Pembakuan larutan AgNO3 Pembuatan Pada pembuatan larutan 0,1 N perak nitrat ini langkah pertama yang dilakukan adalah menimbang AgNO3 sebanyak 8,5 gram dalam botol timbang menggunakan neraca analitik. Kemudian AgNO3 dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL selanjutnya diencerkan dengan menambahkan akuades sampai tanda batas. Larutan AgNO3 dalam labu ukur dikocok sampai bercampur dengan akuades.Pembakuan Metode yang digunakan pada pembakuan larutan AgNO3 menggunakan larutan NaCl adalah metode Mohr. Pertama NaCl P yang sudah dikeringkan pada suhu 100120 C sebanyak 125 mg ditimbang seksama menggunakan neraca analitik. NaCldimasukkan ke dalam gelas kimia lalu ditambahkan akuades secukupnya untuk mengencerkan NaCl. Aduk larutan menggunakan batang pengaduk sampai homogen. Larutan NaCl tersebut dimasukkan dalam labu ukur 25 mL. Larutan tersebut diencerkan dengan menambahkan aquades ke dalamnya sampai tanda batas. Larutan NaCl dikocok hingga homogen. Setelah itu dilakukan titrasi menggunakan larutan AgNO3 0,1 N. Buret diisi dengan larutan AgNO3 sampai tanda batas. Untuk NaCl dimasukkan dalam erlenmeyer lalu ditambah indikator K2CrO4 5% sebanyak 1 mL. Kemudian barulah menitrasi larutan NaCl dalam erlenmeyer menggunakan larutan AgNO3 setetes demi setetes melalui buret sampai terbentuk perubahan warna dan endapan berwarna coklat merah. Titik akhir titrasi ditandai dengan adanya endapan warna coklat merah. Perubahan warna tersebut terjadi karena timbulnya Ag2CrO4 (Alexeyev,V,1969). Percobaan ini dilakukan sampai 3 kali perulangan dan volume AgNO3 yang diperlukan dari buret dicatat. Pada awal sebelum dilakukan titrasi, larutan NaCl yang sudah dicampur K2CrO4 berwarna kuning. Namun setelah dititrasi dengan AgNO3 , larutan NaCl berubah warnanya dan menghasilkan endapan. Endapan Ag2Cr2O4 mulai terbentuk setelah semua Cl- diendapkan sebagai AgCl, dan terjadi perubahan warna endapan dari putih menjadi coklat merah. Titrasi dilakukan dalam suasana netral atau basa lemah (pH 7 10). Jika suasana larutan terlalu asam akan mengurangi kepekaan indikator, sedangkan jika terlalu basa akan terbentuk endapan AgOH atau Ag2O sebelum terbentuk endapan Ag2CrO4(Narufiati,2009). Dalam suasana asam, perak kromat larut karena terbentuk dikromat dan dalam suasana basa akan terbentuk endapan perak hidroksida. Reaksi yang terjadi adalah : Asam : 2CrO42- + 2H- CrO72- + H2O Basa : 2 Ag+ + 2 OH- 2 AgOH 2AgOH Ag2O + H2OUntuk titik akhir yang dihasilkan indikator kimia, biasanya terdiri dari perubahan warna/muncul tidaknya kekeruhan dalam larutan yang dititrasi. Syarat indikator untuk titrasi pengendapan analog dengan indikator titrasi netralisasi, yaitu : Perubahan warna harus terjadi terbatas dalam range pada p-function dari reagen /analit. Perubahan Warna harus terjadi dalam bagian dari kurva titrasi untuk analit(skogg,1965). Dalam percobaan ini dipilihnya indikator kalium kromat karena suasana sistem cenderung netral. Jika kalium kromat pada reaksi dengan suasana asam, maka ion kromat menjadi ion bikromat dengan reaksi : 2 CrO42+ 2H+010009000003fa0200000000d102000000000400000003010800050000000b0200000000050000000c0217001000030000001e0004000000070104000400 000007010400d1020000410b2000cc0016000f000000000016000f0000000000280000000f00000016000000010008000000000000000000000000000000 0000000000000000000000000000ffffff0066b6ff00db903a006690db00ffdb9000b6660000dbffff00003a9000ffb666003a90db0066000000ffffb60090dbff0 000003a00b6ffff0000006600903a0000ffffdb000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000 000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000 000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000 000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000 000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000 000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000 000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000 000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000 000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000 000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000 000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000 000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000 000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000 000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000 000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000 000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000101010101010101010101010101010001 0101010101010101010101010101ff010101010101010101010101010101ff010101010101010101010101010101ff010101010101010101010101010101ff 010101010101010101010101010101ff010101010101010101010101010101ff010101010101010101010101010101ff01010101010101010101010101010 1ff010101020301010101010405010101ff010102060101010101010708090101ff010a0b0c010101010101010d0e0901ff0f10000000000000000000000011 12ff010a0b0c010101010101010d0e0901ff010102060101010101010708090101ff010101020301010101010405010101ff01010101010101010101010101 0101ff010101010101010101010101010101ff010101010101010101010101010101000101010101010101010101010101010001010101010101010101010CrO72- + H2O Sedangkan dalam suasana basa, ion Ag+ akan bereaksi dengan OH- dari basa dan membentuk endapan Ag(OH) dan selanjutnya teroksidasi menjadi A2O dengan reaksi : 2 Ag+ + 2OH1010101ff010101010101010101010101010101ff040000002701ffff030000000000 0100090000039600000000006d00000000000400000003010800050000000b0200000000050000000c0217000800030000001e0004000000070104000400000007 0104006d000000410b2000cc0016000700000000001600070000000000280000000700000016000000010004000000000000000000000000000000000000000000 0000000000000000ffffff00dbffff003a3a9000ffdb900090dbff0066003a00dbffb6003a90db00b6660000903a0000ffffdb0000003a000000000000000000000000001 111111011111110111111101111111011111110111111101111111011111110115c911018000ab0567348901123411011234110112341101123411011234110112 341101123411011234110112341101111111011111110040000002701ffff030000000000H2OHasil reaksi berupa endapan AgCl. Ag+ dan AgNO3 dengan Cl- dari NaCl akan bereaksi membentuk endapan AgCl yang berwarna putih. Setelah ion Cl- dalam NaCl telah bereaksisemua, maka ion Ag+ akan bereaksi dengan ion CrO42- dari K2CrO4 (indikator) yang ditandai dengan perubahan warna, dari kuning menjadi merah bata. Saat itulah yaitu saat AgNO3 tepat habis bereaksi dengan NaCl. Keadaan tersebut dinamakan titik ekuivalen dimana jumlah mol grek AgNO3 sama dengan jumlah mol grek NaCl. Pemilihan indikator dilihat juga dari kelarutan. Ion Cl- lebih dulu bereaksi pada ion CrO42-, kemungkinan karena perbedaan keelektronegatifan Ag+ dan Cl- lebih besar dibandingkan Ag+ dan CrO42-. Selain itu ion Cl- jika bereaksi dengan Ag+ akan lebih mengendap karena kelarutannya : Ksp AgCl = 1,82 x 10-10 , sedangkan kelarutan ion kromat Ksp K2CrO4 = 1,1 x 10-12 (Pinilih,2007). Dalam proses standarisasi AgNO3 dengan NaCl digunakan 25 ml NaCl dan volume rata-rata AgNO3 yang diperlukan dalam percobaan adalah 2,95 mL. Dengan rumus netralisasi V1.N1 = V2 . N2, maka normalitas AgNO3 dapat dihitung dengan rumus perhitungan : N AgNO3 = dan diperoleh hasil N AgNO3 rata-rata adalah 0,144 N. AgNO3 perlu distandarisasi agar diharapkan bisa diperoleh larutan standar AgNO3 0,1 N atau paling tidak mendekati yang nantinya digunakan untuk menstandarisasi larutan yang lain. Dan juga kemurnian garam AgNO3 yang tinggi sehingga garam tersebut dapat digunakan larutan standar primer(Harizul,1995). Pembakuan Larutan Kalium Tiosianat Pembuatan Pada pembuatan larutan 0,1 N kalium tiosianat ini langkah awal yang dilakukan adalah menimbang Kalium tiosianat sebanyak 3,8 gram menggunakan neraca analitik. Kemudian kalium tiosianat dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL dan selanjutnya diencerkan dengan menambahkan akuades sampai tanda batas. Larutan kalium tiosianat dalam labu ukur dikocok sampai bercampur dengan akuades.Pembakuan Metode yang dipakai untuk pembakuan kalium tiosianat ini adalah metode valhard. Yaitu digunakannya indikator Fe3+(Khopkhar,1990). Proses pembakuan KCNS dengan AgNO3 bertujuan untuk menentukkan normalitas dari KCNS dan dari volume rata-rata KCNS yang diperlukan untuk menstandarasisasi AgNO3. Prosedur kerja yang dilakukan sama halnya dengan pembakuan AgNO3. Perak nitrat 0,1 N sebanyak 25 mL ditakar seksama dalam erlenmeyer. Sebelum di titrasi larutan AgNO3 ditambah HNO3 1 mL dan indikator besi(III) ammonium sulfat sebanyak 1 mL. Fungsi penambahan asam nitrat disini ialah untuk menciptakan suasana asam, karena untuk titrasi metode valhard harus dilakukan dalam suasana asam, sebab ion besi(III) akan diendapkan menjadi Fe(OH)3 jika suasananya basa, titik akhir tidak dapat ditunjukkan. pH larutan harus dibawah 3(Sudjadi,2007).Sedangkan indikator yang digunakan adalah ion Fe3+ karena kelebihan larutan KCNS akan diikat oleh ion Fe3+ membentuk warna merah darah dari FeSCN(Khopkhar,1995). Sebelum dititrasi larutan berwarna keruh. Pada awal penetesan KCNS, terjadi reaksi yang menimbulkan endapan AgCNS yang berwarna putih dengan persamaan reaksi : KCNS(aq) + AgNO3(aq) AgCNS 0100090000039600000000006d00000000000400000003010800050000000b0200000000050000000c0217000800030000001e00040000000701040004000000070104006d00000 0410b2000cc0016000700000000001600070000000000280000000700000016000000010004 0000000000000000000000000000000000000000000000000000000000ffffff00dbffff003a3a 9000ffdb900090dbff0066003a00dbffb6003a90db00b6660000903a0000ffffdb0000003a0000 000000000000000000000011111110111111101111111011111110111111101111111011111 11011111110115c911018000ab0567348901123411011234110112341101123411011234110 112341101123411011234110112341101111111011111110040000002701ffff030000000000 + KNO3(aq) AgCNS yang dihasilkan berupa endapan putih, tetapi larutan masih bening. Setelah Ag+ dalam AgNO3 habis bereaksi maka sedikit kelebihan KCNS dalam sistem akan menyebabkan ion CNS- bereaksi dengan Fe3+ dari ferri ammonium sulfat membentuk [Fe(CNS)6]3- dengan reaksi : Fe3+ + 6 CNS [Fe(CNS)6]3Setelah terjadi perubahan warna kompleks Fe(CNS)63- yang memberikan warna merah bata, maka titrasi segera dihentikan. Pada percobaan,volume KCNS yang dibutuhkan untuk titrasi 25 ml AgNO3 rata-rata adalah 30,73 ml. Dengan rumus netralisasi V1.N1 = V2 . N2, maka normalitas KCNS dapat dihitung dengan rumus perhitungan :(s)N KCNS = dan diperoleh hasil N KCNS rata-rata adalah 0,117 N. Pada titrasi ini terjadi perubahan warna 0,7-1% sebelum titik ekivalen. Untuk mendapatkan hasil yang teliti pada waktu akan dicapai titik akhir titrasi, titrasi digojog kuat-kuat supaya ion perak yang diabsorpsi oleh endapan perak tiosianat dapat bereaksi dengan tiosianat(Sudjadi,2007).Daftar pustaka : Sudjadi.2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta : Pustaka Belajar Harizul, Rivai. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta : UI Press Khopkhar, SM. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press Skogg. 1965. Analytical Chemistry. Edisi keenam. Florida : Sounders College PublishingPinilih,Intiyas, 2007, Argentometri, UNS