PENGARUH KONSENTRASI (M) PREKUSOR LOGAM Co DAN … filekondisi optimum tersebut, sebagai data...

i

PENGARUH KONSENTRASI (M) PREKUSOR LOGAM Co DAN Mo

TERHADAP KARAKTER KATALIS

CoMo/USY

Disusun Oleh :

TIARA DIAH SAPUTRI M0309060

SKRIPSI Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan mendapatkan gelar

Sarjana Sains dalam bidang ilmu kimia

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SEBELAS MARET

SURAKARTA Agustus, 2013

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

ii

HALAMAN PENGESAHAN

Skripsi

PENGARUH KONSENTRASI (M) PREKUSOR LOGAM Co dan Mo TERHADAP KARAKTER KATALIS CoMo/USY

TIARA DIAH SAPUTRI

M0309060

Skripsi ini dibimbing oleh :

Pembimbing I

Dr. Khoirina Dwi N, M. Si.

NIP. 19740419 200003 2001

Pembimbing II

Yuniawan Hidayat, M. Si. NIP. 19790605 200501 1001

Dipertahankan di depan Tim Penguji Skripsi pada:

Hari : Kamis

Tanggal : 1 Agustus 2013

Anggota Tim Penguji :

1. Dr.rer.nat Atmanto Heru W., M.Si ______________ NIP. 19740813 200003 1001

2. Drs. Patiha, MS. ______________ NIP. 19490131 198103 1001

Disahkan oleh Ketua Jurusan Kimia

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sebelas Maret Surakarta

a.n Sekretaris Jurusan Kimia

Yuniawan Hidayat, M.Si NIP. 19790605 200501 1001


commit to user

iii

PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul

”PENGARUH KONSENTRASI (M) PREKUSOR LOGAM Co DAN Mo

TERHADAP KARAKTER KATALIS CoMo/USY” belum pernah diajukan untuk

memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi, dan sepanjang

pengetahuan saya juga belum pernah ditulis atau dipublikasikan oleh orang lain,

kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan dalam daftar

pustaka.

Surakarta, 1 Agustus 2013

TIARA DIAH SAPUTRI


commit to user

iv

PENGARUH KONSENTRASI (M) PREKUSOR LOGAM Co DAN Mo

TERHADAP KARAKTER KATALIS CoMo/USY

TIARA DIAH SAPUTRI

Jurusan Kimia. Fakultas MIPA. Universitas Sebelas Maret

ABSTRAK

Telah dilakukan preparasi dan karakterisasi katalis bimetal menggunakan metode impregnasi berurutan dengan variasi konsentrasi prekusor logam Co dan Mo sehingga diperoleh katalis K 1 [Co (0,018 M)- Mo (0,037 M)/ USY]. K 2 [Co ( 0,026 M)- Mo (0,055 M)/ USY], K 3 [Co (0,035 M)- Mo (0,074 M)/ USY], K 4 [Co (0,05 M)- Mo (0,11 M)/ USY] dan K 5 [Co (0,107 M)- Mo (0,22 M)/ USY].

Karakter katalis ditinjau dari aspek kristalinitas menggunakan XRD diperoleh hasil bahwa tidak ada kerusakan setelah dilakukan pengembanan namun terdapat struktur amorf pada masing-masing katalis. Banyaknya logam yang teremban dianalisis dengan XRF, keasaman total katalis dianalisis menggunakan metode adsorpsi amonia, luas permukaan spesifik katalis dianalisis menggunakan SAA serta morfologi katalis menggunakan SEM-EDS. Dari hasil karakterisasi tersebut diperoleh hasil semakin besar konsentrasi logam (M) Co maupun Mo yang ditambahkan maka semakin besar kandungan logam total yang teremban, keasaman total katalis dan luas permukaan spesifik katalis. Diperoleh K 4 sebagai karakter katalis terbaik. Dari kondisi optimum tersebut, sebagai data pendukung K 4 dianalisis morfologinya menggunakan SEM-EDS yang hasilnya terbukti adanya logam Co dan Mo pada permukaan katalis K 4.

Kata kunci : Preparasi katalis bimetal, CoMo/USY, variasi konsentrasi (M) prekusor logam Co dan Mo


commit to user

v

EFFECT OF CONCENTRATION (M) METAL PRECUSOR Co AND Mo ON

CHARACTER CoMo/USY CATALYST

TIARA DIAH SAPUTRI

Department of Chemistry., Faculty of Mathematic and Science

Sebelas Maret University

ABSTRACT

Preparation and characterization of bimetallic catalysts using impregnation method with a variation of concentration of precursor sequence Co and Mo metal was obtained catalyst K 1 [Co (0.018 M) - Mo (0.037 M)/USY]. K 2 [Co (0.026 M) - Mo (0.055 M)/USY], K 3 [Co (0.035 M) - Mo (0.074 M)/USY], K 4 [Co (0.05 M) - Mo (0.11 M )/USY] and K 5 [Co (0.107 M) - Mo (0.22 M)/USY].

Character of the catalyst in terms of crystallinity by XRD, analysis is showed that there is no damage structural of USY after impregnation but the amorphous structure was obtained. Amount of metals content were analyzed by XRF, total acidity of the catalyst was analyzed using ammonia adsorption method, the specific surface area catalysts were analyzed by SAA and catalyst morphology by SEM-EDS. The results are higher concentration of the metal Co and Mo cause the total metal content in catalyst, total acidity, and specific surface area in catalyst increased. K 4 is selected as catalyst with the best character. SEM-EDS analysis of K 4 is proving that Co and Mo are presented in catalyst.

Keywords: Preparation of bimetal catalysts, CoMo/USY, variations of concentration (M) of the metal precursor Co and Mo


commit to user

vi

MOTTO

”Tuhan selalu punya Rencana Indah untuk orang-orang yang tidak

pernah Mengeluh ”

(Rangga Umara)

“Kemampuan mentertawakan diri sendiri dengan jujur dan ikhlas adalah

bentuk kematangan jiwa yang perlu kita miliki”

(Harry Utomo)

Success is a journey, not a destination.

(Ben Sweetland)

Sesungguhnya sesudah kesulitan ada kemudahan. Maka apabila

kamu telah selesai (urusan dunia), bersungguh-sungguhlah (dalam

beribadah), dan hanya kepada Tuhanmulah kamu berharap.

(Q.S Al Insyirah 6-8)


commit to user

vii

PERSEMBAHAN

Teriring syukurku kepada-Mu atas terselesaikannya skripsi ini

Karya kecilku ini kupersembahkan untuk:

Bapak dan Ibu yang selalu memberikan kasih dan sayang serta doanya dengan tulus ikhlas.

Kakakku tersayang, Tyas Putri Yuniati yang selalu memberikan dukungan dan semangat .

Para sahabat terbaikku, pelengkap cerita hidupku yang selalu ada dalam suka dan duka.

Teman-teman kimia’09 yang telah membantuku dalam mengukir kehidupan di kimia.

Semua pihak yang telah membantu dalam segala hal.

Pembaca yang telah meluangkan waktunya untuk membaca karya kecil

saya.


commit to user

viii

KATA PENGANTAR

Puji syukur atas kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat,

karunia, dan ijin-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi ini.

Sholawat dan salam senantiasa penulis haturkan kepada Rosulullah SAW sebagai

pembimbing seluruh umat manusia.

Penyusun bersyukur dan berterima kasih kepada semua pihak yang telah

membantu hingga selesainya penyusunan skripsi ini:

1. Allah SWT yang telah memberikan kemudahan dalam segala hal kepada

penulissehingga skripsi ini dapat terselesaikan.

2. Orang tua, Tyas Putri dan Rindawan dan keluarga yang selalu memberikan

kasih sayang, cinta, semangat, dukungan, dan doanya.

3. Prof. Ari Handono Ramelan, M.Sc., Ph.D selaku Dekan Fakultas

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sebelas Maret.

4. Bapak Dr. Eddy Heraldy, M.Si., selaku Ketua Jurusan Kimia Fakultas

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sebelas Maret.

5. Ibu Dr. Khoirina Dwi Nugrahaningtyas, M.Si., selaku Pembimbing I.

6. Bapak Yuniawan Hidayat, M. Si., selaku Pembimbing II.

7. Seluruh Dosen Kimia FMIPA UNS, atas ilmu serta ajaran hidup yang telah

diberikan.

8. Seluruh Laboran Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,

Universitas Sebelas Maret.

9. Teman-teman seperjuangan : Thita Haryati, Lupi Lathifah yang saling

menyemangati dalam suka dan duka.

10. Sahabatku Verlya Poerbaning Astika yang selalu mendengarkan keluh

kesah dan memberikan dukungan.

11. Putri Pradnya yang telah banyak membantu dan direpotkan.

12. Teman-teman satu tim penelitian : Nina, Brigitta, Riza, Sekar, Nurul,

Prima, Umdatul, dan Rujito.

13. Teman-teman satu kos Wisma Wiyata : Alviah Fajri, Fitri, Nuri, Kiki,

Winda, Nanda, Umi, Icha dan Tiwi.


commit to user

ix

14. Tia yang telah membantu segala urusan di UGM.

15. Seluruh rekan-rekan kimia’09 yang telah memberikan doa dan

dukungannya kepada penulis, terimakasih atas kebersamaan yang luar

biasa ini.

16. Seluruh kakak serta adik tingkat kimia FMIPA UNS yang memberikan

semangat kepada penulis.

17. Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu, yang turut

memberikan sumbangan baik moral maupun spiritual demi

terselesaikannya skripsi ini.

Semoga amal baik tersebut mendapat imbalan yang sepantasnya dari Allah SWT.

Akhirnya penyusun menyadari bahwa penyusunan skripsi ini masih sangat

jauh dari sempurna, untuk itu penyusun selalu mengharap dan menerima kritik

dan saran dari pembaca sebagai bahan pertimbangan untuk membuat karya yang

lebih baik. Penyusun berharap semoga skripsi ini bermanfaat bagi pembaca.

Surakarta, Agustus 2013 Penulis


commit to user

x

DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN JUDUL ......................................................................................... i

HALAMAN PENGESAHAN ............................................................................ ii

HALAMAN PERNYATAAN............................................................................ iii

HALAMAN ABSTRAK .................................................................................... iv

HALAMAN ABSTRACT.................................................................................. v

MOTTO............................................................................................................. vi

PERSEMBAHAN .............................................................................................. vii

KATA PENGANTAR ....................................................................................... viii

DAFTAR ISI ..................................................................................................... x

DATFAR TABEL ............................................................................................. xiii

DAFTAR GAMBAR ......................................................................................... xiv

DAFTAR LAMPIRAN ...................................................................................... xvi

BAB I PENDAHULUAN

A. Latar Belakang Masalah ...................................................................... 1

B. Perumusan Masalah ............................................................................ 2

1. Identifikasi Masalah ...................................................................... 2

2. Batasan Masalah ........................................................................... 3

3. Rumusan Masalah ......................................................................... 4

C. Tujuan Penelitian ................................................................................ 4

D. Manfaat Penelitian .............................................................................. 4

BAB II LANDASAN TEORI

A. Tinjauan Pustaka ................................................................................. 5

1. Zeolit Y ......................................................................................... 5

a. Struktur Zeolit Y ..................................................................... 5

b. Fungsi Zeolit Y Dalam Katalis ................................................ 9

2. Logam Co dan Mo Sebagai Katalis ............................................... 12

3. Katalis Logam-Pengemban ............................................................ 14


commit to user

xi

a. Metode Pengembanan Logam Co dan Mo pada USY ............... 14

b. Adsorpsi Logam pada Pengemban ........................................... 15

c. Aktivasi Katalis ....................................................................... 16

d. Katalis Bimetal Co dan Mo...................................................... 17

4. Karaterisasi ................................................................................... 18

a. Spektroskopi Infra Merah (IR) ................................................. 18

b. Difraksi Sinar X (XRD) ........................................................... 20

c. Metode Le Bail pada Program Rietica ...................................... 20

d. X-Ray Fluorecence XRF) ........................................................ 21

e. Surface Area Analyzer (SAA) ................................................. 22

f. Scanning Electron Microscopy (SEM) ..................................... 22

B. Kerangka Pemikiran ............................................................................ 22

C. Hipotesis ............................................................................................. 23

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

A. Metode Penelitian ............................................................................... 24

B. Tempat dan Waktu Penelitian.............................................................. 24

C. Alat dan Bahan ................................................................................... 24

1. Alat ............................................................................................... 24

2. Bahan ............................................................................................ 25

D. Prosedur Penelitian ............................................................................. 25

1. Preparasi dan Karakterisasi NH4-USY ........................................... 25

2. Preparasi Katalis Bimetal .............................................................. 25

3. Karakterisasi ................................................................................. 27

E. Teknik Pengumpulan Data .................................................................. 27

F. Teknik Analisa Data............................................................................ 27

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Karakterisasi NH4-USY dan H-USY .................................................. 29

B. Karakterisasi Katalis Bimetal ............................................................. 35

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN


commit to user

xii

A. Kesimpulan ............................................................................................ 52

B. Saran ...................................................................................................... 52

DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................ 53

LAMPIRAN- LAMPIRAN ................................................................................ 57


commit to user

xiii

DAFTAR TABEL

Tabel 1. Frekuensi IR beberapa gugus fungsi..................................................... 19

Tabel 2. Perbandingan data parameter sel dan struktur kristal dari NH4-USY dan

H-USY ................................................................................................ 32

Tabel 3. Keasaman total dan luas permukaan spesifik NH4-USY dan H-USY .... 34

Tabel 4. Perbandingan data parameter sel dan struktur kristal dari K 1 .............. 44

Tabel 5. Data hasil refinement berupa persentase berat masing-masing standar

pada katalis (K 1, K 2, K 3, K 4, K 5) .................................................. 45

Tabel 6. Keterkaitan konsentrasi logam yang ditambahkan dengan keasaman total

katalis, luas permukaan spesifik katalis dan rerata jejari pori katalis ..... 48


commit to user

xiii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Struktur Zeolit dengan pembukaan cincin 12 (Augustine, 1996) ..... 5

Gambar 2. Unit Pembangun Primer Zeolit (UPP) (a) Model kerangka, (b) Model

ruang, (c) Model bola tongkat, (c) Model bola (Augustine, 1996) .... 6

Gambar 3. Unit Pembangun Sekunder Zeolit (UPS) (Augustine, 1996) ........... 7

Gambar 4. Bentuk Na-Zeolit (Gates, 1992) ....................................................... 8

Gambar 5. Bentuk Ca-Zeolit (Gates, 1992) ....................................................... 8

Gambar 6. Bentuk H-Zeolit (Gates, 1992) ........................................................ 11

Gambar 7. Pembukaan situs Lewis (Dyer, 1988) .............................................. 12

Gambar 8. Situs Lewis Sebenarnya ( Dyer, 1988) ............................................ 12

Gambar 9. Perbandingan spektra IR dari (a) NH4-USY dengan (b) H-USY

(Yusnani, 2008) ..................................................................................... 19

Gambar 10. Rangkaian alat kalsinasi, oksidasi, reduksi ...................................... 26

Gambar 11. Perbandingan pola difraksi sinar X dari (a) NH4-USY dengan (b) H-

USY .............................................................................. 30

Gambar 12. Hasil refinement data difraksi sinar X dari NH4-USY dengan

memasukkan dua standar Zeolit Y dan NH3 .................................... 30

Gambar 13. Hasil refinement data difraksi sinar X dari H-USY hasil kalsinasi

dengan memasukkan satu standar Zeolit Y ...................................... 31

Gambar 14. Spektra IR (a) NH4-USY dengan (b) H-USY ................................... 33

Gambar 15. Perbandingan pola difraktogram (a) H-USY dengan (b) K 1, (c) K 2,

(d) K 3, (e) K 4, (f) K 5 ................................................................... 36

Gambar 16. Hasil refinement data difraksi sinar X dari K 1 dengan memasukkan

satu standar Zeolit Y ....................................................................... 37


dua standar Zeolit Y dan ammonium heptamolibdat ........................ 38


tiga standar Zeolit Y, ammonium heptamolibdat, CoO .................... 39


commit to user

xiii


empat standar Zeolit Y, ammonium heptamolibdat, CoO, CoMoO4.. 40


lima standar Zeolit Y, ammonium heptamolibdat, CoO, CoMoO4,

MoO3 .............................................................................. 41


enam standar Zeolit Y, ammonium heptamolibdat, CoO, CoMoO4,

MoO3, Co ........................................................................................ 42


tujuh standar Zeolit Y, ammonium heptamolibdat, CoO, CoMoO4,

MoO3, Co dan Mo ........................................................................... 43

Gambar 23. Perbandingan Konsentrasi logam Mo yang ditambahkan vs kandungan

logam Mo yang teremban dan konsentrasi logam Mo vs kandungan

logam total (Co+Mo) yang teremban .............................................. 46

Gambar 24. Perbandingan Konsentrasi logam Co yang ditambahkan vs kandungan

logam Co yang teremban dan konsentrasi logam Co vs kandungan

logam total (Co+Mo) yang teremban ............................................... 47

Gambar 25a. Hasil analisis SEM K 4 tanpa mapping element perbesaran 8900x .. 50

Gambar 25b. Hasil analisis SEM K 4 mapping element perbesaran 8900x ............ 50

Gambar 26. Hasil SEM-EDS pada K 4 ............................................................... 50


commit to user

xiii

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Tabel perbandingan nilai intensitas (Counts) H-USY dan katalis pada

2θ tertentu ....................................................................................... 57

Lampiran 2. Data FindIt 7 standar ....................................................................... 58

Lampiran 3a. Gambar difraktogram hasil analisis refinement 7 standar pada K 2 .. 58

Lampiran 3b. Gambar difraktogram hasil analisis refinement 7 standar pada K 3 .. 59

Lampiran 3c. Gambar difraktogram hasil analisis refinement 7 standar pada K 4 .. 59

Lampiran 3d. Gambar difraktogram hasil analisis refinement 7 standar pada K 5 .. 60

Lampiran 4. Tabel konsentrasi logam Mo vs kandungan logam Mo dan konsentrasi

logam Mo vs kandungan logam total ............................................... 60

Lampiran 5. Tabel konsentrasi logam Co vs kandungan logam Co dan konsentrasi

logam Co vs kandungan logam total ................................................ 61

Lampiran 6. Perhitungan konsentrasi prekusor logam Co dan Mo ....................... 61

Lampiran 7. Tabel data berat (g) hasil uji keasaman ........................................... 63

Lampiran 8. Perhitungan nilai keasaman total (mmol/g) ...................................... 64

Lampiran 9. Perhitungan luas permukaan spesifik dengan metode BET .............. 65

Lampiran 10. Perhitungan mol pada persentase logam Si (SiO2) dan Al (Al2O3) ... 66

Lampiran 11a. Grafik adsorpsi-desorpsi dari H-USY .............................................. 66

Lampiran 11b. Grafik adsorpsi-desorpsi dari K 1 .................................................... 67

Lampiran 11c. Grafik adsorpsi-desorpsi dari K 2 .................................................... 67

Lampiran 11d. Grafik adsorpsi-desorpsi dari K 3 .................................................... 68

Lampiran 11e. Grafik adsorpsi-desorpsi dari K 4 .................................................... 68

Lampiran 11f. Grafik adsorpsi-desorpsi dari K 5 .................................................... 69


commit to user

PENGARUH KONSENTRASI (M) PREKUSOR LOGAM Co DAN … filekondisi optimum tersebut, sebagai data...

Documents

Transcript of PENGARUH KONSENTRASI (M) PREKUSOR LOGAM Co DAN … filekondisi optimum tersebut, sebagai data...