PENUNTUN PRAKTIKUM PENGANTAR TEKNIK … metode perhitungan dan praktek 3. Percobaan ... mol...

Penuntun Praktikum Pengantar Teknik Kimia II

PENUNTUN PRAKTIKUM

PENGANTAR TEKNIK KIMIA II

NAMA MAHASISWA :

STAMBUK :

KELOMPOK / KLS :

LABORATORIUM PENGANTAR TEKNIK KIMIA

JURUSAN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI

UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA

MAKASSAR

2016


2

PERCOBAAN I

KURVA BAKU REFRAKTOMETER

1. Pengantar

Index bias atau refractive index menurut optika geometri adalah

perbandingan sinus sudut datang dan sinus sudut bias saat suatu sinar

melewati bidang batas dua jenis zat. Optika fisis menunjukkan bahwa nilai

index bias tersebut menunjukkan perbandingan kecepatan cahaya dalam

medium asal sinar dengan kecepatan cahaya dalam medium tujuan sinar. Jadi

lengkapnya index bias harus diberi keterangan zat apa terhadap zat apa.

Menurut pengertian umum, jika hanya disebut index bias suatu zat saja, itu

berarti perbandingan sudut datang dan sudut pantul sinar yang berpindah dari

udara ke zat itu, atau perbandingan kecepatan cahaya di udara dan kecepatan

cahaya di zat tersebut. Alat untuk mengukur index bias suatu zat disebut

refraktometer.

Index bias zat berbeda-beda. Index bias larutan umumnya dipengaruhi

juga oleh kadar zat terlarutnya. Sifat ini dapat dipergunakan untuk analisis

kadar larutan, dengan pengukuran index biasnya, tentunya dengan bantuan

kurva baku hubungan index bias dan kadar larutan. Kurv baku ini berlaku

spesifik untuk suatu jenis larutan.

2. Tujuan Percobaan

Membuat kurva baku hubungan index bias dan kadar suatu larutan

berdasarkan data percobaan.

3. Percobaan

A. Bahan

Bahan yang dipakai adalah sukrosa dan air suling. Bisa juga sukrosa

diganti zat lain.

B. Alat

Alat yang perlu digunakan adalah refraktometer standar.


3

C. Prosedur Percobaan

Dibuat 8 larutan sukrosa dalam air dengan kadar sukrosa yang berbeda-

beda, dengan cara melarutkan gula dalam air suling dengan perbandingan

tertentu. Kadar sukrosa masing-masing larutan dihitung, dinyatakan

dalam %massa.

Index bias masing-masing larutan diukur dengan refraktometer.

Selanjutnya dibuat grafik hubungan index bias larutan dengan kadar

sukrosa. Data/grafik tersebut dibandingkan dengan yang tersedia di

pustaka, lalu dibahas dan disimpulkan.

4. Pustaka

Honig, “Cane Sugar Handbook”


4

TABEL ASISTENSI

NAMA :

STAMBUK :

KELOMPOK :

KELAS :

ASISTEN :

JUDUL PENETAPAN :

NO HARI

/TGL URAIAN PARAF KET

Makassar, 20

( )

ASISTEN


5

PERCOBAAN II

PENETAPAN NILAI TRAYEK pH DENGAN CARA TITRASI

1. Pengantar

Titrasi asam-basa sering disebut juga dengan titrasi netralisasi. Dalam

titrasi ini, kita dapat menggunakan larutan standar asam dan larutan standar

basa. Pada prinsipnya, reaksi yang terjadi adalah reaksi netralisasi yaitu :

Reaksi netralisasi terjadi antara ion hidrogen sebagai asam dengan ion

hidroksida sebagai basa dan membentuk air yang bersifat netral. Berdasarkan

konsep lain reaksi netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara donor

proton (asam) dengan penerima proton (basa).

Dalam menganalisis sampel yang bersiaft basa, maka kita dapat

menggunakan larutan standar asam, metode ini dikenal dengan istilah

asidimetri. Sebaliknya jika kita menentukan sampel yang bersifat asam, kita

akan menggunkan lartan standar basa dan dikenal dengan istilah alkalimetri.

Dalam melakukan titrasi netralisasi kita perlu secara cermat mengamati

perubahan pH, khususnya pada saat akan mencapai titik akhir titrasi, hal ini

dilakukan untuk mengurangi kesalahan dimana akan terjadi perubahan warna

dari indikator lihat Gambar 1.


6

2. Tujuan Percobaan

Untuk menentukan titik akhir dan trayek pH dari titrasi asam dan basa

dengan metode perhitungan dan praktek

3. Percobaan

A. Bahan

Bahan yang digunakan adalah larutan asam dan larutan basa, dan air

suling.

B. Alat

Alat yang digunakan adalah pH meter dan buret.

C. Prosedur Kerja

Membuat larutan asam dan larutan basa dengan konsentrasi tertentu

dalam labu ukur 100 ml. Mengukur pH larutan basa dengan menggunakan

pH meter sesuai dengan penambahan larutan asam (0, 5, 10, 15, 20, 25,

30, 35, 40, 45, dan 50 ml). Kemudian dihitung pH larutan sesuai dengan

masing-masing penambahan larutan asam.

Selanjutnya dibuatkan grafik hubungan antara volume penambahan

larutan asam terhadap pH larutan. Kemudian tentukan trayek pH

berdasarkan grafik yang diperoleh.


7

TABEL ASISTENSI

NAMA :

STAMBUK :

KELOMPOK :

KELAS :

ASISTEN :

JUDUL PENETAPAN :

NO HARI


Makassar, 20

( )

ASISTEN


8

PERCOBAAN III

PENGUKURAN DISTRIBUSI UKURAN SERBUK DENGAN ANALISA

AYAK

1. Pengantar

Ayakan adalah pemisahan butir-butir berdasarkan beda ukuran dengan

suatu kasa (screen) yang meloloskan butir-butir yang berukuran kecil, namun

menahan butir-butir berukuran besar. Butr-butir yang lolos disebut undersize

sedang butir-butir tertahan disebut oversize. Pengayakan diupayakan cukup

lama sehingga semua butir kecil banyak yang lolos.

Produk industri kimia yang berupa serbuk biasanya mempunyai

spesifikasi ukuran tertentu, misal lolos ayakan 48 mesh, atau tertahan

diayakan 65 mesh, atau lolos ayakan 48 mesh dan tertahan di ayakan 65

mesh. Mesh menunjukkan ukuran lubang ayakan. Ayakan 48 mesh artinya

mempunyai 48 lubang tiap 1 in panjang. Tebal berikut menunjukkan standard

ayakan menurut Tyler.

Aperture adalah ukuran lubang ayakan. Misal butir yang lolos ayakan 48

mesh berarti ukurannya kurang dari 0,295 mm, sedang butir yang tertahan

ayakan 48 mesh berukuran lebih dari 0,295 mm. Ini tentunya jika pengayakan

sempurna. Butir-butir yang lolos ayakan 48 mesh namun tertahan ayakan 65

mesh berukuran antara 0,208 mm dan 0,295 mm. Diameter rerata butir-butir

ini kira-kira adalah :

Davg =

mm = 0,252 mm

Selain untuk pemisahan butir berdasarkan ukuran, ayakan bisa pula

digunakan untuk menggambarkan distribusi ukuran butir suatu serbuk

(analisa ayak).


9

Mesh Aperture, mm

4 4,699

6 3,327

8 2,362

10 1,651

14 1,168

20 0,833

28 0,589

35 0,417

48 0,295

65 0,208

100 0,147

150 0,104

200 0,074

270 0,053

400 0,038

2. Landasan Teori

Cara analisis ayak menggunakan tumpukan ayakan seperti tergambar :


10

Ayakan-ayakan ukuran standar ditumpuk, makin keatas makin besar

diameter lubangnya. Serbuk dimasukkan pada ayakan teratas. Setelah itu

tumpukan ayakan digoyang cukup lama sehingga pengayakan diharapkan

sempurna. Butir-butir akan terdistribusi sesuai ukurannya, makin kecil makin

kebawah.

Butir yang tertampung pada ayakan 65 mesh berarti lolos 48 mesh namun

tertahan di 65 mesh. Dan mempunyai ukuran rerata Davg = 0,252 mm. Dengan

penimbangan serbuk yang tertahan pada masing-masing ayakan, dapat dibuat

grafik fraksi massa versus Davg.

Bila ayakan yang terkecil yang tersedia misal 200 mesh maka butir-butir

yang lolos ayakan tersebut dan tertampung didasar adalah butir yang lolos

200 mesh. Distirbusi ukurannya perlu diperkirankan dengan ekstrapolasi.

3. Tujuan Percobaan

1. Mencari distribusi ukuran butir berdasarkan data analisa ayak.

2. Ekstrapolasi distribusi ukuran butir untuk butir-butir yang lolos ayakan

terkecil.

4. Percobaan

A. Bahan

Bahan yang dipakai adalah sembarang serbuk hasil

penggilingan/penggilasan/penumbukan, misal CaCO3.

B. Alat

Satu set ayakan standar Tyler dan penggoyang.

C. Jalannya Percobaan

Serbuk dimasukkan pada ayakan teratas lalu digoyang cukup lama,

sampai pengayakan diperkirakan sempurna.

D. Analitis

Massa serbuk yang tertampung ditiap ayakan ditimbang, termasuk serbuk

yang lolos ayakan terkecil. Ukuran rerata tiap fraksi dihitung dengan

rerata aperture.


11

5. Hasil dan Pembahasan

Dari data percobaan dihitung fraksi massa tiap bagian serbuk.

Selanjutnya dibuat grafik fraksi massa versus log(Davg).

Setelah itu dilakukan ekstrapolasi untuk mencari distribusi ukuran butir-

butir yang lolos ayakan ukuran terkecil. Ekstrapolasi dihentikan setelah

jumlah fraksi massa total mencapai satu.

Selanjutnya dibuat tabel distribusi ukuran butir gabungan dari data

percobaan dan ekstrapolasi, serta dilakukan pembahasan dan penyimpulan.

6. Pustaka

Brown, G.G., 1950, “Unit Operations”, Modern Asia Edition, John Wiley and

Sons Inc., New York.

Foust, A. S., 1980, “Principles of Unit Operations”, 2 ed., John Wiley and

Sons Inc., New York.


12

TABEL ASISTENSI

NAMA :

STAMBUK :

KELOMPOK :

KELAS :

ASISTEN :

JUDUL PENETAPAN :

NO HARI


Makassar, 20

( )

ASISTEN


13

PERCOBAAN IV

PEMUNGUTAN EUGENOL DARI MINYAK CENGKEH

1. Pengantar

Indonesia adalah salah satu negara penghasil minyak daun cengkeh

terbesar di dunia. Pada tahun 2000, ekspor Indonesia ke Amerika Serikat

mencapai 172.000 kg minyak daun cengkeh dengan nilai total US $837,795.

Namun mutu minyak daun cengkeh hasil produksi petani rakyat masih sangat

rendah sehingga nilai jualnya jauh lebih rendah dibandingkan harga produk

eugenol yang sesuai standar farmasi.

Minyak daun cengkeh mengandung eugenol, eugenol asetat, kariofilen,

dan komponen-komponen lainnya. Peningkatan kandungan eugenol dapat

dilakukan dengan ekstraksi minyak daun cengkeh dengan menggunakan

proses pengasaman dengan larutan HCl.

2. Landasan Teori

Pada proses ekstraksi minyak daun cengkeh dengan larutan NaOH,

eugenol akan menjadi natrium-eugenolat (EuONa) yang larut dalam air.

Meskipun demikian konsentrasi EuONa dalam air akan dibatasi oleh

kesetimbangan. Untuk meningkatkan persen yield eugenol perlu dilakukan

usaha untuk menggeser kesetimbangan ke arah natrium eugenolat.

Berdasarkan hasil studi terdahulu, diketahui bahwa recovery eugenol

mendekati 90% dapat dicapai dengan perbandingan solven (larutan NaOH 1,1

N) dan minyak menjadi lebih dari satu.

Pada tahap selanjutnya, EuONa dipecah menjadi eugenol dan NaCl

dengan menambahkan larutan HCl sehingga eugenol akan terpisah dari fasa

air. Konsentrasi eugenol dalam fasa organik juga akan di kontrol oleh

kesetimbangan. Kehilangan eugenol masih dimungkinkan lagi pada proses

pengasaman karena adanya kesetimbangan antara fasa organik dan fasa air.

Untuk meningkatkan recovery eugenol, harus dilakukan usaha-usaha untuk

menggeser kecenderungan larut eugenol ke fasa ekstrak. Dengan penambahan


14

solven organik diharapkan akan lebih banyak lagi eugenol yang akan tertarik

ke fasa organik

Berdasarkan hasil studi terdahulu (Fitriany dkk, 2003), telah diperoleh

bahwa hasil optimum akan diperoleh pada perbandingan mol NaOH : eugenol

sebesar 1,25 untuk tahap ekstraksi dengan larutan NaOH dan perbandingan

mol n-heksana : minyak cengkeh sebesar 3 untuk tahap pemungutan eugenol

dengan HCl dan pelarut organik.

3. Tujuan Percobaan

Mengukur jumlah eugenol terpungut dengan metode ekstraksi dan

distilasi.

4. Percobaan

A. Bahan

- Minyak daun cengkeh

- Larutan NaOH 1 N

- Larutan HCl 4 N

- N-heksana

B. Alat

Rangkaian alat percobaan :

Gambar 1. Rangkaian alat distilasi


15

Gambar 2. Rangkaian alat corong pemisah

C. Prosedur Percobaan

Sejumlah tertentu minyak daun cengkeh direaksikan dengan larutan

NaOH 1 N dengan perbandingan ekivalen NaOH/eugenol sekitar 1,25.

Setelah selang waktu tertentu (diperkirakan kesetimbangan telah

tercapai), pengadukan dihentikan dan isi gelas beker dipindahkan

kedalam corong pisah.

Campuran dibiarkan dalam corong pisah selama kurang 30 menit

sampai pemisahan sempurna membentuk dua fasa cairan.

Fasa (lapisan bawah pada corong pisah) dipisahkan. Fasa ini

mengandung EuONa yang akan dipungut eugenolnya.

Fasa air tersebut direaksikan dengan larutan HCl 4 N untuk

memisahkan natrium eugenol dalam EuONa sebagai NaCl.

Setelah reaksi diperkirakan berjalan sempurna, ditambahkan n-

heksana kedalam campuran reaksi untuk menyempurnakan pemisahan

eugenol. Pengadukan dilanjutkan selama kurang lebih 30 menit.


16

Campuran dimasukkan ke dalam corong pisah. Lapisan bawah yang

berupa fasa air dibuang, sementara lapisan atas yang berupa fasa

organik (eugenol + n-heksana) dimasukkan kembali ke dalam labu

distilasi.

N-heksana dipisahkan dari eugenol dengan cara distilasi.

Residu dalam labu distilasi adalah eugenol. Massa residu dicatat

sebagai yield.

D. Analisis

Yield dihitung sebagai berikut :

Yield =

x 100

5. Pengolahan Hasil dan Pembahasan

A. Data Percobaan

Hasil eksperimen dilaporkan sebagai yield pada persamaan diatas.

B. Pembahasan

Berdasarkan pengamatan selama percobaan, dibahas faktor-faktor yang

mempengaruhi keberhasilan proses pemungutan eugenol dari minyak

cengkeh dengan cara yang diuraikan diatas.

6. Pustaka

Fitriany, R., Fahrurrozi, M., Sediawan, W.B., 2003, “Peningkatan Recovery

Isolasi Eugenol dari Minyak Daun Cengkeh dengan Penggunaan NaOH

Berlebih dan Solven Organik n-Heksana”, Prosiding Seminar Nasional

Teknik Kimia Indonesia 2003, Badan Kerjasama Lembaga Pendidikan Tinggi

Teknik Kimia Indonesia, Yogyakarta.


17

TABEL ASISTENSI

NAMA :

STAMBUK :

KELOMPOK :

KELAS :

ASISTEN :

JUDUL PENETAPAN :

NO HARI


Makassar, 20

( )

ASISTEN

PENUNTUN PRAKTIKUM PENGANTAR TEKNIK … metode perhitungan dan praktek 3. Percobaan ... mol...

Documents

Transcript of PENUNTUN PRAKTIKUM PENGANTAR TEKNIK … metode perhitungan dan praktek 3. Percobaan ... mol...