan dodekanol serta karakterisasinya pada

108

Lampiran 10. Analisis statistik efektivitas herbisida hasil penyimpanan

Tabel 10.1. Uji Kruskal Wallis untuk efektivitas formulasi herbisida 1 MSA

Tes statistik Efektivitas 1 MSA

Chi-Square 71Df 2Asymp. Sig. 0.000

Tabel 10.2. Uji Kruskal Wallis untuk efektivitas formulasi herbisida 1 MSA untuk

konsentrasi glifosat

glifosat N Mean rank

16 24 24.50

24 24 24.50

48 24 60.50

Total 72

Tabel 10.3. Uji Kruskal Wallis untuk efektivitas herbisida 2 MSA

Tes Statistik Efektivitas 2 MSA

Chi-Square 62,495Df 2Asymp. Sig. 0,000

Tabel 10.4. Uji Kruskal Wallis untuk efektivitas formulasi herbisida 2 MSA untuk

konsentrasi glifosat

glifosat N Mean Rank

16 24 26.00

24 24 24.50

48 24 59.00

Total 72