Penetapan Kadar Alkohol

Penetapan kadar alkohol pada pentobarbital oral solusion berdasarkan farmakope

Indonesia edisi IV, terdapat dua cara yaitu :

1. Metode I secara destilasi

2. Metode II kromatografi gas-cair.

Metode I

Kecuali dinyatakan lain dalam masing-masing monografi, lakukan penetapan kadar

dengan metode I cara destilasi. Cara ini sesuai untuk penetapan sebagian besar ekstrak cair

dan tingtura asalkan kapasitas labu destilasi cukup (umumnya 2-4 kali cairan yang akan

dipanaskan) dan kecepatan destilasi diatur sedemikian sehingga diperoleh destilat yang

jernih. Destilat yang keruh dapat dijernihkan dengan pengocokan menggunakan talk P atau

kalium karbonat P, saring, setelah itu suhu filtrat diatur dan kandungan etanol ditetapkan dari

bobot jenis. Lakukan semua pekerjaan dengan hati-hati untuk mengurangi kehilangan etanol

oleh penguapan.

Cara untuk cairan yang diperkirakan mengandung etanol 30 % atau kurang.

Pipet tidak kurang dari 25 ml cairan uji ke dalam alat destilasi yang sesuai, catat suhu pada

pemipetan. Tambahkan air volume sama, destilasi hingga diperoleh destilat lebih kurang 2 ml

lebih kecil dari volume cairan uji yang dipipet. Atur suhu destilat hingga sama dengan suhu

pada waktu pemipetan. Tambahkan air secukupnya hingga volume sama dengan volume

cairan uji. Destilat jernih atau keruh lemah dan hanya mengandung lebih dari sesepora sisa

zat mudah menguap lainnya. Tetapkan bobot jenis cairan pada suhu 25o seperti yang tertera

pada Penetapan Bobot Jenis <981>. Penentuan presentase kadar alkohol dalam pentobarbital

dapat dinyatakan dalam % volume yang dapat dihitung dengan membandingkan volume

destilat (alkohol) yang didapatkan dengan membandingkan volume sampel yang didestilasi

kemudian dikalikan dengan 100%. Untuk mengetahui kemurnian atau kadar etanol dapat

dihitung dengan berdasarkan bobot jenis yang akan dikonversikan menggunakan Tabel Bobot

Jenis dan Kadar Etanol.

Cara untuk cairan yang diperkirakan mengandung etanol lebih dari 30%

Lakukan menurut cara di atas kecuali gunakan cairan uji yang diencerkan dengan air lebih

kurang dua kali volume cairan uji. Kumpulkan destilat hingga lebih kurang 2 ml lebih kecil

dari dua kali volume cairan uji yang dipipet, atur suhu sama dengan cairan uji. Tambahkan

air secukupnya hingga volume dua kali volume cairan uji yang dipipet, campur, dan tetapkan

bobot jenis. Kadar etanol dalam volume destilat, sama dengan setengah kadar etanol dalam

cairan uji.

Metode II

Alat :

Seperangkat alat KGC yang terdir dari :

Detektor ionisasi nyala

Kolom kaca 1,8 m x 4 mm berisi fase diam S3 dengan ukuran partikel 100-120 mesh.

Gas pembawa : Helium P dan nitrogen P

Bahan :

Larutan baku I : Encerkan 5 ml etanol mutlak P dengan air hingga 250 ml.

Larutan baku internal : Encerkan 5 ml asetonitril P dengan air hingga 250 ml.

Larutan uji I : Encerkan contoh secara bertahap dengan air hingga kadar etanol lebih

kurang 2% v/v.

Larutan uji II : Pipet masing-masing 10 ml Larutan uji I dan Larutan baku internal ke

dalam labu terukur 100 ml, encerkan dengan air sampai tanda.

Metode :

1. Suntikkan masing-masing 2 kali, lebih kurang 0,5 ml Larutan uji II dan larutan baku

II kedalam kromatograf.

2. Rekam kromatograf dan tetapkan perbandingan respon puncak.

3. Hitung persentase etanol dengan rumus :

= Respon puncak etanol

= Respon puncak asetonitril

D = Faktor pengenceran larutan uji I