LEMAK

LEMAKAnalisis Kadar Lemak1. Metode Ekstraksi SOXHLET2. Modifikasi BABCOCK3. Metode BABCOCK4. Metode GERBER5. Metode ROESE GOTTLIEBAnalisis Kadar Lemak

A. Metode Ektraksi SoxhletPrinsip : Lemak diekstrak dengan pelarut dietil ether. Setelah pelarutnya diuapkan, lemaknya dapat ditimbang dan dihitung presentasenya.Pereaksi : Dietil ether atau pelarut lemak lainnyaPeralatan :Alat ekstraksi Soxhlet lengkap dengan kondensor dan labu lemakAlat pemanas listrik atau penangas uapOvenTimbangan analitik

Gambar dari ekstraktor soxhlet

Nama-nama instrumen dan fungsinya :1. Kondensor : berfungsi sebagai pendingin, dan juga untuk mempercepat proses pengembunan.2. Timbal : berfungsi sebagai wadah untuk sampel yang ingin diambil zatnya.3. Pipa F : berfungsi sebagai jalannya uap, bagi pelarut yang menguap dari proses penguapan.4. Sifon : berfungsi sebagai perhitungan siklus, bila pada sifon larutannya penuh kemudian jatuh ke labu alas bulat maka hal ini dinamakan 1 siklus5. Labu alas bulat : berfungsi sebagai wadah bagi sampel dan pelarutnya6. Hot plate : berfungsi sebagai pemanas larutan

Catatan : Jumlah sampel yang diambil untuk analisa ini berbeda-beda untuk setiap negara sebagai contoh :

India 10,75 mlBelanda 10,66 mlHongaria 10,80 mlInggris 10,94 mlAmerica 11,00 ml

SIFAT FISIKO-KIMIA MINYAKUJI TITIK CAIR- Lemak disimpan pada pipa kapiler , didinginkan dan dipanaskan secara bertahap. Suhu pd saat lemak terlihat transfaran adalah titik cair lemak tersebut.

PENETAPAN BERAT JENISBerat jenis adalah perbandingan berat dari volume sampel dengan berat air dengan volume yang sama pada suhu tertentu (biasanya ditentukan pada suhu 27 oC.Cara kerja : Piknometer dibersihkan dan dikeringkanIsi piknometer dengan aquadest pada suhu 20-30 oC, pengisisan dilakukan sampai air dalam pikno meluap dan tidak ada gelembung udara di dalamnyaTutup pikno direndam dalam air pada suhu 27 oC dengan tolenransi 0,2 oC selama 30 menit kemudian botol diangkat dan dikeringkan dengan tisueTimbang berat dengan isinyaContoh zat minyak/lemak yang akan ditentukan berat jenisnya disaring dahulu dengan kertas saringSelanjutnya dilakukan perlakuan seperti langkah 1 sampai dengan 4TURBIDITY POINTSuhu lemak atau minyak cair berubah menjadi fasa padat. (pengotor minyak)

INDEKS BIASKemurnian minyak, dengan alat refraktometer

Analisa Kualitas Lemak

Bau tengik (recid) dalam minyak/lemak disebabkan oleh oto oksidasi dari asam-asam lemak tidak jenuh yang terdapat dalam minyak/lemak tersebut. Ketengikan merupakan suatu reaksi yang radikal bebas merupakan perantara minyak/lemak dapat bereaksi dengan oksigen dalam jangka waktu tertentu dan dapat menyebabkan ketengikan1. Tes KrisPrinsip : Reaksi epihidrinaldehida dari minyak/lemak yang teroksidasi dengan sebanding dengan derajat ketengikanPereaksi : 1. HCl pekat2. Larutan Floroglucinol 1 % dalam etherProsedur : Masukan 1 ml minyak/lemak kedalam tabung reaksiTambahkan 1 ml HCl pekat dan 1 ml larutan Fluoroglucinol 1 % kocok hati-hatiJika perlu panaskan dalam air panas selam 5 menit (perhatian tidak boleh ada api)

PENETAPAN BILANGAN TBA (Tio barbituric Acid)

Prinsip :2-Tiobarbituric acid bereaksi dengan malonaldehid membentuk warna merah. Diukur dengan spektrofotometer. (Malonaldehid adalah hasil oksidasi lipid) maks 528 nm.Bilangan TBA dinyatakan sebagai mg malonaldehid per kg bahan.Bil. TBA = 7,8D2. Penetapan Angka PeroksidaDefinisi : Angka peroksida adalah jumlah mg ekivalen (tengik/oksidasi) oksida peroksida dalam 1000 gram minyak/lemakPrinsip : Minyak/lemak tengik bereaksi dengan KI, dan membebaskan I2 yang terbentuk sebanding dengan jumlah peroksida yang ada dan ditetapkan secara iodometri menggunakan larutan baku Na2S2O3 Pereaksi : Pelarut campuran asam asetat glasial CHCl3 (2:1)Larutan jenuh KI dalam airLarutan Na2S2O3 0,1 N (lihat percobaan NI dan VII)Indikator Kanji 0,5 %Prosedur :Timbang tepat 2 gram minyak/lemak kedalam erlenmeyer bertutup, tambahkan 15 ml pelarut, kocok sampai larutTambahkan 5 ml larutan KI, tutup dan biarkan 5 menit ditempat gelapTambahkan 25 ml aquadest lalu kocokTitrasi dengan larutan Na2S2O3 baku, bila lapisan air sudah berwarna kuning muda tambahkan 2,5 ml indikator kanjiTitrasi dilanjutkan menjelang TAT erlenmeyer dikocok kuat-kuat agar I2 yang masih tinggal dalam CHCl3 dapat bereaksi sempurna dengan larutan Na2S2O3 dalam fasa air. TAT ditandai dengan perubahan warna biru, coklat kuning dan akhirnya tak berwarnaLakukan titrasi blanko tanpa menggunakan minyak/lemak

3. Penetapan Angka Penyabunan

Definisi : Angka penyabunan adalah banyaknya Mg KOH yang dibutuhkan untuk menetralkan asam basa dan asam lemak, hasil hidrolisa sempurna 1 gram minyak/lemak.Prinsip : Asam lemak dari minyak/lemak dapat tersabunkan dengan KOH berlebih, kelebihan KOH yang tidak bereaksi kembali dengan larutan HCl baku dan menggunakan indikator PhenolpthalienPereaksi : Larutan KOH alkoholis 0,5 NLarutan 40 gram KOH dalam 20 ml air, encerkan dengan etanol 95 % sampai 1000 ml dan biarkan semalam, ambil yang jernihnyaLarutan HCl 0,5 N baku (dibakukan dengan larutan NaOH baku, larutan NaOH baku dibakukan dengan asam oxalat dihidrat )lihat pervobaan VIII)Indikator Phenolpthalien 1 % dalam etanolProsedur :Timbang tepat 2 gram minyak/lemak masukan kedalam erlenmeyerTmbahkan tepat 25 ml larutan KOH alkoholik Refluks diatas penangas air selama 30 menit, dinginkanTambahkan 2 tetes larutan HCl baku sampai terbentuk warna merah mudaLakukan titrasi duploLakukan titrasi blanko tanpa menggunakan minyak/lemak

4. Penetapan Angka Iodium Angka Iodium adalah Banyaknya Iodium yang dibutuhkan untuk mengadisi ikstan rangkap pada 1000 g minyak Prosedur :Timbang 0,5 gram minyak/lemak, masukan kedalam erlenmeyerTambahkan 10 ml kloroform lalu kocok sampai larutTambahkan 10 ml larutan , tutup dan kocok biarkan ditempat yang gelap selama 30 menit dan sekali-sekali dikocokTambahkan 5 ml larutan KI 20 % kocok kuat-kuatTambahkan 35 ml aquadest sekaligus untuk mencuci bagian bawah tutupTitrasi dengan larutan tiosulfat 0,1 N sampai berwarna kuning muda (terutama pada lapisan air)Tambahkan 2 ml larutan kanji 1 %Titrasi dilanjutkan lagi menjelang TAT erlenmeyer dikocok kuat-kuat agar I2 yang masih tinggal dalam kloroform dapat bereaksi sempurna dengan larutan tiosulfat dalam fasa airTAT ditandai dengan perubahan warna biru, coklat, kuning dan akhirnya tak berwarnaLakukan titrasi blako

5. Penentuan Angka Asam (FFA)Prosedur : Timbang 10 gram minyak/lemak dan msukan kedalam erlenmeyer 250 mlTambahkan 25 ml alkohol 95 % netralPanaskan sampai mendidih dan kocok kuat-kuat hingga FFA semua larut dan tambahkan 3 tetes PhenolpthalienTitrasi dengan larutan Kalium Hidroksida 0,1 N kocok kuat selama titrasi sampai terbentuk warna ros

Terima Kasih