Makalah Air Abu Dan Mineral

MAKALAH

ANALISIS PANGAN

KAJIAN BERBAGAI METODE UNTUK ANALISA KADAR AIR, ABU,

DAN MINERAL

Oleh:

Meita Kurniasari 12030234023

UNIVERSITAS NEGERI SURABAYA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN

ALAM

JURUSAN KIMIA

PROGRAM STUDI KIMIA

2015

DAFTAR ISI

Halaman Judul................................................................................................ iDaftar Isi......................................................................................................... iiIsi.................................................................................................................... 1Analisis Air ............................................................................................ 1Analisis Air Metode Langsung....................................................................... 1Analisis Air Metode Tidak Langsung............................................................ 4Analisis Abu ......................................................................................... 6Pengabuan Secara Langsung.......................................................................... 6Pengabuan Secara Tidak Langsung................................................................ 8Analisis Mineral ......................................................................................... 8Daftar Pustaka................................................................................................ 14

Penentuan Kadar Air, Abu, dan MineralPage ii

ISI

Berbagai Metode Untuk Analisa Kadar Air, Abu, Dan Mineral

A. Analisis Air

Air merupakan komponen penting dalam bahan pangan, karena air

dapat mempengaruhi acceptability, kenampakan, kesegaran, tekstur, serta cita

rasa pangan. Di dalam beberapa bahan pangan, air dalam jumlah yang relatif

besar, misalnya di dalam beberapa buah-buahan dan sayuran mencapai

sekitar 90%, susu segar 87%, dan dagin sapi sekitar 66%. Pada produk

makanan yang kering seperti dendeng, kerupuk, dan susu bubuk. Kenaikan

sedikit air pada bahan kering tersebut dapat mengakibatkan kerusakan, baik

akibat reaksi kimiawi maupun pertumbuhan mikroba (Legowo, 2004).

Metode analisis kadar air

Penentuan kadar air dapat dibagi ke dalam dua metode yaitu:

1. Metode langsung

2. Metode tidak langsung.

1. Analisa Kadar air metode langsung

Analisa kadar air dengan metode langsung dilakukan dengan cara

mengeluarkan air dari bahan pangan dengan bantuan pengeringan oven, destilasi

dan teknik fisika-kimia lainnya. Jumlah air dapat diketahui dengan cara

penimbangan, pengukuran volume atau cara langsung lainnya. Metode ini

memiliki ketelitian yang tinggi, tetapi pada umumnya memerlukan perlakuan

yang relatif lama dan pengerjaannya kebanyakan bersifat manual. Berikut akan

dijelaskan beberapa metode langsung dalam analisa kadar air:

1. Metode Gravimetri

Metode ini digunakan untuk penetapan kadar air dalam makanan dan

minuman.Prinsipnya adalah kehilangan bobot pada pemanasan 1050C yang

dianggap sebagai kadar air yang terdapat dalam sampel.

Rumus yang digunakan:

Penentuan Kadar Air, Abu, dan MineralPage 1

kadar air (% )=w1

w2

x 100 %

Keterangan:

W1 : bobot sampel sebelum dikeringkan (gram)

W2 : kehilangan bobot setelah dikeringkan (gram)

Kelebihan :

- mudah dilakukan

- murah karena memerlukan peralatan yang sederhana

Kelemahan:

- bahan lain seperti alkohol, asam asetat, dan minyak atsiri juga ikut menguap

dan hilang bersama air

- adanya reaksi selama pemanasan yang menghasilkan air atau zat yang mudah

menguap misal gula mengalami dekomposisi atau karamelisasi, lemak

mengalami oksidasi, dsb

- bahan yang mudah mengikat air secara kuat akan sulit melepaskan airnya

meskiun mudah dipanaskan.

2. Destilasi

Prinsipnya adalah mengeluarkan air dengan menggunakan pembawa cairan

kimia yang mempunyai titik didih lebih tinggi daripada air dan tidak campur

dengan air serta mempunyai bobot jenis lebih rendah daripada air. Zat kimia yang

digunakan antara lain toluen, xilen, benzen, tetrakloroetilen, dan xilol.

Rumus yang digunakan:

kadar air (% vb)=

volumeair (mL)berat sampel (g)

x100 %

Kelebihan:

- Baik digunakan untuk menentukan kadar air dalam zat yang mempunyai

kandungan air kecil yang sulit ditentukan dengan cara gravimetri

- Diperlukan waktu yang singkat sekitar satu jam


- Terhindar dari reaksi oksidasi senyawa lipid maupun dekomposisi senyawa

gula

Kelemahan:

- Diperlukan penambahan komponen lain untuk sampl tertentu

3. Metode kimia

Terdapat beberapa cara penentuan kadar air secara kimia, antara lain:

a) Metode titrasi Karl Fischer

Metode ini digunakan untuk pengukuran kadar air pada bahan berupa

cairan, tepung, madu, dan beberapa produk kering. Reagen yang digunakan

merupakan reagen Fischer yang terdiri dari SO2, piridin, dan iodin. Prinsipnya

adalah melakukan titrasi sampel dengan larutan iodin dalam metanol dan

piridin. Jika masih ada air didalam bahan maka iodin akan bereaksi, tetapi

bila air habis maka iodin akan bebas. Rumus yang digunakan:

kadar air=0,4 F (v1−v2)

w1

Keterangan:

w1 : berat sampel (gram)

v1 : volume pereaksi Karl Fischer untuk titrasi samel (mL)

v2 : volume pereaksi untuk titrasi blanko (mL)

F : faktor standarisasi pereaksi

0,4 : Ekivalen air pereaksi

b) Metode kalsium karbida

Metode ini didasarkan atas reaksi antara kalsium karbida dengan air

menghasilkan gas asetilin. Cara ini cukup cepat dan tidak memerlukan alat

yang rumit. Jumlah asetilin yang terbentuk dapat diukur dengan beberapa

cara, antara lain:

1. Selisih antara campuran bahan sebelum dan sesudah reaksi

2. Menampung dan mengukur volume gas asetilin dalam tabung tertutup

3. Mengukur tekanan gas asetilin jika reaksi dilakukan pada ruang

tertutup.


c) Metode Asetil Klorida

Metode ini didasarkan atas reaksi antara asetil klorida dengan air

menghasilkan asam yang dapat dititrasi dengan basa. Asetil klorida yang

digunakan dilarutkan dalam toluol dan bahan didisperikan dalam piridin.

Reaksi yang terjadi dapat dituliskan sebagai berikut:

CH3COCl + H2O CH3COOH + HCl

Cara ini dapat digunakan untuk menentukan kadar air berupa minyak,

mentega, margarin, rempah-rempah, dan beberapa bahan berkadar air rendah.

2. Analisis kadar air dengan metode tidak langsung

Pengukuran kadar air dengan metode tidak langsung dilakukan tanpa

mengeluarkan air dari bahan pangan atau merusak bahan pangan sehingga

pengukuran ini tidak bersifat merusak (tidak destruktif). Waktu pengukuran

kadar air dapat dilakukan dengan cepat dan dimungkinkan untuk menjadikan

kontinyu dan otomatik. Ketelitian pngukuran dengan metode tidak langsung

ini sangat tergantung pada hasil-hasil metode langsung yang digunakan

sebagai kalibrasi. Beberapa mtode analisis kadar air secara tidak langsung

sudah banyak diterapkan antara lain: metode listrik-elektronika, penyerapan

gelombang mikro, penyerapan sonik dan ultrasonik dan metode spektroskopi

(spektroskopi inframerah dan spektroskopi NMR).

1. Konduktivitas DC dan AC

Kadar air bahan pangan sangat berhubungan dengan konduktivitas

searah (DC) atau konduktivitas bolak-balik (AC) atau tahanannya sehingga

pengukuran konduktivitas tahanna pada suatu bahan pangan dapat digunakan

untuk menganalisis kadar air pada bahan pangan trsebut.

Analisis kadar air dengan metode ini dilakukan dengan cara

menempatkan sejumlah sampel di dala wadah kecil diantara dua elektroda.

Selanjutnya arus listrik melewati sampel diukur berdasarkan tahanan

listriknya. Beberapa hal yang memngaruhi ketelitian dan ketepatan analisis


kadar air dengan mtode ini antara lain distribusi air dalam bahan, suhu,

kontak yang baik antara elektroda dengan sampel.

2. Penyerapan gelombang mikro

Molekul air mempunyai dua kutub akan menyerap beberapa ribu kali

lebih banyak energi gelombang mikro dibanding bahan kering manapun

dalam volum yang sama. Sifat ini memungkinkan penentuan kadar air dalam

suatu bahan kering melalui suatu pengukuran penyerapan energi gelombang

mikronya. Gelombang mikro dengan frekuensi 9-10 GHz daat digunakan

untuk memantau kadar air dari bahan pangan yang berkadar air rendah,

padatan, atau cairan.

3. Penyerapan sonik dan ultrasonik

Analisis kadar air dengan metode sonik dan ultrasonik dilakukan

berdasarkan kemampuan molekul air dalam menyerap energi sonik dan

ultrasonik dan derajat penyerapannya tergantung pada jumlah air yang

terdapat dalam sampel.

4. Metode Spektroskopi

Setiap senyawa kimia mempunyai spektrum penyerapan imframerah

yang sangat spesifik sehingga spekrum tersebut sering disebut sebagai sidik

jari dari senyawa yang bersangkutan. Oleh karena itu spektrum penyerapan

inframerah dari molekul air dari suatu bahan pangan baik bahan padat atau

cairan, dimana intensitas penyerapan sinar inframerah berbanding lurus

dengan adar air. metode ini banyak digunakan untuk mengukur kadar air pada

biji-bijian dan produk tepung.

Kelebihan:

- Analisis ini daat digunakan untuk menentukan kadar air pada bahan yang

mengandung air sangat rendah, sampai skitar 0,05 %

Kelemahan:

- Metode ini relatif mahal


B. Analisis abu

Selain mengandung bahan organik dan air, bahan pangan mengandung

senyawa anorganik yang disebut mineral atau abu. Walaupun jumlahnya sangat

sedikit, namun keberadaan mineral pada bahan pangan sangat dibutuhkan oleh

tubuh manusia.

Abu merupakan residu anorganik dari proses pembakaran atau oksidasi

komponn organik bahan pangan. Kadar abu dari suatu bahan menunjukkan

kandungan mineral yang terdapat dalam bahan tersebut, kemurnian, serta

kebersihan suatu bahan yang dihasilkan. Pengabuan dapat dilakukan dengan

metode langsung dan tidak langsung. Pngabuan langsung umum dilakukan adalah

pengabuan kering dengan panas tinggi dan adanya oksigen serta pengabuan basah

dengan menggunakan oksidator –/oksiator kuat. Sedangkan pengabuan tidak

langsung dilakukan dengan metode konduktomtri dan metode pertukaran ion.

1. Pengabuan secara langsung

1. Pengabuan kering

Analisa kadar abu dengan metode pengabuan kering dilakukan dengan

cara mndekstruksi komponen organik sampel dengan suhu tinggi di dalam

suatu tanur pengabuan (furnace), tanpa terjadi nyala api, sampai terbentuk

abu berwarna putih keabuan dan berat konstan tercapai. Oksigen yang

terdapat di dalam udara bertindak sebagai oksidator. Residu yang didapatkan

merupakan total abu dari suatu sampel. Prinsipnya bau dalam bahan

ditetapkan dengan menimbang residu hasil pembakaran komponen bahan

organik pada suhu sekitar 5500C.

Kelebihan metode kering:

- Metode yang paling banyak digunakan untuk menentukan abu total

- Dapat digunakan untuk menentukan abu-abu yang larut air, tidak larut air,

tidak larut asam

- Bersifat mudah dilakukan, sederhana, tidak mmerlukan perhatian khusus dan

baik untuk melakukan analisis rutin dengan jumlah sampel besar


Kelemahan :

- Memerlukan waktu yang lama

- Kemungkinan terjadinya interaksi antar mineral, baik dari dalam sampel

maupun wadah, selama pengabuan pada suhu tinggi.

2. Pengabuan kering termodifikasi

Pada beberapapa sampel, pada saat melakukan pengabuan kering harus

dilakukan modifikasi dan penambahan aditif pengembang untuk

mempercepat proses, menghindari kehilangan mineral dan menyempurnakan

proses pengabuan. Modifikasi ini terutama dilakukan untuk sampel dengan

kandungan protein, karbohidrat tingi dan lemak tinggi.

3. Pengabuan basah

Proses pengabuan basah dilakukan dengan cara mngoksidasi komponen

organik sampel menggunakan oksidator kimiawi sperti asam kuat. Pengabuan

ini biasanya digunakan untuk persiapan sampel mineral-mineral mikro (trace

minerals) atau minral-mineral toksik. Prinsipnya abu sampel diperoleh

dengan cara mengoksidasi komponen organik menggunakan kombinasi asam

nitrat (HNO3) dan asam sulfat.

Kelebihan:

- Dapat mempertahankan suhu yang lebih rendah dan keadaan cair

- Alat yang digunakan relatif murah dan sederhana serta oksidasi berlangsung

cepat

Kekurangan:

- Menggunakan pereaksi-pereaksi yang bersifat korosif dalam jumlah besar

- Penanganan sampel rutin dilakukan dalam jumlah besar sukar dikrjakan dan

diperlukan operator yang terampil

2. Pengabuan secara tidak langsung


Penetapan abu secara tidak langsung dapat dilakukan untuk

menghitung kandungan elektrolit total di dalam bahan pangan. Salah satu

caranya ialah mtode konduktometri, metode ini sangat sederhana, cepat,

akurat terutama dalam mengukur kandungan abu dalam gula. Prinsipnya

kandungan mineral yang ada dalam larutan gula cenderung untuk terdisosiasi,

sedangakan sukrosa yang merupakan non-elektrolit tidak. Oleh karena itu

konduktansi larutan setara dengan konsentrasi ion-ion dan mineral yang ada.

Analisis abu terlarut dan tidak terlarut

Analisis abu larut air digunakan untuk indeks kandungan buah di

dalam produk jam atau jelly. Kandungan abu larut air yang lebih rendah

menandakan buah yang ditambahkan lebih banyak. Prinsipnya total abu yang

diperoleh dilarutkan dengan sjumlah air kmudian diawetkan pada kertas

saring bebas abu. Abu yang tertinggal pada kertas saring adalah abu yang

tidak larut.

Abu tidak larut asam

Abu tidak larut asam digunakan untuk mengukur kontaminasi

permukaan sayuran dan buah serta proses pencucian gandum sebelum

penggilingan. Kontaminan tersebut berupa silikat. Prinsipnya total abu atau

abu tidak larut air dilarutkan dalam larutan HCl. Larutan dilewatkan pada

kertas saring. Abu yang tertinggal pada kertas saring dinyatakan dengan abu

tidak larut asam.

C. Analisis mineral

Analisis mineral dapat dilakukan dengan melakukan penentuan

mineral total (dengan menentukan kadar abu) dan dengan melakukan

penentuan masing-masing komponen mineral dngan spektrofotometri serapan

atom (SSA).

SSA digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur logam dalam

jumlah kelumit atau ultra kelumit. Cara ini memiliki kepekaan yang tinggi,

pelaksanaannya relatif sederhana dan gangguannya sedikit. Kurva baku dalam


SSA dibuat dengan memasukkan sejumlah tertentu konsentrasi larutan dalam

sistem dan dilanjutkan dengan pengukuran absorbansinya.

Prinsip penentuan kadar mineral dengan SSA

Setelah bahan organik dalam sampel dimusnahkan melalui pengabuan

kering atau pengabuan basah, sisa abu dilarutkan dalam asam encer. Logam

yang diatomisasi dengan nyala akan menyerap energi tertentu yang

diemisikan oleh lampu katoda. Jumlah energi terserap oleh logam sebanding

dengan konsentrasi mineral dalam sampel. Logam-logam tertentu seperti Na,

K dan Ca dapat ditetapkan dengan pengukuran emisi yang terjadi setelah

logam tersebut tereksitasi dalam nyala.

Perhitungan:

konsentrasi logam( mg100 g )= (a−b ) x V x fp x100

10B

konsentrasi logam( μgg )= (a−b ) x V x fp x100

a

Keterangan:

B : bobot sampel (dalam gram)

V : volume ekstrak (dalam mL)

a : konsentrasi larutan sampel (μgmL

)

b : konsentrasi larutan blanko (μgmL

)

fp : faktor pengenceran (bila diperlukan)

Analisis Unsur Mineral

1. Analisis kalsium

Analisis kalsium dialakukan berdasarkan sifat bahwa ion kalsium

dapat diendapkan dengan amkanmonium oksalat membentuk endapan

kalsium oksalat. Endapan selanjutnya dilarutkan dalam asam sulfat encer lalu

dititrasi secara permanganometri menggunakan larutan baku kalium

permaganat.

Reaksi yang terjadi:

Ca2+ + (NH4)2C2O4 2 NH4+ + CaC2O4


Ammonium oksalat kalsium oksalat

2C2O42- + 2 MnO4

- + 16 H+ 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O

Kadar kalsium (%) = V KMn O4 x N KMn O4 x20

mg sampelx100 %

2. Analisis besi

Kandungan besi total dalam makanan dapat ditetapkan dengan

mereaksikannya dengan senyawa lain membentuk kompleks berwarna yang

dapat diukur secara spektrofotometri visibel. Analisis besi dapat dilakukan

dengan metode tiosianat, metode a,a’-dipiridil, dan dengan o-fenantrolin.

Metode tiosianat

Prinsip analisis besi total dengan metode tiosianat adalah dengan

mengubah besi dari bentuk fero menjadi feri dengan menggunakan oksidator

seperti kalium persulfat atau hidrogen peroksida. Besi(III) baik yang sudah

ada di dalam makanan atau dari oksidasi besi(II) kemudian direaksikan

dengan kalium tiosianat sehingga membentuk kompleks feri-tiosianat yang

berwarna merah. Warna yang terbentuk dapat diukur absorbansinya pada

panjang glombang 480 nm.

3. Analisis Fosfor

Analisis fosfor dalam bahan makanan dapat dianalisis dengan metode

titrimetri. Prinsip metode ini adalah ion atau garam berfosfor diendapkan

dengan ammonium molibdat membentuk ammonium fosfomolibdat yang

berwarna kuning. Endapan dilarutkan dalam baku natrium hidroksida

berlebihan dan selanjutnya kelebihan natrium hidroksida dititrasi dengan

larutan baku HCl dengan menggunakan indikator fenolpftalein.

4. Analisis klorida


Klorida dapat ditetapkan kadarnya secara argentometri dengan metode

Volhard. Prinsipnya klorida dibebaskan dari sampel dengan cara

mendidihkannya bersama asam nitrat encer atau dengan pengabuan kering.

Klorida selanjutnya diendapkan dengan penambahan larutan perak nitrat

(AgNO3) berlebihan. Sisa perak nitrat yang tidak bereaksi dengan klorida

dititrasi dengan larutan baku ammonium tiosianat dengan indikator besi(III)

ammonium sulfat. Kandungan klorida dihitung berdasarkan selisih volume

larutan baku ammonium tiosianat blanko dengan volume baku ammonium

tiosianat untuk sampel.

Reaksi yang terjadi:

Cl- + AgNO3 AgCl + NO3-

Sisa AgNO3 + NH4CNS AgCNS + NH4NO3

6 CNS- + Fe3+ Fe(CNS)63-

Kadar klorida (%)

V balnko−¿V sampel x Nammoniumtiosianat x35,5

mg sampelx 100%¿


Daftar Pustaka

Andarwulan, Nuri, Feri, dan Dian. 2011. Analisis Pangan. Jakarta: Dian Rakyat.

Legowo, Anang M dan Nurwantoro. 2004. Analisis Pangan. Universitas

Diponegoro: Semarang.

Rohman, Abdul dan Sumantri. 2007. Analisis Makanan. Gadjah Mada University

Press, Yogyakarta.

Sudarmaji, Slamet, Haryono, Bambang, dan Suhardi. Prosedur Analisa Untuk

Bahan Makanan dan Pertanian. Edisi keempat. Liberty: Yogyakarta.


Makalah Air Abu Dan Mineral

Documents

Transcript of Makalah Air Abu Dan Mineral