Nuclear Magnetic Resonance

Nuclear Magnetic Resonance (NMR)

M.Ekaditya Albar / 0806331683

Departemen Teknik Metalurgi dan Material

Universitas Indonesia

Pendahuluan


adalah metode analisis modern yang

memanfaatkan sifat magnetik inti tertentu.

NMR adalah RF (radio frequency)

spectroscopy yang melibatkan interaksi

antara nuclear magnetic dipole dengan

medan magnet internal atau eksternal.

Interaksi ini akan menghasilkan informasi

detail tentang sifat kimia dari suatu atom

dan lingkungannya. Spektum NMR banyak

diperoleh dengan menggunakan radio

transmitter, pulse generator, radio detektor

yang sensitif dan laboratorium

electromagnet yang besar.

Sampel NMR berupa serbuk

anorganik, kawat tipis atau lapisan tipis

dengan dimensi kurang dari 10 μm. Bentuk

khusus dan single crystal dapat digunakan

untuk kasus-kasus tertentu. Padatan organik

biasanya dilarutkan pada pelarut tertentu,

sedangkan larutan organik dapat langsung

digunakan.

Untuk NMR konvensional, sampel

harus bersifat nonmagnetic. Berat sampel

NMR kira-kira maksimal 0.1 gr (anorganik

atau organik). Sedangkan waktu yang

diperlukan untuk analisa dengan

menggunakan NMR adalah 30 menit sampai

48 jam.

Mekanisme Kerja

Jumlah energi yang terlibat pada

radiasi RF sangat kecil untuk menggetarkan,

merotasi atau mengeksitasi sebuah atom

atau molekul. Namun energi tersebut cukup

untuk mempengaruhi nuclear spin dari atom

dalam sebuah molekul. Hasilnya, nukleus

yang berputar dari beberapa atom pada

molekul dalam medan magnet dapat

menyerap radiasi RF dan mengubah arah

sumbu putarnya. Secara prinsip, tiap atom

dalam molekul memiliki perbedaan

frekuensi penyerapan atau resonansi jika

nukleus tersebut memiliki momen magnetik.

Nukleus M mengalami spinning

dengan frekuensi sudut ω0 karena pengaruh

medan magnet H0 :

M.Ekaditya Albar / 0806331683 / Teknik Metalurgi-Material UI


Sebuah nukleus memiliki ukuran

sekitar ~10-14

m dan memiliki distribusi

muatan serta sifat magnetik yang berbeda-

beda. Untuk mempelajari sebuah material

dengan NMR, sifat nuklir dari sebuah

nukleus dapat digunakan sebagai parameter

intrinsik yang fix.

NMR diamati dengan menggunakan

detector yang sensitif untuk menentukan

respon perubahan dari sebuah sistem nuclear

spin terhadap medan RF (biasanya medan

magnet) yang diberikan. Perubahan ini

hanya dapat diamati disekitar frekuensi

resonansi dari nuclear spin. Untuk nukleus

yang bebas, frekuensi resonansi (v0) akibat

pengaruh medan magnet (H0) adalah :

002

Hv

Frekuensi (v0) sering disebut sebagai

Frekuensi Larmor. Pada logam, medan

magnet pada nukleus dapat dibedakan dari

medan magnet (H0) yang diberikan. Hal ini

dapat ditunjukkan dengan mengganti H0

dengan :

Dimana Hm adalah medan resonansi pada

logam, ΔH adalah medan magnet internal

dan –ΔH/Hm adalah Knight shift. Pada

beberapa logam, Knight shift meningkat

secara spontan dari elektron konduksi

paramagnetic. Waktu relaksasi juga

ditentukan dengan menggunakan elektron

pada saat berada pada level Fermi, yang

menginduksi perubahan nuclear spin.

Bentuk dari nuclear resonance

bergantung pada interaksi pada nukleus dan

antara nukleus dan keadaan awal

lingkungannya. Perbandingan antara bentuk

garis frekuensi secara teori dan praktek

memungkinkan : (1) Penempatan lokasi

atom tertentu pada unit sel, (2) Membuat

perkiraan kuantitatif tentang pergerakan

atom (self-diffusion), (3) Mempelajari short-

dan long-range order, dan (4) Mengetahui

keberadaan dari second phase.

Ada dua tipe utama dari NMR yang

sering digunakan. Dengan metode pertama,

kita dapat menggunakan gelombang

elektromagnetik dan mengubah-ubah

frekuensinya sampai kita mendeteksi

gelombang yang diserap. Metode ini disebut

“Continous Wave NMR”. Metode lain dari

NMR disebut “Pulse NMR” atau “Fourier

Transform NMR” dengan menggunakan

fakta bahwa nukleus tidak hanya statis pada

medan magnet, tapi berputar disekitar

medan magnet. Hal ini dikarenakan nukleus

memiliki momentum sudut.



Diagram blok dari continuous-wave NMR

spectrometer menggunakan medan sweep

dan crossed-coil detector.

1. Magnet dan sumber tegangan yang

terhubung.

2. Continuous-wave RF transmitter dan

receiver.

3. Sampel diletakkan pada lapisan

transmitter dan receiver coil.

4. Perlengkapan untuk modulasi audio

dari medan magnet.

5. Detektor fasa yang sensitif dan

pengolah data serta display hasil

spektrum NMR.

Contoh hasil analisa NMR :

Kemampuan

Contoh aplikasi penggunaan NMR

spectroscopy adalah sebagai berikut :

Mendeteksi perubahan fasa.

Mempelajari difusi atom hidrogen pada

logam.

Mempelajari spin wave pada material

ferromagnetic.

Mempelajari pengaruh tekanan

terhadap struktur elektronik.

Mengidentifikasi dan perhitungan

kuantitatif sebuah isomer.

Menentukan rasio atau perbandingan

pada kopolimer.

Keunggulan dan Kekurangan

Keunggulan NMR :

Dapat digunakan untuk analisa

kualitatif maupun kuantitatif terutama

untuk senyawa organik.

Dapat digunakan pada suhu yang sangat

rendah untuk logam.

Dapat mempelajari bentuk dan struktur

molekul dari sampel yang dianalisa.

NMR merupakan cara paling akurat

untk mengukur kekuatan dari sebuah

medan magnet.

Kekurangan NMR :

Hasil analisa kualitatif dan kuantitatif

dari spektrum NMR lebih banyak

dilakukan terhadap sampel organik

(mengandung atom C, H dan O).



Contoh Hasil Pengujian dan Pembahasan

Pada gambar terdapat dua puncak karena

ada dua lingkungan hidrogen yang berbeda

dalam gugus CH3 dan gugus COOH yang

mengandung oksigen. Mereka berada pada

posisi yang berbeda dalam spektrum karena

membutuhkan medan magnet luar yang

sedikit berbeda untuk menyebabkannya

beresonansi pada frekuensi radio tertentu.

Ukuran kedua puncak memberikan

informasi yang penting, yaitu banyaknya

atom hidrogen dalam tiap-tiap lingkungan.

Bukan tinggi puncaknya tetapi perbandigan

luas area di bawah puncak. Jika kita

menghitung luas area di bawah puncak pada

diagram di atas, kita akan mendapatkan

perbandingannya 3 (untuk puncak yang

tinggi) dan 1 (untuk puncak yang kecil).

Perbandingan 3:1 menunjukkan banyaknya

atom hidrogen dalam dua lingkungan yang

berbeda – hal ini sesuai untuk CH3COOH.

Referensi

ASM Handbook Volume 10, Material

Characterization, 1998.

Undergraduate Instrumental Analysis,

Sixth Edition, 2005.

Nuclear Magnetic Resonance

Documents

Transcript of Nuclear Magnetic Resonance