PENGARUH KONSENTRASI NaOH PADA EKSTRAK NANOSILIKA

BERBASIS BATU APUNG

(Skripsi)

Oleh

ERIKA SEMPANA BR GINTING

JURUSAN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMPUNG

BANDAR LAMPUNG

2018

ABSTRAK

PENGARUH KONSENTRASI NaOH PADA EKSTRAK NANOSILIKA

BERBASIS BATU APUNG

Oleh

ERIKA SEMPANA BR GINTING

Telah dilakukan penelitian untuk mengamati pengaruh konsentrasi NaOH pada

ekstrak nanosilika berbasis batu apung. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui

pengaruh variasi penambahan NaOH terhadap jumlah dan komposisi kimia hasil

ekstrak nanosilika, mengetahui fasa nanosilika yang terbentuk dan mengetahui

ukuran nanosilika yang terbentuk. Proses ekstraksi dilakukan dengan NaOH, H2SO4,

dan HCl. Variasi NaOH yang digunakan yaitu 2,0 M, 2,5 M, 3,0 M, 3,5 M dan 4,0

M. Serbuk batu apung dikalsinasi pada suhu 500ºC selama 4 jam dan serbuk

nanosilika dikalsinasi pada suhu 800ºC selama 5,5 jam. Karakterisasi dilakukan

dengan X- Ray Flouresence (XRF), X-Ray Diffractometer (XRD), dan Transmission

Electron Microscopy (TEM). Hasil ekstrak yang dihasilkan semakin meningkat

seiring dengan meningkatnya konsentrasi NaOH. Analisis XRF menunjukkan

nanosilika dengan kemurnian tertinggi pada nanosilika NaOH 3,0

M. Difraktogram XRD menunjukkan bahwa serbuk batu apung membentuk fasa

anorthite dan fasa albite, serta nanosilika NaOH 4,0 M dan 3,5 M menghasilkan fasa

amorf yang mengindikasi fasa thenardite, dan nanosilika NaOH 3,0 M memiliki fasa

amorf. Ukuran partikel nanosilika NaOH 3,0 M berada pada kisaran 8,8-19,5 nm dengan rata-rata (14,8 ± 3,07) nm.

Kata Kunci: batu apung, nanosilika, NaOH.

i

ABSTRACT

THE INFLUENCE OF THE CONCENTRATION OF NaOH ON

EXTRACTS NANOSILICA-BASED PUMICE

BY

ERIKA SEMPANA BR GINTING

The investigation of effect NaOH for extracting nanosilika from pumice has been

carried out. The aim of research is to study the effect of variation NaOH against

the amount and chemical compositions of nanosilica extract results, knowing the

phase of nanosilika formed and knowing the size of the nanosilika formed. The

extraction process is carried out with NaOH, H2SO4 and HCl. Variations of NaOH

used is 2,0 M, 2,5 M, 3,0 M, 3,5 M and 4,0 M. Pumice powder was calcined at

500ºC fot 4 hours and nanosilica powder was calcined at 800ºC for 5,5 hours.

Nanosilica was characterized by X-Ray Flouresence (XRF), X-Ray

Diffractometer (XRD) and Transmission Electron Microscopy (TEM). The results

of extraction increases with increasing concentration of NaOH. XRF analysis

shows that the highest amorphous nanosilica was obtained in nanosilica NaOH 3,0

M. Difractogram XRD shows that pumice powder formed anorthite and albite phase,

nanosilica NaOH 4,0 M and 3,5 M have amorphous phase and indicates the phase

of thenardite, and nanosilika 3,0 M NaOH have amorphous phase. Based on TEM

result, the particle size of amorphous nanosilica NaOH 3,0 M is in the range of 8,8-

19,5 nm and the average of particle size is (14,8 ± 3,07) nm.

Key words: pumice, nanosilica, NaOH.

ii

PENGARUH KONSENTRASI NaOH PADA EKSTRAK NANOSILIKA

BERBASIS BATU APUNG

Oleh

ERIKA SEMPANA BR GINTING

Skripsi

Sebagai Salah Satu Syarat untuk Mencapai Gelar

SARJANA SAINS

Pada

Jurusan Fisika

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

JURUSAN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMPUNG BANDAR LAMPUNG

2018

Judul Skripsi : Pengaruh Konsentrasi NaOH pada Ekstrak

Nanosilika Berbasis Batu Apung

Nama Mahasiswa : Erika Sempana br Ginting

Nomor Pokok Mahasiswa : 1417041026

Jurusan : Fisika

Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

MENYETUJUI

1. Komisi Pembimbing

Prof. Posman Manurung, M.Si., Ph.D. Agus Riyanto, S.Si., M.Sc. NIP. 19590308 199103 1 001 NIP. 19860822 201504 1 002

2. Ketua Jurusan Fisika FMIPA

Arif Surtono, S.Si., M.Si., M.Eng. NIP. 19710909 200012 1 001

iv

MENGESAHKAN

1. Tim Penguji

Ketua : Prof. Posman Manurung, M.Si., Ph.D. ....................

Sekretaris : Agus Riyanto, S.Si., M.Sc. ....................

Penguji

Bukan Pembimbing : Drs. Ediman Ginting, M.Si. ....................

2. Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Prof. Warsito, S.Si., DEA., Ph.D. NIP. 19710212 199512 1 001

Tanggal Lulus Ujian Skripsi: 11 Oktober 2018

v

PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa dalam skripsi ini tidak terdapat karya yang

pernah dilakukan orang lain dan sepengetahuan saya tidak ada karya atau

pendapat yang ditulis atau diterbitkan oleh orang lain kecuali yang secara tertulis

diacu dalam naskah ini sebagaimana disebutkan dalam daftar pustaka. Selain itu,

saya menyatakan pula bahwa skripsi ini dibuat oleh saya sendiri.

Apabila ada peryataan saya yang tidak benar, maka saya bersedia dikenai sanksi

sesuai dengan hukuman yang berlaku.

Bandar Lampung, 11 Oktober 2018

Materai 6000

Erika Sempana br Ginting NPM. 1417041026

vi

RIWAYAT HIDUP

Penulis bernama lengkap Erika Sempana br Ginting, dilahirkan pada tanggal 25

Juni 1995 di Kabanjahe Kabupaten Karo Sumatera Utara. Penulis merupakan anak

pertama dari dua bersaudara dari pasangan Alm. Bapak Minpin Ginting dan Ibu

Kenangan br Purba. Pendidikan yang telah ditempuh oleh penulis adalah Sekolah

Dasar Negeri 040460 Berastagi pada Tahun 2008, Sekolah Menengah Pertama

Negeri 01 Kabanjahe pada Tahun 2011, Sekolah Menengah Atas Negeri 01

Tigapanah pada Tahun 2014.

Penulis diterima di Jurusan Fisika FMIPA Universitas Lampung pada tahun 2014

melalui jalur SBMPTN lalu mendapat beasiswa Bidikmisi selama perkuliahan.

Selama menempuh pendidikan, penulis pernah menjadi asisten praktikum Sains

Dasar Fisika pada tahun 2015/2016, dan asisten praktikum Fisika Eksperimen

pada tahun 2016/2017. Pada Tahun 2017, penulis menyelesaikan Praktek Kerja

Lapangan (PKL) di Pusat Sains dan Teknologi Akselerator-Badan Tenaga Nuklir

Nasional (PSTA-BATAN) Yogyakarta, yang berjudul “Deposisi Perak (Ag) pada

Substrat Kaca Preparat (SiO2) dengan Metode DC Sputtering”. Penulis juga

melakukan pengabdian terhadap masyarakat dengan mengikuti program Kuliah

Kerja Nyata (KKN) Universitas Lampung tahun 2017 di desa Sukabaru,

Penengahan, Lampung Selatan. Dalam bidang organisasi penulis di percaya

sebagai anggota magang Bidang Minat dan Bakat HIMAFI FMIPA Unila (2014-

vii

2015), Anggota Minat dan Bakat HIMAFI FMIPA Unila (2015-2017), Sekretaris

Umum IMKA Rudang Mayang Lampung (2016-2018).

viii

PERSEMBAHAN

Dengan rasa syukur kepada Tuhan Yesus Kristus, kupersembahkan karya kecil ini

kepada

Mama tercinta Ir. Kenangan br Purba

dan

Adik tercinta Fredy Septrianus Ginting

Keluarga besar yang selalu memberi dukungan doa dan semangat

Rekan-rekan seperjuangan FISIKA FMIPA UNILA 2014

Serta Almamater Tercinta

“UNIVERSITAS LAMPUNG”

ix

MOTTO

Bekerjalah Sambil Berdoa

(Ora et Labora)

“Apa yang tidak pernah dilihat oleh mata, dan tidak pernah

didengar oleh telinga dan yang tidak pernah timbul di dalam hati

manusia: semua disediakan Allah untuk mereka yang mengasihi

DIA”

(1 Korintus 2:9)

x

KATA PENGANTAR

Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa yang telah

memberi hikmat, karunia serta rahmat-Nya sehingga penulis dapat menelesaikan

skripsi yang berjudul “Pengaruh Konsentrasi NaOH pada Ekstrak Nanosilika

Berbasis Batu Apung” yang merupakan syarat untuk memperoleh gelar Sarjana

Sains (S.Si) pada bidang Material Jurusan Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung.

Skripsi ini membahas tentang pengekstrakan silika berskala nano dari batu apung

Tanggamus. Pada skripsi ini dilakukan analisis serbuk batu apung beserta silika

yang diekstrak dari batu apung dengan menggunakan XRF, XRD dan TEM.

Penulis menyadari bahwa dalam penyajian skripsi ini masih jauh dari

kesempurnaan. Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran yang

membangun dari berbagai pihak demi perbaikan dan penyempurnaan skripsi ini.

Semoga skripsi ini dapat menjadi rujukan untuk penelitian selanjutnya agar lebih

sempurna dan dapat memperkaya ilmu pengetahuan.

Bandar Lampung, 11 Oktober 2018

Erika Sempana br Ginting

xiii

SANWACANA

Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa yang telah

memberi hikmat, karunia serta rahmat-Nya sehingga penulis dapat menelesaikan

skripsi yang berjudul “Pengaruh konsentrasi NaOH pada Ekstrak Nanosilika

Berbasis Batu Apung”. Terwujudnya skripsi ini tidak lepas dari bantuan

berbagai pihak. Dengan segala kerendahan hati dan rasa hormat, penulis

mengucapkan terima kasih kepada:

1. Prof. Posman Manurung, M.Si. Ph.D. selaku pembimbing pertama yang telah

banyak memberi bimbingan, motivasi, nasihat serta ilmunya.

2. Agus Riyanto, S.Si. M.Sc. selaku pembimbing kedua yang telah memberikan

saran dalam penulisan skripsi ini.

3. Drs. Ediman Ginting, M.Si. selaku penguji yang telah memberikan koreksi

selama penulisan skripsi.

4. Arif Surtono, S.Si., M.Si., M.Eng. selaku ketua jurusan Fisika FMIPA

Universitas Lampung

5. Prof. Warsito, S.Si., DEA., Ph.D., selaku dekan FMIPA Universitas Lampung

6. Orangtuaku, Ibu Kenangan br Purba dan adikku Fredy Septrianus Ginting

yang selalu memberi dukungan doa serta semangat.

7. Kak Resa Flanika br Ginting, Erik Estrada Ginting dan bang Ricky Bermana

Purba atas dukungan semangat yang diberikan.

xii

8. Lusi Vusfita Sari dan Riska Trisna Nuraini sebagai tim seperjuangan dalam

menyelesaikan tugas akhir ini.

9. Semua pihak yang telah membantu dalam penyelesaian tugas akhir ini yang

tidak bisa penulis sebutkan satu persatu.

Semoga Tuhan selalu membalas dengan hal yang lebih baik.

Bandar Lampung, 11 Oktober 2018

Erika Sempana br Ginting

xiii

DAFTAR ISI

Halaman ABSTRAK ...................................................................................................... i

ABSTRACT .................................................................................................... ii

HALAMAN JUDUL ...................................................................................... iii

HALAMAN PERSETUJUAN ...................................................................... iv

HALAMAN PENGESAHAN ........................................................................ v

PERNYATAAN.............................................................................................. vi

RIWAYAT HIDUP ........................................................................................ viii

PERSEMBAHAN........................................................................................... x

MOTTO .......................................................................................................... xi

KATA PENGANTAR .................................................................................... xii

SANWACANA ............................................................................................... xiii

DAFTAR ISI................................................................................................... xv

DAFTAR GAMBAR ...................................................................................... xvi

DAFTAR TABEL .......................................................................................... xvii

I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang.................................................................................. 1

B. Rumusan Masalah............................................................................. 4

C. Tujuan Penelitian .............................................................................. 4

D. Batasan Masalah ............................................................................... 4

E. Manfaat Penelitian ............................................................................ 4

xiv

II. TINJAUAN PUSTAKA

A. Nanoteknologi................................................................................... 5

B. Nanosilika ......................................................................................... 7

C. Batu Apung....................................................................................... 10

D. XRD.................................................................................................. 12

E. TEM.................................................................................................. 16

F. XRF .................................................................................................. 18

III. METODOLOGI PENELITIAN

A. Waktu dan Tempat Penelitian........................................................... 22

B. Alat dan Bahan Penelitian ................................................................ 22

C. Prosedur Penelitian ........................................................................... 22

D. Diagram Alir Penelitian .................................................................... 28

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Silika Batu Apung Hasil Ekstrak...................................................... 32

B. Hasil Analisis XRF .......................................................................... 33

C. Hasil Analisis XRD .......................................................................... 38

D. Hasil Analisis TEM .......................................................................... 45

V. KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan ....................................................................................... 48 B. Saran ................................................................................................ 49

DAFTAR PUSTAKA

LAMPIRAN

xv

DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 2.1. Pendekatan top-down dan bottom-up ........................................ 6

Gambar 2.2. Gambaran urutan tingkat skala.................................................. 6

Gambar 2.3. Batu apung ................................................................................ 10

Gambar 2.4. Mesin difraksi sinar-X............................................................... 12

Gambar 2.5. Ilustrasi skema dua dimensi atom (a) kristal

dan (b) kaca SiO2 ...................................................................... 14

Gambar 2.6. Skematik TEM .......................................................................... 17

Gambar 2.7. EDXRF...................................................................................... 20

Gambar 2.8. WDXRF .................................................................................... 22

Gambar 3.1. Diagram alir preparasi serbuk batu apung ................................ 29

Gambar 3.2. Diagram alir ekstraksi nanosilika dari batu apung.................... 30

Gambar 4.1. Grafik pengaruh konsentrasi NaOH terhadap nanosilika.......... 35

Gambar 4.2. Grafik pengaruh konsentrasi NaOH terhadap

persentase Al2O3 ....................................................................... 37

Gambar 4.3. Grafik pengaruh konsentrasi NaOH terhadap

persentase SO3 .......................................................................... 38

Gambar 4.4. Difraktogram hasil karakterisasi XRD batu apung

nanosilika 3,0 M, nanosilika 3,5 M dan nanosilika 4,0 M........ 39

Gambar 4.5. Hasil TEM nanosilika NaOH 3,0 M ......................................... 46

xvi

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 2.1. Sifat fisis dan kimia nanosilika ..................................................... 8

Tabel 2.2. Kandungan kimia batu apung ....................................................... 11

Tabel 3.1. Variasi bahan................................................................................. 25

Tabel 4.1. Nanosilika batu apung hasil ekstrak.............................................. 32

Tabel 4.2. Hasil analisis XRF ........................................................................ 34

Tabel 4.3. Perbandingan data XRD batu apung dengan

data standar PCPDFWIN............................................................... 41

Tabel 4.4. Perbandingan data XRD nanosilika NaOH 4,0 M

dengan data nomor PDF 43-1465.................................................. 42

Tabel 4.5. Perbandingan data XRD nanosilika NaOH 3,5 M

dengan data nomor PDF 43-1465.................................................. 43

xvii

I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Nanoteknologi merupakan teknologi pada skala nano yang banyak dikembangkan

oleh para ilmuan dunia. Istilah nanoteknologi diturunkan dari istilah nanometer

dan pertama kali digunakan pada tahun 1974 oleh Nario Taniguchi yang mengacu

pada toleransi yang tepat dan akurat untuk bahan dan bidang permesinan. Nano

berasal dari kata Yunani untuk dwarf yang berarti kurcaci atau kerdil (Ashby et al.

2009). Nano biasanya digunakan untuk menyebut unit dengan ukuran sangat kecil

yang setara dengan sepersemiliar meter. Ukuran untuk teknologi skala nano

berada pada kisaran 10 sampai 100 nanometer (Kanchanawong and Waterman,

2012). Terciptanya nanoteknologi tidak lepas dari adanya material berukuran nano

sebagai penyusunnya, dimana material skala nano disebut nanomaterial.

Nanomaterial merupakan material yang memiliki karakteristik fisik dan kimia

yang lebih spesifik dibandingkan material lainnya yang berukuran lebih besar,

sehingga nanomaterial menghasilkan material baru dengan kemajuan teknologi

yang lebih menjanjikan. Sifat material umumnya bergantung pada komposisi

kimianya serta lingkungan sekitarnya. Dalam kaitannya dengan volume,

penurunan ukuran partikel dan luas permukaan menyebabkan peningkatan jumlah

molekul atau atom di permukaan yang berpotensi mengubah reaktivitas

permukaan (Jong et al., 2010). Nanomaterial menarik minat para ilmuwan untuk

2

meneliti dan mengembangkan beberapa material menjadi skala nano seperti,

nanonanosilika (Singh et al., 2011), nanotitania (Machwan et al., 2014),

nanoperak (Farhana and Meera, 2016), nanoalumina (Shivaprasad et al., 2018),

nanokarbon (Tzileroglou et al., 2017), nanoemas (Axelevitch et al., 2014), nano-

ZnO, nano-Cu, nano-Pb (Zhai et al., 2017).

Nanosilika adalah salah satu material yang banyak diaplikasikan di bidang

industri, seperti produksi semen, keramik, kromatografi, katalisator, produksi

material maju (seperti SiC, Si3N3, unsur Si dan Mg2Si) dan juga digunakan pada

pengolahan air limbah (Sarikaya et al., 2016). Nanosilika memiliki ketersediaan

yang sangat melimpah di alam dengan unsur utama silikon. Silikon (Si)

merupakan unsur utama yang terdapat di kerak bumi dengan bentuk senyawa

nanosilika (silicon dioxide) dengan rumus molekul SiO2. Nanosilika di alam dapat

diperoleh dari mineral dan nabati. Nanosilika mineral bisa didapatkan dari batu

apung (Mourhly et al., 2015), pasir kuarsa (Saleh et al., 2015) dan nanosilika yang

berasal dari bahan nabati bisa didapatkan dari sekam padi (Shen, 2017), tongkol

jagung, dan ampas tebu (Wardhani, 2017). Selain pasir kuarsa, batu apung

merupakan salah satu mineral yang memiliki kandungan nanosilika tinggi hingga

60,82% (Hossain, 2003).

Batu apung disebut juga pumice merupakan salah satu batu endapan vulkanik

yang banyak ditemukan di Indonesia. Indonesia salah satu negara yang terkenal

mempunyai gunung api aktif terbanyak di dunia, yaitu sekitar 30% gunung aktif

di dunia berada di Indonesia (Pratomo, 2006). Lampung merupakan salah satu

provinsi di Indonesia yang memiliki gunung aktif yang pernah meletus pada tahun

1883 (Simkin and Fiske, 1983). Letusan tersebut mengakibatkan adanya endapan

3

vulkanik yang tersebar di kawasan yang terkena dampak letusan. Beberapa daerah

di Lampung yang terkena dampak letusan tersebut yaitu Kabupaten Lampung

Selatan (Putra dan Yulianto, 2017) dan tersebar ke beberapa daerah di Lampung

termasuk Kabupaten Tanggamus melalui letusan material-material vulkanik

ataupun tsunami yang terjadi (Putra dan Yulianto, 2016). Letusan tersebut

mengakibatkan ada banyak batu apung hasil letusan gunung krakatau yang tersebar.

Sebagai pemanfaatan dari batu apung yang cukup melimpah di Lampung, maka

dilakukanlah penelitian untuk mensintesis nanosilika dari batu apung yang diketahui

memiliki kandungan nanosilika yang cukup tinggi.

Pada dasarnya, kelarutan nanosilika di air akan semakin tinggi bila temperatur

naik, pH semakin tinggi, serta alkalinitas semakin tinggi. Menurut Kalapaty et al.

(2000), senyawa nanosilika mudah larut pada suasana basa dan akan mengendap

pada suasana asam. Nanosilika dapat larut dengan basa kuat seperti hidroksida

alkalin pada pH di atas 9. Menurut Mourhly et al. (2015), NaOH merupakan salah

satu basa kuat yang dapat digunakan untuk mengekstraksi nanosilika dengan

kemurnian hingga 94%.

Menurut Srivastava et al. (2013), ekstraksi nanosilika berbahan dasar perlit

dengan NaOH sebagai pengekstrak dapat menghasilkan nanosilika dengan jumlah

yang meningkat seiring dengan bertambahnya molaritas NaOH. Penelitian

tersebut menjadi acuan penelitian ini untuk melakukan ekstraksi nanosilika

berbasis batu apung dengan mengamati pengaruh variasi NaOH pada hasil ekstraksi

nanosilika berbasis batu apung. Variasi NaOH yang digunakan yaitu 2,0

M, 2,5 M, 3,0 M, 3,5 M dan 4,0 M, serta menggunakan batu apung yang berasal

dari kabupaten Tanggamus Lampung.

4

B. Rumusan Masalah

Rumusan masalah dari penelitian ini adalah:

1. Bagaimana pengaruh variasi penambahan NaOH terhadap jumlah dan

komposisi kimia hasil ekstrak nanosilika?

2. Bagaimana fasa nanosilika yang terbentuk?

3. Bagaimana ukuran partikel nanosilika yang terbentuk?

C. Tujuan Penelitian

Tujuan dari dilakukannya penelitian ini adalah:

1. Mengetahui pengaruh variasi penambahan NaOH terhadap jumlah dan

komposisi kimia hasil ekstrak nanosilika.

2. Mengetahui fasa nanosilika yang terbentuk.

3. Mengetahui ukuran partikel nanosilika yang terbentuk.

D. Batasan Masalah

Batasan masalah pada penelitian ini adalah:

1. Batu apung yang digunakan dalam pembuatan nanosilika berasal dari

kabupaten Tanggamus Lampung.

2. Kalsinasi dilakukan pada suhu 500ºC dan 800ºC.

3. Variasi NaOH yang digunakan adalah 2,0 M, 2,5 M, 3,0 M, 3,5 M dan 4,0 M.

4. Uji yang digunakan adalah X-Ray Flourescence (XRF), X-Ray Diffractometer

(XRD), dan Transmission Electron Microscopy (TEM).

E. Manfaat

Manfaat yang didapatkan dari penelitian ini adalah:

1. Dapat digunakan sebagai referensi bagi penelitian selanjutnya.

2. Dapat menjadi landasa untuk penelitian selanjutnya.

II. TINJAUAN PUSTAKA

A. Nanoteknologi

Istilah nanoteknologi pertama kali dikemukakan secara resmi oleh Nario

Taniguchi (1974) dari Tokyo Science University dalam makalahnya yang berjudul

on basic concept of nano-technology. Secara umum, terdapat dua buah

pendekatan dalam menyintesis material ukuran nano yaitu pendekatan top-down dan

pendekatan bottom-up seperti yang ditunjukkan pada Gambar 2.1. K. E. Dexler

(1981), menggambarkan pendekatan bottom-up, sedangkan pendekatan top-down

dibahas sebelumnya oleh Feynman dan Taniguchi. Pendekatan bottom- up yaitu

sintesis yang dimulai dari atom-atom dan molekul-molekul atau klaster- klaster

yang dirangkai membentuk material berukuran nano yang dikehendaki, sedangkan

pendekatan top-down merupakan sintesis yang dilakukan dengan cara memecahkan

material ukuran besar menjadi material berukuran nanometer.

Dexler (1986) menerbitkan sebuah buku “Engines of creation”, yang akhirnya mempopulerkan istilah naoteknologi. Istilah nano berasal dari kata Yunani dwarf yang berarti kerdil atau kurcaci (Ashby et al., 2009). Ukuran tersebut telah diformalkan oleh System International (SI) dari unit ilmiah yang mengadopsi nano sebagai pengali 10-9, oleh karena itu 1 nm berarti 10-9 meter (Ramsden, 2011). Perspektif skala nanometer ditunjukan pada Gambar 2.2.

6

Gambar 2.1 Pendekatan top-down dan bottom-up (Sumber: http://www.ques.com

/p/29063/what-are-the-methods-used-in-nano-material-synthes/)

Gambar 2.2. Gambaran urutan tingkat skala (Ashby et al., 2009). Nanoteknologi

melibatkan produksi, manipulasi, penggunaan, serta karakterisasi

suatu nanomaterial, sehingga sebuah nanomaterial didefinisikan sebagai bahan

satu dimensi berukuran 1-100 nm (Bosquets and Mbundi, 2017). Nanoteknologi

telah mempengaruhi perbaikan material cerdas dengan menerapkan perubahan

7

yang relatif sederhana terhadap teknologi yang ada dan memiliki potensi untuk

berkembang pesat disetiap aspek kehidupan manusia (Dahman et al., 2017).

Nanoteknologi tumbuh dengan sangat pesat sebagai ilmu dan aplikasi nanomaterial.

Sifat material seperti kelarutan, reaktivitas, spektroskopi, listrik dan magnetik,

transportasi melalui membran dapat diubah saat material berukuran nano yang

umumnya berbeda dari material yang sama dengan ukuran partikel yang lebih

besar. Teknologi ini memiliki aplikasi yang luas (Armarego, 2017), seperti pada

ilmu teknik sipil, nanoteknologi diperlukan dalam proses desain dan kontruksi yang

menguntungkan dari sisi struktur yang lebih ringan dan komposisi struktur yang

lebih kuat misalkan untuk pembangunan jembatan dan gedung tinggi, contohnya

yaitu penggunaan semen nano sebagai bahan konstruksi dalam pembuatan beton.

Penambahan material nano dapat meningkatkan kekuatan dan daya tahan beton

serta terkadang dimodifikasi dengan penambahan nanotabung dan nanosilika

yang reaktif. Aplikasi lain dari nanoteknologi adalah nano komposit (material

padat multi fase), lapisan nano (nano coating), nano baja, dan lain sebagainya

(Gajanan dan Tijare, 2018).

B. Nanosilika

Silikon berlimpah di kerak bumi dalam berbagai senyawa (Tilli and Haapalinna,

2010), yang sebagian besar ditemukan dalam bentuk mineral nanosilikat kristalin.

Nanosilika bebas salah satu istilah yang digunakan untuk silikon dioksida (SiO2)

yang tidak digabungkan dengan unsur lain dalam mineral nanosilikat namun sebagai

oksida murni (Seaton et al., 1987). Nanosilika bahan amorf, yang terdiri dari atom

silikon dan oksigen yang terhubung dalam jaringan ikatan Si-O-Si yang

8

No. Keterangan

1. Nama IUPAC Silicon Dioxide

2. Nama lain Nanosilika; Kuarsa; Cristobalite; Dioxosilane

3. Rumus kimia SiO2

4. Struktur 2D

5.

Deskripsi fisik

Transparan keabu-abuan, bubuk tak berbau

6. Berat molekul 60,083 gr/mol 7. Massa jenis 2,66 gr/cm3

8. Titik didik 2230ºC

9. Titik leleh 1716-1736ºC

tidak beraturan dengan kelompok silanol (Si-OH) yang ada di dalam dan di

permukaan (Miloskovska, 2013). Nanosilika dapat dikatakan sebagai produk

penting dalam industri mineral seperti dalam produksi keramik (Fauzan dkk.,

2013). Sifat fisis dan kimia nanosilika dapat dilihat pada Tabel 2.1.

Tabel 2.1 Sifat fisis dan kimia nanosilika (National Center for Biotecnology

Information, 2005).

Nanosilika dapat diperoleh dari nanosilika sintesis, mineral, dan nabati. Secara

komersial nanosilika sintesis yaitu Tetraethylortosilicate (TEOS) dan

Tetramethylorthosilicate (TMOS). Nanosilika mineral dapat diekstraksi dari batu

apung, pasir kuarsa, lempung dan juga abu terbang batu bara, sedangkan

nanosilika nabati dapat diekstraksi dari sekam padi, bonggol jagung, dan ampas tebu

(Yusandika, 2016). Nanosilika komersial didapatkan dengan cara pengendapan

dan diasapi (fumed). Nanosilika yang diendapkan dibuat dengan reaksi natrium

nanosilikat dan asam sulfat dalam kondisi basa, sedangkan nanosilika yang diasapi

dibuat dengan oksidasi uap silikon tetraklorida pada suhu diatas 1000ºC. Sifat fisik

kedua nilai nanosilika amorf ini ditentukan oleh cara produksi dan parameter reaksi

(Miloskovska, 2013).

9

Ekstraksi unsur nanosilika yang berasal dari nanosilika anorganik memiliki sifat

kestabilan tinggi terhadap mekanik, temperatur, dan kondisi keasaman.

Mendapatkan nanosilika dari bahan anorganik, dilakukan dengan melarutkannya

terlebih dahulu dengan zat pelarut dan kemudian dilanjutkan dengan proses

pemurnian nanosilika hasil ekstraksi. Faktor yang sangat mempengaruhi

keberhasilan proses ekstraksi meliputi suhu, konsentrasi larutan pelarut, waktu

ekstraksi dan pengadukan (Fauzan dkk., 2013).

Struktur nanosilika dipengaruhi oleh proses kalsinasi. Kalsinasi berpengaruh besar

pada transformasi fasa material uji. Kalsinasi merupakan pemanasan serbuk pada

temperatur tinggi tetapi masih berada di bawah titik leleh. Kalsinasi nanosilika yang

dilakukan pada temperatur 1000ºC dan 1200ºC membentuk fase tridymite dan fase

cristobalite, sedangkan pada temperatur 800ºC membentuk nanosilika amorf

dengan lebar puncak yang lebih kecil dibanding dengan nanosilika amorf yang tidak

dikalsinasi (Latif dkk., 2014). Nanosilika amorf memiliki sifatnya yang lebih reaktif

dibandingkan dengan nanosilika dalam bentuk kristalnya (Joley,

1961). Pada penelitian Hilmi dan Handoko (2011) dijelaskan bahwa nanosilika

amorf merupakan jenis nanosilika yang paling baik digunakan dalam pembuatan

semen portland dibandingkan dengan nanosilika kristalin dikarenakan nanosilika

amorf lebih mudah larut dibandingkan nanosilika kristalin. Dalam proses

pembuatan semen portland, nanosilika kristalin harus diubah terlebih dahulu ke

bentuk amorf agar dapat bereaksi dengan bahan pembuat semen lainnya seperti

CaO, sehingga percampuran tersebut dapat membentuk mineral-mineral semen.

10

C. Batu Apung

Batu apung atau disebut juga pumice merupakan amorf, batuan vulkanik berpori

yang sebagian besar komposisinya adalah SiO2 (Ersoy et al., 2010). Batu apung

adalah jenis batuan yang berwarna terang, mengandung buih yang terbuat dari

gelembung berdinding gelas, dan biasanya disebut juga sebagai batuan gelas

volkanik nanosilikat. Batuan ini terbentuk dari magma asam oleh aksi letusan

gunung api yang mengeluarkan materialnya ke udara, kemudian mengalami

transportasi secara horizontal dan terakumulasi sebagai batuan piroklastik

(Setiawan, 2012).

Gambar 2.3. Batu apung

Batu apung merupakan jenis bebatuan yang berongga serta memiliki dinding tipis

yang memisahkan rongga yang satu dengan yang lain seperti yang ditampilkan pada

Gambar 2.3. Titik berongga-rongga yang tersebar secara tidak merata pada batu

apung terjadi karena material erupsi gunung api membeku ketika didalamnya masih

terdapat udara sehingga batu apung memiliki massa jenis kurang dari 1 gram/cm3

yang mengakibatkan batu apung dapat mengapung di air dikarenakan batu apung

memiliki massa jenis kurang dari 1 gram/cm3 (massa jenis air: 1

11

gram/cm3). Menurut Muralitharan and Ramasamy (2015), batu apung memiliki

kandungan kimia seperti yang ditunjukkan pada Tabel 2.2.

Tabel 2.2. Kandungan kimia batu apung (Muralitharan and Ramasamy, 2015)

No. Komposisi Persentase oksida (%)

1. Bahan yang hilang pada saat pengapian 4,40

2. Silika (SiO2) 68,56

3. Aluminium (Al2O3) 21,93

4. Besi (Fe2O3) 0,96

5. Magnesium (MgO) 2,31

6. Sodium (Na2O) 1,01

7. Potasium (K2O) 0,83

Pada penelitian yang dilakukan oleh Muralitharan and Ramasamy (2015), dijelaskan

bahwa tingginya persentase SiO2 meningkatkan kualitas abrasif pada batu apung,

sedangkan kandungan Al2O3 membuat batu apung sangat tahan terhadap panas.

Batuan vulkanik ada di mana-mana, sehingga kegunaan alami sumber daya alam ini

banyak dikembangkan, mulai dari bahan baku senjata dan alat-alat untuk bahan

bangunan. Batuan vulkanik banyak dicari karena sifat fisiknya dapat digunakan

dalam proses manufaktur, seperti isolator, absorben, atau abrasif.

Bahan vulkanik memiliki seperangkat sifat fisik yang unik dan sangat ideal untuk

berbagai kegunaan. Proses alami membuat bahan vulkanik relatif murah dan ideal

untuk konstruksi dan manufaktur. Misalnya, batu apung memiliki kekuatan yang

relatif tinggi, namun dalam beberapa kasus kerapatan cukup rendah untuk

mengalirkan air, dan memberikan karakteristik insulasi dan penyerapan yang

sangat baik. Letusan eksplosif menghasilkan batu apung dan menyebar ke area yang

luas. Batuan vulkanik ada hampir di seluruh bagian bumi yang setiap tahunnya 6-8

km3 material vulkanik baru meletus, 2 km3 submaterial, dan sekitar

12

80% dari itu adalah partikel dari aliran piroklastik, puing-puing reruntuhan, dan abu.

Semua material hasil letusan tersebut cukup untuk meliput 1600 lapangan sepak

bola (Dehn and McNutt, 2015).

D. XRD

XRD merupakan singkatan dari X-Ray Difraction yag secara harfiah berarti

difraksi sinar-X. XRD adalah metode analisis yang memanfaatkan interaksi antara

sinar-X dengan atom yang tersusun dalam sebuah sistem kristal untuk mengetahui

fasa kristal dari suatu sampel. Gambar 2.4 menunjukkan bentuk dan bagian-

bagian dari mesin XRD.

Gambar 2.4. Mesin difraksi sinar-X (Sumber: http://particle.dk/new-xrd-ready-

for-gmp/)

Komponen mesin XRD terdiri dari:

1. Goniometer, merupakan alat untuk mengukur sudut atau membuat suatu objek

(dalam hal ini adalah detektor) berotasi dalam posisi sudut yang tepat.

13

2. Tabung sinar-X (tabung elektron), merupakan tempat pembentukan elektron yang

digunakan untuk menumbuk plat logam sehingga menghasilkan sinar-X. Berkas

sinar-X digunakan untuk menumbuk material sampel dan menghasilkan

spektrum kontinyu maupun spektrum garis.

3. Monokromator, merupakan komponen yang berperan untuk mengubah berkas

polikromatik menjadi berkas monokromatik.

4. Sample holder, merupakan tempat sampel diletakkan. Sampel yang akan

dianalisis dapat diletakkan dalam berbagai orientasi untuk mendapatkan sudut

difraksi.

5. Detektor, merupakan bagian dari mesin XRD yang berfungsi untuk mendeteksi

berkas cahaya yang terdifraksi pada sudut-sudut tertentu dengan intensitasnya

masing-masing. Berkas cahaya yang mengalami difraksi terekam pada pita.

6. Perangkat lunak (software). Perangkat lunak yang digunakan untuk

menganalisis hasil uji XRD dapat dipisahkan menjadi dua jenis, yang pertama

adalah perangkat lunak yang berfungsi untuk menterjemahkan rekaman pada pita

menjadi nilai sudut 2θ yang kemudian diubah menjadi pola difraktogram sesuai

dengan intensitasnya yang terdeteksi oleh detektor. Jenis yang kedua adalah

peangkat lunak yang digunakan untuk menginterpretasikan data sudut

2θ dengan intensitasnya untuk kemudian diketahui Indeks Miller dan nilai

parameter kisi serta jarak antar kisi (d spacing) sehingga dapat diketahui

struktur kristal pada material sampel.

Kristal merupakan susunan atom-atom yang teratur dan berulang di dalam ruang

tiga dimensi dimana keteraturan susunan tersebut dikarenakan kondisi geometris

yang dipengaruhi oleh ikatan atom yang berarah. Gambar 2.5 menunjukkan

14

ilustrasi dari struktur atom kristal dan struktur atom nanosilika amorf yang tidak

beraturan. Pada XRD, pola difraksi dinyatakan dengan besar sudut-sudut yang

terbentuk sebagai hasil dari difraksi berkas cahaya oleh kristal pada material. Nilai

sudut tersebut dinyatakan dalam 2θ, dimana θ merepresentasikan sudut datang

cahaya. Sedangkan nilai 2θ merupakan besar sudut datang dengan sudut difraksi

yang terdeteksi oleh detektor.

Gambar. 2.5. Ilustrasi skema dua dimensi atom (a) kristal, dan (b) kaca SiO2

(Yamane and Ashara, 2000).

Berdasarkan hukum Bragg (𝜆 = 2 𝑑 𝑠𝑖𝑛 ��), panjang gelombang (��) dan

sudut difraksi merupakan dua variabel yang dapat divariasikan untuk menghasilkan

pola difraksi. Nilai jarak antar bidang (��) tidak dapat divariasikan karena

merupakan rusuk yang menghubungkan antara bidang kristal dan bernilai tetap

bagi suatu system kristal tertentu, kecuali jika struktur kristalnya mngalami

perubahan (misalnya karena proses interstisi atau penyusupan pada aterial

komposit).

Metode difraksi dapat dibagi menjadi dua jenis, yakni berdasarkan perubahan

panjang gelombang (metode Laue) dan berdasarkan perubahan sudut difraksi

(Metode Debye-Scherrer). Pada metode Laue, sudut θ dibuat tetap sedangkan

15

panjang gelombang sinar-X dibuat berubah. Hal ini dapat dilakukan dengan

menetapkan arah sudut datang sinar-X tetapi memvariasikan 𝜆 dengan cara

mengubah-ubah plat logam yang menjadi sasaran tembak pada tabung sinar-X.

Meskipun berkas cahaya datang dari sudut yang sama, namun jika panjang

gelombangnya berbeda maka dapat menghasilkan pola interferensi yang berbeda.

Kelemahan metode ini adalah kurang praktis karena harus mengubah-ubah plat

logam pada tabung sumber sinar-X. Oleh karena itu, dikembangkan metode yang

lebih baru oleh Debye-Scherrer, yakni metode serbuk dimana sudut θ yang

diubah-ubah sedangkan 𝜆 dibuat tetap. Hal tersebut dapat dilakukan dengan

dengan mengubah-ubah arah datangnya berkas sinar-X tanpa mengganti plat

logam sumber sinar-X agar dihasilkan 𝜆 yang tetap (Cullity, 1978).

Metode difraksi umumnya digunakan untuk mengidentifikasi senyawa yang

belum diketahui kandungan yang terdapat di dalam suatu padatan. Cara

mengetahuinya adalah dengan membandingkan data difraksi yang didapatkan

dengan database yang dikeluarkan oleh International Center of Diffraction Data,

berupa PDF, Power Diffraction File. Pada hasil XRD dilakukan analisis kehadiran

fasa dalam sampel uji menggunakan metode pencocokan (search match analysis)

dengan program PCPDFWIN 1997.

E. TEM

TEM merupakan singkatan dari Transmission Electron Microscopy. TEM adalah

teknik yang dikembangkan untuk mendapatkan pembesaran dan rincian spesimen,

sampai tingkat yang jauh lebih baik dari pada mikroskop optik konvensional. Pada

TEM seberkas elektron dilewatkan melalui spesimen ultra-tipis yang berinteraksi

16

dengan spesimen saat melewati. Ketika elektron dipercepat sampai tingkat energi

tinggi (beberapa ratus keV) dan terfokus pada material, alat ini dapat

menyebarkan atau memutar balik secara elastis atau inelastis, atau menghasilkan

banyak interaksi, sumber sinyal yang berbeda seperti sinar-X, elektron atau

cahaya Auger. Beberapa diantaranya digunakan dalam TEM. Citra terbentuk dari

interaksi elektron yang ditransmisikan melalui spesimen, kemudian gambar

diperbesar dan difokuskan ke perangkat pencitraan, seperti layar fluoresen, pada

lapisan film fotografi, atau yang akan dideteksi oleh sensor seperti kamera.

TEM bekerja seperti proyektor dan slide yang ditampilkan. Sebuah proyektor

menyinari seberkas cahaya yang mentransmisikan melalui slide. Pola yang dilukis

pada slide hanya memungkinkan bagian-bagian tertentu dari berkas cahaya

melewatinya. Dengan demikian, sinar yang ditransmisikan mereplikasi pola pada

slide, membentuk gambar slide yang diperbesar saat jatuh di layar. TEM bekerja

dengan cara yang sama kecuali bahwa mereka menyinari seberkas elektron

(seperti cahaya di proyektor slide) melalui spesimen (seperti slide), namun pada

TEM, transmisi berkas elektron sangat bergantung pada sifat material yang sedang

diperiksa. Sifat-sifat tersebut meliputi kerapatan, komposisi, dan lain-lain.

Misalnya, bahan berpori akan memungkinkan lebih banyak elektron melewatinya

sementara bahan padat akan sedikit berkurang. Akibatnya, spesimen dengan

kerapatan tidak seragam dapat diperiksa dengan teknik ini. Bagian yang

ditransmisikan kemudian diproyeksikan ke layar fosfor untuk ditampilkan

hasilnya. Skematik TEM ditunjukkan pada Gambar 2.6.

17

Gambar 2.6 menunjukkan bahwa elektron ditembakkan oleh senapan elektron

yang kemudian melalui dua lensa kondensor yang berguna untuk menguatkan

elektron yang ditembakkan. Setelah melalui dua lensa kondensor, elektron

diterima oleh spesimen yang tipis dan berinteraksi. Spesimen yang tipis

mengakibatkan elektron yang berinteraksi dengan specimen diteruskan pada tiga

lensa objektif, lensa tengah dan lensa proyektor.

Gambar 2.6. Skematik TEM (Http://www.ceos-gmbh.de/ English/FAQ/

types.html).

Lensa objektif merupakan lensa utama dari TEM karena batas penyimpangannya

membatasi dasi redolusi mikroskop. Lensa tengah sebagai penguat lensa objektif

dan lensa proyektor untuk menggambarkan pada layar yang ditangkap film fotografi

atau kamera (Respati, 2008).

Pada uji TEM, sampel yang akan diujikan harus memiliki ukuran setipis mungkin

dengan ketebalan kurang dari 100 nm. Sampel dengan ukuran sangat tipis ini

didapatkan dengan cara merekatkan sampel menggunakan epoksi pada tempat

meletakkan sampel di alat TEM. Pada sampel serbuk, preparasi dilakukan dengan

18

cara mencampurkan serbuk pada bahan pelarut organik di dalam suatu wadah

kaca yang kemudian dimasukkan ke dalam sonikcleaner yang sudah di isi air.

Perlakuan pada sonikcleaner dilakukan selama kurang lebih 10 menit, sehingga

setlah bahan tercampur akan terbentuk semacam suspense. Sampel yang berupa

suspense tersebut kemudian dituangkan pada preparat TEM dan dikeringkan

sebelum kemudian dilakukan proses uji (Carr, 1985). Hasil uji TEM pada sampel

serbuk yang berupa gambar yang sudah memiliki skala kemudian dapat diketahui

ukuran partikelnya menggunakan perangkat lunak ImageJ dengan mengambil

beberapa sampel partikel untuk mengetahui rata-rata ukuran partikel sampel.

F. XRF

Fluorensi sinar-X atau x-ray fluorescence (XRF) adalah metode analisis untuk

menentukan komposisi kimia dari semua jenis bahan. Teknik ini dapat digunakan

untuk menentukan konsentrasi unsur berdasarkan pada panjang gelombang dan

jumlah sinar-X yang dipancarkan kembali setelah suatu material ditembaki sinar-

X berenergi tinggi. Bahan uji dapat dalam bentuk padat, cair, bubuk, hasil

penyaringan atau bentuk lainnya. XRF terkadang juga bisa digunakan untuk

menentukan ketebalan dan komposisi lapisan dan pelapis. Aplikasi XRF

mencakup industri logam, semen, minyak, polimer, plastik dan makanan, begitupun

pertambangan, mineralogi dan geologi, serta analisis lingkungan terhadap air

sebagai bahan limbah. XRF juga merupakan teknik analisis yang sangat berguna

untuk penelitian dan farmasi.

Sinar-X dapat dilihat sebagai gelombang elektromagnetik dengan panjang

gelombang tertentu atau sebagai berkas foton dengan energi tertentu. Gelombang

19

elektromagnetik lainnya meliputi cahaya, gelombang radio dan sinar-γ. Pada

XRF, sinar-X yang dihasilkan oleh sumber menyinari sampel. Sumber elektron

dapat melalui tabung sinar-X, namun dapat pula berupa sinkrotron atau bahan

radioaktif. Elemen dalam sampel akan memancarkan radiasi sinar-X dengan

energi diskrit (setara dengan warna dalam cahaya optik) yang merupakan

karakteristik untuk tiap elemen.Melalui radiasi yang di pancarkan sampel, akan

terbentuk warna (energi) yang dapat diukur. Warna yang berbeda menghasilkan

energi yang berbeda pula dan digunakan untuk menentukan elemen apa saja yang

ada pada sampel. Langkah ini disebut analisis kualitatif. Dengan mengukur

intensitas energi yang dipancarkan (warna), dimungkinkan untuk menentukan

berapa banyak setiap elemen hadir dalam sampel. Langkah ini disebut analisis

kuantitatif (Brouwer, 2010).

Menurut Thermofisher (2018), proses yang terjadi pada XRF yaitu:

a. Sampel diiradiasi sinar-X energi tinggi dari tabung sinar-X dan dikontrol.

b. Ketika sebuah atom dalam sampel ditumbuk sinar-X dengan energi yang cukup

(lebih besar dari energi pengikatan atom K atau L), sebuah elektron dari salah

satu orbital dalam atom dilepaskan.

c. Atom mendapatkan stabilitas, mengisi kekosongan yang tertinggal di kulit

orbital bagian dalam dengan sebuah elektron dari salah satu atom energi tinggi

pada kulit orbital.

d. Elektron turun ke keadaan energi rendah dengan melepaskan sinar-X berpijar.

Energi sinar-X ini sama dengan perbedaan spesifik energi antara dua keadaan

kuantum elektron. Pengukuran energi ini adalah dasar analisis XRF.

20

XRF dapat dibagikan ke dalam dua kelompok, yaitu energy dispersive systems

(EDXRF) and wavelength dispersive systems (WDXRF).

1. EDXRF

Spektrometri sinar-X dispersi energi (EDXRF) adalah teknik analisis non-

destruktif yang digunakan untuk memperoleh informasi unsur dari berbagai jenis

bahan. Produk ini digunakan pada banyak industri dan aplikasi termasuk

produksi semen, produksi kaca, pertambangan, benefisiasi mineral, besi, baja dan

logam non-ferrous, minyak bumi dan petrokimia, polimer dan industri terkait,

forensik, farmasi, produk kesehatan, lingkungan, makanan dan kosmetik.

Gambar 2.7. EDXRF (http://www.panalytical.com/Technology-background/

Energy-dispersive-Xray-fluorescence.htm).

Konsep dasar semua spektrometer adalah sumber radiasi, sampel dan sistem

pendeteksian. Pada spektrometer EDXRF yang ditunjukkan pada Gambar 2.7,

tabung sinar-X berfungsi sebagai sumber yang menyinari sampel secara

langsung, dan fluoresensi yang berasal dari sampel diukur dengan detector

dispersi energi. Detektor ini mampu mengukur berbagai karakteristik energi

21

radiasi yang datang langsung. dari sampel. Detektor dapat memisahkan radiasi

dari sampel ke dalam radiasi dari berbagai elemen yang ada dalam sampel.

Pemisahan ini disebut dispersi.

2. WDXRF

Metode spektrometri sinar-X untuk mengukur elemen didasarkan pada hubungan

Moseley, menunjukkan bahwa timbal balik dari panjang gelombang radiasi

karakteristik untuk garis spektrum tertentu dari rangkaian (yaitu K, L, M)

berhubungan langsung dengan kuadrat dari nomor atom. Panjang

gelombang ini terdokumentasi dengan baik. Dengan mengukur karakteristik

panjang gelombang radiasi sinar-X, dapat disimpulkan dari mana asal suatu

atom. Gambar 2.8 menunjukkan cara kerja WDXRF.

Pada spektrometri WDXRF, sinar polikromatik yang muncul dari permukaan

sampel didispersikan ke dalam konstituen monokromatiknya dengan

menggunakan kristal analisis sesuai dengan hukum Bragg. Panjang gelombang

untuk setiap garis diukur dan dihitung dari ilmu tentang parameter kristal dan

sudut difraksi. Pemilihan kristal diperlukan untuk menutupi rentang panjang

gelombang yang diinginkan. Panjang gelombangnya dapat dihitung dengan

menggunakan Hukum Planck (1) dan Hukum Bragg (2):

λ= h c / E (1)

𝑛 . 𝜆 = 2 𝑑 𝑠𝑖𝑛 (��) (2)

Dimana, λ merupakan panjang gelombang, h adalah konstanta planck, c adalah

kecepatan cahaya, dan 𝑑 adalah jarak lapisan atom.

22

Gambar 2.8. WDXRF (Http://www.panalytical.com/Technology-background/

Energy-dispersive-Xray-fluorescence.htm).

III. METODOLOGI PENELITIAN

A. Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan pada bulan April sampai Agustus 2018 di Laboratorium

Fisika Material Universitas Lampung dan Laboratorium Pusat Sains dan

Teknologi Universitas Lampung.

B. Alat dan Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah batu apung (pumice) dari

Kabupaten Tanggamus, NaOH 99% Merck, H2SO4 95-97% Merck, HCl 37%

Merck, kertas pH meter, dan air destilasi (aquades dan aquabidest). Sedangkan alat-

alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah magnetic stirrer serta batang

magnet, timbangan digital, oven, tungku pemanas, kertas saring Whatman no. 41,

pipet mikro, gelas ukur, refluks kondensor, corong, spatula kaca, mortal serta

pastel biasa, mortal serta pastel Agate. Karakterisasi dilakukan menggunakan alat

XRD, TEM dan XRF.

C. Prosedur Penelitian

Prosedur yang akan dilakukan pada penelitian ini mengacu pada penelitian yang

dilakukan oleh Mourhly et al. (2015) yang terdiri dari beberapa proses yaitu

proses preparasi untuk mendapatkan serbuk batu apung, proses ekstraksi, setelah itu

melakukan karakterisasi XRF, XRD, dan TEM sebagai tahap akhir.

24

Karakterisasi XRF dilakukan di Laboratorium Kimia Instrumen FMIPA Universitas

Negeri Padang dengan alat XRF merk PANalytical Epsilon 3. Uji XRD

dilakukan di Jurusan Fisika FMIPA Universitas Negeri Padang dengan alat XRD

merk XPERT PRO PANalytical, penembakan sampel dilakukan dengan kenaikan

2θ sebesar 0,026º dari 10º sampai 100º, arus dan tegangan yang digunakan sebesar

30 mA dan 40 kV. Uji TEM dilakukan di Jurusan Kimia FMIPA Universitas

Gadjah Mada Yogyakarta menggunakan alat TEM merk JEOL/EO JEM-1400 versi

1.0.

1. Preparasi Serbuk Batu Apung

Proses preparasi serbuk batu apung dimulai dengan mencuci batu apung

menggunakan air aquabidest hingga bersih, kemudian mengeringkannya

semalaman pada suhu 100ºC dengan menggunakan oven. Selanjutnya,

menggerus batu apung yang sudah kering menggunakan mortar hingga

menghasikan serbuk batu apung yang masih dalam keadaan kasar. Kemudian

mengayak atau menyaring serbuk kasar batu apung tersebut dengan

menggunakan alat ayakan berukuran 150 µm hingga mendapatkan serbuk halus

dan kemudian mencucinya dengan aquabidest hingga air rendamannya tidak

keruh. Setelah mencuci serbuk batu apung selanjutnya dikeringkan dengan suhu

pemanasan 500ºC selama 5,5 jam. Setelah proses pemanasan, terakhir adalah

menimbang serbuk halus batu apung sebanyak 250 gram sebagai sampel yang

akan diekstraksi.

2. Proses Ekstraksi Nanosilika Batu Apung

Proses ekstrasi ini merupakan proses yang dilakukan untuk mendapatkan

nanosilika batu apung dengan variasi bahan penelitian seperti pada Tabel 3.1.

25

Tabel 3.1. Variasi bahan

No NaOH (M) Batu apung (gr) H2SO4 (M) HCl (M)

1. 2,0 2,5 5 1

2. 2,5 2,5 5 1

3. 3,0 2,5 5 1

4. 3,5 2,5 5 1

5. 4,0 2,5 5 1

Proses ini diawali dengan menyiapkan 150 mL NaOH dengan variasi 2,0 M,

2,5 M, 3,0 M, 3,5 M dan 4,0 M. Setelah larutan selesai disiapkan, selanjutnya

mencampurkan 2,5 gram serbuk batu apung ke dalam masing-masing larutan

NaOH yang sudah disiapkan. Masing-masing larutan kemudian direfluks

selama 24 jam sambil diaduk dan dipanaskan pada suhu 100ºC untuk

mengekstraksi nanosilika yang terkadung pada serbuk batu apung. Tahap

selanjutnya yaitu menyaring hasil refluks dengan menggunakan whatman no.

41. Filtrat hasil penyaringan kemudian dititrasi tetes demi tetes dengan

menggunnakan larutan H2SO4 5,0 M sebanyak 150 mL sambil diaduk kuat

hingga mencapai pH 7. Pada pH 7 didapatkan gel jernih yang kemudian

didiamkan selama 24 jam. Gel selanjutnya disaring dengan whatman no. 41 dan

diambil gelnya sambil melakukan pencucian menggunakan aquabidest dan

gel tersebut dikeringkan dengan menggunakn oven selama 24 jam dengan

suhu 80-100ºC. Setelah kering, nanosilika kering tersebut kemudian digerus

dengan mortar.

Tahap selanjutnya yaitu mencampuran bubuk nanosilika kering dengan

larutan HCl 1,0 M sebanyak 150 mL dan kemudian direfluks selama 4 jam

sambil diaduk dengan kuat pada suhu 110oC. Tahap ini bertujuan untuk

pemurnian dan menghilangkan pengotor. Hasil refluks kemudian disaring

26

dengan whatman no. 41 sambil dicuci dengan aquabidest dan diambil

residunya. Selanjutnya residu tersebut dikeringkan semalaman pada suhu

110ºC dan nanosilika keringnya digerus kembali dengan mortar untuk

selanjutnya dikalsinasi pada suhu 800ºC selama 5,5 jam dan dihasilkan

serbuk nanosilika berwarna putih bersih. Kemudian serbuk tersebut

dikarakterisasi menggunakan alat XRF, XRD, dan TEM.

3. Karakterisasi

Karakterisasi merupakan proses yang dilakukan untuk mengetahui sifat fisik

dan kimia dari sampel uji. Pada penelitian ini dilakukan karakterisasi pada

sampel serbuk batu apung sebelum dan sesudah ekstraksi. Karakterisasi yang

digunakan pada penelitian ini adalah XRF, XRD, dan TEM. XRF dilakukan

untuk mengetahui koposisi kimia yang terkandung dalam sampel. XRD

adalah uji yang dilakukan untuk mengetahui struktur nanosilika yang

terbentuk dari hasil ekstraksi batu apung, dan TEM digunakan untuk

mengdentifikasi ukuran nanonanosilika.

a. Karakterisasi XRF

Beberapa sample yang dapat dianalisis dengan menggunakan XRF yaitu:

1. Sample serbuk ± 100 mesh.

2. Sample cair yang homogen.

i. Tipe sample yang diperoleh dari lingkungan seperti minyak dan

air.

ii. Tidak membutuhkan preparasi yang rumit.

3. Sample padatan dengan batas maximum tinggi 2,5 cm dan diameter

2,5 cm.

27

i. Logam, plastic dan kaca atau keramik.

ii. Pelapisan permukaan akan mempengaruhi komposisi kimia

yang terbaca.

iii. Ukuran partikel tidak menjadi persoalan.

iv. Permukaan harus homogen.

4. Pressed Powder

i. Tipe sample yang dapat dibentuk press powder seperti batuan,

semen, lumpur, alumina, fly ash dan lain-lain.

ii. Agen pengikat seperti lilin atau selulosa dapat digunakan untuk

memperkuat sampel.

5. Serbuk dipress membentuk tablet padat menggunakan hydraulic press

Fused Beads.

i. Tipe sample yang termasuk dipreparasi seperti fused bead

adalah batuan, semen, bijih besi dan lain-lain.

ii. Sample dicmpur dengan flux. Digesti fluxing selalu penting bila

dibutuhkan presisi yang tinggi dan borat Spectromelt dapat

digunakan untuk proses ini.

iii. Sample dan flux dipanaskan pada suhu 1000oC.

iv. Permukaan harus homogen.

b. Karakterisasi XRD

Karakterisasi XRD adalah proses yang dilakukan untuk mengetahui fasa

kristal dari suatu sampel. Proses karakterisasi dimulai dengan meletakkan

sampel serbuk yang telah dibuat pada tempat cuplikan dan diratakan.

Kemudian sampel dimasukkan ke dalam difraktometer yang akan

28

menembakkan sinar-X melalui berbagai sudut hingga didapatkan data

kuantitatif pada setiap sudutnya. Data tersebut kemudian digunakan untuk

menggambar grafik dengan Matlab versi R2015b. Selanjutnya data

tersebut diolah menggunakan perangkat lunak PCPDFWIN.

c. Karakterisasi TEM

Proses karakterisasi TEM dapat dilaksanakan setelah dilakukan persiapan

spesimen dengan tahap sebagai berikut:

1. Melakukan fiksasi, yang bertujuan untuk mematikan sel tanpa

mengubah struktur sel yang akan diamati. fiksasi dapat dilakukan

dengan menggunakan senyawa glutaraldehida atau osmium tetroksida.

2. Pembuatan sayatan, yang bertujuan untuk memotong sayatan hingga

setipis mungkin agar mudah diamati di bawah mikroskop. Preparat

dilapisi dengan monomer resin melalui proses pemanasan, kemudian

dilanjutkan dengan pemotongan menggunakan mikrotom. Umumnya

mata pisau mikrotom terbuat dari berlian karena berlian tersusun dari

atom karbon yang padat. Oleh karena itu, sayatan yang terbentuk lebih

rapi. Sayatan yang telah terbentuk diletakkan di atas cincin berpetak

untuk diamati.

3. Pelapisan/pewarnaan, bertujuan untuk memperbesar kontras antara

preparat yang akan diamati dengan lingkungan sekitarnya.

Pelapisan/pewarnaan dapat menggunakan logam berat seperti uranium

dan timbal.

29

D. Diagram Alir Penelitian

Diagram alir penelitian ini meliputi proses preparasi sampel dan ekstraksi

nanosilika dari serbuk batu apung.

1. Preparasi Serbuk Batu Apung

Diagram alir proses preparasi serbuk batu apung dapat dilihat dari Gambar

3.1.

Batu apung

dicuci dengan aquabidest

dikeringkan pada suhu 80-100ºC

semalaman

digerus dengan mortar

Serbuk kasar batu

apung

disaring dengan ayakan berukuran 150 µm

dicuci dengan aquabidest

dikalsinasi pada suhu 500ºC selama 4 jam

Serbuk halus batu

Gambar 3.1. Diagram alir preparasi serbuk batu apung

30

2. Ekstraksi Nanosilika Batu Apung

Proses ekstraksi nanosilika batu apung dapat diamati pada diagram alir

yang di tunjukkan Gambar 3.2

Serbuk batu apung 2,5 gram

dicampur dengan 150 mL NaOH dengan variasi 2,0 M,

2,5 M; 3,0 M; 3,5 M dan 4,0 M

direfluks selama 24 jam sambil diaduk dan dipanaskan

pada suhu 100ºC

disaring menggunakan whatman no. 41

Filtrat

dititrasi tetes demi tetes dengan 150 mL H2SO4 5M

sambil diaduk hingga pH 7

Gel nanosilika jernih

didiamkan selama 24 jam

disaring dengan whatman no. 41 sambil dicuci

dengan aquabidest panas

dikeringkan pada suhu 80-100ºC selama 24 jam

Nanosilika kering

digerus dengan mortar

di refluks dengan 150 mL HCl 1M selama 4 jam

sambil diaduk dan dipanaskan pada suhu 100ºC

disaring dengan whatman no. 41 sambil dicuci

dengan aquabidest panas

dikeringkan semalaman pada suhu 110ºC

digerus dengan mortar biasa dan dikalsinasi pada

suhu 800ºC selama 5,5 jam.

digerus dengan mortar agate.

Serbuk halus nanosilika

dikarakterisasi menggunakan XRF, XRD, TEM

Analisis data

Gambar 3.2. Diagram alir ekstraksi nanosilika dari batu apung

V. KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, maka diperoleh kesimpulan sebagai

berikut:

1. Pengaruh NaOH terhadap hasil ekstrak nanosilika NaOH 2,0 M, 2,5 M, 3,0

M, 3,5 M dan 4,0 M secara berturut-turut sebagai berikut 1,147 gram, 1,316

gram, 1,450 gram, 1,605 gram, dan 2,124 gram yang menunjukkan bahwa

semakin tinggi konsentrasi NaOH yang digunakan, maka semakin meningkat

pula jumlah nanosilika yang terekstrak.

2. Pengaruh NaOH terhadap kandungan nanosilika, bahwa komposisi nanosilika

tertinggi terjadi pada variasi NaOH 3,0 M dengan persentase 96,3% dan

komponen nanosilika terendah terjadi pada NaOH 4,0 M dengan persentase

sebesar 86,8%.

3. Batu apung yang semula memiliki fasa anorthite dan albite, kemudian

mengalami perubahan fasa setelah diekstrak, dimana nanosilika NaOH 4,0 M

dan 3,5 M membentuk fasa amorf namun terindikasi fasa thenardite, dan

nanosilika NaOH 3,0 M membentuk fasa amorf.

49

4. Ukuran partikel terkecil pada nanosilika NaOH 3,0 M adalah 8,8 nm dan

ukuran terbesar yaitu 19,5 nm, sedangkan rata-rata ukuran partikel nanosilika

(14,8 ± 3,07) nm.

B. Saran

Dari penelitian yang telah dilakukan ini, diharapkan untuk penelitian selanjutnya

menggunakan alat refluks dengan bahan borosilikat, memaksimal pencucian gel

setelah titrasi (H2SO4) dengan air destilasi panas agar garam sulfat tidak lagi

terkandung pada nanosilika.

DAFTAR PUSTAKA

Aman dan Utama, P. S. 2013. Pengaruh Suhu dan Waktu pada Ekstraksi Silika

dari Abu Terbang (Fly Ash) Batu Bara. Prosiding SNTK TOPI 2013. ISSN.

1907-0500.

Armarego, W. L.F. 2017. Purification of Laboratory Chemicals, Ed. 8th. Elsevier.

Canada. p. 1065-1106.

Ashby, M. F., Ferreira, P. J., and Schodek, D. L. 2009. Nanomaterial,

Nanotechnologies and Design : An Introduction for Engineers and Architects.

Elsevier. Canada. p. 1- 4.

Axelevitch, A., Gorenstein, B., and Golan, G. 2014. Application of Gold Nano-

Particles for Silicon Solar Cells Efficiency Increase. Applied Surface

Science. Vol. 315. No. 1. p. 523-526.

Barik, T. K., Sahu, B., and Swain, V. 2008. Nanosilica-from Medicine to Pest

Control. Parasitol Res. Springer Verlag. No. 103. p. 253-258.

Brouwer, P. 2010. Theory of XRF: Getting Acquainted with the Principles.

Panalytical BV. Almelo-The Netherland.

Busquets, R., and Mbundi, L. 2017. Emerging Nanotechnologies in Food Science.

Elvesier. Canada. p. 1-9.

Carr, M. J. 1985. A Method for Preparing Powdered Specimens for Transmission

Electron Microscopy. Journal Of Electron Microscopy Technique. Vol. 2. p.

439-443.

Cullity, B. D. 1978. Elements of X-Ray Diffraction, 2nd Edition. Department of

Metallurgical Engeenering and Materials Science. Addison-Wesley

Publishing Sompany Inc. USA.

Dahman, Y., Kamil, A., and Baena, D. 2017. Nanotechnology and Functional

Materials for Engineers. Elvesier. Canada. p. 47-66.

Dehn, J., and McNutt, S. R., 2015. The Encyclopedia of Volcanoes. Elvesier.

Canada. p. 1285-1294.

Ersoy, B., Sariisik, A., Dikmen, S., and Sariisik, G. 2010. Characterization of Acidic

Pumice and Determination of Its Electrokinetic Properties in Water. Powder

Technology. Vol. 197. No. 1-2. p. 129-135

Farhana, M., and Meera, V. 2016. Synthesis of Nanosilver Coated Sand Using

Plant Extracts. Procedia Technology. Vol. 24. p. 188-195.

Fauzan, A., Adziimaa, Risanti, D. D., dan Mawarni, J. 2013. Sintesis Natrium

Nanosilikat dari Lumpur Lapindo sebagai Inhibitor Korosi. Jurnal Teknik

POMITS. Vol. 2. No. 1. Hal. 1-6.

Gajanan, K., and S. N. Tijare. 2018. Applications of Nanomaterials. Materials

Today: Proceedings, Vol. 5. No. 1. p. 1093–1096.

Hilmi, I. Dan Handoko, T. 2011. Pengolahan Rafinat Hasil Ekstraksi Spen

Catalyst sebagai Bahan Baku Pembuatan Semen. Pengembangan Tenologi

Kimia Untuk Pengolahan Sumber Daya Alam Indonesia. Hal. 1-5.

Hossain, K. M. A. 2003. Blended Cement Using Volcanic Ash and Pumice.

Cement and Concrete Research. Vol. 33. No. 10. p. 1601-1605.

Http://particle.dk/new-xrd-ready-for-gmp/. Diakses pada 22 April 2018 pukul

13.50 WIB.

Http://www.ceos-gmbh.de/ English/FAQ/types.html. Diakses pada 15 Maret 2018

pukul 03.00 WIB.

Https://www.education.com/download-pdf/science-fair/121250/. Diakses pada 12

Maret 2018 pukul 16.58 WIB.

Http://www.panalytical.com/Technology-background/ Energy-dispersive-Xray-

fluorescence.htm. Diakses pada 15 Maret 2018 pukul 01.30 WIB.

Http://www.panalytical.com/Technology-background/Wavelength-dispersiveXray

fluorescence.htm. Diakses pada 15 Maret 2018 pukul 01.15 WIB.

Http://www.ques10.com /p/29063/what-are-the-methods-used-in-nano- material-

synthes. Diakases pada 22 September 2018 pukul 15.26 WIB.

Joley, G. H. 1961. The Kinetics of The Reaction of Silica with Group I Hydroxides.

Canadian Journal of Chemistry. Vol. 39. p. 1221-1230.

Jong, W. D., Bridges, J., Dawson, K., Jung, T., and Proykova, A., 2010. Scientific

Basis for the Definition of The Term “Nanomaterial”. European Commission.

Belgia. p. 6-9.

Kalapathy, U., Proctor, A., and Shultz, J. 2000. A Simple Method for Production

of Pure Silica from Rice Hull Ash. Bioresource Technology. Vol. 73. No. 3.

P. 257-262.

Kanchanawong, P., and Waterman, C. M., 2012. Advances in Light-Based

Imaging of Three-Dimensional Cellular Ultrastructure. Current Opinion in

Cell Biology. Vol. 24. No.1. p. 125-133.

Kosasih, A. N., & Zainuri, M. 2012. Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik

Serbuk Barium M-Heksaferrit dengan Doping Ion Zn pada Variasi

Temperatur Rendah. Sains dan Seni ITS. Vol. 1. No. 1. Hal. 52–54.

Latif, C., Triwikantoro, & Munasir. 2014. Pengaruh Variasi Temperatur Kalsinasi

pada Struktur Nanosilika. Jurnal Sains dan Seni POMITS. Vol. 3. No. 1.

Hal. 4–7.

Macwan, D. P., Balasubramanian, C., Dave, P. N., and Chaturvedi, S., 2014.

Thermal Plasma Synthesis of Nanotitania and Its Characterization. Journal

of Saudi Chemical Society. Vol. 18. No. 3. p. 234-244.

McMurdie, H. F., Morris, .C., Evans, E. H., Paretzkin, B. Wong-ng, W., and

Ettlinger, L. 1986. Standard X-Ray Diffraction Powder Pattern from The

JCPDS Reasearch Associateship. Powder diffraction. Vo. 1 No. 2.

Miloskovska, E. 2013. Structure-Property Relationships of Rubber/Silica

Nanocomposites Via Sol-Gel Reaction. The Dutch Polymer Institute (DPI).

Netherland. p 1-164.

Mourhly, A., Khachani, M., Hamidi, A. E., Kacimi, M., Halim, M., and Arsalane,

S. 2015. The Synthesis and Characterization of Low-Cost Mesoporous

Silica SiO2 from Local Pumice Rock. Nanomaterials and Nanotechnology.

Vol. 5. No. 35. p. 1-7.

National Center for Biotechnology Information. 2005. PubChem Compound

Database; CID=24261: Silicon Dioxide. https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/

compound/24261. Diakses pada 12 Maret 2018 Pukul 17.05 WIB.

Paul, A. and Zaman, M. S. 1978. The Relative Influences of Al2O3 and Fe2O3 on

The Chemical Durability of Silicate Glasses at different pH Values. Journal

of Material Science. Vol. 13. p 1499-1502.

Pratomo, I. 2006. Klasifikasi Gunung Api Aktif Indonesia, Studi Kasus dari

Beberapa Letusan Gunung Api dalam Sejarah. Jurnal Geologi Indonesia. Vol.

1. No. 4. Hal. 209-227.

Putra, P. S., dan Yulianto, E. 2016. Stratigrafi Endapan Tsunami Krakatau 1883 di

Daerah Limus, Pantai Barat Teluk Semangko, Lampung. Jurnal Lingkungan

Dan Bencana Geologi (JLBG). Vol. 7. No. 1. Hal. 35–44.

Putra, P. S., dan Yulianto, E. 2017. Karakteristik Endapan Tsunami Krakatau

1883 di Daerah Tarahan, Lampung. RISET Geologi dan Pertambangan.

Vol. 27. No. 1. Hal. 83-95.

Quercia, G. and Browers, H. J. H. 2010. Aplication of Nanosilica (nS) in Concerte

mixture. 8-th fib. PhD Symposium in Kgs-Lyngby-Denmark. Material

Innovation Institude.

Ramsden, J. 2011. Nanotechnology An Introduction. Elvesier. Canada. Hal. 1-14.

Respati, S. M. B. 2008. Macam-macam Mikroskop dan Cara Penggunaannya. Momentum. Vol. 4. No. 2. Hal. 42-44.

Retnosari, A. 2013. Ekstraksi dan Penentuan Kadar Silika (SiO2) Hasil Ekstraksi

dari Abu Terbang (Fly Ash) Batu Bara. Skripsi. Universitas Jember.

Jember.

Rousseau, R. M. 2001. Detection Limit and Estimate of Uncertainty of Analytical

XRF Result. The Rigaku Journal. Geological Survey of Canada. Vol. 18.

No. 2.

Saleh, N. J., Ibrahim, R. I., and Salman, A. D. 2015. Characterization of Nano-

Silica Prepared From Local Silica Sand and Its Application in Cement

Mortar Using Optimization Technique. Advanced Powder Technology. Vol.

26. No. 4. p. 1123-1133.

Sarikaya, M., Depci, T., Aydogmus, R., and Yucel, A. 2016. Production of Nano

Amorphous SiO 2 from Malatya Pyrophyllite. Earth and Environmental

Science. Vol. 44. p. 052004.

Sato, T., and Rourke, F. 1964. F-Region Enchancement in the Antartic. Journal of

Geophysical Research. Vol. 69. No. 21.

Seaton A., Addison J., Davis J. M. G., Hurley J. F., McGovern B., and Miller B.

G. 1987. Historical Research Report. Institute Of Occupational Medicine.

Edinburgh. p. 1-87.

Sembiring, S., dan Simanjuntak, W. 2015. Nanosilika Sekam Padi : Potensinya

sebagai Bahan Baku Keramik Industri. Plantaxia. Yogyakarta.

Setiabudi, A., Hardian, R., & Muzakir, A. 2012. Karakterisasi Material; Prinsip

dan Aplikasinya Dalam Penelitian Kimia. Universitas Pendidikan Indonesia.

Bandung.

Setiawan, D. B. 2012. Pemanfaatan Beton Ringan dari Agregat Pumice dengan

Penambahan Abu Sekam Padi sebagai Pengganti Beton Biasa untuk

Struktur Bangunan. Jurnal Wahana Teknik Sipil. Vol.17 No.2. p. 6976.

Shen, Y. 2017. Rice Husk Silica Derived Nanomaterials for Sustainable

Applications. Renewable and Sustainable Energy Reviews. Vol. 80. p. 453-

466.

Singh, L. P., Agarwal, S. K., Bhattacharyya, S. K., Sharma, U., and Ahalawat, S.

2011. Preparation of Silica Nanoparticles and Its Beneficial Role in

Cementitious Materials. Nanomater. Nanotechnol. Vol. 1. No. 1. p. 44-51.

Shivaprasad, P., Singh, Prakash K., Saharan, V. K., and George, S. 2018.

Synthesis of Nano Alumina for Defluoridation of Drinking Water. Nano-

Structures and Nano-Objects. Vol. 13. p. 109-120.

Simkin, T. & Fiske, R. S. 1983. Krakatau 1883 - A Centennial Retrospective On

The Eruption And Its Atmospheric Effects. Weatherwise.Vol. 36. No. 5. p.

244–254.

Smith, D., Anderson, and Zolensky. 1979. ICDD Grant-in Aid. University Park.

Pennsylvania-USA.

Srivastava, K., Shringi, N., Devra, V., and Rani, A. 2013. Pure Silica Extraction

from Perlite:Its Characterization and Affecting Factors. International

Journal of Innovative Research on Sience, Engineering and Technology.

IJIRSET. Vol.2. no. 7.

Stewart, D. B., Walker, G. W., Wright, T. L., and Fahey, J. J. 1966. Physical Properti

of Calcic Labradorite from lake Country, Oregon. The American Minerologist.

Vol. 31 No 141.

Susilo, H., dan Putra, A. 2016. Pengaruh Konsentrasi NaOH pada Sintesis

Nanonanosilika dari Sinter Nanosilika Mata Air Panas Sentral, Solok

Selatan, Sumatera Barat dengan Metode Kopresipitasi. Jurnal Fisika

Unand. Vol. 5. No. 4. Hal. 334-338.

Technisch Physisische Dienst-Delft. 1967. ICDD Grant-in Aid.The Netherland.

Thermofisher. 2018. XRF Technology. https://www.thermofisher.com/id/en/

home/industrial/spectroscopy-elemental-isotope-analysis/spectroscopy-

elemental-isotope-analysis-learning-center/elemental-analysis-information

/xrf-technology.html. Diakses pada 15 Maret 2018 Pukul 02.00 WIB.

Tilli, M., and Haapalinna, A. 2010. Handbook of Silicon Based MEMS Materials

and Technologies (Second Edition). Elsevier. Canada. p. 1-17

Trianasari, 2017. Analisis dan Karakterisasi Kandungan Nanosilika (SiO2)

sebagai Hasil Ekstraksi Batu Apung (Pumice). Skripsi. Universitas

Lampung. Bandar Lampung.

Tzileroglou, C., Stefanidou, M., Kassavetis, S., and Logothetidis, S. 2017.

Nanocarbon Materials for Nanocomposite Cement Mortars. Materials

Today: Proceedings. Vol. 4. No. 7. p. 6938-6947.

Wardhani, G. A. P. K. 2017. Karakterisasi Nanosilika pada Tongkol Jagung

dengan Spektroskopi Infra Merah dan Difraksi Sinar-X. Jurnal Kimia Riset.

Vol 2. No. 1. Hal. 37-42.

United

Yamane, M., and Asahara, Y. 2000. Glass for Photonics: Measurement.

Kingdom at the University Press. Cambridge.

Yusandika, A. D. 2016. Sintesis Keramik Coerdierite Berbasis Nanosilika Sekam

Padi sebagai Material Isolator Listrik. Jurnal Pendidikan Fisika Al-BiRuNi.

Vol. 5. No. 2. Hal 161-172.

Zhai, Y., Hunting, E. R., Wouterse, M., Peijnenburg, W. J. G. M., and Vijver, M.

G. 2017. Importance of Exposure Dynamics of Metal-Based Nano-Zno, -Cu

And -Pb Governing The Metabolic Potential of Soil Bacterial Communities.

Ecotoxicology and Environmental Safety. Vol. 145. p. 349-358.