Metode Pengujian Biodiesel

18
METODE PENGUJIAN BIODIESEL Indonesia mempunyai ketergantungan yang sangat tinggi terhadap minyak bumi sebagai bahan bakar. Tahun 2005 Pemerintah Republik Indonesia mengeluarkan Instruksi Presiden No. 10 tahun 2005 mengenai penghematan penggunaan energi termasuk dalam hal ini penggunaan bahan bakar dan Instruksi Presiden No 1 Tahun 2006 serta Instruksi Presiden No. 5 tahun 2006 mengenai energi terbarukan. Berbagai kebijakan tersebut mendorong pada penggunaan sumber energi alternatif termasuk dalam hal ini bahan bakar biodiesel. Biodiesel dalam pengertian ilmiah berarti bahan bakar yang digunakan untuk mesin diesel yang dibuat dari sumber daya hayati. Penggunaan biodiesel mempunyai banyak keuntungan diantaranya adalah: 1. Dapat mengurangi emisi/ pancaran gas yang menyebabkan pemanasan global. 2. Dapat mengurangi emisi udara beracun dari knalpot, bersifat biodegradable, cocok untuk lingkungan sensitif dan mudah digunakan (Tyson, 2004). 3. Karena biodiesel mempunyai efek pelumasan, penggunaaan biodiesel akan menurunkan biaya pemeliharaan (penggantian filter oli, penggantian filter bahan bakar, penggantian jumlah filter udara) Nama : Feni Alvionita

Transcript of Metode Pengujian Biodiesel

Page 1: Metode Pengujian Biodiesel

METODE PENGUJIAN BIODIESEL

Indonesia mempunyai ketergantungan yang sangat tinggi terhadap minyak

bumi sebagai bahan bakar. Tahun 2005 Pemerintah Republik Indonesia

mengeluarkan Instruksi Presiden No. 10 tahun 2005 mengenai penghematan

penggunaan energi termasuk dalam hal ini penggunaan bahan bakar dan Instruksi

Presiden No 1 Tahun 2006 serta Instruksi Presiden No. 5 tahun 2006 mengenai

energi terbarukan. Berbagai kebijakan tersebut mendorong pada penggunaan

sumber energi alternatif termasuk dalam hal ini bahan bakar biodiesel. Biodiesel

dalam pengertian ilmiah berarti bahan bakar yang digunakan untuk mesin diesel

yang dibuat dari sumber daya hayati.

Penggunaan biodiesel mempunyai banyak keuntungan diantaranya adalah:

1. Dapat mengurangi emisi/ pancaran gas yang menyebabkan pemanasan global.

2. Dapat mengurangi emisi udara beracun dari knalpot, bersifat biodegradable,

cocok untuk lingkungan sensitif dan mudah digunakan (Tyson, 2004).

3. Karena biodiesel mempunyai efek pelumasan, penggunaaan biodiesel akan

menurunkan biaya pemeliharaan (penggantian filter oli, penggantian filter

bahan bakar, penggantian jumlah filter udara) dan peningkatan kualitas udara

emisi cerobong dilihat dari ammonia, free chlorine, NO2, dan hidrolic acid

(Tribudiman, 2005).

4. Meningkatkan kualitas emisi udara dilihat dari parameter CO, NOx, SOx, CO2

yang lebih rendah dari minyak petrodiesel. (Nakazono, 2001).

Indonesia mempunyai 30 spesies tanaman yang minyaknya dapat

digunakan untuk biodiesel diantaranya jarak dan kelapa sawit. Menurut SNI 04-

7182-2006 Biodiesel adalah ester alkil (metal, etil, isopropil dan sejenisnya) dari

asam-asam lemak. Standar ini digunakan untuk bahan baker substitusi motor

diesel yaitu sebagai campuran (blending) dengan bahan baker diesel pada

kendaraan bermotor atau motor diesel lainnya. Bahan bakar diesel yang

dicampurkan meliputi antara lain minyak solar, minyak diesel dan minyak bakar

yang memenuhi persyaratan spesifikasi yang diterbitkan oleh instansi yang

berwenang. Dalam pembuatan biodiesel pun perlu adanya tahapan pengujian agar

Nama : Feni Alvionita

NIM : 03101003089

Page 2: Metode Pengujian Biodiesel

biodiesel yang dihasilkan sesuai dengan standar yang ditentukan.

Berikut adalah metode pengujian biodiesel yaitu sebagai berikut :

1. Uji Kadar Asam Lemak Bebas (AOAC, 1995)

Cara melakukan uji kadar asam lemak bebas adalah sebagai berikut :

a. Sampel sebanyak ± 2,5 gram dimasukan ke dalam erlenmeyer dan

ditambahkan heksana sebanyak 20 ml dan 30 ml alkohol 95% yang telah

dinetralkan.

b. Larutan diberi indikator PP dan titrasi dengan KOH sampai terbentuk warna

merah jambu.

c. Menghitung kadar asam lemak bebas dengan cara

Kadar asam lemak bebas (%) = S x N x M ..................................(1.1) 10 G

S = ml KOH untuk titrasi sampel

N = normalitas KOH

G = berat sampel, gram

M = berat molekul asam lemak asam oleat, 280

Jika dihitung sebagai angka asam (mg KOH/g minyak)

Angka asam = S x N x 56,1...................................................(1.2)

2. Uji Kadar Air (AOAC, 1995)

Cara melakukan uji kadar air pada biodiesel adalah sebagai berikut :

a. Contoh diaduk dan ditimbang sebanyak 10 gram. Lakukan pemanasan pada

suhu 104 – 106°C selama 30 menit.

b. Contoh diangkat dari oven dan didinginkan dalam desikator pada suhu kamar

lalu ditimbang.

c. Pekerjaan diulang sampai kehilangan bobot selama pemanasan 30 menit yaitu

0,005%.

3. Uji Gugus Siklopropenoid

Gugus siklopropenoid adalah gugus yang berbentuk rangkaian melingkar

(siklo) menyerupai cincin dari propena pada suatu molekul/senyawa.

Siklopropena memiliki beberapa sifat yaitu dipole moment yang tinggi (0.455D)

untuk hidrokarbon, reaktivitas yang tinggi terhadap reaksi adisi didorong dengan

disertai penurunan energi sebesar 26 kkal/mol dan reaksi pembukaan cincin

Page 3: Metode Pengujian Biodiesel

(Greenberg dkk,1982). Gugus siklopropenoid dapat menyebabkan kelainan

biologis seperti perubahan warna putih telur ayam menjadi merah muda apabila

ayam diberi makanan yang mengandung gugus siklopropenoid, inhibisi desaturasi

asam lemak pada beberapa tanaman dan binatang, tertundanya kematangan

seksual untuk tikus betina, kemandulan lalat, kerusakan sel hati pada binatang dan

ikan, serta kelainan-kelainan lainnya (Berry,1979). Berikut adalah cara untuk

menguji kadar gugus siklopropenoid.

3.1. Uji Halphen

Cara untuk mengetahui keberadaan dari gugus siklopropenoid yaitu

dengan melakukan uji Halphen. Senyawa yang mengandung gugus

siklopropenoid akan bereaksi positif (+) pada uji Halphen. Uji Halphen adalah

suatu uji kualitatif standar yang digunakan untuk mendeteksi keberadaan gugus

siklopropenoid. Pada uji Halphen, minyak dari biji yang akan diuji ditambahkan

dengan larutan karbon disulfida (CS2) yang mengandung 1% sulfur bebas

sebanyak volume yang sama dengan minyak dan ditambah lagi dengan pentanol

dengan volume yang sama juga. Larutan kemudian dipanaskan secara perlahan-

lahan mencapai 110oC pada tabung yang terbuka. Adanya karbon disulfida (CS2)

yang hilang akan menghasilkan reaksi positif (+) pada uji Halphen ditandai

dengan berubahnya warna larutan menjadi merah muda ataupun merah

(Greenberg dkk, 1982). Uji Halphen akan memberikan reaksi positif apabila

kandungan siklopropenoid pada sampel melebihi 0,01% (Zarins dkk,1969).

Selain untuk uji kualitatif gugus siklopropenoid, uji Halphen juga dapat

dilakukan untuk uji secara kuantitatif dengan menggunakan spektrofotometer.

Pada metode ini, diperlukan minyak yang mengandung gugus siklopropenoid

yang telah diketahui secara benar komposisinya. Minyak tersebut diencerkan

kemudian dilakukan uji Halphen dan dicatat absorbansinya. Beberapa konsentrasi

gugus siklopropenoid dibuat untuk mendapatkan kurva standar yang menunjukkan

hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi gugus siklopropenoid. Sampel

yang dianalisis dilakukan uji Halphen kemudian dimasukan ke spektrofotometer

untuk diukur absorbansinya. Konsentrasi gugus siklopropenoid pada sampel dapat

diketahui dari kurva standar.

Page 4: Metode Pengujian Biodiesel

3.2. Titrasi

Di samping itu, uji gugus siklopropenoid pada minyak dilakukan dengan

titrasi minyak menggunakan hidrogen bromida dalam asam asetat glasial (HBr-

HOAc) yang sering juga disebut sebagai reagen Durbetaki (Brown,1969).

Sebelum dititrasi sampel minyak ditambahkan alumina yang berguna untuk

mengadsorpsi senyawa yang mengganggu keakuratan pengukuran pada sampel

minyak seperti epoksida. Sampel yang telah diberi perlakuan kemudian diberi

indikator kristal violet dan dititrasi dengan HBr pada 3oC lalu kemudian pada

55oC.

Titrasi sampel pada 3oC dilakukan untuk mengetahui jumlah senyawa

pengganggu. Titrasi pada 55oC dilakukan sampai warna larutan berubah menjadi

biru kehijauan dan berguna untuk mentitrasi gugus siklopropenoid dalam sampel.

Konsentrasi gugus siklopropenoid baik dalam bentuk asam malvalat maupun

asam sterkulat dapat ditentukan dari banyaknya volume yang diperlukan pada

titrasi sampel dengan HBr yang memiliki normalitas tertentu pada temperatur

55oC (Brown,1969).

Pada titrasi gugus siklopropenoid dengan HBr, HBr akan berikatan pada

cincin siklopropena. Apabila semua cincin siklopropena telah berikatan dengan

HBr, HBr akan berikatan dengan indikator kristal violet. Indikator kristal violet

akan berikatan dengan ion H+ dari HBr dan ditandai dengan terjadinya perubahan

warna menjadi biru kehijauan. Di sini terjadi reaksi asam sterkulat maupun asam

malvalat yang mengandung gugus siklopropenoid dengan reagen Durbetaki.

Metode titrasi menggunakan reagen Durbetaki ini memiliki keakuratan 83%

sampai 86%, karena terjadinya reaksi samping yang terjadi yakni reaksi adisi asam

asetat pada gugus siklopropenoid yang dikatalisis oleh HBr dalam reagen

Durbetaki (Feuge dkk,1968).

Metode penentuan konsentrasi gugus siklopropenoid juga dapat dilakukan

dengan kromatografi gas-liquid/GLC dilakukan dengan menggunakan kolom

gelas dan diberi unggun polietilen glikol 10%-berat yang teradsorbsi pada

Diatomae ukuran 100-120 mesh. Analisis dioperasikan pada temperatur 180oC

dengan gas pembawa nitrogen yang kecepatannya sebesar 30 ml/menit.

Page 5: Metode Pengujian Biodiesel

Temperatur injektor dan detektor sebesar 200oC. Sebelum dianalisis, ester metil

disiapkan dengan transmetilasi menggunakan natrium metoksida (CH3ONa) 0,5 N

dalam metanol, disentrifugasi dan diekstraksi dengan eter petroleum pada 40-60oC

lalu dikeringkan dengan Na2SO4 anhidrat dan pelarut dipisahkan. Ester metil

kemudian diberi AgNO3-CH3OH untuk menstabilkan asam lemak siklopropenoid

(cyclopropenoid fatty acid/CPFA). Campuran dari asam lemak ester metil dengan

CPFA dianalisa dengan GLC yang dilengkapi dengan detektor pembakaran

ionisasi hidrogen. Pengidentifikasian asam malvalat dan asam sterkulat dilakukan

berdasarkan waktu retensi ester metil AgNO3-CH3OH dengan ester metil dari

sampel. (Berry dkk,1979).

3.3. Uji Besson

Uji Besson juga digunakan untuk mengetahui keberadaan gugus

siklopropenoid. Uji Besson dilakukan dengan cara melarutkan sampel dengan

kloroform lalu mengaduk sampel dengan larutan 2% perak nitrat (AgNO3) dalam

alkohol absolut. Uji Besson yang positif ditandai dengan perubahan warna

campuran menjadi coklat (Mehlenbacher dkk,1936). Namun di Indonesia, standar

uji yang diakui dalam Standar Nasional Indonesia adalah uji Halphen, sehingga

uji Halphen lebih banyak digunakan untuk mengetahui keberadaan gugus

siklopropenoid.

4. Uji Standar untuk Bilangan Asam (SNI 04-7182-2006)

Sampel alkil ester ditimbang 19 – 21 + 0,05 g ke dalam labu erlenmeyer

250 ml. Kemudian ditambahkan 100 ml pelarut alkohol 95% yang telah

dinetralkan ke dalam labu erlenmeyer tersebut. Dalam keadaan teraduk kuat,

titrasi larutan isi labu erlenmeyer dengan larutan KOH dalam alkohol sampai

berwarna merah jambu dengan intensitas yang sama seperti pada campuran

pelarut yang telah dinetralkan di atas. Warna merah jambu ini harus bertahan

paling sedikit 15 detik. Volume titran yang dibutuhkan kemudian dicatat.

Perhitungan nilai bilangan asam sebagi berikut:

Angka asam (Aa) = 56,1 x V x N mg KOH/g biodiesel.........................(4.1) M

Keterangan:

V = volume larutan KOH dalam alkhohol yang dibutuhkan pada titrasi (ml)

Page 6: Metode Pengujian Biodiesel

N = normalitas larutan KOH dalam alkohol

m = berat sampel alkil ester (g)

5. Uji Standar untuk Kadar Gliserol Total, Bebas, dan Terikat di Dalam

Biodiesel Ester Alkil: Metode Iodometri – Asam Periodat (SNI 04- 7182-

2006)

5.1. Uji Kadar Gliserol Total

Untuk menguji kadar gliserol pada biodiesel adalah sebagai berikut :

sampel alkil ester ditimbang 9,9-10,01 g ke dalam sebuah labu erlenmeyer. Dan

tambahkan 100 ml larutan KOH alkoholik, labu disambungkan dengan kondensor

berpendingin udara dan didihkan isi labu perlahan selama 30 menit untuk

mensaponifikasi ester-ester. Ditambahkan 91 ± 0,2 ml kloroform dari sebuah

buret ke dalam labu takar 1 liter. Kemudian ditambahkan 25 ml asam asetat

glasial dengan menggunakan gelas ukur. Labu saponifikasi disingkirkan dari pelat

pemanas atau bak kukus, bilas dinding dalam kondensor dengan sedikit akuades.

Kondensor dilepaskan dan dipindahkan isi labu saponifikasi secara kuantitatif ke

dalam labu takar dengan menggunakan 500 ml akuades. Labu takar ditutup rapat

dan isinya dikocok kuat-kuat selama 30-60 detik. Akuades ditambahkan sampai

ke batas takar, tutup lagi labu rapat-rapat dan dicampurkan baik-baik isinya

dengan membolak-balikkan dan sesudah dipandang tercampur dengan baik,

biarkan tenang sampai lapisan kloroform dan lapisan akuatik memisah sempurna.

Kemudian masing-masing dipipet 6 ml larutan asam periodat ke dalam 2

atau 3 gelas piala 400-500 ml dan disiapkan dua blanko dengan mengisi masing-

masing 50 ml akuades. Lalu dipipet 100 ml lapisan akuatik yang telah diperoleh

ke dalam gelas piala berisi larutan asam periodat dan kemudian gelas piala ini

dikocok perlahan supaya isinya tercampur baik. Sesudahnya, gelas piala ditutup

dengan kaca arloji dan dibiarkan selama 30 menit. Jika lapisan akuatik termaksud

mengandung bahan tersuspensi, disaring terlebih dahulu sebelum pemipetan

dilakukan.

Ditambahkan 3 ml larutan KI, dicampurkan dengan pengocokan perlahan

dan kemudian dibiarkan selama sekitar 1 menit (tetapi tidak boleh lebih dari 5

menit) sebelum dititrasi. Gelas piala yang isinya akan dititrasi ini tidak boleh

Page 7: Metode Pengujian Biodiesel

ditempatkan di bawah cahaya terang atau terpaan langsung sinar matahari. Isi

gelas piala dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat yang sudah distandarkan

(diketahui normalitasnya). Titrasi diteruskan sampai warna cokelat iodium hampir

hilang. Setelah ini tercapai, ditambahkan 2 ml larutan indikator pati dan

diteruskan titrasi sampai warna biru kompleks iodium-pati persisi sirna. Buret

titran dibaca sampai ke ketelitian 0,01 ml dengan bantuan pembesar meniskus.

Dilakukan analisis blanko dengan menerapkan langkah yang sama pada dua gelas

piala berisi larutan blanko.

5.2. Uji Kadar Gliserol Bebas

Untuk menguji kadar gliserol bebas adalah sebagai berikut : sampel alkil

ester ditimbang 9,9 – 10,1 + 0,01 g dalam sebuah botol timbang. Sampel ini

dibilas ke dalam labu takar 1 liter dengan menggunakan 91 + 0,2 ml kloroform

yang diukur dengan buret. Ditambahkan kira-kira 500 ml akuades, ditutup rapat

labu, dan kemudian dikocok kuat-kuat selama 30-60 detik. Ditambahkan akuades

sampai ke garis batas takar, ditutup lagi labu rapat-rapat dan dicampurkan baik-

baik isinya dengan membolak balikkan, dan sesudah dipandang tercampur dengan

baik, dibiarkan tenang sampai lapisan kloroform dan lapisan akuatik memisah

sempurna.

Dipipet masing-masing 2 ml larutan asam periodat ke dalam 2 atau 3 gelas

piala 400-500 ml dan disiapkan dua blanko dengan mengisi masing-masing 100

ml akuades. Selanjutnya dipipet 300 ml lapisan akuatik yang diperoleh tadi ke

dalam gelas piala berisi larutan asam periodat dan kemudian dikocok gelas piala

ini perlahan supaya isinya tercampur baik. Sesudahnya, gelas piala ditutup dengan

kaca arloji dan dibiarkan selama 30 menit. Jika lapisan akuatik termaksud

mengandung bahan tersuspensi, saring dahulu sebelum pemipetan dilakukan.

Larutan KI ditambahkan sebanyak 2 ml, dicampurkan dengan pengocokan

perlahan dan kemudian dibiarkan selama sekitar 1 menit (tetapi tidak lebih dari 5

menit) sebelum dititrasi. Gelas piala yang isinya akan dititrasi ini tidak boleh

ditempatkan di bawah cahaya terang atau terpaan langsung sinar matahari. Isi

gelas piala dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat yang telah distandarkan

(diketahui normalitasnya). Titrasi diteruskan sampai warna cokelat iodium hampir hilang. Setelah ini tercapai, ditambahkan 2 ml larutan indikator pati dan diteruskan

titrasi

Page 8: Metode Pengujian Biodiesel

titrasi sampai warna biru komplek – pati persis sirna. Buret titran dibaca sampai

ketelitian 0,01 ml dengan bantuan pembesar meniskus. Langkah- langkahtersebut

diulangi untuk mendapatkan duplo dan jika mungkin triplo. Analisis blanko

dilakukan dengan menerapkan langkah yang sama pada dua gelas piala berisi

larutan blanko (yaitu akuades).

Perhitungan

Menghitung kadar gliserol total (Gttl, %-b) dengan rumus:

Gttl (%-b) = 2,302 (B-C) x N .....................................(5.2.1) W

dengan:

C = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi sampel, ml

B = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi blanko, ml

N = normalitas eksak larutan natrium tiosulfat

W = berat sampel a x ml sampel b . .................................(5.2.2) 900

Kadar gliserol bebas (Gttl, %-b) dihitung dengan rumus yang serupa

dengan di atas, tetapi menggunakan nilai-nilai yang diperoleh pada pelaksanaan

prosedur analisis kadar gliserol bebas. Kadar gliserol terikat (Gttl, %-b) adalah

selisih antara kadar gliserol total dengan kadar gliserol bebas Gikt = Gttl - Gbbs .

6. Uji Standar Bilangan Penyabunan (SNI 04-7182-2006)

Angka penyabunan adalah banyak miligram KOH yang dibutuhkan untuk

menyabunkan satu gram contoh biodiesel. Cara menguji bilangan penyabunan

adalah sebagai berikut : sampel alkil ester ditimbang 4 – 5 + 0,005 g ke dalam

sebuah labu erlenmeyer 250 ml berleher tebal. Kemudian ditambahkan 50 ml

larutan KOH alkoholik dengan pipet yang dibiarkan terkosongkan secara alami.

Disiapkan dan dilakukan analisis blanko secara serempak dengan analisis contoh

alkil ester dengan langkah yang persis sama tetapi tidak mengikutsertakan sampel

alkil ester.

Labu erlenmeyer disambungkan dengan kondensor berpendingin udara

dan didihkan perlahan tetapi mantap, sampai contoh tersabunkan sempurna. Ini

biasanya membutuhkan waktu 1 jam. Larutan yang diperoleh pada akhir

penyabunan harus jernih dan homogen. Jika tidak, waktu penyabunan

Page 9: Metode Pengujian Biodiesel

diperpanjang. Setelah labu dan kondensor cukup dingin (tetapi belum terlalu

dingin hingga membentuk jeli), dinding dalam kondensor dibilas dengan sejumlah

kecil akuades. Kondensor dilepaskan dari labu, lalu ditambahkan 1 ml larutan

indikator PP ke dalam labu. Isi labu kemudian dititrasi dengan HCl 0,5 N sampai

warna merah jambu persis sirna. Volume HCl yang dihabiskan untuk ditrasi

kemudian dicatat.

Angka penyabunan, As (%-b) = 56,1 (B – C) x N mg KOH/g biodiesel...... (6.1) m

Keterangan:

B = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi blanko (ml)

C = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi sampel (ml)

N = normalitas larutan HCl (0,5 N)

W = berat sampel alkil ester yang ditimbang untuk analisis (g)

7. Uji Standar untuk Bilangan Iod (SNI 04-7182-2006)

Angka iodium adalah bilangan yang menunjukkan kejenuhan dari suatu

molekul. Makin banyak ikatan rangkap suatu molekul maka semakin tak jenuh

molekul tersebut dan angka iodium semakin tinggi. Angka iodium adalah ukuran

empirik banyaknya ikatan rangkap (dua) di dalam (asam-asam lemak penyusun)

biodiesel dan dinyatakan dalam sentigram iodium yang diabsorpsi per gram

contoh biodiesel (%-massa iodium terabsorpsi). Satu mol iodium terabsorpsi

setara dengan satu mol ikatan rangkap (dua). Angka iodium ini menyatakan

jumlah gram iodium yang diperlukan untuk mengadisi 100 gram minyak. Semakin

kecilnya angka iodium menunjukkan berkurangnya ikatan rangkap pada bahan.

Angka iodium adalah ukuran empirik banyaknya ikatan rangkap (dua) di dalam

(asam-asam lemak penyusun) biodiesel dan dinyatakan dalam sentigram iodium

yang diabsorpsi per gram contoh biodiesel (%-massa iodium terabsorpsi).

Penurunan angka iodium harus diamati agar tetap sesuai dengan nilai minimum

biodiesel pada Standar Nasional Indonesia (SNI). Cara untuk uji standar angka

iodium adalah sebagai berikut : sampel alkil ester ditimbang 0,13 – 0,15 ± 0,001 g

ke dalam labu iodium. Kemudian ditambahkan 15 ml larutan karbon tetraklorida

(atau 20 ml campuran 50%-v sikloheksana – 50%-v asam asetat) dan kocok-putar

labu untuk menjamin contoh sampel larut sempurna ke dalam pelarut. Lalu

Page 10: Metode Pengujian Biodiesel

ditambahkan 25 ml reagen Wijs dengan pipet seukuran dan tutup labu. Kocok-

putar labu agar isinya tercampur sempurna dan kemudian segera simpan di tempat

gelap bertemperatur 25 ± 5oC selama 1 jam.

Sesudah periode penyimpanan usai, labu diambil kembali, dan

ditambahkan 20 ml larutan KI serta kemudian 150 ml aquades. Sambil selalu

teraduk baik, larutan uji dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat 0,1 N yang

sudah distandarkan (diketahui normalitas yang tepat) sampai warna cokelat

iodium hampir hilang. Kemudian tambahkan 2 ml larutan indikator pati dan titrasi

diteruskan sampai warna biru kompleks iodium-pati persis sirna. Lalu dicatat

volume titran yang dihabiskan untuk titrasi. Dilakukan hal sama terhadap blanko,

tanpa mengikutsertakan sampel.

Angka iodium dihitung dengan rumus:

Angka iodium, Ai (%-b) = 12,69 (B – C) x N ......................................(7.1) W

Keterangan:

C = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi sampel (ml)

B = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi blanko (ml)

N = normalitas larutan natrium tiosulfat (N)

W = berat sampel alkil ester yang ditimbang untuk analisis (g)

8. Analisis Metil Ester Menggunakan Gas Kromatografi (AOAC 1995)

Cara untuk menganalisa metil ester adalah sebagai berikut : sebanyak 2 g

minyak ditambahkan ke dalam labu didih, kemudian ditambahkan 6-8 ml NaOH

dalam metanol, dipanaskan sampai tersabunkan lebih kurang 15 menit dengan

pendingin balik. Selanjutnya ditambahkan 10 ml BF3 dan dipanaskan kira-kira dua

menit. Dalam keadaan panas ditambahkan 5 ml n-heptana atau n-heksana,

kemudian dikocok dan ditambahkan larutan NaCl jenuh. Larutan akan terpisah

menjadi dua bagian. Bagian atas akan dipindahkan ke dalam tabung reaksi yang

sebelumnya telah diberi 1 g Na2SO4. Larutan tersebut siap diinjeksikan pada suhu

detektor 230oC, suhu injektor 225oC, suhu awal 70oC, pada suhu awal = 2 menit,

menggunakan glass coloumn dengan panjang 2 m dan diameter 2 mm, gas

pembawa adalah helium dan fasa diam dietilen glikol suksinat. Jenis detektor

yang digunakan adalah jenis FID (flame ionization detector).

Page 11: Metode Pengujian Biodiesel

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2012. Pengujian Pada Biodiesel. http://g-energi.blogspot.com/2012/03/

pengujian-pada-biodiesel.html, diakses tanggal 30 September 2013

Liana,dkk. 2011. Studi Hidrogenasi Minyak Biji Kapok dengan Katalis Pd/C

untuk Bahan Baku Biodiesel. Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknologi

Industri Universitas Katolik Parahyangan,Bandung.

Rahma.2010. Pengujian Mutu Biodiesel. http://rahma-alchemist.blogspot.com/

2010/02/pengujian-mutu-biodiesel.html, diakses tanggal 30 September

2013