BAB V

PEMBAHASAN

Pada praktikum dilakukan penetapan kadar parasetamol dalam tablet dengan spektrofotometer UV-Vis dengan melakukan pengukuran panjang gelombang maksimum terlebih dahulu yang kemudian dilanjutkan dengan pembuatan kurva kalibrasi dan pengukuran kadar menggunakan panjang gelombang maksimum yang didapat.5.1 Pengukuran Panjang Gelombang Maksimum ParasetamolPada umumnya analisa kuantitatif yang menggunakan instrument spektrofotometer membutuhkan penentuan panjang gelombang maksimum, dimana panjang gelombang maksimum merupakan panjang gelombang yang memberikan absorbansi maksimal terhadap kompleks warna yang terbentuk dari analit. Penentuan panjang gelombang maksimal dilakukan dengan membuat kurva hubungan antara absorbansi dengan panjang gelombang dari suatu larutan baku pada konsentrasi tertentu. Dalam kegiatan praktikum penentuan panjang gelombang maksimal, terlebih dahulu diasumsikan absorban larutan adalah pada 0,434 sehingga dapat ditentukan konsentrasi larutan yang akan dibuat dengan menggunakan persamaan lambert beer yang mana didapatkan konsentrasi larutan yang dapat memberikan absorbansi 0,434 adalah 6,5 g/mL. Sehingga dari larutan induk parasetamol yang dibuat yaitu dengan konsentrasi 10 g/mL dilakukan pengenceran dengan memipet sebanyak 6,5 mL yang selanjutnya dilarutkan dengan aquadest hingga volume 10 mL, kemudian diukur dengan panjang gelombang 220 300 nm dan didapatkan panjang gelombang maksimum pada 241 nm, sehingga dalam penentuan kadar parasetamol digunakan panjang gelombang tersebut. Penggunaan panjang gelombang maksimal dalam analisa kuantitatif dengan spektrofotometer merupakan hal yang penting, hal ini dikarenakan :

a. Pada panjang gelombang maksimal, kepekaannya juga maksimal karena pada panjang gelombang maksimal tersebut perubahan absorbansi untuk setiap satuan konsentrasi adalah yang paling besar.

b. Di sekitar panjang gelombang maksimal bentuk kurva absorbansi datar, dan pada kondisi tersebut hokum Lambert Beer akan terpenuhi.c. Jika dilakukan pengukuran ulang maka kesalahan yang disebabkan oleh pemasangan ulang panjang gelombang akan kecil sekali ketika digunakan panjang gelombang maksimal.

5.2 Pembuatan Larutan Standar Untuk UJi LinieritasDidalam membuat kurva standar perlu dibuat beberapa konsentrasi larutan dari larutan induk parasetamol 0,01 mg/ml atau 10 g/mL. Menurut Gandjar dan Rohman dalam bukunya yang berjudul Kimia Farmasi Analisis dicantumkan bahwa rentang absorbansi yang memberikan kesalahan terkecil pada metode validasi adalah 0,2 0,8 A. Oleh sebab itu, dalam pembuatan kurva standar digunakan beberapa konsentrasi yang memberikan rentang absorbansi antara 0,2 sampai 0,8 dan didalam pembuatan larutan tersebut digunakan aquadest sebagai pelarutnya.

Setelah diketahui bahwa absorbansi maksimumnya 0,8 dan minimumnya 0,2 A, selanjutnya dihitung konsentrasi larutan yang harus dibuat dengan menggunakan rumus:

dimana nilai A adalah absorbansi yang ingin dicapai, abernilai 668 x 100 m/ gr cm dan b adalah 1. Setelah dilakukan perhitungan, didapat bahwa absorbansi minimum pada konsentrasi 3 g/mL, sedangkan absorbansi maksimum, didapat pada konsentrasi 12 g/mL. Sehingga dari hasil ini dibuat larutan standar dengan rentang absorbansi tersebut dengan melakukan pemipetan larutan induk parasetamol 10 g/mL yang telah disediakan. Untuk mengetahui jumlah larutan induk parasetamol yang akan dipipet, digunakan rumus pengenceran V1 x M1 = V2 x M2. Didapatkan volume larutan stok yang akan dipipet yaitu sebesar 3 ml, 4 ml, 5 ml, 6 ml, 7 ml, 8 ml, 9 ml, dan 10 ml. Kemudian masingmasing larutan tersebut ditambahkan aquadest sampai volumenya 10 ml kecuali untuk larutan standar 10 ml hanya menggunakan larutan stok sebanyak 10 ml. Setelah didapat larutan standar dengan berbagai konsentrasi tersebut, selanjutnya dipindahkan masing masing larutan tersebut kedalam botol vial dan diberi label sesuai konsentrasi larutan standar.

5.3 Pembuatan kurva KalibrasiPembuatan kurva kalibrasi atau kurva standar bertujuan untuk mengetahui linieritas hubungan antara konsentrasi larutan standar dengan absorbansinya, sehingga diketahui langkah kerja yang dilakukan telah sesuai atau tidak, dan agar diperoleh hasil akurat dalam penentuan absorbansi parasetamol pada sampel. Didalam pembuatan kurva kalibrasi, digunakanlah hasil pengukuran absorbansi dari masing masing larutan standar yang telah dibuat dengan menggunakan spektrofotometer Merck SHIMADZU Uv mini-1240 pada panjang gelombang maksimum yaitu 241 nm. Didalam pengukuran dengan menggunakan spektrofotometer ini, digunakan kuvet yang terbuat dari kuarsa yang berbentuk persegi panjang. Dimana kuvet ini merupakan kuvet yang paling bagus untuk pengukuran absorbansi.

Didalam pengukuran absorbansi, perlu dilakukan pembilasan pada kuvet dengan larutan yang akan diukur dan dipastikan bagian kuvet yang yang berwarna bening bersih dan jangan sampai tersentuh karena hal tersebut dapat mempengaruhi absorbansi.

Setelah didapat absorbansi dari masingmasing konsentrai larutan, dilakukan pembuatan kurva dengan memplot antara konsntrasi (sumbu x) dan absorbansi sampel (sumbu y), lalu titik tersebut dihubungkan dengan garis lurus. Selanjutnya ditentukan linieritasnya dengan menggunakan koefisien korelasi. Dimana kurva tersebut dapat dikatakan linear, jika nilai koefisien korelasinya mendekati satu (1). Setelah diplot dalam kurva, didapat hasil bahwa kurvanya hampir linier, dimana koefisien korelasinya mendekati satu yaitu 0.998, selain itu didapat juga persamaan linearnya yaitu y=0.0527x + 0.0097.Adanya penyimpangan dari garis lurus dapat disebabkan oleh adanya kekuatan ion yang tinggi, perubahan suhu, serta reaksi ikutan yang terjadi. Setelah data absorbansi dan konsentrasi dimasukkan dalam persamaan garis linier, diperoleh kurva yang membentuk garis lurus, dimana menyatakan bahwa kurva standar yang dibuat telah linier atau hubungan antara konsentrasi dan absorbansi sudah linier.

5.4 Ekstraksi Dan Penetapan Kadar Parasetamol dari TabletProses preparasi diawali dengan penimbangan bobot tablet paracetamol sebanyak satu tablet. Seharusnya pada praktikum menggunakan 10-20 tablet paracetamol karena penggunaan satu tablet parasetamol belum dapat mewakili kadar parasetamol pada sebagian besar tablet karena jumlah parasetamol tidak pasti antara satu tablet dengan tablet yang lain. Berat dari satu tablet adalah sebanyak 0,5383 gram. Tablet yang telah ditimbang tersebut digerus, kemudian ditimbang sebanyak 0,05383 gram dan dilarutkan dengan 100 ml aquadest. Dalam labu ukur lalu dikocok dan dihomogenkan selama 10 menit untuk mengoptimalkan proses pelarutan paracetamol dengan aquadest. Larutan paracetamol hasil ekstraksi lalu disaring dan dipipet sebanyak0,5 ml kemudian diencerkan dengan aquadest dalam labu ukur 25 ml sampai tanda batas. Dalam praktikum ini dibuat 3 sampel dengan pengerjaan dan sampel parasetamol yang sama sehingga mendapat tiga data hasil pengukuran. Larutan sampel parasetamol diukur absorbansinya pada panjang gelombang 241 nm dan diperoleh hasil absorbansi:

1. Sampel I : 0,6412. Sampel II : 0,6413. Sampel III : 0,590Dari nilai absorbansi ini dapat dihitung kadar paracetamol dengan menggunakan persamaan linear y=0.0527x + 0.0097 yang diperoleh pada kurva kalibrasi larutan standar paracetamol. Kadar tablet parasetamol yang dianalisis yaitu 11,0114 g/mL, 11,979 g/mL dan 11,979 g/mL, sehingga diperoleh kadar rata-ratanya yaitu 11,654 g/mLHal hal yang harus diperhatikan :Didalam praktikum kali ini, ada beberapa hal yang hendaknya perlu diperhatikan, agar hasil yang didapat merupakan kondisi yang sesungguhnya dari sampel yang diperiksa , yaitu :

Haluskan sampel parasetamol satu tablet secara sempurna, baru ditimbang sesuai kebutuhan, dengan tujuan agar hasil yang dihasilkan representative.

Gunakan peralatan yang bersih, bebas dari pengotor atau kontaminan serta dipastikan benar benar kering bila perlu dibilas terlebih dahulu dengan larutan kerja

Teliti didalam melakukan penimbangan maupun pemipetan

Gunakan kuvet yang bersih dan dibilas sebelumnya dengan larutan yang akan diukur absorbansinya

Beri label pada masing masing larutan untuk mencegah terjadinya tertukarnya sampel.

Pastikan sktrofotometer yang digunakan telah dipanaskan sebelumnya untuk mengoptimalkan kerja alat itu sendiri.

BAB VIKESIMPULAN6.1 KesimpulanAdapun kesimpulan dari praktikum ini, yaitu :

6.1.1 Pada praktikum penetapan kadar parasetamol dalam tablet dengan spektrofotometer UV-Vis ditentukan dengan panjang gelombang maksimum atau = 241 nm.

6.1.2 Dari hasil pengukuran penetapan kadar parasetamol dalam tablet dengan spektrofotometer UV-Vis dibuat kurva standar menggunakan larutan standar parasetamol dengan konsentrasi 3 g/mL, 4 g/mL, 5 g/mL, 6 g/mL, 7 g/mL, 8 g/mL, 9 g/mL dan 10 g/mL. Dengan persamaan linier y = 0.0527x + 0.0097 dan koefisien regresi r = 0,998.6.1.3 Kadar rata-rata parasetamol pada sampel yang dianalisis adalah 11,654 g/mL hasil ini diperoleh dengan menggunakan persamaan regresi yang didapat.6.2 SaranAdapun saran dari praktikum ini, sebaiknya kadar yang didapat dari hasil praktikum dibandingkan dengan kadar tablet parasetamol yang tercantum dalam kemasan tablet parasetamol, sehingga diketahui kadar sebenarnya yang terkandung dalam tablet parasetamol yang dianalisis.DAFTAR PUSTAKA

Fau. 2009. Laporan Praktikum Pengujian Paracetamol. http://faulampung-sahabatlabkimia.blogspot.com/2009/10/laporan-praktikum-pengujian-paracetamol.html (diakses 5 Mei 2015)Gandjar, I.G., dan A. Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar

Julisti, Bertha. 2010. http://btagallery.blogspot.com/2010/04/analisa-parasetamol-metode.html (diakses 5 Mei 2015)Yoni, Ode. 2013. Penentuan Kadar Parasetamol. Online. http://odeyoni.blogspot.com/2013/07/penentuan-kadar-parasetamol.html (diakses 5 Mei 2015)A = a.b.c