PENETAPAN METODE ANALISISPeneteapan Metode Analisis untuk Kosmetika Ruang lingkup metode yang ditetapkan dalam Peraturan ini berupa beberapa Metode Analisis untuk: 1. Pengujian cemaran mikrobaMetode Analisis untuk pengujian cemaran mikroba berupa metode analisis untuk : a. Penetapan Angka Kapang Khamir dan Uji Angka Lempeng Total dalam Kosmetikab. Uji Efektivitas Pengawet dalam Kosmetika 2. Pengujian logam beratMetode Analisis untuk pengujian logam berat berupa Metode Analisis Penetapan Kadar Logam Berat (Arsen, Kadmium, Timbal, dan Merkuri) dalam Kosmetika. Sampel didigesti dengan cara digesti basah atau digesti kering atau digesti gelombang mikro bertekanan tinggi (High Pressure Microwave Digestion) dan ditetapkan kadar logam berat seperti arsen (As), cadmium (Cd), timbal (Pb) dan merkuri (Hg) menggunakan Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometer (GF-AAS) dan Flow Injection Analysis System-Atomic Absorption Spectrophotometer (FIAS-AAS).3. Pengujian beberapa bahan yang dilarang digunakan dalam kosmetikaMetode Analisis untuk pengujian beberapa bahan yang dilarang digunakan dalam Kosmetika berupa Metode Analisis untuk: a. Identifikasi asam retinoat dalam kosmetika secara Kromatografi Lapis Tipis (KLT) dan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) b. Identifikasi bahan pewarna yang dilarang dalam kosmetika secara Kromatografi Lapis Tipis (KLT) dan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) c. Identifikasi dan penetapan kadar hidrokinon dalam kosmetika secara Kromatografi Lapis Tipis (KLT) dan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) d. Identifikasi senyawa kortikosteroid dalam kosmetika secara Kromatografi Lapis Tipis (KLT) dan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)4. Pengujian beberapa bahan pengawet yang digunakan dalam kosmetikaMetode analisis untuk pengujian beberapa bahan pengawet yang digunakan dalam kosmetika berupa metode analisis identifikasi dan penetapan kadar pengawet dalam kosmetika secara Kromatografi Lapis Tipis (KLT) dan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT).

Peneteapan Metode Analisis untuk Makanan Metode analisis yang digunakan untuk makanan sebagai berikut : 1. Metode GravimetriAnalisis gravimetri merupakan cara analisis kuantitatif berdasarkan berat tetapnya. Dalam analisis ini, unsure atau senyawa yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan yang dianalisis. Bagian terbesar analisis gravimetri menyangkut perubahan unsure atau gugus dari senyawa yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan stabil sehingga dapat diketahui berat tetapnya. Berat unsure atau gugus yang dianalisis selanjutnya dihitung dari rumus senyawa serta berat atom penyusunnya (Gandjar, 2007).2. Metode VolumetriVolumetri atau titrimetri merupakan suatu metode analisis kuantitatif didasarkan pada pengukuran volume titran yang bereaksi sempurna dengan analit. Titran merupakan zat yang digunakan untuk mentitrasi. Analit adalah zat yang akan ditentukan konsentrasi/kadarnya (Gandjar, 2007).3. Metode InstrumentasiMerupakan metode analisis yang menggunakan instumen seperti spektrofotometri ultraviolet dan visibel dan spektrofotometri serapan atom. Metode ini menggunakan prinsip emisi dan absorpsi pada atom dan molekul yang akan diuji.4. Metode KromatografiMetode analisis ini merupakan teknik pemisahan yang menggunakan fase diam dan fase gerak, dapat dimanfaatkan untuk analisis baik analisis kualitatif, kuantitatif maupun preparative. Beberapa contoh metode kromatografi adalah kromatografi lapis tipis, kromatografi kertas, kromatografi cair kinerja tinggi dan kromatografi gas (Gandjar, 2007).

2.2.1 Peneteapan Metode Analisis untuk Obat Analisis ini meliputi analisis bahan baku obat dan analisis sediaan jadi. Metode yang digunakan meliputi metode:1. IdentifikasiTujuan identifikasi adalah untuk membuktikan bahwa bahan yang diperiksa mempunyai identitas yang sesuai dengan yang tertera pada etiket. Uji ini biasanya dilakukan dengan membandingkan karakteristik sampel (misalnya spektrum, profil kromatogram, reaksi kimia, dan lain-lain) terhadap baku pembanding.2. Atribut mutuTujuan pemeriksaan atribut mutu adalah untuk menetapkan tetapan fisika yang dapat digunakan sebagai atribut mutu. Tetapan fisika yang sering diuji adalah titik atau jarak lebur, titik atau jarak didih, rotasi optic, indeks bias.

3. KemurnianTujuan analisis kemurnian adalah untuk membuktikan bahwa bahan bebas dari senyawa asing dan cemaran pada batas tertentu. Pengujian terhadap senyawa asing dan cemaran dimaksudkan untuk membatasi senyawa demikian sampai pada jumlah yang tidak mempengaruhi artikel pada kondisi penggunaan biasa. Metode pengujian kemurnian adalah: Uji batas Kelarutan Sisa pemijaran Kadar air Susut pengeringan Pemisahan / kromatografi

4. KadarTujuannya adalah untuk menetapkan kadar senyawa aktif dalam bahan yang diuji dengan cara dibandingkan dengan baku pembanding yang sesuai. Metode yang digunakan adalah: Volumetric Gravimetric Kromatografi Spektrofotometri Uv-Vis dan IR

2.3.3.1 Penetapan Metode Analisis 1. Pengujian Bahan Baku Pengujian bahan baku bertujuan untuk mendapatkan bahan baku yang tepat secara kuantitatif maupun kualitatif agar diperoleh produk yang bermutu tinggi. Pengujian Bahan Baku terdiri dari syarat identitas, syarat atribut mutu, syarat kemurnian, dan syarat kadar. Cara pengujian dilakukan sesuai dengan ketentuan-ketentuan yang tercantum dalam farmakope (Farmakope Internasional / British Pharmacope (BP) / United States Pharmacope (USP) / Japanese Pharmacope (JP). A. Syarat Identitas Tujuan pemeriksaan identitas adalah untuk membuktikan bahwa bahan yang diperiksa mempunyai identitas yang sesuai dengan yang tertera dalam etiket. Pengujian tersebut harus dilakukan secara spesifik. Metode pengujian dapat dilakukan dengan cara kimia, fisika, fisikokimia, kromatografi, dan imunokimia.B. Syarat Atribut Mutu Tujuan pemeriksaan atribut mutu adalah untuk menetapkan tetapan fisika yang dapat digunakan sebagai atribut mutu (atribut mutu = parameter uji). Tetapan fiika yang sering diuji adalah titik atau jarak lebur, titik atau jarak didih, rotasi optik, dan indeks bias.

C. Syarat Kemurnian Tujuan pemeriksaan kemurnian adalah untuk membuktikan bahwa bahan bebas dari senyawa asing dan cemaran pada batas tertentu. Pengujian terhadap senyawa asing dan cemaran dimaksudkan untuk membatasi senyawa demikian sampai pada jumlah yang tidak mempengaruhi artikel pada kondisi penggunaan biasa. Metode pengujian berupa uji batas, kemurnian kromatografi, susut pengeringan, kadar air, sisa pemijaran, kelarutan, dll.D. Syarat KadarTujuan pemeriksaan kadar adalah untuk menetapkan kadar senyawa aktif dalam bahan uji. Metode yang digunakan antara lain gravimetri, volumetri, spektrofotometri, kromatografi, dan mikrobiologi.

2. Tahapan Pengujian Obat JadiTahapan pengujian obat jadi bertujuan untuk menetapkan kesesuaian dengan persyaratan sediaan jadi yang tertera dalam Farmakope Indonesia IV, meliputi identitas, kemurnian, kadar senyawa aktif, dan kinerja sediaan. Metode yang digunakan, disesuaikan dengan metode dan instrumen yang tercantum. Apabila tidak tercantum dalam Farmakope Indonesia, maka dapat digunakan farmakope negara lain (Farmakope Internasional, British Pharmacope (BP), United States Pharmacope (USP), Japanese Pharmacope (JP), dll.

Sampling

- Pelarutan- Penyaringan- Pemisahan- DerivatisasiPenyiapan sampel yang diuji

Pengukuran

Perhitungan dan statistika

Hasil

Tahapan Pengujian terdiri dari pengambilan dan penyiapan sampel produk melalui proses pelarutan, penyaringan, pemisahan, dan derivatisasi. Kemudian dilakukan beberapa pemeriksaan dan pengukuran seperti pengukuran untuk syarat identitas, untuk atribut mutu, untuk kadar dan kemurnian. Kemudian diperoleh hasil yang akan dibandingkan dengan baku yang tersedia.

3. Penanggung Jawab Analisis Bahan Baku dan Produk JadiDalam industri farmasi yang bertanggung jawab dalam analisa bahan baku dan produk adalah bagian pengawasan mutu (Quality Control). Pengawasan mutu atau Quality Control (QC) meliputi semua fungsi analisis yang dilakukan di laboratorium, termasuk pengambilan contoh atau sampel; pemeriksaan dan pengujian bahan awal; pengawasan selama produksi yang meliputi produk antara, produk ruahan, dan obat jadi; pemberi keputusan akhir; pengujian stabilitas; pembuatan program stabilitas; evaluasi prosedur produksi dan pengkajian catatan produksi; dan pemeriksaan mikrobiologi serta lingkungan.

4. Tahapan Pengujian TabletSebagai salah satu contoh tahapan pengujian adalah tahapan pengujian tablet. Standar resmi pengujian sediaan tablet dibagi menjadi dua, yaitu pengujian sesuai dengan BP-USP dan pemeriksaan kualitas fisik, seperti kekerasan dan ketebalan yang diserahkan kepada tiap produsen. Perbandingan kriteria yang tercantum dalam BP dan USP, tertera pada tabel 1.1.

BPUSP

Keseragaman berat/bobot Variasi berat/bobot

Kandungan bahan aktif Penentuan (assay) pengontrolan secara tidak langsung bobot/ berat tablet jadi/ atau dengan cara penentuan kimia dari sampel ruahan

Keseragaman kandungan (BBPP) Keseragaman kandungan

Disintegran Disintegran

Disolusi (beberapa) Disolusi (beberapa)

Tabel. 1.1 Perbandingan Kriteria Pengujian antara BP dan USP

A. KONTROL BERAT kontrol kandungan obat secara sederhana dan cepat, baik selama proses maupun kontrol kualitas tablet yang mengandung > 50 mg bahan aktif atau obat merupakan > 50% dari bobot/berat tablet (USP) B. ASSAY Penentuan kadar , sampel dari tablet (n=20) dianalisis menurut metode yang ditentukan dalam monografi. BP: limit terdapat pada setiap monografi, biasanya 90%-110% dari kandungan etiket. C. KESERAGAMAN KANDUNGAN N = 10 RSD < 6,0 N = 30 RSD