PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan...

57
PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA PENYULINGAN TERHADAP RENDEMEN DAN KARAKTERISTIK MINYAK SIRIH (Piper betle L.) Oleh DIAN NOVALNY F34101084 2006 FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR

Transcript of PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan...

Page 1: PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak atsiri yang dominan adalah

PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA PENYULINGAN

TERHADAP RENDEMEN DAN KARAKTERISTIK MINYAK SIRIH

(Piper betle L.)

Oleh

DIAN NOVALNY

F34101084

2006

FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

BOGOR

Page 2: PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak atsiri yang dominan adalah

DIAN NOVALNY. F341101084. Pengaruh Ukuran Rajangan Daun dan Lama Penyulingan Terhadap Rendemen dan Karakteristik Minyak Sirih (Piper betle L.). Di bawah bimbingan S. Ketaren. 2006.

RINGKASAN

Tanaman sirih (Piper betle L.) merupakan salah satu jenis tanaman

obat dan merupakan tanaman yang sudah dikenal luas di Indonesia, namun penelitian mengenai budidaya, pasca panen maupun pemanfaatannya belum banyak dilakukan. Tanaman ini juga merupakan salah satu jenis tanaman penghasil minyak atsiri yang sedang diusahakan untuk dikembangkan karena mempunyai nilai ekonomis yang cukup tinggi.

Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh ukuran rajangan yang digunakan dan lama penyulingan terhadap rendemen dan karakteristik minyak yang dihasilkan. Isolasi minyak sirih dilakukan dengan cara penyulingan air dan uap (kukus).

Perlakuan yang dicobakan dalam penelitian ini adalah ukuran rajangan dengan 3 taraf (2.1-3.0 cm), (3.1-4.0 cm) dan (4.1-5.0 cm) dan lama penyulingan dengan 3 taraf (3 jam), (4 jam) dan (5 jam). Rancangan percobaan yang dipakai adalah Rancangan Acak Lengkap Faktorial dengan dua kali ulangan. Analisis karakteristik yang dilakukan meliputi rendemen, bobot jenis, indeks bias, kelarutan dalam alkohol, bilangan asam dan analisis GCMS. Dari hasil analisa daun sirih segar diperoleh kadar air sebesar 84 % dan kadar minyak atsiri 0.4 %.

Ukuran rajangan berpengaruh terhadap rendemen minyak sirih. Semakin kecil ukuran rajangan maka rendemennya cenderung semakin meningkat. Lama penyulingan berpengaruh terhadap bobot jenis. Nilainya cenderung meningkat dengan semakin lamanya penyulingan. Ukuran rajangan, lama penyulingan dan interaksinya tidak berpengaruh terhadap indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak atsiri yang dominan adalah senyawa golongan fenol dengan persentase 55.27 % yaitu chavicol (1.86 %), 2-(2 propenyl) phenol (24.80 %), 2 methoxy -4-(2 propenyl) phenol (17.10 %) dan eugenol (11.51 %).

Kombinasi perlakuan terbaik adalah perlakuan bahan dengan ukuran rajangan 2.1-3.0 cm dan lama penyulingan 5 jam dengan rendemen 0.43 %. Sifat fisik kimianya sebagai berikut: bobot jenis: 0.9873, indeks bias: 1.4983, kelarutan dalam alkohol 90 %: 1:1.5 dan bilangan asam: 6.88.

Page 3: PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak atsiri yang dominan adalah

DIAN NOVALNY. F34101084. The Effect of Cutting Size and Distiliation Time to The Yield and Characteristic of Betle Oil (Piper betle L.). Supervised by S. Ketaren. 2006.

SUMMARY

Betle is one of the medicinal plant and has been widely recognized in Indonesia, but the research about cultivation, post harvest and utilization has been rarely done. This plant also one of the essential oil resource which is being developed because of its high economic value.

This research aim to know the effect of cutting size and distillation time to the yield and characteristic of the oil. The betle oil was isolated by water-steam distillation.

Treatment in this research are cutting size by 3 level (2.1-3.0 cm), (3.1-4.0 cm) and (4.1-5.0 cm), and distillation time by 3 level (3 hours), (4 hours) and (5 hours). This experiment use two repetition of Factorial Complete Random Design. Physico chemical of the oil involves yield of the oil, specific gravity, refractive index, solubility in alcohol, acid value and GCMS analysis. Result of fresh betle leaf analysis obtained: water content 84 % and essential oil content 0.4 %.

Cutting size has a significant effect on the yield of betle oil. The smaller cutting size tend to increase the yield. Distillation time has a significant effect on specific gravity. The longer distillation time tend to increase specific gravity value. The cutting size, distillation time and its interaction haven’t affected on refractive index, solubility in alcohol 90 % and acid value.

GCMS analysis show that the main component is fenol (55.27 %), contain of chavicol (1.86 %), 2-(2 propenyl) phenol (24.80 %), 2 methoxy-4-(2 propenyl) phenol (17.10 %) and eugenol (11.51 %).

Best treatment is cutting size is 2.1-3.0 cm and distillation time 5 hours. These treatment produce the oil, oil yield (0.43 %), specific gravity (0.9873), refractive index (1.4983), solubility in alcohol 90 % (1:1.5) and acid value (6.88).

Page 4: PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak atsiri yang dominan adalah

PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA PENYULINGAN

TERHADAP RENDEMEN DAN KARAKTERISTIK MINYAK SIRIH

(Piper betle L.)

SKRIPSI

Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar

SARJANA TEKNOLOGI PERTANIAN

pada Departemen Teknologi Industri Pertanian

Fakultas Teknologi Pertanian

Institut Pertaniaan Bogor

Oleh

DIAN NOVALNY

F34101084

2006

FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

BOGOR

Page 5: PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak atsiri yang dominan adalah
Page 6: PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak atsiri yang dominan adalah

SURAT PERNYATAAN Saya menyatakan dengan sebenar-benarnya bahwa skripsi dengan judul :

” PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA PENYULINGAN

TERHADAP RENDEMEN DAN KARAKTERISTIK MINYAK SIRIH (Piper

betle. L.)”

adalah karya asli saya sendiri, dengan arahan dosen pembimbing akademik,

kecuali yang dengan jelas ditunjukkan rujukannya.

Bogor, April 2006

Yang membuat pernyataan.

Nama: Dian Novalny

Nrp : F34101084

Page 7: PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak atsiri yang dominan adalah

RIWAYAT HIDUP

Penulis bernama Dian Novalny, dilahirkan di Pekanbaru pada tanggal 13

November 1983. Penulis adalah anak kedua dari empat bersaudara, pasangan

Bapak Naumar dan Ibu Mardiani.

Setelah menyelesaikan sekolah di bangku taman kanak-kanak pada tahun

1989, penulis kemudian melanjutkan ke sekolah dasar di SD Negeri 005

Pekanbaru-Riau. Pada tahun 1995, penulis melanjutkan ke SLTP Negeri 1

Pekanbaru-Riau, setelah itu melanjutkan ke SMU Negeri 1 Pekanbaru-Riau pada

tahun 1998. Setelah lulus SMU pada tahun 2001, penulis melanjutkan studi ke

Insitut Pertanian Bogor pada Departemen Teknologi Industri Pertanian melalui

jalur USMI.

Selama mengikuti perkuliahan, penulis menjadi asisten mata kuliah

Teknologi Minyak Lemak dan Oleokomia dan asisten mata kuliah Teknologi

Minyak Atsiri dan Kosmetika pada tahun ajaran 2004/2005.

Page 8: PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak atsiri yang dominan adalah

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur penulis panjatkan kepada ALLAH SWT atas limpahan

rahmat, taufik serta hidayah-Nya sehingga skripsi ini berhasil diselesaikan.

Skripsi ini disusun berdasarkan hasil penelitian yang dilakukan di

Laboratorium Teknologi Balai Penelitian Tanaman Rempah dan Obat dan

Laboratorium Departemen Teknologi Industri Pertanian, Bogor.

Pada kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-

besarnya kepada:

1. Bapak Drs. Purwoko, MSi dan Ibu Dr. Ir. Ani Suryani, DEA, selaku dosen

penguji yang telah memberikan bantuan dan saran.

2. Bapak Ir. S. Ketaren, MS, sebagai dosen pembimbing yang telah banyak

memberikan bimbingan, bantuan dan saran kepada penulis.

3. Papa, Mama, Kak Iya, Adek dan Adit, serta seluruh keluarga, yang telah

banyak memberikan bantuan materil, kasih sayang, semangat dan doanya.

4. Manda, Nunung, Maya, Anni, Oryza, Hanni, Wiwin dan Yeni atas

kebersamaannya selama kuliah.

5. Dicki dan Wina teman sebimbingan atas bantuan dan kebersamaannya.

6. Fricy family yang telah memberikan dorongan dan semangat.

7. Bapak Yayan yang telah membantu untuk menyediakan bahan.

8. Segenap staf dan karyawan Laboratorium Teknologi Balai Penelitian Tanaman

Rempah dan Obat, Bogor.

9. Segenap staf dan karyawan Laboratorium Pengawasan Mutu, Teknik Kimia

dan Pengemasan yang telah membantu penulis pada saat penelitian.

10. Teman-teman TIN 38 dan semua pihak yang telah memberikan bantuan.

Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih belum sempurna, untuk itu

kritik dan saran sangat penulis harapkan untuk perbaikan skripsi ini. Semoga

skripsi ini bermanfaat bagi yang membutuhkan.

Bogor, April 2006

Penulis

Page 9: PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak atsiri yang dominan adalah

DAFTAR ISI

Halaman

KATA PENGANTAR ............................................................................... i

DAFTAR ISI .............................................................................................. ii

DAFTAR TABEL ..................................................................................... iv

DAFTAR GAMBAR ................................................................................. v

DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................. vi

I. PENDAHULUAN ................................................................................. 1

A. LATAR BELAKANG...................................................................... 1

B. TUJUAN .......................................................................................... 2

II. TINJAUAN PUSTAKA ........................................................................ 3

A. DAUN SIRIH ................................................................................... 3

1. Tanaman Sirih .............................................................................. 3

2. Komposisi dan Daya Guna Minyak Sirih .................................... 4

B. MINYAK SIRIH .............................................................................. 6

1. Komponen Kimia Minyak Sirih ................................................... 6

2. Sifat Fisik-Kimia dan Daya Guna Minyak Sirih .......................... 8

C. PENYULINGAN MINYAK SIRIH ................................................ 9

III. METODOLOGI .................................................................................... 12

A. BAHAN DAN ALAT ...................................................................... 12

B. METODOLOGI PENELITIAN ....................................................... 12

1. Penelitian Pendahuluan ................................................................ 12

2. Penelitian Utama .......................................................................... 13

C. RANCANGAN PERCOBAAN ....................................................... 13

D. PENGAMATAN .............................................................................. 14

!V. HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................................ 16

A. PENELITIAN PENDAHULUAN ................................................... 16

1. Kadar Air dan Kadar Minyak Atsiri ............................................ 16

2. Penyulingan Daun Sirih ............................................................... 17

B. PENELITIAN UTAMA ................................................................... 18

1. Rendemen ..................................................................................... 18

Page 10: PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak atsiri yang dominan adalah

2. Bobot Jenis ................................................................................... 20

3. Indeks Bias .................................................................................. 21

4. Kelarutan dalam Alkohol 90 % ................................................... 22

5. Bilangan Asam ............................................................................ 23

6. Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GCMS) ................... 24

7. Pemilihan Kombinasi Perlakuan Terbaik ................................... 25

V. KESIMPULAN DAN SARAN ............................................................. 27

A. KESIMPULAN ................................................................................ 27

B. SARAN ............................................................................................ 27

DAFTAR PUSTAKA ................................................................................. 28

LAMPIRAN ................................................................................................ 30

Page 11: PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak atsiri yang dominan adalah

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 1. Komposisi daun sirih ................................................................ 5 Tabel 2. Kadar minyak sirih .................................................................... 6 Tabel 3. Senyawa kimia penyusun minyak sirih ..................................... 7 Tabel 4. Senyawa dominan yang terdeteksi dalam minyak sirih ............ 7 Tabel 5. Sifat fisik dan kimia minyak sirih ............................................. 9 Tabel 6. Data analisa daun sirih segar ..................................................... 16 Tabel 7. Data rendemen dan karakteristik minyak sirih .......................... 17 Tabel 8. Hasil analisa indeks bias minyak sirih ...................................... 22 Tabel 9. Hasil analisa kelarutan dalam alkohol 90 % minyak sirih ........ 23 Tabel 10. Hasil analisa bilangan asam minyak sirih ................................. 24

Page 12: PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak atsiri yang dominan adalah

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 1. Rumus bangun komponen kimia minyak sirih ....................... 8 Gambar 2. Penampang ketel penyulingan air-uap .................................... 11 Gambar 3. Diagram alir penelitian utama ................................................. 15 Gambar 4. Histogram pengaruh ukuran rajangan dan lama penyulingan terhadap rendemen minyak sirih ............................................. 19 Gambar 5. Histogram pengaruh ukuran rajangan dan lama penyulingan terhadap bobot jenis minyak sirih ........................................... 21

Page 13: PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak atsiri yang dominan adalah

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Analisa daun sirih segar ...................................................... 31 Lampiran 2. Analisa karakteristik minyak sirih ...................................... 32 Lampiran 3a. Hasil analisa rendemen minyak sirih .................................. 35 Lampiran 3b. Analisa keragaman rendemen minyak sirih ........................ 36 Lampiran 3c. Hasil uji Duncan pengaruh ukuran rajangan terhadap rendemen minyak sirih ........................................................ 36 Lampiran 4a. Hasil analisa bobot jenis minyak sirih ................................ 37 Lampiran 4b. Analisa keragaman bobot jenis minyak sirih ...................... 37 Lampiran 4c. Hasil uji Duncan pengaruh lama penyulingan terhadap bobot jenis minyak sirih ...................................................... 37 Lampiran 5. Analisa keragaman indeks bias minyak sirih ...................... 38 Lampiran 6. Analisa keragaman kelarutan dalam alkohol 90 % minyak sirih ...................................................................................... 38 Lampiran 7. Analisa keragaman bilangan asam minyak sirih ................. 38 Lampiran 8. Gambar daun sirih ............................................................... 39 Lampiran 9. Gambar alat penyulingan air-uap yang digunakan dalam penelitian ............................................................................. 40 Lampiran 10. Kromatogram hasil analisis minyak sirih dengan GCMS ... 41 Lampiran 11. Senyawa yang terdeteksi dalam minyak sirih dengan GCMS ................................................................................. 42 Lampiran 12. Pembobotan pemilihan kombinasi perlakuan terbaik berdasarkan nilai kepentingan ............................................. 43

Page 14: PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak atsiri yang dominan adalah

I. PENDAHULUAN

A. LATAR BELAKANG

Tanaman sirih (Piper betle L.) merupakan salah satu tanaman yang

sudah dikenal luas di Indonesia, namun penelitian mengenai budidaya, pasca

panen maupun pemanfaatannya belum banyak dilakukan. Tanaman sirih

termasuk dalam jenis tanaman obat-obatan yang tergolong dalam famili

Piperacea, satu famili dengan tanaman lada. Tanaman sirih dibedakan

menjadi beberapa jenis berdasarkan bentuk daun, aroma dan rasa. Jenis-jenis

sirih tersebut diantaranya sirih jawa, sirih banda, sirih cengkeh, sirih hitam dan

sirih kuning (Syukur dan Hernani, 2002).

Mengingat kandungan bahan kimia yang cukup beragam dalam sirih,

maka peluang pemanfaatannya cukup terbuka, tidak saja untuk obat tetapi

untuk keperluan lainnya. Hampir semua bagian tanaman dapat digunakan

untuk obat, dan pemakaiannya sebagai obat untuk menyembuhkan berbagai

jenis penyakit sudah meluas namun masih tradisional. Tanaman ini adalah

salah satu tanaman penghasil minyak atsiri yang sedang diusahakan untuk

dikembangkan karena mempunyai nilai ekonomis yang cukup tinggi.

Manfaat dari daun sirih cukup beragam diantaranya sebagai obat sakit

gigi dan mulut, sariawan, abses rongga mulut, luka bekas dicabut gigi,

penghilang bau mulut, batuk dan serak serta antiseptik. Daun sirih

mengandung minyak atsiri yang dapat digunakan dalam industri farmasi

(bahan baku obat batuk dan asma).

Penyulingan minyak sirih perlu dilakukan dengan memperhatikan

ukuran bahan yang disuling (perajangan) dan waktu penyulingan yang sesuai

agar diperoleh rendemen dan karakteristik minyak yang baik dan sesuai

dengan yang diinginkan.

Proses penyulingan minyak sirih dengan waktu dan kondisi (ukuran)

bahan yang tepat untuk menghasilkan minyak dengan rendemen dan

karakteristik yang baik, sejauh ini belum pernah dilakukan. Oleh karena itu

Page 15: PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak atsiri yang dominan adalah

perlu dilakukan kajian tentang proses penyulingan yang dapat menghasilkan

minyak sirih dengan rendemen dan karakteristik yang baik.

B. TUJUAN

Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui pengaruh ukuran

rajangan yang digunakan dan lama penyulingan terhadap rendemen dan

karakteristik minyak yang dihasilkan.

Page 16: PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak atsiri yang dominan adalah

II. TINJAUAN PUSTAKA

A. DAUN SIRIH (Piper betle L.)

1. Tanaman Sirih

Di dalam taksonomi tumbuhan, tanaman sirih (Piper betle L.)

tergolong dalam famili Piperaceae, satu famili dengan tanaman lada

(Tampubolon, 1981). Klasifikasi lengkap tanaman sirih menurut Koesmiati

(1966) adalah sebagai berikut:

Divisio : Spermatophyta

Subdivisio : Angiospermae

Klas : Dicotyledonae

Ordo : Piperales

Familia : Piperaceae

Genus : Piper

Spesies : Piper betle L.

Tanaman sirih banyak dijumpai di pantai timur Afrika, sekitar pulau

Zanzibar, lembah sungai Indus menyusuri sungai Yang Tse Kiang, kepulauan

Banin, Fiji, India, Srilangka dan daerah Melayu termasuk Indonesia, yang

menyebar hampir ke seluruh pulau meskipun dengan areal tanaman yang tidak

terlalu luas (Dharma, 1985).

Dalam bahasa Jawa. sirih dikenal dengan nama suruh atau sedah.

termasuk tumbuhan merambat. Tumbuh dengan baik pada ketinggian 5-700

meter dari permukaan laut, dengan ketinggian pohon bisa mencapai 5-15

meter. Biasanya tanaman sirih tumbuh merambat pada pohon randu dan kelor,

atau pada tonggak yang sengaja dibuat untuk keperluan tersebut.

Daun sirih kebanyakan berwarna hijau tua dengan bentuk seperti

jantung dan belahan daun sering tidak sama besarnya. Ujung daun meruncing

pendek, pinggiran daun merata tetapi sering agak berombak, helaian daun

tebal, telapak dan punggung daun licin mengkilap warna hijau terang,

biasanya berurat daun 5-7 pasang, tangkai daun kuat, panjang 2-2.5 cm

(Darwis, 1992). Daun sirih berukuran besar bisa mencapai 20 cm. Bunga

Page 17: PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak atsiri yang dominan adalah

tanaman sirih berkumpul sebagai bulir jantan dan betina, dengan buah berbiji

yang ujungnya bundar (Dharma, 1985).

Menurut Sastroamidjojo (1962), berdasarkan bentuk dan tempat

tumbuhnya, daun sirih dibagi menjadi 5 jenis yaitu:

a. Sirih Jawa

Daunnya lunak, baunya kurang tajam, berwarna hijau rumput dan paling

banyak. Biasanya terdapat di daerah Jawa Tengah dan Jawa Timur.

b. Sirih Banda

Daunnya besar, berwarna hijau atau kuning, berasa pedas dan berbau tajam,

ditemukan di daerah Banda, Seram timur dan Ambon, tetapi kurang

disenangi.

c. Sirih Cengkeh

Daun berwarna kuning, berasa pedas dan tajam seperti cengkeh

d. Sirih Kuning (Ondro)

Daunnya kecil dan berwarna kuning, lebih lunak, bau kurang tajam, banyak

ditemukan di daerah Jawa Barat.

e. Sirih Hitam

Berbau sangat tajam dan sering digunakan untuk campuran obat.

Menurut Dharma (1985), tanaman sirih dapat diperbanyak dengan

cara melakukan penyetekan, yaitu dengan menggunakan batang dari tanaman

sirih, selain itu tanaman sirih dapat diperbanyak menggunakan bijinya.

Pemanenan daun sirih dapat dilakukan dengan cara pemetikan.

Pemetikan daun sirih tidak boleh dilakukan pada daun muda dan sebaiknya

dilakukan setelah berumur 1 tahun serta dapat dipetik secara terus menerus

selama 10-12 tahun. Untuk mendapatkan daun yang berasa sedikit pedas dan

tajam, sebaiknya pemetikan dilakukan pada cabang samping dan tidak dipetik

pada waktu siang hari.

2. Komposisi dan Daya Guna Daun Sirih

Menurut Darwis (1992) di dalam 100 gram daun sirih segar

terkandung komposisi seperti pada Tabel 1.

Page 18: PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak atsiri yang dominan adalah

Tabel 1. Komposisi daun sirih

Kadar air 85.14 %

Protein 3.1 %

Lemak 0.8 %

Karbohidrat 6.1 %

Serat 2.3 %

Bahan mineral 2.3 %

Kalsium 230 mg

Fosfor 40 mg

Besi 7 mg

Besi ion 3.5 mg

Karoten (dalam bentuk vitamin A) 9600 IU

Tiamin 70 µg

Riboflavin 30 µg

Asam nikotinat 0.7 µg

Vitamin C 5 mg

Yodium 3.4 µg

Kalium nitrit 0.26-0.42 mg

Sumber: Darwis (1992)

Pada umumnya penggunaan daun sirih adalah sebagai makanan

kegemaran dan sebagai obat. Sebagai makanan kegemaran, daun sirih telah

digunakan sejak zaman dahulu sebagai jamuan kehormatan bagi tamu-tamu

raja. Biasanya daun sirih dimakan bersama kapur sirih, gambir dan pinang.

Kebiasaan makan sirih atau “nginang” ini masih berlangsung sampai

sekarang, terutama bagi wanita lanjut usia (Koesmiati, 1966).

Sebagai obat, seduhan daun sirih dapat dimanfaatkan untuk

menghilangkan bau mulut, menghentikan pendarahan gusi, menciutkan

pembuluh darah serta sebagai obat batuk. Daun sirih yang masih segar dapat

dipergunakan untuk menghentikan pendarahan hidung atau “mimisan”,

sedangkan air rendaman daun sirih dapat digunakan untuk mencuci mata,

sehingga dapat menyembuhkan penyakit mata (Dharma, 1985).

Page 19: PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak atsiri yang dominan adalah

B. MINYAK SIRIH

1. Komponen Kimia Minyak Sirih

Minyak sirih merupakan komponen yang penting dan memberikan bau

aromatik dan rasa pedas yang khas. Kadar minyak sirih telah banyak diteliti

dan ternyata memberikan hasil yang berbeda-beda, seperti terlihat pada Tabel

2. Adanya perbedaan kadar minyak sirih kemungkinan disebabkan oleh

perbedaan jenis daun sirih, tempat tumbuh dan iklim. Menurut Koesmiati

(1966), perbedaan tempat tumbuh dan iklim akan mepengaruhi bentuk dan

rasa daun sirih yang berkaitan dengan sintesa minyak atsiri.

Tabel 2. Kadar minyak sirih

Peneliti Minyak sirih (%)

Bhoyan (1962) 0.5

Dutt (1957) 0.7-2.6

Ueda dan Sasaki (1952) 1.72-2.40

Guenther (1948) 0.6-1.8

Kofuku dan Ryakato (1935) 0.65

Nigan dan Purahoit (1962) 0.7

Hidayat (1962) 1.77-2.00

Duke (1929) 0.8-1.8

Sumber: Hidayat (1968)

Berdasarkan hasil penelitian Koesmiati (1966) menunjukkan bahwa

82.8 % komponen penyusun minyak sirih terdiri dari golongan fenol,

sedangkan 18.2 % merupakan senyawa non fenol. Senyawa kimia penyusun

minyak sirih disajikan pada Tabel 3.

Page 20: PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak atsiri yang dominan adalah

Tabel 3. Senyawa kimia penyusun minyak sirih *

Komponen kimia Kandungan dalam minyak atsiri (%) 1 2

Senyawa fenol: Kavikol 5.4 7.2-16.7

Karvakrol 4.4 2.2-5.6 Eugenol 40.5 26.8-42.5

Kavibetol 3.5 2.7-6.2 Metil eugenol - 4.2-15.8

Sineol 6.5 2.4-4.8 Estragol 7.5 -

Alil pirokatekol - 0-9.6 Senyawa non fenol

Terpen 2.3 - Kariofilen 11.9 3.0-9.8 Kadinen 9.1 2.4-8.8

Seskuiterpen 7.5 4.5-6.8 P-simen - 1.2-2.5

Polimerized oil 0.9 0.5-2.4 * Sumber: Hidayat (1968) Keterangan: 1. Dutt (1957) 2. Nigan dan Purahoit (1962)

Berdasarkan hasil penelitian Sosialsih (2002), menunjukkan bahwa

komponen minyak sirih dapat digolongkan menjadi kelompok fenol (32.36 %)

dan terpen. Fenol termasuk alkohol, bersifat lebih asam daripada alkali dan

dapat mematikan semua jenis sel. Oleh karena itu sering digunakan sebagai

desinfektan.

Tabel 4. Senyawa dominan yang terdeteksi dalam minyak sirih

Nama Senyawa Kadar (% Relatif) Rumus Kimia

Alilfenil asetat 7.64 C11H12O2

Kariofilena 9.48 C15H24

Kopana 20.6 C15H24

Kavikol 5.73 C9H10O

2-metoksi-4-(1 propenil) fenol 22.63 C12H14O3

Eugenol 4 C10H12O2

Isokariofilen 3.01 C15H24

α-farnesen 5.96 C15H24

1-metoksifenil 4.41 C11H16

Sumber: Sosialsih (2002)

Page 21: PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak atsiri yang dominan adalah

Rumus bangun beberapa komponen kimia minyak sirih dapat dilihat

pada Gambar 1.

OH O

OH

Kopana Eugenol Kavikol

O

O

OH

α-farnesen

2-metoksi -4-(1 propenil) fenol

Gambar 1. Rumus bangun komponen kimia minyak sirih

2. Sifat Fisik-Kimia dan Daya Guna Minyak Sirih

Menurut Dutt (1957), minyak sirih mempunyai berat jenis sebesar

(0.9408-1.0482), indeks bias (1.5048-1.5088), bilangan asam (4.2-14.8) dan

bilangan penyabunan minyak sirih (5.84-8.36). Minyak sirih berwarna kuning

kecoklatan, mempunyai rasa getir, berbau wangi dan larut di dalam pelarut

organik seperti alkohol, eter dan kloroform serta tidak larut dalam air.

Sosialsih (2002) melakukan pengamatan terhadap sifat fisik daan

kimia minyak sirih, terdiri dari warna, bau, bobot jenis, indeks bias, kelarutan

dalam alkohol dan bilangan asam. Hasil pengamatan sifat fisik dan kimia

dapat dilihat pada Tabel 5.

Page 22: PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak atsiri yang dominan adalah

Tabel 5. Sifat fisik dan kimia minyak sirih

Sifat Fisik dan Kimia Hasil Pengamatan

Warna Kuning jernih

Bau Khas sirih

Bobot jenis (25/25 ° C) 0.9898 g/ml

Indeks bias (20 ° C) 1.5026

Kelarutan dalam alkohol 85 % 1:5

Bilangan asam 6.32

Sumber: Sosialsih (2002)

Kegunaan minyak sirih menurut Quisumbing (1951) antara lain:

1. Untuk mengobati gangguan di daerah hidung dan tenggorokan.

2. Sebagai salep pada tumor.

3. Sebagai fungisida dan bakterisida yang dipakai untuk mengobati

gatal dan mencuci luka.

4. Untuk mengobati diphteria.

Minyak sirih ini belum diproduksi untuk diperdagangkan, meskipun

besar manfaatnya dalam industri farmasi.

C. PENYULINGAN MINYAK SIRIH

Penyulingan adalah proses pemisahan komponen yang berupa cairan

atau padatan dari dua macam campuran atau lebih berdasarkan perbedaan titik

uapnya dan proses ini dilakukan terhadap minyak atsiri yang tidak larut dalam

air (Ketaren, 1985).

Berdasarkan penelitian Yunilawati (2002), sebelum disuling. daun

sirih diiris halus (dirajang). Minyak atsiri dalam tanaman aromatik, dikelilingi

oleh kelenjar minyak, pembuluh-pembuluh kantung minyak atau rambut

glandular. Bila bahan dibiarkan utuh, minyak atsiri hanya dapat diekstraksi

apabila uap air berhasil melalui jaringan tanaman dan mendesaknya ke

permukaan. Proses ini hanya dapat terjadi karena peristiwa hidrodifusi, suatu

fenomena yang penting artinya dalam proses penyulingan tanaman. Tetapi

proses difusi berlangsung sangat lambat, bila tanaman atau bagian tanaman itu

dibiarkan dalam keadaan utuh atau dirajang berupa partikel-partikel kasar saja.

Page 23: PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak atsiri yang dominan adalah

Jadi sebaiknya bahan tanaman sebelum diproses, dirajang terlebih dahulu

menjadi potongan-potongan kecil. Hal ini untuk memudahkan proses

penguapan minyak yang terdapat di dalamnya, karena perajangan ini

menyebabkan kelenjar minyak dapat terbuka selebar mungkin. Tujuan lainnya

yaitu agar rendemen minyak menjadi lebih tinggi dan waktu penyulingan lebih

singkat (Lutony, 1994).

Penyulingan (destilasi) minyak sirih dilakukan dengan cara

penyulingan air-uap (water-steam distilation). Penyulingan air-uap merupakan

salah satu metode penyulingan tidak langsung (indirect distilation).

Daun sirih yang akan disuling ditempatkan di tempat tersendiri yang

dialiri dengan uap air, atau secara lebih sederhana daun diletakkan di atas air

mendidih (Harris, 1993). Prinsip penyulingan dengan cara ini adalah dengan

menggunakan tekanan uap rendah. Daun sirih diletakkan di atas saringan

berlubang yang terletak beberapa sentimeter di atas air di dalam ketel. Setelah

air mendidih, uap air akan keluar melalui melalui lubang-lubang saringan dan

terus mengalir melalui sela-sela daun sirih. Bersama uap air ini akan ikut

terbawa minyak sirih yang dikandung oleh daun. Uap air yang timbul

disalurkan melalui pipa, yang selanjutnya masuk ke ketel pendingin

(kondensor). Dalam ketel pendingin ini uap air berkondensasi menjadi air dan

minyak. Campuran antara minyak sirih dan air ini ditampung pada botol

florentine, kemudian dipisahkan dengan menggunakan corong pemisah.

Walaupun minyak sudah dipisahkan dari destilat, namun masih terdapat air.

Air yang tersisa dalam minyak sirih diserap dengan menggunakan Na2SO4

anhidrat.

Page 24: PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak atsiri yang dominan adalah

d b c g e

Gambar 2. Penampang ketel penyulingan air-uap (Lutony, 1994)

Keterangan:

a. Sumber panas e. Saluran pembuangan

b. Kondensor f. Tabung penampung dan pemisah

c. Saluran pemasukan air dingin minyak atsiri dan air

d. Saluran pengeluaran air dingin g. Plat berpori

a

bahan air f

Page 25: PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak atsiri yang dominan adalah

III. METODOLOGI

A. BAHAN DAN ALAT

1. Bahan Baku

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah daun sirih hijau

segar (Piper betle L.) yang diperoleh dari daerah Pasir Ipis, Kecamatan

Ciampea, Kabupaten Bogor. Ciri-ciri dari daun sirih ini adalah daun berwarna

hijau, pangkal daunnya berbentuk jantung dengan ujung yang meruncing.

Daun sirih ini memiliki panjang 10-15 cm.

2. Bahan Kimia.

Bahan-bahan kimia yang digunakan adalah: xilena, Na2SO4 anhidrat,

alkohol 90%, alkohol 95%, indikator penolphtalein dan NaOH 0.1%.

3. Alat

Alat-alat yang digunakan adalah peralatan penyulingan dengan metode

air-uap, labu didih, gunting, timbangan, neraca analitik, erlenmeyer, gelas

piala, labu ukur, refraktometer, piknometer, tabung reaksi, buret dan alat untuk

analisa GCMS.

B. METODOLOGI PENELITIAN

1. Penelitian Pendahuluan

Penelitian pendahuluan meliputi analisis kadar air, kadar minyak atsiri,

penyulingan daun sirih segar dan penyulingan daun sirih yang telah diangin-

anginkan. Analisis yang dilakukan terhadap minyak sirih pada penelitian

pendahuluan meliputi analisis rendemen, indeks bias dan kelarutan dalam

alkohol 70 %, 80 % dan 90 %. Metode pengujian kadar air dan kadar minyak

atsiri daun sirih segar dapat dilihat pada Lampiran 1.

Page 26: PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak atsiri yang dominan adalah

2. Penelitian Utama

Penelitian utama bertujuan untuk mengetahui rendemen dan

karakteristik minyak sirih berdasarkan pengamatan faktor ukuran rajangan dan

lama penyulingan. Diagram alir penelitian utama dapat dilihat pada Gambar 3.

2.a. Metode Penyulingan

Sebelum melakukan penyulingan, daun sirih dirajang dengan gunting.

Hasil rajangan langsung dimasukkan ke dalam ketel suling. Pengaturan bahan

pada waktu pengisian ke dalam ketel suling harus merata sehingga tidak

mengganggu proses penyulingan.

Penyulingan daun sirih segar dilakukan dengan menggunakan cara

penyulingan air-uap (water-steam distillation) dan lama penyulingan dihitung

mulai pada saat tetesan kondesat pertama kali.

2.b. Perlakuan

Perlakuan yang diterapkan dalam penelitian ini adalah:

1. Ukuran rajangan daun sirih (A) yang terdiri dari tiga taraf, yaitu:

2.1-3.0 cm (A1), 3.1-4.0 cm (A2) dan 4.1-5.0 cm (A3).

2. Lama penyulingan (B) yang terdiri dari tiga taraf, yaitu:

3 jam (B1), 4 jam (B2) dan 5 jam (B3).

C. RANCANGAN PERCOBAAN

Rancangan percobaan yang dipergunakan adalah Rancangan Acak

Lengkap pada percobaan Faktorial, terdiri dari dua faktor dengan dua kali

ulangan.

Model matematis rancangan percobaan tersebut adalah:

Yijk = µ + Ai + Bj + AB ij + єij(k)

Keterangan:

Yijk : nilai pengamatan untuk perlakuan ukuran rajangan dan lama

penyulingan pada masing-masing taraf ke-i dan ke-j dan ulangan ke-k

µ : rataan

Page 27: PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak atsiri yang dominan adalah

Ai : pengaruh faktor ukuran rajangan pada taraf ke-i, i= 1, 2, 3

Bj : pengaruh faktor lama penyulingan pada taraf ke-j, j= 1,2, 3

AB ij : pengaruh interaksi antara faktor ukuran rajangan dengan lama

penyulingan pada taraf ke-i, dan ke-j, ulangan ke-k.

єij(k) : galat (kesalahan percobaan)

D. PENGAMATAN

Pengamatan yang dilakukan setelah penyulingan meliputi rendemen

minyak (SNI 06-3735-1998), analisa sifat fisik dan kimia terdiri dari bobot

jenis (SNI 06-2388-1998), indeks bias (SNI 06-2388-1998), kelarutan dalam

alkohol 90% (SNI 06-2388-1998) dan bilangan asam (Ketaren. 1985) serta

analisis dengan GCMS. Metode pengujian karakteristik minyak dapat dilihat

pada Lampiran 2.

Page 28: PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak atsiri yang dominan adalah

Gambar 3. Diagram alir penelitian utama

Na2SO4.xH2O

Daun sirih segar

Penyortiran

Perajangan

2.1-3.0 cm 3.1-4.0 cm 4.1-5.0 cm

Penyulingan

3 jam 4 jam 5 jam

Minyak sirih dan air

Penambahan Na2SO4 anhidrat

Penyaringan

Analisa (bobot jenis, indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam)

Minyak sirih

Page 29: PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak atsiri yang dominan adalah

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. PENELITIAN PENDAHULUAN

1. Kadar Air dan Kadar Minyak Atsiri

Hasil pengukuran kadar air dan kadar minyak atsiri dari daun sirih

segar tertera pada Tabel 6.

Tabel 6. Data analisa daun sirih segar

Analisa Nilai (%) Kadar air 84

Kadar minyak atsiri 0.4

Hidayat (1968) menyatakan bahwa kadar air dari daun sirih segar

sebesar 85.4 %. Pengukuran kadar air bertujuan untuk mengetahui kandungan

air pada daun sirih segar. Dari hasil analisa menunjukkan bahwa kadar air

daun sirih segar adalah 84 %. Nilai yang dihasilkan ini tidak begitu berbeda

dengan literatur sebelumnya. Tingginya kadar air yang diperoleh disebabkan

karena bahan yang digunakan dalam keadaan segar dan tidak dilakukan

pengeringan. Selain itu bisa juga disebabkan karena daun sirih biasanya hanya

dapat hidup di lingkungan dengan intensitas air yang tinggi.

Sosialsih (2002) menyatakan bahwa kadar minyak atsiri dari daun sirih

segar adalah sekitar 0.2 %. Hasil penelitian pendahuluan menunjukkan bahwa

kadar minyak atsiri dari daun sirih segar adalah 0.4 %. Nilai yang dihasilkan

sedikit berbeda dari literatur. Adanya perbedaan kadar minyak atsiri

kemungkinan disebabkan oleh perbedaan jenis daun sirih. tempat tumbuh atau

iklim. Menurut Koesmiati (1966), perbedaan tempat tumbuh dan iklim akan

mempengaruhi bentuk dan rasa daun sirih, yang berkaitan dengan sintesa

minyak atsiri.

Page 30: PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak atsiri yang dominan adalah

2. Penyulingan Daun Sirih

Hasil penyulingan daun sirih segar dan penyulingan daun sirih yang

diangin-anginkan, dapat dilihat pada tabel berikut:

Tabel 7. Data rendemen dan karakteristik minyak sirih

Penyulingaan

Pendahuluan

Kadar Air

(%)

Rendemen

(%)

Indeks Bias Kelarutan

dalam

Alkohol

A 84.00 0.49 1.4979 Tidak larut

dalam alkohol

70 % dan 80

%, larut dalam

alkohol 90 %

B 79.30 0.40 1.4975

Keterangan: A. Daun sirih segar

B. Daun sirih yang diangin-anginkan Tabel 7 menunjukkan bahwa rendemen yang diperoleh dari daun segar

lebih besar nilainya daripada dengan daun yang diangin-anginkan. Hal ini

disebabkan karena pada daun yang diangin-anginkan ada sebagian kecil

minyak atsiri yang menguap. Air dalam tanaman akan berdifusi sambil

mengangkut minyak atsiri dan akhirnya menguap.

Daun segar mempunyai nilai indeks bias yang sedikit lebih tinggi yaitu

1.4979 daripada daun yang diangin-anginkan yaitu 1.4975. Pada daun segar,

ikatan tidak jenuh dapat mengalami resinifikasi sehingga nilai indeks bias

menjadi lebih tinggi. Di samping itu dengan kandungan air yang lebih tinggi

mengakibatkan kesempatan proses hidrolisis ester semakin tinggi yang

menghasilkan senyawa-senyawa baru seperti alkohol daan asam karboksilat

sehingga kerapatan komponen minyak menjadi semakin tinggi. Hasil analisis

kelarutan minyak sirih dalam alkohol menunjukkan bahwa minyak sirih tidak

larut dalam alkohol 70 %. Penambahan konsentrasi alkohol menjadi 80 %

tetap tidak dapat melarutkan minyak sirih. Uji selanjutnya dengan konsentrasi

alkohol 90 % menunjukkan bahwa minyak sirih dapat larut dalam alkohol 90

%. Minyak sirih tidak larut dalam alkohol 70 % dan 80 % disebabkan karena

belum ada kesesuaian polaritas antara minyak dan alkohol.

Page 31: PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak atsiri yang dominan adalah

B. PENELITIAN UTAMA

1. Rendemen

Pengukuran rendemen bertujuan untuk mengetahui persentase minyak

dalam bahan yang dapat diisolasi pada kondisi tertentu yang dijadikan sebagai

perlakuan. Rendemen minyak sirih yang dihasilkan dapat dilihat pada

Lampiran 3a. Berdasarkan hasil analisa, rendemen rata-rata minyak sirih yang

diperoleh berkisar dari 0.26 % sampai 0.46 % dengan rata-rata keseluruhan

0.36 %.

Hasil sidik ragam (Lampiran 3b) menunjukkan bahwa perlakuan

ukuran rajangan berpengaruh nyata terhadap rendemen minyak sirih yang

dihasilkan. Faktor lama penyulingan dan interaksi antara ukuran rajangan

dengan lama penyulingan tidak berpengaruh terhadap rendemen minyak yang

dihasilkan.

Uji lanjut Duncan memperlihatkan bahwa pengaruh ukuran rajangan

berbeda nyata terhadap rendemen minyak sirih. Bahan dengan ukuran

rajangan 2.1-3.0 cm menghasilkan rendemen dengan rata-rata terbesar 0.4100.

Semakin kecil ukuran rajangan, maka nilai rendemennya cenderung semakin

meningkat. Hal ini disebabkan karena pada bahan yang berukuran lebih kecil

(2.1-3.0 cm), sebagian jaringan daunnya telah hancur sehingga sebagian besar

kantong minyak pecah. Akibatnya minyak dapat keluar dengan mudah dan

akan menguap bila bersinggungan dengan uap air. Selain itu, ukuran rajangan

yang semakin kecil menyebabkan proses hidrodifusi berjalan lebih cepat.

Rendemen rata-rata minyak sirih terbesar diperoleh dari kombinasi

perlakuan ukuran rajangan 2.1-3.0 cm dengan lama penyulingan 4 jam

(A1B2), sedangkan rendemen terkecil diperoleh dari perlakuan ukuran

rajangan 3.1-4.0 cm dengan lama penyulingan 4 jam (A2B2). Hal ini dapat

dilihat pada Gambar 4 .

Page 32: PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak atsiri yang dominan adalah

Gambar 4. Histogram pengaruh ukuran rajangan dan lama penyulingan terhadap rendemen minyak sirih

Bahan yang berukuran besar akan sulit ditembus oleh uap air. Bahan

yang berukuran besar juga akan menyebabkan jarak ruang antar bahan lebih

besar sehingga sebagian uap air akan melalui jalur tersebut. Hal ini

mengakibatkan proses peresapan uap air ke dalam bahan menjadi kurang

sempurna. Hal ini yang menyebabkan rata-rata rendemen minyak sirih yang

dihasilkan dari ukuran rajangan 3.1-4.0 cm dan 4.1-5.0 cm relatif kecil.

Lama penyulingan tidak berpengaruh terhadap rendemen minyak yang

dihasilkan. Pada prinsipnya semakin lama proses penyulingan maka semakin

banyak uap air yang kontak dengan bahan sehingga minyak yang teruapkan

semakin besar jumlahnya. Lama penyulingan yang optimal dapat ditentukan

dengan mengetahui jumlah minyak yang sudah tersuling pada setiap

penambahan waktu tertentu dengan memperhatikan tetesan embun yang

keluar dari kondensor. Kecilnya rendemen yang diperoleh, diduga karena

banyaknya minyak dari kondensor yang melayang dalam air dan menempel

pada dinding dan dasar wadah penampung destilat sehingga ada minyak yang

terbuang.

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

2.1-3.0 3.1-4.0 4.1-5.0

Ukuran rajangan (cm)

Rend

emen

(%)

3 jam4 jam5 jam

Page 33: PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak atsiri yang dominan adalah

2. Bobot Jenis

Bobot jenis adalah perbandingan antara bobot minyak pada volume

tertentu dengan bobot air suling pada volume dan suhu yang sama. Bobot jenis

suatu minyak dipengaruhi oleh perbandingan komponen-komponen yang

menyusun minyak tersebut. Apabila komponen yang memiliki bobot molekul

yang tinggi terdapat dalam jumlah yang lebih besar, maka nilai bobot minyak

akan semakin tinggi.

Berdasarkan hasil analisa, bobot jenis rata-rata minyak sirih diperoleh

berkisar antara 0.9632 hingga 0.9883 dengan rata-rata keseluruhan 0.9758.

Data hasil analisa rata-rata bobot jenis minyak sirih dapat dilihat pada

Lampiran 4a.

Hasil sidik ragam pada Lampiran 4b, menunjukkan bahwa ukuran

rajangan tidak berpengaruh terhadap bobot jenis yang dihasilkan. Lama

penyulingan berpengaruh sangat nyata terhadap bobot jenis yang dihasilkan.

Interaksi antara ukuran rajangan dengan lama penyulingan berpengaruh nyata

terhadap bobot jenis yang dihasilkan.

Hasil analisa Duncan yang terdapat pada Lampiran 4c terlihat bahwa

perlakuan lama penyulingan berpengaruh nyata terhadap bobot jenis minyak

sirih. Bobot jenis minyak sirih dari lama penyulingan 3 jam berbeda nyata

dengan lama penyulingan 4 jam dan 5 jam. Rata-rata bobot jenis tertinggi

diperoleh dari perlakuan lama penyulingan 5 jam yaitu sebesar 0.9868.

Semakin lama penyulingan maka nilai bobot jenis cenderung semakin

meningkat. Hal ini disebabkan karena pada awal penyulingan, minyak sirih

yang berbobot molekul lebih rendah akan tersuling, selanjutnya secara

bertahap akan menguapkan minyak sirih yang berbobot molekul lebih tinggi.

Hal ini akan meningkatkan bobot jenis minyak sirih karena fraksi berat yang

terdapat dalam minyak sirih semakin tinggi.

Bobot jenis rata-rata minyak sirih terbesar diperoleh dari kombinasi

perlakuan ukuran rajangan 4.1-5.0 cm dengan lama penyulingan 5 jam

(A3B3), sedangkan bobot jenis terkecil diperoleh dari kombinasi perlakuan

ukuran rajangan 2.1-3.0 cm dengan lama penyulingan 3 jam (A1B1). Hal ini

dapat dilihat pada Gambar 5.

Page 34: PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak atsiri yang dominan adalah

Gambar 5. Histogram pengaruh ukuran rajangan dan lama penyulingan

terhadap bobot jenis minyak sirih

Pada Gambar 5, dapat dilihat bahwa penyulingan dengan waktu 5 jam

memberikan bobot jenis yang lebih besar dibandingkan dengan waktu 3 jam

dan 4 jam. Hal ini disebabkan karena semakin lama penyulingan maka

semakin besar jumlah uap air yang berdifusi ke dalam bahan dan semakin

besar pula jumlah komponen-komponen fraksi berat yang dapat teruapkan.

3. Indeks Bias

Indeks bias suatu zat merupakan perbandingan kecepatan cahaya

dalam zat tersebut dengan kecepatan cahaya di udara. Indeks bias dapat juga

dinyatakan sebagai perbandingan sinus sudut sinar datang dengan sinus sudut

sinar bias. Indeks bias suatu minyak akan menentukan tingkat kemurniannya.

Minyak yang dicampur dengan bahan lain atau komponen-komponen lain

yang bersifat larut dalam minyak, akan merubah nilai indeks bias minyak yang

bersangkutan.

0,95

0,96

0,97

0,98

0,99

1

2.1-3.0 3.1-4.0 4.1-5.0

Ukuran rajangan (cm)

Bobo

t jen

is 3 jam4 jam5 jam

Page 35: PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak atsiri yang dominan adalah

Berdasarkan hasil analisa, indeks bias rata-rata minyak sirih yang

diperoleh berkisar antara 1.4969 sampai 1.4983 dengan rata-rata keseluruhan

1.4976. Data hasil analisa indeks bias minyak sirih dapat dilihat pada Tabel 8.

Tabel 8. Hasil analisa indeks bias minyak sirih

Kode Ulangan 1 Ulangan 2 Rata-rata

A1B1 1.4967 1.4970 1.4969

A1B2 1.4980 1.4970 1.4975

A1B3 1.4985 1.4980 1.4983

A2B1 1.4968 1.4978 1.4973

A2B2 1.4978 1.4979 1.4979

A2B3 1.4978 1.4978 1.4978

A3B1 1.4970 1.4980 1.4975

A3B2 1.4970 1.4985 1.4978

A3B3 1.4979 1.4985 1.4982

Berdasarkan hasil sidik ragam pada Lampiran 5, terlihat bahwa ukuran

rajangan, lama penyulingan dan interaksi antara ukuran rajangan dengan lama

penyulingan tidak berpengaruh terhadap indeks bias minyak sirih. Hal ini

mungkin disebabkan karena rantai karbon yang merupakan senyawa penyusun

di dalam minyak sirih memiliki panjang yang sama dari setiap kombinasi

perlakuan, sehingga menghasilkan nilai indeks bias yang tidak terlalu berbeda.

4. Kelarutan dalam Alkohol 90 %

Kelarutan minyak atsiri dalam alkohol konsentrasi tertentu dipengaruhi

oleh jenis dan komponen kimia minyak tersebut. Minyak yang mengandung

senyawa ”oxygenated terpen” lebih mudah larut dalam alkohol dibandingkan

minyak yang hanya mengandung senyawa terpen. Kelarutan dalam alkohol

dapat menunjukkan kepolaran minyak tersebut.

Berdasarkan hasil analisa, rata-rata kelarutan dalam alkohol 90 %

diperoleh berkisar antara 1:1 sampai 1:2.5. Data hasil analisa kelarutan dalam

alkohol 90 % dapat dilihat pada Tabel 9.

Page 36: PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak atsiri yang dominan adalah

Tabel 9. Hasil analisa kelarutan dalam alkohol 90 % minyak sirih

Kode Ulangan 1 Ulangan 2 Rata-rata

A1B1 1:3 1:2 1:2.5

A1B2 1:2 1:2 1:2

A1B3 1:1 1:2 1:1.5

A2B1 1:1 1:1 1:1

A2B2 1:2 1:2 1:2

A2B3 1:3 1:1 1:2

A3B1 1:1 1:1 1:1

A3B2 1:1 1:2 1:1.5

A3B3 1:2 1:2 1:2

Hasil sidik ragam pada Lampiran 6, menunjukkan bahwa ukuran

rajangan, lama penyulingan dan interaksi antara ukuran rajangan dengan

lama penyulingan tidak berpengaruh terhadap nilai kelarutan dalam alkohol

pada minyak sirih. Hal ini mungkin disebabkan karena pada minyak sirih

banyak mengandung senyawa terpen-O, sehingga apabila minyak dilarutkan

dalam alkohol 90 %, hanya membutuhkan alkohol dalam jumlah kecil. Nilai

perbandingan minyak dengan alkohol yang diperoleh dari setiap kombinasi

dapat dianggap sama.

5. Bilangan Asam

Bilangan asam merupakan jumlah asam bebas yang terdapat dalam

minyak. Senyawa ini terbentuk dari proses degradasi ester oleh air. Dalam hal

ini asam dapat berfungsi sebagai katalisator yang mempercepat proses

penguraian ester menjadi asam dan alkohol. Selain itu juga dapat pula

disebabkan oleh oksidasi alkohol yang menghasilkan aldehida dan keton.

Bilangan asam suatu minyak atsiri dapat bertambah bila terjadi reaksi kimia

membentuk asam dalam minyak.

Berdasarkan hasil analisa, bilangan asam rata-rata minyak sirih yang

diperoleh berkisar antara 2.86 hingga 6.88 dengan rata-rata keseluruhan 4.87.

Data hasil analisa bilangan asam dapat dilihat pada Tabel 10.

Page 37: PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak atsiri yang dominan adalah

Tabel 10. Hasil analisa bilangan asam minyak sirih

Kode Ulangan 1 Ulangan 2 Rata-rata

A1B1 2.90 4.17 3.54

A1B2 6.58 6.35 6.47

A1B3 10.59 3.17 6.88

A2B1 2.15 3.57 2.86

A2B2 2.19 4.58 3.39

A2B3 3.39 3.79 3.59

A3B1 4.25 4.58 4.42

A3B2 2.19 3.77 2.98

A3B3 3.56 3.98 3.77

Hasil sidik ragam pada Lampiran 7, menunjukkan bahwa ukuran

rajangan, lama penyulingan dan interaksi antara ukuran rajangan dan lama

penyulingan tidak berpengaruh terhadap bilangan asam minyak sirih. Hal ini

mungkin disebabkan karena komposisi asam bebas yang terdapat di dalam

minyak sirih dari setiap kombinasi perlakuan hampir sama, sehingga tidak

memberikan nilai yang berbeda nyata.

6. Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GCMS)

GCMS merupakan alat gabungan antara Kromatografi Gas dan

Spektrometri Massa, yaitu hasil analisis pada GC langsung dihubungkan

dengan sistem pada spektrum massa dari beberapa senyawa yang ada dalam

sistem , sehingga akan diperoleh waktu retensi, nama dan struktur senyawa

yang ada dalam sampel yang dianalisis.

Dari kromatogram hasil analisis minyak sirih dengan GCMS

(Lampiran 10) diperoleh 30 puncak dengan luas puncak terkecil sebesar 0.15

% yang diperkirakan merupakan senyawa l-phellandrene. Komponen terbesar

dalam minyak sirih yaitu dengan luas puncak sebesar 24.80 % yang

diperkirakan merupakan senyawa 2-(2 propenyl) phenol. Hasil analisis

komponen minyak sirih dengan menggunakan GCMS disajikan dalam

Lampiran 11.

Page 38: PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak atsiri yang dominan adalah

Hasil analisis menunjukkan bahwa komponen minyak sirih sebagian

besar terdiri dari atas golongan senyawa fenol dan terpen. Senyawa golongan

fenol mempunyai persentase yang cukup besar yaitu 55.27 %, yang termasuk

senyawa golongan fenol adalah: chavicol (1.86 %), 2-(2 propenyl) phenol

(24.80 %), 2 methoxy -4-(2 propenyl) phenol (17.10 %) dan eugenol (11.51

%). Senyawa golongan terpen memiliki persentase sebesar 30.23 % .

7. Pemilihan Kombinasi Perlakuan Terbaik

Pemilihan kombinasi perlakuan terbaik diperoleh dari hasil

pembobotan secara subyektif. Pemilihan ini dilakukan dengan

mempertimbangkan parameter-parameter yang berpengaruh terhadap minyak

sirih yang dihasilkan. Pembobotan merupakan teknik yang penting untuk

memudahkan mengambil kesimpulan mengenai kombinasi perlakuan terbaik

dalam melakukan suatu percobaan, khususnya karena minyak sirih belum

memiliki standar mutu SNI.

Penentuan perlakuan terbaik dilakukan dengan memberikan nilai dari

skala 1 sampai 5 berdasarkan nilai kepentingannya pada setiap parameter yang

diukur. Nilai 5 diberikan jika parameter tersebut dianggap penting, 4 jika

penting, 3 jika biasa, 2 jika tidak penting dan 1 jika tidak penting. Nilai

kepentingan kemudian dibobotkan ke dalam persen.

Nilai hasil analisa dari setiap parameter diurutkan berdasarkan

rangking terbaik. Peringkat terbaik pertama diberi nilai 9, terbaik kedua 8,

terbaik ketiga 7, terbaik keempat 6, terbaik kelima 5, terbaik keenam 4, terbaik

ketujuh 3, terbaik kedelapan 2 dan terbaik kesembilan 1. Sedangkan untuk

parameter yang tidak berpengaruh peringkatnya dianggap sama karena

nilainya dianggap sama. Nilai total akhir diperoleh dari akumulasi perkalian

antara nilai peringkat dikalikan dengan bobot dari setiap parameter. Nilai total

selanjutnya diurutkan dari yang terbesar sampai terkecil dan nilai terbesar

merupakan perlakukan dengan rangking tertinggi.

Kombinasi perlakuan terbaik berdasarkan metode pembobotan adalah

perlakuan bahan dengan ukuran rajangan 2.1-3.0 cm dan lama penyulingan 5

jam dengan rendemen 0.43 %. Sifat fisik kimianya sebagai berikut: bobot

Page 39: PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak atsiri yang dominan adalah

jenis: 0.9873, indeks bias: 1.4983, kelarutan dalam alkohol 90 %: 1:1.5 dan

bilangan asam: 6.88. Adapun teknik pembobotan dan hasilnya dapat dilihat

pada Lampiran 12.

Page 40: PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak atsiri yang dominan adalah

V. KESIMPULAN DAN SARAN

A. KESIMPULAN

Rendemen minyak sirih berkisar antara 0.26 % -0.46 %. Bobot jenis

berkisar antara 0.9632-0.9883. Indeks bias berkisar antara 1.4969-1.4983.

Kelarutan dalam alkohol 90 % nilainya berkisar antara 1:1-1:2.5, sedangkan

bilangan asam nilainya berkisar antara 2.86 -6.88.

Ukuran rajangan berpengaruh nyata terhadap rendemen minyak sirih.

Semakin kecil ukuran rajangan maka rendemennya cenderung semakin

meningkat. Lama penyulingan berpengaruh sangat nyata terhadap bobot jenis.

Nilainya cenderung meningkat dengan semakin lamanya penyulingan.

Ukuran rajangan, lama penyulingan dan interaksinya tidak

berpengaruh terhadap indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan

asam minyak sirih. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak

atsiri yang dominan adalah senyawa golongan fenol dengan persentase 55.27

% yaitu chavicol (1.86 %), 2-(2 propenyl) phenol (24.80 %), 2 methoxy -4-(2

propenyl) phenol (17.10 %) dan eugenol (11.51 %). Senyawa golongan terpen

memiliki persentase sebesar 30.23 %.

Kombinasi perlakuan terbaik berdasarkan metode pembobotan adalah

perlakuan bahan dengan ukuran rajangan 2.1-3.0 cm dan lama penyulingan 5

jam dengan rendemen 0.43 %. Sifat fisik kimianya sebagai berikut: bobot

jenis: 0.9873, indeks bias: 1.4983, kelarutan dalam alkohol 90 %: 1:1.5 dan

bilangan asam: 6.88.

B. SARAN

Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut dengan taraf ukuran bahan yang

lebih halus lagi, untuk mengetahui kecenderungan pengaruh ukuran bahan

terhadap rendemen dan sifat fisiko-kimia minyak sirih yang dihasilkan.

Page 41: PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak atsiri yang dominan adalah

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2005. Sejarah dan Khasiat Sirih. Retrieved December 20, 2005. 10.10 AM. http://www.biosirih.semarakmas.com/sirih.htm.

2005. Daun Sirih. Retrieved December 20, 2005. 10.25 AM.

http://www.e-nioi.net/ image/sirih.jpg. Darwis. 1992. Potensi Sirih (Piper betle) Sebagai Tanaman Obat. Warta

Tanaman Obat Indonesia 1: 9-11.

Dharma, A. P. 1985. Tanaman Obat Tradisional Indonesia. Balai Pustaka, Jakarta.

Duke, J. A. 1985. Handbook of Medicinal Herbs. CRC Press, Inc, Florida. Guenther, E. 1948. The Essential Oil. Volume I. D. Van Nostrand Company,

Inc, New York.

1952. The Essential Oil. Volume V. D. Van Nostrand Company, Inc, New York.

1987. Minyak Atsiri. Volume I dan II. Terjemahan. UI Press,

Jakarta. Harborne, J. B. 1976. Metode Fitokimia. Penerbit ITB, Bandung.

Hargono, D. 1986. Senarai Tumbuhan Obat Indonesia. Dirjen Pengawasan Obat dan Makanan. Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.

Harris, R. 1993. Tanaman Minyak Atsiri. Penebar Swadaya, Jakarta. Heyne, K. 1987. Tumbuhan Berguna Indonesia. Badan Litbang Kehutanan,

Jakarta.

Hidayat, J. 1968. Penentuan Kadar Minyak Sirih (Piper betle Linn.) Segar dan Kering. Skripsi. Departemen Farmasi. ITB, Bandung.

Ketaren, S. 1985. Pengantar Teknologi Minyak Atsiri. Balai Pustaka, Jakarta.

Koesmiati, S. 1966. Daun Sirih (Piper betle Linn.) Sebagai Desinfektan. Skripsi. Departemen Farmasi. ITB, Bandung.

Lutony, T. L. 1994. Produksi dan Perdagangan Minyak Atsiri. Penebar

Swadaya, Jakarta.

Page 42: PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak atsiri yang dominan adalah

Mulyani, S dan Didik G. 2002. Ramuan Tradisional untuk Penderita Asma. Penebar Swadaya, Jakarta.

Quisumbing, E. 1951. Medical Plants of Phillipines. Dept. Agriculture and

Natural Resources, Phillipines. Sastroamidjojo, A. S. 1961. Obat Asli Indonesia. Pustaka Rakyat, Jakarta.

Sosialsih, L. 2002. Penambahan Vitamin E dan Detergen terhadap Sifat Fisik dan Daya Antibakteri Pasta Gigi Minyak Sirih. Skripsi. Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengeahuan Alam IPB, Bogor.

Syukur, C, dan Hernani. 2002. Budi Daya Tanaman Obat Komersial. Penebar

Swadaya, Jakarta.

Tampubolon, O. T. 1981. Tanaman Obat. Bhratara Karya Aksara, Jakarta. Yunilawati, R. 2002. Minyak Atsiri Daun Sirih Sebagai Antibakteri

Streptococcus mutans dalam Pasta Gigi. Skripsi. Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengeahuan Alam IPB, Bogor.

Page 43: PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak atsiri yang dominan adalah
Page 44: PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak atsiri yang dominan adalah

Lampiran 1. Analisa daun sirih segar

1. Kadar Air (AOAC. 1984)

Prinsip:

Penguapan air dari bahan melalui penyulingan dengan menggunakan

pelarut yang bersifat tidak saling melarutkan dengan air.

Prosedur:

Sebanyak 5 gram contoh dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer 500 ml.

kemudian ditambahkan 60-100 ml xilena. Lalu dipasangkan pada alat

aufhauser yang dilengkapi dengan pendingin dan dididihkan selama 3-6 jam

sampai semua air dalam bahan tersuling. Jika jumlah air tidak bertambah lagi,

maka penyulingan dihentikan. Volume air yang tersuling dapat dibaca skala

yang terdapat pada aufhauser.

Perhitungan:

Kadar air (%) = )(

)(grcontohberat

mlskalapadapembacaan x 100%

2. Kadar Minyak Atsiri (AOAC. 1984)

Prinsip:

Penyulingan seluruh minyak atsiri yang terdapat dalam bahan dengan

menggunakan pelarut yang bersifat tidak saling melarutkan dengan minyak

atsiri.

Prosedur:

Sebanyak 100 gram bahan dimasukkan ke dalam labu didih berukuran 1

liter, kemudian ditambahkan air sebanyak 4 kali berat bahan atau sampai

seluruh contoh terendam. Labu dihubungkan dengan pendingin tegak dan

dididihkan hingga seluruh minyak dalam bahan tersuling. Minyak yang

diperoleh didinginkan dan dihitung volumenya.

Perhitungan:

Kadar minyak (%) = )(

)(mingbahanbobotmlyakvolume x 100%

Page 45: PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak atsiri yang dominan adalah

Lampiran 2. Analisa karakteristik minyak sirih

1. Rendemen (SNI 06-3735-1998)

Prosedur:

Rendemen diukur berdasarkan volume minyak atsiri yang dihasilkan

(ml) dari setiap satuan berat bahan yang disuling.

Perhitungan:

Rendemen minyak (%) = )(

)(mingbahanberatmlyakvolume x 100%

2. Bobot Jenis (SNI 06-2388-1998)

Prinsip:

Bobot jenis merupakan perbandingan antara kerapatan minyak dengan

kerapatan air suling pada volume dan suhu yang sama.

Prosedur:

Piknometer dibersihkan dengan alkohol. kemudian dikeringkan dan

ditimbang dengan teliti. Aquades diisi ke dalam piknometer sampai melebihi

tanda tera, ditutup dan dihindari dari adanya gelembung-gelembung udara.

Bagian luar piknometer dikeringkan dari bahan yang menempel. Piknometer

yang telah diisi oleh aquades didiamkan beberapa saat, kemudian ditimbang.

Pengukuran terhadap minyak sirih dilakukan dengan cara yang sama.

Perhitungan:

Bobot jenis = )()(

)()min(kosongpiknometerbobotairpiknometerbobot

kosongpiknometerbobotpiknometeryakbobot−+−+

3. Indeks Bias (SNI 06-2388-1998)

Prinsip:

Jika cahaya dari media kurang padat melewati media lebih padat, maka

cahaya tersebut dibelokkan mendekati garis normal. Penentuan indeks bias

didasarkan pada perbandingan sinus sudut datang dengan sinus sudut sinar

bias.

Prosedur:

Page 46: PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak atsiri yang dominan adalah

Sebelum digunakan, prisma refraktometer dibersihkan terlebih dahulu

dengan menggunakan alkohol. Contoh minyak diteteskan di atas prisma

refraktometer, prisma dirapatkan dan dibiarkan beberapa menit supaya suhu

alat dan contoh merata. Dengan mengatur slide akan diperoleh garis batas

antara terang dan gelap yang jelas dan jika garis ini berhimpit dengan titik

potong dua garis yang bersilangan. maka indeks bias dapat dibaca pada skala.

Perhitungan:

ntD = nt1D + 0.0004 (25-20)

Keterangan:

ntD : indeks bias pada suhu 20 °C

nt1D: indeks bias pada suhu 25 °C

4. Kelarutan dalam Alkohol 90% (SNI 06-2388-1998)

Prinsip:

Suatu cairan dapat larut dalam pelarut, jika memiliki kepolaran yang

sama atau hampir sama. Kelarutan minyak atsiri dalam alkohol tergantung

pada komposisi minyaknya. Semakin tinggi kandungan komponen terpen-O.

maka semakin mudah larut dalam alkohol dan sebaliknya.

Prosedur:

Sampel diambil 1 ml lalu dimasukkan ke dalam tabung reaksi. Sampel

ditambahkan alkohol 90% sebanyak 1 ml lalu dikocok. Alkohol terus

ditambahkan sebanyak 1 ml setiap penambahan sampai minyak larut dan

jernih.

Perhitungan:

ml minyak : ml alkohol

5. Bilangan Asam (Ketaren, 1985)

Prinsip:

Rekasi netralisasi asam bebas yang terdapat dalam minyak dengan basa.

Prosedur:

Sebanyak ± 2 gram minyak dimasukkan ke dalam sebuah labu

erlenmeyer 100 ml, tambahkan 15 ml alkohol 95% dan 3 tetes larutan

Page 47: PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak atsiri yang dominan adalah

phenolphtalein. Asam bebas dititrasi dengan larutan standar sodium

hidroksida 0.1 N. Penambahan tetesan alkali yang baik sewaktu titrasi ialah

kira-kira 30 tetes permenit. Isi labu harus digoyangkan terus selama titrasi

berlangsung. Warna merah yang timbul pertama dan tidak hilang dalam 10

menit menunjukkan titik akhir titrasi.

Perhitungan:

Bilangan asam = )(

40gcontohbobotNaOHvolxNaOHNx

6. Kromatografi Gas/Spektrometri Massa (GCMS)

Prinsip:

Kromatografi gas merupakan teknik pemisahan untuk senyawa yang

mudah menguap berdasarkan perbedaan titik didihnya. Pemisahan tercapai

dengan partisi sampel antara fase gas bergerak dengan fase diam berupa cairan

dengan titik didih tinggi yang terikat pada zat padat penunjangnya. Suatu

kromatograf terdiri dari komponen-komponen penting antara lain regulator

tekanan, sistem injeksi sampel, kolom penunjang fase diam, fase diam

detektor dan pencatat sinyal.

Pada dasarnya spektrum massa adalah sistem penguraian senyawa

organik dan pola fragmentasi menurut massanya. Uap cuplikan yang berdifusi

ke dalam sistem spektrometer massa yang bertekanan rendah akan diionkan

dengan energi yang cukup untuk mekarakteristikskan ikatan kimianya.

Kondisi GCMS yang digunaakan untuk analisis adalah:

Instrumen : GCMS-QP 2010

Suhu oven kolom : 50 ºC

Suhu injeksi : 225 ºC

Tekanan : 75 kPa

Aliran total : 15.3 ml/menit

Aliran kolom : 0.65 ml/menit

Kecepatan linier : 20.7 cm/detik

Aliran bersih : 3 ml/menit

Suhu antar muka : 200 ºC

Page 48: PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak atsiri yang dominan adalah

Lampiran 3a. Hasil analisa rendemen minyak sirih

Kode Ulangan 1 (%) Ulangan 2 (%) Rata-rata (%)

A1B1 0.38 0.31 0.35

A1B2 0.50 0.41 0.46

A1B3 0.36 0.50 0.43

A2B1 0.37 0.28 0.33

A2B2 0.32 0.20 0.26

A2B3 0.31 0.36 0.34

A3B1 0.39 0.30 0.35

A3B2 0.35 0.37 0.36

A3B3 0.27 0.26 0.27

Keterangan:

A : Ukuran rajangan

A1 : 2.1-3.0 cm

A2 : 3.1-4.0 cm

A3 : 4.1-5.0 cm

B : lama penyulingan

B1 : 3 jam

B2 : 4 jam

B3 : 5 jam

Page 49: PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak atsiri yang dominan adalah

Lampiran 3b. Analisa keragaman rendemen minyak sirih

Sumber db JK KT F hit F tab

5 % 1 % A 2 0.036933 0.018467 5.021148* 4.26 8.02 B 2 0.0013 0.00065 0.176737 4.26 8.02

A*B 4 0.029067 0.007267 1.975831 3.63 6.42 Galat 9 0.0331 0.003678 Total

Koreksi 17 0.1004 *) berbeda nyata

Lampiran 3c. Hasil uji Duncan pengaruh ukuran rajangan terhadap rendemen minyak sirih

Perlakuan Rataan Beda Antar Perlakuan A2 0.3067 A A3 0.3233 A A1 0.4100 B

Page 50: PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak atsiri yang dominan adalah

Lampiran 4a. Hasil analisa bobot jenis minyak sirih

Kode Ulangan 1 Ulangan 2 Rata-rata

A1B1 0.9635 0.9628 0.9632

A1B2 0.9756 0.9753 0.9755

A1B3 0.9872 0.9874 0.9873

A2B1 0.9709 0.9668 0.9689

A2B2 0.9787 0.9777 0.9782

A2B3 0.9841 0.9859 0.9850

A3B1 0.9679 0.9805 0.9742

A3B2 0.9711 0.9664 0.9688

A3B3 0.9880 0.9886 0.9883

Lampiran 4b. Analisa keragaman bobot jenis minyak sirih

Sumber db JK KT F hit F tab

5 % 1 %

A 2 1.49E-05 7.45E-06 0.661327 4.26 8.02 B 2 0.00104 0.00052 46.1459** 4.26 8.02

A*B 4 0.000213 5.33E-05 4.728731* 3.63 6.42 Galat 9 0.000101 1.13E-05 Total

Koreksi 17 0.00137 *) berbeda nyata **)berbeda sangat nyata

Lampiran 4c. Hasil uji Duncan pengaruh lama penyulingan terhadap bobot jenis minyak sirih

Perlakuan Rataan Beda Antar Perlakuan B1 0.96873 A B2 0.97413 B B3 0.98687 C

Page 51: PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak atsiri yang dominan adalah

Lampiran 5. Analisa keragaman indeks bias minyak sirih

Sumber db JK KT F hit F tab

5 % 1 % A 2 2.43E-07 1.22E-07 0.36745 4.26 8.02 B 2 2.26E-06 1.13E-06 3.417785 4.26 8.02

A*B 4 5.73E-07 1.43E-07 0.432886 3.63 6.42 Galat 9 2.98E-06 3.31E-07

Total Koreksi 17 6.06E-06 Lampiran 6. Analisa keragaman kelarutan dalam alkohol 90 % minyak sirih

Lampiran 7. Analisa keragaman bilangan asam minyak sirih

Sumber db JK KT F hit F tab

5 % 1 %

A 2

18.68048 9.340239 2.494707 4.26 8.02

B 2

3.962978 1.981489 0.529241 4.26 8.02

A*B 4

11.96772 2.991931

0.799122 3.63 6.42 Galat 9 33.6962 3.744022

Total Koreksi 17 68.30738

Sumber

db

JK

KT

F hit

F tabel 5 % 1 %

A 2 0.777778 0.388889 1 4.26 8.02 B 2 0.444444 0.222222 0.571429 4.26 8.02

A*B 4 2.888889 0.722222 1.857143 3.63 6.42 Galat 9 3.5 0.388889

Total Koreksi 17 7.611111

Page 52: PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak atsiri yang dominan adalah

Lampiran 8. Gambar daun sirih

Page 53: PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak atsiri yang dominan adalah

Lampiran 9. Gambar alat penyulingan air-uap yang digunakan dalam penelitian

Page 54: PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak atsiri yang dominan adalah

Lampiran 10. Kromatogram hasil analisis minyak sirih dengan GCMS

Page 55: PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak atsiri yang dominan adalah

Lampiran 11. Senyawa yang terdeteksi dalam minyak sirih dengan GCMS

No. Nama Senyawa Rumus Molekul % Area

1 α-thujene C10H16 0.61

2 α-pinene C10H16 0.75

3 Camphene C10H16 0.34

4 Sabinene C10H16 5.82

5 β-myrcene C10H16 1.27

6 1-phellandrene C10H16 0.15

7 (+)-2-carene C10H16 1.02 8 1-methyl-4-(1-methylethyl)benzene C10H14 1.03

9 Neryl acetate C12H20O2 2.53

10 Ocimene C10H16 0.72

11 3.7 dimethyl. 1.3.6 octatriene C10H16 1.74

12 γ-terpinene C10H16 0.90

13 α-terpinolene C10H16 0.36

14 Linalool C10H18O 1.59

15 4 methyl-1-(1-methylethyl) 3 cyclohexen-1-ol C10H18O 2.92

16 1-methoxy-4-(2-propenyl) benzene C10H12O 0.91

17 Chavicol C9H10O 1.86

18 2-(2-propenyl) phenol C9H10O 24.80

19 δ-elemene C15H24 2.76

20 2-methoxy-4-(2 propenyl) phenol C10H12O2 17.10

21 1-(1-ethyl-2.3dimethyl cyclopent-2-enyl)ethanone C11H18O 0.48

22 β-elemene C15H24 1.48

23 α-bergamotene C15H24 6.03

24 Caryophyllene C15H24 1.47

25 Copaene C15H24 2.63

26 Eugenol C10H12O2 11.51

27 β-selinene C15H24 2.18

28 3.5 dimethyl benzoic acid C9H10O2 4.02

29 α-cadinol C15H26O 0.59

30 t-muurolol C15H26O 0.43

Page 56: PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak atsiri yang dominan adalah

Lampiran 12. Pembobotan pemilihan kombinasi perlakuan terbaik berdasarkan nilai kepentingan

Parameter Rendemen Kelarutan dalam alkohol 90 % Bilangan

asam Bobot jenis

Indeks bias Total

Rangking Nilai 5 5 5 4 4 23 Bobot 0.22 0.22 0.22 0.17 0.17 1.00

A1B1 A 0.35 1:2.5 3.54 0.9632 1.4969

7 N 6 4 4 1 4 B 1.32 0.88 0.88 0.17 0.68 3.93

A1B2 A 0.46 1:2 6.47 0.9755 1.4975

2 N 9 4 4 5 4 B 1.98 0.88 0.88 0.85 0.68 5.27

A1B3 A 0.43 1:1.5 6.88 0.9873 1.4983

1 N 8 4 4 8 4 B 1.76 0.88 0.88 1.36 0.68 5.56

A2B1 A 0.33 1:1 2.86 0.9689 1.4973

9 N 4 4 4 3 4 B 0.88 0.88 0.88 0.51 0.68 3.83

A2B2 A 0.26 1:2 3.39 0.9782 1.4979

8 N 2 4 4 6 4 B 0.44 0.88 0.88 1.02 0.68 3.90

A2B3 A 0.34 1:2 3.59 0.9850 1.4978

3 N 5 4 4 7 4 B 1.10 0.88 0.88 1.19 0.68 4.73

Page 57: PENGARUH UKURAN RAJANGAN DAUN DAN LAMA … · indeks bias, kelarutan dalam alkohol 90 % dan bilangan asam. Dari analisis GCMS diperoleh bahwa komponen minyak atsiri yang dominan adalah

Lampiran 12. Pembobotan pemilihan kombinasi perlakuan terbaik berdasarkan nilai kepentingan (lanjutan)

Parameter Rendemen Kelarutan dalam alkohol 90 % Bilangan asam

Bobot jenis

Indeks bias

Total Rangking

A3B1 A 0.35 1:1 4.42 0.9742 1.4975 5 N 6 4 4 4 4

B 1.32 0.88 0.88 0.68 0.68 4.44 A3B2 A 0.36 1:1.5 2.98 0.9688 1.4978

6 N 7 4 4 2 4 B 1.54 0.88 0.88 0.34 0.68 4.32

A3B3 A 0.27 1:2 3.77 0.9883 1.4982 4 N 3 4 4 9 4

B 0.66 0.88 0.88 1.53 0.68 4.63

= kombinasi perlakuan terbaik

A : data hasil analisa

N : nilai peringkat

B : hasil perkalian antara bobot dengan nilai perigkat