OPTIMASI SUHU PENCAMPURAN DAN KECEPATAN PUTAR

PADA PROSES FORMULASI KRIM SUNSCREEN

EKSTRAK KERING TEH HIJAU (Camellia sinensis L.)

DENGAN APLIKASI DESAIN FAKTORIAL

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)

Program Studi Ilmu Farmasi

Oleh:

Irene Christina

NIM: 068114140

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA

2009

ii

OPTIMASI SUHU PENCAMPURAN DAN KECEPATAN PUTAR

PADA PROSES FORMULASI KRIM SUNSCREEN

EKSTRAK KERING TEH HIJAU (Camellia sinensis L.)

DENGAN APLIKASI DESAIN FAKTORIAL

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)

Program Studi Ilmu Farmasi

Oleh:

Irene Christina

NIM: 068114140

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA

2009

iii

iv

v

Kaki yang berlutut ‘tuk awali hari dengan doa akan menjadi kaki yang kuat dan tidak tersandung untuk berjalan sepanjang hari…..YOU WORK = YOU WORKYOU PRAY = GOD WORKS

Kamu harus menjadi dirimu sendiri, bersikaplah jujur tentang siapa dan apa dirimu…Jika orang masih menyukaimu itu bagus…Dan jika tidak, itu masalah mereka…AS BE AS YOU BE!

Sampai masa tuamu,Aku tetap Diadan sampai masa putih rambutmu,Aku menggendongmu (Yes 46:4)

Karya ini kupersembahkan untuk…My Jesus Christ, You are so awesome!

Mama dan Papa yang selalu di hatikuSemua orang yang kukasihi dan mengasihiku,

Thank’s for the love!

vi

vii

PRAKATA

Puji syukur kepada Tuhan Yang Maha Esa atas segala berkat dan

penyertaan-Nya dari awal hingga akhir penelitian sehingga penulis dapat

menyelesaikan skripsi dengan judul “Optimasi Suhu Pencampuran dan Kecepatan

Putar pada Proses Formulasi Krim Sunscreen Ekstrak Kering Teh Hijau (Camellia

sinensis L.) dengan Aplikasi Desain Faktorial” untuk memenuhi salah satu syarat

memperoleh gelar Sarjana Strata Satu Program Studi Ilmu Farmasi (S.Farm).

Selain itu, keberhasilan penulis dalam penyusunan skripsi ini tentunya

tidak terlepas dari dukungan dan bantuan berbagai pihak. Oleh karena itu, penulis

mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada:

1. Bapa, Yesus Kristus, Bunda Maria, Roh Kudus, dan Malaikat Penjagaku atas

hidup, bakat, pendampingan dan semangat yang dicurahkan,

2. Mama dan Papa, serta sanak keluarga atas dukungan, perhatian, semangat, dan

doa yang telah diberikan dengan tulus hati,

3. Ibu Rita Suhadi, M.Si., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas

Sanata Dharma Yogyakarta,

4. Ibu Agatha Budi Susiana Lestari, M.Si, Apt., selaku dosen pembimbing

akademik, atas segala bimbingan dan kesempatan yang telah diberikan,

5. Ibu Rini Dwiastuti, S.Farm, M.Sc., Apt., selaku dosen pembimbing yang telah

membimbing dan mengarahkan dengan sepenuh hati,

6. Ibu Dewi Setyaningsih, M.Sc., Apt., selaku dosen penguji atas segala saran

dan kritik yang telah diberikan,

viii

7. Bapak Yohanes Dwiatmaka, M.Si., selaku dosen penguji atas segala saran dan

kritik yang telah diberikan,

8. Ibu Sri Hartati Yuliani, M.Si., Apt., atas segala saran yang diberikan,

9. Seluruh tim dosen Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma atas segenap

perhatian dan pengetahuan yang telah diberikan,

10. Pak Musrifin, Mas Bimo, Mas Agung, Pak Iswandi, Mas Otok, Pak Kayat,

Mas Sigit, Mas Wagiran, dan Pak Parlan, selaku laboran Laboratorium

Fakultas Farmasi, atas segala bantuan dan dukungan yang diberikan,

11. Pak Yuwono, Pak Timbul, staf dan seluruh Petugas Keamanan Kampus III

Paingan Universitas Sanata Dharma, atas segala perhatian dan kerja samanya,

12. Dwitiya “Spongegirl” Kusuma, Eka “Plankton” Hapsari, Ika “Gajah” Rahayu,

Nisia “Gery” Anggita Lisentia, dan Reni “Nthol” Agustina, atas kebersamaan

dan dukungannya,

13. Kakak-kakak mahasiswa/i Fakultas Farmasi yang telah bersedia berbagi

pengalaman dan pengetahuan,

14. Teman-teman kelas C 2006 dan FST 2006, atas kebersamaan, dukungan, dan

semangat yang diberikan,

15. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu per satu.

Skripsi ini tentunya tidaklah sempurna meskipun penulis telah berupaya

semaksimal mungkin, maka penulis mengharapkan kritik dan saran yang

membangun. Semoga penelitian ini dapat bermanfaat bagi banyak pihak dan bagi

perkembangan dunia kefarmasian.

Penulis

ix

x

INTISARI

Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui faktor pencampuran (suhu pencampuran, kecepatan putar, dan interaksinya) yang dominan terhadap sifat fisis dan stabilitas fisis sediaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau (Camellia sinensis L.), serta menentukan area suhu pencampuran dan kecepatan putaroptimum sehingga diperoleh sediaan berkualitas secara fisis dan stabilitas.

Rancangan penelitian ini adalah kuasi-eksperimental dengan penerapan desain faktorial dua faktor, yaitu suhu pencampuran dan kecepatan putar pada level rendah dan level tinggi. Parameter yang diukur adalah sifat fisis sediaanmeliputi viskositas dan daya sebar, serta stabilitas fisis sediaan setelah satu bulan penyimpanan meliputi pergeseran viskositas, perubahan distribusi ukuran droplet, dan index creaming. Data pengukuran dianalisis dengan metode desain faktorialdan secara statistik dengan menggunakan Yate’s treatment (taraf kepercayaan 95%) untuk mengetahui signifikansi pengaruh setiap faktor dan interaksinyaterhadap respon. Area kondisi optimum diperoleh dari penggabungan contour plottiap respon (superimposed contour plot).

Hasil penelitian ini menunjukkan suhu pencampuran, kecepatan putar, maupun interaksinya tidak berpengaruh dominan terhadap respon daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas sediaan. Berdasarkan superimposed contour plot, ditemukan area optimum daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas yang diperkirakan sebagai proses pencampuran optimum pada level yang diteliti.

Kata kunci: optimasi, suhu pencampuran, kecepatan putar, krim sunscreen, ekstrak kering teh hijau (Camellia sinensis L.), desain faktorial

xi

ABSTRACT

The aims of this research were to determine the dominant factor among mixing temperature, mixing rate, and its interaction on the physical properties and physical stabilities of sunscreen cream of green tea (Camellia sinensis L.) dry extract, and the optimum area of that factors for producing good cream.

This research design was quasi-experimental with two factors of factorial design application, which were mixing temperature and mixing rate on low and high level. The mixing process were optimized on their physical properties (spreadability and viscosity) and their physical stabilities (shift of viscosity, shift of droplet size distribution, and index creaming) after one month storage. The data were analyzed with factorial design method and Yate’s treatment (95% level of confidence) to know the significant influence statistically of each factor and its interaction on respons. The optimum area of factors was showed by superimposed contour plot as the result from merged contour plots.

The result showed that the mixing temperature, mixing rate, or its interaction did not influence spreadability, viscosity, and the shift of viscosity of these sunscreen cream. The superimposed contour plot was showed the optimum area of spreadability, viscosity, and shift of viscosity, which was estimated as optimum mixing process on the level studied.

Keywords: optimization, mixing temperature, mixing rate, sunscreen cream, dry extract of green tea (Camellia sinensis L.), factorial design

xii

DAFTAR ISI

HALAMAN SAMPUL ........................................................................................i

HALAMAN JUDUL ..........................................................................................ii

HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ..................................................iii

HALAMAN PENGESAHAN ............................................................................ iv

HALAMAN PERSEMBAHAN ..........................................................................v

LEMBAR PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH

UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS ...........................................................vi

PRAKATA .......................................................................................................vii

PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ............................................................. ix

INTISARI ...........................................................................................................x

ABSTRACT ........................................................................................................xi

DAFTAR ISI ....................................................................................................xii

DAFTAR TABEL ...........................................................................................xvi

DAFTAR GAMBAR ......................................................................................xvii

DAFTAR LAMPIRAN ....................................................................................xix

BAB I. PENGANTAR ........................................................................................1

A. Latar Belakang .......................................................................................1

B. Perumusan Masalah ...............................................................................4

C. Keaslian Penelitian ................................................................................4

D. Manfaat Penelitian .................................................................................5

E. Tujuan ...................................................................................................5

xiii

BAB II. PENELAAHAN PUSTAKA .................................................................6

A. Teh ........................................................................................................6

B. Krim ....................................................................................................10

C. Sunscreen ............................................................................................13

D. Sun Protection Factor (SPF) ................................................................14

E. Radiasi Ultraviolet (UV) ......................................................................16

F. Formula ...............................................................................................19

G. Pencampuran .......................................................................................20

H. Uji Sifat Fisis .......................................................................................22

1. Daya Sebar ......................................................................................22

2. Viskositas ........................................................................................22

I. Uji Stabilitas ........................................................................................22

J. Metode Desain Faktorial ......................................................................26

K. Landasan Teori ....................................................................................28

L. Hipotesis ..............................................................................................29

BAB III. METODE PENELITIAN ...................................................................30

A. Jenis dan Rancangan Penelitian ............................................................30

B. Variabel Penelitian dan Definisi Operasional .......................................30

1. Variabel Penelitian ..........................................................................30

2. Definisi Operasional ........................................................................30

C. Bahan dan Alat ....................................................................................33

D. Tata Cara Penelitian .............................................................................34

1. Identifikasi ekstrak kering teh hijau .................................................34

xiv

2. Penetapan kadar polifenol dalam ekstrak kering teh hijau .................35

3. Penentuan nilai SPF ekstrak kering teh hijau secara in vitro .............37

4. Optimasi proses formulasi krim sunscreen ekstrak kering teh hijau .. 39

5. Uji sifat fisis dan stabilitas krim sunscreen ekstrak kering teh hijau .. 41

E. Analisis Data dan Optimasi ..................................................................42

BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ..........................................................45

A. Penetapan Kadar Polifenol dalam Ekstrak Kering Teh Hijau ................45

B. Penentuan Nilai SPF (Sun Protection Factor) Ekstrak Kering Teh Hijau

secara In Vitro ......................................................................................51

C. Formulasi Sediaan Krim Sunscreen Ekstrak Kering Teh Hijau .............55

D. Pengujian Tipe Emulsi Krim Sunscreen Ekstrak Kering Teh Hijau ...... 62

E. Uji Sifat Fisis Sediaan Krim Sunscreen Ekstrak Kering Teh Hijau .......63

1. Pengujian Daya Sebar ....................................................................64

2. Pengujian Viskositas ......................................................................67

F. Uji Stabilitas Sediaan Krim Sunscreen Ekstrak Kering Teh Hijau ........ 70

1. Pergeseran Viskositas .....................................................................71

2. Index Creaming ..............................................................................76

3. Pergeseran Distribusi Ukuran Droplet ............................................76

G. Optimasi Suhu Pencampuran dan Kecepatan Putar pada Proses

Pencampuran Sediaan Krim Sunscreen Ekstrak Kering Teh Hijau .......83

1. Contour Plot Daya Sebar ...............................................................84

2. Contour Plot Viskositas .................................................................85

3. Contour Plot Pergeseran Viskositas ...............................................86

xv

4. Superimposed Contour Plot ...........................................................87

BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN ............................................................89

A. Kesimpulan ........................................................................................89

B. Saran ..................................................................................................89

DAFTAR PUSTAKA .......................................................................................90

LAMPIRAN .....................................................................................................96

BIOGRAFI PENULIS .................................................................................... 143

xvi

DAFTAR TABEL

Tabel I. Kategori nilai HLB .........................................................................11

Tabel II. Rata-rata % UV yang dihalangi pada nilai SPF tertentu ..................14

Tabel III. Kategori level SPF .........................................................................14

Tabel IV. Rancangan percobaan desain faktorial dua faktor dan dua level ...... 27

Tabel V. Rancangan percobaan dengan aplikasi desain faktorial pada penelitian

.......................................................................................................40

Tabel VI. Hasil pemeriksaan organoleptis ekstrak kering teh hijau .................45

Tabel VII. Data kadar dan absorbansi seri larutan baku kuersetin ....................50

Tabel VIII. Hasil perhitungan kadar polifenol dalam ekstrak kering teh hijau ....51

Tabel IX. Hasil perhitungan nilai SPF ............................................................54

Tabel X. Data hasil uji sifat fisis krim sunscreen ekstrak kering teh hijau .....64

Tabel XI. Data hasil perhitungan efek masing-masing faktor terhadap respon .. 65

Tabel XII. Hasil analisis Yate’s treatment pada respon daya sebar .................66

Tabel XIII. Hasil analisis Yate’s treatment pada respon viskositas ...................70

Tabel XIV. Data hasil perhitungan % pergeseran viskositas ............................71

Tabel XV. Hasil analisis Yate’s treatment pada respon pergeseran viskositas.. 75

Tabel XVI. Data hasil penentuan modus ..........................................................81

Tabel XVII. Data hasil penentuan percentiles 90 ...............................................82

xvii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Struktur kimia epikatekin (EC), epikatekin-3-galat (ECG),

epigalokatekin (EGC), dan epigalokatekin-3-galat (EGCG) ...........7

Gambar 2. Struktur kimia flavonol teh .............................................................8

Gambar 3. Emulsifier pada antarmuka air dan minyak ....................................12

Gambar 4. Spektrum cahaya ..........................................................................17

Gambar 5. Penetrasi radiasi sinar dengan panjang gelombang berbeda pada kulit

......................................................................................................17

Gambar 6. Perbandingan struktur kimia kuersetin dengan struktur kimia katekin:

epikatekin (EC), epikatekin-3-galat (ECG), epigalokatekin (EGC),

dan epigalokatekin-3-galat (EGCG) ..............................................46

Gambar 7. Hasil scanning OT kuersetin .........................................................48

Gambar 8. Hasil scanning panjang gelombang absorbansi maksimum kuersetin .

......................................................................................................49

Gambar 9. Kurva baku kuersetin ....................................................................50

Gambar 10. Kromofor dan gugus auksokrom pada struktur kuersetin dan

epikatekin ....................................................................................52

Gambar 11. Profil absorbansi ekstrak kering teh hijau terhadap sinar UV pada

panjang gelombang 250-400 nm ...................................................53

Gambar 12. Hasil uji tipe emulsi dengan methylene blue (perbesaran 40x10) ...57

Gambar 13. Profil pengaruh level faktor suhu pencampuran dan kecepatan putar

terhadap respon daya sebar ...........................................................66

xviii

Gambar 14. Profil pengaruh level faktor suhu pencampuran dan kecepatan putar

terhadap respon viskositas ............................................................68

Gambar 15. Profil pengaruh level faktor suhu pencampuran dan kecepatan putar

terhadap respon pergeseran viskositas ...........................................74

Gambar 16. Kurva nilai tengah diameter droplet vs % frekuensi pada tiap desain

percobaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau .......................77

Gambar 17. Hasil pengamatan droplet secara mikroskopis ................................79

Gambar 18. Contour plot daya sebar .................................................................84

Gambar 19. Contour plot viskositas ..................................................................85

Gambar 20. Contour plot pergeseran viskositas .................................................87

Gambar 21. Superimposed contour plot ............................................................88

xix

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Certificate of Analysis (CoA) ekstrak kering teh hijau .................96

Lampiran 2. Perhitungan Kadar Polifenol dalam Ekstrak Kering Teh Hijau ...97

Lampiran 3. Perhitungan Nilai SPF Ekstrak Kering Teh Hijau secara In Vitro102

Lampiran 4. Perhitungan Ekstrak yang Ditambahkan untuk Formulasi Krim

Sunscreen Ekstrak Kering Teh Hijau ......................................... 105

Lampiran 5. Perhitungan nilai HLB dan rHLB campuran............................... 106

Lampiran 6. Perhitungan Hasil Uji Sifat Fisis Krim Sunscreen Ekstrak Kering

Teh Hijau .................................................................................. 107

Lampiran 7. Perhitungan Hasil Uji Stabilitas Krim Sunscreen Ekstrak Kering

Teh Hijau (setelah 1 bulan penyimpanan)................................... 108

Lampiran 8. Perhitungan Desain Faktorial .................................................... 126

Lampiran 9. Perhitungan Yate’s treatment ..................................................... 132

Lampiran 10. Dokumentasi ............................................................................. 141

1

BAB I

PENGANTAR

A. Latar Belakang

Daun teh mengandung 30-40% polifenol yang sebagian besar merupakan

epigalokatekin galat (EGCG), yang merupakan komponen aktif pelindung kulit

terhadap sinar UV (Syah, 2006), di mana kandungan katekin dalam teh hijau lebih

tinggi (30-40%) dibandingkan dalam teh hitam (3-10%) (Yang, Ju, Lu, Xiao, Hao,

Sang, dan Lambert, 2008). Dalam penelitian secara in vivo yang dilakukan oleh

Vayalil, Praveen, Elmets, Craig, dan Katiyar (2003) untuk mengetahui mekanisme

antikarsinogenik dari ekstrak teh hijau (Green Tea Polyphenols/GTP), yang

mengandung campuran turunan epikatekin, atau EGCG, dalam menghalangi

radiasi sinar UV-B (fotokarsinogenik), diketahui bahwa pemberian GTP dalam

aseton secara topikal mampu menghalangi radiasi UV-B. Efek fotoprotektif GTP

atau EGCG diperantarai oleh: (i) stimulasi antioksidan endogen, (ii) pencegahan

rusaknya makromolekul seperti lipid dan protein oleh cahaya, (iii) penghambatan

fosforilasi protein MAPK. Dengan berbagai mekanisme tersebut, bila

dibandingkan dengan senyawa oxide, misalnya zinc oxide dan titanium oxide,

yang saat ini sering digunakan dalam formula produk sunscreen dengan

mekanisme yang hanya memantulkan sinar UV (physical sunscreen), maka GTP

memiliki kelebihan tersendiri dalam mekanismenya untuk menangani radiasi UV.

Selain itu, dari sejumlah penelitian yang dilakukan (cit. Anonim, 2009c),

ditemukan bahwa senyawa oxide tersebut menginduksi pembentukan radikal

2

bebas, dan juga dapat mengiritasi kulit yang sensitif. Dengan demikian, GTP

dapat dipertimbangkan sebagai agen farmakologik dalam produk sunscreen

mencegah efek radiasi UV.

Sunscreen sangat diperlukan konsumen untuk melindungi kulit dari

radiasi UV sinar matahari. Krim ialah bentuk sediaan setengah padat,

mengandung satu atau lebih bahan obat yang terlarut atau terdispersi dalam

bahan dasar sesuai (Anonim, 1995). Menurut Food and Drug Administration

(1999), bahan aktif sunscreen dapat menyerap, memantulkan, atau

menghamburkan radiasi UV. Bila dibandingkan dengan sunblock, sunscreen

memiliki kelebihan antara lain memungkinkan kulit masih dapat memperoleh

UVB untuk mengaktivasi provitamin D3 karena sinar UV tidak dipantulkan serta

merta (UV tidak dapat terpenetrasi ke dalam kulit sama sekali) seperti pada

sunblock. Selain itu, sunblock bersifat messy, opak, dan biasanya hanya dapat

diaplikasikan pada area kecil tertentu karena meninggalkan warna putih pada

kulit, sedangkan untuk menghasilkan sunblock yang transparan diperlukan zinc

oxide atau zat aktif lainnya dalam ukuran mikro (Helmenstine, 2009). Selama ini,

sunscreen lebih banyak diproduksi di Indonesia dalam bentuk lotion. Sedangkan

dilihat dari viskositasnya, krim cenderung memiliki viskositas lebih besar

dibandingkan lotion, sehingga krim dapat melekat lebih lama di kulit. Dalam

penelitian ini, peneliti mencoba memformulasikan sunscreen dalam bentuk krim

sebagai pengembangan jenis bentuk sediaan sunscreen.

Pada formulasi suatu sediaan farmasi, tidak hanya diperlukan optimasi

bahan yang digunakan, tetapi juga diperlukan optimasi proses pembuatannya

3

sehingga diperoleh sediaan yang memiliki efek yang diharapkan (effective),

berkualitas (qualified), aman (safe), dan nyaman (comfortable) bagi pengguna

atau pasien (acceptable). Dalam pembuatannya, bahan-bahan dicampur untuk

mencapai homogenitas partikel, dengan tahapan sesuai prosedur pembuatan krim

(Voigt, 1994). Proses pencampuran dapat mempengaruhi stabilitas dan sifat fisis

sediaan (Nielloud, dan Mesters, 2000). Suatu sediaan krim yang baik secara fisis

memiliki viskositas optimum, di mana krim tidak memisah selama penyimpanan,

tetapi juga mudah menyebar ketika diaplikasikan pada permukaan kulit.

Faktor-faktor yang dapat mempengaruhi proses pencampuran antara lain

suhu, kecepatan geser, tegangan geser, tegangan, dan waktu pencampuran

(Nielloud, dan Mesters, 2000). Namun, faktor yang berpengaruh besar dan relatif

dapat dikendalikan dalam proses formulasi adalah suhu pencampuran, kecepatan

putar, dan lama pencampuran. Kecepatan putar dapat mempengaruhi gaya geser

pada krim yang dapat mengubah sifat fisis krim (Amiji, dan Sandmann, 2003).

Suhu pencampuran dapat mempengaruhi tegangan antarmuka sehingga

mempengaruhi sifat fisis krim (Nielloud, dan Mesters, 2000). Pada penelitian

Dwiastuti (2009), diketahui bahwa suhu pencampuran merupakan faktor yang

paling dominan dalam mempengaruhi sifat fisis dan stabilitas sediaan krim

sunscreen. Dalam penelitian ini dilakukan optimasi suhu pencampuran dan

kecepatan putar pada proses formulasi krim sunscreen ekstrak kering teh hijau

(Camellia sinensis L.) dengan aplikasi desain faktorial, di mana formula yang

digunakan merupakan formula hasil modifikasi oleh peneliti terhadap formula

krim standar dalam literatur A Formulary of Cosmetic Preparations (1977).

4

Dengan metode desain faktorial dapat diketahui ada atau tidaknya

interaksi antara suhu pencampuran dan kecepatan putar, sehingga diketahui faktor

dominan dalam menentukan sifat fisis dan stabilitas sediaan krim. Area komposisi

optimum suhu pencampuran dan kecepatan putar, terbatas pada level yang diteliti,

diperoleh dari penggabungan contour plot tiap respon (superimposed contour

plot). Analisis statistik Yate’s treatment dilakukan untuk mengetahui signifikansi

dari setiap faktor dan interaksinya dalam mempengaruhi respon. Penelitian ini

menginformasikan suhu pencampuran dan kecepatan putar optimum pada

formulasi krim sunscreen ekstrak kering teh hijau sehingga diperoleh sediaan

berkualitas dari segi sifat fisis dan stabilitas.

B. Perumusan Masalah

Permasalahan yang akan diteliti adalah:

1. Bagaimana pengaruh suhu pencampuran, kecepatan putar, dan interaksi antara

suhu pencampuran dan kecepatan putar terhadap sifat fisis dan stabilitas

sediaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau?

2. Apakah ada area optimum proses pencampuran krim sunscreen ekstrak kering

teh hijau dengan perbandingan suhu pencampuran dan kecepatan putar?

C. Keaslian Penelitian

Sejauh penelusuran pustaka yang telah dilakukan oleh penulis, penelitian

mengenai “Optimasi Suhu Pencampuran dan Kecepatan Putar pada Proses

Formulasi Krim Sunscreen Ekstrak Kering Teh Hijau (Camellia sinensis L.)

5

dengan Aplikasi Desain Faktorial” sesuai dengan metode penelitian ini belum

pernah dilakukan.

D. Manfaat Penelitian

Secara teoritis penelitian ini bermanfaat untuk memperkaya ilmu

pengetahuan dalam bidang kefarmasian mengenai aplikasi desain faktorial dalam

optimasi proses pencampuran krim. Secara praktis penelitan ini bermanfaat untuk

mengetahui pengaruh suhu pencampuran dan kecepatan putar mixer dalam proses

pencampuran krim terhadap sifat fisis dan stabilitas sediaan krim tersebut.

E. Tujuan

Tujuan dari penelitian ini adalah:

1. Mengetahui pengaruh suhu pencampuran, kecepatan putar, dan interaksi

antara suhu pencampuran dan kecepatan putar terhadap sifat fisis dan stabilitas

sediaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau.

2. Mengetahui ada atau tidaknya area optimum proses pencampuran krim

sunscreen ekstrak kering teh hijau dengan perbandingan suhu pencampuran

dan kecepatan putar.

6

BAB II

PENELAAHAN PUSTAKA

A. Teh

Tanaman teh (Camellia sinensis L.) termasuk dalam familia Theaceae

(Anonim, 1989). Dari 2 g teh hijau yang dimasak dalam 200 ml air panas

mengandung 500-700 mg zat yang dapat terekstraksi dengan air, di mana 30-40%

di antaranya merupakan katekin (flavanol). Polifenol pada teh hijau dan teh hitam

berupa epikatekin atau derivat epikatekin. Teh hitam mengandung 3-10% katekin.

Jenis epikatekin dalam teh hijau, yaitu epikatekin (EC), epikatekin-3-galat (ECG),

epigalokatekin (EGC), dan epigalokatekin-3-galat (EGCG), galokatekin, dan

katekin. EGCG merupakan kandungan terbesar dalam teh hijau, yaitu komponen

aktif sebagai pelindung kulit terhadap sinar UV dan menghambat kerusakan DNA

yang diinduksi radiasi UV. (Svobodova, Psotova, dan Walternova, 2003; Syah,

2006; Yang et al., 2008).

Menurut Lucida (cit., Lucida, H., 2007) katekin bersifat asam lemah,

sukar larut dalam air, dan sangat tidak stabil di udara terbuka, mudah teroksidasi

pada pH mendekati netral (pH 6,9) dan lebih stabil pada pH lebih rendah (2,8 dan

4,9), serta juga mudah terurai oleh cahaya dengan laju reaksi lebih besar pada pH

3,45 dibandingkan pH 4,9. EGCG merupakan senyawa kristalin yang tidak

higroskopis. Kelarutan EGCG dalam aqueous paling tinggi pada pH 5-7. EGCG

sebagian besar larut dalam 50% etanol. Pada suatu penelitian, kestabilan EGCG

diteliti dengan konsentrasi EGCG 10 mg/ml pada range pH 4-9 dan diketahui

7

bahwa stabilitas tertinggi diperoleh jika EGCG berada pada pH 5 (Kellar, Poshni,

Penzotti, Bedu-Addo, dan Payne, 2005).

OHO

OH

OH

OH

OH

(-)-Epicatechin

OHO

O H

O

O H

OH

C

O

OH

O H

OH

(-)-Epicatechin-3-gallate

(a) (b)

OHO

OH

OH

OH

OH

OH

(-)-Epigallocatechin

OHO

OH

O

O H

O H

C

O

O H

OH

O H

O H

(-)-Epigallocatechin-3-gallate

(c) (d)

Gambar 1. Struktur kimia (a) epikatekin (EC); (b) epikatekin-3-galat (ECG); (c) epigalokatekin (EGC); dan (d) epigalokatekin-3-galat (EGCG) (Svobodova et al., 2003)

Daun teh juga mengandung senyawa flavonol seperti kuersetin,

kaempferol, dan myricitin, dan juga senyawa nitrogenous seperti kafein dan

teobromin. Flavonol pada teh terdapat dalam bentuk glikosidanya (berikatan

dengan molekul gula) dan sedikit dalam bentuk aglikonnya. Pada teh hijau

terdapat myricetin 0,83-1,59 g/kg; kuersetin 1,79-4,05 g/kg; dan kaempferol 1,56-

3,31 g/kg (Hartoyo, 2003; Yang et al., 2008). Kuersetin menghambat rantai

oksidasi pada tahap inisiasi dan mencegah propagasi, dengan menangkap radikal

bebas (Lakhanpal dan Rai, 2007).

8

OHO

OH O

R1

OH

R3

R2

Myricetin: R1 = R2 = R3 = OHKuersetin: R1 = R2 = OH, R3 = H

Kaempferol: R1 = OH, R2 = R3 = H

Gambar 2. Struktur kimia flavonol teh (Hartoyo, 2003)

Teh hijau dibuat dengan cara pemanasan dan penguapan untuk

menginaktifkan enzim polifenol oksidase/fenolase sehingga oksidasi enzimatik

terhadap katekin dapat dicegah (Hartoyo, 2003). Senyawa fenolik umumnya

paling larut dalam cairan penyari yang kurang polar daripada air. Pemilihan

pelarut yang disarankan ialah campuran air dan metanol, etanol atau aseton

(Waterman dan Mole, 1994).

Mekanisme aksi polifenol sebagai antioksidan adalah melalui

kemampuan gugus fenol untuk menangkap radikal bebas dengan memberikan

atom hidrogennya melalui proses transfer elektron, sehingga fenol berubah

menjadi radikal fenoksil (Janeiro dan Brett, 2004). Sifat antioksidan polifenol

meningkat sesuai dengan reaktivitasnya sebagai donor elektron atau hidrogen dan

kemampuannya dalam mengkelat ion logam transisi (Rice-Evans, Miller, dan

Panganga, 1997) serta kemampuan radikal-derivat polifenol untuk menstabilkan

dan mendelokalisasikan elektron tidak berpasangan (fungsi pemutusan rangkaian

reaksi).

Dalam penelitian secara in vivo yang dilakukan oleh Vayalil et al. (2003)

untuk mengetahui mekanisme antikarsinogenik dari ekstrak teh hijau (Green Tea

9

Polyphenols/GTP), yang mengandung campuran turunan epikatekin, atau EGCG

dalam menghalangi radiasi sinar UVB (fotokarsinogenik), diketahui bahwa

pemberian GTP dalam aseton secara topikal mampu menghalangi radiasi UVB

tunggal yang dapat menginduksi penipisan/pengurangan aktivitas enzim

glutathione reductase, infiltrasi dari leukosit pada inflamasi, dan produksi nitrit

oksida serta H2O2 pada kulit tikus dan kulit manusia. Efek fotoprotektif GTP atau

EGCG diketahui dapat menghalangi paparan UV yang dapat menginduksi: (i)

penipisan enzim antioksidan endogen seperti glutathione peroxidase (GPx),

catalase dan glutathione (GSH), (ii) gejala oxidative stress seperti peroksidasi

lipid, dan pembentukan protein karbonil, dan (iii) fosforilasi protein mitogen

activated protein kinases (MAPK) secara in vivo pada tikus. Efek fotoprotektif

GTP atau EGCG diperantarai oleh: (i) stimulasi antioksidan endogen, (ii)

pencegahan rusaknya makromolekul seperti lipid dan protein oleh cahaya, (iii)

penghambatan fosforilasi protein MAPK. Aktivasi sinyal selular akibat radiasi

UV menyebabkan inflamasi, photoaging, dan photocarcinogenesis, sehingga GTP

sebagai antioksidan memberikan efek yang bermanfaat untuk melindungi kulit.

GTP dapat dipertimbangkan sebagai agen farmakologik dalam produk perawatan

kulit seperti krim pelembap, lotion perawatan kulit, dan sunscreen, untuk

mencegah efek radiasi UV. Proteksi yang diberikan oleh teh hijau bekerja pada sel

setelah paparan radiasi UV. Penelitian yang ada memperkirakan bahwa

kandungan dalam teh hijau menyebabkan sel abnormal membunuh dirinya sendiri,

di mana hal ini telah terprogram dalam sel tersebut untuk mencegah pertumbuhan

sel yang abnormal. Teh hijau menghambat UVB dalam menginduksi respon

10

eritema pada kulit. Dalam waktu bersamaan, teh hijau mendukung produksi

melanin, yang merupakan proteksi alami kulit terhadap sunburn. Teh hijau

membantu mengurangi resiko terjadinya sunburn (Anonim, 2009a).

Selain berkhasiat sebagai antioksidan dan antiinflamasi, pemberian

polifenol teh hijau secara topikal dapat memperlambat munculnya tanda-tanda

penuaan pada kulit (Anonim, 2009b).

Dari hasil penelitian yang dilakukan oleh tim dari departemen Oral

Biology Medical College of Georgia di bawah pimpinan Dr Stephen Hsu (cit.,

Anonim, 2004), diketahui bahwa polifenol teh hijau dapat membantu

menghilangkan radikal bebas yang dapat menyebabkan kanker dengan mengubah

DNA. Selain itu, juga diketahui bahwa polifenol memicu kematian sel kanker

tanpa membahayakan sel yang masih sehat. Peneliti juga melaporkan bahwa

polifenol teh hijau tidak diabsorbsi oleh lapisan di bawah epidermis sehingga

manfaatnya hanya terbatas pada lapisan kulit terluar. Hal ini penting karena sel-sel

kulit selalu memperbaharui diri secara konstan, dengan cepat membelah hingga

mencapai epidermis, di mana sel-sel tersebut mengalami diferensiasi. Namun, saat

sel-sel tersebut mencapai permukaan kulit, aktivitas metabolisme sel-sel tersebut

semakin lambat dan mulai mengalami kematian. Ketika terpapar EGCG, sel-sel

tua di bagian lapisan atas epidermis tersebut mulai tampak membelah kembali.

B. Krim

Krim ialah bentuk sediaan setengah padat, mengandung satu/lebih bahan

obat terlarut atau terdispersi dalam bahan dasar yang sesuai (Anonim, 1995). Tipe

11

krim yaitu tipe air dalam minyak (A/M) dan tipe minyak dalam air (M/A) (Allen,

1999).

Krim terdiri atas fase internal (fase terdispersi), fase eksternal (fase

kontinyu), dan emulsifier untuk memungkinkan bergabungnya fase internal dan

eksternal. Emulsifier tergolong dalam surfaktan dan memiliki bagian hidrofilik

(polar) dan lipofilik (nonpolar) pada molekulnya. Emulsifier memiliki nilai

Hydrophile-Lipophile Balance (HLB), di mana semakin kecil nilai HLB suatu

emulsifier, maka semakin pendek gugus hidrofiliknya dan semakin bersifat

lipofilik (larut dalam minyak).

Tabel I. Kategori nilai HLBNilai HLB Fungsi

Rendah 1-3 Antifoaming agents3-6 Emulsifying agents (w/o emulsions)7-9 Wetting agents

8-18 Emulsifying agents (o/w emulsions)13-16 Detergents

Tinggi 16-18 Solubilizing agents

(Allen, 1999)

Emulsifier berperan sebagai barrier pada antarmuka air dan minyak

untuk mengurangi atau mencegah kontak antardroplet yang dapat membentuk

koalesen. Barrier tersebut dapat berupa physical barrier atau electrostatic barrier,

atau gabungan keduanya. Barrier tersebut dapat atau tidak dapat mempengaruhi

tegangan antarmuka dan merupakan lapisan film pada antarmuka dan dapat dibagi

menjadi tiga jenis:

a) Monomolecular films

Beberapa emulsifying agent (bahan organik sintetik, misalnya setil

alkohol) menstabilkan emulsi dengan membentuk lapisan tunggal pada

antarmuka minyak-air yang mengadsorbsi molekul atau ion sehingga

12

mengurangi tegangan antarmuka. Droplet yang dikelilingi oleh lapisan tunggal

ini dapat terhindar dari koalesen antara droplet-droplet yang saling mendekat.

Emulsifying agent ini digunakan pada emulsi tipe minyak dalam air ataupun

air dalam minyak (Prokai, Nguyen, Jasti, dan Ghosh, 2004).

b) Multimolecular films

Emulsifying agent seperti makromolekul terhidrasi, misalnya gelatin,

membentuk lapisan film multimolekular di sekeliling droplet terdispersi. Tipe

ini tidak menurunkan tegangan antarmuka, tetapi dengan membentuk lapisan

film multimolekular yang kuat, yang menyelubungi droplet dan

berkemampuan tinggi untuk mencegah koalesen, bahkan ketika tidak ada

potensial permukaan. Tipe ini biasanya membentuk emulsi tipe minyak dalam

air (Prokai et al., 2004).

c) Solid particle films

Emulsifying agent tipe ini (misalnya bentonit, magnesium

hidroksida) mengandung partikel solid kecil yang terbasahi oleh fase aqueous

dan nonaqueous. Tipe ini tidak mempengaruhi tegangan antarmuka, tetapi

membentuk physical barrier. Tipe ini dapat membentuk salah satu dari tipe

emulsi minyak dalam air atau air dalam minyak (Prokai et al., 2004).

Gambar 3. Emulsifier pada antarmuka air dan minyak (Prokai et al., 2004)

13

Krim biasanya dibuat dengan metode fusion, di mana semua komponen

tipe minyak dilelehkan terlebih dahulu, dan komponen air yang tahan terhadap

pemanasan dipanaskan secara terpisah pada suhu yang sama. Kemudian fase air

ditambahkan ke dalam fase minyak dengan pencampuran. Komponen yang tidak

tahan terhadap pemanasan ditambahkan pada akhir pencampuran ketika suhunya

sudah rendah (Jasti, Abraham, dan Ghosh, 2004).

C. Sunscreen

Sunscreen ialah bahan kimia yang menyerap atau memantulkan radiasi

ultraviolet (UV) sehingga melemahkan energinya sebelum terpenetrasi ke kulit

(Stanfield, 2003). Menurut Food and Drug Administration (1999b), bahan aktif

sunscreen dapat menyerap, memantulkan, atau menghamburkan radiasi UV.

Sunscreen mengandung bahan yang dapat bekerja dengan cara:

1. Memantulkan radiasi UV sehingga tidak mengenai kulit dan mencegah radiasi

UV menembus kulit. Contohnya, zink oksida dan titanium dioksida. Bahan ini

menyebabkan kulit tampak mengkilap tetapi dapat mengiritasi pada kulit yang

sensitif. Physical sunscreen bekerja sebagai barrier untuk memantulkan atau

menghamburkan radiasi.

2. Menyerap radiasi UV dan memberikan barrier kimia yang mencegah kulit

mengabsorbsi radiasi UV, misalnya turunan benzophenone, turunan para-

amino benzoic acid, turunan asam methoxycinnamic, turunan asam salisilat,

dan lain sebagainya. Chemical sunscreen berikatan dengan protein kulit dan

14

menyerap UVB (Anonim, 2008b; Dureja, Kaushik, Gupta, Kumar, dan Lather,

2009).

D. Sun Protection Factor (SPF)

SPF (Sun Protection Factors) merupakan salah satu parameter tingkat

perlindungan (efektivitas) suatu produk sunscreen terhadap sinar UV. Nilai dari

SPF merupakan perbandingan antara Minimal Erythema Dose (MED = jumlah

minimal energi yang dibutuhkan untuk terjadinya eritema) dari kulit yang

dilindungi sunscreen dengan MED dari kulit yang tidak dilindungi sunscreen.

(Mitsui, 1997).

Tabel II. Rata-rata % UV yang dihalangi pada nilai SPF tertentuNilai SPF Rata-rata % UV yang dihalangi

15 93%30 96,7%60 97%

(Anonim, 2008a)

Food and Drug Administration (FDA) membagi level SPF menjadi tiga

kategori, yaitu:

Tabel III. Kategori level SPF (Anonim, 1999a)Kategori Level SPFMinimum 2 - <12

Cukup 12 - <30Maksimum ≥ 30

Petro (1981) memprediksi nilai SPF secara in vitro menggunakan

spektrofotometer. Sinar UV yang digunakan adalah sinar polikromatik, serupa

dengan sinar matahari yang sesungguhnya. Dengan kata lain, semua panjang

gelombang sinar elektromagnetik yang berpotensi mencapai kulit, terutama sinar

UV, diperhitungkan dalam penentuan SPF. Pengukuran dimulai pada awal

15

panjang gelombang UV B (290 nm) sampai dengan panjang gelombang sinar

elektromagnetik terbesar dengan absorbansi minimal 0,050. Nilai prediksi SPF

merupakan antilog nilai absorbansi rata-rata.

Kulit yang diradiasi oleh sinar UV secara perlahan akan mengalami

sunburn. Jika waktu yang diperlukan untuk menimbulkan kemerahan pada kulit

yang tidak terlindungi dengan menggunakan radiasi dengan intensitas I0 adalah t0,

sedangkan waktu yang diperlukan untuk menimbulkan kemerahan yang serupa

pada kulit yang terlindungi sunscreen dengan intensitas radiasi I adalah t, maka:

……………………………............. (1)

A = absorbansi (Petro, 1981)

Persamaan (1) tidak valid untuk perhitungan SPF karena persamaan di

ruas kiri merupakan persamaan untuk radiasi monokromatik, sedangkan SPF

merupakan radiasi polikromatik. Hukum Beer menyatakan bahwa area di bawah

kurva absorbsi pada seluruh range panjang gelombang spesifik berbanding lurus

dengan konsentrasi. Hukum ini merupakan hukum Beer untuk radiasi

polikromatik, dengan rumus:

……………………………………………. (2)

(Petro, 1981)

Sunburn merupakan fenomena yang disebabkan oleh radiasi

polikromatik, sehingga hubungan SPF dengan spektrofotometri adalah sebagai

berikut:

………………………………………….. ……..(3)

16

maka,

………………………………… (4)

As = absorbansi sebagai sunscreen Aave = absorbansi rata-rata (Petro, 1981)

E. Radiasi Ultraviolet (UV)

UV (ultraviolet) merupakan emisi sinar radioaktif dari matahari. Macam-

macam sinar UV yaitu :

1. UVA (320-400 nm) terletak pada akhir spektrum UV. Resiko menyebabkan

sunburn lebih kecil daripada UVB. Radiasi UVA menembus kulit lebih dalam

dan merupakan penyebab utama skin aging, wrinkle, leathering, dan

photoaging. Penelitian terakhir menyebutkan bahwa UVA tidak hanya

meningkatkan efek UVB dalam menimbulkan kanker, tetapi juga

menyebabkan kanker kulit, termasuk melanoma. UVA terbagi lagi menjadi:

long UVA, yaitu UVA-1 dengan panjang gelombang 340-400 nm ,

short UVA, yaitu UVA-2 dengan panjang gelombang 320-340 nm.

Beberapa UVA sun blocking agent hanya menutup UVA-1 atau UVA-2

dibandingkan seluruh range sinar UVA.

2. UVB (290-320 nm) terletak pada bagian tengah spektrum UV. UVB

menyebabkan sunburn dan tidak menyebabkan munculnya efek berupa skin

wrinkle karena sebagian besar UVB diabsorbsi pada epidermis (lapisan kulit

terluar) dan tidak mencapai dermis di mana kerutan terbentuk. Selain itu, juga

mendukung terjadinya kanker kulit bersama UVA. Sinar ini diduga

17

menyebabkan pembentukan squamous cell carcinoma, dan diketahui secara

signifikan menyebabkan melanoma.

3. UVC (200-280 nm) terletak pada awal spektrum UV. Radiasi UVC paling

berbahaya. Seluruh UVC diabsorbsi oleh gas pada atmosfer sebelum mencapai

bumi. Selama lapisan ozon tidak rusak maka bahaya dari UVC tidak perlu

dikhawatirkan (Anonim, 1999c; Boras, 1998).

Gambar 4. Spektrum cahaya (Anonim, 2006b)

Semakin besar panjang gelombang, semakin dalam penetrasinya ke

dalam kulit, seperti ditunjukkan pada gambar di bawah :

Gambar 5. Penetrasi radiasi sinar dengan panjang gelombang berbeda pada kulit (Mitsui, 1997)

Kulit memiliki mekanisme pertahanan alami terhadap sinar UV. Sinar

UV dihamburkan dan diabsorbsi oleh struktur kulit dan struktur penyusun kulit itu

sendiri untuk mengurangi jumlah yang mencapai lapisan kulit yang lebih dalam.

18

Melanin yang diproduksi oleh melanosit pada lapisan basal sangat efektif untuk

memproteksi UV (Mitsui, 1997).

Kulit selalu diperbaharui secara konstan melalui proses pembaharuan

yang dikontrol oleh DNA dalam sel kulit, tetapi jika DNA rusak karena paparan

sinar matahari berlebih, maka sel-sel kulit tumbuh tidak terkontrol yang dapat

berkembang menjadi kanker atau tumor (Jones, 2006).

Efek merusak dari radiasi UV berhubungan dengan kemampuannya

untuk menginduksi respon inflamasi dan oxidative stress yang merusak

makromolekul penting, seperti protein, lipid, dan DNA yang dapat menyebabkan

terjadinya beberapa penyakit kulit, termasuk kanker kulit. UV menginduksi

oxidative stress melalui fosforilasi atau mengaktivasi enzim protein kinase melalui

serangkaian proses seperti mitogen activated protein kinases (MAPK). MAPK

merupakan mediator transduksi sinyal dari permukaan sel menuju nukleus dan

berperan utama dalam pembentukan dan koordinasi respon gen. MAPK dibedakan

atas extracellular signal regulated kinase (ERK1/2), c-Jun N-terminal kinase

(JNK) dan p38. ERK diaktivasi oleh sinyal mitogenik, JNK dan p38 diaktivasi

oleh kondisi lingkungan seperti radiasi UV, sitokin sebagai agen inflamasi, suhu

tinggi, dan agen perusak DNA. Aktivasi sementara waktu pada ERK

menyebabkan proliferasi dan diferensiasi, serta dapat memicu terjadinya tumor

terutama pada kondisi teroksidasi. Fosforilasi JNK dan p38 dapat menyebabkan

diferensiasi, respon inflamasi, dan kematian sel. Hal-hal tersebut menunjukkan

bahwa antioksidan dapat mengurangi aktivasi MAPK karena rangkaian sinyal

19

MAPK merupakan target penting dari reactive oxygen species (ROS) (Vayalil et

al., 2003).

F. Formula

Dalam formulasi sediaan topikal, asam stearat digunakan sebagai

emulsifying agent dan solubilizing agent. Dalam krim, sebagian asam stearat

dinetralisasi dengan alkali atau trietanolamin. Biasanya asam stearat digunakan

dalam formulasi krim sebesar 20%. Titik leleh asam stearat ≥540C. Asam stearat

bersifat tidak larut dalam air (Anonim, 1983).

Jika dicampur sebanding dengan asam lemak seperti asam stearat atau

asam oleat, trietanolamin membentuk sabun anionik dengan pH ± 8, yang dapat

digunakan sebagai emulsifying agent membentuk emulsi minyak dalam air yang

stabil. Trietanolamin sering digunakan dalam formulasi sunscreen. Trietanolamin

bersifat larut dalam air, dan dapat menjadi coklat jika terpapar udara dan cahaya.

Jika dicampur dengan asam stearat dalam jumlah banyak maka akan membentuk

garam yang larut dalam air dan bersifat sebagai sabun (Anonim, 1983).

Setil alkohol dapat meningkatkan stabilitas, tekstur dan konsistensi

krim. Dalam emulsi minyak dalam air, setil alkohol meningkatkan stabilitas

dengan bergabung bersama emulsifying agent yang larut dalam air. Kombinasi ini

membentuk barrier monomolecular pada antarmuka minyak-air, di mana barrier

ini mencegah koalesen droplet. Titik leleh setil alkohol antara 45-520C, dan tidak

larut dalam air tetapi dapat bercampur dengan lelehan lemak (Anonim, 1983).

20

Asam sitrat berfungsi sebagai acidifying agent, antioksidan, buffering

agent, atau chelating agent. Asam sitrat bersifat sangat larut dalam air (Anonim,

1983).

Span 80 memiliki nilai HLB = 4,3 dan Tween 80 memiliki nilai HLB =

15 (Allen, 1999).

Selain berfungsi sebagai antioksidan, VCO mengandung asam lemak

rantai sedang, di mana 40-50% merupakan asam laurat yang memiliki aktivitas

antiviral terbesar dan 6-7% merupakan asam kaprik yang juga memiliki aktivitas

antiviral dan antibakteri. Tubuh akan mengubah asam laurat menjadi turunan

asam lemak (monolaurin) dan asam kaprik menjadi monokaprin. Monolaurin

merupakan monogliserida antiviral, antibakteri, dan antiprotozoa yang digunakan

untuk menghancurkan lapisan lipid virus dan bakteri patogen (Anonim, 1996).

Sebagai humektan, gliserin meningkatkan absorpsi air dari dermis

menuju epidermis untuk menghambat hidrasi kulit, atau dengan mengabsorpsi air

dari lingkungan luar kulit. Sebagai emollient, gliserin memberikan efek

melembutkan kulit dan meningkatkan fleksibilitas kulit (Tan, 2009).

Nipagin efektif sebagai antifungi tetapi kurang efektif sebagai

antibakteri, terutama bakteri patogen spesies Pseudomonas sehingga perlu

ditambahkan agen antibakteri (Anger, Rupp, Lo, dan Takruri, 1996).

G. Pencampuran

Pencampuran memungkinkan tercapainya homogenitas campuran dua

atau lebih bahan, dengan prinsip penyusupan partikel bahan yang satu di antara

21

partikel bahan lainnya (Voigt, 1994). Peningkatan suhu dijaga selama

pencampuran agar senyawa dengan titik leleh tinggi tidak memadat atau

mengkristal terlalu cepat (Lieberman, Rieger, dan Banker, 1996). Sifat fisis

emulsi dapat dipengaruhi oleh suhu, kecepatan geser (kecepatan putar), tegangan

geser, tegangan, dan waktu pencampuran (lama pencampuran) (Nielloud, dan

Mesters, 2000).

Ada tiga tipe campuran, yaitu:

1. Campuran positif, di mana campuran terjadi secara spontan, tidak ada energi

yang diperlukan jika waktu pencampuran tidak terbatas, tetapi jika diberi

energi maka akan mempersingkat waktu pencampuran, dan bersifat

irreversible secara difusi dan mendekati campuran sempurna. Contohnya

adalah campuran gas atau cairan.

2. Campuran negatif, di mana campuran ini komponennya cenderung memisah

sehingga energi pencampuran harus berkesinambungan untuk menjaga

komponen agar tetap terdispersi. Contohnya adalah emulsi, krim, dan suspensi

dengan viskositas tinggi.

3. Campuran netral, di mana komponen penyusunnya cenderung tidak mudah

terdispersi atau teragregasi secara spontan selama proses pencampuran

berlangsung. Contohnya adalah pasta, salep, dan serbuk.

Selama pencampuran, tipe ini dapat berubah. Misalnya, jika viskositas

meningkatkan energi pencampuran maka tipe campuran dapat berubah dari

campuran negatif menjadi campuran netral (Aulton, 2002).

22

H. Uji Sifat Fisis

1. Daya Sebar

Daya sebar berhubungan dengan sudut kontak antara sediaan dengan

tempat aplikasinya yang mencerminkan kelicinan (lubricity) sediaan tersebut,

yang berhubungan langsung dengan koefisien gesekan. Daya sebar merupakan

karakteristik yang penting dari formulasi sediaan topikal dan bertanggung

jawab untuk ketepatan transfer dosis atau melepaskan bahan atau obatnya, dan

kemudahan penggunaannya (Garg, Aggarwal, Garg, dan Singla, 2002).

2. Viskositas

Viskositas adalah suatu pernyataan tahanan dari suatu cairan untuk

mengalir, makin tinggi viskositas akan semakin besar tahanannya (Martin,

Swarbick, dan Cammarata, 1993).

Penggolongan bahan menurut tipe aliran dan deformasinya dibagi

menjadi dua yaitu sistem Newton dan sistem non–Newton. Tipe alir plastik,

pseudoplastik, dan dilatan termasuk dalam sistem non–Newton (Martin et al.,

1993). Emulsi tergolong dalam tipe pseudoplastik, di mana viskositasnya

menurun seiring dengan meningkatnya kecepatan geser (shear rates)

(Jambhekar, 2004).

I. Uji Stabilitas

Stabilitas emulsi dilihat dengan tetap terdispersinya droplet fase internal

di dalam fase eksternal. Ketidakstabilan emulsi dapat diketahui dengan adanya

creaming, coalescens, dan breaking (Friberg, Quencer, dan Hilton, 1996). Derajat

23

stabilitas krim dapat ditentukan dengan mengukur perubahan sifat fisis sediaan.

Perubahan dalam karakteristik reologi (sifat alir) merupakan peringatan awal

ketidakstabilan produk. Perubahan tersebut dapat ditentukan dengan pengukuran

viskositas (Korhonen, 2003).

Faktor-faktor yang mempengaruhi stabilitas produk:

1. Faktor eksternal:

a) Waktu penyimpanan, semakin mendekati waktu kadaluwarsa maka produk

dapat mengalami perubahan organoleptik, fisika-kimia, mikrobiologi, dan

toksisitas.

b) Suhu

Suhu yang tinggi dapat mempercepat reaksi fisika dan kimia sehingga

menghasilkan perubahan pada aktivitas komponen, viskositas,

penampakan, warna, dan bau produk. Suhu yang rendah dapat

mempercepat reaksi fisika seperti kekeruhan, presipitasi dan kristalisasi.

Permasalahan yang ditimbulkan oleh suhu tinggi atau sangat rendah dapat

berasal dari proses pembuatan yang tidak sesuai, penyimpanan atau

distribusi produk.

c) Cahaya dan oksigen

Sinar UV bersama dengan oksigen dapat menimbulkan pembentukan

radikal bebas dan menimbulkan reaksi oksidasi-reduksi. Produk yang

sensitif terhadap cahaya sebaiknya dihindarkan dari cahaya dalam wadah

kedap cahaya dan ditambah antioksidan pada formulasinya untuk

memperlambat proses oksidasi.

24

d) Kelembaban mempengaruhi bentuk kosmetik solid, seperti serbuk, sabun

batang dan sebagainya. Beberapa perubahan dapat terjadi pada penampilan

fisik produk sehingga produk menjadi lebih lunak atau lengket, atau

mengubah berat atau volume, dan dapat menimbulkan kontaminasi

mikroorganisme.

e) Bahan pengemas produk dapat memepengaruhi stabilitas produk.

f) Mikroorganisme

Produk yang mengandung air seperti emulsi, gel, suspensi, dan larutan

lebih mudah terkontaminasi mikroorganisme.

g) Getaran yang terjadi selama distribusi produk dapat menyebabkan

pemisahan emulsi, pengendapan suspensi, perubahan viskositas, dan

sebagainya (Anonim, 2005).

2. Faktor internal:

a) Inkompabilitas secara fisik

Perubahan yang terjadi pada penampilan fisik dan dapat diamati seperti

presipitasi, pemisahan, kristalisasi, dan sebagainya (Anonim, 2005).

b) Inkompabilitas secara kimia

- Nilai pH dapat mempengaruhi stabilitas komponen penyusun produk,

efektivitasnya, dan keamanan produk tersebut.

- Reaksi oksidasi-reduksi dapat mengubah aktivitas zat aktif,

organoleptik dan penampilan produk.

- Reaksi hidrolisis, yang terjadi akibat interaksi dengan air. Semakin

banyak kandungan air dalam produk maka semakin besar

25

kemungkinan reaksi hidrolisis terjadi. Ester dan amina rentan terhadap

reaksi hidrolisis.

- Interaksi antarkomponen formula dapat menyebabkan perubahan atau

menghilangkan aktivitas bahan penyusun tersebut.

- Interaksi antara komponen formula dengan bahan pengemas (Anonim,

2005).

Uji stabilitas dapat dilakukan selama pengembangan formulasi dalam skala

laboratorium maupun produksi, saat terjadi perubahan signifikan pada proses

pembuatan, untuk memvalidasi peralatan baru atau proses produksi, saat terjadi

perubahan signifikan pada bahan baku yang digunakan, dan saat terjadi perubahan

signifikan pada bahan pengemas yang kontak langsung dengan produk (Anonim,

2005).

Uji stabilitas bertujuan mengetahui waktu penyimpanan produk pada

kondisi yang telah ditentukan, di mana produk tersebut masih memenuhi standar.

Uji stabilitas fisik krim meliputi penampilan, bau, viskositas, distribusi ukuran

partikel, pH, pemisahan emulsi (Anonim, 2003).

Viskositas merupakan variabel yang menggambarkan sifat alir suatu

sistem. Evaluasi viskositas membantu untuk mengetahui apakah suatu produk

memiliki konsistensi atau sifat alir yang sesuai dan dapat memperkirakan

stabilitas produk selama penyimpanan. Untuk mengukur viskositas digunakan

viskometer (Anonim, 2005).

Analisis kurva distribusi partikel memungkinkan untuk mengetahui

partikel secara mikroskopis dan perubahannya untuk melihat ketidakstabilan yang

26

terjadi. Perbedaan ukuran partikel komponen formula dan proses pembuatannya

mempengaruhi pembentukan partikel dan dimensi partikel, terutama metode

preparasi, jumlah energi mekanik yang diberikan ke dalam sistem, perbedaan

viskositas antarfase, dan jenis serta jumlah emulgator yang digunakan (Anonim,

2005).

J. Metode Desain Faktorial

Metode desain faktorial merupakan salah satu metode rasional untuk

menyimpulkan dan mengevaluasi secara objektif efek dari besaran yang

berpengaruh terhadap kualitas produk (Amstrong, dan James, 1996).

Desain faktorial merupakan aplikasi persamaan regresi untuk

memberikan model hubungan antara variabel respon dengan satu atau lebih

variabel bebas, digunakan dalam percobaan untuk menentukan secara simulasi

efek signifikan dari beberapa faktor dan interaksinya. Dalam desain faktorial

dikenal istilah faktor, level, efek, dan respon. Faktor adalah setiap besaran yang

mempengaruhi respon. Level merupakan nilai atau tetapan untuk faktor. Level

yang digunakan pada percobaan dengan metode desain faktorial adalah level

rendah dan level tinggi. Efek merupakan perubahan respon yang disebabkan oleh

variasi tingkat dari faktor. Respon adalah besaran yang akan diamati perubahan

efeknya. Desain faktorial dua level berarti ada dua faktor yang masing-masing

diuji pada level rendah dan level tinggi. Dengan desain faktorial dapat didesain

suatu percobaan untuk mengetahui faktor mana yang berpengaruh secara dominan

27

sehingga dihasilkan respon yang signifikan (Bolton, 1997; Voigt, 1994).

Persamaan umum yang digunakan dalam desain faktorial adalah :

Y = b0 + b1X1 + b2X2 + b12X1X2..............................................................(5)

Dimana : Y = respon hasil atau sifat yang diamatiX1,X2 = level bagian A , level bagian Bb0 = rata-rata dari semua percobaanb1, b2, b12 = koefisien yang dihitung dari hasil percobaan

Pada desain faktorial dua level dan dua faktor dibutuhkan empat percobaan (2n =

4, dengan 2 menunjukkan level dan n menunjukkan jumlah faktor).

Tabel IV. Rancangan percobaan desain faktorial dua faktor dan dua level

Keterangan : (-) = level rendah(+) = level tinggiFormula 1 = faktor A level rendah, faktor B rendahFormula a = faktor A level tinggi, faktor B rendahFormula b = faktor A level rendah, faktor B tinggiFormula ab = faktor A level tinggi, faktor B tinggi

Berdasarkan persamaan di atas, besarnya efek masing-masing faktor

maupun efek interaksinya dapat dihitung dengan substitusi secara matematis.

Besarnya efek dapat dicari dengan menghitung selisih antara rata-rata respon pada

level tinggi dan rata-rata respon pada level rendah. Konsep perhitungannya adalah

sebagai berikut :

1. ................... (6)

2. ................... (7)

3. ................... (8) (Bolton, 1997).

Formula Faktor A Faktor B Interaksi1 - - +a + - -b - + -

ab + + +

28

Efek yang dominan dalam menentukan respon diperkirakan dari

perhitungan efek (De Muth, 1999).

K. Landasan Teori

Berdasarkan berbagai penelitian yang telah dilakukan terhadap aktivitas

katekin dalam teh hijau, teh hijau merupakan salah satu bahan alam yang patut

dipertimbangkan sebagai agen sunscreen akibat kandungan polifenol di dalamnya.

SPF (Sun Protection Factors) merupakan salah satu parameter tingkat

perlindungan (efektivitas) suatu produk sunscreen terhadap sinar UV. Efek

merusak dari radiasi UV berhubungan dengan kemampuannya untuk menginduksi

respon inflamasi dan oxidative stress yang merusak makromolekul penting,

seperti protein, lipid, dan DNA yang dapat menyebabkan terjadinya beberapa

penyakit kulit, termasuk kanker kulit (Vayalil et al.,2003). Dengan demikian,

sunscreen diperlukan untuk melindungi kulit dari radiasi UV.

Proses pencampuran perlu diperhatikan dalam pembuatan sediaan agar

diperoleh sediaan krim dengan sifat fisis dan stabilitas sesuai dengan syarat

sediaan krim yang ditentukan. Sifat fisis emulsi dipengaruhi suhu, kecepatan

putar, tegangan geser, tegangan, dan waktu pencampuran (Nielloud, dan Mesters,

2000). Peningkatan suhu harus dijaga selama pencampuran sehingga mengurangi

kemungkinan pemadatan atau kristalisasi terlalu cepat dari senyawa dengan titik

leleh tinggi, serta mempermudah pencampuran karena tegangan antarmuka

menurun pada suhu tinggi (Lieberman et al., 1996). Emulsi tergolong dalam tipe

29

pseudoplastik, di mana viskositasnya menurun seiring dengan meningkatnya

kecepatan geser (shear rates) (Jambhekar, 2004).

Dipilih faktor yang berpengaruh besar terhadap pencampuran dan relatif

dapat dikendalikan untuk mencapai pencampuran optimal, yaitu suhu

pencampuran dan kecepatan putar. Pengaruh suhu pencampuran dan kecepatan

putar dilihat terhadap sifat fisis (daya sebar dan viskositas) dan stabilitas setelah

penyimpanan (pergeseran viskositas, pergeseran ukuran droplet, dan index

creaming pada krim) sediaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau (Camellia

sinensis L.).

L. Hipotesis

Faktor suhu pencampuran, kecepatan putar, dan interaksi antara suhu

pencampuran dan kecepatan putar berpengaruh dominan terhadap respon sifat

fisis dan stabilitas krim sunscreen ekstrak kering teh hijau (Camellia sinensis L.).

30

BAB III

METODE PENELITIAN

A. Jenis dan Rancangan Penelitian

Penelitian ini termasuk dalam penelitian kuasi-eksperimental dengan

desain penelitian secara desain faktorial.

B. Variabel Penelitian dan Definisi Operasional

1. Variabel Penelitian

a) Variabel Bebas dalam penelitian ini adalah suhu pencampuran (450C dan

650C) dan kecepatan putar (300 rpm dan 500 rpm).

b) Variabel Tergantung dalam penelitian ini adalah sifat fisik (daya sebar

dan viskositas) dan stabilitas fisik (pergeseran viskositas, pergeseran

distribusi ukuran droplet, dan index creaming pada krim).

c) Variable Pengacau Terkendali dalam penelitian ini adalah jenis wadah

penyimpanan dan lama penyimpanan.

d) Variable Pengacau Tidak Terkendali dalam penelitian ini adalah suhu

ruangan, intensitas cahaya ruangan, dan kelembaban dalam wadah.

2. Definisi Operasional

a) Krim sunscreen ekstrak kering teh hijau adalah sediaan setengah padat

sebagai penyerap sinar UV dari ekstrak kering teh hijau, fase air, dan fase

minyak sesuai formula yang ditentukan, dan dibuat sesuai prosedur

pembuatan krim pada penelitian ini.

31

b) Ekstrak kering teh hijau adalah ekstrak kering daun teh hijau (Camellia

sinensis L.) berupa serbuk halus berwarna kuning kecoklatan, berbau khas

teh, berasa pahit diikuti rasa kelat pada lidah, dan mengandung sejumlah

besar polifenol (katekin).

c) Pencampuran adalah proses pendistribusian bahan yang satu ke bahan

yang lain hingga tercapai homogenitas.

d) Formulasi adalah proses pembuatan sediaan, yang meliputi formula,

proses pembuatan, peralatan dan kondisi yang digunakan, hingga

pengemasan sediaan ke dalam wadah yang sesuai.

e) Faktor adalah besaran yang mempengaruhi respon, yaitu suhu

pencampuran dan kecepatan putar selama proses pencampuran.

f) Suhu pencampuran adalah suhu dalam wadah pencampuran, yang

digunakan saat mencampur fase minyak dan fase air dalam formulasi krim,

dinyatakan dalam derajat Celcius.

g) Kecepatan putar adalah kecepatan terukur pada keadaan tanpa beban dan

digunakan pada pencampuran fase minyak dan fase air dalam formulasi

krim, dinyatakan dalam rpm.

h) Level adalah nilai atau tetapan untuk faktor, dalam penelitian ini ada dua

level, yaitu level rendah dan level tinggi. Level suhu pencampuran

dinyatakan dalam derajat suhu (level rendah = 450C; level tinggi = 650C).

Level rendah kecepatan putar dinyatakan dalam banyaknya putaran per

menit (level rendah = 300 rpm; level tinggi = 500 rpm).

32

i) Respon adalah besaran yang diamati perubahan efeknya secara kuantitatif,

yaitu daya sebar, viskositas, persen pergeseran viskositas, ukuran droplet,

dan index creaming.

j) Efek adalah perubahan respon yang disebabkan variasi faktor dan level.

Besarnya efek dicari dengan menghitung selisih antara rata-rata respon

pada level tinggi dan rata-rata pada level rendah.

k) Sifat fisis krim adalah parameter untuk mengetahui kualitas krim secara

fisik, meliputi uji viskositas dan daya sebar.

l) Stabilitas fisik krim adalah parameter untuk mengetahui tingkat

kestabilan krim meliputi pergeseran viskositas, pergeseran ukuran droplet,

dan index creaming pada krim setelah penyimpanan selama 1 bulan.

m) Viskositas adalah hambatan krim untuk mengalir setelah adanya

pemberian gaya.

n) Pergeseran viskositas (%) adalah selisih viskositas setelah penyimpanan

selama 1 bulan dengan viskositas setelah 48 jam dibagi dengan viskositas

setelah 48 jam dikali 100%.

o) Viskositas optimal adalah viskositas yang mendukung kemudahan krim

diisikan ke dalam wadah dan dikeluarkan, serta saat diaplikasikan di kulit.

Viskositas optimal adalah 22-64 dPa s.

p) Daya sebar adalah diameter penyebaran 1 gram krim setelah 1 menit pada

alat uji daya sebar yang diberi pemberat sehingga berat kaca bulat dan

pemberat 125 gram.

33

q) Daya sebar optimal adalah daya sebar yang mendukung kemudahan krim

untuk dioleskan saat diaplikasikan di kulit. Daya sebar optimal adalah 5-7

cm.

r) Perubahan viskositas yang optimal adalah selisih viskositas yang

dialami krim setelah penyimpanan 1 bulan pada suhu kamar dibandingkan

dengan viskositas setelah 48 jam ≤ 10%.

s) Ukuran droplet adalah diameter yang terjauh pada tiap droplet yang

diamati secara mikroskopis.

t) Index creaming adalah perbandingan volume yang mengalami creaming

atau memisah setelah 1 bulan penyimpanan dengan total volume awal.

u) Desain faktorial adalah metode optimasi untuk mengetahui efek dominan.

v) Contour plot adalah grafik respon sifat fisik dan stabilitas krim untuk

memprediksi area optimum berdasarkan satu parameter kualitas krim.

w) Superimposed contour plot adalah grafik area pertemuan yang memuat

semua arsiran dalam contour plot yang diprediksi sebagai area optimum.

x) Area optimum adalah area kondisi yang menghasilkan krim dengan daya

sebar 5-7 cm, viskositas 22-64 dPa s, persen pergeseran viskositas (setelah

penyimpanan selama 1 bulan) kurang dari 10%.

C. Bahan dan Alat

Bahan yang digunakan adalah ekstrak kering teh hijau (PT Sido Muncul

Semarang), asam stearat (kualitas farmasetis-Brataco Chemika), Virgin Coconut

Oil (VCO) yang diperoleh dari produsen VCO di daerah Bambanglipuro-Bantul,

34

setil alkohol, asam sitrat, trietanolamin, metil paraben (kualitas farmasetis-Brataco

Chemika), aquades (Laboratorium Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma),

perfume (minyak melati), etanol 90%, aseton 75%, Na2CO3 (pro analysis-Merck

Germany), quercetin dihydrate (Sigma-Aldrich Chemie, Germany), reagen Folin-

Ciocalteus (UN 3264-Merck Germany).

Alat yang digunakan adalah timbangan elektrik (Mettler Toledo

GB3002), timbangan analitik (Mettler Toledo AB204), mixer (Philips) hasil

modifikasi Laboratorium Formulasi Teknologi Sediaan Solid Fakultas Farmasi

Universitas Sanata Dharma, waterbath (Heizung-Gerhardt dan Memmert),

thermometer, gelas pengaduk, cawan porselin, labu ukur, gelas ukur, gelas

timbang, Beaker glass, tabung berskala, glassfirn, pipet tetes, pipet ukur, pipet

volume, pH-meter (pHep® HI 96107 Hanna Instruments), gelas objek dan

penutup, stopwatch, kaca bulat berskala, anak timbangan, viscometer seri VT-04

(RION-Japan), seperangkat mikroskop mikromeritik (Olympus CH2-Japan),

mikroskop elektrik (Boeco-Germany) dilengkapi kamera 1,3 MP dan USB 2,0

(Moticam 1000), vortex (Stuart Scientific-UK), sentrifuge (Hettich EBA 8S-6000

rpm), seperangkat alat UV/Vis Spectrometer Lambda 20 (Perkin Elmer) dan

UV/Vis Spectrophtotometer Sp-3000 Plus (Optima Inc.-Japan).

D. Tata Cara Penelitian

1. Identifikasi ekstrak kering teh hijau

Ekstrak kering teh hijau diidentifikasi secara organoleptis, meliputi

wujud, warna, bau, dan rasa.

35

2. Penetapan kadar polifenol dalam ekstrak kering teh hijau

a. Larutan stok kuersetin 1 mg/mL

Sebanyak 0,05 g kuersetin standar dilarutkan dengan aseton 75%

dalam labu ukur 50 mL, kemudian diencerkan hingga tanda.

b. Penetapan operating time

Sebanyak 4,0 mL larutan stok diambil dan diencerkan dengan aseton

75% dalam labu ukur 10,0 mL hingga tanda. Sebanyak 0,50 mL larutan

tersebut diambil dan dimasukkan dalam labu ukur 50,0 mL. Kemudian

ditambahkan pereaksi Folin-Ciocalteu 2N sebanyak 2,50 mL dan dibiarkan

selama 2 menit. Selanjutnya ditambahkan 7,50 mL larutan Na2CO3 1,9M dan

diencerkan dengan akuades hingga tanda. Larutan divortex selama 30 detik,

kemudian absorbansinya diukur pada panjang gelombang 726 nm selama 120

menit. Kemudian dibuat kurva hubungan absorbansi dan waktu, dan dicari

operating time yang memberikan absorbansi yang stabil.

c. Penetapan panjang gelombang serapan maksimum

Sebanyak 4,0 mL larutan stok diambil dan diencerkan dengan aseton

75% dalam labu ukur 10,0 mL hingga tanda. Sebanyak 0,50 mL larutan

tersebut diambil dan dimasukkan dalam labu ukur 50,0 mL. Kemudian

ditambahkan pereaksi Folin-Ciocalteu 2N sebanyak 2,50 mL dan dibiarkan

selama 2 menit. Selanjutnya ditambahkan 7,50 mL larutan Na2CO3 1,9M dan

diencerkan dengan akuades hingga tanda. Larutan divortex selama 30 detik,

kemudian diinkubasi selama operating time. Selanjutnya disentrifuse dengan

kecepatan 4000 rpm selama 5 menit. Absorbansi larutan diukur pada panjang

36

gelombang 600-800 nm sehingga diperoleh kurva hubungan panjang

gelombang dan absorbansi. Berdasarkan kurva tersebut, ditentukan panjang

gelombang yang memberikan absorbansi maksimum.

d. Penetapan kurva baku

Sebanyak 0,05 g kuersetin standar dilarutkan dengan aseton 75%

sampai diperoleh volume 50,0 mL. Seri larutan baku kuersetin dibuat dalam

konsentrasi 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; dan 0,7 mg/mL dalam aseton 75%.

Sebanyak 0,50 mL larutan tersebut diambil dan dimasukkan dalam labu ukur

50,0 mL. Kemudian ditambahkan pereaksi Folin-Ciocalteu 2N sebanyak 2,50

mL dan dibiarkan selama 2 menit. Selanjutnya ditambahkan 7,50 mL larutan

Na2CO3 1,9M dan diencerkan dengan akuades hingga tanda. Larutan divortex

selama 30 detik, kemudian diinkubasi selama operating time. Selanjutnya

disentrifuse dengan kecepatan 4000 rpm selama 5 menit. Absorbansi larutan

diukur pada panjang gelombang serapan maksimum. Replikasi dilakukan

sebanyak 3 kali. Kemudian tiap replikasi, dibuat kurva hubungan konsentrasi

larutan baku dan absorbansi, serta nilai koefisien korelasinya.

e. Penetapan kadar polifenol dalam ekstrak kering teh hijau

Sebanyak 500,0 mg ekstrak kering teh hijau dimasukkan dalam labu

ukur 25,0 mL, kemudian dilarutkan dengan aseton 75% dan diencerkan hingga

tanda. Sebanyak 1,0 mL larutan tersebut diambil dan dimasukkan dalam labu

ukur 50,0 mL, kemudian diencerkan dengan akuades hingga tanda. Sebanyak

0,50 mL larutan tersebut diambil dan dimasukkan dalam labu ukur 50,0 mL,

kemudian ditambahkan pereaksi Folin-Ciocalteu 2N sebanyak 2,50 mL dan

37

dibiarkan selama 2 menit. Selanjutnya ditambahkan 7,50 mL larutan Na2CO3

1,9M dan diencerkan dengan akuades hingga tanda. Larutan divortex selama

30 detik, kemudian diinkubasi selama operating time. Selanjutnya disentrifuse

dengan kecepatan 4000 rpm selama 5 menit. Absorbansi larutan diukur pada

panjang gelombang serapan maksimum. Replikasi dilakukan sebanyak 6 kali.

Kadar polifenol dalam ekstrak kering teh hijau dihitung dengan menggunakan

persamaan kurva baku sehingga diperoleh konsentrasi polifenol terhitung

ekuivalen terhadap kuersetin.

3. Penentuan nilai SPF ekstrak kering teh hijau secara in vitro

a. Larutan stok polifenol teh hijau 30 mg%

Serbuk ekstrak kering teh hijau ditimbang setara dengan 15,0 mg

polifenol teh hijau, kemudian dilarutkan dengan etanol 90% dalam labu ukur

50,0 mL dan diencerkan hingga tanda.

b. Penentuan spektra UV ekstrak kering teh hijau

Larutan stok polifenol teh hijau 30 mg% diambil sebanyak 2,0 mL

dan dimasukkan dalam labu ukur 10,0 mL, kemudian diencerkan dengan

etanol 90% hingga tanda. Spektra UV larutan diperoleh dengan scanning

absorbansi larutan pada panjang gelombang 250-400 nm.

c. Penentuan nilai SPF

Larutan stok polifenol teh hijau 30 mg% diambil sebanyak 2,0; 4,0

dan 6,0 mL, kemudian diencerkan dengan etanol 90% dalam labu ukur 10,0

mL sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 6,0; 12,0 dan 18,0 mg%.

38

Replikasi dilakukan sebanyak 3 kali untuk tiap konsentrasi. Absorbansi (A)

masing-masing konsentrasi diukur tiap 5 nm pada rentang panajang

gelombang 290 hingga panjang gelombang tertentu di atas 290 nm yang

mempunyai nilai serapan 0,050. Kemudian dibuat kurva antara nilai

absorbansi terhadap panjang gelombang. Luas daerah di bawah kurva (AUC)

antara dua panjang gelombang yang berurutan dihitung dengan rumus:

………………………………. (9)

Ap = absorbansi pada panjang gelombang yang lebih tinggi di antara dua panjang gelombang yang berurutan

A(p-a) = absorbansi pada panjang gelombang yang lebih rendah di antara dua panjang gelombang yang berurutan

λp = panjang gelombang yang lebih tinggi di antara dua panjang gelombang yang berurutan

λ(p-a) = panjang gelombang yang lebih rendah di antara dua panjang gelombang yang berurutan

Seluruh luas daerah di bawah kurva absorbansi dapat dihitung

dengan menjumlahkan semua harga AUC. Harga Sun Protection Factor (SPF)

dapat dihitung dengan rumus:

……………………………………….. (10)

λn = panjang gelombang terbesar di antara panjang gelombang 290 nm hingga di atas 290 nm yang mempunyai nilai absorbansi 0,050

λ1 = panjang gelombang terkecil (290 nm)(Petro, 1981)

39

4. Optimasi proses formulasi krim sunscreen ekstrak kering teh hijau

a. Formula

Formula yang digunakan sebagai krim sunscreen ekstrak kering teh hijau

mengacu pada formula standar dengan modifikasi sebagai berikut:

Formula standar:

A: Asam stearat 10,0 gMineral oil 6,0 g Petrolatum 4,0 gLanolin 2,0 gCastor oil 1,0 gSetil alkohol 1,0 gArlacel 60 2,0 gTween 60 1,0 g

B: Gliserin 1,0 g Trietanolamin 0,6 g

Aquades 71,4 gPengawet qs

(Michael, dan Ash, 1977)

Formula hasil modifikasi:

R/ Fase A: Asam stearat 10,0 g Virgin Coconut Oil (VCO) 10,0 g

Setil alkohol 2,0 gSpan 80 2,0 gTween 80 3,0 g

Fase B: Gliserin 2,0 g Trietanolamin 0,6 gAsam sitrat 0,35 gMetil paraben 0,2 gEkstrak teh hijau 71,3882 mg Aquades 45,0 ml

Perfume (minyak melati) 3 tetes

40

Rancangan desain faktorial:

Tabel V. Rancangan percobaan dengan aplikasi desain faktorial pada penelitian

Percobaan Suhu Pencampuran (0C) Kecepatan Putar (rpm)(1) 45 300a 65 300b 45 500ab 65 500

b. Pembuatan Sediaan Krim Sunscreen Ekstrak Kering Teh Hijau

Fase A: Asam stearat dan setil alkohol dilelehkan pada suhu 700C

secara terpisah di atas waterbath, kemudian dicampur dalam keadaan panas.

Selanjutnya ditambahkan VCO, Span 80, dan Tween 80 ke dalam campuran

tersebut, kemudian diaduk hingga merata.

Fase B: Asam sitrat dan ekstrak teh hijau masing-masing dilarutkan

secara terpisah dalam akuades secukupnya. Kemudian, metil paraben

dilarutkan dalam sisa akuades di atas waterbath, lalu ditambahkan

trietanolamin dan gliserin dan diaduk hingga homogen. Selanjutnya dimixer

selama beberapa saat pada suhu pencampuran sebelum ditambahkan Fase A.

Pencampuran: Fase A ditambahkan ke dalam campuran metil

paraben, trietanolamin, dan gliserin, kemudian diaduk dengan mixer

berkecepatan 300-500 rpm selama 15 menit pada suhu 45-650C. Campuran

tersebut diangkat dari atas waterbath dan dimasukkan ke dalam baskom berisi

air. Larutan asam sitrat ditambahkan sedikit demi sedikit sambil diaduk.

Selanjutnya ditambahkan larutan ekstrak kering teh hijau sedikit demi sedikit

ke dalam basis krim. Kemudian ditambahkan perfume dan diaduk hingga

homogen dan dingin. Selanjutnya dituang dalam wadah krim. Untuk tiap

percobaan (1), a, b, dan ab, dibuat replikasi sebanyak 3 kali.

41

5. Uji sifat fisis dan stabilitas krim sunscreen ekstrak kering teh hijau

a. Uji Tipe Emulsi

a) Metode Warna

Beberapa tetes suatu larutan bahan pewarna dalam air (methylene blue)

dicampurkan ke dalam contoh krim. Jika seluruh krim berwarna seragam,

maka terdapat tipe krim M/A, oleh karena air adalah fase luar (Voigt,

1994).

b) Metode Pengenceran

Sedikit air diberikan ke dalam sebuah contoh kecil krim dan setelah

pengocokan atau pengadukan diperoleh kembali krim yang homogen,

maka terdapat tipe M/A, pada jenis A/M hasilnya berkebalikan. Cara lain:

1 tetes krim dimasukkan ke dalam air, jika cepat terdistribusi (terkadang

wadahnya dikocok perlahan), maka terdapat tipe M/A, 1 tetes krim tipe

A/M tertinggal pada permukaan air (Voigt, 1994).

b. Uji Daya Sebar

Uji daya sebar dilakukan 48 jam setelah pembuatan. Cara: 1,0 gram

krim diletakkan di tengah kaca bulat berskala. Di atas krim diletakkan kaca

bulat lain dan pemberat sehingga berat kaca bulat dan pemberat 125 gram,

didiamkan 1 menit, kemudian dicatat diameter penyebarannya (Garg et al,

2002).

c. Uji Viskositas

200 gram krim dimasukkan dalam wadah dan dipasang pada portabel

viscotester. Viskositas krim diketahui melalui gerakan jarum penunjuk

42

viskositas (Instruction Manual Viscotester VT-04E). Uji ini dilakukan pada 48

jam setelah krim dibuat, dan setelah krim disimpan selama 1 bulan (Hariyadi,

Purwanti, dan Soeratri, 2005). Stabilitas sediaan krim ditunjukkan dengan

nilai pergeseran viskositas yang dihitung dengan rumus:

…... (11)

d. Uji Mikromeritik

Oleskan sejumlah krim pada gelas obyek kemudian letakkan di meja

benda pada mikroskop. Amati ukuran droplet yang terdispersi pada krim.

Gunakan perbesaran lemah untuk menentukan obyek yang akan diamati

kemudian ganti dengan perbesaran kuat. Catat diameter terjauh dari tiap

droplet sejumlah 500 droplet (Martin et al., 1993).

e. Uji Index Creaming

Dilakukan dengan menghitung rasio volume emulsi yang mengalami

creaming atau memisah dibandingkan dengan total volume awal emulsi

(Aulton, 2002).

………… (12)

E. Analisis Data dan Optimasi

Data-data yang diperoleh dari pengujian sifat fisis krim sunscreen

ekstrak kering teh hijau dianalisis dengan menggunakan metode desain faktorial

sehingga diketahui besar efek dan faktor dominan dari faktor suhu pencampuran

dan kecepatan putar pada level rendah dan level tinggi, serta interaksinya terhadap

43

sifat fisis yang diukur. Berdasarkan data tersebut dihitung pula persamaan desain

faktorial untuk masing-masing respon. Metode desain faktorial merupakan salah

satu metode rasional untuk menyimpulkan dan mengevaluasi secara objektif efek

dari besaran yang berpengaruh terhadap kualitas produk (Amstrong, dan James,

1996).

Persamaan umum yang digunakan dalam desain faktorial adalah :

Y = b0 + b1X1 + b2X2 + b12X1X2..............................................................(5)

Dimana : Y = respon hasil atau sifat yang diamatiX1,X2 = level bagian A , level bagian Bb0 = rata-rata dari semua percobaanb1, b2, b12 = koefisien yang dihitung dari hasil percobaan

Besarnya efek dapat dicari dengan menghitung selisih antara rata-rata

respon pada level tinggi dan rata-rata respon pada level rendah. Konsep

perhitungannya adalah sebagai berikut :

1. ................... (6)

2. ................... (7)

3. ................... (8) (Bolton, 1997).

Berdasarkan persamaan desain faktorial yang diperoleh untuk tiap

respon, dapat dibuat contour plot untuk setiap respon pada level faktor suhu

pencampuran dan kecepatan putar yang diteliti. Area komposisi optimum, terbatas

pada level yang diteliti, didapat dari penggabungan contour plot tiap respon

(superimposed contour plot).

Analisis statistik yang dipakai ialah statistik inferensial (ada

pengaturan/penentuan variabel). Analisis statistik Yate’s treatment digunakan

44

untuk mengetahui signifikansi tiap faktor dan interaksinya dalam mempengaruhi

respon, serta ada/tidaknya hubungan tiap faktor dan interaksinya terhadap respon,

yaitu membandingkan harga F hitung dengan F tabel (Ostle, 1956). Sebelumnya,

ditentukan hipotesis alternatif (Hi) yang menyatakan ada perbedaan bermakna

pengaruh (pengaruh dominan) suhu pencampuran dan kecepatan putar pada level

tertentu terhadap respon, serta ada hubungan antara faktor dan respon. Hipotesis

null (H0) merupakan negasi Hi. Hi diterima dan H0 ditolak jika harga F hitung >

harga F tabel, berarti faktor berpengaruh signifikan terhadap respon. F tabel

diperoleh dari Fα (numerator, denominator) dengan taraf kepercayaan 95% (De

Muth, 1999).

45

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Penetapan Kadar Polifenol dalam Ekstrak Kering Teh Hijau

Ekstrak kering teh hijau yang digunakan berasal dari PT Sido Muncul-

Indonesia, dengan hasil pemeriksaan organoleptik sebagai berikut:

Tabel VI. Hasil pemeriksaan organoleptis ekstrak kering teh hijau

Pemeriksaan Hasil Wujud Serbuk halus dan kering

Bau Khas tehWarna Kuning kecoklatanRasa Pahit diikuti rasa kelat pada lidah

Penetapan kadar polifenol dalam ekstrak kering teh hijau dilakukan

sebagai verifikasi terhadap kadar katekin total yang tertera dalam Certificate of

Analysis (CoA). Dalam CoA tertera kadar katekin total dalam ekstrak teh hijau

tersebut sebesar 18,63% secara High Pressure Liquid Cromatography (HPLC).

Penetapan kadar polifenol ini dilakukan dengan menggunakan metode kolorimetri

dengan menggunakan pereaksi Folin-Ciocalteu secara spektrofotometri visibel

karena metode ini sederhana, cepat dan sensitif terhadap senyawa pereduksi

seperti polifenol. Prinsip metode Folin-Ciocalteu adalah pengukuran jumlah zat

yang mampu mereduksi reagen Folin-Ciocalteu dalam suasana basa sehingga

menghasilkan senyawa molybdenum blue.

Sebelum dilakukan penetapan kadar polifenol dalam ekstrak teh hijau,

terlebih dahulu dilakukan penetapan Operating Time (OT) dan penetapan panjang

gelombang di mana absorbansi yang diberikan maksimum (λmaks) dengan

46

menggunakan senyawa baku kuersetin.

OH O

O H O

O H

O H

O H

2 - ( 3 ,4 - D i h y d r o x y -p h e n y l) -3 ,5 ,7 - t r i h y d r o x y -c h r o m e n - 4 - o n e

( Q u e r c e ti n e )

OHO

O H

OH

OH

OH

OHO

OH

O

OH

OH

C

O

OH

OH

OH

(a) (b)

OHO

OH

OH

OH

OH

OH

OHO

OH

O

OH

OH

C

O

OH

OH

OH

OH

(c) (d)

Gambar 6. Perbandingan struktur kimia kuersetin dengan struktur kimia katekin: (a) epikatekin (EC); (b) epikatekin-3-galat (ECG); (c) epigalokatekin (EGC); dan (d)

epigalokatekin-3-galat (EGCG) (Svobodova et al., 2003)

Kuersetin merupakan polifenol golongan flavonoid yang memiliki

struktur kimia mirip dengan katekin (Gambar 6) karena kuersetin dan katekin

sama-sama merupakan turunan taxifolin (polifenol golongan flavonoid). Selain

itu, kuersetin juga terdapat dalam teh hijau dan dilihat dari strukturnya terdapat

kromofor dan gugus auksokrom (Gambar 10) sehingga kuersetin mampu

47

menyerap sinar UV (memiliki aktivitas sebagai sunscreen bersama dengan katekin

dan polifenol lainnya dalam teh hijau). Sehingga kuersetin dipilih sebagai

senyawa pembanding untuk menentukan persamaan kurva baku dalam

perhitungan kadar polifenol dalam ekstrak teh hijau.

Berdasarkan hasil scanning OT (Gambar 7) pada time drive 120 menit

dan panjang gelombang 726 nm, diperoleh OT antara 50-120 menit. Penentuan

time drive 120 menit berdasarkan hasil orientasi penelitian Cahyono (2008).

Panjang gelombang yang digunakan adalah 726 nm karena kompleks senyawa

yang akan diukur absorbansinya berwarna hijau kebiruan, di mana warna hijau

kebiruan merupakan warna komplementer/warna yang teramati dari warna merah

yang diserap pada panjang gelombang tersebut. Warna komplementer merupakan

komplemen warna dari warna yang diserap, jadi jika warna merah (610-750 nm)

diabsorbsi dari sinar putih yang melewati sampel maka warna yang teramati

adalah warna hijau kebiruan (Rohman, 2007). Penentuan OT diperlukan untuk

mengetahui waktu di mana kompleks warna hijau kebiruan yang terbentuk

sebagai hasil reaksi antara kuersetin dan reagen Folin-Ciocalteu sudah stabil

sehingga absorbansi yang dihasilkan juga stabil. Pada saat awal terjadinya reaksi,

absorbansi senyawa berwarna meningkat hingga waktu tertentu sampai didapat

absorbansi yang stabil. Semakin lama waktu pengukuran absorbansi yang

dilakukan, maka ada kemungkinan senyawa berwarna tersebut mengalami

kerusakan atau terurai sehingga intensitas warnanya menurun akibatnya

absorbansinya juga turun. Oleh karena itu, pengukuran senyawa berwarna sebagai

hasil reaksi kimia harus dilakukan pada saat OT (Rohman, 2007).

48

Gambar 7. Hasil scanning OT kuersetin

Pengukuran absorbansi suatu senyawa untuk analisis kuantitatif harus

dilakukan pada panjang gelombang maksimum karena: (i) pada panjang

gelombang maksimum, kepekaan terhadap perubahan konsentrasi senyawa adalah

maksimum karena perubahan absorbansi untuk tiap satuan konsentrasi adalah

yang terbesar; (ii) di sekitar panjang gelombang maksimum, bentuk kurva

absorbansi datar dan pada kondisi tersebut hukum Lambert-Beer terpenuhi; (iii)

jika dilakukan pengukuran ulang maka kesalahan yang disebabkan karena

pemasangan ulang panjang gelombang akan sangat kecil (Rohman, 2007). Hukum

Lambert-Beer menyatakan bahwa pengukuran intensitas cahaya monokromatis

yang melalui suatu larutan berwarna berbanding lurus dengan panjang larutan

yang dilalui cahaya dan kadar zat dalam larutan.

49

Hukum Lambert juga menyatakan bahwa fraksi cahaya yang diabsorbsi

tidak bergantung pada intensitas sumber cahaya, dan absorbsi cahaya sebanding

dengan jumlah molekul yang mengabsorbsi cahaya tersebut (Williams, dan

Fleming, 1980). Hasil scanning panjang gelombang maksimum yang dilakukan

terhadap larutan kuersetin (Gambar 8) menunjukkan bahwa panjang gelombang

maksimum kuersetin antara 740-760 nm karena puncak kurva yang dihasilkan

berbentuk datar (tanpa peak) pada panjang gelombang tersebut.

Gambar 8. Hasil scanning panjang gelombang absorbansi maksimum kuersetin

Pengukuran absorbansi seri larutan baku kuersetin 10,098; 20,196;

30,294; 40,392; 50,490; 60,588 mg% dilakukan pada panjang gelombang

maksimum yang diperoleh, yaitu pada 750 nm.

50

Tabel VII. Data kadar dan absorbansi seri larutan baku kuersetinKurva Baku Kuersetin

Seri Penetapan 1 Penetapan 2 Penetapan 3Kadar (mg%)

Absorbansi Kadar (mg%)

Absorbansi Kadar (mg%)

Absorbansi

1 10,098 0,255 10,176 0,254 10,148 0,2302 20,196 0,288 20,352 0,315 20,296 0,2913 30,294 0,470 30,528 0,461 30,444 0,5014 40,392 0,600 40,704 0,623 40,592 0,5995 50,490 0,731 50,880 0,812 50,740 0,7586 60,588 0,835 61,056 0,851 60,888 0,798

ABr

0,0939 0,0889 0,09560,0123 0,0130 0,01220,9915 0,9872 0,9862

Berdasarkan koefisien korelasi (r) yang diperoleh (Tabel VII), maka

dipilih y = 0,0123x + 0,0939 sebagai persamaan kurva baku untuk menghitung

kadar polifenol dalam ekstrak kering teh hijau karena nilai r = 0,9915 merupakan

koefisien korelasi yang paling mendekati nilai r =1 sehingga kurva yang terbentuk

semakin linier (Gambar 9) meskipun semua nilai r yang diperoleh (0,9915;

0,9872; 0,9862) lebih besar dari nilai r tabel dengan taraf kepercayaan 95%, yaitu

0,878.

Gambar 9. Kurva baku kuersetin

51

Hasil perhitungan kadar polifenol dalam ekstrak kering teh hijau (Tabel

VIII), yaitu sebesar 15,6956 ± 1,2337 % b/b terhitung ekuivalen terhadap

kuersetin. Hasil ini memiliki selisih sebesar 2,9344 ± 1,2337 % dari kadar

polifenol dalam ekstrak kering teh hijau yang tertera pada CoA.

Tabel VIII. Hasil perhitungan kadar polifenol dalam ekstrak kering teh hijauReplikasi Kadar (% b/b)

1 15,03332 16,87443 17,10244 16,28025 14,83936 14,0439

Rata-rata 15,6956Standar Deviasi 1,2337

Penetapan kadar polifenol dalam ekstrak kering teh hijau digunakan

untuk menentukan jumlah ekstrak kering teh hijau yang dibutuhkan dalam

formula krim agar memiliki efek sebagai sunscreen dengan nilai SPF tertentu.

B. Penentuan Nilai SPF Ekstrak Kering Teh Hijau secara In Vitro

SPF (Sun Protection Factors) merupakan salah satu parameter tingkat

perlindungan (efektivitas) suatu produk sunscreen terhadap sinar UV (Mitsui,

1997). Dengan demikian, penentuan nilai SPF dari ekstrak kering teh hijau

dilakukan untuk mengetahui tingkat perlindungan yang dapat diberikan oleh

ekstrak tersebut terhadap radiasi UV. Sunscreen ialah bahan kimia yang menyerap

atau memantulkan radiasi ultraviolet (UV) sehingga melemahkan energinya

sebelum terpenetrasi ke kulit (Stanfield, 2003). Untuk dapat melindungi kulit dari

paparan radiasi UV sebagaimana efek sediaan sunscreen, maka ekstrak kering teh

hijau yang digunakan harus memiliki kemampuan menyerap sinar UV pada

52

panjang gelombang sinar UV-B (290-320 nm) dan/atau UV-A (320-400 nm).

Oleh karena itu, penentuan nilai SPF secara in vitro dilakukan dengan mengukur

absorbansi ekstrak kering teh hijau pada panjang gelombang 290 nm hingga

panjang gelombang yang memberikan absorbansi <0,05 karena semua panjang

gelombang yang dapat mencapai kulit dengan nilai absorbansi >0,05 dianggap

berpotensi menyebabkan eritema (Petro, 1981).

Keterangan: : kromofor : gugus auksokrom

Gambar 10. Kromofor dan gugus auksokrom pada struktur kuersetin dan epikatekin: (a) epikatekin (EC); (b) epikatekin-3-galat (ECG); (c) epigalokatekin (EGC); dan (d)

epigalokatekin-3-galat (EGCG)

53

Untuk melihat apakah ekstrak kering teh hijau yang digunakan mampu

menyerap sinar UV, dilakukan scanning absorbansi ekstrak kering teh hijau pada

panjang gelombang 250-400 nm. Berdasarkan spektra absorbansi yang diperoleh,

ekstrak kering teh hijau memiliki peak absorbansi pada panjang gelombang 275

nm. Ekstrak teh hijau mengandung kuersetin, epikatekin (EC), epikatekin-3-galat

(ECG), epigalokatekin (EGC), dan epigalokatekin-3-galat (EGCG) yang memiliki

kromofor dan gugus auksokrom, seperti tampak pada gambar 10, sehingga

mampu menyerap sinar UV. Dengan demikian, ekstrak kering teh hijau yang

digunakan mampu menyerap sinar UV dan dapat digunakan sebagai agen

sunscreen.

Gambar 11. Profil absorbansi ekstrak kering teh hijau terhadap sinar UV pada panjang gelombang 250-400 nm

Penetapan nilai SPF dilakukan menurut prosedur penelitian yang

dilakukan oleh Petro (1981) karena penelitian tersebut menggunakan pengukuran

nilai SPF berdasarkan radiasi polikromatis, yang ternyata nilai SPF terukur tidak

jauh berbeda dengan nilai SPF yang diprediksi. Penelitian tersebut menggunakan

sinar polikromatik, serupa dengan sinar matahari yang sebenarnya, sehingga

54

semua panjang gelombang sinar elektromagnetik yang berpotensi mencapai kulit,

khususnya sinar UV, diperhitungkan dalam penentuan nilai SPF yang dilakukan.

Berdasarkan hasil perhitungan nilai SPF ekstrak kering teh hijau (tabel

VII) diperoleh bahwa kenaikan kadar ekstrak kering teh hijau sebanding dengan

kenaikan nilai SPF yang terukur. Nilai dari SPF merupakan perbandingan antara

Minimal Erythema Dose (MED = jumlah minimal energi yang dibutuhkan untuk

terjadinya eritema) dari kulit yang dilindungi sunscreen dengan MED dari kulit

yang tidak dilindungi sunscreen (Mitsui, 1997).

Tabel IX. Hasil perhitungan nilai SPFKadar polifenol (mg% b/v) Nilai SPF Kategori Perlindungan

6,0941 4,2556 Minimum12, 1882 14,7451 Cukup18,2823 36,388 Maksimum

Berdasarkan hasil tersebut (Tabel IX), dipilih kadar polifenol 12,1882

mg% b/v sebagai kadar polifenol yang akan diformulasikan dalam sediaan krim

sunscreen ekstrak kering teh hijau dengan berat ekstrak teh hijau yang diperlukan

sebanyak 71,3882 mg. Kadar polifenol 12,1882 mg% b/v dipilih sebagai kadar

polifenol yang akan diformulasikan mengingat keterbatasan spektrofotometer

yang digunakan hanya mampu mendeteksi absorbansi dengan nilai maksimum 3,

absorbansi di atas 3 akan ditunjukkan sebagai absorbansi = 3. Dengan demikian,

semakin banyak absorbansi terukur = 3, maka semakin banyak absorbansi terukur

yang tidak menunjukkan absorbansi sebenarnya, sehingga dikhawatirkan akan

mempengaruhi perhitungan nilai SPF. Berdasarkan hasil perhitungan nilai SPF

ekstrak kering teh hijau tersebut, maka diharapkan sediaan krim sunscreen yang

dibuat memiliki nilai SPF sebesar 14,7451, di mana perlindungan yang diberikan

55

termasuk dalam kategori cukup dengan menghalangi ± 93% sinar UV yang

mengenai kulit (Anonim, 2008a).

C. Formulasi Sediaan Krim Sunscreen Ekstrak Kering Teh Hijau

Krim ialah bentuk sediaan setengah padat, mengandung satu/lebih bahan

obat terlarut atau terdispersi dalam bahan dasar yang sesuai (Anonim, 1995).

Ekstrak kering teh hijau bersifat larut dalam air, tetapi katekin (polifenol

flavonoid) yang terkandung di dalamnya sukar larut dalam air (Lucida, 2006 cit.,

Lucida, 2007), sehingga dalam krim sunscreen yang diformulasikan dalam

penelitian ini, katekin sebagai zat penghambat induksi radiasi UV dimungkinkan

akan terdapat dalam fase minyak, di mana droplet-droplet minyak akan terdispersi

dalam fase air. Basis yang digunakan dalam penelitian ini merupakan basis tercuci

air (water-removable atau water-washable bases) karena dilihat dari bahan yang

digunakan terdapat asam stearat (asam lemak) dan trietanolamin (basa kuat) yang

akan bereaksi membentuk sabun monovalen. Sediaan krim sunscreen ekstrak

kering teh hijau yang dibuat terdiri atas asam stearat, Virgin Coconut Oil (VCO),

setil alkohol, Span 80, Tween 80, gliserin, trietanolamin, asam sitrat, nipagin, dan

akuades. Fase minyak yang digunakan adalah asam stearat dan VCO. Ekstrak

kering teh hijau ditambahkan dalam bentuk larutan ekstrak kering dalam akuades

untuk mempermudah pencampurannya ke dalam basis. Berdasarkan hasil

perhitungan SPF, maka ekstrak teh hijau yang ditambahkan ke dalam basis

sebesar 71,3882 mg yang mengandung 0,0148958 % b/b polifenol, sehingga

diharapkan sediaan krim sunscreen yang dibuat memberikan nilai SPF 14,7451.

56

Asam stearat dan setil alkohol berwujud padat sehingga perlu dilelehkan

terlebih dahulu untuk mempermudah pencampuran. Pelelehan keduanya

dilakukan di atas waterbath pada suhu 700C, jauh di atas titik leleh setil alkohol

adalah 45-520C dan titik leleh asam stearat adalah ≥540C (Anonim, 1983) untuk

menjaga agar fase minyak tidak cepat memadat selama penuangan fase minyak ke

dalam fase air. Asam stearat akan bereaksi dengan trietanolamin membentuk

trietanolamin stearat yang merupakan garam sabun (surfaktan anionik).

Reaksi saponifikasi yang terjadi adalah sebagai berikut:

C18H36O2 + C6H15NO3 [H35C17 COO]- [NH(H2C CH2 OH)3]+

(asam stearat) (trietanolamin) (trietanolamin stearat) + HO CH2 CH(OH) CH2 OH

(gliserol)

Trietanolamin stearat ini berfungsi sebagai emulgator internal sehingga

fase minyak dan fase air dapat bercampur. Trietanolamin stearat merupakan sabun

monovalen yang membentuk krim tipe minyak dalam air (Anief, 2000). Adanya

trietanolamin stearat memperkuat fungsi emulgator eksternal, yaitu berupa Span

80 (nilai HLB = 4,3) dan Tween 80 (nilai HLB = 15) (Allen, 1999). Span 80 dan

Tween 80 merupakan surfaktan nonionik sehingga lapisan film yang terbentuk

pada permukaan droplet tidak memiliki repulsive force seperti pada surfaktan

ionik. Oleh karena itu, untuk membantu mencegah bergabungnya droplet-droplet

maka digunakan pula asam stearat dan trietanolamin stearat yang bereaksi

membentuk trietanolamin stearat (surfaktan anionik). Interaksi antara surfaktan

anionik (trietanolamin stearat) dengan polimer nonionik (Tween 80)

57

menyebabkan molekul surfaktan anionik teradsorbsi pada polimer nonionik

sehingga konformasi polimer berubah menjadi lebih renggang akibat adanya gaya

tolak-menolak pada gugus kepala surfaktan anionik (Rieger, 1997). Berdasarkan

perhitungan nilai HLB (Hydrophilic-Lipophilic Balance) campuran antara Span

80 dan Tween 80, yaitu sebesar 10,72, maka tipe emulsi yang dihasilkan adalah

emulsi minyak dalam air (M/A) (Allen, 1999). Dengan demikian, secara teoritis,

krim sunscreen ekstrak kering teh hijau yang dihasilkan merupakan tipe minyak

dalam air karena untuk membentuk tipe emulsi minyak dalam air diperlukan nilai

HLB = 8-18 (Allen, 1999). Hal ini didukung dengan hasil pengujian tipe krim

yang dilakukan (Gambar 12), di mana pewarna methylene blue terdapat pada

lapisan luar droplet dan dengan pengadukan krim menyebar dalam air. Krim

sunscreen tipe minyak dalam air akan memberikan nilai acceptability yang lebih

di mata konsumen karena tidak memberikan rasa lengket dan berminyak sehingga

lebih nyaman untuk diaplikasikan di kulit tubuh.

Gambar 12. Hasil uji tipe emulsi dengan methylene blue (perbesaran 40x10)

Asam stearat memiliki nilai required HLB (rHLB) = 15 (Allen, 1999),

setil alkohol memiliki nilai rHLB = 15,5 dan coconut oil (VCO) memiliki nilai

rHLB = 5 (Courtney, 1997) untuk membentuk emulsi tipe minyak dalam air.

Sehingga nilai total rHLB yang diberikan campuran tersebut adalah 10,50. Nilai

Droplet minyak

Fase air

58

rHLB campuran ini, mendekati nilai HLB campuran Span 80 dan Tween 80, yaitu

sebesar 10,72 sehingga kestabilan sistem emulsi M/A cukup terjaga.

Penggunaan asam stearat dalam sediaan topikal dapat memberikan efek

occlusive, di mana asam stearat yang merupakan asam lemak akan membentuk

barrier hidrofobik pada permukaan kulit (Tan, 2009).

VCO berfungsi sebagai antioksidan sehingga dapat ikut mendukung

peran polifenol (katekin) dalam ekstrak teh hijau sebagai antioksidan, yaitu

dengan menghindarkan polifenol dari proses oksidatif dalam sediaan sehingga

saat krim sunscreen diaplikasikan, polifenol (katekin) dalam ekstrak teh hijau

masih dapat berperan sebagai antioksidan untuk mencegah terjadinya sunburn.

Selain itu, VCO berfungsi pula sebagai antimikrobia (antibakteri, antivirus, dan

antifungi) sehingga dapat memberikan antimicrobial protection terhadap kulit

karena konsumen biasanya menggunakan sunscreen saat beraktivitas di luar

ruangan sehingga kemungkinan kontak kulit dengan mikrobia semakin besar.

VCO mengandung asam lemak rantai sedang, di mana 40-50% merupakan asam

laurat yang memiliki aktivitas antiviral terbesar dan 6-7% merupakan asam kaprik

yang juga memiliki aktivitas antiviral dan antibakteri. Tubuh akan mengubah

asam laurat menjadi turunan asam lemak (monolaurin) dan asam kaprik menjadi

monokaprin. Monolaurin merupakan monogliserida antiviral, antibakteri, dan

antiprotozoa yang digunakan untuk menghancurkan lapisan lipid virus dan bakteri

patogen (Anonim, 1996). VCO tidak akan mempengaruhi aktivitas flora baik di

kulit, tetapi berbahaya bagi bakteri patogenik. VCO juga melindungi kulit dari

sunburn, mengurangi kerutan, dan melembutkan kulit (Anonim, 2006a).

59

Setil alkohol dalam formula krim sunscreen ini digunakan sebagai

emulsifying agent dan stiffening agent. Pada formulasi krim, setil alkohol

digunakan karena sifatnya sebagai emollient, pengabsorbsi air, dan emulgator.

Setil alkohol meningkatkan stabilitas sediaan secara fisik dengan meningkatkan

konsistensinya (stiffening agent) (Anonim, 1983). Pada emulsi tipe M/A, setil

alkohol meningkatkan stabilitas dengan mengkombinasikan setil alkohol

(surfaktan nonionik) dengan emulsifying agent yang larut dalam air, dalam

penelitian ini adalah Tween 80 (Anonim, 1983). Interaksi antara surfaktan

nonionik (setil alkohol) dengan nonionik polimer (Tween 80) ini akan membentuk

monomolecular barrier pada antarmuka minyak-air, di mana setil alkohol akan

teradsorbsi pada rantai polimer yang akan mengurangi tegangan antarmuka

sehingga dapat menghalangi terjadinya koalesen droplet (Anonim, 1983) sehingga

emulsi yang dihasilkan lebih stabil. Setil alkohol berfungsi sebagai co-surfactant

emulgator sabun (Rieger, 1997).

Gliserin digunakan sebagai humektan dan emollient. Sebagai humektan,

gliserin mempertahankan kelembaban sediaan sehingga sediaan krim tidak

mengering selama penyimpanan. Selain itu, sebagai humektan, gliserin

meningkatkan absorpsi air dari dermis menuju epidermis untuk menghambat

hidrasi kulit, atau dengan mengabsorpsi air dari lingkungan luar kulit. Sebagai

emollient, gliserin memberikan efek melembutkan kulit dan meningkatkan

fleksibilitas kulit (Tan, 2009). Pada kulit yang terpapar radiasi UV, terutama UV-

A, pelembab diperlukan untuk mencegah efek kering pada kulit akibat paparan

UV-A (Leyden, dan Lavker, 2002).

60

Asam sitrat berfungsi sebagai acidifying agent, co-antioxidant, dan

chelating agent. Sebagai acidifying agent, asam sitrat diperlukan untuk mengatur

pH krim sunscreen menjadi asam (pH < 7) agar ekstrak teh hijau stabil selama

penyimpanan karena katekin merupakan polifenol yang bersifat asam lemah dan

stabil pada pH 4-5. Selain itu, pH krim harus berada pada rentang pH kulit, yaitu

antara 4,5-6,5 (Galzote, Suero, dan Govindarajan, 2007) agar tidak menimbulkan

iritasi. Hasil pengukuran pH krim sunscreen ekstrak kering teh hijau

menunjukkan pH = 5,4 sehingga dapat diaplikasikan di kulit tanpa menimbulkan

iritasi dilihat dari pH-nya yang sesuai pH kulit manusia dan masih dalam range

pH asam di mana stabilitas katekin terjaga. Sebagai antioksidan, senyawa fenolik

berfungsi sebagai donor hidrogen yang akan menstabilkan senyawa radikal. Pada

pH rendah (asam), dengan adanya asam sitrat, maka densitas ion hidrogen dalam

medium meningkat sehingga kemungkinan pelepasan ion hidrogen dari senyawa

fenolik kecil (Tensiska, Wijaya, dan Andarwulan, 2003). Ketika krim sunscreen

ekstrak kering teh hijau dengan pH 5,4 diaplikasikan ke kulit (pH 4,5-6,5) maka

terjadi peningkatan pH pada krim tersebut sehingga konsentrasi ion hidrogen

dalam krim menurun dan mulai terjadi pelepasan ion hidrogen oleh polifenol teh.

Dengan demikian, selama polifenol teh dalam krim sunscreen tersebut (pH asam)

maka perannya sebagai antioksidan akan ditekan.

Menurut Hui (cit. Susiloningsih, 2009), sebagai co-antioxidant, asam

sitrat dapat berperan sebagai kelat dalam mengurangi pengaruh katalisis reaksi

oksidasi oleh ion-ion logam. Asam sitrat bekerja secara sinergis dengan

antioksidan dengan menaikkan kemampuan zat antioksidan dalam menghambat

61

reaksi oksidasi. Asam sitrat mampu meregenerasi antioksidan yang telah

kehilangan hidrogennya, sehingga antioksidan tersebut dapat berfungsi kembali.

Sebagai chelating agent, asam sitrat akan membantu kerja nipagin

sebagai pengawet. Nipagin efektif sebagai antifungi tetapi kurang efektif sebagai

antibakteri, terutama bakteri patogen spesies Pseudomonas sehingga perlu

ditambahkan agen antibakteri. Chelating agent mengikat kation divalen seperti

Mg2+ atau Ca2+. Pada bakteri gram negatif, membran lipofilik bagian luar terikat

pada dinding sel peptidoglikan oleh jembatan kation divalen. Chelating agent

mampu memindahkan jembatan kation tersebut sehingga kompleks protein-

lipopolisakarida pecah yang mengakibatkan terjadinya influks agen antimikrobia

yang sangat besar, yang mampu membunuh bakteri (Anger et al., 1996).

Penambahan asam sitrat ke dalam sistem emulsi harus perlahan dan sedikit demi

sedikit karena asam sitrat merupakan asam kuat (pH = 1) sehingga dapat

menyebabkan perubahan pH yang ekstrim pada basis krim yang telah terbentuk

(pH = 8) sehingga dapat emulsi pecah.

Pencampuran fase minyak dan fase air dilakukan pada suhu

pencampuran level rendah 450C dan level tinggi 650C berdasarkan hasil orientasi

yang dilakukan, di mana pada suhu <450C dan >650C emulsi tidak terbentuk (fase

memisah). Selain itu juga berdasarkan pertimbangan titik leleh asam stearat

(≥540C) dan titik leleh setil alkohol (45-520C). Sedangkan, pemilihan kecepatan

putar level rendah 300 rpm dan level tinggi 500 rpm berdasarkan hasil orientasi,

di mana pada kecepatan putar <300 rpm dan >500 rpm tidak terbentuk emulsi

(fase memisah).

62

D. Pengujian Tipe Emulsi Krim Sunscreen Ekstrak Kering Teh Hijau

Pengujian tipe emulsi krim sunscreen ekstrak kering teh hijau dilakukan

dengan menggunakan metode warna dan metode pengenceran. Metode warna

dilakukan dengan menambahkan methylene blue ke dalam sampel krim sunscreen.

Methylene blue merupakan zat warna yang bersifat larut dalam air. Dengan

demikian, penambahan methylen blue ke dalam krim tipe minyak dalam air (M/A)

akan menyebabkan fase minyak/droplet (fase terdispersi) tidak berwarna dan

tampak fase air (fase pendispersi) yang mengelilinginya berwarna biru.

Sedangkan, pada krim tipe air dalam minyak (A/M) akan menyebabkan fase

air/droplet (fase terdispersi) berwarna biru dan fase minyak (fase pendispersi)

yang mengelilinginya tidak berwarna.

Pada hasil pengamatan secara mikroskopis dengan perbesaran 40x10

seperti tampak pada gambar 12, tampak bahwa droplet-droplet tidak berwarna dan

fase yang mengelilingi droplet-droplet tersebut tampak berwarna biru. Dengan

demikian, krim sunscreen ekstrak kering teh hijau yang dibuat memiliki tipe

emulsi minyak dalam air (M/A).

Metode pengenceran dilakukan dengan menambahkan salah satu fase

emulsi ke dalam sediaan krim dan diaduk. Pada penambahan fase air, jika krim

tersebar merata berarti krim tersebut memiliki tipe emulsi M/A, tetapi jika krim

tersebut tidak menyebar dalam air berarti memiliki tipe emulsi A/M. Sedangkan,

pada penambahan fase minyak, krim tipe M/A tidak akan menyebar dan krim tipe

A/M akan menyebar. Pada uji tipe emulsi terhadap krim sunscreen ekstrak kering

63

teh hijau, sampel krim menyebar pada penambahan fase air dan tidak menyebar

pada penambahan fase minyak.

Dengan demikian, tipe emulsi krim sunscreen yang dibuat adalah M/A.

Krim dengan tipe M/A akan memberikan nilai acceptability yang lebih di mata

konsumen karena tidak memberikan rasa lengket dan berminyak sehingga terasa

lebih nyaman untuk diaplikasikan di kulit tubuh.

E. Uji Sifat Fisis Sediaan Krim Sunscreen Ekstrak Kering Teh Hijau

Uji sifat fisis sediaan krim diperlukan untuk mengetahui karakteristik

secara fisis krim yang dibuat. Karakteristik fisis ini dapat mempengaruhi

acceptability konsumen dan kualitas krim tersebut secara fisis, misalnya terkait

dengan kemampuan krim tersebut untuk dapat menyebar dengan baik pada

permukaan kulit ketika diaplikasikan oleh konsumen. Pengujian sifat fisis sediaan

krim sunscreen ekstrak kering teh hijau meliputi uji daya sebar dan uji viskositas,

yang dilakukan setelah 48 jam dari waktu pembuatan, di mana setelah 48 jam

dianggap sudah tidak ada gaya atau energi pencampuran yang mempengaruhi

sistem emulsi (sistem sudah mengalami relaksasi). Hasil uji tersebut dianalisis

dengan menggunakan metode desain faktorial untuk mengetahui efek masing-

masing faktor dan interaksinya terhadap respon, melihat arah respon, dan

menentukan persamaan desain faktorial. Signifikansi efek yang dihasilkan

masing-masing respon dan interaksinya terhadap respon dilihat dengan analisis

secara statistik dengan analisis Yate’s treatment.

64

1. Pengujian Daya Sebar

Daya sebar krim menggambarkan kemampuan krim untuk menyebar

secara merata saat diaplikasikan pada permukaan kulit. Pada sediaan krim

sunscreen, respon ini sangat penting karena suatu sediaan sunscreen yang baik

harus mampu melindungi kulit dari paparan sinar UV secara merata pada seluruh

bagian permukaan kulit yang diolesi. Pada sediaan semisolid, daya sebar

berbanding terbalik dengan viskositas, di mana semakin besar daya sebar suatu

sediaan semisolid maka viskositas sediaan tersebut akan semakin kecil, dan

sebaliknya (Garg et al., 2002). Hasil pengujian daya sebar pada Tabel X

menunjukkan bahwa daya sebar meningkat jika viskositas krim menurun.

Tabel X. Data hasil uji sifat fisis krim sunscreen ekstrak kering teh hijau

Sifat fisis Percobaan

1 a b abDaya sebar (cm) 7,13 ± 0,23 6,97 ± 0,19 7,13 ± 0,28 7,07 ± 0,12Viskositas (dPa s) 29,00 ± 1,73 29,33 ± 5,77 29,00 ± 0,50 29,17 ± 1,76

Berdasarkan hasil perhitungan pengaruh faktor suhu pencampuran,

kecepatan putar, dan interaksinya terhadap respon daya sebar pada sediaan krim

sunscreen ekstrak kering teh hijau, seperti tampak pada tabel XI, tampak bahwa

faktor kecepatan putar dan interaksi antara suhu pencampuran dan kecepatan putar

memberikan nilai efek positif, yang berarti meningkatkan nilai respon daya sebar.

Faktor suhu pencampuran memberikan nilai efek negatif, yang berarti

menurunkan nilai respon daya sebar. Berdasarkan nilai mutlak efek faktor suhu

pencampuran, kecepatan putar, dan interaksinya terhadap respon daya sebar

(Tabel XI), diketahui bahwa faktor suhu pencampuran diprediksi berpengaruh

secara dominan terhadap respon daya sebar.

65

Tabel XI. Data hasil perhitungan efek masing-masing faktor terhadap respon

ResponFaktor

Daya Sebar Viskositas Pergeseran viskositas

Suhu pencampuran |-0,12| 0,5 |- 2,36|Kecepatan putar 0,05 |- 0,16| |-1,88|Interaksi 0,05 |- 0,16| |-3,03|

: diprediksi berpengaruh secara dominan

Persamaan desain faktorial yang diperoleh untuk respon daya sebar

adalah:

Y = 7,84565 - 0,01583X1 - 1,125.10-3X2 + 2,5.10-5X1X2

Persamaan ini dapat digunakan untuk memperkirakan suhu pencampuran dan

kecepatan putar yang diperlukan dalam pembuatan krim sunscreen ekstrak kering

teh hijau sesuai formulasi dalam penelitian ini agar diperoleh respon daya sebar

yang diharapkan.

Berdasarkan profil pengaruh level faktor suhu pencampuran dan

kecepatan putar terhadap respon daya sebar (gambar 13), tampak bahwa semakin

tinggi suhu pencampuran akan menurunkan respon daya sebar, baik pada level

rendah maupun level tinggi kecepatan putar (gambar 13a). Semakin tinggi

kecepatan putar akan meningkatkan respon daya sebar pada level tinggi suhu

pencampuran, tetapi tidak berpengaruh pada level rendah suhu pencampuran

(gambar 13b). Selain itu, tampak adanya interaksi antara faktor suhu pencampuran

dan kecepatan putar yang ditunjukkan dengan adanya titik potong pada grafik

profil pengaruh faktor terhadap respon daya sebar (gambar 13).

66

(a) (b)

Gambar 13. Profil pengaruh level faktor suhu pencampuran (a) dan kecepatan putar (b) terhadap respon daya sebar

Hasil analisis secara statistik dengan menggunakan analisis Yate’s

treatment dengan taraf kepercayaan 95% (Tabel XII) menunjukkan bahwa semua

nilai Fhitung < Ftabel. Oleh karena itu, H0 diterima, di mana H0 menyatakan bahwa

faktor suhu pencampuran, kecepatan putar, maupun interaksinya tidak

berpengaruh secara dominan terhadap respon daya sebar. Dengan demikian, tidak

ada faktor yang berpengaruh secara dominan terhadap respon daya sebar krim

sunscreen ekstrak kering teh hijau.

Tabel XII. Hasil analisis Yate’s treatment pada respon daya sebarSource of variation

Degrees of freedom

Sum of squares Mean Squares Fhitung Ftable (1,8)95%

Replicate 2 0,07875 0,039375

5,32

Treatment 3 0,05583 0,01861a 1 0,04083 0,04083 1,17530b 1 0,00750 0,00750 0,21589

ab 1 0,00750 0,00750 0,21589Experimental error

8 0,27792 0,03474

Total 11 0,41250Keterangan: a = suhu pencampuran

b = kecepatan putarab = interaksi antara suhu pencampuran dan kecepatan putar

67

2. Pengujian Viskositas

Viskositas merupakan salah satu sifat fisis, selain daya sebar, yang patut

dipertimbangkan dalam formulasi sediaan semisolid, karena terkait dengan

kemudahan sediaan untuk dimasukkan ke dalam wadah pengemasnya maupun

kemudahan untuk dikeluarkan dari wadahnya saat akan dipakai oleh konsumen.

Pada umumnya, sediaan krim memiliki tipe aliran non-Newtonian, yaitu

pseudoplastis.

Berdasarkan hasil pengujian viskositas sediaan krim sunscreen ekstrak

kering teh hijau (Tabel X), tampak bahwa peningkatan viskositas krim akan

menurunkan daya sebar krim tersebut. Hal ini disebabkan karena semakin tinggi

viskositas krim maka semakin besar tahanan krim tersebut untuk menyebar.

Berdasarkan hasil perhitungan pengaruh faktor suhu pencampuran,

kecepatan putar, dan interaksinya terhadap respon viskositas sediaan krim

sunscreen ekstrak kering teh hijau, seperti tampak pada tabel XI, tampak bahwa

faktor kecepatan putar dan interaksi antara suhu pencampuran dan kecepatan putar

memberikan nilai efek negatif, yang berarti menurunkan nilai respon viskositas.

Faktor suhu pencampuran memberikan nilai efek positif, berarti meningkatkan

nilai respon viskositas. Berdasarkan nilai mutlak efek faktor suhu pencampuran,

kecepatan putar, dan interaksinya terhadap respon viskositas (Tabel XI), diketahui

bahwa faktor suhu pencampuran diprediksi berpengaruh secara dominan terhadap

respon viskositas sediaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau.

Persamaan desain faktorial yang didapatkan untuk respon viskositas

ialah:

68

Y = 27,7175 + 0,0285X1 + 1,80.10-3X2 - 4.10-5X1X2

Persamaan ini dapat digunakan untuk memperkirakan suhu pencampuran dan

kecepatan putar yang diperlukan dalam pembuatan krim sunscreen ekstrak kering

teh hijau sesuai formulasi dalam penelitian ini agar diperoleh respon viskositas

yang diharapkan.

Berdasarkan profil pengaruh level faktor suhu pencampuran dan

kecepatan putar terhadap respon viskositas (gambar 14), tampak bahwa semakin

tinggi suhu pencampuran akan meningkatkan respon viskositas, baik pada level

rendah maupun level tinggi kecepatan putar (gambar 14a). Sebaliknya, semakin

tinggi kecepatan putar akan menurunkan respon viskositas pada level tinggi suhu

pencampuran, tetapi tidak berpengaruh pada level rendah suhu pencampuran

(gambar 14b). Selain itu, tampak adanya interaksi antara level rendah suhu

pencampuran dan kecepatan putar, yang ditunjukkan dengan adanya titik potong

pada grafik profil pengaruh faktor terhadap respon viskositas (gambar 14).

(a) (b)

Gambar 14. Profil pengaruh level faktor suhu pencampuran (a) dan kecepatan putar (b) terhadap respon viskositas

69

Pada sediaan yang memiliki tipe aliran pseudoplastis, peningkatan rate

of shear, dalam penelitian ini adalah suhu pencampuran dan kecepatan putar, akan

menyebabkan viskositas berkurang. Gaya yang diberikan per satuan luas

(shearing stress/F) yang diberikan, baik berupa energi akibat peningkatan suhu

maupun gaya akibat kecepatan putar, akan menyebabkan partikel-partikel yang

secara normal bergerak tidak beraturan akan mulai saling menyusun diri dan

mengikuti arah aliran, sehingga tahanan dari dalam bahan akan turun. Namun,

ketika shearing stress menurun saat waktu pencampuran berakhir dan selama 48

jam hingga pengukuran viskositas krim, droplet-droplet tersebut akan menyusun

diri kembali sehingga viskositas krim meningkat.

Suhu pencampuran memberikan energi bagi droplet-droplet untuk

bergerak dan terdispersi dalam ukuran yang kecil sehingga viskositas krim

meningkat seiring dengan meningkatnya suhu pencampuran. Kecepatan putar

selain memberikan gaya putar (energi) terhadap droplet-droplet juga memberikan

interaksi mekanis antara droplet dengan pengaduk pada mixer, sehingga selain

memberikan energi juga mengarahkan gerakan droplet-droplet untuk bergerak

mengikuti arah aliran atau putaran mixer maka kecepatan putar memberikan efek

negatif terhadap viskositas. Dengan demikian, saat pengukuran viskositas setelah

48 jam, diperoleh viskositas yang cenderung menurun seiring kenaikan kecepatan

putar pada suhu pencampuran level tinggi.

70

Tabel XIII. Hasil analisis Yate’s treatment pada respon viskositasSource of variation

Degrees of freedom

Sum of squares Mean Squares Fhitung Ftable (1,8)95%

Replicate 2 13,62500 6,8125

5,32

Treatment 3 0,22917 0,07639a 1 0,18750 0,18750 0,02283b 1 0,02083 0,02083 2,53606.10-3

ab 1 0,02084 0,02084 2,53606.10-3

Experimental error

8 65,70833 8,21354

Total 11 79,56250Keterangan: a = suhu pencampuran

b = kecepatan putarab = interaksi antara suhu pencampuran dan kecepatan putar

Berdasarkan hasil analisis secara statistik dengan menggunakan analisis

Yate’s treatment dengan taraf kepercayaan 95% (Tabel XIII), tampak bahwa

semua nilai Fhitung < Ftabel. Oleh karena itu, H0 diterima, di mana H0 menyatakan

bahwa faktor suhu pencampuran, kecepatan putar, maupun interaksinya tidak

berpengaruh secara dominan terhadap respon viskositas sunscreen ekstrak kering

teh hijau. Dengan demikian, tidak ada faktor yang berpengaruh secara dominan

terhadap respon viskositas krim sunscreen ekstrak kering teh hijau.

F. Uji Stabilitas Sediaan Krim Sunscreen Ekstrak Kering Teh Hijau

Uji stabilitas sediaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau dilakukan

dengan menghitung pergeseran viskositas (%), index creaming, dan pergeseran

distribusi ukuran droplet setelah penyimpanan selama 1 bulan. Hasil dari uji

stabilitas ini dapat menggambarkan perubahan secara fisis yang terjadi pada

sediaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau setelah masa penyimpanan selama

1 bulan. Berdasarkan hasil uji stabilitas tersebut, dapat diperkirakan apakah

sediaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau masih memenuhi syarat sediaan

71

krim yang baik, terutama dari segi acceptability, untuk digunakan hingga jangka

waktu 1 bulan setelah pembuatan.

1. Pergeseran Viskositas

Pergeseran viskositas menggambarkan perubahan viskositas sediaan

semisolid setelah masa penyimpanan. Semakin besar nilai % pergeseran viskositas

yang terjadi berarti semakin besar perubahan viskositas yang terjadi pada sediaaan

semisolid setelah masa penyimpanan. Dalam penelitian ini, besarnya pergeseran

viskositas (%) menggambarkan perubahan viskositas yang terjadi pada sediaan

krim sunscreen ekstrak kering teh hijau setelah disimpan selama 1 bulan.

Tabel XIV. Data hasil perhitungan % pergeseran viskositas

Viskositas(d Pa s)

Percobaan

1 a b ab

48 jam 29,00 ± 1,73 29,33 ± 5,77 29,00 ± 0,50 29,17 ± 1,76

1 bulan 31,50 ± 0,50 31,83 ± 5,48 31,83 ± 1,61 29,67 ± 1,53

% pergeseran viskositas 8,62 ± 1,72 9,29 ± 8,92 9,77 ± 5,54 4,38 ± 1,74

Hasil perhitungan pergeseran viskositas, seperti tampak dalam tabel

XIV, menunjukkan bahwa pergeseran viskositas sediaan krim sunscreen ekstrak

kering teh hijau setelah disimpan selama 1 bulan tidak lebih dari 10%, sehingga

dapat dikatakan bahwa sediaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau masih

stabil setelah penyimpanan selama 1 bulan.

Dengan membandingkan respon viskositas sediaan krim sunscreen

ekstrak kering teh hijau pada pengukuran 48 jam setelah pembuatan dan setelah 1

bulan penyimpanan, tampak bahwa viskositas sediaan krim sunscreen ekstrak

kering teh hijau selama penyimpanan (1 bulan) meningkat. Peningkatan viskositas

ini juga tampak pada penampilan fisik sediaan krim sunscreen ekstrak kering teh

hijau, di mana krim tampak lebih kental. Semakin tinggi suhu pencampuran maka

72

tegangan antarmuka fase minyak dan air akan menurun sehingga fase minyak

lebih mudah bercampur dengan fase air (pencampuran lebih efisien). Semakin

tinggi kecepatan putar yang digunakan maka energi yang diberikan pada

pencampuran semakin besar sehingga dapat terbentuk droplet-droplet minyak

yang berukuran kecil. Selama masa penyimpanan, shear rate (suhu dan kecepatan

pencampuran) yang awalnya ada pada krim tersebut setelah pembuatan akan

perlahan-lahan berkurang dan akhirnya tidak ada sama sekali, sehingga droplet-

droplet minyak dalam air yang berukuran kecil dalam sistem emulsi tersebut akan

menata diri. Penataan diri droplet-droplet berukuran kecil ini akan lebih

memenuhi ruang fase air yang ada (konsentrasi lebih tinggi) dibandingkan dengan

droplet-droplet yang berukuran lebih besar, sehingga viskositas krim meningkat.

Pada formula krim sunscreen ekstrak kering teh hijau yang digunakan

pada penelitian ini, terdapat polimer nonionik berupa Tween 80. Krim memiliki

sifat alir pseudoplastis. Pada kondisi tanpa adanya shearing stress maka rantai

polimer akan terdispersi dalam bentuk tidak beraturan. Jika diberikan shearing

stress, dalam penelitian ini berupa suhu pencampuran dan kecepatan putar, rantai

polimer akan diluruskan mengikuti arah aliran sehingga frictional resistance

berkurang dan viskositas menurun. Bila shearing stress menurun, yakni saat

waktu pencampuran berakhir dan selama penyimpanan, rantai polimer akan

tersusun menjadi lebih tidak beraturan daripada kondisi awal sehingga frictional

resistance meningkat dan viskositas juga meningkat (Jambhekar, S.S., 2004).

Oleh karena itu, jika dibandingkan dengan viskositas awal (48 jam setelah

73

pembuatan), viskositas krim cenderung meningkat pada pengukuran viskositas

setelah 1 bulan penyimpanan.

Hasil perhitungan pengaruh faktor suhu pencampuran, kecepatan putar,

dan interaksinya terhadap respon pergeseran viskositas sediaan krim sunscreen

ekstrak kering teh hijau, seperti tampak pada tabel XI, menunjukkan bahwa faktor

kecepatan putar, suhu pencampuran dan interaksinya masing-masing memberikan

nilai efek negatif, yang berarti menurunkan nilai respon pergeseran viskositas.

Berdasarkan nilai mutlak efek faktor suhu pencampuran, kecepatan putar, dan

interaksinya terhadap respon viskositas (Tabel XI), diketahui bahwa faktor

interaksi antara suhu pencampuran dan kecepatan putar diprediksi berpengaruh

secara dominan terhadap respon pergeseran viskositas sediaan krim sunscreen

ekstrak kering teh hijau.

Persamaan desain faktorial yang didapatkan untuk respon pergeseran

viskositas ialah:

Y = - 15,0444 + 0,48756X1 + 0,07390X2 - 1,51445.10-3X1X2

Persamaan di atas dapat digunakan untuk memperkirakan suhu pencampuran dan

kecepatan putar yang diperlukan dalam pembuatan krim sunscreen ekstrak kering

teh hijau sesuai formulasi dalam penelitian ini agar diperoleh respon pergeseran

viskositas yang diharapkan (< 10%).

Berdasarkan profil pengaruh level faktor suhu pencampuran dan

kecepatan putar terhadap respon viskositas (gambar 15), tampak bahwa semakin

tinggi suhu pencampuran akan meningkatkan respon pergeseran viskositas pada

level rendah kecepatan putar, tetapi menurunkan respon pergeseran viskositas

74

pada level tinggi kecepatan putar (gambar 15a). Semakin tinggi kecepatan putar

akan meningkatkan respon pergeseran viskositas pada level rendah suhu

pencampuran, tetapi menurunkan respon pergeseran viskositas pada level tinggi

suhu pencampuran (gambar 15a). Selain itu, tampak adanya interaksi antara level

rendah suhu pencampuran dan kecepatan putar, baik dengan level rendah maupun

level tinggi kecepatan putar, yang ditunjukkan dengan adanya titik potong pada

grafik (gambar 15a), serta ada interaksi antara level rendah kecepatan putar dan

suhu pencampuran, baik dengan level rendah maupun level tinggi suhu

pencampuran, yang ditunjukkan dengan adanya titik potong pada grafik (gambar

15b)

(a) (b)

Gambar 15. Profil pengaruh level faktor suhu pencampuran (a) dan kecepatan putar (b) terhadap respon pergeseran viskositas

Semakin tinggi suhu pencampuran yang diberikan selama pencampuran

akan memberikan energi yang semakin besar sehingga fase minyak semakin

mudah bercampur dengan fase air. Dengan tersedianya energi yang semakin

besar, fase minyak berada dalam ukuran droplet yang semakin kecil sehingga

semakin menyebar pada fase air. Semakin kecil ukuran droplet memang semakin

75

mudah terjadi koalesen, tetapi jika dibandingkan dengan ukuran droplet yang

lebih besar, yang kemudian juga membentuk koalesen, maka droplet yang

berukuran kecil akan memberikan sistem emulsi yang lebih stabil. Hal ini

disebabkan karena droplet-droplet yang berukuran kecil akan memenuhi ruang

fase air sehingga viskositas emulsi lebih tinggi daripada sistem emulsi yang

tersusun oleh droplet-droplet berukuran lebih besar yang menempati ruang fase air

dalam volume yang sama. Demikian pula, semakin tinggi kecepatan putar yang

diberikan pada pencampuran fase minyak dan fase air akan memberikan energi

yang semakin besar sehingga fase minyak semakin mudah bercampur dengan air

karena fase minyak berada dalam ukuran droplet yang semakin kecil. Oleh karena

itu, semakin tinggi suhu pencampuran dan kecepatan putar yang diberikan pada

pencampuran fase minyak dan fase air akan menghasilkan sistem emulsi yang

lebih stabil (pergeseran viskositas semakin kecil).

Tabel XV. Hasil analisis Yate’s treatment pada respon pergeseran viskositasSource of variation

Degrees of freedom

Sum of squares Mean Squares Fhitung Ftable (1,8)95%

Replicate 2 110,56938 55,28469

5,32

Treatment 3 54,89418 18,29806a 1 16,77281 16,77281 1,09888b 1 10,59775 10,59775 0,69432

ab 1 27,52362 27,52362 1,80323Experimental error

8 122,10800 15,26350

Total 11 287,57156Keterangan: a = suhu pencampuran

b = kecepatan putarab = interaksi antara suhu pencampuran dan kecepatan putar

Berdasarkan hasil analisis secara statistik dengan menggunakan analisis

Yate’s treatment dengan taraf kepercayaan 95% (Tabel XV) menunjukkan bahwa

semua nilai Fhitung < Ftabel. Oleh karena itu, H0 diterima, di mana H0 menyatakan

bahwa faktor suhu pencampuran, kecepatan putar, maupun interaksinya tidak

76

berpengaruh secara dominan terhadap respon pergeseran viskositas sunscreen

ekstrak kering teh hijau. Dengan demikian, tidak ada faktor yang berpengaruh

secara dominan terhadap respon pergeseran viskositas krim sunscreen ekstrak

kering teh hijau.

2. Index Creaming

Index creaming digunakan untuk mengetahui derajat creaming atau

koalesen yang terjadi selama waktu tertentu. Besarnya index creaming diketahui

dengan mengukur volume krim yang mengalami creaming atau memisah dengan

menggunakan skala pada tabung reaksi, kemudian dibandingkan dengan total

volume krim awal (Aulton, 2002). Hasil pengamatan yang dilakukan terhadap

sediaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau, tampak bahwa tidak terjadi

pemisahan fase minyak dan fase air selama penyimpanan 1 bulan pada seluruh

rancangan percobaan yang dilakukan (index creaming = 0), sehingga dapat

dikatakan bahwa emulsi yang dihasilkan pada sediaan krim sunscreen ekstrak

kering teh hijau stabil selama penyimpanan 1 bulan.

3. Pergeseran Distribusi Ukuran Droplet

Stabilitas suatu sediaan semisolid, seperti krim, dapat diprediksi

berdasarkan perubahan distribusi ukuran droplet selama masa penyimpanan. Suatu

sediaan krim yang stabil tidak menunjukkan perubahan distrbusi ukuran droplet

atau hanya sedikit menunjukkan perubahan distribusi ukuran droplet.

77

Berdasarkan kurva distribusi ukuran droplet, di mana nilai tengah

diameter droplet diplotkan terhadap %frekuensi pada tiap percobaan (Gambar 16)

dapat dibandingkan % frekuensi ukuran droplet tertentu pada pengukuran 48 jam

dengan setelah penyimpanan 1 bulan sehingga dapat dilihat stabilitas emulsi

secara kualitatif melalui pergeseran kurva distribusi.

Gambar 16. Kurva nilai tengah diameter droplet vs % frekuensi pada tiap desain percobaan

krim sunscreen ekstrak kering teh hijau

Kurva pada gambar 16 secara kualitatif menunjukkan adanya pergeseran

kurva distribusi ukuran droplet pada pengamatan 48 jam dan setelah penyimpanan

1 bulan, yang mengindikasikan adanya perubahan distribusi ukuran droplet pada

78

krim sunscreen ekstrak kering teh hijau hasil percobaan 1, a, b, maupun ab selama

penyimpanan. Berdasarkan kurva distribusi tersebut (Gambar 16), tampak bahwa

distribusi ukuran droplet cenderung skew ke kiri, maka ukuran droplet cenderung

berada pada range diameter yang kecil sehingga krim yang dibuat bersifat viscous.

Suhu pencampuran yang meningkat akan memberikan energi yang semakin besar

sehingga fase minyak dapat bercampur dengan fase air secara lebih efektif dengan

terbentuknya droplet-droplet minyak berukuran kecil yang terdispersi dalam fase

air. Sedangkan, kecepatan putar selain memberikan energi untuk mempermudah

pencampuran fase minyak dan fase air dengan terbentuknya droplet-droplet

berukuran kecil, juga mengarahkan gerak droplet-droplet tersebut mengikuti arah

putaran pengaduk pada mixer.

Pada pengamatan secara mikroskopis, ditemukan adanya beberapa

droplet dengan diameter lebih besar pada pengukuran setelah 1 bulan

penyimpanan yang tidak teramati pada pengukuran 48 jam, terutama pada krim

sunscreen ekstrak kering teh hijau yang dibuat pada level rendah suhu

pencampuran dan kecepatan putar (percobaan 1), dan pada level tinggi suhu

pencampuran dan level rendah kecepatan putar (percobaan a), di mana terdapat

droplet dengan diameter 50,00 µm.

Perubahan ukuran droplet kearah ukuran yang lebih besar dapat terjadi

akibat adanya peristiwa koalesen/aglomerasi, di mana droplet-droplet kecil

dengan ukuran yang relatif sama akan saling bergabung sehingga pada

pengamatan mikroskopis yang dilakukan dalam penelitian ini, droplet tersebut

tampak memiliki diameter yang lebih besar.

79

Pada pengamatan secara mikroskopis, droplet-droplet berukuran kecil

dan relatif sama, seperti tampak pada gambar 17 (lingkaran berwarna merah),

cenderung bergabung membentuk droplet yang berukuran lebih besar karena

droplet kecil cenderung tidak stabil secara termodinamik.

48 jam 1 bulan

Percobaan 1 Percobaan 1

Percobaan a Percobaan a

Percobaan b Percobaan b

Percobaan ab Percobaan abKeterangan: : koalesenGambar 17. Hasil pengamatan droplet secara mikroskopis (perbesaran 40x10)

80

Koalesen merupakan salah satu indikasi ketidakstabilan krim, tetapi

secara visual (makroskopik) krim sunscreen ekstrak kering teh hijau tidak

mengalami pemisahan (tetap stabil) setelah penyimpanan 1 bulan. Droplet-droplet

dapat bergabung akibat adanya attraction force antardroplet tersebut, yang

merupakan induced dipole-induced dipole (dispersion forces/London forces) yang

terbentuk akibat vibrasi molekul nonpolar untuk menimbulkan tarikan akibat

adanya fluktuasi dipol yang serempak pada atom molekul tetangga. Gaya tarik ini

muncul akibat distribusi elektron yang tidak merata di sekeliling nukleus, dan

kekuatannya bersifat sementara (Amiji dan Sandmann, 2003).

Selain diakibatkan oleh koalesen, perubahan ukuran droplet menjadi

lebih besar dapat pula terjadi akibat peristiwa Ostwald ripening, di mana droplet-

droplet berukuran kecil yang memiliki sedikit kelarutan dalam air akan

terdegradasi menjadi droplet-droplet yang lebih kecil kemudian terdifusi dalam

fase air. Droplet-droplet yang terdifusi dalam fase air ini akan diabsorbsi oleh

droplet-droplet minyak yang berukuran besar sehingga droplet-droplet berukuran

kecil tampak menghilang.

Berdasarkan modus yang diperoleh dengan analisis statistik deskriptif

frekuensi dengan software SPSS ver.12.0 (Tabel XVI), secara angka tampak

adanya perubahan nilai modus diameter droplet setelah penyimpanan selama 1

bulan, kecuali pada percobaan a. Namun, perubahan ini tidak dapat digunakan

untuk menentukan kestabilan sistem emulsi krim sunscreen ekstrak kering teh

hijau karena diperlukan pengujian secara statistik dengan uji Wilcoxon (uji

hipotesis komparatif variabel numerik distribusi tidak normal pada dua kelompok

81

berpasangan) untuk menegaskan apakah nilai modus pada pengamatan 48 jam

berbeda signifikan dengan nilai modus pada pengamatan 1 bulan. Uji Wilcoxon

dipilih karena (1) dilihat dari perbandingan histogram diameter droplet vs

frekuensi dengan kurva normal yang seharusnya tampak bahwa distribusi

diameter droplet tidak normal, yaitu cenderung mengalami skewness ke kiri; (2)

variabel yang diuji merupakan numerik, yaitu berupa nilai modus diameter

droplet; dan (3) dilakukan perbandingan antara nilai modus pada pengamatan 48

jam dengan nilai modus diameter droplet setelah penyimpanan 1 bulan (Dahlan,

2009). Pada penelitian ini, tidak dapat dilakukan pengujian statistik karena

keterbatasan penelitian ini, di mana ketiga replikasi pembuatan pada satu

percobaan dicampur kemudian diamati diameter 500 droplet sehingga tidak

diketahui diameter droplet dari setiap replikasi percobaan, sedangkan untuk dapat

diuji secara statistik perlu dibandingkan data hasil pengukuran antar replikasi.

Tabel XVI. Data hasil penentuan modusHasil

pengukuranPercobaan

1 a b ab48 jam 1 bulan 48 jam 1 bulan 48 jam 1 bulan 48 jam 1 bulan

Modus (µm) 12,5 6,25 12,5 12,5 12,5 6,25 12,5 8,75

Tidak adanya perubahan nilai modus secara angka pada percobaan a

setelah masa penyimpanan dimungkinkan karena suhu pencampuran memberikan

efek positif terhadap viskositas berdasarkan perhitungan nilai efek, sedangkan

kecepatan putar dan interaksi keduanya memberikan efek negatif terhadap

viskositas memberikan berdasarkan perhitungan nilai efek (Tabel XI). Pada

percobaan a digunakan suhu pencampuran level tinggi sehingga meningkatkan

viskositas sehingga dengan viskositas yang meningkat berarti sistem semakin

rigid dan mempersulit droplet untuk saling bergabung.

82

Modus adalah nilai diameter droplet yang paling sering muncul pada

pengamatan secara mikroskopik, dan digunakan sebagai tolok ukur data

mikromeritik yang menggambarkan pengaruh faktor terhadap ukuran droplet,

bukan digunakan diameter rata-rata karena diameter rata-rata diperoleh dari rata-

rata berbagai ukuran droplet yang beragam sehingga tidak dapat menggambarkan

kondisi yang sebenarnya. Namun, penggunaan modus untuk membandingkan

perubahan droplet yang terjadi antarpercobaan memiliki kelemahan, yaitu bersifat

relatif, misalnya nilai modus yang sama diperoleh pada dua percobaan, misalnya

pada percobaan 1 dan a, tetapi belum tentu frekuensi diameter droplet yang

menjadi modus tersebut sama pada kedua percobaan tersebut. Untuk dapat

membandingkan perubahan droplet yang terjadi antarpercobaan digunakan

percentiles 90 sehingga diketahui diameter droplet di mana 90% droplet yang

diukur memiliki nilai diameter kurang dari atau sama dengan diameter tersebut.

Tabel XVII. Data hasil penentuan percentiles 90Hasil Percobaan

1 a b ab48 jam 1 bulan 48 jam 1 bulan 48 jam 1 bulan 48 jam 1 bulan

Percentiles90 (µm) 21,25 22,50 21,25 25,00 23,75 16,25 21,25 17,50

Berdasarkan data percentiles 90 yang diperoleh (Tabel XVII), secara

angka terdapat perubahan nilai percentiles 90 pada keempat percobaan setelah

penyimpanan selama 1 bulan. Namun, perubahan ini tidak dapat digunakan untuk

menentukan kestabilan sistem emulsi krim sunscreen ekstrak kering teh hijau

tanpa pengujian secara statistik dengan uji Wilcoxon. Pada penelitian ini, tidak

dapat dilakukan pengujian statistik karena tidak diperoleh data replikasi.

83

G. Optimasi Suhu Pencampuran dan Kecepatan Putar pada Proses

Pencampuran Sediaan Krim Sunscreen Ekstrak Kering Teh Hijau

Optimasi proses pencampuran pada pembuatan sediaan semisolid

diperlukan untuk mengetahui besar faktor-faktor pencampuran yang diperlukan

untuk memperoleh sediaan semisolid dengan sifat fisis dan stabilitas yang

diharapkan. Dalam penelitian ini, dilakukan optimasi suhu pencampuran dan

kecepatan putar pada pencampuran fase minyak dan air pada proses formulasi

sediaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau. Kecepatan putar akan

mempengaruhi gaya geser pada krim yang dapat mengubah sifat fisis krim (Amiji,

dan Sandmann, 2003), sedangkan suhu pencampuran mempengaruhi tegangan

antarmuka sehingga mempengaruhi sifat fisis krim (Nielloud, dan Mesters, 2000).

Suhu pencampuran dan kecepatan putar akan memberikan energi bagi proses

pencampuran, sehingga semakin tinggi faktor tersebut maka pencampuran

semakin efisien. Namun, jika energi yang diberikan terlalu besar maka ada

kemungkinan akan terjadi pemutusan ikatan antardroplet, misalnya gaya London

(van der Waals), dan ikatan hidrogen antara polyoxyethylene sorbitan fatty acid

ester (polisorbate/tween) atau sorbitan monooleat (span 80) dengan molekul air.

Dengan demikian, perlu diketahui suhu pencampuran dan kecepatan putar yang

optimum untuk memperoleh sediaan krim yang memenuhi kriteria yang

diinginkan. Parameter sifat fisis yang diamati adalah daya sebar dan viskositas,

sedangkan parameter stabilitas yang diukur adalah pergeseran viskositas.

84

Berdasarkan persamaan desain faktorial yang diperoleh untuk tiap

respon, dapat dibuat contour plot untuk masing-masing respon. Dari masing-

masing contour plot tersebut dapat dicari area optimum sesuai dengan range

optimum respon yang dipersyaratkan. Superimposed contour plot merupakan

gabungan dari contour plot masing-masing respon tersebut sehingga dapat

diperoleh suatu area optimum, di mana pada area tersebut dapat ditentukan

perbandingan suhu pencampuran dan kecepatan putar yang diperlukan sehingga

diperoleh sediaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau yang memenuhi kriteria

daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas yang optimal.

1. Contour Plot Daya Sebar

Persamaan desain faktorial yang diperoleh untuk respon daya sebar

adalah:

Y = 7,84565 - 0,01583X1 - 1,125.10-3X2 + 2,5.10-5X1X2

Berdasarkan persamaan tersebut, diperoleh contour plot untuk respon daya sebar

sebagai berikut:

Gambar 18. Contour plot daya sebar

85

Daya sebar optimum sediaan semisolid dengan tipe semifluid adalah

5,00-7,00 cm (Garg et al., 2002). Berdasarkan contour plot daya sebar (Gambar

18), dapat ditentukan area optimum (area berwarna kuning) yang merupakan area

komposisi optimum suhu pencampuran dan kecepatan putar untuk menghasilkan

sediaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau dengan daya sebar 6,97-7,00 cm,

terbatas pada level yang diteliti. Dengan daya sebar tersebut diharapkan sediaan

krim sunscreen ekstrak kering teh hijau yang dihasilkan mudah diaplikasikan pada

permukaan kulit.

2. Contour Plot Viskositas

Persamaan desain faktorial yang didapatkan untuk respon viskositas ialah:

Y = 27,7175 + 0,0285X1 + 1,80.10-3X2 - 4.10-5X1X2

Dari persamaan tersebut, diperoleh contour plot untuk respon viskositas sebagai

berikut:

Gambar 19. Contour plot viskositas

86

Berdasarkan studi literatur mengenai viskositas krim sunscreen produksi

The HallStar Company yang telah beredar di pasaran, diperoleh range viskositas

22-64 dPa s. Dari contour plot viskositas yang diperoleh (Gambar 19), dapat

ditentukan area optimum (berwarna biru), di mana perbandingan suhu

pencampuran dan kecepatan putar pada area tersebut dapat menghasilkan sediaan

krim sunscreen ekstrak kering teh hijau dengan viskositas 29,0-29,3 d Pa s,

terbatas pada level yang diteliti. Dengan viskositas tersebut, diharapkan sediaan

krim sunscreen ekstrak kering teh hijau yang dihasilkan mudah dituang dari

kemasan dan dapat menyebar dengan baik pada permukaan kulit sehingga dapat

memberikan perlindungan menyeluruh terhadap radiasi UV.

3. Contour Plot Pergeseran Viskositas

Persamaan desain faktorial yang didapatkan untuk respon pergeseran

viskositas ialah:

Y = - 15,0444 + 0,48756X1 + 0,07390X2 - 1,51445.10-3X1X2

Dengan menggunakan persamaan tersebut, diperoleh contour plot untuk respon

pergeseran viskositas sebagai berikut:

87

Gambar 20. Contour plot pergeseran viskositas (%)

Dari contour plot % pergeseran viskositas (Gambar 20), tampak bahwa

semua area contour plot merupakan area optimum (berwarna biru). Pergeseran

viskositas yang ditetapkan untuk krim setelah penyimpanan selama 1 bulan adalah

kurang dari 10%. Berdasarkan contour plot % pergeseran viskositas (Gambar 20),

maka area optimum yang dihasilkan dapat digunakan untuk menentukan

perbandingan suhu pencampuran dan kecepatan putar yang dapat menghasilkan

sediaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau dengan pergeseran viskositas 4,5-

9,7% setelah 1 bulan penyimpanan, terbatas pada level yang diteliti dan pada

kondisi penyimpanan pada suhu ruang (28-320C) dan terlindung dari paparan

cahaya secara langsung.

4. Superimposed Contour Plot

Proses pencampuran optimum, meliputi suhu pencampuran dan

kecepatan putar, pada pembuatan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau

sehingga menghasilkan sediaan yang memenuhi kriteria daya sebar, viskositas,

88

dan pergeseran viskositas yang telah ditentukan dapat diprediksi dengan

menggabungkan area suhu pencampuran dan kecepatan putar optimum tiap respon

tersebut, yang dikenal sebagai superimposed contour plot.

Superimposed contour plot yang diperoleh dalam penelitian ini adalah

sebagai berikut:

Gambar 21. Superimposed contour plot

Berdasarkan superimposed contour plot yang diperoleh (Gambar 21),

tampak area optimum suhu pencampuran dan kecepatan putar (berwarna pink)

sehingga menghasilkan sediaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau dengan

daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas yang optimum pula. Area

optimum tersebut berlaku secara terbatas pada level yang diteliti, di mana dengan

melakukan pencampuran pada area tersebut akan diperoleh respon optimum yang

tidak berbeda antara satu titik dengan titik yang lain pada area tersebut.

89

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

1. Faktor suhu pencampuran, kecepatan putar, maupun interaksi antara suhu

pencampuran dan kecepatan putar tidak berpengaruh secara dominan terhadap

respon daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas krim sunscreen

ekstrak kering teh hijau.

2. Berdasarkan superimposed contour plot yang diperoleh, ada area optimum

daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas (setelah 1 bulan

penyimpanan pada kondisi penyimpanan pada suhu ruang (28-320C) dan

terlindung dari paparan cahaya secara langsung) pada krim sunscreen ekstrak

kering teh hijau, yang diperkirakan sebagai area suhu pencampuran dan

kecepatan putar optimum pada level yang diteliti.

B. Saran

1. Perlu dilakukan uji efikasi sediaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau

secara in vivo untuk menegaskan kemampuan sediaan sebagai sunscreen.

2. Perlu dilakukan uji iritasi sediaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau

secara in vivo untuk menganalisis keamanan penggunaan sediaan.

3. Perlu dilakukan subjective assessment untuk menilai penerimaan pengguna

terhadap sediaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau yang diformulasikan.

90

DAFTAR PUSTAKA

Allen, L.V., 1999, Compounding Creams and Lotions, International Journal of Pharmaceutical Compounding, 3 (2), 111-115

Amiji, M.M., dan Sandmann, B.J., 2003, Applied Physical Pharmacy, 28-33, McGraw-Hill Companies Inc., United States of America

Anger, C., B., Rupp, D., Lo, P., dan Takruri, H., 1996, Preservation of Dispersed System, in Lieberman, H.A., Lachman, L., and Schwatz, J.B., Pharmaceutical Dosage Forms: Dysperse System, Vol.1, 2nd Ed, 377-430, Marcell Dekker, Inc., New York

Anief, M., 2000, Ilmu Meracik Obat, Teori dan Praktik, 71 -73, Gadjah Mada University Press, Yogyakarta

Amstrong, N.A., dan James, K.C., 1996, Pharmaceutical Experiment Design and Interpretation, 131-165, Taylor & Francis, USA

Anonim, 1983, Handbook of Pharmaceutical Excipient, 5th edition, 155-156, 185-187, 301-303, 466-469, 580-584, 713-717, 737-739, 794-795, Pharmaceutical Press & American Pharmacists Association, London

Anonim, 1989, Materia Medika Indonesia, Jilid V, 486-489, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta

Anonim, 1995, Farmakope Indonesia, Edisi IV, 6, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta

Anonim, 1996, Extra Virgin Coconut Oil the ‘Good’ Saturated Fat, The Doctors’ Prescription for Healthy Living, 7 (2), 35-37

Anonim, 1999a, Stratospheric Update: An Update on Ozone Protection Progress, United States Environmental Protection Agency, http://www.lefo.ro/carmensylva/Carmensylva/radiatiUV/www.epa.gov/ozone/geninfo/fall99.pdf, diakses tanggal 14 Oktober 2009

Anonim, 1999b, Sunscreen Drug Products for Over-The Counter Human Use, An Update, Food and Drug Administration, HHS,http://www.fda.gov/cder/otcmonograph/Sunscreen/sunscreen(352).pdf, diakses tanggal 8 Mei 2009

Anonim, 1999c, Ultraviolet radiation: the sun's death ray, http://www.smartskincare.com/skinprotection/uv-radiation.html, diakses tanggal 8 Mei 2009

91

Anonim, 2003, Australian Regulatory Guidelines for OTC Medicines,Therapeutic Goods Administration, http://www.tga.gov.au/ docs/pdf/argom_4.pdf, diakses tanggal 13 Mei 2009

Anonim, 2004, Compounds in green tea may one day be able to treat common skin diseases and wounds, reports a researcher at the University of Georgia Medical School, http://www.uvnatural.com/ resourcesgreentea.htm, diakses tanggal 22 Agustus 2009

Anonim, 2005, Cosmetic Products Stability Guide, 13-16, 34, 35, National Health Surveillance Agency Press, Brasilia

Anonim, 2006a, Is Virgin Coconut Oil really the healthiest oil on earth?, http://www.kokonutpacific.com.au/pdf/Niulife%20Brochure%20-%20FAQ.pdf, diakses tanggal 20 Oktober 2009

Anonim, 2006b, Sunscreen Ingredients : Finding protection for UVA, UVB and visible light, http://sun1.awardspace.com/Sunscreens/ sunscreen_ingredients.htm, diakses tanggal 20 Agustus 2009

Anonim, 2008a, Sun Safety Information for Everyone,http://www.magellans.com/store/article/343?Args=, diakses tanggal 14 Oktober 2009

Anonim, 2008b, Sunscreen, http://www.cancerinstitute.org.au/cancer_inst/ publications/pdfs/2008-01-18_sunscreen.pdf, diakses tanggal 20 Agustus 2009

Anonim, 2009a, Facts About Tanning, Sunscreen, and Green Tea: Health Concerns and Facts About Sun Exposure,http://www.mexitanproducts.com/dangers.html, diakses tanggal 22 Agustus 2009

Anonim, 2009b, What green tea can and cannot do for your skin,http://www.smartskincare.com/treatments/topical/greentea.html, diakses tanggal 22 Agustus 2009

Anonim, 2009c, A review of the scientific literature on the safety of nanoparticulate titanium dioxide or zinc oxide in sunscreens, http://www.tga.gov.au/npmeds/sunscreen-zotd.pdf, diakses tanggal 8 Januari 2010

Aulton, M. E., 2002, Pharmaceutics : The Science of Dosage FormDesign, 2nd

Ed., 11, 283-299, 550, Lea & Febiger, Philadelphia

92

Bolton, S., 1997, Pharmaceutichal Statistic Practical and Clinical Application, 3rd Ed, 84-85, 308-337, 533-545, Marcel Dekker Inc., New York

Boras, Charles H., 1998, SPF, UVB and UVA Protection Explained,http://jaxmed.com/articles/wellness/spf.htm, diakses tanggal 20 Agustus 2009

Cahyono, B.B., 2008, Optimasi Formula Sediaan Krim Sunscreen Ekstrak Kering Polifenol Teh Hijau (Camellia sinensis L.) dengan Asam Stearat dan Minyak Wijen sebagai Fase Minyak: Aplikasi Desain Faktorial, Skripsi, Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta

Courtney, D.L., 1997, Emulsifier Selection/HLB, in Rieger, M.M., dan Linda, D.R., Surfactants in Cosmetics, 2nd Ed., 133, Marcel Dekker, Inc., New York

Dahlan, M.S., 2009, Statistik untuk Kedokteran dan Kesehatan, Edisi 4, 1-15, 41-54, 76-80, Salemba Medika, Jakarta

De Muth, J.E., 1999, Basic Statistics and Pharmaceutical Statistical Applications, 265-294, Marcel Dekker Inc., New York

Dureja, H., Kaushik, D., Gupta, M., Kumar, V., dan Lather, V., 2009, Cosmeceuticals: An emerging concept, Indian Journal Pharmacology, Juni 2005, 37(3), 155-159

Dwiastuti, R., 2009, Optimasi Proses Pembuatan Krim Sunscreen Ekstrak Kering Polifenol Teh Hijau (Camelia sinensis L.) dengan Metode Desain Faktorial, Tesis, Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta

Friberg, S.E., Quencer, L.G., dan Hilton, M.L., 1996, Theory of emulsions, in Lieberman, H.A., Lachman, L., dan Schwatz, J.B., Pharmaceutical Dosage Forms: Dysperse System, Vol.1, 2nd Ed, 53-89, Marcell Dekker, Inc., New York

Galzote, C., Suero, M., dan Govindarajan, R., 2007, Noninvasive Evaluation of Skin in the Cosmetic Industry, in Walters, K.A., dan Roberts, M.S., Dermatologic, Cosmeceutic, and Cosmetic Development: Therapeutic and Novel Approaches, 467-485, Informa Healthcare USA, Inc., New York

Garg, A., Aggarwal, D., Garg, S., dan Singla, A.K., 2002, Spreading of Semisolid Formulation: An Update, Pharmaceutical Technology, September 2002, 84-102, http://www.pharmtech.com, diakses tanggal 12 Februari 2009

93

Hariyadi, D.M., Purwanti, T., dan Soeratri, W., 2005, Korelasi Kadar Propilenglikol dalam Basis dan Pelepasan Dietilammonium Diklofenak dari Basis Gel Carbopol 940, Majalah Farmasi Airlangga, 5 (1), 1-6

Hartoyo, A., 2003, Teh dan Khasiatnya Bagi Kesehatan Sebuah Tinjauan Ilmiah, 11-19, Kanisius, Yogyakarta.

Helmenstine, A.M., 2009, How Does Sunscreen Work?, http://chemistry.about.com/od/howthingsworkfaqs/f/sunscreen.htm, diakses tanggal 8 Januari 2010

Jambhekar, S.S., 2004, Micromeritics and Rheology, in Ghosh, T.K., and Jasti, B.R., Theory and Practice of Contemporary Pharmaceutics, 152-153, CRC Press, Boca Raton

Janeiro, P. dan Brett, A.M.O., 2004, Cathecin Electrochemical Oxidation Mechanism, Analytica Chimica Acta, 518, 109–115

Jasti, B.R., Abraham, W., dan Ghosh, T.K., 2004, Transdermal and Topical Drug Delivery Systems, in Ghosh, T.K., dan Jasti, B.R., Theory and Practice of Contemporary Pharmaceutics, 445-446, CRC Press, Boca Raton

Jones, M., 2006, Dermatological Effects from Years in the Sun: Compounding Opportunities, International Journal of Pharmaceutical Compounding, September/Oktober 2006, 10 (5), 336-342

Kellar, S., Poshni, F., Penzotti, S., Bedu-Addo, F., dan Payne, K., 2005, Preformulation Development Studies to Evaluate The Properties of Epigallocatechin Gallate (EGCG), Cardinal Health Pharmaceutical Development, NJ08873

Korhonen, M., 2003, Rheological properties of pharmaceutical creams containing sorbitan fatty acid ester surfactans, Dissertation 14-15, University of Helsinki, Finlandia

Lakhanpal, P., dan Rai, D.K., 2007, Quercetin: A Versatile Flavonoid, Internet Journal of Medical Update, Jul-Dec, 2 (2), 22-37

Leyden, J.J., dan Lavker, R., 2002, Photodamage and Dry Skin, in Leyden, J.J, and Rawlings, A.V., Skin Moisturization, 155-164, Marcel Dekker, Inc., New York

Lieberman, H.A., Rieger, M.M., dan Banker, G.S., 1996, Pharmaceutical Dosage Forms : Disperse Systems, Vol.2, 2nd Ed., 76 – 80, 206, Marcel Dekker inc., New York

94

Lucida, H., 2007, Formulasi Sediaan Antiseptik Mulut dari Katekin Gambir, Jurnal Sains Teknologi Farmasi, 12 (1), 1-7

Martin, A., Swarbick, J., dan Cammarata, A., 1993, Physical Pharmacy, 3rd

edition, 522-537, 1077-1119, Lea & Febiger, Philadelphia

Michael, dan Ash, I., 1977, A Formulary of Cosmetic Preparations, 270, Chemical Publishing Co., New York

Mitsui, T., 1997, New Cosmetic Sciences, Elsevier Science, Amsterdam

Nielloud, F., dan Mesters, G.M., 2000, Pharmaceuticals Emulsions and Suspensions, 2-11, 561, 590, Marcell Dekker Inc., New York

Ostle, B., 1956, Statistics in Research: Basic concept and techniques for research workers, The Iowa State College & Press, Iowa

Petro, A.J., 1981, Correlation of Spectrophotometric Data with Sunscreen Protection Factor, International Journal of Cosmetic Science, 3, 185-196

Prokai, L., Nguyen, V., Jasti, B.R., dan Ghosh, T.K., 2004, Principles and Applications of Surface Phenomena, in Ghosh, T.K., dan Jasti, B.R., Theory and Practice of Contemporary Pharmaceutics, 186-187, CRC Press, Boca Raton

Rice-Evans, C.A., Miller, N.J., dan Panganga, G., 1997, Antioxidant Properties of Phenolic Compounds, Trends in Plant Science, 2, 152-159

Rieger, M.M., 1997, Surfactant Chemistry and Classification, in Rieger, M.M., dan Linda, D.R., Surfactants in Cosmetics, 2nd Ed., 133, Marcel Dekker, Inc., New York

Rohman, A., 2007, Kimia Farmasi Analisis, 220-264, Pustaka Pelajar, Yogyakarta.

Stanfield, J.W., 2003, Sun Protectans: Enhancing Product Functionality with Sunscreen, in Schueller, R., dan Romanowski, P., (Eds.), Multifunctional Cosmetics, 145-148, Marcell Dekker Inc., New York

Susiloningsih, E.K.B., 2009, Efek Penambahan Asam Sitrat dan Lama Pemanasan Terhadap Mutu Minyak Kacang Tanah Selama Penyimpanan, Jurnal Teknologi Technoscientia, Februari 2009, 1(2), 191-197

Svobodova, A., Psotova, J., dan Walternova, D., 2003, Natural Phenolics in Prevention of UV-Induced Skin Damage (A review), Biomed. Papers, 147 (2), 137-145

95

Syah, Andi N.A., 2006, Taklukkan Penyakit dengan Teh Hijau, 1,5, PT AgroMedia Pustaka, Jakarta

Tan, J.K.L., 2009, Topical Acne Therapy: Current and Advanced Options for Optimizing Adherence, Skin Therapy Letter, 4 (2), 1-7

Tensiska, Wijaya, C.H., dan Andarwulan, N., 2003, Aktivitas Antioksidan Ekstrak Buah Andaliman (Zanthoxylum acanthopodium DC) dalam Beberapa Sistem Pangan dan Kestabilan Aktivitasnya Terhadap Kondisi Suhu dan pH, Jurnal Teknologi dan Industri Pangan, XIV (1), 29-39

Vayalil, Praveen K., Elmets, Craig A., dan Katiyar, Santosh K., 2003, Treatment of green tea polyphenols in hydrophilic cream prevents UVB-inducedoxidation of lipids and proteins, depletion of antioxidant enzymes andphosphorylation of MAPK proteins in SKH-1 hairless mouse skin, Carcinogenesis, 24 (5) , 927-936

Voigt, Rudolf, 1994, Buku Pelajaran Teknologi Farmasi, Edisi 5, 11-15, Universitas Gadjah Mada Press, Yogyakarta

Waterman, P. G. dan Mole, S., 1994, Analysis of Phenolic Plant Metabolites, 42-45, Blackwell Scientific, Oxford

Williams, D.H., dan Fleming, I., 1980, Spectroscopic Methods in Organic Chemistry, 3rd Ed., McGraw-Hill Book Company (UK) Limited, London

Yang, C.S., Ju, J., Lu, G., Xiao, H., Hao, X., Sang, S., dan Lambert, J., 2008, Cancer Prevention by Tea and Tea Polyphenols, Asia Pasific Journal Clinic Nutrition, 17 (Suppl 1), 245-248

96

LAMPIRAN

Lampiran 1. Certificate of Analysis (CoA) ekstrak kering teh hijau

97

Lampiran 2. Perhitungan Kadar Polifenol dalam Ekstrak Kering Teh Hijau

1. Penimbangan kuersetin untuk larutan stok kuersetin 50 mg/50 mL (1 mg/mL =

100 mg%)

Data penimbangan kuersetin untuk larutan stok kuersetinPenetapan 1 Penetapan 2 Penetapan 3

Berat wadah (g) 35,71896 28,51350 35,27861Berat wadah + zat (g) 35,76945 28,56438 35,32935Berat zat (g) 0,05049 0,05088 0,05074Berat zat (mg) 50,49 50,88 50,74Konsentrasi larutan stok kuersetin (mg%)

100,98 101,76 101,48

98

Perhitungan konsentrasi larutan stok kuersetin (C1):

Replikasi 1:

Replikasi 2:

Replikasi 3:

2. Scanning operating time

Operating time yang diperoleh antara 50-120 menit.

3. Scanning panjang gelombang absorbansi maksimum kuersetin

Panjang gelombang maksimum kuersetin diperoleh antara 740-760 nm,

sehingga pada penelitian ini digunakan λ maks = 750 nm.

4. Kurva baku kuersetin

Perhitungan konsentrasi seri larutan baku kuersetin (C2):

C1 x V1 = C2 x V2

C1 = konsentrasi larutan stok kuersetin (mg%)C2 = konsentrasi larutan baku kuersetin (mg%)V1 = volume larutan stok kuersetin yang diambil (mL)V2 = volume akhir larutan baku kuersetin (mL) = 10 mL

Contoh perhitungan untuk Replikasi 1:

Seri 1→ C1 x V1 = C2 x V2

100,98 mg% x 1 mL = C2 x 10 mL

C2 = 10,098 mg%

Seri 2→ C1 x V1 = C2 x V2

100,98 mg% x 2 mL = C2 x 10 mL

C2 = 20,196 mg%

Seri 3→ C1 x V1 = C2 x V2

100,98 mg% x 3 mL = C2 x 10 mL

C2 = 30,294 mg%

99

Seri 4→ C1 x V1 = C2 x V2

100,98 mg% x 4 mL = C2 x 10 mL

C2 = 40,392 mg%

Seri 5→ C1 x V1 = C2 x V2

100,98 mg% x 5 mL = C2 x 10 mL

C2 = 50,490 mg%

Seri 6→ C1 x V1 = C2 x V2

100,98 mg% x 6 mL = C2 x 10 mL

C2 = 60,588 mg%

Data kadar dan absorbansi seri larutan baku kuersetinKurva Baku Kuersetin

Seri Penetapan 1 Penetapan 2 Penetapan 3Kadar (mg%)

Absorbansi Kadar (mg%)

Absorbansi Kadar (mg%)

Absorbansi

1 10,098 0,255 10,176 0,254 10,148 0,2302 20,196 0,288 20,352 0,315 20,296 0,2913 30,294 0,470 30,528 0,461 30,444 0,5014 40,392 0,600 40,704 0,623 40,592 0,5995 50,490 0,731 50,880 0,812 50,740 0,7586 60,588 0,835 61,056 0,851 60,888 0,798

ABr

0,0939 0,0889 0,09560,0123 0,0130 0,01220,9915 0,9872 0,9862

Persamaan kurva baku kuersetin:

y = 0,0123x + 0,0939

y : absorbansi

x : kadar polifenol (mg%)

5. Penetapan kadar polifenol dalam ekstrak kering teh hijau (Camellia sinensis

L.)

Data penimbangan ekstrak kering teh hijauReplikasi 1 2 3 4 5 6Berat wadah (g) 30,38676 33,88009 30,89356 37,86545 26,84134 27,52520Berat wadah+zat (g)

30,88768 34,38056 31,39330 38,36546 27,34196 28,02523

Berat zat (g) 0,50092 0,50047 0,49974 0,50001 0,50062 0,50003Berat zat (mg) 500,92 500,47 499,74 500,01 500,62 500,03

100

Data absorbansi sampel ekstrak kering teh hijau pada λ = 750 nmReplikasi Absorbansi Kadar polifenol dalam ekstrak (% b/b)

1 0,168 15,03332 0,177 16,87443 0,178 17,10244 0,174 16,28025 0,167 14,83936 0,163 14,0439

Rata-rata 15,6956SD 1,2337

Perhitungan kadar polifenol dalam ekstrak kering teh hijau:

Persamaan kurva baku: y = 0,0123x + 0,0939

Faktor pengenceran = 50

Replikasi 1→ y = 0,0123x + 0,0939

0,168 = 0,0123x + 0,0939

x = 6,0244 mg% x 50

= 301,2195 mg/100 mL

= 75,3049 mg/25 mL

Kadar polifenol = (75,3049 mg : 500,92 mg) x 100%

= 15,0333 % b/b

Replikasi 2→ y = 0,0123x + 0,0939

0,177 = 0,0123x + 0,0939

x = 6,7561 mg% x 50

= 337,8049 mg/100 mL

= 84,4512 mg/25 mL

Kadar polifenol = (84,4512 mg : 500,47 mg) x 100%

= 16,8744 % b/b

Replikasi 3→ y = 0,0123x + 0,0939

0,178 = 0,0123x + 0,0939

x = 6,8374 mg% x 50

= 341,8699 mg/100 mL

= 85,4675 mg/25 mL

Kadar polifenol = (85,4675 mg : 499,74 mg) x 100%

= 17,1024 % b/b

101

Replikasi 4→ y = 0,0123x + 0,0939

0,174 = 0,0123x + 0,0939

x = 6,5122 mg% x 50

= 325,6098 mg/100 mL

= 81,4024 mg/25 mL

Kadar polifenol = (81,4024 mg : 500,01 mg) x 100%

= 16,2802 % b/b

Replikasi 5→ y = 0,0123x + 0,0939

0,167 = 0,0123x + 0,0939

x = 5,9431 mg% x 50

= 297,1545 mg/100 mL

= 74,2886 mg/25 mL

Kadar polifenol = (74,2886 mg : 500,62 mg) x 100%

= 14,8393 % b/b

Replikasi 6→ y = 0,0123x + 0,0939

0,163 = 0,0123x + 0,0939

x = 5,6179 mg% x 50

= 280,8943 mg/100 mL

= 70,2236 mg/25 mL

Kadar polifenol = (75,3049 mg : 500,92 mg) x 100%

= 14,0439 % b/b

Kadar polifenol rata-rata = (15,0333 + 16,8744 + 17,1024 + 16,2802 +

14,8393 + 14,0439) % b/b : 6

= 15,6956 % b/b

102

Lampiran 3. Perhitungan Nilai SPF Ekstrak Kering Teh Hijau secara In

Vitro

1. Pembuatan larutan stok polifenol dari ekstrak kering teh hijau

Perhitungan berat ekstrak kering teh hijau yang ditimbang (setara dengan 30

mg polifenol):

Data penimbangan ekstrak dan konsentrasi stok polifenolReplikasi I Replikasi II Replikasi III

Berat wadah (g) 33,9132 36,0292 35,7202 Berat wadah + ekstrak (g)

33,9620 36,0776 35,7686

Berat ekstrak (g) 0,0488 0,0484 0,0484 Berat polifenol 48,8 mg x 15,6956%

= 7,6595 mg48,4 mg x 15,6956%= 7,5967 mg

48,4 mg x 15,6956%= 7,5967 mg

Konsentrasi stok polifenol

7,6595 mg / 25 ml= 30,638 mg% b/v

7,5967 mg / 25 ml= 30,3868 mg% b/v

7,5967 mg / 25 ml= 30,3868 mg% b/v

Perhitungan kadar seri larutan sampel:

Replikasi I

Seri 1→ C1 x V1 = C2 x V2

30,638 mg% x 2 ml = C2 x 10 ml

C2 = 6,1276 mg%b/v

Seri 2→ C1 x V1 = C2 x V2

30,638 mg% x 4 ml = C2 x 10 ml

C2 = 12,2552 mg%b/v

Seri 3→ C1 x V1 = C2 x V2

30,638 mg% x 6 ml = C2 x10 ml

C2 = 18,3828 mg%b/v

Replikasi II

Seri 1→ C1 x V1 = C2 x V2

30,3868 mg% x 2 ml = C2 x 10 ml

C2 = 6,0774 mg%b/v

103

Seri 2→ C1 x V1 = C2 x V2

30,3868 mg% . 4 ml = C2 . 10 ml

C2 = 12,1547 mg%b/v

Seri 3→ C1 x V1 = C2 x V2

30,3868 mg% x 6 ml = C2 x 10 ml

C2 = 18,2321 mg%b/v

Replikasi III

Seri 1→ C1 x V1 = C2 x V2

30,3868 mg% x 2 ml = C2 x 10 ml

C2 = 6,0774 mg%b/v

Seri 2→ C1 x V1 = C2 x V2

30,3868 mg% x 4 ml = C2 x 10 ml

C2 = 12,1547 mg%b/v

Seri 3→ C1 x V1 = C2 x V2

30,3868 mg% x 6 ml = C2 x 10 ml

C2 = 18,2321 mg%b/v

2. Perhitungan nilai SPF

Contoh perhitungan nilai SPF pada konsentrasi polifenol 12, 1882 mg% b/v

replikasi 1:

log SPF = 1,3124

SPF = 20,5293

104

Data absorbansi, AUC, dan nilai SPF

λ(nm)

6,0941 mg% b/v 12, 1882 mg% b/v 18,2823 mg% b/vr1 AUC r2 AUC r3 AUC r1 AUC r2 AUC r3 AUC r1 AUC r2 AUC r3 AUC

290 2,765 12,355 2,193 9,69 2,179 9,62 3 15 3 15 3 15 3 15 3 15 3 15295 2,177 9,8275 1,683 7,55 1,669 7,4825 3 15 3 13,9575 3 13,85 3 15 3 15 3 15300 1,754 7,9725 1,337 6,0725 1,324 6,0075 3 14,3575 2,583 11,805 2,54 11,5675 3 15 3 15 3 14,895305 1,435 6,4275 1,092 4,8825 1,079 4,8175 2,743 12,265 2,139 9,5975 2,087 9,345 3 15 3 13,835 2,958 13,2725310 1,136 5,1675 0,861 3,92 0,848 3,85 2,163 9,85 1,7 7,755 1,651 7,52 3 14,07 2,534 11,5575 2,351 10,7475315 0,931 4,38 0,707 3,3275 0,692 3,245 1,777 8,3675 1,402 6,605 1,357 6,375 2,628 12,3875 2,089 9,845 1,948 9,145320 0,821 3,935 0,624 2,9925 0,606 2,9025 1,57 7,5325 1,24 5,9525 1,193 5,715 2,327 11,12 1,849 8,885 1,71 8,2025325 0,753 3,675 0,573 2,795 0,555 2,7025 1,443 7,0225 1,141 5,57 1,093 5,34 2,121 10,3775 1,705 8,33 1,571 7,6675330 0,717 3,52 0,545 2,6725 0,526 2,58 1,366 6,7075 1,087 5,3325 1,043 5,1125 2,03 9,9525 1,627 7,98 1,496 7,33335 0,691 3,3925 0,524 2,575 0,506 2,485 1,317 6,465 1,046 5,1425 1,002 4,9225 1,951 9,5875 1,565 7,685 1,436 7,0575340 0,666 3,2775 0,506 2,49 0,488 2,4 1,269 6,25 1,011 4,9725 0,967 4,76 1,884 9,2625 1,509 7,4375 1,387 6,82345 0,645 3,1725 0,49 2,41 0,472 2,3225 1,231 6,055 0,978 4,8175 0,937 4,615 1,821 8,915 1,466 7,19 1,341 6,595350 0,624 3,0775 0,474 2,34 0,457 2,2525 1,191 5,875 0,949 4,6825 0,909 4,4825 1,745 8,6075 1,41 6,96 1,297 6,395355 0,607 2,9725 0,462 2,26 0,444 2,175 1,159 5,69 0,924 4,53 0,884 4,3325 1,698 8,3375 1,374 6,745 1,261 6,1825360 0,582 2,8275 0,442 2,145 0,426 2,0675 1,117 5,42 0,888 4,315 0,849 4,1225 1,637 7,9425 1,324 6,42 1,212 5,8825365 0,549 2,6225 0,416 1,995 0,401 1,915 1,051 5,0275 0,838 4,0275 0,8 3,8425 1,54 7,3475 1,244 5,95 1,141 5,455370 0,5 2,3375 0,382 1,7875 0,365 1,7025 0,96 4,5025 0,773 3,6275 0,737 3,4525 1,399 6,56 1,136 5,3325 1,041 4,87375 0,435 1,9775 0,333 1,515 0,316 1,435 0,841 3,84 0,678 3,1075 0,644 2,9375 1,225 5,5875 0,997 4,5525 0,907 4,125380 0,356 1,6125 0,273 1,235 0,258 1,1625 0,695 3,1575 0,565 2,5725 0,531 2,41 1,01 4,585 0,824 3,75 0,743 3,3625385 0,289 1,3075 0,221 1,0025 0,207 0,9325 0,568 2,5875 0,464 2,1225 0,433 1,97 0,824 3,745 0,676 3,0825 0,602 2,73390 0,234 1,05 0,18 0,8075 0,166 0,7375 0,467 2,105 0,385 1,745 0,355 1,5975 0,674 3,02 0,557 2,5075 0,49 2,1875395 0,186 0,8175 0,143 0,63 0,129 0,5625 0,375 1,675 0,313 1,4075 0,284 1,2675 0,534 2,3825 0,446 2,0025 0,385 1,71400 0,141 0,62 0,109 0,4775 0,096 0,4125 0,295 1,305 0,25 1,1175 0,223 0,9825 0,419 1,84 0,355 1,5775 0,299 1,305405 0,107 0,46 0,082 0,3525 0,069 0,2925 0,227 0,9975 0,197 0,88 0,17 0,75 0,317 1,3875 0,276 1,2225 0,223 0,9725410 0,077 0,3375 0,059 0,26 0,048 0,205 0,172 0,77 0,155 0,705 0,13 0,5825 0,238 1,0625 0,213 0,96 0,166 0,7325415 0,058 0,045 0,034 0,136 0,127 0,103 0,187 0,171 0,127

AUC Total 88,9775 68,0725 66,1825 157,485 131,03 126,595 207,61 178,38 167,325

log SPF 0,7415 0,5673 0,5515 1,3124 1,0919 1,055 1,7301 1,4865 1,3944SPF 5,5142 3,6921 3,5606 20,5293 12,3571 11,349 53,7135 30,6549 24,7956SPF rata2 4,2556 14,7451 36,388

105

3. Konversi konsentrasi polifenol 12 mg% (b/v) menjadi %b/b

Data penimbangan larutan dan pelarutReplikasi Berat labu kosong

(gram)Berat labu + larutan (gram)

Berat larutan (gram)

Berat pelarut (gram)

1 13,4745 21,6470 8,1725 8,16472 13,4253 21,6390 8,2137 8,20593 13,1434 21,3042 8,1608 8,1530Rata-rata 8,1823 8,1745

= 12, 1882 mg% b/v

Konsentrasi polifenol = 12,1882 mg% = 1,21882 mg/10 ml

Bobot polifenol dalam 10 ml larutan = 1,21882 mg

Lampiran 4. Perhitungan Ekstrak yang Ditambahkan untuk Formulasi

Krim Sunscreen Ekstrak Kering Teh Hijau

= 7,7653 mg

Untuk 7,7653 mg ekstrak mengandung 1,21882 mg polifenol diperlukan 8,1745

gram basis.

Basis krim yang dibuat 75,15 gram.

Jumlah polifenol dalam krim:

= 11,2048 mg

106

Lampiran 5. Perhitungan nilai HLB dan rHLB campuran

1. Perhitungan nilai HLB emulgator eksternal:

HLB Span 80 = 4,3

HLB Tween 80 = 15 (Allen, 1999)

Total emulgator eksternal = bobot Span 80 + bobot Tween 80

= 2g + 3g = 5g

HLB campuran = (40% x 4,3) + (60% x 15)

= 1,72 + 9

= 10,72

2. Perhitungan rHLB campuran:

Fase minyak: Asam stearat 10,0 g

Virgin Coconut Oil (VCO) 10,0 g

Setil alkohol 2,0 g +

Total = 22,0 g

Perhitungan rHLB campuranBahan rHLB % dalam fase minyak Kontribusi HLB

Asam stearat 15 45,45455 6,81818VCO 5 45,45455 2,27273Setil alkohol 15,5 9,09091 1,40909Total 10,5000

107

Lampiran 6. Perhitungan Hasil Uji Sifat Fisis Krim Sunscreen Ekstrak

Kering Teh Hijau

Pengukuran pH Sediaan (hari ke-0)Replikasi Percobaan

1 a b ab1 5,4 5,4 5,4 5,42 5,4 5,4 5,4 5,43 5,4 5,4 5,4 5,4

Rata-rata 5,4 5,4 5,4 5,4SD 0 0 0 0

Hasil pengujian sifat fisis (48 jam setelah formulasi):Uji Daya Sebar (cm)

Replikasi Percobaan1 a b ab

1 7,4 6,75 7,0 7,02 7,0 7,1 7,45 7,23 7,0 7,05 6,95 7,0

Rata-rata 7,1333 6.9667 7,1333 7,0667SD 0,2309 0,1893 0,2754 0,1155

Uji Viskositas (dPa s)Replikasi Percobaan

1 a b ab1 28 36 29,5 292 31 26 28,5 27,53 28 26 29 31

Rata-rata 29,00 29,33 29,00 29,17SD 1,73205 5,7735 0,5000 1,7559

108

Lampiran 7. Perhitungan Hasil Uji Stabilitas Krim Sunscreen Ekstrak Kering Teh Hijau (setelah 1 bulan penyimpanan)

1. Pergeseran Viskositas (%)

Replikasi Percobaan Viskositas 48 jam

(d P.aS)Viskositas 1 bulan

(d P.aS)Pergeseran viskositas (%)

1 a b ab 1 a b ab 1 a b ab1 28 36 29,5 29 32 35 33 30 10,3448 19,3317 13,7931 2,84542 31 26 28,5 27,5 31 30 30 28 6,8966 2,2844 3,4483 4,01103 28 26 29 31 31,5 27,5 32,5 31 8,6207 6,2393 12,0690 6,2736

Rata-rata 29,00 29,33 29,00 29,17 31,50 31,83 31,83 29,67 8,6207 9,2851 9,7701 4,3767SD 1,73205 5,7735 0,5000 1,7559 0,5000 5,4848 1,6073 1,5275 1,7241 8,9225 5,5423 1,7431

Perhitungan pergeseran viskositas (%):

Percobaan 1:

Replikasi 1

Replikasi 2

Replikasi 3

109

2. Index creamingData index creaming (48 jam-7 hari)

Replikasi Percobaan Volume awal (ml) Volume yang memisah (ml) Index creaming

1 a b ab 1 a b ab 1 a b ab1 10 10 10 10 0 0 0 0 0 0 0 02 10 10 10 10 0 0 0 0 0 0 0 03 10 10 10 10 0 0 0 0 0 0 0 0

Rata-rata 0 0 0 0SD 0 0 0 0

Data index creaming (1 bulan)Replikasi Percobaan

Volume awal (ml) Volume yang memisah (ml) Index creaming1 a b ab 1 a b ab 1 a b ab

1 10 10 10 10 0 0 0 0 0 0 0 02 10 10 10 10 0 0 0 0 0 0 0 03 10 10 10 10 0 0 0 0 0 0 0 0

Rata-rata 0 0 0 0SD 0 0 0 0

3. Pergeseran distribusi ukuran droplet

a. Hasil pengamatan mikromeritik

= 1,25 x 10-3 mm

= 1,25 µm

Percobaan 1:Diameter teramati

(skala)*Diameter

sebenarnya (µm)Frekuensi

48 jam 1 bulan

3 3,75 3 6

4 5,00 1 40

5 6,25 19 61

6 7,50 39 47

7 8,75 50 49

8 10,00 42 33

9 11,25 35 42

10 12,50 78 56

11 13,75 42 31

12 15,00 30 24

13 16,25 19 12

14 17,50 28 12

110

15 18.75 36 20

16 20,00 21 8

17 21,25 10 5

18 22,50 10 5

19 23,75 9 5

20 25,00 18 1421 26,25 3 722 27,50 0 323 28,75 3 224 30,00 0 325 31,25 4 326 32,50 0 728 35,00 0 130 37,50 0 2

33 41,25 0 140 50,00 0 1

Jumlah 500 500Modus (µm) 12,50 6,25

*Perbesaran 40 x 10

Percobaan a:Diameter teramati

(skala)*Diameter

sebenarnya (µm)Frekuensi = n

48 jam 1 bulan

3 3,75 4 3

4 5,00 14 18

5 6,25 42 45

6 7,50 52 31

7 8,75 56 48

8 10,00 39 42

9 11,25 37 22

10 12,50 62 56

11 13,75 33 26

12 15,00 28 41

13 16,25 14 20

14 17,50 24 23

15 18,75 30 36

16 20,00 14 12

17 21,25 15 5

18 22,50 10 11

19 23,75 5 5

20 25,00 12 30

21 26,25 6 522 27,50 1 223 28,75 0 624 30,00 2 5

111

25 31,25 0 428 35,00 0 230 37,50 0 140 50,00 0 1

Jumlah 500 500Modus (µm) 12,50 12,50*Perbesaran 40 x 10

Percobaan b:Diameter teramati (skala)*

Diameter sebenarnya (µm)

Frekuensi = n48 jam 1 bulan

3 3,75 4 8

4 5,00 4 47

5 6,25 21 80

6 7,50 21 69

7 8,75 33 59

8 10,00 32 49

9 11,25 37 36

10 12,50 69 46

11 13,75 43 17

12 15,00 44 26

13 16,25 31 14

14 17,50 23 16

15 18,75 32 10

16 20,00 13 3

17 21,25 21 7

18 22,50 12 2

19 23,75 13 3

20 25,00 22 4

21 26,25 5 2

22 27,50 4 0

23 28,75 5 0

24 30,00 4 0

25 31,25 5 2

27 33,75 2 0

Jumlah 500 500Modus (µm) 12,50 6,25

*Perbesaran 40 x 10

112

Percobaan ab:

Diameter teramati (skala)*

Diameter sebenarnya (µm)

Frekuensi = n

48 jam 1 bulan

3 3,75 5 7

4 5,00 12 29

5 6,25 38 67

6 7,50 39 42

7 8,75 47 69

8 10,00 41 59

9 11,25 28 33

10 12,50 77 62

11 13,75 39 30

12 15,00 28 26

13 16,25 13 17

14 17,50 22 16

15 18,75 38 13

16 20,00 16 11

17 21,25 15 11

18 22,50 8 2

19 23,75 5 5

20 25,00 20 0

21 26,25 7 0

22 27,50 1 0

23 28,75 1 025 31,25 0 1

Jumlah 500 500Modus (µm) 8,75 6,25

*Perbesaran 40 x 10

113

Data nilai tengah diameter droplet dan % frekuensi

Interval diameter

(µm)

Nilai tengah

= d (µm)

Percobaan1 a b ab

48 jam 1 bulan 48 jam 1 bulan 48 jam 1 bulan 48 jam 1 bulan

n%

Frekuensi n%

Frekuensi n%

Frekuensi n%

Frekuensi n%

Frekuensi n%

Frekuensi n%

Frekuensi n%

Frekuensi

3,75 - 7,32 5,535 23 4,6 107 21,4 60 12 66 13,2 29 5,8 135 27 55 11 103 20,6

7,33 - 10,90 9,115 131 26,2 129 25,8 147 29,4 121 24,2 86 17,2 177 35,4 127 25,4 170 34

10,91 - 14,48 12,695 155 31 129 25,8 132 26,4 104 20,8 149 29,8 99 19,8 144 28,8 125 25

14,49 - 18,06 16,275 77 15,4 48 9,6 66 13,2 84 16,8 98 19,6 56 11,2 63 12,6 59 11,8

18,07 - 21,64 19,855 67 13,4 33 6,6 59 11,8 53 10,6 66 13,2 20 4 69 13,8 35 7

21,65 - 25,22 23,435 37 7,4 24 4,8 27 5,4 46 9,2 47 9,4 9 1,8 33 6,6 7 1,4

25,23 - 28,80 27,015 6 1,2 12 2,4 7 1,4 13 2,6 14 2,8 2 0,4 9 1,8 0 0

28,81 - 32,38 30,595 4 0,8 6 1,2 2 0,4 9 1,8 9 1,8 2 0,4 0 0 1 0,2

32,39 - 35,96 34,175 0 0 8 1,6 0 0 2 0,4 2 0,4 0 0 0 0 0 0

35,97 - 39,54 37,755 0 0 2 0,4 0 0 1 0,2 0 0 0 0 0 0 0 0

39,55 - 43,12 41,335 0 0 1 0,2 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0

43,13 - 46,70 44,915 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0

46,71 - 50,28 48,495 0 0 1 0,2 0 0 1 0,2 0 0 0 0 0 0 0 0

114

b. Hasil analisis statistik deskriptif frekuensi

Percobaan 1

Frequencies Statistics

Percobaan 1 (48jam)

Percobaan 1 (1bulan)

N Valid 500 500Missing 3 3

Mean 13.9325 12.4750Std. Error of Mean .23930 .31091Median 12.5000 11.2500Mode 12.50 6.25Std. Deviation 5.35101 6.95223Variance 28.633 48.334Skewness .738 1.548Std. Error of Skewness .109 .109Kurtosis .155 2.973Std. Error of Kurtosis .218 .218Range 27.50 46.25Minimum 3.75 3.75Maximum 31.25 50.00Sum 6966.25 6237.50Percentiles 10 7.5000 6.2500

20 8.7500 6.250030 10.0000 7.500040 12.5000 8.750050 12.5000 11.250060 13.7500 12.500070 16.2500 13.750080 18.7500 16.250090 21.2500 22.5000

Frequency TablePercobaan 1 (48jam)

Frequency Percent Valid PercentCumulative

PercentValid 3.75 3 .6 .6 .6

5.00 1 .2 .2 .86.25 19 3.8 3.8 4.67.50 39 7.8 7.8 12.48.75 50 9.9 10.0 22.410.00 42 8.3 8.4 30.811.25 35 7.0 7.0 37.812.50 78 15.5 15.6 53.413.75 42 8.3 8.4 61.815.00 30 6.0 6.0 67.8

115

16.25 19 3.8 3.8 71.617.50 28 5.6 5.6 77.218.75 36 7.2 7.2 84.420.00 21 4.2 4.2 88.621.25 10 2.0 2.0 90.622.50 10 2.0 2.0 92.623.75 9 1.8 1.8 94.425.00 18 3.6 3.6 98.026.25 3 .6 .6 98.628.75 3 .6 .6 99.231.25 4 .8 .8 100.0Total 500 99.4 100.0

Missing System 3 .6Total 503 100.0

Percobaan 1 (1bulan)

Frequency Percent Valid PercentCumulative

PercentValid 3.75 6 1.2 1.2 1.2

5.00 40 8.0 8.0 9.26.25 61 12.1 12.2 21.47.50 47 9.3 9.4 30.88.75 49 9.7 9.8 40.610.00 33 6.6 6.6 47.211.25 42 8.3 8.4 55.612.50 56 11.1 11.2 66.813.75 31 6.2 6.2 73.015.00 24 4.8 4.8 77.816.25 12 2.4 2.4 80.217.50 12 2.4 2.4 82.618.75 20 4.0 4.0 86.620.00 8 1.6 1.6 88.221.25 5 1.0 1.0 89.222.50 5 1.0 1.0 90.223.75 5 1.0 1.0 91.225.00 14 2.8 2.8 94.026.25 7 1.4 1.4 95.427.50 3 .6 .6 96.028.75 2 .4 .4 96.430.00 3 .6 .6 97.031.25 3 .6 .6 97.632.50 7 1.4 1.4 99.035.00 1 .2 .2 99.237.50 2 .4 .4 99.641.25 1 .2 .2 99.850.00 1 .2 .2 100.0Total 500 99.4 100.0

116

Missing System 3 .6Total 503 100.0

Histogram

0.00 10.00 20.00 30.00

Diameter droplet (mikrometer)

0

20

40

60

80

Fre

qu

en

cy

Mean = 13.9325Std. Dev. = 5.35101N = 500

Percobaan1 (48jam)

0.00 10.00 20.00 30.00 40.00 50.00

Diameter droplet (mikrometer)

0

20

40

60

80

100

120

Fre

qu

en

cy

Mean = 12.475Std. Dev. = 6.95223N = 500

Percobaan1 (1bulan)

117

Percobaan a

FrequenciesStatistics

Percobaan a (48jam)

Percobaan a (1bulan)

N Valid 500 500Missing 2 2

Mean 12.7600 14.0625Std. Error of Mean .24273 .30046Median 12.5000 12.5000Mode 12.50 12.50Std. Deviation 5.42771 6.71859Variance 29.460 45.139Skewness .721 1.016Std. Error of Skewness .109 .109Kurtosis -.134 1.452Std. Error of Kurtosis .218 .218Range 26.25 46.25Minimum 3.75 3.75Maximum 30.00 50.00Sum 6380.00 7031.25Percentiles 10 6.2500 6.2500

20 7.5000 8.750030 8.7500 10.000040 10.0000 11.250050 12.5000 12.500060 12.5000 15.000070 15.0000 16.250080 17.5000 18.750090 21.2500 25.0000

Frequency TablePercobaan a (48jam)

Frequency Percent Valid PercentCumulative

PercentValid 3.75 4 .8 .8 .8

5.00 14 2.8 2.8 3.66.25 42 8.4 8.4 12.07.50 52 10.4 10.4 22.48.75 56 11.2 11.2 33.610.00 39 7.8 7.8 41.411.25 37 7.4 7.4 48.812.50 62 12.4 12.4 61.213.75 33 6.6 6.6 67.815.00 28 5.6 5.6 73.416.25 14 2.8 2.8 76.217.50 24 4.8 4.8 81.0

118

18.75 30 6.0 6.0 87.020.00 14 2.8 2.8 89.821.25 15 3.0 3.0 92.822.50 10 2.0 2.0 94.823.75 5 1.0 1.0 95.825.00 12 2.4 2.4 98.226.25 6 1.2 1.2 99.427.50 1 .2 .2 99.630.00 2 .4 .4 100.0Total 500 99.6 100.0

Missing System 2 .4Total 502 100.0

Percobaan a (1bulan)

Frequency Percent Valid PercentCumulative

PercentValid 3.75 3 .6 .6 .6

5.00 18 3.6 3.6 4.26.25 45 9.0 9.0 13.27.50 31 6.2 6.2 19.48.75 48 9.6 9.6 29.010.00 42 8.4 8.4 37.411.25 22 4.4 4.4 41.812.50 56 11.2 11.2 53.013.75 26 5.2 5.2 58.215.00 41 8.2 8.2 66.416.25 20 4.0 4.0 70.417.50 23 4.6 4.6 75.018.75 36 7.2 7.2 82.220.00 12 2.4 2.4 84.621.25 5 1.0 1.0 85.622.50 11 2.2 2.2 87.823.75 5 1.0 1.0 88.825.00 30 6.0 6.0 94.826.25 5 1.0 1.0 95.827.50 2 .4 .4 96.228.75 6 1.2 1.2 97.430.00 5 1.0 1.0 98.431.25 4 .8 .8 99.235.00 2 .4 .4 99.637.50 1 .2 .2 99.850.00 1 .2 .2 100.0Total 500 99.6 100.0

Missing System 2 .4Total 502 100.0

119

Histogram

0.00 10.00 20.00 30.00

Diameter droplet (mikrometer)

0

10

20

30

40

50

60

70

Fre

qu

en

cy

Mean = 12.76Std. Dev. = 5.42771N = 500

Percobaan a (48jam)

0.00 10.00 20.00 30.00 40.00 50.00

Diameter droplet (mikrometer)

0

20

40

60

80

100

Fre

qu

ency

Mean = 14.0625Std. Dev. = 6.71859N = 500

Percobaan a (1bulan)

120

Percobaan b

Frequencies

Statistics

Percobaan b (48jam)

Percobaan b (1bulan)

N Valid 500 500Missing 0 0

Mean 15.0650 10.2550Std. Error of Mean .26549 .20945Median 13.7500 8.7500Mode 12.50 6.25Std. Deviation 5.93643 4.68349Variance 35.241 21.935Skewness .668 1.295Std. Error of Skewness .109 .109Kurtosis .072 1.992Std. Error of Kurtosis .218 .218Range 30.00 27.50Minimum 3.75 3.75Maximum 33.75 31.25Sum 7532.50 5127.50Percentiles 10 7.6250 5.0000

20 10.0000 6.250030 11.2500 7.500040 12.5000 7.500050 13.7500 8.750060 15.0000 10.000070 17.5000 12.500080 20.0000 13.750090 23.7500 16.2500

Frequency TablePercobaan b (48jam)

Frequency Percent Valid PercentCumulative

PercentValid 3.75 4 .8 .8 .8

5.00 4 .8 .8 1.66.25 21 4.2 4.2 5.87.50 21 4.2 4.2 10.08.75 33 6.6 6.6 16.610.00 32 6.4 6.4 23.011.25 37 7.4 7.4 30.412.50 69 13.8 13.8 44.213.75 43 8.6 8.6 52.815.00 44 8.8 8.8 61.6

121

16.25 31 6.2 6.2 67.817.50 23 4.6 4.6 72.418.75 32 6.4 6.4 78.820.00 13 2.6 2.6 81.421.25 21 4.2 4.2 85.622.50 12 2.4 2.4 88.023.75 13 2.6 2.6 90.625.00 22 4.4 4.4 95.026.25 5 1.0 1.0 96.027.50 4 .8 .8 96.828.75 5 1.0 1.0 97.830.00 4 .8 .8 98.631.25 5 1.0 1.0 99.633.75 2 .4 .4 100.0Total 500 100.0 100.0

Percobaan b (1bulan)

Frequency Percent Valid PercentCumulative

PercentValid 3.75 8 1.6 1.6 1.6

5.00 47 9.4 9.4 11.06.25 80 16.0 16.0 27.07.50 69 13.8 13.8 40.88.75 59 11.8 11.8 52.610.00 49 9.8 9.8 62.411.25 36 7.2 7.2 69.612.50 46 9.2 9.2 78.813.75 17 3.4 3.4 82.215.00 26 5.2 5.2 87.416.25 14 2.8 2.8 90.217.50 16 3.2 3.2 93.418.75 10 2.0 2.0 95.420.00 3 .6 .6 96.021.25 7 1.4 1.4 97.422.50 2 .4 .4 97.823.75 3 .6 .6 98.425.00 4 .8 .8 99.226.25 2 .4 .4 99.631.25 2 .4 .4 100.0Total 500 100.0 100.0

122

Histogram

0.00 10.00 20.00 30.00

Diameter droplet (mikrometer)

0

10

20

30

40

50

60

70

Fre

qu

en

cy

Mean = 15.065Std. Dev. = 5.93643N = 500

Percobaan b (48jam)

0.00 10.00 20.00 30.00

Diameter droplet (mikrometer)

0

20

40

60

80

Fre

qu

ency

Mean = 10.255Std. Dev. = 4.68349N = 500

Percobaan b (1bulan)

123

Percobaan ab

Frequencies

Statistics

Percobaan ab (48jam)

Percobaan ab (1bulan)

N Valid 500 500Missing 0 0

Mean 13.3000 11.0050Std. Error of Mean .24544 .20276Median 12.5000 10.0000Mode 12.50 8.75Std. Deviation 5.48819 4.53388Variance 30.120 20.556Skewness .584 .894Std. Error of Skewness .109 .109Kurtosis -.375 .746Std. Error of Kurtosis .218 .218Range 25.00 27.50Minimum 3.75 3.75Maximum 28.75 31.25Sum 6650.00 5502.50Percentiles 10 6.2500 6.2500

20 8.7500 6.250030 10.0000 8.750040 11.2500 8.750050 12.5000 10.000060 13.7500 11.250070 15.0000 12.500080 18.7500 15.000090 21.2500 17.5000

Frequency TablePercobaan ab (48jam)

Frequency Percent Valid PercentCumulative

PercentValid 3.75 5 1.0 1.0 1.0

5.00 12 2.4 2.4 3.46.25 38 7.6 7.6 11.07.50 39 7.8 7.8 18.88.75 47 9.4 9.4 28.210.00 41 8.2 8.2 36.411.25 28 5.6 5.6 42.012.50 77 15.4 15.4 57.413.75 39 7.8 7.8 65.215.00 28 5.6 5.6 70.8

124

16.25 13 2.6 2.6 73.417.50 22 4.4 4.4 77.818.75 38 7.6 7.6 85.420.00 16 3.2 3.2 88.621.25 15 3.0 3.0 91.622.50 8 1.6 1.6 93.223.75 5 1.0 1.0 94.225.00 20 4.0 4.0 98.226.25 7 1.4 1.4 99.627.50 1 .2 .2 99.828.75 1 .2 .2 100.0Total 500 100.0 100.0

Percobaan ab (1bulan)

Frequency Percent Valid PercentCumulative

PercentValid 3.75 7 1.4 1.4 1.4

5.00 29 5.8 5.8 7.26.25 67 13.4 13.4 20.67.50 42 8.4 8.4 29.08.75 69 13.8 13.8 42.810.00 59 11.8 11.8 54.611.25 33 6.6 6.6 61.212.50 62 12.4 12.4 73.613.75 30 6.0 6.0 79.615.00 26 5.2 5.2 84.816.25 17 3.4 3.4 88.217.50 16 3.2 3.2 91.418.75 13 2.6 2.6 94.020.00 11 2.2 2.2 96.221.25 11 2.2 2.2 98.422.50 2 .4 .4 98.825.00 5 1.0 1.0 99.831.25 1 .2 .2 100.0Total 500 100.0 100.0

125

Histogram

0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00

Diameter droplet (mikrometer)

0

20

40

60

80F

req

uen

cy

Mean = 13.30Std. Dev. = 5.48819N = 500

Percobaan ab (48jam)

0.00 10.00 20.00 30.00

Diameter droplet (mikrometer)

0

10

20

30

40

50

60

70

Fre

qu

ency

Mean = 11.005Std. Dev. = 4.53388N = 500

Percobaan ab (1bulan)

126

Lampiran 8. Perhitungan Desain Faktorial

Perhitungan efek masing-masing faktor terhadap respon

Keterangan:A : faktor suhu pencampuranB : faktor kecepatan putar1, a, b, ab : percobaan

Persamaan umum:

Y = b0 + b1X1 + b2X2 + b12X1X2

Keterangan:Y = respon hasil atau sifat yang diamatiX1,X2 = level faktor A , level faktor Bb0 = rata-rata dari semua percobaanb1, b2, b12 = koefisien yang dihitung dari hasil percobaan

1. Daya Sebar

Percobaan Suhu pencampuran Kecepatan putar Interaksi Respon1 - - + 7,1333a + - - 6.9667b - + - 7,1333

ab + + + 7,0667Keterangan:

+ : level tinggi

- : level rendahInteraksi: interaksi antara suhu pencampuran dan kecepatan putar

Respon: rata-rata respon yang diukur dari ketiga replikasi

Perhitungan efek masing-masing faktor terhadap respon daya sebar:

127

Perhitungan persamaan desain faktorial untuk respon daya sebar:

Formula 1 → 7,1333 = b0 + 45b1 + 300b2 + 13500b12 ................................(1)

Formula a → 6,9667 = b0 + 65b1 + 300b2 + 19500b12 ................................(2)

Formula b → 7,1333 = b0 + 45b1 + 500b2 + 22500b12 ................................(3)

Formula ab → 7,0667 = b0 + 65b1 + 500b2 + 32500b12 ................................(4)

Eliminasi persamaan (1) dan (2):

7,1333 = b0 + 45b1 + 300b2 + 13500b12

6.9667 = b0 + 65b1 + 300b2 + 19500b12

- 0,1666 = -20b1 – 6000b12 ......................................(5)

Eliminasi persamaan (3) dan (4):

7,1333 = b0 + 45b1 + 500b2 + 22500b12

7,0667 = b0 + 65b1 + 500b2 + 32500b12

- 0,0666 = -20b1 – 10000b12 ...................................(6)

Eliminasi persamaan (5) dan (6):

0,1666 = -20b1 – 6000b12

0,0666 = -20b1 – 10000b12

-0,1000 = 4000b12

b12 = 2,5.10-5

Eliminasi persamaan (1) dan (3):

7,1333 = b0 + 45b1 + 300b2 + 13500b12

7,1333 = b0 + 45b1 + 500b2 + 22500b12

-0 = -200b2 – 9000b12 ……………………….(7)

Substitusi nilai b12 ke persamaan (5):

0,1666 = -20b1 – 6000b12

0,1666 = -20b1 – 6000 (2,5.10-5)

0,1666 = -20b1 – 0,15

-20b1 = 0,3166

b1 = - 0,01583

128

Substitusi nilai b12 ke persamaan (7):

0 = -200b2 – 9000b12

0 = -200b2 – 9000 (2,5.10-5)

0 = -200b2 – 0,225

b2 = - 1,125.10-3

Substitusi nilai b1, b2, dan b12 ke persamaan (1):

7,1333 = b0 + 45b1 + 300b2 + 13500b12

7,1333 = b0 + 45 (- 0,01583) + 300 (- 1,125.10-3) + 13500 (2,5.10-5)

7,1333 = b0 – 0,71235 – 0,3375 + 0,3375

b0 = 7,84565

Jadi, persamaan desain faktorial untuk respon daya sebar:

Y = 7,84565 - 0,01583X1 - 1,125.10-3X2 + 2,5.10-5X1X2

2. Viskositas

Percobaan Suhu pencampuran Kecepatan putar Interaksi Respon1 - - + 29,00a + - - 29,33b - + - 29,00

ab + + + 29,17Keterangan:

+ : level tinggi

- : level rendahInteraksi: interaksi antara suhu pencampuran dan kecepatan putar

Respon: rata-rata respon yang diukur dari ketiga replikasi

Perhitungan efek masing-masing faktor terhadap respon viskositas:

129

Perhitungan persamaan desain faktorial untuk respon viskositas:

Formula 1 → 29,00 = b0 + 45b1 + 300b2 + 13500b12 ................................(1)

Formula a → 29,33 = b0 + 65b1 + 300b2 + 19500b12 ................................(2)

Formula b → 29,00 = b0 + 45b1 + 500b2 + 22500b12 ................................(3)

Formula ab → 29,17 = b0 + 65b1 + 500b2 + 32500b12 ................................(4)

Eliminasi persamaan (1) dan (2):

29,00 = b0 + 45b1 + 300b2 + 13500b12

29,33 = b0 + 65b1 + 300b2 + 19500b12

-- 0,33 = - 20b1- 6000b12......................................(5)

Eliminasi persamaan (3) dan (4):

29,00 = b0 + 45b1 + 500b2 + 22500b12

29,17 = b0 + 65b1 + 500b2 + 32500b12

-- 0,17 = -20b1 – 10000b12 ...................................(6)

Eliminasi persamaan (5) dan (6):

- 0,33 = -20b1 – 6000b12

- 0,17 = -20b1 – 10000b12

-- 0,16 = 4000b12

b12 = - 4.10-5

Eliminasi persamaan (1) dan (3):

29,00 = b0 + 45b1 + 300b2 + 13500b12

29,00 = b0 + 45b1 + 500b2 + 22500b12

- 0 = -200b2 – 9000b12 ……………………….(7)

Substitusi nilai b12 ke persamaan (5):

- 0,33 = - 20b1- 6000b12

- 0,33 = -20b1 – 6000 (- 4.10-5)

- 0,33 = -20b1 + 0,24

130

b1 = 0,0285

Substitusi nilai b12 ke persamaan (7):

0 = -200b2 – 9000b12

0 = -200b2 – 9000 (- 4.10-5)

0 = -200b2 + 0,36

b2 = 1,80.10-3

Substitusi nilai b1, b2, dan b12 ke persamaan (1):

29,00 = b0 + 45b1 + 300b2 + 13500b12

29,00 = b0 + 45 (0,0285) + 300 (1,80.10-3) + 13500 (- 4.10-5)

29,00 = b0 + 1,2825 + 0,5400 – 0,5400

b0 = 27,7175

Jadi, persamaan desain faktorial untuk respon viskositas:

Y = 27,7175 + 0,0285X1 + 1,80.10-3X2 - 4.10-5X1X2

3. Pergeseran Viskositas

Percobaan Suhu pencampuran Kecepatan putar Interaksi Respon1 - - + 8,6207a + - - 9,2851b - + - 9,7701

ab + + + 4,3767Keterangan:

+ : level tinggi

- : level rendahInteraksi: interaksi antara suhu pencampuran dan kecepatan putar

Respon: rata-rata respon yang diukur dari ketiga replikasi

Perhitungan efek masing-masing faktor terhadap respon pergeseran viskositas:

131

Perhitungan persamaan desain faktorial untuk respon pergeseran viskositas:

Formula 1 → 8,6207 = b0 + 45b1 + 300b2 + 13500b12 ................................(1)

Formula a → 9,2851 = b0 + 65b1 + 300b2 + 19500b12 ................................(2)

Formula b → 9,7701 = b0 + 45b1 + 500b2 + 22500b12 ................................(3)

Formula ab → 4,3767 = b0 + 65b1 + 500b2 + 32500b12 ................................(4)

Eliminasi persamaan (1) dan (2):

8,6207 = b0 + 45b1 + 300b2 + 13500b12

9,2851 = b0 + 65b1 + 300b2 + 19500b12

- - 0,6644 = - 20b1- 6000b12......................................(5)

Eliminasi persamaan (3) dan (4):

9,7701 = b0 + 45b1 + 500b2 + 22500b12

4,3767 = b0 + 65b1 + 500b2 + 32500b12

-5,3934 = -20b1 – 10000b12 ...................................(6)

Eliminasi persamaan (5) dan (6):

- 0,6644 = -20b1 – 6000b12

5,3934 = -20b1 – 10000b12

-- 6,0578 = 4000b12

b12 = - 1,51445.10-3

Eliminasi persamaan (1) dan (3):

8,6207 = b0 + 45b1 + 300b2 + 13500b12

9,7701 = b0 + 45b1 + 500b2 + 22500b12

- -1,1494 = -200b2 – 9000b12 ……………………….(7)

Substitusi nilai b12 ke persamaan (5):

- 0,6644 = - 20b1- 6000b12

- 0,6644 = -20b1 – 6000 (- 1,51445.10-3)

- 0,6644 = -20b1 + 9,0867

b1 = 0,48756

132

Substitusi nilai b12 ke persamaan (7):

-1,1494 = -200b2 – 9000b12

-1,1494 = -200b2 – 9000 (- 1,51445.10-3)

-1,1494 = -200b2 + 13,63005

b2 = 0,07390

Substitusi nilai b1, b2, dan b12 ke persamaan (1):

8,6207 = b0 + 45b1 + 300b2 + 13500b12

8,6207 = b0 + 45 (0,48756) + 300 (0,07390) + 13500 (- 1,51445.10-3)

8,6207 = b0 + 21,9402 + 22,17 – 20,4451

b0 = - 15,0444

Jadi, persamaan desain faktorial untuk respon pergeseran viskositas:

Y = - 15,0444 + 0,48756X1 + 0,07390X2 - 1,51445.10-3X1X2

Lampiran 9. Perhitungan Yate’s treatment

Faktor A1: level rendah suhu pencampuran

Faktor A2: level tinggi suhu pencampuran

Faktor B1: level rendah kecepatan putar

Faktor B2: level tinggi kecepatan putar

1. Daya Sebar

Replikasi A1 A2

B1 B2 B1 B2

1 7,4 7,0 6,75 7,02 7,0 7,45 7,1 7,23 7,0 6,95 7,05 7,0

Σ y2 = total sum of squares

133

Ryy = replicate sum of squares

Tyy = treatment sum of squares

Eyy = experiment all error sum of squares= Σ y2 – Ryy – Tyy= = 0,27792

Ayy = sum squares associated with the different level of A

134

Byy = sum of squares associated with the different level of B

= 0,0075

AByy = Tyy – Ayy – Byy= 0,05583 – 0,04083 – 0,0075= 0,0075

Source of variation

Degrees of freedom

Sum of squares

Mean Squares

Fhitung Ftable (1,8)95%

Replicate 2 0,07875 0,039375

5,32

Treatment 3 0,05583 0,01861a 1 0,04083 0,04083 1,17530b 1 0,00750 0,00750 0,21589

ab 1 0,00750 0,00750 0,21589Experimental error

8 0,27792 0,03474

Total 11 0,41250

Hipotesis:

Hia: Faktor suhu pencampuran berpengaruh secara dominan terhadap respon daya

sebar krim sunscreen ekstrak kering teh hijau.

135

Hib: Faktor kecepatan putar berpengaruh secara dominan terhadap respon daya

sebar krim sunscreen ekstrak kering teh hijau.

Hiab: Interaksi antara faktor suhu pencampuran dan kecepatan putar berpengaruh

secara dominan terhadap respon daya sebar krim sunscreen ekstrak kering teh

hijau.

H0: Faktor suhu pencampuran, kecepatan putar, maupun interaksinya tidak

berpengaruh secara dominan terhadap respon daya sebar sunscreen ekstrak

kering teh hijau.

2. Viskositas

Replikasi A1 A2

B1 B2 B1 B2

1 28 29,5 36 292 31 28,5 26 27,53 28 29 26 31

Σ y2 = total sum of squares

Ryy = replicate sum of squares

136

Tyy = treatment sum of squares

Eyy = experiment all error sum of squares= Σ y2 – Ryy – Tyy= = 65,70833

Ayy = sum squares associated with the different level of A

Byy = sum of squares associated with the different level of B

= 0,02083

AByy = Tyy – Ayy – Byy– – 0,02083

= 0,02084

137

Source of variation

Degrees of freedom

Sum of squares

Mean Squares

Fhitung Ftable (1,8)95%

Replicate 2 13,62500 6,8125

5,32

Treatment 3 0,22917 0,07639a 1 0,18750 0,18750 0,02283b 1 0,02083 0,02083 2,53606.10-3

ab 1 0,02084 0,02084 2,53606.10-3

Experimental error

8 65,70833 8,21354

Total 11 79,56250

Hipotesis:

Hia: Faktor suhu pencampuran berpengaruh secara dominan terhadap respon

viskositas krim sunscreen ekstrak kering teh hijau.

Hib: Faktor kecepatan putar berpengaruh secara dominan terhadap respon

viskositas krim sunscreen ekstrak kering teh hijau.

Hiab: Interaksi antara faktor suhu pencampuran dan kecepatan putar berpengaruh

secara dominan terhadap respon viskositas krim sunscreen ekstrak kering teh

hijau.

H0: Faktor suhu pencampuran, kecepatan putar, maupun interaksinya tidak

berpengaruh secara dominan terhadap respon viskositas sunscreen ekstrak

kering teh hijau.

138

3. Pergeseran Viskositas

Replikasi A1 A2

B1 B2 B1 B2

1 10,3448 13,7931 19,3317 2,84542 6,8966 3,4483 2,2844 4,01103 8,6207 12,0690 6,2393 6,2736

Σ y2 = total sum of squares

Ryy = replicate sum of squares

Tyy = treatment sum of squares

139

Eyy = experiment all error sum of squares= Σ y2 – Ryy – Tyy= = 122,10800

Ayy = sum squares associated with the different level of A

Byy = sum of squares associated with the different level of B

= 10,59775

AByy = Tyy – Ayy – Byy– – 10,59775

= 27,52362

140

Source of variation

Degrees of freedom

Sum of squares

Mean Squares

Fhitung Ftable (1,8)95%

Replicate 2 110,56938 55,28469

5,32

Treatment 3 54,89418 18,29806a 1 16,77281 16,77281 1,09888b 1 10,59775 10,59775 0,69432

ab 1 27,52362 27,52362 1,80323Experimental error

8 122,10800 15,26350

Total 11 287,57156

Hipotesis:

Hia: Faktor suhu pencampuran berpengaruh secara dominan terhadap respon

pergeseran viskositas krim sunscreen ekstrak kering teh hijau.

Hib: Faktor kecepatan putar berpengaruh secara dominan terhadap respon

pergeseran viskositas krim sunscreen ekstrak kering teh hijau.

Hiab: Interaksi antara faktor suhu pencampuran dan kecepatan putar berpengaruh

secara dominan terhadap respon pergeseran viskositas krim sunscreen ekstrak

kering teh hijau.

H0: Faktor suhu pencampuran, kecepatan putar, maupun interaksinya tidak

berpengaruh secara dominan terhadap respon pergeseran viskositas sunscreen

ekstrak kering teh hijau.

141

Lampiran 10. Dokumentasi

UV/Vis Spectrophotometer SP-3000 Plus UV/Vis Spectrometer Lambda 20 (Optima Inc-Japan) (Perkin Elmer)

Rancangan alat pencampuran krim Mikroskop mikromeritik

(Olympus CH2-Japan)

Rancangan alat uji daya sebar Viscometer seri VT-04 (RION-Japan)

142

Ekstrak kering teh hijau

Hasil formulasi sediaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau:

143

BIOGRAFI PENULIS

IRENE CHRISTINA, lahir di Sleman pada tanggal

22 Januari 1988, merupakan putri dari pasangan

Wongso Budiman dan Meica Shanti Tiharda

Pranawa. Penulis telah menempuh pendidikan di TK

Pius Cilacap (tahun 1991-1994), SD Pius Cilacap

(tahun 1994-2000), SLTP Pius Cilacap (tahun 2000-

2003), SMA Stella Duce I Yogyakarta (tahun 2003-

2006), dan kemudian melanjutkan pendidikan sarjana

strata satu di Fakultas Farmasi Universitas Sanata

Dharma Yogyakarta (tahun 2006-2009). Semasa kuliah, penulis pernah menjadi

asisten dosen Praktikum Mikrobiologi (Semester Genap Th 2007/2008 dan Th

2008/2009), Praktikum Spektroskopi (Semester Ganjil Th 2008/2009), Praktikum

Farmasetika Dasar (Semester Ganjil Th 2009/2010), dan Praktikum Formulasi dan

Teknologi Sediaan Semisolid-Liquid (Semester Ganjil Th 2009/2010). Dalam

bidang ilmiah, penulis pernah meraih penghargaan Rektor Universitas Sanata

Dharma dalam Rangka Dies Natalis ke-53 Universitas Sanata Dharma Yogyakarta

atas karya ilmiah berjudul “Optimasi Sifat Fisis Salep Minyak Atsiri Jahe Merah

(Zingiber Officinale Roxb) Basis PEG 1000-Vaselin Album dengan Aplikasi

Factorial Design” (2008), dan penghargaan Juara II Bidang IPA Kompetisi Karya

Tulis Mahasiswa 2009 se-KOPERTIS Wilayah V Daerah Istimewa Yogyakarta

atas karya tulis berjudul “Mikroba Endofit Sebagai Alternatif Sumber Senyawa

Bioaktif untuk Bahan Baku Obat” (2009). Selain itu, penulis aktif dalam berbagai

kepanitian mahasiswa, yaitu sebagai Sie.Advokasi Badan Perwakilan Mahasiswa

Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma (periode tahun 2008/2009), Sie.P3K

Pharmacy Performance and Event Cup Fakultas Farmasi Universitas Sanata

Dharma (2008), dan Sie.Perlengkapan Komisi Pemilihan Umum Gubernur BEMF

Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma (2008).