BAB ITujuan

Tujuan dari makalah ini adalah :1.Mempelajari teknik spektrometri serapan atom (SSA)2.Menentukan kadar besi dengan metode spektrometri serapan atom (SSA)

BAB IIDasar Teori1.SpektroskopiSpektroskopi adalah ilmu yang mempelajari tentang metode-metode untuk menghasilkan dan menganalisis spektrum. Dikenal dua kelompok utama spektroskopi, yaitu spektroskopi atom dan spektroskopi molekul. Dasar dari spektroskopi atom adalah tingkat energi elektron terluar suatu atom atau unsur, sedangkan dasar dari spektroskopi molekul adalah tingkat energi molekul yang melibatkan energi elektronik, vibrasi, dan rotasi. Berdasarkan sinyal radiasi elektromagnetik, spektroskopi dibagi menjadi empat golongan yaitu spektroskopi absorpsi, spektroskopi emisi, spektroskopi scattering, dan spektroskopi fluoresensi. Pada spektroskopi absorpsi, terdapat beberapa tipe metode spektroskopi berdasarkan sifat radiasinya, yaitu spektroskopi absorpsi atom (nyala), absorpsi atom (tanpa nyala) dan absorpsi sinar-x.Alat untuk mengukur panjang gelombang cahaya secara akurat dengan menggunakan kisi difraksi atau prisma untuk memisahkan panjang gelombang yang berbeda disebut spektrometer. Jenis spektrometer antara lain adalah spektrometer sinar tampak, spektrometer ultra-ungu, spektrometer infra-merah, spektrometer resonansi magnet inti, spektrometer serapan, spektrometer massa, dan spektrometer fluoresensi. Perbedaan dari jenis spektrometer tersebut terletak pada sumber cahaya atau sampel yang disesuaikan dengan apa yang akan diteliti. Komponen-komponen pokok spektrometer terdiri dari empat bagian penting yaitu sumber radiasi/cahaya, monokromator, tempat cuplikan (kuvet), dan detektor.Pada makalah ini akan dibahas spektroskopi serapan atom (SSA). 2.Spektroskopi Serapan Atom (SSA)Spektrometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metalloid yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas (Skoog et al., 2000). Metode ini sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah. Fotometri nyala memiliki range ukur optimum pada panjang gelombang 400-800 nm, sedangkan AAS memiliki range ukur optimum pada panjang gelombang 200-300 nm (Skoog et al., 2000). 2.1.Prinsip Spektroskopi Serapan Atom (SSA)Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom, atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Cahaya pada gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat energi elektronik suatu atom. Dengan absorpsi energi, bearti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Apabila cahaya dengan panjang gelombang tertentu dilewatkan pada suatu sel yang mengandung atom-atom bebas yang bersangkutan maka sebagian cahaya tersebut akan diserap dan intensitas penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom bebas logam yang berada pada sel. Hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi diturunkan dari hukum Lambert - Beer . Bila suatu sumber sinar monkromatik melewati medium transparan, maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya ketebalan medium yang mengabsorbsi. Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eksponensial dengan bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut. Dari kedua hukum tersebut diperoleh suatu persamaan:

dengan, lo = intensitas sumber sinar ; lt = intensitas sinar yang diteruskan; = absortivitas molar; b = panjang medium; c = konsentrasi atom-atom yang menyerap sinar; A = absorbansi; dan

dengan, T = transmitanDari persamaan di atas, dapat disimpulkan bahwa absorbansi cahaya berbanding lurus dengan konsentrasi atom. Hukum absorpsi sinar (Lambert-Beer) yang berlaku pada spektrofotometer absorpsi sinar ultra violet, sinar tampak maupun infra merah, juga berlaku pada Spektrometri Serapan Atom (SSA).Keberhasilan analisis ini tergantung pada proses eksitasi dan memperoleh garis resonansi yang tepat.Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu: Unit atomisasi (atomisasi dengan nyala dan tanpa nyala) Sumber radiasi Sistem pengukur fotometri

Bagian-bagian di dalam AAS, yaitu : Lampu katoda Tabung gas Ducting Kompresor Burner Buangan pada AAS Monokromator Detektor

Untuk menganalisis sampel, sampel harus diatomisasi. Sampel kemudian harus diterangi oleh cahaya. Cahaya yang ditransmisikan kemudian diukur oleh detektor tertentu. Sebuah sampel cairan biasanya berubah menjadi gas atom melalui tiga langkah: Penguapan pelarut sehingga terbentuk partikel padat yang halus.MX(l) MX(s) kabut halus partikel halus Partikel garam dalam suhu tinggi menjadi uap garam (sublimasi).MX(s) MX(g) partikel halus gas Disosiasi molekul uap garam menjadi atom-atom netral.MX(g) Mo + Xo gas atom-atom netral

3.BayamBayam memiliki nama Latin Amaranthus tricolor Linn dan berasal dari suku amaranthaceae. bayam juga kaya betakaroten. Satu gelas bayam yang sudah dipetik bisa memenuhi 70% kebutuhan betakaroten per hari. Betakaroten (vitamin A), ditambah vitamin C membuat bayam bersifat antioksidan yang baik. Bayam juga mengandung asam folat, zat besi, dan seng.Kandungan Gizi dalam 100 gram Bayam: Energi 36 kal Protein 3,5 g Lemak 0,5 g Karbohidrat 6,5 g Serat 0,8 g Kalsium 267 mg Fosfor 67 mg Zat Besi 3,9 mg Vitamin A 6.090 IU Vitamin B1 0,08 mg Vitamin C 80 mg Air 86,9 g

BAB IIIBagan Kerja

1. Preparasi Larutan Standar

2. Preparasi Cuplikan

3. Pengukuran Cuplikan

BAB IVHasil Pengamatan

Pembuatan Larutan Standar Fe

Massa (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O = 0,7006 gramKonsentrasi larutan awal = 1000 ppmVolume awal = 250 mlTabel 1. Pengenceran Larutan Standar 1000 ppm

Konsentrasi Awal (ppm)Volume Awal (mL)Konsentrasi Akhir (ppm)Volume Akhir (mL)

100025100250

Tabel 2. Pengenceran Larutan Standar 100 ppm

No.Konsentrasi Awal (ppm)Volume Awal (mL)Konsentrasi Awal (ppm)Volume Akhir (mL)

11001250

21002450

310051050

4100102050

5100153050

6100204050

7100255050

8100306050

Parameter Spektrometri

Unsur = FePanjang gelombang = 248,3Bandpass = 0,2Lamp Current = 75%Number of resamples = 3Background correction = D2Measurements time = 4 secs

Flame ParametersFlame Type = Air C2H2Fuel Flow = 0,9 L/minBurner Height = 3 mm

Tabel 3. Pengukuran Absorbansi Blanko

Konsentrasi Awal (ppm)Absorbansi (A)

123

00-0.001-0.002-0.001

Tabel 4. Pengukuran Absorbansi Larutan Standar

No.Konsentrasi Awal (ppm)Absorbansi (A)

123

120.0220.0220.0220.022

240.0410.0410.040.041

3100.1040.1040.1030.103

4200.2210.220.2220.221

5300.3070.3070.3050.307

6400.3970.3980.3960.397

7500.4750.4770.4750.476

8600.5440.5430.5440.544

Tabel 5. Pengukuran Absorbansi Larutan Sampel

SampelAbsorbansi (A)

123

0.5058 g/ 50mL0.020.020.020.02

Keterangan : Massa sampel = 0,5058 gram Volume awal = 50 ml

BAB VPERHITUNGAN

1. Pembuatan Larutan Standar

1.1. Pembuatan Larutan Standar 1000 ppm

Volume Larutan = 100 ml = 0,1 L

Konsentrasi larutan = 1000 ppm = 1000 mg/L=

Massa (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O =

=

= 700,25 mg

= 0,70025 gram

Untuk membuat larutan standar Fe 1000 ppm sebanyak 100 ml dibutuhkan (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O sebanyak 0,70025 gram, kemudian dilarutkan dan diberi tanda batas hingga 100 ml.

1.2. Pengenceran Larutan Standar 1000 ppm menjadi 100 ppm

Volume Larutan = 100 ml = 0,1 L

Konsentrasi larutan = 100 ppm

Untuk membuat larutan standar Fe 100 ppm sebanyak 250 ml dibutuhkan standar Fe 1000 ppm sebanyak 25 ml, kemudian dencerkan hingga 250 ml.

1.3. Pengenceran Larutan Standar 100 ppm menjadi 2 ppm, 4 ppm, 10 ppm, 20 ppm, 30 ppm, 40 ppm, 50 ppm, dan 60 ppm

Larutan 2 ppm : Larutan 4 ppm : Larutan 10 ppm : Larutan 20 ppm : Larutan 30 ppm: Larutan 40 ppm : Larutan 50 ppm : Larutan 60 ppm

Untuk membuat larutan standar Fe berturut turut 2 ppm, 4 ppm, 10 ppm, 20 ppm, 30 ppm, 40 ppm, 50 ppm, dan 60 ppm sebanyak 50 ml dibutuhkan standar Fe 100 ppm sebanyak berturut turut 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml, 15 ml, 20 ml, 25 ml, dan 30 ml kemudian dencerkan hingga 50 ml.

2. Penentuan Kurva Kalibrasi

Tabel Penentuan Kurva Kalibrasi

No.Konsentrasi Larutan Fe (ppm)

1.0-0.001

2.20.022

3.40.041

4.100.103

5.200.221

6.300.307

7.400.397

8.500.476

9.600.544

Grafik Hubungan Antara Konsentrasi (ppm) dengan Absorbansi (A)

Dari grafik tersebut diperoleh persamaan garisnya adalah :

y = 0,009x + 0,011 dengan R2 = 0,994 atau R = 0,997

dimana :

x : konsentrasi larutan (ppm)

y : absorbansi (A)

3. Penentuan Konsentrasi Fe dalam Sampel Bayam

Dari data pada Tabel Pengukuran Absorbansi Larutan Sampel diperoleh bahwa :

Absorbansi Rerata () = 0,02

Kemudian disubstitusikan ke persamaan garis pada kurva :

y = 0,009x + 0,011

Maka konsentrasinya (Cs) adalah :

y =0.02

y =0.09x + 0.011

x =

x =

x =1 ppm

Konsentrasi Fe dalam sampel bayam (0,5058 gram / 50 ml) adalah sebesar 1 ppm.

Referensi

Jeffery, G.H. 1989. Vogels Textbook of Quantitative Chemical Analysis 5th Edition.Skoog, Douglas A.et.al.1996. Fundamentals of Analytical Chemistry. Orlando : Saunders College Publishinghttp://web.nmsu.edu/~kburke/Instrumentation/AAS1.htmlhttp://web.nmsu.edu/~kburke/Instrumentation/800AAS_procd_temp.htmlhttp://chemwiki.ucdavis.edu/Analytical_Chemistry/Analytical_Chemistry_2.0/10_Spectroscopic_Methods/10D%3A_Atomic_Absorption_Spectroscopyhttps://www.youtube.com/watch?v=HBegTB_WDxQhttp://www.academia.edu/4993834/SPEKTROMETRI_SERAPAN_ATOM_SSA_http://forum.kompas.com/kesehatan/307997-manfaat-bayam-dan-kandungan-nutrisinya.html