PENINGKATAN KELARUTAN EKSTRAK LADA (Piper nigrum L.) …
Transcript of PENINGKATAN KELARUTAN EKSTRAK LADA (Piper nigrum L.) …
JSTFI
Jurnal Sains dan Teknologi Farmasi Indonesia
Vol. IX, No. 1, April 2020 ISSN: 2303-2138
61
PENINGKATAN KELARUTAN EKSTRAK LADA (Piper nigrum L.) DALAM AIR
DAN KARAKTERISASINYA
Alaris Darasito Damanik1,*, Ricky Johanes Hutagaol1, Fitriyani1, Adang Firmansyah1, Wiwin
Winingsih1
1Sekolah Tinggi Farmasi Indonesia, Jl. Soekarno-Hatta No.354 (Parakan Resik 1), Bandung
*Alamat korespondensi: [email protected]
Abstrak
Ekstrak lada mengandung banyak senyawa kimia yang memiliki aktivitas farmakologi, salah
satu senyawa dominannya yaitu piperin. Pemanfaatan ekstrak lada sebagai obat terkendala
masalah kelarutannya yang rendah dalam air. Penelitian ini bertujuan untuk meningkatkan
kelarutan ekstrak lada dalam air dengan metode penggaraman menggunakan NaOCH3 atau
NaOH dengan variasi perbandingan mol. Hasil sintesis diuji kelarutan dengan spektrofotometer
UV-Vis dan gravimetri, uji stabilitas terhadap asam dan basa dan lama penyimpanan serta
karakterisasi dengan KLT, Spektrofotometer UV-Vis, dan FTIR. Ekstrak lada yang disintesis
menggunakan NaOCH3 memiliki rendemen yang lebih baik daripada menggunakan NaOH yaitu
14,8 %. Hasil sintesis dengan NaOCH3 dengan perbandingan mol 2:1 memiliki rendemen yang
paling baik yaitu 19,15%. Ekstrak lada yang disintesis dengan NaOCH3 dengan perbandingan
mol 2:1 mengalami peningkatan kelarutan sebanyak 6,8 kali dan memiliki stabilitas yang baik
pada kondisi asam dan basa serta lama penyimpanan. Hasil karakterisasi dengan KLT dan
Spektrofotometri UV-Vis menunjukkan polaritas garam hasil sintesis meningkat dan terjadinya
hipsokromik. Hasil karakterisasi dengan FTIR menunjukkan hilangnya gugus fungsi –CH
alkana, –C=C dan terbentuknya gugus fungsi –C=O pada hasil sintesis.
Kata kunci : ekstrak lada, piperin, kromatografi lapis tipis, spektrofotometri uv-vis, fourier
transform infrared.
Abstract
Pepper extract contains many chemical compounds that have pharmacological activity, one of
the dominant compounds is piperine. A drug will provide the optimal therapeutic effect if it has
good solubility in water. The pepper extract has lack solubility in water. Therefore, this study
was conducted to increase pepper extract solubility by salt formation using NaOCH3 or NaOH
with variations in the mole ratio. UV-Vis spectrophotometry and gravimetry method were used
to evaluate solubility of the results of the synthesis, stability test for acids and bases and storage
time and TLC, UV-Vis spectrophotometer and FTIR were used for characterization. The pepper
extract synthesized using NaOCH3 had a better yield than NaOH, at 15.2%. The result of
synthesis with NaOCH3 with a mole ratio of 2: 1 had the best yield which is 19.15%. Pepper
extract that was synthesized with NaOCH3 with a mole ratio of 2: 1 had an increase in solubility
of 6.8 times and had good stability under acidic and alkaline conditions as well as long storage.
The results of the characterization by TLC, and UV-Vis spectrophotometry showed increased
polarity of the salts resulting from the synthesis and the occurrence of hyperchromic in the
synthesis results. The results of the characterization by FTIR showed the loss of the functional
groups -CH alkanes and -C = C and the formation of the functional groups -C = O in the
synthesis results.
Keywords : pepper extract, piperine, tlc, uv-vis spectrophotometry, Fourier-transform Infrared
JSTFI
Jurnal Sains dan Teknologi Farmasi Indonesia
Vol. IX, No. 1, April 2020 ISSN: 2303-2138
62
PENDAHULUAN
Lada (Piper nigrum L.) merupakan
suatu tanaman yang tersebar hampir di
seluruh dunia, termasuk Indonesia. Bagian
dari Lada yang sering digunakan
masyarakat indonesia adalah buahnya
(Permentan, 2012).
Lada mengandung berbagai
metabolit sekunder yang memiliki banyak
manfaat bagi kesehatan ataupun
penyembuh penyakit. Kandungan kimia
utama lada yaitu karbohidrat, protein,
tannin, fenol, flavonoid, alkaloid,
antrakuinon, amida fenolat, dan asam
fenolat. Selain itu, kandungan kimia lain
dalam lada adalah saponin, minyak atsiri,
kavisin, resin, amilum, piperilin,
piperolein, poperanin, piperonal,
dihidrokarveol, kanyofillene oksida,
kariptone, karoten, kriptoxantin, zeaxantin,
likopen, dan minyak lada (Risfaheri, 2012;
Sumarno et al., 2014).
Lada mengandung senyawa utama
piperin. Banyaknya kandungan kimia
dalam lada juga memberikan berbagai
manfaat farmakologis bagi tubuh. Pada
beberapa penelitian menyebutkan bahwa
ekstrak lada memiliki efek farmakologis
yaitu antibakteri, anti asma, antiinflamasi,
analgesik, antioksidan, antihipertensi,
antikonvulsi, antikanker, melancarkan
pencernaan, melonggarkan saluran
pernapasan, dan lain-lain (Khusbhu et al.,
2011; Selvendiran et al., 2003).
Banyaknya penelitian tentang
aktivitas terapi dari ekstrak lada
menggambarkan bahwa ekstrak lada ini
sangat berpotensi sebagai alternatif terapi
dari penggunaan obat-obat sintesis.
Aktivitas terapi dari ekstrak lada dapat
optimal apabila memiliki sistem kelarutan
yang baik dalam air. Hal terpenting dari
sifat fisika –kimia suatu obat adalah
kelarutan, terutama kelarutan sistem dalam
air. Kelarutan merupakan kemampuan
suatu zat atau obat untuk larut dalam suatu
pelarut. Kelarutan obat berbanding lurus
dengan bioavailabilitas. Suatu obat harus
mempunyai kelarutan yang baik dalam air
sehingga dapat masuk ke dalam sirkulasi
dan efek terapi yang dihasilkan dapat
oprimal.
Rendahnya kelarutan ekstrak lada
dalam air akan menyebabkan
bioavailabilitas ekstrak lada dalam tubuh
rendah sehingga efek terapi yang
dihasilkan tidak optimal. Oleh karena itu
ekstrak lada perlu ditingkatkan
kelarutannya. Salah satu cara untuk
meningkatkan kelarutan suatu obat dalam
air adalah dengan membuat dalam bentuk
garam. Pembentukan garam merupakan
metode yang paling mudah dan umum
dilakukan yang dapat meningkatkan
kelarutan sehingga pada penelitian ini akan
dihasilkan ekstrak lada sebagai garam hasil
sintesis yang memiliki kelarutan yang baik
dalam air (Makary, 2014; Widiyaningsih,
2009).
JSTFI
Jurnal Sains dan Teknologi Farmasi Indonesia
Vol. IX, No. 1, April 2020 ISSN: 2303-2138
63
Pada penelitian ini, akan dilakukan
peningkatan kelarutan ekstrak lada dalam
air dengan reaksi penggaraman. Proses
pembentukan garam dilakukan dengan
menggunakan logam natrium. Hal ini
didasari oleh penelitian sebelumnya yang
dilakukan Balamakin tahun 2017 dan
Supardjan tahun 2004 yang membuat
garam natrium dari piperin dan
pentagamavunon-0.
Pada pembuatan garam natrium
ekstrak lada, logam natrium direaksikan
terlebih dahulu dengan metanol sehingga
membentuk natrium metoksida yang
selanjutnya ditambahkan ekstrak lada.
Kemudian garam hasil sintesis yang
terbentuk selanjutnya diuji kelarutan dan
stabilitasnya serta dikarakterisasi dengan
KLT, Spektrofotometri UV-Vis, dan FTIR.
METODOLOGI
Alat
Alat yang digunakan pada penelitian
ini adalaah FTIR (Thermo Scientific
Nicolet iS5), spektrofotometer Uv-Vis
(SHIMADZU UV-1800. SOFT), HPLC
(Agilent), shaker, oven, plat KLT GF 254
(silika gel 60), chamber, pipa kapiler, dan
alat-alat gelas di laboratorium
Bahan
Lada putih, piperin (tci), etanol 96%,
metanol p.a (MERCK), logam natrium
(MERCK), metanol, n-heksan, toluena, etil
asetat , akuades, kloroform, aqua pro inj
(MERCK), pelarut skrining fitokimia
Karakterisasi Simplisia dan Penapisan
Fitokimia
Karakterisasi simplisia meliputi
penetapan kadar air , penetapan kadar abu
total dan penetapan susut pengeringan
berdasarkan Farmakope Herbal Indonesia.
Penapisan Fitokimia dilakukan terhadap
simplisia, ekstrak lada dan garam hasil
sintesis untuk mengetahui senyawa
metabolit sekunder, pengujian sesuai
dengan cara MMI atau Harbone, secara
umum senyawa yang diuji meliputi
pengujian alkaloid, flavonoid, tanin,
saponin, fenolat, kuinon, steroid dan
terpenoid.
Ekstraksi
Lada putih diserbukkan terlebih
dahulu dengan cara diblender kemudian
diayak dengan mesh nomor 40. Serbuk
lada ditimbang seksama 50,0 kemudian
diekstraksi dengan alat sokletasi
menggunakan pelarut etanol 96%.
Ekstraksi dilakukan sampai tetesan siklus
tidak berwarna lagi. Ekstrak cair yang
diperoleh kemudian dipekatkan
menggunakan rotary evaporator sehingga
diperoleh ekstrak kental (Balamakin,
2018).
JSTFI
Jurnal Sains dan Teknologi Farmasi Indonesia
Vol. IX, No. 1, April 2020 ISSN: 2303-2138
64
Pemeriksaan Panjang Gelomang
Maksimum dan Pembuatan Kurva
Standar
Larutan induk piperin dibuat dengan
konsentrasi 50 ppm. selanjutnya dianalisis
dengan spektrofotometer UV-Vis dalam
kisaran 200-800 nm. Kemudian dibuat
larutan seri konsentrasi dengan konsentrasi
2,4,6,8,10 ppm dan dianalisis dengan
HPLC. Kurva kalibrasi Piperin kemudian
diplot dengan AUC pada sumbu y dan
konsentrasi piperin pada sumbu x (Nagore,
et al., 2016).
Pemeriksaan Kadar Piperin pada
Ekstrak Kental
Sebanyak 1000 mg ekstrak
dilarutkan dalam 100 mL eluen metanol:air
(69:31). Larutan disaring dengan membran
filter millipore dan dianalisis dengan
HPLC dengan panjang gelombang 343 nm.
AUC ekstrak yang diperoleh diplot ke
dalam persamaan regresi hingga diperoleh
kadar piperin dalam ekstrak (Nagore, et al.,
2016).
Pembuatan Garam Ekstrak Lada
Dilakukan orientasi metode terlebih
dahulu dengan membandingkan sintesis
ekstrak lada menggunakan Na metoksida
dan NaOH (perbandingan mol 1:1).
Sebanyak 300 mg ekstrak lada dilarutkan
dalam akuades 20 mL kemudian disaring.
Residunya dimaserasi dengan etil asetat
sebanyak 21 mL sambil diaduk dengan
magnetic stirer selama 30 menit kemudian
disaring dan filtratnya ditampung. Masing-
masing filtrat ditambahkan Na metoksida
dan NaOH dengan perbandingan mol 1:1
dan diaduk dengan magnetic stirer selama
24 jam dengan suhu 50˚C. filtrat disaring
dan residu dikeringkan di oven. Residu
hasil sintesis dicuci dengan akuades
selama 24 jam. Hasil sintesis disaring dan
filtratnya diuapkan. Hasil sintesis ekstrak
lada dengan Na metoksida dan NaOH siap
diuji kelarutannya. Rendemen dan
absorbansi yang paling bagus dipilih untuk
proses optimasi selanjutnya dengan
membandingkan beberapa variasi mol
yaitu 1:1, 1:2, 2:1.
Uji Stabilitas
Uji stabilitas dilakukan dengan dua
aspek yaitu stabilitas terhadap lama
penyimpanan dan stabilitas asam basa. Uji
stabilitas lama penyimpanan ini dilakukan
dengan pengukuran absorbansi dari ekstrak
lada dan hasil sintesis yang disimpan
dalam suhu ruangan menggunakan
spektrofotometri UV-Vis. Pengujian
dilakukan setiap hari selama 4 minggu
dengan pembacaan absorbansi pada larutan
tersebut pada panjang gelombang
maksimum. Uji stabilitas asam basa ini
dilakukan dengan cara melarutkan terlebih
dahulu hasil sintesis dalam air. Setelah itu
ditambahkan beberapa tetes HCl 0,1N dan
NaOH 0,1N. Ada tidaknya endapan yang
terbentuk merupakan parameter untuk
JSTFI
Jurnal Sains dan Teknologi Farmasi Indonesia
Vol. IX, No. 1, April 2020 ISSN: 2303-2138
65
mengetahui kestabilan hasil sintesis dalam
kondisi asam dan basa (Winingsih et al.,
2018).
Uji Kelarutan
Uji kelarutan dilakukan dengan 2
metode yaitu spektrofotometer UV-Vis
dan gravimetri. Adapun pengukuran secara
gravimetri adalah untuk mengetahui bobot
konstan sampel yang diperoleh dari proses
pemisahan analit dengan metode
pengendapan, sedangkan pengukuran
secara spektrofotometri adalah untuk
mengetahui kuantitas dari sampel dengan
membandingkan panjang gelombangnya.
Hasil sintesis dan ekstrak lada putih
ditimbang masing-masing sebanyak 5 mg
dan dimasukkan ke dalam botol kaca yang
berbeda kemudian ditambahkan 10 mL air
dan diaduk selama 24 jam pada suhu 25oC
selanjutnya filtrat disaring dengan
millipore 45 µm dan dilakukan analisis
dengan spektrofotometer UV-Vis.
Kemudian dihitung dan dibandingkan
absorbansi antara garam hasil sintesis
dengan ekstrak lada (Chutima, et al.,
2014).
Uji gravimetri dilakukan yaitu
dengan cara cawan porselen dipanaskan
pada oven kemudian ditimbang beratnya
hingga konstan. Masing-masing hasil
sintesis dan ekstrak lada ditimbang
sebanyak 5 mg dilarutkan dalam 10 mL
akuadest dan diaduk dengan magnetic
stirer selama 24 jam kemudian disaring
dan filtratnya ditampung dalam cawan
porselen dan diuapkan pada oven.
Kemudian cawan porselen ditimbang dan
dibandingkan antara hasil sintesis dan
ekstrak lada (Balamakin M. 2018).
Karakterisasi
Karakterisasi garam hasil sintesis
dilakukan dengan menimbang sebanyak 10
mg sampel dilarutkan dengan 10 mL
metanol kemudian ditotolkan pada plat
silika gel GF 254 dan dielusi dengan fase
gerak n-heksan:etil asetat (1:1), dihitung
nilai Rf nya (Viransa, et al., 2016).
Karakterisasi garam hasil sintesis
menggunakan spektrofotometri UV-Vis
dengan cara sebanyak 10 mg sampel
dilarutkan dalam 100 mL metanol.
Kemudian dianalisis pada panjang
gelombang 343 nm (Deepthi, et al., 2012).
Karakterisasi garam hasil sintesis
menggunakan FTIR dengan cara sampel
dimasukkan ke dalam wadah uji dan rekam
spektrum serapannya pada bilangan
gelombang 400-4000 cm-1, kemudian
spektrum serapan yang diperoleh
dibandingkan dengan nilai standar serapan
IR oleh gugus tertentu (Ajmal, 2018).
HASIL DAN PEMBAHASAN
Karakterisasi Simplisia dan Penapisan
Fitokimia
Serbuk Simplisia yang telah
diperoleh dilakukan proses karakterisasi
dengan tujuan sebagai standarisasi awal
JSTFI
Jurnal Sains dan Teknologi Farmasi Indonesia
Vol. IX, No. 1, April 2020 ISSN: 2303-2138
66
dalam pembuatan simplisia yang bermutu
yang akan dijadikan suatu produk bahan
alam. Seperti yang ditunjukkan oleh Tabel
1 seluruh aspek karakteristik simplisia
terpenuhi dimana semakin rendah kadar air
pada simplisia maka akan memperlambat
pertumbuhan bakteri. Susut pengeringan
menggambarkan suatu proses kehilangan
senyawa dalam proses pengeringan pada
pembuatan simplisia. Hasil karakterisasi
simplisia menunjukkan bahwa terjadi susut
pengeringan dalam jumlah kecil saja.
Seperti yang ditunjukkan oleh Tabel
2 dapat diketahui bahwa hanya terjadi
sedikit perbedaan penapisan fitokimia pada
hasil sintesis dimana golongan senyawa
kuinon hilang disebabkan oleh proses
penggaraman dimana pada proses tersebut
digunakan suhu yang cukup tinggi (50˚C)
sehingga dapat mendegradasi kuinon dari
hasil sintesis.
Tabel 1. Karakterisasi Simplisia
Jenis Karakterisasi Kadar (%)
Simplisia Persyaratan (FHI)
Kadar Air 2% ≤ 10
Kadar Abu Total 0,84% < 6,1
Susut Pengeringan 3,62% ≤ 11
Tabel 2. Penapisan Fitokimia
Golongan Simplisia Ekstrak Hasil
Sintesis
Alkaloid + + +
Flavonoid + + +
Tanin - - -
Fenolat - - -
Steroid dan
Triterpenoid
+ + +
Kuinon + + -
Saponin - - -
Pemeriksaan Kadar Piperin
Ekstrak kental ditentukan kadar
piperin yang terdapat di dalamnya
dengan menggunakan HPLC. Larutan
induk dibuat dengan cara melarutkan
standar piperin dalam metanol:air (69:31)
(50 ppm). Kemudian dibuat larutan seri
konsentrasi 2,4,6,8,10 ppm dan
didapatkan persamaan regresi yaitu y=
126020×- 8400,3 dengan R2= 0,9953.
JSTFI
Jurnal Sains dan Teknologi Farmasi Indonesia
Vol. IX, No. 1, April 2020 ISSN: 2303-2138
67
Gambar 1. Kurva linearitas piperin standar
Hasil AUC pengujian piperin
dalam ekstrak adalah 280119, kemudian
dilakukan perhitungan dengan
memasukkan nilai AUC ekstrak lada ke
persamaan regresi hingga didapat
konsentrasi piperin dalam 1 gram ekstrak
sebesar 45,8%.
Penggaraman Ekstrak
Sebanyak 300 mg ekstrak kental
dilarutkan dengan aquadest sebanyak
100 mL kemudian diaduk dan disaring.
Kemudian residu dimaserasi dengan etil
asetat sebanyak 20 mL sambil diaduk dan
disaring. Filtrat yang diperoleh kemudian
direaksikan dengan NaOH dan NaOCH3.
Sintesis awal dilakukan dengan
membandingan hasil rendemen dan
absorbansi dari sintesis menggunakan
NaOH dan NaOCH3 dengan
perbandingan mol 1:1.
Tabel 3. Hasil Sintesis dengan pereaksi Na metoksida dan NaOH
Absorbansi Rendemen (%)
Na metoksida 0,9314 14,8%
NaOH 0,4271 8,52%
Seperti yang ditunjukkan oleh
Tabel 3 dapat dilihat bahwa absorbansi
dan rendemen hasil sintesis dengan Na
metoksida lebih besar dibandingkan hasil
sintesis dengan NaOH. Hal ini dapat
disebabkan oleh ikatan yang tidak cukup
kuat antara NaOH dengan ekstrak lada
dimana ikatan yang terbentuk
kemungkinan ikatan ionik yang dapat
menyebabkan hasil sintesis yang
terbentuk dapat terurai kembali menjadi
senyawa dasarnya (tidak stabil). Hasil
sintesis yang direaksikan dengan Na
metoksida cukup stabil dan dibuktikan
dengan nilai absorbansi yang lebih tinggi.
Hal ini disebabkan karena Na metoksida
merupakan nukleofil kuat sehingga
memiliki ikatan yang cukup kuat dengan
y = 126020x - 8400,3
R² = 0,9953
0
500000
1000000
1500000
0 5 10 15
AUC Linear (AUC)
JSTFI
Jurnal Sains dan Teknologi Farmasi Indonesia
Vol. IX, No. 1, April 2020 ISSN: 2303-2138
68
ekstrak lada. Berdasarkan data di atas,
kemudian dilanjutkan sintesis ekstrak
lada dengan Na metoksida dengan 3
konsentrasi perbandingan mol yang
berbeda yaitu 1:1, 1:2, dan 2:1.
Tabel 4. Absorbansi beberapa perbandingan Mol Na : Ekstrak Lada
No Perbandingan mol
Na : ekstrak lada
Absorbansi
(A)
Rendemen
(%)
1 1:1 0,8800 14,8%
2 1:2 1,0218 14,2%
3 2:1 1,4960 19,15%
Seperti yang ditunjukkan oleh
Tabel 4 dapat diketahui bahwa
perbandingan Na:ekstrak lada yang
memiliki nilai absorbansi dan rendemen
yang paling besar adalah perbandingan
2:1. Maka dari itu perbandingan 2:1
dilanjutkan ke pengujian selanjutnya.
Tabel 5. Spesifikasi Hasil Sintesis
Ekstrak Lada Hasil Sintesis
Rendemen (%) - 19,15%
Warna Kuning Kuning kecoklatan
pH 6 7
Ekstrak lada yang digunakan untuk
sintesis sebanyak 300 mg dan logam Na
sebanyak 30,8 mg. Hasil sintesis yang
didapat sebanyak 19,15%. Dari hasil
penelitian diketahui telah terjadi
perubahan pH setelah ekstrak lada dibuat
garam dengan natrium. Ekstrak lada
memiliki pH 6 sedangkan hasil sintesis
memiliki pH 7. Kenaikan pH terjadi
karena adanya substitusi atom Na+ dari
Na metoksida dengan atom H+ pada
ekstrak lada sehingga menyebabkan pH
hasil sintesis meningkat.
Uji Stabiltas
Stabilitas produk farmasi dapat
didefinisikan sebagai kemampuan suatu
produk untuk bertahan dalam batas yang
ditetapkan sepanjang periode
penyimpanan dan penggunaan, sifat dan
karakteristiknya sama dengan yang
dimilikinya pada saat dibuat (Alifa,
2016).
JSTFI
Jurnal Sains dan Teknologi Farmasi Indonesia
Vol. IX, No. 1, April 2020 ISSN: 2303-2138
69
Gambar 2. Grafik uji stabilitas lama penyimpanan
Stabilitas obat dapat dipengaruhi
oleh oksigen, suhu, dan pH. Oksigen
merupakan senyawa yang berperan
penting dalam reaksi oksidasi, dimana
dapat mempengaruhi kestabilan obat
dengan cara mendegradasi obat tersebut,
sedangkan suhu yang tinggi dapat
mempengaruhi semua reaksi kimia yang
akan mempercepat reaksi kimia suatu
obat yang dapat menurunkan kadar obat
tersebut, sementara pH dapat
mempengaruhi dekomposisi obat dimana
akan mempercepat penguraian suatu obat
dengan penambahan sedikit asam
ataupun basa. Gambar 2 menunjukkan
bahwa hasil sintesis dan ekstrak lada
mengalami penurunan absorbansi dari
minggu ke minggu meskipun disimpan
dalam suhu ruang. Hasil sintesis
mengalami penurunan absorbansi dari
minggu pertama hingga minggu ke empat
yaitu sebesar 9,59%, sedangkan pada
ekstrak lada yaitu sebesar 9,27%. Hal ini
dapat disebabkan oleh reaksi oksidasi
yang disebabkan oleh oksigen dimana
pada saat pengujian, larutan sampel
kontak langsung dengan oksigen
sehingga dapat menyebabkan penurunan
kadar hasil sintesis dan ekstrak lada.
Selanjutnya dilakukan uji stabilitas
terhadap asam dan basa dengan
menggunakan HCl untuk
menggambarkan kondisi lambung dan
NaOH menggambarkan kondisi usus.
Tujuan pengujian ini untuk mengetahui
apakah ekstrak hasil sintesis berubah
menjadi endapan kembali setelah
dipengaruh atau tetap mempertahankan
bentuknya.
Tabel 6. Uji stabilitas hasil sintesis pada asam dan basa
Pengujian Hasil Warna
HCl 0,1N Tidak terbentuk
endapan
Tidak berwarna
NaOH
0,1N
Tidak terbentuk
endapan
Kuning
JSTFI
Jurnal Sains dan Teknologi Farmasi Indonesia
Vol. IX, No. 1, April 2020 ISSN: 2303-2138
70
Seperti yang ditunjukkan oleh
Tabel 6 dapat diketahui bahwa pada
garam hasil sintesis tidak terbentuk
endapan pada penambahan asam dan
basa. Hasil pengujian ini menunjukkan
bahwa hasil sintesis cukup stabil. Apabila
hasil sintesis ketika ditambahkan NaOH
ataupun HCl terbentuk endapan
menandakan bahwa senyawa-senyawa
hasil sintesis tadi kembali ke bentuk
senyawa dasarnya dimana kelarutannya
dalam air menjadi buruk.
Uji Kelarutan
Pada pengujian kelarutan
menggunakan metode spektrofotometri
UV-Vis diperoleh persamaan garis yaitu
y= 0,0986×+0,0481 dengan nilai R2
adalah 0,993. Seperti yang ditunjukkan
oleh Tabel 7, hasil sintesis memiliki
kelarutan yang lebih tinggi dari ekstrak
lada dengan jumlah peningkatan
kelarutan sebesar 5,5 kali lebih larut dari
ekstrak lada, sedangkan dari hasil uji
kelarutan dengan gravimetri, hasil
sintesis memiliki kelarutan yang lebih
tinggi dari ekstrak lada dengan jumlah
peningkatan kelarutan sebesar 6,8 kali
lebih larut dari ekstrak lada dengan
kriteria kelarutan “sangat sukar larut”
dari yang sebelumnya yakni “praktis
tidak larut”.
Tabel 7. Hasil Uji Kelarutan
Sampel Kadar (mg/10 mL) Peningkatan Kelarutan
Spektro Gravimetri Spektro Gravimetri
Ekstrak Lada 0,0368 0,6 5,5 kali 6,8 kali
Hasil Sintesis 0,2026 4,1
JSTFI
Jurnal Sains dan Teknologi Farmasi Indonesia
Vol. IX, No. 1, April 2020 ISSN: 2303-2138
71
Karakterisasi
Karakterisasi dengan KLT dilakukan untuk
melihat pola kromatografi dan polaritas hasil
sintesis dibandingkan dengan ekstrak lada. Hasil
KLT dapat dilihat pada Gambar 3
.
Gambar 3. Hasil Karakterisasi dengan KLT
Keterangan :
a. Piperin standar
b. Ekstrak lada
c. Hasil sintesis
FG : N-heksan : etil asetat (1:1)
Gambar 3 menunjukkan bahwa nilai Rf
standar piperin dan ekstrak adalah 0,525
sedangkan nilai Rf pada garam hasil sintesis lebih
besar yaitu 0,575. Hal ini menunjukkan
terjadinya peningkatan polaritas hasil sintesis
akibat adanya reaksi dengan natrium.
Karakterisasi menggunakan spektrofotometri
UV-Vis bertujuan untuk memastikan ada atau
tidaknya pembentukan garam yang ditandai
pergeseran panjang gelombang antara ekstrak
lada dengan hasil sintesis. Hasil karakterisasi
dapat dilihat pada Gambar 4.
Gambar 4. Spektrum UV-Vis Ekstrak Lada dan Hasil Sintesis
a b c
Hasil Sintesis
Ekstrak Lada
JSTFI
Jurnal Sains dan Teknologi Farmasi Indonesia
Vol. IX, No. 1, April 2020 ISSN: 2303-2138
72
Gambar 4 menunjukkan bahwa spektrum
ekstrak lada terdapat spektrum spesifik piperin
pada panjang gelombang 343,5 nm dengan
absorbansi sebesar 0,6899 sedangkan pada hasil
sintesis diperoleh spektrum spesifik pada panjang
gelombang 334,5 nm dengan absorbansi 2,0152.
Terjadinya hipsokromik piperin pada ekstrak lada
dari 343,5 nm menjadi 334,5 nm akibat adanya
ausokrom (gugus yang terikat pada kromofor)
yang hilang pada gugus kromofor ataupun karena
adanya perubahan pelarut setelah adanya reaksi
antara senyawa-senyawa yang terkandung dalam
ekstrak lada dengan natrium metoksida.
FTIR digunakan untuk mengetahui adanya
perubahan gugus fungsi yang diakibatkan oleh
terbentuknya garam. Hasil karakterisasi
menggunakan FTIR dapat dilihat pada Gambar 5.
(a)
(b)
Gambar 5. Spektrum FTIR Ekstrak Lada dan Hasil Sintesis
Keterangan : (a) Spektrum FTIR ekstrak lada (b) Spektrum FTIR hasil sintesis
1. gugus fungsi –OH
2. gugus fungsi -C=O
3. gugus fungsi -C-O
4. gugus fungsi –C=O
Gambar 5 menunjukkan bahwa spektrum
hasil sintesis terdapat gugus fungsi –OH pada
bilangan gelombang 3439 cm-1, -C=O pada
bilangan gelombang 1560 cm-1, -C-O pada
bilangan gelombang 1413 cm-1. Hilangnya
gugus fungsi –CH alkana, dan –C=C serta
terbentuknya gugus fungsi –C=O pada hasil
sintesis disebabkan akibat adanya reaksi natrium
dengan senyawa-senyawa yang terkandung
dalam ekstrak lada.
5007501000125015001750200025003000350040004500
1/cm
0
1.5
3
4.5
6
7.5
9
10.5
%T
ext lada
1 2 3 4
5007501000125015001750200025003000350040004500
1/cm
0
5
10
15
20
25
30
35
%T
hasil sintesis ext lada
1 2 3
JSTFI
Jurnal Sains dan Teknologi Farmasi Indonesia
Vol. IX, No. 1, April 2020 ISSN: 2303-2138
73
KESIMPULAN
Berdasarkan penelitian pembuatan garam
hasil sintesis dan karakterisasi dengan
kromatografi lapis tipis, spektrofotometri UV-
Vis, dan FTIR didapatkan simpulan bahwa hasil
sintesis mengalami peningkatan kelarutan dalam
air sebanyak 6,8 kali dan memiliki stabilitas yang
baik pada kondisi asam dan basa serta lama
penyimpanan dibandingkan dengan ekstrak lada.
DAFTAR PUSTAKA
Ajmal, H. 2018. “Isolation, Identification and
Quantitative Analysis of Piperine from
Piper nigrum Linn. Of Various Regions of
Kerala by RP-HPLC Method.” World
Journal of Pharmacy and Pharmaceutical
Sciences.
Alifa Nur Zaini. 2016. “Pengaruh Suhu Terhadap
Obat Sediaan Suspensi”. Farmaka 14(2):
140-150.
Balamakin M. 2018. “Peningkatan Kelarutan
Piperin dengan Metode Penggaraman dan
Karakterisasi dengan KLT,
Spektrovotometri UV-Vis, HPLC, FTIR
dan LC-MS”. Skripsi. Sekolah Tinggi
Farmasi Indonesia. Bandung.
Chutima, J. 2014. “Curcumin-Hydroxyptopyl-β-
Cyclodextrin Inclusion Complex
Preparation Methods: Effect of Common
Solvent Evaporation, Freeze Drying, and
pH shift on Solubility and Stability of
Curcumin.” Tropical Journal of
Pharmaceutical Research 13 (8): 1215-
1223.
Deepthi Swapna, P.R., Junise, V., Shibin, P.,
Senthila, S., Rajesh, R.S. 2012. “Isolation,
identification and antimycobacterial
evaluation of piperine from Piper longum.”
International Journal . Der Pharmacia
Lettre. 4. 863-868.
Harborne, J.B. 1987. Metode Fitokimia Penuntun
Cara Modern Menganalisis Tumbuhan.
Bandung: Penerbit ITB.
Khushbu, C., Roshani, S., Patel, A., Mayuree,
M.C. 2011. “Phytochemical and
Therapeutic Potential of Piper longum
Linn.” Indian J Nat Prod Resour 157-61.
Makary, P. 2014. “Principals of Salt Formation.”
Modern Sciences and Arts University.
Nagore, D., Nipanikar, S., Payal, S., Chitlange, S.
2016. “Development and Validation of R-
HPLC Method for Quantification of
Piperine from Single Herb Formulation
Containing Piper nigrum Extract.”
International Journal of Pharmaceutical
Science Research.
Peraturan Menteri Pertanian R.I. 2012. Pedoman
Penanganan Pascapanen Lada. Jakarta:
Kementrian Pertanian Republik Indonesia.
Hal. VI.
Risfaheri. 2012. “Diversifikasi Produk Lada
(Piper nigrum) untuk Peningkatan Nilai
Tambah.” Balai Pengkajian Teknologi
Pertanian Kepulauan Bangka Belitung.
JSTFI
Jurnal Sains dan Teknologi Farmasi Indonesia
Vol. IX, No. 1, April 2020 ISSN: 2303-2138
74
Selvendiran, K., Singh, J. P., Krishnan, K. B.,
Sakthisekaran, D. 2003. “Cytoprotective
Effect of Piperine Against Benzo[a]pyrene
Induced Lung Cancer with Reference to
Lipid Peroxidation and Antioxidant
System in Swiss Albino Mice.”
International Journal: 109-115.
Supardjan, A.M., Andreas, A.U., Sri, U.S.,
Enade, P.I. 2004. “Sintesis Senyawa Baru
Berpotensi Anti-Inflamasi: Garam
Natrium dari Pentagamavunon-0.”
Indonesian Journal of Chemistry. Fakultas
Farmasi. Yogyakarta: Universitas Gadjah
Mada.
Sumarno., Efendi, C., Putri, I.Z. 2013.
“Perbedaan Efek Antibakteri Ekstrak
Etanol Lada Hitam (Piper nigrum L.)
dengan Ekstrak Etanol Lada Putih (Piper
nigrum L.) terhadap Streptococcus Mutans
secara In Vitro.” Fakultas Kedokteran Gigi
Program Studi Pendidikan Dokter Gigi.
Malang: Universitas Malang.
Viransa, V.P., Aulia, H.C., Hikmawanti, N.P.E.
2016. “Kandungan Piperin dalam Ekstrak
Buah Lada Hitam dan Buah Lada Putih
(Piper nigrum L.) yang Diekstraksi dengan
Variasi Konsentrasi Etanol Menggunakan
Metode KLT-Densitometri.” Jurnal
Farmasi. Fakultas Farmasi dan Sains.
Jakarta: Universitas Muhammadiyah Dr.
Hamka.
Widiyaningsih. 2009. “Pengaruh Penambahan
Kosolven Prpilen Glikol Terhadap
Kelarutan Asam Mefenamat.” Skripsi.
Fakultas Farmasi. Sukarta: Umiversitas
Muhamadiyah. Hal. 1-2.
Winingsih, W., Husein, S.G., Sundalian, M.,
2018. “Pembuatan Dan Karakterisasi
Natrium Kurkumin.” Jurnal Farmasi
Galenika, Vol 5 No. 1.