Objek 6

Praktikum Kimia MaterialSemester Genap 2013/2014

PEMBUATAN PRECIPITATED CALCIUM CARBONATE (PCC)

DENGAN METODA CAUSTIC SODA

I. TUJUAN

Mengolah batu kapur menjadi PCC dengan menggunakan metoda caustic

soda.

II. TEORI

Batu kapur (limestone, CaCO3) adalah sebuah batuan sedimen terdiri dari

mineral calcite (kalsium karbonat). Sumber utama dari calcite ini adalah

organisme laut. Organisme ini mengeluarkan "shell" yang keluar ke air dan

terdeposit di lantai samudra sebagai pelagic ooze (lihat lysocline untuk

informasi tentang dissolusi calcite)[1].

Batu kapur memang merupakan sumber utama kalsium karbonat. Di

pasaran, kalsium karbonat dijual dalam dua jenis yang berbeda, yang

membedakan kedua jenis produk tersebut terletak pada tingkat kemurnian

produk kalsium karbonat didalamnya. Kedua jenis produk kalsium karbonat

atau CaCO3 yang dimaksud adalah heavy and light types.

Kalsium karbonat heavy type diproduksi dengan cara menghancurkan batu

kapur hasil penambangan menjadi powder halus, lalu disaring sampai diperoleh

ukuran powder yang diinginkan. Selanjutnya tepung kalsium karbonat hasil

penyaringan disimpan dalam silo-silo atau tempat penyimpanan yang

berukuran besar sebelum dikemas.

Sedangkan kalsium karbonat light type diperoleh setelah melalui proses

produksi yang agak rumit, dibandingkan dengan heavy type. Pertama-tama

batu kapur dibakar dalam tungku berukuran raksasa, untuk mengubah CaCO3

menjadi CaO (oksida kalsium) dan gas karbon dioksida atau CO2.

CaCO3 CaO + CO2

Proses selanjutnya, CaO yang terbentuk kemudian dicampur dengan air

dan diaduk. Maka terbentuklah senyawa kalsium hidroksida atau Ca(OH)2.

Kalsium hidroksida yang telah terbentuk kemudian disaring untuk memisahkan

senyawa-senyawa pengotor.

Pembuatan Precipitated Calcium Carbonate (PCC) dengan Metoda Caustic Soda

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Lysocline&action=edit&redlink=1

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Zona_Pelagic&action=edit&redlink=1

http://id.wikipedia.org/wiki/Samudra

http://id.wikipedia.org/wiki/Biologi_kelautan

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Calcite&action=edit&redlink=1

http://id.wikipedia.org/wiki/Mineral

http://id.wikipedia.org/wiki/Batuan_sedimen


CaO + H2O Ca(OH)2

Ca(OH)2 yang telah disaring kemudian direaksikan dengan CO2 untuk

membentuk CaCO3 dan air, seperti ditunjukkan oleh persamaan reaksi berikut:

Ca(OH)2 + CO2 → CaCO3 + H2O

Endapan CaCO3 hasil reaksi di atas kemudian di saring dan dikeringkan.

Selanjutnya kalsium hidroksida dihaluskan menjadi powder CaCO3[2].

Banyak industri yang telah memanfaatkan kalsium kabronat. Industri yang

menggunakan kalsium karbonat antara lain:

1. Industri pulp dan kertas

2. Industri ban mobil dan motor

3. Industri cat

4. Industri pembuatan pipa PVC, dan

5. Industri pembuatan pasta gigi.

Metode kalsinasi adalah metode pemisahan dengan memecah ikatan antar

senyawa menggunakan panas, digunakan suhu 800ºC karena pada suhu ini

tercapai titik vitrifikasi dan ikatan kompleks akan terpecah. Ini dilakukan karena

senyawa-senyawa dalam bahan tersebut adalah senyawa kompleks, sehingga

senyawa kompleks tersebut harus dipecah terlebih dahulu. Digunakan bahan

mentah dengan fraksi 200-230 mesh untuk kalsinasi, bahan tersebut

mengandung alumina sebesar 51,47%. Indikasi terpecahnya senyawa tersebut

adalah dengan bertambahnya silika bebas. Setelah menjadi senyawa bebas,

silika kemudian diambil menggunakan proses elutriasi. Jumlah silika yang

terambil berbanding lurus dengan kecepatan aliran yang digunakan. Setelah

elutriasi didapat kandungan alumina bertambah menjadi 76,81%.

Meningkatnya silika bebas adalah indikasi bahwa silika yang menempel

pada alumina telah terpecah dan terlepas dari alumina menjadi silika bebas.

Kemudian silika bebas tersebut dipisahkan dengan elutriasi [3].

Kapur tohor merupakan hasil pembakaran dari batu kapur yang dikerjakan

secara sederhana dengan bantuan tenaga manusia. Di Sumatera Barat, kapur

tohor inilah yang masih digunakan dengan tingkat kemurnian yang rendah dan

nilai ekonomis yang rendah pula. Oleh sebab itu perlu adanya usaha untuk

meningkatkan mutu nilai produk batu kapur, dengan mengolah batu kapur



menjadi Precipitated Calcium Carbonate (PCC) yang berkualitas tinggi akan

meningkatkan nilai jual batu kapur tersebut. Secara teknis, PCC memiliki

keunggulan seperti distribusi ukuran partikel yang sempit, sifatnya yang mudah

diatur, kehomogenan dan keseragaman bentuk partikelnya tinggi. PCC dapat

digunakan sebagai bahan pengisi (filler) dan pigmen dari berbagai industri

kertas, plastik, cat, karet, tekstil, bidang farmasi, bahkan dalam bahan

tambahan makanan.

Ada beberapa metoda pembentukan PCC yaitu metoda solvay, kaustik

soda, dan karbonasi. Pada metoda karbonasi, batu kapur dikalsinasi (dibakar)

pada suhu lebih dari 900oC sehingga terbentuk kalsium oksida, CaO, kemudian

CaO dilarutkan dengan air sehingga terbentuk kalsium oksida Ca(OH)2. Proses

selanjutnya Ca(OH)2 dialiri gas CO2 sampai pH 8 dan endapan yang terbentuk

adalah endapan putih kalsium karbonat atau PCC. Namun kelarutan CaO untuk

menjadi Ca(OH)2 kecil sehingga rendemen PCC yang dihasilkan kecil. Oleh

karena itu, perlu dicari suatu pengembangan metoda lain yang dapat lebih

meningkatkan kelarutan CaO. Salah satu pengembangan metoda tersebut

adalah modifikasi proses slaking metoda karbonasi dengan menambahkan

garam-garam anorganik dan asam, sehingga terbentuk garam kalsium yang

mudah larut dan dihasilkan PCC dalam jumlah yang lebih banyak.

Mineral batu kapur dapat dibedakan atas:

1. Kalsit

Merupakan jenis batu kapur dengan kandungan utamanya senyawa CaCO3,

berwarna putih, dan juga abu-abu, memilki bentuk struktur rombohedral,

dengan densiti 2.72. Kekerasan 3 mohs dan berat molekul 100 g/mol.

2. Dolomite

Dolomite merupakan jenis batu kapur dengan komposisi utama CaMg(CO3)2

yang mengandung CaCO3 sebanyak 55.5 – 58 % dan MgCO3 sebanyak 20 –

44 %. Biasanya tidak berwarna, bentuk struktur rombohedral. Kekerasan 3.5 –

4 mohs, dan berat jenis 2.85 g/ml.

3. Aragonite

Merupakan senyawa CaCO3 yang berwarna putih. Bentuk struktur ortorombik

dengan berat jenis 2.93 g/ml dan kekerasan 3.5 – 4 mohs. Precipitated Calcium



Carbonate (PCC) merupakan kalsium karbonat yang telah diolah melalui reaksi

kimia. Secara umum, PCC dapat dibuat melalui pelarutan kalsium oksida (CaO)

yang kemudian dialiri gas CO2. Produk yang dihasilkan dari metoda ini akan

menghasilkan PCC dengan ukuran partikel yang kecil.

Kalsium karbonat dapat diperoleh dari dua cara, yaitu:

1. Cara Sederhana

Pada cara ini batu kapur digiling dengan kehalusan tertentu yang disebut

dengan Ground Calcium Carbonate (GCC)

2. Cara Reaksi Kimia

Cara ini menggunakan metoda tertentu seperti Precipitated Calcium Carbonate

dan Besi Calcium Carbonate. Secara teknis, PCC memiliki karakteristik yang

istimewa bila dibandingkan dengan GCC. PCC memiliki ukuran yang relatif

seragam sehingga tingkat kehomogenannya lebih tinggi bila dibandingkan

dengan GCC yang memiliki ukururan partikel yang bervariasi [4].

Serbuk kalsium karbonat telah banyak digunakan dalam dunia industri,

ukuran partikel, morfologi dan fase yang dapat divariasikan menjadikan bahan

ini memili bidang aplikasi yang luas. Serbuk CaCO3 dengan kualitas khusus

dikembangkan sebagai bahan campuran kosmetik drug deivery, bahan bioaktif,

hingga suplemen nutrisi. Disis lain bahan ini telah umum digunakan sebagai

filler dan pigmen pada industri tinta, cat, pipa polimer, dan kertas.

Kalsium karbonat dipasaran dapat ditemukan dalam dua jenis produk, yaitu

GCC dan PCC. Secara umum kalsium karbonat yang diproduksi secara

mekanik (GCC) lebih murah dibandingkan dengan PCC, tetapi untuk

menghasilkan GCC dengan ukuran partikel yang halus dan seragam

membutuhkan biaya yang besar. Ukuran yang ditentukan dari lamanya proses

grinding menyebabkan energi yang dibutuhkan juga semakin tinggi.

Menyangkut alasan ini, konsumen lebih memilih menggunakan PCC untuk

aplikasi tertentu. PCC umumnya disintesis dari material pro-analis berupa nitrat

tetrahidrat, kalsium hidroksida atau kalsium klorida [5].



III. PROSEDUR PERCOBAAN

3.1. Alat dan Bahan

3.1.1. Alat dan Fungsi

No Alat Fungsi

1

2

3

4

5

Peralatan gelas

Kertas saring

Hot plate

Stirrer

Corong

Wadah larutan

Menyaring endapan

Pemanas

Pengaduk

Menyaring endapan

3.1.2. Bahan dan Fungsi

No Bahan Fungsi

1

2

3

4

CaO

HNO3 2 M

Na2CO3

Akuades

Sumber Ca2+

Pendestruksi CaO

Sumber CO32-

Pelarut



3.2. Cara Kerja

Pembuatan PCC dengan metoda kaustik soda diawali dengan menimbang 5,6

gram CaO (batu kapur yang sudah dikalsinasi) dan dilarutkan dalam 100 mL

HNO3 2 M (larutan A). Larutan kemudian distirrer selama 15 menit, kemudian

campuran larutan tersebut disaring dan diambil filtratnya. Setelah itu dibuat

larutan B dengan mengencerkan 21,2 gram Na2CO3 dalam 100 mL akuades.

Setelah itu larutan B ditambahkan pada larutan A sedikit demi sedikit, kemudian

campuran distirrer selama 20 menit dan disaring. Endapan yang diperoleh

tersebut kemudian dikeringkan dan ditimbang, kemudian dihitung rendemen.



3.3. Skema Kerja

5,6 gram CaO 21,2 gram Na2CO3

- dilarutkan dalam 100 mL - dilarutkan dalam 100 mL

HNO3 2 M air

- distirrer selama 10 menit Larutan B

dengan kecepatan 300 rpm

- disaring

filtrat Ca(NO3)2

(larutan A)

- dicampur

- distirrer selama 20 menit dengan kecepatan 200

rpm

- disaring

- dikeringkan

PCC



3.4. Skema Alat

Keterangan :

1. Erlenmeyer

2. Hot Plate Stirrer


1.

2.


IV. DATA DAN PERHITUNGAN

4.1. Data

Massa CaO = 5,61 gram

Mr CaO = 56 gram/mol

Mr CaCO3 = 100 gram/mol

Massa kertas saring = 1,62 gram

Massa kertas saring + PCC = 6,657 gram

Massa PCC (CaO) = 5,037 gram

4.2. Perhitungan

Reaksi

CaCO3 → CaO + CO2

CaO + 2HNO3 → Ca(NO3)2 + H2O

Ca(NO3)2 + Na2CO3 → CaCO3 + 2NaNO3

mol CaO ∞ mol CaCO3

mol CaO = 5,6 gram x

= 0,1 mol

mol CaO = 0,1 mol = mol CaCO3

gram CaCO3 =

= 10 gram

Rendemen = x 100 %

= x 100 %

= 50,37 %



V. HASIL DAN PEMBAHASAN

5.1 Pengamatan Setiap Langkah Kerja

No Langkah kerja Foto Pengamatan Analisa1 5,6 gram CaCO3 ditimbang Serbuk berwarna putih

2 Dilarutkan dengan 100 mL HNO3 Serbuk CaCO3 larut dan timbul buih-buih soda

Ca2+ larut optimium pada pelarut asam

3 Distirrer selama 10 menit dengan kecepatan 300 rpm

Larutan Ca(NO3)2 berupa larutan keruh

Pengadukan dengan stirrer dilakukan untuk menambah kelarutan danmenyempurnakan reaksi



4 Disaring, didapatkan filtrat Ca(NO3)2

sebagai lautan AFiltrat Ca(NO3)2 berupa larutan bening

Penyaringan bertujuan untuk memisahkan filtrat dengan endapan, dan juga untuk menjernihkan larutan

5 21,2 gram Na2CO3 ditimbang Serbuk berwarna putih

6 Dilarutkan dalam 100 mL air Larutan Na2CO3 berwarna bening

Pelarutan Na2CO3 dengan air bertujuan untuk mengoptimalkan pelarutan ion CO3

2-

7 Dicampurkan larutan A dan B Larutan keruh, terbentuk endapat saat pencampuran

Pengadukan dengan stirrer bertujuan untuk menghaluskan endapan yang terbentuk



8 Distirrer selama 20 menit Campuran berwarna putih, terbentuk endapan

Terbentuk endapan-endapan PCC halus

9 Larutan disaring Endapan putih Penyaringan bertujuan untuk memisahkan filtrat dengan endapan

10 Endapan dikeringkan dan dicuci dengan akuades

Endapan putih PCC Pengeringan bertujuan untuk menguapkan pelarut yang masih tersisa, pencucian digunakan untuk menghilangkan sisa-sisa pengotor



5.2 Pengamatan Sifat Fisik dan Hasil No Stuktur Foto Pengamatan Analisa

Sifat fisik :- Bentuk : serbuk- Warna : putih- Lunak- BM : 100 g/mol- Ukuran partikel : 2-10

µm- Derajat keputihan >

95 %

- CaO lebih murni dari CaCO3

- Perbedaan CaCO3 (PCC) dengan CaCO3

bentuk kapur adalah kemurnian PCC yang lebih tinggi dari CaCO3 batu kapur yang belum mendapatkan perlakuan



5.3 Pembahasan

Pada percobaa kali ini, yaitu pembuatan Precipitated Calcium Carbonat (PCC)

dengan metoda kaustik soda, dimana percobaan ini bertujuan untuk mengolah

batu kapur menjadi PCC dengan menggunakan metoda kaustik soda. PCC

merupakan kalsium karbonat yang telah diolah melalui reaksi kimia dan

menghasilkan endapan. Reaksi ini ialah pelarutan batu kapur dengan larutan

HNO3. Pada percobaan ini digunakan CaCO3 sebagai sampel atau bahan

dasar, bahan dasar yang digunakan adalah yang mengandung Ca2+.

Metoda yang digunakan dalam percobaan ini ialah caustic soda. Untuk

larutan A, bubuk batu kapur ditambah dengan HNO3, maka terjadi pelarutan

batu kapur menjadi larutan berwarna putih keabu-abu. Setelah larutan ini

disaring untuk menghilangkan pengotornya dan dengan menggunakan asam ini

maka akan terlarut Ca2+ yang lebih banyak, akan diperoleh filtrat yang berwarna

bening, filtrat ini akan banyak mengandung ion Ca2+, karena banyak dilarutkan

oleh asam.

Pada larutan B, Na2CO3 diencerkan dalam air yang akan membentuk

larutan bening. Pelarutan dengan air ini bertujuan untuk mengoptimumkan

pembentukan ion CO32-. Kemudian kedua larutan ini dicampurkan dan

menghasilkan larutan putih bersoda. Kemudian campuran larutan ini diaduk

dengan menggunakan stirrer, pengadukan ini bertujuan untuk

menghomogenkan larutan dan menyempurnakan reaksi, setelah distirrer dan

disaring, diperoleh endapan putih kalsium karbonat. Endapan yang terbentuk ini

dicuci dengan menggunakan akuades, dimana pencucian ini bertujuan untuk

menghilangkan pengotor-pengotor yang masih tersisa dan menghilangkan

kandungan asam yang masih tersisa.

Pada percobaan kali ini tidak digunakan pengaruh temperatur, hal ini

dikarenakan PCC yang diinginkan sudah akan terbentuk tanpa adanya

pemanasan. Pada percobaan kali ini diperoleh rendemen dari percobaan

sebesar 50,37 %, semakin besar rendemen atau semakin mendekati 100 %,

maka hasil yang diperoleh tersebut akan semakin baik pula.



VI. KESIMPULAN DAN SARAN

6.1. Kesimpulan

Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat diambil beberapa kesimpulan,

antara lain:

1. Endapan kalsium karbonat terbentuk karena adanya reaksi kimia

antara batu kapur, asam nitrat, dan natrium karbonat.

2. Metoda kaustik soda menghasilkan soda sebagai hasil sampingnya.

3. PCC memiliki keunggulan seperti distribusi ukuran partikel yang

sempit, sifatnya yang mudah diatur, dan kehomogenan yang tinggi.

4. Kadar PCC yang diperoleh dengan rendemen sebesar 50,37 %.

6.2. Saran

Pada percobaan ini disarankan agar :

1. Berhati-hati dalam pembuatan dan pencampuran zat.

2. Proses stirrer dilakukan sampai campuran benar-benar selesai

bereaksi.

3. Memahami prosedur kerja dengan baik.

4. Penambahan larutan Na2CO3.



Lampiran 1.1 JAWABAN PERTANYAAN

1. Metoda pembuatan PCC lainnya, adalah:

a. Metoda Solvay

Merupakan reaksi pembuatan PCC antara batu kapur dengan rock salt

(NaCl) yang menghasilkan soda ash (Na2CO3). Digunakan untuk

menghasilkan PCC dengan kemurnian yang sangat tinggi, tetapi tidak efisien

untuk industri karena membutuhkan bahan kimia yang banyak.

Reaksinya:

CaCO3 + 2NaCl Na2CO3 + CaCl2

CaCl2 + CO2 + H2O + 2NH3 2NH4Cl + CaCO3

b. Metoda karbonasi

Merupakan metoda pembuatan PCC yang paling efisien pada saat ini karena

disamping tidak memanfaatkan bahan kimia tambahan, metoda ini juga

memanfaatkan kembali hasil reaksi sampingan dalam setiap tahapan reaksi.

Reaksinya:

CaCO3 CaO + CO2

CaO + H2O Ca(OH)2

Ca(OH)2 + CO2 CaCO3 (PCC) + H2O

2. Reaksi pembentukan PCC dengan metoda karbonasi:

CaCO3 (sampel) + heat CaO + CO2 kalsinasi

CaO + H2O Ca(OH)2 hidrasi

Ca(OH)2 + CO2 CaCO3 + H2O karbonasi

3. Bentuk-bentuk struktur PCC:

a. Ca lcite : rombohedral, scalenohedral, prismatic, dan sperical

b. Aragonite : ortorombik

c. Valetite : pseudoheksagonal



DAFTAR PUSTAKA

1. Armaizal. 1999. Penggunaan Beberapa Asam Organik untuk Penentuan Kandungan CaCO3 dalam Batu Kapur Secara Volumetri Gas. Padang: UNAND. Hal: 4-5

2. Kraij, D and Ljerka B. 1997. Precipitation of Calcium Carbonate from Calcium Hydroxide and Carbonyl Acid Solution. Crystal Growth. pp: 248

3. Mercalfe, H C. 1976. Modern Chemistry: Teacher Edition. New York: Rinehart and Winston Publisher

4. http://anekailmu.blogspot.com/2009/03/kalsium-karbonat.html

5. http://beningwidhayaka.wordpress.com/2009/04/09/pemurnian-kaolin/



Lampiran 1.2 JURNAL

Judul Jurnal :

Pengaruh Temperatur dan Pemecah Gelembung Gas pada Sintesis Serbuk

CaCO3 dengan Bahan Baku Batu Kapur

Skema Kerja

Batu kapur

- dikalsinasi pada temperatur 900oC selama 5 jam

Produk kalsinasi

- ditambahkan air

- diendapkan selama 20 jam

Larutan Ca(OH)

- dipisahkan dari endapannya

- diencerkan dari konsentrasi 0,02 M menjadi 0,015 M

- dikarakterisasi

Hasil

Analisa metoda yang dipakai

Pada jurnal ini digunakan metoda karbonasi dengan jalan mengalirkan gas CO,

serta dilakukan perlakuan terhadap temperatur.

Analisa hasil yang diperoleh

Sintesi serbuk CaCO3 dari batu kapur dapat menghasilkan beberapa variasi

morfologi. Penggunaan pemecah gelembung menyebabkan jumlah ion

karbonat yang terbentuk dalam selang waktu tertentu semakin banyak,

sehingga fraksi vaterit yang terbentuk semakin meningkat. Reaksi karbonasi

pada larutan Ca(OH) dengan temperatur diatas 55oC menghasilkan partikel

aragonit dengan morfologi berbentuk jarum. Fraksi berat aragonit bertambah

dengan meningkatnya temperatur larutan.



Kelebihan jurnal dari praktikum

Pada jurnal skal yang diujikan sudah skala industri dengan bahan yang banyak,

sedangkan pada praktikum yang dilakukan di laboratorium, hanya untuk skala

labor saja. Dan untuk metoda yang digunakan, pada jurnal metoda yang

digunakan sudah terbilang canggih, yaitu dengan mengalirkan gas CO,

sedangkan pada praktikum metoda yang digunakan adalah metoda sederhana.

Pada jurnal digunakan karakterisasi dengan alat XRD dan SEM yang

digunakan untuk menentukan struktur kristal senyawa tersebut, sedangkan

pada praktikum karakterisasi tidak dilakukan.


Objek 6

Documents

Transcript of Objek 6