Materi 1. Pendahuluan Kualitatif

7/22/2019 Materi 1. Pendahuluan Kualitatif

1/23

Almawati Situmorang1

ANALISA FARMASI


2/23

KIMIA ANALISA FARMASI


Analisaadalah proses atau pekerjaan yang dilakukan

untuk mengetahui komponen suatu sampel dengancara mengurai bagian-bagian dari sampel tersebut.

Analisa ada 2 macam yaitu :

Analisa kualitatif adalah proses atau pekerjaanuntuk mengetahui komponen suatu sampel ditinjau

dari segi jenisnya atau macamnya. Untuk menjawab

pertanyaan apa

Analisa kuantitatif adalah proses atau pekerjaan

untuk mengetahui jumlah atau kadar suatu zat

dalam suatu sampel. Untuk menjawab pertanyaan

berapa


3/23


Guna analisa

kualitatif :

Identifikasi

Kontrol kualitas

Investigasi Penelitian

Klinis

Penegakkanhukum

Aplikasi dalam

kefarmasian:

Pembuktian

kebenaran bahan

Identifikasi/

pemberian

Jaminan mutu obat

Kontrol kualitas di

pasaran

Diagnosis radio

farmasi

Riset kefarmasian


4/23

Dasar analisa kualitatif :


1. Dasar utama analisa adalah bahwasuatu zat bisa diidentifikasi dengan tepat

adalah jika berada dalam kondisi murni

2. Perlu dilakukan pemisahan3. Organoleptis : bentuk, warna, bau, rasa

4. Reaksi penggolongan

5. Reaksi warna6. Reaksi kristal


5/23

Macam-macam metode analisa kualitatif :


Metode konvensional

1. Reaksi mikro dan semi mikro2. Reaksi kristal

3. Reaksi warna

4. Sublimasi

Metode modern

1. Spektrometri :

a. uv-vis : max( nm )

b. IR : sidik jari ( bilangan gelombang )2. Kromatografi :

a. KLT : Rf, warna noda

b. HPLC, GC : waktu retensi


6/23

untuk kimia farmasi kualitatif

adalah:


1. Hasil reaksinya dapat dan

mudah diamati

2. Reaksinya sederhana dancepat

3. Reaksinya peka (sensitif)

4. Reaksinya tidak terganggu

oleh zat yang lain


7/23

ORGANOLEPTIS


A.Bentuk :1.padat, cair, semi padat

2.kristal, serbuk

B.Warna

C.Bau ( Jangan dihirup langsung

!!! )D.Rasa ( Hati-hati,Jangan ditelan

!!! )


8/23

Tujuan : - untuk memeriksa adanya gugus

fungsi

- membedakan golongan


REAKSI PENGGOLONGAN


9/23

A. Tes ikatan rangkap


1. Adisi dengan Aqua brom

Pereaksi : larutan jenuh brom dalam airCara : 100 mg zat + 2 ml air + pereaksi tetesdemi tetes

Hasil : warna hilang / timbul endapan

Catatan : positif untuk hasil substitusi (fenol) & hasiloksidasi (alkohol )

2. Reduksi pereaksi Bayer

Pereaksi : Na2CO32N dan KmnO40,1%

Cara : 100 mg zat+2 ml air +1 ml Na2CO3+KmnO4tetes demi tetes lalu kocok

Hasil : warna hilang

Catatan : positif untuk alkohol sekunder


10/23

A. Tes ikatan rangkap.....


3. Reaksi Deniges

Pereaksi : HgO : H2SO4pkt : air ( 1:4:20 )

Cara : 100 mg zat+2 ml air, panaskan, setelah

dingin+1 ml pereaksi

Amati : endapan kuning (HgSO4.HgO.CnH2n)

Catatan : positif karbohidrat/turunan halogen

4. Reaksi Berthelot

Pereaksi : CuSO4(10 g) NH4Cl (20 g) HCl 0,2 ml air ad

100 ml

Cara : 100 mg zat + 2 ml air + sedikit

pereaksi

Amati : warna merah HC CH, kuning R-C CH

Catatan : positif karbohidrat/turunan halogen


11/23

B. Tes untuk -OH


1. Golongan alkohol

a. Reaksi warna AzoPereaksi : Diazo A + Diazo B ( 4:1 ) +

Cara : 100 mg zat + 2 ml air ad larut + 4 tts

Diazo A + 1 tts Diazo B + 1 ml NaOH 2 N ad

basa, panaskan di WB + eter/amil alkohol

Amati : warna merah tak tertarik eter / amilalkohol

Catatan : positif untuk aseton

b. Reaksi Ceri ammonium nitrat

Pereaksi : Ceri ammonium nitrat 1g dalam HNO32N

2,5 ml panaskanCara : zat + 2 ml air + 0,5 ml pereaksi

Amati : warna merah

Catatan : positif asam hidroksi karboksilat


12/23

B. Tes untuk OH......


c. Ferrox tes

Pereaksi : a. FeCl3100 mg dalam 1 ml metanol

b. KCNS 100 mg dalam 1 ml metanol

c. a + b, saring, celupkan kertas saring ( kertas

pereaksi)

Cara : 100 mg zat + 1-2 ml

benzen/toluen,+kertas pereaksi

Amati : warna merah

d. Pembentukan ester

Pereaksi : asam asetat / asam salisilat, H2SO4pekat

Cara : zat + asam salisilat + 1 ml H2SO4pekat,

panaskan,

encerkan dengan airAmati : bau ester


13/23



e. Membedakan alkohol primer, sekunder, tersier

1) Tes LucasPereaksi : a). HCl pekat

b).ZnCl2dalam HCl pekat

Cara : a) 1 ml zat + 6 ml pereaksi, kocok, biarkan

sebentarb) 1 ml zat + 10 ml pereaksi B, sumbat

kapas, kocok

biarkan sebentar

Amati : waktu terjadinya kekeruhan

Alkohol primer : 1) & 2) negatif

Alkohol sekunder : 1) negatif. 2) keruh setelah 2-5

menit

Alkohol tersier : 1) & 2) segera keruh


14/23



2). Oksidasi

a) Dengan batang tembaga pijar

Pereaksi : kawat Cu

Cara : kawat Cu dipijar, segera celupkan

dalam larutan zat, lakukan berkali-kali hasil dapat ditambahkan

pereaksi Schiff (aldehid), Legal- Rothera (keton)

Amati : alkohol primer aldehid Schiff :

merah

Alkohol sekunder keton

Legal-Rother: ungu

Alkohol tersier : negatif


15/23



b) Aqua brom

Pereaksi : larutan jenuh brom dalam air

Cara : larutan zat + 10 ml aqua brom, panaskan di

WB

3). Reaksi Nessler

f. Reaksi alkohol polivalen

a.Reaksi Cuprifil

b.Reaksi Landwehrc.Dengan senyawa Ag

d.Oksidasi lemah dengan HNO3 50%


16/23

B. Tes untukOH......


2. Golongan fenol

a. Reaksi warna diazo

b. FeCl3

c. Reaksi warna POUGNET

d. Reaksi untuk fenol monovalen:1) Reaksi LANDOLT

2) Reaksi SPIRO

3) Reaksi INDOFENOL

e. Reaksi untuk fenol polivalen:

1) Aqua brom2) Fehling

3) Ag-amoniakal


17/23

C. Tes untuk gugus amin


1. Reaksi umum :

Bau, sifat alkalis, dgn NaOH keluar

gas NH3

2. Amin primer

a. Reaksi Isonitril

b. Reaksi Mosterd-oil

c. Reaksi Indofenol

d. Reaksi diazo

e. Reaksi p-DAB HCl

f. Reaksi Hinsberg


18/23


D. Tes gugus karboksilat

1. Perubahan warna indikator2. Pembentukan ester

3. Pengendapan S dari thiosulfat

4. Reaksi khusus

E. Uji gugus amida

Reaksi Biuret


19/23


REAKSI WARNA

Suatu sampel ditambah pereaksi tertentu akan

menimbulkan warna. Biasanya dilakukan di plattetes atau tabung reaksi

REAKSI KRISTAL

1. Sublimasi :

Alat yang digunakan : objek glass, cincin sublimasi,

kapas, bunsen

Cara : zat diletakkan di atas objek glass, letakkancincin sublimasi lalu tutup dengan objek glass yang

lain, diberi pendingin kapas basah, lalu bakar

dengan bunsen

Hasil : amati di bawah mikroskop


20/23

REAKSI KRISTAL.....


2. Asetonair :

a. Prinsipnya adalah rekristalisasi ( melarutkan

suatu zat kemudian dikristalkan kembali )

b. Cara : zat ditambah pelarut I beberapa

tetes sampai larut kemudian ditambahpelarut II akan terjadi kristal kembali

c. Zat yang larut air : pelarut I air, pelarut II

aseton

d. Zat yang larut aseton : pelarut I aseton,

pelarut II air

e. Hasil : amati di bawah mikroskop


21/23

REAKSI KRISTAL.....


3. Fe-kompleks, Bi-kompleks,Cu-kompleks

4. Asam encer, asam pikrat

5. HgCl26. Dragendorf, Maeyer,

Bouchardat

7. dll


22/23


REAKSI PENENTUAN

Berdasarkan organoleptis,reaksi penggolongan,

reaksi warna dan reaksi

kristal yang spesifik untukmasingmasing zat, maka

dapat disimpulkanzat yang

diidentifikasi


23/23


Terim

akasih

Materi 1. Pendahuluan Kualitatif

Documents

Transcript of Materi 1. Pendahuluan Kualitatif