IV. SlNTESlS DAN PENClRlAN KQPOLIMER LIGNlN RESORSINOL FORMALDEHIDA

4.1. Pendahuluan

Lignin sebagai limbah yang dihasilkan dari pernbuatan pulp telah

dgunakan sebagai bahan perekat sejak dikenal penasakan kayu dengan

proses sutfit. Pemanfaatan lignin dari lindi hitam dikaitkan dengan upaya

mengurangi kebergantungan pada perekat sintetis sehagai hasil otahan asal

minyak bumi yang merupakan sumber daya tidak terbarukan, mengurangi

pencemaran lingkungan, dan usaha untuk menekan biaya perekat.

Berdasarkan strukturnya, Itgnin yang merupakan polifenol, rnenghasil-

kan perekat mirip dengan resin fenol formaldehida (phenol arnaklehybe, PF).

Hal ini terutama secara nyata berlaku bwi lignin alam dalam kayu, sementara

lignin teknis (lignosulfonat dan lindi hitam) hams diberi taut silang guna

mengubahnya ke dalam bentuk resin yang tidak larut. Untuk aplikasinya,

lignin teknis memertukan suhu kempa yang tin@ clengan waMu pemanasan

yang lebih lama atau dengan menggunakan konsentrasi asam yang lebih

pekat (Piui 1994).

Sulitnya upaya pembuatan lignin sebagai bahan perekat termoset

telah mendorong pemakaian lignin ini sebatas hanya sebagai campuran

bahan perekat, dengan tujuan untuk menghemat pemakaian perekat utama

(Sellers, 2001 ), seperti tercermin dari beberapa hasil penelhian, yang antara

lain telah dilakukan oleh Falkehag (1 975), Piai (1 9831, Syafii (1 9991,

lskandar dan Santoso (200t). Meski demikian, tidak tertutup kemungkinan

bahw lignin dapat dikopolimerisasi dengan fenol atau resorsinol, dan

formaldehida sehingga membenkrk resin lignin fend formaldehida (Iignin

phenol bmaIdehy&, LPF) (Santoso et al. 2001a), atau lignin resorsinol

formaldehida (LRF) (Pini 1994, Ruhendi 1999, Santoso et al. 2001 b).

Dalam pnelit i in ini dilakukan sintesis dan pencirian resin LRF dari

lignin isolat asal lind i hitam, yang rnemiliki ciri seperti tela h dikemukakan pada

Bab 111, untuk perekat kayu lamina dengan proses kempa dingin, sehagai

anernatif su bstiiusi perekat fend resorsinol fomaldehida, yang sampai saat

ini masih diimpor. Penelitian ini bertujuan rnengetahui ciri resin LRF yang

diperoleh dengan cam kopolimerisasi, berkenaan dengan pemanfaatannya

untuk perekat kayu lamina dengan proses kempa d ingin.

Hipatesis yang diajukan dalam penelitian ini ialah (a) resin lignin

resoninol formaldehida memiliki ciri tertentu , yang memungkinkannya untuk

digunakan sebagai perekat kayu lamina dengan proses kempa dingin, (b)

sifat fiis-kimia resin lignin resorsinol formaldehida pada komposisi optimum

rnendekati perekat fenol resoninol formaldehida.

4.2. Bahan dan Metde

4.2.1. Bahan dan Alat

Bahan yang dipakai dalam penelitian ini antara lain terdiri atas lignin

isolat, resorsinol teknis 98%, lamtan formaldehida teknis 37%, NaQH teknis,

dan paraformaldehida teknis.

Peralatan yang dipakai benrpa seperangkat petalatan spktroskopi

inframerah Shimadzu FTlR 1600, difraksi sinar-X Rigaku Gege fflex, peng-

analisis termal diferensial (DTA) Shimadzu DT-30, viskoteskr, dan pikno-

meter.

Penelitian ini dilakukan di Labratonurn Pmduk Majemuk Pusat

Litbang Teknologi Hasil Hutan (Bogor), Laboratorium Bahan lndustri Pusat

Litbang llmu Bahan Puspiptek (Serpong), Laboratorium Kimia ITB (Ban-

dung), dan Pusat Litbang Teknotogi Mineral dan Batubara (Bandung).

4.2.2. Metde

(a) Sintesis Kopolimer Lignin Resorsinol Forrnaldehida

Pembuatan resin kopalimer dilakukan sebagai berikut: lignin dicarnpur

dengarr NaOH 10% dalam gelas piala, diaduk pada suhu ruangan sampai

membentuk pasta. Selanjutnya ditambahkan larutan NaOH 50% sarnbil

diaduk sampai wmua pasta terlarut, dan pH mencapai 10.

Larutan yang terbentuk kemudian dibubuhi dengan resorsinol sedikit

demi sedikit dan diaduk sampai homogen. Laruhn tersebut dikondisikan

sampai pH menwpai f 1 dengan menambahkan lamtan NaOH 50%,

kemudian ditambahkan lamtan formaldehida 37% sambil diaduk. Kemudian

larutan NaOH 10% dirnasukkan, dan campuran diaduk lagi sampai pH larutan

menapai 11. Reaksi dilakukan pada suhu kamar. Komposisi resin yang

dibuat tercantum pada Tabel 4.1.

Tabel 4.1. Komposisi resin Lignin Resorsinol Formaldehida (LRF), dalam mol

Lignin Resorsinol Forrnaldehida I 013 2 1 0,5 2 1 0,7 2 1 0,9 2 1 1,1 2

Catatan: 1 mol lignin setam dengan 180 g m (Gillespie (1985) dalam Hemingway et a/. (1 988)

(b). Pencirian Kualitatif Kopolimer Lignin Resorsinol FormaMehida

Reaksi kondensasi antara lignin, resorsinol, dan formaldehida clan

optimasinya dipelajari dengan spektroskopi inframerah, difraksi sinar-X, dan

DTA.

(c). Optimasi Kualitatif Kopotimer Lignin Resorsinol Formaldehida

Penentuan optimasi kompisi kopolimer Iunin resorsinol formalde-

hida secam kualitatif dipelajari pula dengan spektroskopi inframerah, difraksi

sinar-X, dan DTA.

(d). Pengujian Sifat Fisis-Kirnia Resin Lignin Resorsinol Formaldehida

Pengujian sifat fiis-kimia resin hasil kopolimerisasi terdiri atas kenam-

pakan (uji visual), kadar padatan (solid content), viskositas, keasaman (pH),

dan bobt jenis, yang masing-masing metlgacu pada Standar Nasional

Indonesia (19981, serta kadar formaldehida bebas (Raffael 1993). Sebagai

pembanding digunakan perekat fend resorsinol formarclehida (impor).

Uji kenampakan (visual) dilakukan dengan cara rnenuangkan sediki

contoh bi atas kaca objek, lalu dilaburkan hingga memkntuk lapsan film

yang tipis. Pengamatan dibkukan seara visual terhadap adanya butimn

padat, partiket kasar, dan benda asing lainnya dengan membedakan gelem-

bung udara yang mungkin terbentuk.

Kadar padatan resin ditentukan dengan cara sebqai berikut: 1,5 g (A)

perekat ditimbang dalam bejana yang bobotnya sudah diketahui dan

dimasukkan ke dalam oven dengan suhu (130 k 2)"C, kemudian dimasukkan

ke dalam desikator, dan ditimbeng kembali setelah dingin. Pengeringan dan

penimbngan dilakukan sampai diperoleh bobot tetap (K). Kadar padatan

resin (P) dihitung dengan rumus: P = (KIA) x 100 Oh.

Viskositas diukur dewan cara sebagai berikut: sejumlah perekat

dimasukkan ke dalam bejana viskotester, kemudian diukur viskosltasnya

dengan alat viskosimeter dalam satuan poise, dengan 4 uiangan.

Keasaman (pH) resin diukur dengan menggunakan pH-meter. Contoh

dimasukkan ke dalam gelas piala 100 ml, kemudian diukur pHnya sebanyak

tiga M i . Nilai pH merupakan rata-rata hasil pengukuran.

Penetapan hbot jenis perekat dilakukan dengan cara menimbang

piknometer kosong, lalu dimasukkan ke dalamnya air suling hingga penuh

dan ditutup. Setelah bagian luar dibersihkan dan dikeringkan dengan kertas

tisu, selanjutnya piknameter ditimbang Iagi. Air dari dalam piknometer

dikeluarkan, selanjutnya diganti dengan cotltoh perekat, ditim bang lagi. Bobot

jenis perekat dihitung dengan rumus:

dengan: BJ = bobot jenis, W, = bobot piknOm8br kasong (g), W, = bobot

piknometer berisi air (g), Wj = bob& piknometer berisi contoh

t s).

Formaldehida bebas dari resin ditetapkan dengan metode asetilaseton

(reagen Nash) pada panjang gelombang 412 nrn (Nash 1953, Belmin 1963

daiam Roffael 1993).

Sebanyak 10 ml larutan contoh dicampur dengan ?O rnl larutan

amonium asetat 20% (200 g dalam 7000 ml). Ke dalam campuran itu

dimasukkan 10 ml larutan asetil aseton (4 ml dalam 1000 ml). Lanrtan

tersebut kemudian dipanaskan dengan wnangas air selama 10 menit pada

suhu 40°C, kernudian didinginkan hingga mencapai suhu kamar, clan diukur

secara spektrofotometri pada panjang getombang 412 nm.

4.3. Hasil dan Pembahasan

4.3.t. Clri Kualitatlf Kopolimer Linin Resursinol FormaHehMa

Hasil pencirian kopolimer lignin resorsinol forrnaldehida dengan mew-

gunakan spektrofotometer inframerah ditampilkan pada Tabel 4.2, Gambar

4.3, dan 4.2.

Hasil analisis yang berupa spektnrm pita absorpsi inframerah pada

tabel dan gambar tersebut masingmasiq menunjukkan adanya pergeser-

an pita absorpsi dad psisi awal setiap reaktan. Pada kopolimer LRF, lignin

guaiasil tercirikan pada pita absorpsi selcbr 1240 cm-' yang pada awalnya

muncul di daerah bilangan gelombang 1210 cm-' {Utama et 81. 20021,

sementara cifl siringil dihlnjukkan pada daerah seltitar 1305 cm-' yaw

semula rnuncut di daerah bilangan gebmbang 1340 an-' (Bahar 1984).

Tabel 4.2. P i i serapan spelrtrofotometer inframerah r e a m , kopolimer LRF, dan perekat PRF (cm-')

No. Lignin Formal- Resorshol Kopolimsr Resin PRF lsolat dehida LRF (Standar)

Gugus hidroksil yang muncui pada daerah bilangan gelombang 3410

cm-' mengindikasikan tewakilinya gugus OH dari lignin rnaupun resorsinol

dalam kopolimer LRF, yang pada resin PRF muncul di daerah bilangan

gelomhang 3455 cm-'. Sementara vibrasi cincin arornatik dan regangan C=C

kopolimer LRF masing-masing muncul pada daerah sekitar 1570 cm-' dan

1465 cm-'. Pada resin PRF ciri tersebut muncul di daerah bilangan

gelombang 1805 cm-' dan 1455 cm-'.

kopalirner, yaw sernula masingmasing munah di sekitar 4003 cm-', 934 cm-

1 , dan 963 em-'. Ciri yaw sama pada resin PRF muncui di daerah bilangan

gelambang 955 cm".

Ciri khas lain yang penting diamati adatah pada bilangan gelombang

sekrtar 1150 cm-' untuk regangan eter alifatik yang dihasilkan melalui

kondensasi gugus hidroksitfenolik, yang dihasilkan dari reaksi anbra formal-

dehida dengan cincin aromatik (Kailna dan Pujiastuti 1996). Spektrurn

inframerah untuk regangan eter alifatik tersebut pada kopuiimer LRF muncul

di daerah bilangan gelombang 1145 an", sementara pada PRF di daerah

bilangan gebmbang 1140 cm". Pergeseran-pergeseran pita abscrrpsi yang

dikemukakan di atas mengindikasikan hhwa telah terjadi reaksi kimia

(Tadjang 2001, Utama et al. 2002). dahm hal ini antara lignin, resorsinol, dan

formaldehida membentuk kopolimer LRF.

Difmktogram hasil analisis dengan difraksi sinar-X yang dilakukan

pada reaMan-reaktan penyusun kopolimer LRF, yang terdiri atas lignin,

formaldehida, dan resorsinol, masing-masing disajian pada Garnbar 4.3, 4.4,

dan 4.5. Hasil pencirian yaw benrpa diagram pita puncak (28) difraksi sinar-X

pada gambar-gambar tersebut masing-masing menunjukkan adanya perge-

seran dari posisi awal setiap reaktan.

Pada Gambar 4.4 tercantum diagram puncak resorsinol di daerah 20

sekitar 18,09-24,94O, dan forrnaldehida di daerah 29 sekitar Z,86*; yang

masing-masing mencirikan bentuk kristalin da fl ked ua reaktan itu.

yang horn- (Gambar 8.31, yah,g menumjukkan mnya MdaklemUm

t h h n dl atam penywnnw, memiMan bhw Ugnfn isotst bewujud

arnbff, sebagaimam yang diduge d& Mfi dm I)thmer (1952). Pim

pifahya mengabmi perubamn berrtuk, phi dmgan munculnya pumcak-

Gamw 45. D W f i ' icRpOliPrrBr LRF

Hesil pendidan lekih lajut dsngen penganatis bmal difarenslal lebih

mpr&agas hasil pencifhn d-n ~ ~ r n e ~ irrfrarnmh dan

diftabi sinat-X. Pa& O m b r 4,6 asp# dillhat twjadinya perubahan suhU

dmgfln suhu s k i ddmmpasjsi p d a =PC, setelah dikondemasi dmgan

pads 24evC, seianj- bih lignin dikopdhsriaasi menjadi lignin msmijnol

pula, memilfki suh transhi p d d e b n t43'C dwtgetlr, suhu aklbat

mhingga dihasilh s u a kwimer ham yaw m i l J K i aid yang bwrbda

Berdasarkan uraian di atas dapat dikemukkan bahw bila lignin,

resorsinol, dan formaldehida satu sama lain direaksikan pada suhu kamar

dan dalam suasana basa, terjadi reaksi kopolimerisasi membentuk kopolimer

LRF, yang memiliki ciri khas pada bilangan gelombang tertentu dalam spektra

inframerah, memiliki demjat keteraturan kristal tertentu di daerah 20 dalam

difraksi sinar-X, dan memilki suhu transisi fase pelelehan tertentu pula pada

penganalisis termal diferensial.

4.3.2. O p t i w i Kuaiitatkf Ciri Komposisi Kopolimer Lignin Resorslnol

Formaldehida

Penelaahan komposisi optimum dad kopolimer lignin resorsinol formal-

dehida dengan spektrofotorneter inframerah memperlihatkan ciri mas, yaitu

makin ramping (tajam) dan tingginya pita absorbs4 ma daerah bilangan

gelombang sekitar 1400-1100 cm-', sementara pada daerah bilangan

gelombang 3500-3300 an-' menunjukkan pita serapan yang semakin lebar

dengan semakin meningkatnya kadar resomino! sampai pada Wtas tertentu,

yang kemudian menyempit kembali bilarnana hdar resorsinol terus

meningkat.

Puncak 'ideal" dicapai pada komposisi LRF dengan kadar resorsinol

0,5 mol (Gambar 4.7), mengindikasikan bahwa komposisi optimum kopo-

limer LRF adaiah pada nisbah ma1 lQnin:resowinot: formaldehida = 1:0,5:2.

,afiflmm- :&J$@ -@&w :dL@f+ wlm adsnya Pa- . - . . .

:fpemn -. , ,p&mm:I&g@jn mvdeemp ~ : t W m i ~ d m ~ a n l b e r ~ . . .

Pergeseran tersebut mengindikasikan terbentuknya kopolimer dengan

derajat kekristalan (degree of crystMn$y) yang berbeda pada setiap kom-

posisi. Hasil perhitungan derajat kekristalan dari kopolimer LRF pada

berbagai komposisi dicantumkan pada Tabel 4.3.

Tam 4.3. h j a t bkrktalan (%) k o p d i i Mnin m i n d fmmldehiida pada k-

No. Kompi~si Oemjat PRF t : R : F ( m d ) ~~ I%) (Sbndar)

1 1 : 0,3 : 2 89,51

Derajat kekristalan sangat mempengavuhi sifat polimer, polimer y ang

memiliki derajat kekristalan tinggi memiliki kekuatan dan kekakuan yang lebih

tinggi daripada polimer yang memiliki derajat kekristalan rendah. Derajat

keki~stalan tinggi mengindikasikan bahw struktur polimer tersebut didomina-

si oleh rantai-rantai dengan keteraturan yang tinggi, dan memiliki gaya antar-

rantai cukup kuat, sehingga rantai atau bagian rantai dapat saling mendekati

secaw sejajar, membentuk daerah berkristal. Tarikan antar-rantai ini tejadi

salah salunya diakibatkan oleh ikatan hidrogen.

FaMa menunjukkan bahvm sangat sedikit polimer yang berkristal sem-

purna, disebabkan oleh karena panjang dan ketidakteraturan molekul setiap

polimer berbda. KetidaMeraturan dahm struktur rantai, misalnya permbang-

an, akan meng hambat rantai untuk saling mendekati, sehingga kekristaian

menjadi terbatasi (Covud 1991 ). Namun demikian, tidak berarti bahwa polimer

yang rnemiliki derajat kekristalan lebih rendah tidak rnenguntung kan; daQm

hat koplimer LRF sebagai perekat kayu, yang lebih dipeduhn adalah sifat

kenyal (regang) bukan sekedar kekuatan atau kekakuannya. Jadi dalam ha!

ini diperlukan rantai cabang guna menghambat atau membatasi gemkan

rantai, sehingga diharapkan setetah terjadi "pema&nganU tidak bersifat getas.

Berkenaan dengan ha1 itu, kopolimer LRF dengan komposisi mol lignin

:resorsinol:formaldehida = 3:0,5:2, dengan derajat kekrietalan 56,2754 yang

termasuk kategori polimer amorf (Cawd 1991 ), mengindikasikan memiliki stfat

relatif lebih baik bila dibandingkan dengan kopolimcr LRF lainnya yang dibuat

dalam penelitian ini. Kopolimer LRF ini diduga akan relatii lebih lambat dalarn

' pematangannya" dibandingkan dengan kopolimer yang memiliki derajat

kekristalan yang kbi h tinggi, sehingg a dalam aplikasinya sebagai perekat

diduga akan merniliki pot 11% kbih Iama. Setanjutnya dengan pewanalisis

termaf diferensiat diperoleh gambaran kualitatif yang febih jelas mengenaf

kompis i optimum kopolimer LRF.

Sifat plimer dapat dipengaruhi oleh suhu transisi pelelehan. Su hu ini

berkaitan erat dengan daerah amorf polimer, dan menyebabkan polimer

benrbah dari zat yang keras dan mudah hancur seperti kaca menjadi lunak

dan kenyal seperti karet dengan naiknya suhu. Dalam polimer yang arnotf,

pada suhu di bwah fase transisi pelelehan, rantai yang amorf ini 'rnembeku"

pada kedudukan teftentu, dan polimer bersifat seperti kaca atau rapuh.

Dengan naiknya suhu hingga rnendekati transisi fase pelelehan, bagian-

bagian rantai dapat krgerak. Di atas suhu tersebut potirner, menjadi lebih

kenyat. Polimer yang amorf, seperti kopolimer LRF, mempunyai daerah

berkristal dengan derajat kekristalan dan suhu transisi fase pelelehan

tertentu.

Selanjutnya berdasarkan termogram yang diperoleh (Gambar 4.9),

dapat ditentukan suhu transisi fase pelelehan dari masingmasing kopolimer

LRF yang dibuat, yaitu antara 127-161°C (Tabel 4.4), yang biia mengacu

pada perekat fend resorsinol formaldehida, kopolimer yang dibuat dengan

nisbah mol lignin:resorsinoI:formaldehida = 1:0,5:2 ini memiliki suhu fase

transisi pelelehan yang sama (161°C). Dengan demikian diduga berhwa

kopolimer tetsebut akan memiliki sifat yang mirip dengan PRF.

Tabel 4.4. Suhu fase transid pelslehan CC) kopoiimer lignin resorsinol forrnaldehida pada berbagai komposisi

Kom~osisi Fase transisi PRF L : R :'F (mol) pelelehan (Standar)

1 : 0.3 : 2 1 27

Bila diasurnsikan hhwa suhu transtsi fase pelelehan Bergantung pada

bobot molekul relatif (Mr) polimer sebagaimana diduga oleh Cowd (f 9911,

maka berdasEurkan pathirigan. ym.g _dlkaitkan d e n e n baht malekrrl m-n

dan distribusi bdmi mdeul ligmyang dipemla d e w oare GPC (Bab Ill),

~kopoier LRF yang dMH' ini m8miliki trasot md&d Matif rPrtamh l E 0 ,

dmgan distn'busi bobat mleirul %Mar 3554678.

ell '1

kopolimq LRF, seam k u a l M &pat diidentiRkasi dengan - cam spek-

tmskopi in f ramh, d b k d sinar-X, dan penganalkis t i 3 - d diferensial.

Kompas'ki optimum lignin msmirrol %maldahida menurut hadl pencirian

dengan metode tersebut dicapai pada nisbah moj lignin:resorsinol:formal-

dehida = 1:0,5:2.

4.3.3. Slfat FisisKimla Resin Lignin Resorsinof Formaldehida

Dalam beberapa ha1 kopolimer lignin resowino} forrnaldehida yang

dibuat pada berbagai komposisi nisbah mol, yang selanjutnya disebut resin

LRF, meny erupai sifat fisis-kimia dari resin fenol resorsinol formaldehida

(Tabel 4.5). Resin LRF yang diperoleh merniliki sifat fisis berupa cairan

berwama cokelat kehitaman dan berbau khas fenol. Wama yang dihasilkan

diduga berasal dari perpadwan Iignin isolat dengan reso~inol, sedangkan bau

khas fenol dlduga bem.asa\ dari resursinol, yang merupakan senyawa fenolik

mengandung 1 gugus hidroksi tamhahan pada inti aromatik, membentuk

posisi meta (Pini, 1994).

Ada kecenderungan bahwa semakin tinggi jumlah mol reso~inol,

kadar resin padat LRF semakrn meningkat, demikian pula -Mu terbentuk-

nya gel (gelatinous time) semakin lama. Narnun demikian, penambahan

resorsinol sampai deqan 1, l mol rnasih M u m menyamai kadar resin padat

perekat PRF. Meningkatnya kadar resin padat, mengindikasikan bahwa

penambahan resorsinol semakin menambgh sempurnanya reaksi kopoli-

merisasi, seh ingga rnolekuCmolekut yang terkandung dalam resin ma kin

meningkat. Dengan demikian diharapkan akan semakin banyak molekul-

molekut perekat yang akan bereaksi dengan kayu ketika berlangsung proses

perekatan, sehingga tercipta keteguhan rekat yang lebih baik. Menunrt Vick

(7 999), i katan rekat maksimum dapat tercapai jika perekat membasahi semua

permu kaan adheren sehingga terjadi kontak anbra molekul perekat dan

molekul kayu, dengan dernikian daya tarik antar-molekul antam kayu dan

perekat dapat lebi h sempurna. Jadi peningkabn kadar resin padat cendenrw

meningkatkan kualitas perekatan.

Tabel 4.5. lkhtisar Hasil Pengujisn Srfat Fisis-kimia Resin Lignin Resorsinol Formaldehida '

Waktu tergelatin mewakili pot life rein. Resin LRF yang dibuat

memiliki waktu tergelatin lebih panjang daripada perekat PRF yang

digunakan sebagai pembanding . Hal ini mengisyaratkan bahwa resorsinol

Pembanding PRP" '

( + )

( - )

85

57,m

3,4

8'0

1,15

0 , w

brglu!im

Keadaan Eahan Asing

Wlkhl tergelatin (men it)

Kadar msln pa- (%)

Vmkosbs (25 k I0C), (poke)

Keasamn (pH)

bb t fen is

Fo-rrnaldehi dabhas(%)

1 2

I+) ( - 1

136

43,17

112

1 1,o

1,28

I ,01

Nisbh -1:0,3:2

( + )

( - )

125

32,08

1 ,o

11,o

l , l g

1,13

mot lignin 1:0,5:2

( + I ( - 1

128

38,11

1 ,o

11,o

l , t 6

1,12

: resorsimrl 1 :0 ,7 :2

( + I ( - 1

131

43,28

1,1

11 ,o

1,18

t,07

: formaldehiia 1:0,9:2

( + I ( - )

140

1 2

11,o

1,29

0,98

tercangkok pada l@nin yang dimetilolasi pada kondisi b s a sehingga

terbentuk rantai cabang, seperti yang disinyalir oIeh Pin i (1994). Hal ini

berakibat terbatasinya kekristalan LRF, sehingga resin tersebut lebih amorf

daripada PRF.

Kekentalan resin LRF dibuat relati tidak terpengaruh dengan bertam-

bahnya mol resorsinol, dan diupayakan lebih encer daripada perekat PRF,

dengan tujuan agar memiliki pot I& kbih lama, aleh karenanya parameter ini

bukan menrpakan besaran yaw diukur melainkan target akhir reaksi. Kondisi

seperti itu sengaja diciptakan, karena menurut Maloney ( f 977), resin yang

b e w a r padat tinggi dengan viskositas sesuai akan membuatnya mampu

menembus pori kayu dengan baik dan memkntuk ikatan yang optimum,

sehingga dihasilkan daya rekat yang memuaskan. FaMa di lapangan

seringkali menunjukkan bahwa perekat yang viskositasnya tinggi, pot l i h y a

lebih singkat, dan akan lebih cepat mengeras daripada yang encer, sehingga

kualitas perekatannya relatif rendah.

Seperti halnya kekentalan, pH resin juga merupakan target akhir

reaksi kondensasi yang sengaja dikondisikan basa, namun diupayakan tanpa

menimbulkan pngaruh negatii terhadap kayu [pH 8-11), dengan tujuan

memperlambat reaksi polimerisasi, sehingga resin cair stabil dalam waktu

relati lama sewam peny impanan.

B o b t jenis resin cenderung meningkat dengan behmbahnya mol

resorsinol, ha1 ini sejalan dengan sinyalemen Cowd (1991) yang mengemu-

kakan bahwa pengembangan kekristalan diikuti oleh pening katan massa

jenis.

Kadar formaldehida kbas rnenggambarkan adanya kelebihan formal-

dehida yang tiiak bereaksi dalam pembentukan suatu polimer (SNI 1998).

Penetapan ini dilakukan dengan tujuan mengetahui jumla h kelebihan formal-

dehida yang tidak bereaksi dalam pembentukan resin LRF, dan tingkat emisi

yang kemungkinan terjadi sebagai akibat fonnaldehida yang dilepaskan.

Hasil pengujian rnenunjukkan bahwa formaklehida b e b yang terjadi

dalam reaksi kondensasl LRF pada berbagai komposisi, lebih tinggi datipada

perekat PRF, namun demikian seluruhnya masih dalam batas aman karena

kurang dari 3% seperti yang disyaratkan hagi perekat yang rnengandung

formaldehida (SNI 1998). Ada kecendenr ngan ba hwa dewan meningkatnya

mol resorsinol, kadar formaldehida bebas resin LRF semakin berkurang, ha1

ini mengindikasikan bahwa reaksi brjalan semakin hik, dan kebutuhan

resorsinol sarnpai batas 0,9 mol memenuhi untuk tercapainya reaksi secam

rnaksimum.

Bedasarkan uraian di atas, dapat dikemukakan bahwa resin lignin

resolsinol formaldehida yang dibuat dahm bebgai komposisi dalam

penelitin ini merniliki sifat yang serupa dengan perekat fenol resorsinol

formaldehida, dan berpotensi untuk bia diaplikasikan sebagai perekat kayu .

4.4. Kedmpulan

tignin isokt yang bemsal dari lindi hitam d a m dikopolimerisasi

dengan resorsinol dan formaldehida dalam kondisi basa membentuk resin

lrgnin resorsinol formaldehida. Reaksi koplirnerisasi resin lignin resorsinol

formaldehida dapat dipelajati berdasarkan ciri yaw diperoleh dari hasil

analisis dengan metode spektroskopi inframerah, difraksi sinar-X, dan

penganalisis termal diferensial.

Bedasarkan ciri kualitatifn ya, komposisi optim urn resin lign in resor-

sinol fomaldehida adalah pada nisbah mol L:R:F = j:0,5:2, dengan ciri

spesifik pada spekkum inframerah adalah pada bilangan gelombang sekitar

341 0 cm-' (vibrasi regangan OH), 1 570 cm-' (vibrasi regangan ammatik), dan

1145 cm-' (regangan eter alifatik). Kopolimer ini tergolang kategori amorf

dengan derajat kekristalan sebesar 56,27541, pada daerah 29 sekitar 23,31-

25,24' dan 31,79-33,67', serta memiliki suhu transisi fase pelekhan sekitar

143OC dengan suhu akbat dekomposisi pada 375OC.

Resin lignin resorzsinol formaldehida hasil kopolimerisasi ini memiliki

sifat yang serupa dengan perekat fend resorsinol formaldehida, dan

krpotensi untuk bisa diaplikasikan sebagai perekat kayu dengan proses

kempa dingin, dan tujuan penggunaan struktural yang ekstrern.