BAB I PENDAHULUANA. Latar BelakangPencemaran lingkungan berhubungan erat dengan kegiatan manusia, dimana kegiatan manusia menjadi sumber pencemar paling dominan di lingkungan dibandingkan proses alamiah. Pencemaran tersebut salah satu diantaranya berasal dari limbah yang mengandung logam-logam berat, contohnya Kadmium (Cd).[footnoteRef:1] [1: Indrajati Kohar, Studi Kandungan Logam Pb Dalam Batang dan Daun Kangkung (Ipomoea reptans) yang Direbus dengan penambahan NaCl dan Asam Asetat. Vol. 8, No. 3, Desember 2004: 85-88E-mail: us1113@fox.ubaya.ac.id; us1130@wolf.ubaya.ac.id (10 Juni 2013)]

PSalah satu logam berat yang mencemari daerah perairan adalah Kadmium (Cd). Tercemarnya air oleh limbah pabrik yang mengandung Cd menyebabkan tanaman konsumsi yang tumbuh di daerah tersebut menjadi tercemar oleh Cd.[footnoteRef:2] [2: Ibid., h. 3]

Prinsip AAS yaitu absorpsi cahaya oleh atom. Misalkan natrium menyerap pada 589 nm, uranium pada 358,5 nm, sedang kalium pada 766,5 nm. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Transisi elektronik suatu unsur bersifat spesifik. Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi.[footnoteRef:3] [3: Khopkar S.M. Konsep Dasar Kimia Analitik (Jakarta : Erlangga, 1990), h. 288. ]

Berdasarkan pemaparan diatas maka dilakukan percobaan ini untuk mengetahui kandungan logam Kadmium (Cd) secara destruksi asam yang terdapat pada sampel yang dianalisis menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA).

B. Rumusan MasalahRumusan masalah dalam praktikum ini yaitu bagaimana cara menentukan logam Kadmium (Cd) secara destruksi asam yang terdapat pada sampel menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) ?

C. Tujuan PercobaanTujuan dari percobaan ini yaitu untuk menentukan logam Kadmium (Cd) yang terdapat pada sampel secara destruksi asam menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA).

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

Logam-logam berat umumnya berasal dari industri dan pertambangan logam, tetapi juga dapat berasal dari perkebunan rakyat, pembuangan endapan kotoran tanah pertanian dan limbah rumah tangga. Pada pertambangan logam emas misalnya, logam-logam berat seperti Pb dan Cd terdapat bersama-sama dengan emal dalam bentuk sulfide (PbS dan CdS). Dalam industri Pb dan Cd dipakai sebagai pewarna misalnya CdS untuk warna kuning dan PbO untuk warna merah dan orange. Pada awalnya, logam berat terpendam dalam perut bumi. Adanya kegiatan pertambangan membuat logam-logam berat terangkat bersama batu-batuan yang digali. Logam berat ini kemudian masuk ke perairan dalam bentuk limbah pertambangan dan limbah industri. Adanya logam berat di perairan berbahaya baik secara langsung terhadap kehidupan organisme, maupun efek tak langsung terhadap kesehatan manusia. Hal ini berkaitan dengan sifat-sifat logam yang sulit didegradasi, sehingga mudah terakumulasi dalam lingkungan perairan dan keberadaannya secara alami sulit terurai. Dapat terakumulasi dalam organism termasuk kerang dan ikan dan akan membahayakan kesehatan manusia yang mengkonsumsiorganism tersebut.[footnoteRef:4] [4: Christian S. Pua. Analisis Kandungan Logam Kadmium dan Timbal pada Sedimen Laut Di Teluk Buyat dengan Teknik Spektrofotometri Serapan Atom Tungku Grafit. Vol 1 No 1, Hal 1-14. Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Manado di Tondano, Sulawesi Utara (9 Juni 2013). ]

Berdasarkan data diatas, maka untuk menjaga kualitas lingkungan perairan perlu dilakukan pemantauan terhadap kandungan logam berat di perairan tersebut. Salah satu kegiatan pemantauan adalah dilakukan penelitian mengenai kandungan logam berat timbal (Pb) dan kadmium (Cd) yang terkandung dalam udang Putih (Litopenaeus vannamei) yang merupakan biota indikator terjadinya pencemaran di muara sungai Banjir Kanal Barat dan perairan pantai kota Semarang.[footnoteRef:5] [5: Christian S. Pua., loc. cit. ]

Kadmium (Cd) adalah logam berwarna putih perak, lunak, mengkilap, tidak larut dalam basa, mudah bereaksi serta menghasilkan kadmium oksida bila dipanaskan. Cd terutama terdapat dalam kerak bumi bersama dengan Zeng (Zn). Sumber pencemaran dan paparan Cd berasal dari polusi udara, keramik berglazur, rokok, air sumur, fungisida dan cat.[footnoteRef:6] [6: Wahyu Widowati. Efek Toksik Logam. (Yogyakarta : ANDI, 2007), h. 63. ]

Kadmium merupakan logam yang sangat penting dan banyak kegunaannya, khususnya untuk elektroplating (pelapisan elektrik) serta galvanisasi karena Cd memiliki keistimewaan nonkorosif. Sehubungan dengan beraneka ragamnya penggunaan logam Cd, maka pelepasan Cd dari limbah industri ditambah Cd yang berasal dari alam akan menimbulkan pencemaran lingkungan yang luas mengingat Cd merupakan substansi yang persisten di dalam lingkungan. Air minum di berbagai daerah mengandung Cd dengan konsentrasi 1-5 g/L yang melampaui Peraturan Pemerintah nomor 20/1990 dengan kadar maksimum Cd dalam air minum sebesar 0,005 g/L.[footnoteRef:7] [7: Ibid., h. 64.]

Dalam spektroskopi, suatu medan magnet luar diciptakan oleh suatu magnet permanen atau suatu elektrmagnet. Proton yang bergasing dengan momen magnetik nuklirnya, dalam banyak hal mirip dengan satu batang magnet kecil. Bila molekul yang mengandung atom-atom hidrogen ditaruh dalam magnetik luar, maka momen magnetik dari tiap inti hidrogen.[footnoteRef:8] [8: Fessenden. Kimia Organik. (Jakarta : Erlangga, 1982), h. 22. ]

Prinsip kerja dari AAS yaitu bila suatu larutan sampel diaspirasikan ke dala nyala api akan terbentuk suatu larutan menjadi gas disebut plasma. Plasma ini berisi partikel-partikel atom. Jadi dalam nyala api terdapat sampel yang telah teratomisasi atau tereduksi menjadi atom-atomnya. Metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Misalkan natrium menyerap pada 589 nm, uranium pada 358,5 nm, sedang kalium pada 766,5 nm. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Transisi elektronik suatu unsure bersifat spesifik. Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi.[footnoteRef:9] [9: Khopkar S.M. Konsep Dasar Kimia Analitik (Jakarta : Erlangga, 1990), h. 288. ]

Instrumen AAS dengan berkas ganda jarang dijumpai, terutama bila menggunakan atomisasi nyala, karena blanko pada nyala tidak dapat digunakan dengan menggunakan sumber radiasi kontinu dari hidrogen secara serentak dengan sumber lampu hollow cathode unsurnya. Radiasi dari lampu hidrogen atau deuterium lewat melalui sampel bersamaan dengan radiasi resonansi dari lampu hollow cathode. Dengan menggunakan sumber elektronik signal dari kedua sumber dapat diatur perbandingannya. Umumnya dilakukan dengan laju yang berbeda.[footnoteRef:10] [10: Ibid., h. 295.]

BAB IIIMETODE PERCOBAANA. Waktu dan TempatHari / Tanggal: Rabu, 12 Juni 2013Pukul: 08.00 16.00 WITA Tempat: Laboratorium Kimia Analitik Lantai Dasar dan Laboratorium Riset UIN Alauddin Makassar.B. Alat dan Bahan1. AlatAlat yang digunakan dalam percobaan ini adalah seperangkat alat spektrofotometer serapan atom, tanur, eksikator, neraca analitik, oven, pipet skala, pipet volum, labu ukur, pemanas listrik, gelas kimia, bulp, cawan petri, kaca arloji, batang pengaduk, corong, pipet tetes, pinset dan gunting.2. BahanBahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah aquabides (H2O), aquades (H2O), asam nitrat (HNO3) pa. asam perklorat (HClO4) pa., daun kangkung, Kertas Whatman 42, standar Pb 1.000 ppm dan tissue.c. Prosedur KerjaProsedur kerja dalam percobaan ini adalah sebagai berikut: 1. Pembuatan Larutan Pengencer a. Memipet asam nitrat (HNO3) 0,05 M sebanyak 0,7 mL ke dalam labu takar 1000 mLb. Menghimpitkan dengan aquabides (H2O) sampai tanda batas.c. Menghomogenkan 2. Pembuatan larutan baku logam kadmium (Cd) (1000 ppm)a. Memipet 10 mL larutan induk dari 1000 mg Cd/Lb. Memasukkan ke dalam labu ukur 100c. Menghimpitkan dengan larutan pengencer sampai tanda batas dan menghomogenkan 3. Pembuatan larutan standar kadmium (Cd) 0,05 ppm, 0,1 ppm, 0,2 ppm, 0,5 ppm dan 1,0 ppma. Memipet sebanyak masing-masing larutan induk kadmium (Cd) ke dalam labu takar 100 mL untuk standar 0,05 ppm sebanyak 0,5 mL, standar 0,1 ppm sebanyak 1 mL, standar 0,2 ppm sebanyak 2 mL, standar 0,5 ppm sebanyak 5 mL dan standar 1,0 ppm sebanyak 10 mL. b. Menghimpitkan dengan menggunakan larutan pengencer sampai tanda batas.c. Menghomogenkan 4. Uji kadmium (Cd) totala. Mencucui daun kangkung dan memotong kecil-kecil b. Mengoven selalu 3 jam untuk mengurangi kadar airnya c. Mengabukan di dalam tanur selama 2 jam

BAB IVHASIL DAN PEMBAHASANA. Hasil PengamatanHasil pengamatan dalam percobaan ini adalah sebagai berikut :1. Tabel PengamatanTable .1 Pengamatan larutan standar No.Konsentrasi (x)(ppm)Absorban (y)x.yx2y2

1.0-0,0012000,0000014

2.0,05 0,00430,0002150,00250,00001849

3.0,1 0,01030,001030,010,00010609

4.0,20,01070,002140,040,00011449

5.0,50,04990,024950,250,00249001

6.10,09960,099610,00992016

jumlah1,850,17360,1279351,30250,01265068

Rata-rata0,3083333330,0289333330,02132250,2170833330,002108447

Tabel .2 Pengamatan larutan sampelNoLarutanAbsorbansi

1.Batang Kangkung 0,0059

2. Analisis Data a. A. Persamaan garis linear

Jadi, persamaan linear yang diperoleh adalah:

Keterangan: = absorbansi sampel = konsentrasi timbal (Pb) dalam sampelb. Nilai absorbansi kurva standar

240897

=

c. Konsentrasi timbal (Pb) dalam sampel

3. Grafik

4. Grafik Manual

B. Pembahasan Pada percobaan ini dilakukan pengujian kadar Cadmium (Cd) pada tanaman kangkung dimana tanaman kangkung merupakan salah satu tanaman yang mudah menyerap logam berat dari media tumbuhnya, pengujian ini dilakukan dengan metode spektrofotometer serapan atom. Dalam percobaan ini digunakan alat spektrofotometer serapan atom karena mampu menganalisis berbagai macam logam dengan konsentrasi yang rendah, jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi itu dilewatkan nyala yang mengandung atom-atom yang bersangkutan, maka sebagian cahaya itu akan diserap. Pertama sampel ditimbang, ditambahkan air suling dan ditambahkan asam nitrat (HNO3), fungsi penambahan asam nitrat dalam larutan ini yaitu untuk mencegah pengendapan dan melarutkan semua logam-logam yang ada dalam larutan. Selanjutnya ditambahkan lagi dengan asam perklorat (HClO4) sampai timbul asap putih, tujuan penambahan asam perklorat (HClO4) karena HClO4 asam yang bagus untuk destruksi, yang biasanya digunakan bersama dengan asam nitrat untuk menyempurnakan proses destruksi. setelah beberapa menit larutan disaring kedalam labu ukur kemudian semua larutan diuji dengan alat spektrofotometer serapan atom (SSA).Perlakuan selanjutnya, pemasukan sampel pada alat spektrofotometer serapan atom (SSA) melalui selang kecil yang dicelupkan ke dalam labu ukur. Dari selang tersebut, sampel disemprotkan menjadi butiran-butiran air (aerosol) yang dibakar melalui tungku yang ada dalam alat tersebut dengan suhu yang tinggi yaitu 1000oC. Pada saat pembakaran lampu katoda untuk logam Pb menyala lalu cahaya masuk melalui lubang kecil yang terdapat di dalam alat spektrofotometer. Api yang terkena cahaya lampu katoda (Cd) dapat menentukan kadar logam Cd yang ada di dalam sampel air. Proses selanjutnya, cahaya diteruskan sampai ke detektor yang akan membaca data lalu memunculkan gambar grafik pada komputer (jika tidak uncalibrated). Pada perobaan ini diperoleh hasil uncalibrate pada komputer karena dalam pembuatan larutan standar saat menghimpitkan tidak akurat.Berdasarkan hasil analisis data, konsentrasi Kadmium (Cd) dalam batang kangkung yaitu 0,0060 mg/L. Menurut SK Gubernur No. 28 Th 1994 tentang batas maksimal cemaran logam, batas maksimal cemaran logam Cd yaitu 0,1 mg/L. Kadar dalam sampel yang dihasilkan ada yang bernilai negatif, hal ini mungkin disebabkan oleh pengenceran yang kurang tepat dan kemungkinan besar tidak terdapat kandungan Cd atau kandungannya relatif sangat kecil. Analisis dengan menggunakan spektrofotometer (AAS) serapan atom harus benar-benar kuantitatif sehingga diperoleh hasil yang maksimal. AAS merupakan instrumen yang sangat peka mengenai batas-batas konsentrasi yang dideteksi. Gangguan utama dalam absorpsi atom adalah efek matriks yang mempengaruhi proses pengatoman.

BAB V PENUTUP

A. KesimpulanKesimpulan dari percobaan ini yaitu kadar kadmium (Cd) pada batang kangkung menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom yaitu 0,0060 mg/L.B. Saran Saran yang dapat diberikan dalam praktikum ini yaitu sebaiknya sampel yang digunakan bukan hanya batang kangkung tetapi digunakan juga daun agar dapat dibandingkan kandungan kadmium (Cd) dari keduanya.

LEMBAR PENGESAHANLaporan Praktikum Kimia Instrumen dengan judul Cara Uji Kadmium (Cd) dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) yang disusun oleh:Nama: SamsinarNim: 60500100038Kelompok: II (Tiga)Telah diperiksa dengan teliti oleh Asisten/Koordinator Asisten, maka dinyatakan diterima.

Samata-Gowa, Juni 2013Koordinator Asisten Asisten

( Fitriani ) ( Rina Dwismar ) Nim: 60500109007 Nim: 60500109019

Mengetahui,Dosen Penanggung Jawab

(Sappewali, S.Si., M.Si)Nip: 197603302 009 122002

DAFTAR PUSTAKA

Budyarto, Aqnes. 2010. Analisis Kandungan Logam Berat Timbal (Pb) dan kadmium (Cd) dalam udang putih (litopenaeus vannamei) yang diperoleh dari muara sungai banjir kanal barat dan perairan pantai kota semarang.Fakultas Farmasi Universitas Wahi Hasyim Semarang .Jl. Menoreh Tengah X/22 Sampangan, Semarang E-mail : aqnesyaumun@yahoo.comFessenden. 1982. Kimia Organik. Jakarta : Erlangga.Khopkar S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Erlangga.

S. Pua, Christian. 2012. Analisis Kandungan Logam Kadmium dan Timbal pada Sedimen Laut Di Teluk Buyat dengan Teknik Spektrofotometri Serapan Atom Tungku Grafit. Vol 1 No 1, Hal 1-14. Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Manado di Tondano, Sulawesi Utara.

Widowati, wahyu. 2007. Efek Toksik Logam. Yogyakarta : ANDI.