Penetapan Kadar Zn Dalam

ZnSO4.7H2O

Anggota kelompokKelompok 7:

Herlanggo Yudha PratamaIndrawan MaulanaSelin Dwi Oktalegisabila

Gravimetri adalah metode analisis kuantitatif unsur atau senyawa berdasarkan bobotnya yang diawali dengan pengendapan dan diikuti dengan pemisahan dan pemanasan endapan dan diakhiri dengan penimbangan. • Seng dilambangkan dengan Zn dengan nomor atom 30, massa atom relatif 65,39• Seng sulfat adalah senyawa anorganik dengan ZnSO4 rumus serta salah satu dari tiga hidrat. Ini adalah padatan tak berwarna yang merupakan sumber umum dari ion seng larut.

TeoriSeng dapat diendapkan sebagai diamoniumhidrogenfosfat seperti halnya magnesium. Akan tetapi seng dengan NH4OH akan membentuk garam rangkai [Zn(NH3)4]+2 dan bila pH tinggi akan larut sebagai zinkat. Oleh karena itu dalam pengendapan maupun pencucian tidak memakai NH4OH dan NaOH. Dalam asam endapan dalam larut, oleh karena itu untuk mengatur pH agar sedikit diatas 7 dipakai natrium asetat (larutannya sedikit basa). Jadi pengendapan dilakukan dalam suasana netral. Untuk mengurangi kelarutan eondapan dicuci dengan amonium hidrogenfosfat panas. Endapan tidak dipijarkan, sebagai penyaring dipakai cawan penyaring kaca masir supaya cepat kering, endapan pada tahap akhir dicuci dengan alkohol.

Dasar

Dalam suasana netral yang tidak mengandung ammonia (NH4OH), garam seng dapat diendapkan dengan ammonium hidro posfat ((NH4)2HPO4) menjadi endapan NH4ZnPO4 yang berwarna putih. Ammonium hidro posfat dipilih karena seng dapat larut dengan basa kuat maupun Ammonium Hidroksida. Endapan dapat ditimbang sebagai NH4ZnPO4 atau Zn2P2O7 setelah dipijarkan.

Tujuan & Reaksi

Tujuan1.) Menetapkan kadar Seng dalam Seng Sulfat

Heptahidrat2.) Melatih keterampilan siswa dan siswi dalam praktek

gravimetri Reaksi

ZnSO4 + (NH4)2HPO4 NH4ZNPO4 + NH4HSO4

Alat & Bahan Alat

1. Neraca analitik 2. Neraca sauter 3. Neraca kasar 4. Gelas ukur5. Piala gelas 400ml 6. Piala gelas 800ml 7. Tutup kaca besar 8. Pengaduk 9. Policemen 10. Labu semprot11. Gegep12. Vakum

13. Cawan kaca masir G2/G3

14. Desikator 15. Teklu 16. Kaca arloji 17. Kasa asbes 18. Kaki tiga 19. Oven

Bahan

1. Sampel seng sulfat(ZnSO4.7H2O)

2. Larutan (NH4)2HPO4 10 %

3. NH4Cl 10%4. Larutan (NH4)2HPO4

1 % panas 5. Hablur CH3COONa6. Alkohol 1 : 1 7. Air suling 8. HNO3 4N 9. HCl 4N10. BaCl2 0.5N 11. AgNO3 0.1%

Cara Kerja Sampel ditimbang sebanyak ± 0,2 gram. Kemudian dilarutkan dengan ± 100 mL air suling. Larutan ditambahkan NH4Cl 10 % sebanyak 25 mL dan dibubuhi 1 gram

CH3COONa. Piala gelas beserta larutannya dipanaskan hingga hampir mendidih. Diendapkan dengan (NH4)2HPO4 10 % sebanyak 10 mL. Piala gelas beserta isinya diperam diatas penangas air selama ± ½ - 1 jam. Endapan diuji pengendapan sempurna dengan meneteskan pengendap di

beberapa titik yang berbeda. Jika sudah tak terbentuk endapan lagi berarti pengendapan sudah sempurna.

Endapan disaring dengan cawan kaca masir G2 atau G3 yang telah diketahui terlebih dahulu bobot kosongnya, serta dicuci dengan (NH4)2HPO4 1% panas hingga bebas pengotor sulfat dan klorida.

Cawan kaca masir dan endapan dibilas dengan air suling dan alkohol 1 : 1. Endapan dikeringkan di oven pada suhu 110 0C selama ± ½ sampai 1 jam. Cawan kaca masir beserta endapan didinginkan di desikator dan ditimbang. Serangkaian tahapan pemanasan, pendinginan, serta penimbangan dilakukan

hingga bobot tetap. 

PembahasanSeng harus diendapkan dalam suasana netral. Hal ini dikarenakan apabila seng diendapkan dengan atau NaOH yang pHnya cukup tinggi, seng akan larut sebagai zinkat. Seng dengan NH4OH juga akan membentuk garam rangkai [Zn(NH3) 4]+2. Dalam suasana asam, seng juga dapat larut. Oleh karena itu, untuk mengatur agar pH sedikit di atas 7 dipakai Natrium asetat (CH3COONa). Pada penetapan ini, suasana netral terjadi ketika penambahan NH4Cl dan CH3COONa.

 

Larutan diendapkan dengan (NH4)2HPO410 % setelah dipanaskan hingga hampir mendidih. Karena apabiila sampai mendidih, maka akan terjadi hidrolisis. • Dalam kondisi masih panas, piala gelas dibawa ke penangas air intuk diperam kurang lebih 1 jam. Hal ini dilakukan untuk mencegah terjadinya peptisasi, yaitu penguraian kembali gumpalangumpalan koloid menjadi butir-butir koloid.

Untuk mengurangi kelarutan endapan dicuci dengan larutan amonium hidrogen posfat panas. Endapan tidak dipijarkan, sebagai penyaring dipakai cawan penyaring kaca masir supaya cepat kering endapan pada tahap terakhir dibilas dengan alkohol.

Sebelum cawan kaca masir digunakan untuk menyaring, cawan kaca masir harus dibilas dengan alkohol dikeringkan dalam oven, didinginkan dalam desikator, dan ditimbang bobot kosongnya. Setelah cawan kaca masir selesai digunakan,maka cawan kaca masir harus:

1. Dicuci dengan air yang mengalir 2. Direndam dalam larutan HNO3

3. pekat di ruang asam. 4. Dicuci lagi dengan air 5. Disimpan dalam loker

Dari data yang diperoleh,biasanya terjadi lenaikan bobot. Hal ini disebabkan oleh beberapa hal,seperti masih terdapatnya air pada endapan yang ada didalam cawan akibat kurang stabilnya suhu pada oven.

Pertanyaan

1. Apa fungsi penambahan natrium asetat?2. Dalam keadaan apa Zn harus

diendapkan? Dan mengapa harus dalam keadaan seperti itu?

3. Mengapa air pencucinya harus dengan (NH4)2HPO4 1%?

4. Apa itu zinkat?5. Mengapa penyaring yang digunakan

adalah cawan kaca masir? Mengapa tidak kertas saring saja?

Jawaban1. Natrium asetat berfungsi agar larutan memiliki pH sedikit

diatas 7, sesuai dengan reaksi berikut :         CH3COONa à Na+ + CH3COO-

               Na+ + H2O à ion Na+ tidak dapat menghidrolisis air          CH3COO- + H2O CH3COOH + OH-

Pada reaksi tersebut, garam CH3COONa yang dilarutkan ke dalam air akan mengion menjadi kation Na+ dan anion CH3COO-. Kedua ion tersebut berusaha untuk menghidrolisis molekul air, namun hanya ion CH3COO- yang dapat menghidrolisis. Pada akhirnya, terdapat ion OH- yang jumlahnya lebih banyak daripada ion H+, sehingga larutan bersifat sedikit basa. 

2. Seng bersifat amfoter, oleh karena itu apabila diendapkan dengan basa kuat akan membentuk garam zinkat. Namun apabila diendapkan dengan NH4OH berlebih akan larut membentuk larutan [Zn(NH3)4](OH)2 atau larutan Tetraamin Seng Hidroksida. Seng juga dapat larut dalam suasana yang asam. Dengan demikian, Seng tidak dapat diendapkan dengan basa kuat, NH4OH, maupun dalam suasana asam. Oleh karena itu, sebagai pengendap digunakan garam atau dengan kata lain pengendapan dilakukan dalam suasana netral dengan pH sedikit diatas 7 menggunakan natrium asetat (CH3COONa). Jadi natrium asetat berfungsi agar larutan memiliki pH sedikit diatas 7

3. Endapan NH4ZnPO4 merupakan endapan putih yang sedang, dapat disaring dengan kertas saring Whatman no.541 atau dipakai cawan kaca masir G3 / G2. Endapan ini mudah larut dalam asam encer dan Ammonia (NH4OH), oleh karena itu pencucian tidak memakai keduanya. Endapan juga mudah larut dalam air suling, sehingga harus dicuci dengan (NH4)2HPO4 encer (dipakai (NH4)2HPO4 1% sedikit panas).

4. Seng oksida adalah oksida amfoter. Oksida ini hampir tidak larut dalam air dan alkohol, tetapi  tetapi larut dalam (terdegradasi oleh) asam sangat kuat , seperti  asam klorida:ZnO + 2 HCl → ZnCl 2 + H2ODengan basa juga menghasilkan zat padat berupa zinkat larut:ZnO + 2 NaOH + H2O → Na2 [Zn(OH)4]

5. Penyaring yang digunakan adalah cawan kaca masir, agar endapannya cepat kering.

  

KesimpulanPengendapan Zn tidak bisa dilakukan

dalam suasana asam atau basa,tetapi pada suasana netral atau sedikit basa,dengan penambahan CH3COONa. Endapan yang dihasilkan berwarna putih dan dapat disaring dengan cawan kaca masir G2/G3

Thank You..Wassalammua’l

aikum Wr.Wb

BYE!!!