Penentuan Asam Pospat Dalam Minuman Cola Secara Spektrometri

Pratikum Kimia Anorganik ISemester Genap

2008/2009

PENENTUAN ASAM POSPAT DALAM MINUMAN COLA

SECARA SPEKTROFOTOMETRI

I. TUJUAN

Menentukan kandungan asam pospat yang terdapat dalam minuman cola

secara spektrofotometri.

II. TEORI

Asam pospat (H3PO4) atau yang dikenal dengan asam orto pospat, merupakan

salah satu senyawa pospat yang paling lemah dikenal dan yang paling penting.

Asam pospat dapat dibuat dengan mereaksikan fosfat dengan asam sulfat secara

langsung. Dalam bentuk murninya asam ini merupakan padatan kristal yang tidak

berwarna dengan titik lelehnya 42,35oC,sangat stabil dan tidak punya sifat

pengoksidasi dibawah 350 – 400oC. Larutan encernya bersifat nontoksik dan

rasanya asam.

Asam pospat (H3PO4) secara komersil merupakan asam terpenting kedua

setelah asam sulfat.Asam ini banyak digunakan seperti dipabrik-pabrik,bidang

industri, contohnya :

a. bahan aditif detergen

b. bahan aditif makanan

c. semen gigi

Pada sistem berkala unsur-unsur,pada golongan VA tampak terjadi

peralihan antara sifat logam dan non logam. Salah satu unsur yang menempati

golongan VA ini adalah pospor. Unsur pospor dialam terdapat dalam bentuk

oksidanya yaitu P4O6 dan P4O10.

Pospor(V)oksida (P4O10) merupakan salah satu pengering yang baik.

Selain itu bila P4O10 ini bereaksi dalam jumlah yang berlebihan maka akan

terbentuk senyawa asam pospat (H3PO4).

Asam pospat (H3PO4) murni yang digunakan dalam makanan dibuat

dengan mengoksidasi pospor murni.

Reaksinya :

P4 + 5O2 P4O10 (pospor (V) oksida)

P4O10 + H2O 4H3PO4 .

Penentuan Asam Pospat Dalam Mnuman Cola Secara SpektrometriI


2008/2009

Dalam minuman cola terdapat asam pospat dalam jumlah yang sangat

kecil. Asam pospat bersifat sangat stabil dan merupakan asam yang sangat

berbasa tiga yang dapat membentuk tiga deret garam. Jika larutan asam pospat ini

dinetralkan dengan larutan natrium hidroksida dan metil jingga sebagai

indikatornya. Maka titik equivalen akan tercapai setelah asam pospat itu diubah

menjadi bentuk pospat primer. Sedangkan dengan indikator fenolftalein,larutan

akan bereaksi netral bila sudah terbentuk pospat sekunder.

Kandungan pospat dalam cola dapat ditentukan dengan menggunakan

spektrofotometer. Akan tetapi karena serapan molar asam pospat lemah pada

semua panjang gelombang yang dapat diamati,maka sampel cola harus diubah

dulu menjadi larutan bewarna dengan menggunakan reagen pewarna.

Reaksi yang terjadi dalam tiga mol alkali, maka akan terbentuk pospat

tertier atau pospat dalam bentuk normalnya.

Dimana :

H3PO4 + OH- H2PO4- + H2O pKa = 2,15

H2PO4- + OH- HPO4

-2 + H2O pKa = 7,1

HPO4-2 + OH- PO4

-3 + H2O pKa = 12,4

Kandungan asam pospat dalam bentuk minuman cola dapat ditentukan

dengan metoda spektrofotometri untuk menentukan dengan metoda ini digunakan

reagen pewarna. Sehingga asam pospat akan membentuk senyawa berwarna yang

akan memberikan serapan pada panjang gelombang tertentu. Serapan inilah yang

akan diukur atau diatur dengan peralatan spektrofotometer sehingga dapat

diketahui peralatan spektrofotometri dan dapat diketahui berapa kadar asam

pospat dalam larutan sampel tertentu.

Pengukuran dengan metoda spektrofotometri ini, didasarkan pada

berlakunya hukum Lambert-Beer yang menyatakan bahwa serapan yang diberikan

oleh suatu larutan yang diukur sebanding dengan konsentrasinya,maka dapat

dinyatakan :

A = a . b . c



2008/2009

Dimana :

A = absorbsivitas

a = absorban

b = panjang kolom

c = konsentrasi

Dalam pengukuran secara spektrometri dilakukan pembuatan reagen

pewarna dengan senyawa amonium molibdat dan amonium metavanadat terhadap

asam pospat dikarenakan sifat dari asam pospat yang tidak memberikan

serapan.Serapannya sangat lemah pada hampir semua panjang gelombang sinar

yang ada sehingga tidak dapat dilakukan penentuan dan pengukuran secara

langsung.

Penentuan Pospat dalam minuman cola dapat dilakukan dengan beberapa

cara antara lain :

1.Tes Kualitatif

Penambahan AgNO3

Penambahan BaCl2

2.Tes Kuantitatif

Metoda Spektrofotometri

Metoda Volumetri

Ada beberapa kesalahan yang dapat timbul dalam pengukuran secara

spektrofotometer ini,antara lain :

1. Ketidakstabilan alat

2. Kuvet yang tidak bersih

Terkadang beberapa kandungan protein dapat menempel pada kuvet

sehingga akan menganggu proses penyerapan sinar.

3. Penempatan kuvet yang tidak pada tempatnya sehingga akan menganggu

jalannya sinar

4. Gelembung udara tidak boleh ada pada lintasan optik

5. Penetapan panjang gelombang yang kurang tepat

Beberapa kegunaan lain dari spektrofotometer :

a. Analisa multi komponen

b. Untuk identifikasi senyawa tertentu



2008/2009

III. PROSEDUR PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan

Alat :

- erlenmeyer 250 ml

- pipet takar 2 ml

- gelas ukur 100 ml

- tabung reaksi 10 buah

- pipet gondok 10 ml

- pemanas

- labu ukur 100 ml 3 buah

- spektrofotometer

- kaca arloji

Bahan :

- sampel cola

- asam pospat

- aquadest

- amonium molibdat

- amonium metavanadium



2008/2009

3.2 Prosedur Kerja

a. Penentuan Kandungan Pospat Dalam Sampel Cola

- Masukkan 100 ml cola ke erlenmeyer 250 ml,tandai tinggi cairan

dan tutup mulut tabung dengan kaca arloji.

- Dididihkan selama 15 menit dan biarkan dingin pada suhu kamar.

- Pipet 2 ml cola yang sudah didekarbonat ke dalam labu ukur 100

ml,tambahkan 10 ml reagen pewarna dan encerkan sampai batas.

- Beri label tabung reaksi yang kering dan isi 2/3 nya dengan larutan

cola dan biarkan sampai reaksi pewarna sempurna.

- Siapkan blanko dengan mengencerkan sampel cola 50 kali.

Masukkan 2 ml cola yang sudah didekarbonasi dalam labu 100 ml

dan encerkan sampai batas.

- Ukur absorban dari sampel cola yang sudah sempurna reaksi

pewarnaanya.

b. Kalibrasi Spektrofotometer

- Pipet 1 ml larutan standar pospat ke dalam labu ukur 100

ml.Tambahkan 10 ml reagen pewarna dan encerkan sampai batas.

- Masukkan sebagian larutan pospat ini kedalam reaksi dan beri

label 100 kali.

- Ulangi prosedur diatas untuk 2 ml, 4 ml, 6 ml, 8 ml,dan 10 ml

Standar pospat.

- Ukur serapan dari larutan standar pospat dengan menggunakan air

sebagai blanko.

- Hitung konsentrasi standar dan buat grafik untuk menentukan

konsentrasi asam pospat dalam sampel.

3.3 Skema Kerja



2008/2009

a. Penentuan Kandungan Pospat Dalam Sampel Cola

100 ml cola dalam 250 ml erlenmeyer

Didihkan 15 menit dan dinginkan

Larutan cola yang sudah didekarbonat

Pipet 2 ml + 10 ml reagen pewarna

encerkan pada labu ukur

Larutan cola encer + reagen pewarna

Isi 2/3 bagian tabung reaksi dengan

Cola

Cola yang sudah bereaksi sempurna

dengan pewarna

Siapkan blanko dengan pengenceran 50 kali

Ukur absorban dari cola yang sudah bereaksi sempurna

b. Kalibrasi Spektrofotometer

1 ml larutan standar pospat + 10 ml reagen pewarna

Encerkan pada labu 100 ml

Larutan pospat encer

Masukkan pada tabung reaksi dengan

Label 100 kali

Ukur serapan larutan standar pospat dengan air sebagai blanko

Ulangi prosedur untuk 2 ml,4 ml,6 ml,8 ml,

dan 10 ml standar pospat

Didapat data serapannya

Hitung konsentrasi standar,buat grafik

untuk menentukan grafik konsentrasi asam pospat.

3.3 Skema Alat



2008/2009

Keterangan : 1. Erlenmeyer

2. Mantel

Alat spektrofotometri

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Data dan Perhitungan



2008/2009

1. Data

Pengukuran spektrofotometer pada = 420 nm.

Volume Adsorban

1 ml 0,265

2 ml 0,100

3 ml 0,074

4 ml 0,068

5 ml 0,096

Cola + reagen 0,531

2. Menentukan M larutan H3PO4 induk

Rumus M = x % x V

Mr

M = 85% x 1,71 g/ml x 10

98 g/ml

= 14,832 M

3. Konsentrasi (M) larutan standar

Rumus : V1 . M1 = V2 . M2

a. 1 ml . 14,832 M = 100 ml . M2

M2 = 0,14832 M

b.2 ml . 14,832 M = 100 ml . M2

M2 = 0,29664 M

c.3 ml . 14,832 M = 100 ml . M2

M2 = 0,44496 M

d.4 ml . 14,832 M = 100 ml . M2

M2 = 0,59328 M

e.5 ml . 14,832 M = 100 ml . M2

M2 = 0,7416 M

4. Persamaan Regresi

X = konsentrasi



2008/2009

Y = absorban

No X y xy X2

1 0.14832 0.265 0,039 0,021

2 0.29664 0.100 0,029 0.087

3 0.44496 0.074 0,032 0.198

4 0.59328 0.068 0,040 0.352

5 0.7416 0.096 0.071 0.549

Jumlah 2.2248 0,603 0,211 1.207

= 0,44496 = 0,1206

B =

= ( 5 x 0.211 )– ( 2.2248 x 0.603 )

(5 x 1.207) – ( 2.2248)2

= -0,249

A = y – b.x

= 0.1206 – (-0.249 x 0.44496)

= 0.2316

Y = A + Bx

= 0,2316 – 0,249 x

5.Menentukan Konsentrasi H3PO4 dalam cola

Y = 0.531

Y = A + Bx

0.531 = 0.2316 – 0,249.x

x = 1,202 M

4.2 Grafik Penentuan Konsentrasi Asam Pospat dalam Minuman Cola


Grafik Konsentrasi VS Absorban

y = -0.1224x + 0.1969

0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4

Konsentrasi (C)

Ab

sorb

an (

A)


2008/2009

4.3 Pembahasan

Pada pratikum ini yaitu penentuan asam pospat dalam minuman cola secara

spektrofotometri, yang bertujuan untuk menentukan kandungan asam pospat



2008/2009

dalam minuman cola secara spektrofotometri. Dalam pratikum ini yang akan

diukur adalah adsorban dari sampel cola dan sebagai reagen pewarna adalah

amonium molibdat dan amonium metavanadium, campuran kedua reagen

pewarna ini berwarna kuning muda.

Dari segi warna asam pospat yang telah ditambahkan reagen pewarna,

dimana larutan standar dengan konsentrasi yang lebih besar akan memberikan

warna yang paling pekat. Sehingga dapat dikatakan bahwa dengan bertambahnya

konsentrasi maka warna larutan juga akan semakin pekat.

Sampel cola harus terlebih dahulu dipanaskan tujuannya adalah untuk

menghilangkan gas yang terdapat dalam minuman, dan setelah itu harus terlebih

dulu didinginkan sebelum diukur adsorbannya.

Reagen pewarna ditujukan untuk memberikan senyawa pengomplekkan

pada asam pospat sehingga dapat menghasilkan suatu serapan pada panjang

gelombang tertentu.Pada percobaan kali ini kita menggunakan panjang

gelombang 420 nm karena pada panjang gelombang ini adalah penyerapan

maksimal untuk senyawa asam pospat berwarna yang ditambahkan dengan

reagen pewarna.

Setelah dilakukan percobaan pengukuran terhadap serapan dari masing-

masing larutan standar didapatkan bahwa semakin besar volume dari blanko maka

nilai absorbannya juga semakin besar, hal ini berbanding lurus. %T yang kami

dapatkan untuk sampel cola 29,4 dan konsentrasi asam pospat dalam minuman

cola adalah 1,202 M.

Dalam pratikum ini terdapat beberapa kesakahan antara lain :

1. Pada saat pengakalibrasian spektrometer

Posisi cufet tidak sejajar dengan garis horizontal,sehinnga datanya ada

yang meleset

2. Pemanasan yang belum sempurna

V. KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Dari pengamatan dan perhitungan yang telah dilakukan didapat bahwa :



2008/2009

a. Semakin besar konsentrasi maka warna larutan semakin pekat

b. Semakin besar konsentrasi maka absorbannya semakin besar.

c. Konsentrasi asam pospat dalam sampel cola 1,202 M

5.2 Saran

Untuk mendapatkan hasil yang lebih baik maka disarankan agar :

a. Larutan standar harus dikomplekkan terlebih dahulu.

b. Hati-hati dalam melakukan perhitungan serapan.

c. Kuvet yang akan digunakan harus dalam keadaan bersih dan bebas debu.

JAWABAN PERTANYAAN



2008/2009

1. Tujuan dari pemanasan sampel cola sebelum pengenceran untuk dekarbonasi

sehingga gas CO2 yang akan mengganggu dalam proses pengukuran dapat

dihilangkan.

2. Sampel cola harus diencerkan 50 kali sebelum pengenceran karena serapan

larutannya maksimum pada saat sebelum diencerkan dan untuk mendapatkan

kesetaraan mol blanko dan pospat cola.

3. Cara titrasi tidak dapat digunakan dalam sampel cola karena asam pospat

merupakan asam berbasa tiga yang akan menghasilkan satu titikequivalen

untuk setiap pengionan.Sehingga sulit ditemui indikator yang sesuai untuk

setiap titik equivalen.

4. Reaksi pembuatan asam pospat :

P4 + 5O2 P4O10 (pospor(V)oksida)

P4O10 + H2O 4 H3PO4

DAFTAR PUSTAKA



2008/2009

Cotton dan Wilkinson.1989.KIMIA ANORGANIK DASAR.Jakarta:Universitas Indonesia

Underwood,A.L.1990. KIMIA ANALISA KAUNTITATIF. Jakarta : Erlangga

Vogel. BUKU TEKS ANORGANIK KUANTITATIF MAKRO DAN SEMI

MIKRO.JILID I. Kalman media pustaka : Jakarta


Penentuan Asam Pospat Dalam Minuman Cola Secara Spektrometri

Documents

Transcript of Penentuan Asam Pospat Dalam Minuman Cola Secara Spektrometri