OPTIMASI KONSENTRASI NaOH, WAKTU EKSTRAKSI DAN … awal.pdf · ii Lembar Pengesahan OPTIMASI...

OPTIMASI KONSENTRASI NaOH, WAKTU

EKSTRAKSI DAN WAKTU PRESIPITASI PADA

ISOLASI CARRAGEENAN

Doty. MENGGUNAKAN DESAIN PERCOBAAN

PANDE MADE DIAH ANTARYAMI HARUM PAWITRI R

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM



CARRAGEENAN DARI Kappaphycus

MENGGUNAKAN DESAIN PERCOBAAN

FAKTORIAL

Skripsi


1208505041

JURUSAN FARMASI


UNIVERSITAS UDAYANA

2016



ycus alvarezii


PANDE MADE DIAH ANTARYAMI HARUM PAWITRI RIMBAWAN




ISOLASI CARRAGEENAN




i



CARRAGEENAN DARI Kappaphycus


FAKTORIAL

Skripsi


1208505041

JURUSAN FARMASI


UNIVERSITAS UDAYANA

2016



ycus alvarezii




ii

Lembar Pengesahan



ISOLASI CARRAGEENAN DARI Kappaphycus alvarezii


FAKTORIAL

Skripsi

Skripsi ini diajukan sebagai syarat untuk memperoleh gelar sarjana farmasi (S.Farm.) di

Jurusan Farmasi Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Udayana

Oleh


NIM. 1208505041

Menyetujui:

Mengesahkan:

Ketua Jurusan Farmasi

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Dr. rer. Nat. I Made Agus Gelgel Wirasuta, M.Si., Apt.

NIP. 196804201994021001

Pembimbing II

I G. N. A. Dewantara P., S.Farm., M.Sc., Apt.

NIP. 198203232009121002

Pembimbing I

Ni Pt. A. Dewi Wijayanti, S. Farm., M. Si., Apt.

NIP. 198607272012122002

iii

KATA PENGANTAR

Puji syukur penulis panjatkan kehadapan Tuhan Yang Maha Esa atas segala

limpahan berkat dan rahmat-Nya sehingga penyusunan skripsi yang berjudul

“Optimasi Konsentrasi NaOH, Waktu Ekstraksi dan Waktu Presipitasi pada

Isolasi Carrageenan dari Kappaphycus alvarezii Doty. Menggunakan Desain

Percobaan Faktorial” dapat diselesaikan dengan baik dan tepat pada waktunya.

Penyusunan skripsi ini tidak terlepas dari dukungan, saran, dan bimbingan

dari berbagai pihak. Maka dari itu, pada kesempatan ini penulis ingin

mengucapkan terima kasih kepada:

1. Drs. Ida Bagus Made Suaskara, M.Si., selaku Dekan Fakultas Matematika

dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Udayana.

2. Dr. rer. nat. I Made Agus Gelgel Wirasuta, M.Si., Apt., selaku Ketua

Jurusan Farmasi Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Udayana.

3. Ni Putu Ayu Dewi Wijayanti, S.Farm., M.Si., Apt., selaku dosen

pembimbing I yang dengan penuh perhatian telah memberikan waktu,

motivasi, semangat, bimbingan dan saran dengan sabar selama penulis

mengikuti pendidikan di Jurusan Farmasi Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Udayana, khususnya dalam penyusunan

skripsi ini.

4. I G. N. A. Dewantara P., S.Farm., M.Sc., Apt., selaku dosen pembimbing

II yang dengan penuh perhatian telah memberikan waktu, pengarahan,

iv

kritik, masukan dan semangat selama penulis mengikuti pendidikan di

Jurusan Farmasi Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Udayana, khususnya dalam penyusunan skripsi ini.

5. Ni Putu Linda Laksmiani, S.Farm., M.Sc., Apt., selaku dosen penguji

terimakasih atas saran dan arahannya.

6. Ketut Widyani Astuti, S.Si., M. Biomed., Apt., selaku dosen penguji


7. Putu Oka Samirana, S.Farm., M.Sc., Apt., selaku dosen penguji


8. Seluruh dosen yang telah memberikan ilmu selama penulis menempuh

pendidikan di Jurusan Farmasi Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Udayana.

9. Staf laboratorium, Kak Pasek, Kak Anggi dan Mbok Dwi, dan staf

pegawai yang banyak membantu dan memberikan semangat kepada

penulis dalam penyusunan skripsi ini.

10. Orang tua yang sangat penulis cintai dan hormati, Ir. I Made Gede Setia

Rimbawan, M.Si., Dra. Ni Made Harini, dan kakak terbaik dr. Pande Putu

Gede Krisna Bayu Pramana R., S. Ked., sebagai kado terindah Tuhan,

terimakasih untuk segalanya, pengertian, dukungan, doa, kasih, tawa, dan

teguran yang selalu kalian berikan.

11. Sahabat GMC, Wiwik, Nia, Desak, Risma, Eny, Ratih, Claudia, Sonia,

terimakasih atas doa, kasih sayang, perhatian, dan semangat yang tiada

henti diberikan kepada penulis dalam penyusunan skripsi ini.

v

12. Tim seperjuangan penulis: Dyah Tantri, Ferianta, Shaine, Meci, Anom,

Efit, terimakasih atas dukungan, semangat, kerjasama, dan hari-hari

bersama di ujung kebersamaan ini.

13. Seluruh rekan mahasiswa Jurusan Farmasi angkatan 2012 “Dioscuri

Hygeia” atas suka duka yang kita alami bersama. Semoga semuanya dapat

menjadi bagian kecil dari kenangan hidup kita.

14. Semua pihak yang terlibat dan telah membantu penulis dalam penyusunan

skripsi ini yang tidak dapat penulis sebutkan satu per satu.

Penulis menyadari bahwa penyusunan skripsi ini masih jauh dari sempurna.

Untuk itu, penulis mengharapkan kritik dan saran dari semua pihak yang bersifat

membangun sehingga di masa yang akan datang dapat menjadi lebih baik. Penulis

berharap semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi semua pihak yang

memerlukan.

Bukit Jimbaran, Juni 2016

Penulis

vi

DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN JUDUL ........................................................................................... i

LEMBAR PENGESAHAN ................................................................................ ii

KATA PENGANTAR ........................................................................................ iii

DAFTAR ISI ....................................................................................................... vi

DAFTAR TABEL ............................................................................................... x

DAFTAR GAMBAR .......................................................................................... xi

DAFTAR LAMPIRAN ....................................................................................... xiv

DAFTAR SINGKATAN DAN ISTILAH .......................................................... xv

ABSTRAK ....................................................................................................... xvii

ABSTRACT ....................................................................................................... xviii

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang ............................................................................... 1

1.2 Rumusan Masalah .......................................................................... 5

1.3 Tujuan Penelitian ........................................................................... 5

1.4 Manfaat Penelitian ......................................................................... 5

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Rumput Laut .................................................................................. 6

2.1.1 Deskripsi Rumput Laut ......................................................... 6

2.1.2 Jenis Rumput Laut ................................................................ 6

2.2 Kappaphycus alvarezii Doty. ......................................................... 8

2.3 Carrageenan .................................................................................. 11

vii

2.3.1 Definisi Carrageenan ........................................................... 11

2.3.2 Jenis Carrageenan ................................................................ 11

2.3.3 Sifat Carrageenan ................................................................. 13

2.4 Isolasi Carrageenan ....................................................................... 15

2.5 Karakteristik Carrageenan............................................................. 19

2.5.1 Rendemen Carrageenan ....................................................... 19

2.5.2 Viskositas .............................................................................. 20

2.5.3 Melting temperature dan gelling temperature ...................... 21

2.5.4 Kekuatan Gel ......................................................................... 22

2.5.5 Kadar Sulfat .......................................................................... 22

2.5.6 Kadar Abu ............................................................................. 23

2.6 Standar Mutu Carrageenan ........................................................... 23

2.7 Desain Percobaan Faktorial ........................................................... 25

BAB III METODE PENELITIAN

3.1 Rancangan Penelitian ..................................................................... 27

3.2 Lokasi dan Waktu Penelitian ......................................................... 28

3.3 Alat dan Bahan ............................................................................... 28

3.3.1 Alat ........................................................................................ 28

3.3.2 Bahan..................................................................................... 29

3.4 Variabel Penelitian dan Definisi Operasional ................................ 29

3.4.1 Variabel Penelitian ................................................................ 29

3.4.2 Definisi Operasional.............................................................. 29

3.5 Prosedur Penelitian......................................................................... 31

viii

3.5.1 Penentuan Formula Optimasi Metode Isolasi Carrageenan . 31

3.5.2 Tahap Isolasi Carrageenan ................................................... 32

3.5.3 Evaluasi ................................................................................. 34

3.5.4 Analisis Data dan Penafsiran ................................................ 37

3.6 Skema Penelitian ............................................................................ 39

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Pengumpulan dan Determinasi Kappaphycus alvarezii Doty. ...... 40

4.2 Pengolahan Sampel ........................................................................ 41

4.3 Proses Optimasi Metode Isolasi Carrageenan .............................. 42

4.4 Penetapan Kadar Air Carrageenan Hasil Optimasi Metode

Isolasi ............................................................................................. 44

4.5 Evaluasi Karakteristik Fisika dan Kimia Carrageenan ................. 44

4.5.1 Organoleptis .......................................................................... 47

4.5.2 Rendemen ............................................................................. 48

4.5.3 Viskositas .............................................................................. 52

4.5.4 Melting temperature ............................................................. 54

4.5.5 Gelling temperature .............................................................. 57

4.5.6 Kekuatan Gel ........................................................................ 60

4.5.7 Kadar Sulfat .......................................................................... 62

4.5.8 Kadar Abu ............................................................................. 65

4.6 Penentuan Metode Isolasi Carrageenan Optimum dari

rumput laut Kappaphycus alvarezii Doty. ..................................... 69

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN............................................................. 71

ix

5.1 Kesimpulan ...................................................................................... 71

5.2 Saran ................................................................................................ 71

DAFTAR PUSTAKA ......................................................................................... 72

LAMPIRAN ........................................................................................................ 80

x

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 2.1 Komposisi Nilai Nutrisi Kappaphycus alvarezii Doty. .................... 9

Tabel 2.2 Perbedaan Kappa, Iota dan Lambda Carrageenan. ......................... 12

Tabel 2.3 Spesifikasi Carrageenan menurut Pharmaceutical Excipients ....... 23

Tabel 2.4 Standar Mutu Carrageenan Komersial dan FAO ............................ 24

Tabel 2.5 Standar Mutu Produk Carragenan Pharmaceutical Grade ............. 24

Tabel 3.1 Faktor dengan Level Tertinggi dan Terendah .................................. 31

Tabel 3.2 Formula Optimasi Metode Isolasi berdasarkan Design Expert

Version 7.0.0 ................................................................................... 31

Tabel 4.1 Standar Mutu Carageenan ................................................................. 45

Tabel 4.2 Rangkuman Hasil Analysis of Varian (ANOVA) one-way .............. 46

Tabel 4.3 Hasil Pengujian Organoleptis terhadap Carrageenan dari

Kappaphycus alvarezii Doty. ........................................................... 47

Tabel 4.4 Hasil Verifikasi Metode Isolasi Optimum ....................................... 70

xi

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 2.1 Alga Kappaphycus alvarezii Doty ............................................ 8

Gambar 3.1 Skema Penelitian secara Umum .................................................. 39

Gambar 4.1 Nilai Rendemen (%) pada Setiap Metode Optimasi dengan

Waktu Ekstraksi dan Waktu Presipitasi Tetap serta

Variasi Konsentrasi NaOH. ......................................................... 49


Konsentrasi NaOH dan Waktu Presipitasi Tetap serta

Variasi Waktu Ekstraksi ............................................................... 51


Konsentrasi NaOH dan Waktu Ekstraksi Tetap serta

Variasi Waktu Presipitasi ............................................................. 52

Gambar 4.4 Nilai Viskositas (Cp) pada setiap Metode Optimasi dengan


Variasi Konsentrasi NaOH. .......................................................... 53

Gambar 4.5 Nilai Melting Temperature (oC) pada Setiap Metode Optimasi

dengan Waktu Ekstraksi dan Waktu Presipitasi Tetap serta

Variasi Konsentrasi NaOH .......................................................... 55


dengan Konsentrasi NaOH dan Waktu Presipitasi Tetap serta

Variasi Waktu Ekstraksi .............................................................. 56

xii


dengan Konsentrasi NaOH dan Waktu Ekstraksi Tetap serta

Variasi Waktu Presipitasi ............................................................ 57

Gambar 4.8 Nilai Gelling Temperature (oC) pada Setiap Metode Optimasi


Variasi Konsentrasi NaOH ........................................................... 58

Gambar 4.9 Nilai Gelling Temperature (oC) pada Setiap Metode Optimasi

dengan Konsentrasi NaOH dan Waktu Presipitasi Tetap serta


Gambar 4.10 Nilai Kekuatan Gel (g/cm2) pada Setiap Metode Optimasi



Gambar 4.11 Nilai Kadar Sulfat (%) pada Setiap Metode Optimasi dengan



Gambar 4.12 Nilai Kadar Abu (%) pada Setiap Metode Optimasi dengan








xiii


xiv

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Tahapan Pengolahan Data dalam Design Expert Version

7.0.0 ............................................................................................. 80

Lampiran 2. Skema Optimasi Metode Isolasi Carrageenan .............................. 85

Lampiran 3. Hasil Determinasi Rumput Laut Kappaphycus alvarezii Doty. ..... 87

Lampiran 4. Gambar Proses Isolasi Carrageenan dari Kappaphycus alvarezii

Doty. .............................................................................................. 88

Lampiran 5. Output Uji Normalitas Menggunakan Normal Plot of Residuals

pada Program Design Expert .......................................................... 93

Lampiran 6. Output Uji Varians Menggunakan Cook’s Distance pada Program

Design Expert ................................................................................. 97

Lampiran 7. Hasil Evaluasi Optimasi Metode Isolasi Carrageenan dari

Rumput Laut Kappaphycus alvarezii Doty. ................................ 101

Lampiran 8. Output ANOVA One Way pada Program Design Expert 7.0.0

untuk Hasil Evaluasi Optimasi Metode Isolasi Carrageenan. .... 104

Lampiran 9. Output ANOVA One way pada Program Design Expert 7.0.0

untuk Penentuan Metode Isolasi Carrageenan Optimum. ........... 108

Lampiran 10. Hasil Analisis Verifikasi Metode Isolasi Optimum dengan

OpenStat ....................................................................................... 109

xv

DAFTAR SINGKATAN DAN ISTILAH

Agarofit : Rumput laut penghasil agar

Alginofit : Rumput laut penghasil alginat

Cartilogineus : Lunak seperti tulang rawan

Cp : Centipoise

Depolimerisasi : Proses memisahkan senyawa makromolekuler dengan

berbagai cara menjadi senyawa yang relatif lebih

sederhana.

Ekstrak : Hasil proses menyari simplisia

Fotosintesis : Proses pembuatan energi atau zat makanan yang terjadi

pada tumbuhan hijau dengan bantuan sinar matahari

dan enzim-enzim

Gelling agent : Bahan pembentuk gel

Gelling temperature : Suhu dimana carrageenan dalam konsentrasi tertentu

mulai membentuk gel

Hidrokoloid : Suatu polimer larut dalam air, yang mampu

membentuk koloid, dan mampu mengentalkan larutan

atau membentuk gel dari larutan tersebut

Hidrolisis : Proses pemecahan suatu molekul menjadi senyawa-

senyawa yang lebih sederhana dengan bantuan molekul

air

KCl : Kalium klorida

xvi

Karaginofit : Rumput laut penghasil carrageenan

Melting temperature : Suhu dimana carrageenan mencair dengan konsentrasi

tertentu.

NaOH : Natrium hidroksida

Polielektrolit : Bagian dari polimer khusus yang dapat terionisasi dan

mempunyai kemampuan untuk membuat terjadinya

suatu flokulasi dalam medium cair

Ppm : Part per million

Presipitasi : Reaksi pembentukan padatan dalam larutan atau di

dalam padatan lain selama reaksi kimia.

Simplisia : Bagian tanaman yang belum mengalami proses

pengolahan apapun kecuali pengeringan

Sineresis : Proses keluarnya cairan dari dalam gel

Talus : Tumbuhan yang tidak mempunyai akar, batang, dan

daun sejati

Thermoreversible : Gel dapat mencair pada saat pemanasan dan

membentuk gel kembali pada saat pendinginan

xvii

ABSTRAK

Kappaphycus alvarezii Doty. merupakan salah satu jenis alga merah (Rhodophyceae) penghasil kappa carrageenan. Carrageenan memiliki nilai jual tinggi karena mampu membentuk gel secara thermoreversible. Kualitas carrageenan yang dihasilkan sangat ditentukan oleh metode isolasi carrageenan yang meliputi beberapa tahapan, yaitu perendaman, ekstraksi, pemurnian, dan pengeringan. Penelitian ini bertujuan untuk mendapatkan metode isolasi carrageenan yang optimum dari rumput laut Kappaphycus alvarezii Doty. menggunakan desain percobaan faktorial program Design Expert Version.7.0.0.

Rumput laut diperoleh dari perairan Nusa Lembongan, Bali. Metode isolasi carrageenan dioptimasi dengan memvariasikan 3 faktor yaitu konsentrasi NaOH (4% dan 8%), waktu ekstraksi (0,5 jam dan 3 jam), dan waktu presipitasi (0,25 jam dan 0,5 jam) sehingga diperoleh 8 formula dan diuji karakteristik fisika dan kimia carrageenan. Karakteristik fisika dan kimia yang meliputi rendemen, viskositas, melting temperature, gelling temperature, kekuatan gel, kadar sulfat, dan kadar abu, diolah kembali menggunakan program Design Expert Version 7.0.0.untuk menentukan metode isolasi optimum.

Hasil analisis menunjukkan metode isolasi carrageenan optimum adalah F3 (Formula 3) dengan desirability 0,906 yaitu konsentrasi NaOH 4%, waktu ekstraksi 3 jam, dan waktu presipitasi 0,25 jam. Karakteristik fisika dan kimia carrageenan dari metode isolasi optimum menunjukkan nilai rendemen sebesar 31,135±1,604%, viskositas 10,293±0,086 cP, melting temperature 64,63±1,4l9oC, gelling temperature 46,892±1,169oC, kekuatan gel 397,200±3,058 g/cm2, kadar sulfat 30,390±0,925% dan kadar abu 26,767±0,983%.

Kata kunci: carrageenan, Kappaphycuz alvarezii Doty., metode isolasi, desain percobaan faktorial.

xviii

ABSTRACT

Kappaphycus alvarezii Doty. is one type of red algae (Rhodophyceae) producing kappa carrageenan. Carrageenan has a higher trading value because it has an ability to form gels thermoreversibly. The quality of the resulting carrageenan is determined by the method of insulation covering carrageenan, such as soaking, extraction, purification, and drying. This study aims to obtain optimum carrageenan isolation method from seaweed Kappaphycus alvarezii Doty. using factorial experimental in program of Design Expert Version 7.0.0.

Carrageenan isolation method is optimized by varying three factors, including the concentration of NaOH (4% and 8%), extraction time (0,5 hours and 3 hours), and precipitation time (0,25 hours and 0,5 hours) in order to obtain 8 formulas and tested on physical and chemical characteristics. Physical and chemical characteristics such as yield, viscosity, melting temperature, gelling temperature, gel strength, sulfate content, and ash content, reprocessed again using Design Expert Version 7.0.0 program to determine the optimum method of isolation.

The analysis revealed optimum method for carrageenan isolation is F3 (Formula 3) with the desirability 0,906 which is 4% NaOH concentration, extraction time 3 hours and precipitation time 0,25 hours. Physical and chemical characteristics of this study indicate the yield was 31,135±1,604%, the viscosity was 10,293±0,086 cP, melting temperature was 64,63±1,499oC, gelling temperature was 46,892±1,169oC, gel strength was 397,200±3,058 g/cm2, sulfate content was 30,390±0,925% and ash content was 26,767±0,983%. Keywords: carrageenan, Kappaphycuz alvarezii Doty., isolation method, factorial

experimental design.

OPTIMASI KONSENTRASI NaOH, WAKTU EKSTRAKSI DAN … awal.pdf · ii Lembar Pengesahan OPTIMASI...

Documents

Transcript of OPTIMASI KONSENTRASI NaOH, WAKTU EKSTRAKSI DAN … awal.pdf · ii Lembar Pengesahan OPTIMASI...