ANALISIS ANION

I. Tujuan Percobaan

1. Mengenal sifat-sifat unsur dan ion - ionnya dalam larutan melalui pengamatan.

2. Melakukan analisis anion dalam suatu cuplikan melalui penentuan golongan dan tes

khusus (specific test).

II. Dasar teori

Analisis kualitatif merupakan analisis yang dilakukan untuk mengetahui unsur apa

yang terdapat pada suatu sampel. Analisis kualitatif untuk zat anorganik terdiri dari :

1. Analisis Anion

2. Analisis Kation

Pada analisis anion, anion yang dipelajari adalah sebagai berikut :

Cl- ,Br-, I-, SCN-, S2-, CO32-, SO4

2-, PO43-, CrO4

2-, MnO4-, NO2

-, asetat oksalat.

Tahapan analisis kualitatif yang dilakukan adalah sebagai berikut :

A. Analisis Pendahuluan

Pada cuplikan dilakukan pemeriksaan “Pemeriksaan Pendahuluan” yaitu pengamatan

sifat fisika yaitu warna, bau, bentuk Kristal, dan tes kelarutan dalam air.

Beberapa anion bereaksi dengan asam basa atau bereaksi secara reduksi oksidasi

sering menghasilkan perubahan warna atau menghasilkan gas.

Tabel 1. Analisis Pendahuluan untuk Anion

Anion Reagen : H2SO4 (6M) HNO3 (6M) HCl (6M)

CO32- Dengan pereaksi tersebut tanpa dipanaskan akan dihasilkan gas CO2, yang

tidak berwarna dan tidak berbau.

SO32- Dalam keadaan tanpa dipanaskan akan terjadi pegolakan pasa larutan,

dihasilkan gas SO3 dengan bau yang khas seperti hasil bakaran sulkfur (S),

tanpa warna.

NO2- - Tanpa dipanaskan akan terjadi pergolakan (mendidih)

- Dihasilkan gas NO2 warna coklat

- Larutan warna biru bila digunakan reagen H2SO4 dan HNO3 dan

akan berwarna kuning bila dengan HCl

I- Bila digunakan HNO3 tanpa pemanasan akan dihasilkan larutan berwarna

kuning dan gas I2 berwarna ungu. Bila direaksikan dengan pemanasan,

maka dihasilkan larutan berwarna gelap dan dengan asam sulfat

dipanaskan akan dihasilkan larutan kuning.

Dengan asam nitrat dipanaskan dihasilkan larutan berwarna jingga dan

gas berwarna jingga.

Br- Dengan asam nitrat dipanaskan, terjadi pergolakan dengan cepat,

dihasilkan gas NO2 warna coklat.

SCN- Dengan asam silfat dan HCl maka pergolakan akan lebih sedikit.

CrO4- Dihasilkan larutan berwarna kuning dari semua reagen tanpa pemanasan.

S2- Dihasilkan gas H2S dengan semua reagen tanpa pemanasan, dengan HNO3

dihasilkan gas NO2 berwarna coklat dan larutan keruh

C2H3O- Dengan semua reagen, asam yang dilarutkan berbau asam cuka. Mudah

untuk mendeteksi, masukkan batang pengaduk dalam larutan panas,

kemudian cium baunya.

Pemanasan dilakukan dengan menggunakan gelas kimia yang berisi air mendidih

(water batch).

B. Pemeriksaan Anion secara Sistematis (golongan)

Tabel 2. Pemeriksaan Anion secara Sistematis

GolAgNO3 0,1 M, endapan yang

terjadi

BaNO3 0,1 M, endapan yang

terjadiAnion

1

2

3

4

5

6

Putih kuning, tidak larut

dalam asam nitrat 1M

Larut dalam asam nitrat 1M

Putih, larut dalam HNO3 1M

Coklat keemasan, larut dalam

asam nitrat

Tidak ada endapan

Tidak ada endapan

Tidak ada endapan

Tidak ada endapan

Putih, larut dalam HNO3 1M

Putih, larut dalam HNO3 1M

Tidak ada endapan

Putih, tidak larut dalam

asam nitrat 1M

Cl-, Br-, I-,

SCN-

S22-, NO2

2-

SO32-

PO42-, CrO4

2-

MnO4-

SO42-

Setelah golongan anion ditemukan, maka dilakukan tes spesifik

C. Analisa Anion dengan Reaksi Spesifik

a. Cl-

Ag+ + Cl- AgCl(s) Putih

Larut dalam amoniak berlebih

b. Br-

Ag+ + Br- AgBr(s) Kuning Putih

Larut dalam (NH4)2CO3.

Larutan Br- akan mereduksi MnO4- menjadi Mn2- dalam suasana asam menghasilkan

Br2 yang berwarna orange.

10 Br-(aq) + 2MnO4

- + 16H+ + 2Mn2+(aq) ditambahkan larutan cakbon tetra klorida.

Br2 dapat larut dalam CCl4 menghasilkan warna kecoklatan.

c. I-

Ag+ + I- Agl Kuning larut dalam (NH4)2CO3

Fe3+ + I- ½ I2 + Fe2+ coklat

I2 dapat membirukan larutan kanji atau I2 dalam CCl4 menghasilkan warna ultra violet.

d. SCN-

Fe3- + 3SCN- Fe(SCN)3 merah bata

e. S2-

Pb2+ + S2- PbS(s) hitam

f. NO2-

I- + NO2- + 2H+ ½ I2 + NO + H2O warna biru

NO2- + Fe2+ + 2H- NO + Fe3+ + H2O

Fe2+ + NO + SO42- [FeNO]SO4 coklat

g. CH3COO-

CH3COONa + KHSO4 CH3COOH + NaKSO4

h. SO32-

2(MnO4) + 5(SO3)2- + 6H+ 2Mn2+ + 5SO42- + 3H2O

(Cr2O7)2- + 3(SO3)2- + 8H+ 2Cr2+ + 3(SO4)2- + 4H2O

i. CO32-

CO32- + Ca2+ CaCO3(s) putih

Endapan ini larut dengan asam kuat (keluar gas CO2)

CaCO3 + 2HCl CaCl2 + H2O + CO2(g)

j. PO42-

Mg2+ + (NH4)+ + (PO4)- Mg(NH4)(PO4) putih

12 (NH4)2 MoO4 + 23H+ + PO43- (NH4)3 [PMo12O40](s) + H2O kuning

k. C2O42-

Ca2+ + C2O42- CaC2O4(s) putih

5(COO)22- + 2(MnO4)

- + 16H- 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O

Endapan oksalat violer bening

l. MnO4-

Sama dengan oksalat.

MnO4- bila direaksikan dengan ion SO3

2- dalam suasana asam akan menghilangkan

warna ungu dari MnO4-

2(MnO4)- + 5(SO3)2- + 6H+ 2Mn2+ + 5 (SO4)2- + 3H2O

Violet bening

m. SO22-

Ba2+ + SO42- BaSO4(s) putih, tidak larut dalam asam kuat

n. CrO42-

2Ag+ + (CrO4)2- Ag2CrO4(s) merah

Tidak larut dalam asam asetat, tetapi larut dalam asama kuat dan amoniak.

III. Daftar Alat

- Tabung reaksi dan rak- Pipet tetes- Kawat Ni-Cr- Bunsen, kaki tiga, kasa- Gelas kimia 500 ml- Kaca arloji- Labu ukur 100 ml- Pengaduk- Spatula- Botol aquadest- Pipet ukur 5 ml, 10 ml- Bola karet- Masker- Sarung tangan

IV. Bahan yang digunakan :

- KI- CH3COONa- Al2(SO4)3

- K2CrO4

- Na2CO3

- (COOH)2

- N2HpO4

- FeCl3

- BaCl2

- HCl- CaCl2

- CuSO4

- Aquadest-

V. Keselamatan Kerja

- Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan masker untuk zat-zat

korosif dan toksik

- Jangan memanaskan tabung reaksi berisi larutan langsung di atas api Bunsen,

gunakan water batch (penangas air)

VI. Langkah Kerja

VI.1 Menganalisis Pendahuluan

- Pengamatan fisik

Melakukan pengamatan fisik seperti warna, bau, dan bentuk Kristal.

Sifat fisik

No. CupWarna Bau Bentuk Kristal

Na2CO3

Al2(SO4)3

KIK2CrO4

CH3COONaN2HpO4

(COOH)2

PutihPutihPutih

KuningPutihPutihPutih

Tidak berbauBerbauBerbauBerbauBerbau

Tidak berbauBerbau

SerbukSerbukKristalSerbukSerbukKristalSerbuk

- Test Kelarutan

Diambil 2 gr cuplikan dan ditambahkan 20 ml air demineral diamati kelarutan nya di

dalam air dingin. Bila tidak melarut, diletakkan tabung reaksi di dalam gelas kimia yang

berisi air mendidih, diamati dan dicatat hasil pengamatan, yaitu warna dan pH larutan.

Bila cuplikan tidak larut dalam air dingin maupun air panas, maka dilakukan tes

kelarutan dengan asam-asam sebagai berikut

1 ml H2SO4 6M

1 ml HCl 6M

1 ml HNO3 6M

Larutan

No. Cup

Larut dengan Air dingin

Air mendidih

H2SO4 6M HCl 6M HNO3 6M

Na2CO3

Al2(SO4)3

KIK2CrO4

CH3COONaN2HpO4

(COOH)2

-------

-------

-------

-------

VI.2 Menganalisis Golongan Anion

Menemukan salah satu anion dengan cara mereaksikan asam, kemudian melakukan

reaksi identifikasi. Bila tidak ditemukan satu ion pun melalui reaksi dengan asam (tidak

diperoleh hasil yang jelas melalui reaksi dengan asam), maka dilakukan klasifikasi

golongan.

Dalam 2 tabung reaksi, masin-masing memasukkan 0,1gr cuplikan dan 1-2ml air,

kedalam salah satu tabung reaksi ditambahkan 1 ml AgNO3 0,1 M, dan tabung lainnya

1ml Ba(NO3)2 0,1M. Mengamati berdasarkan table golongan anion.

a. Pereaksi AgNO3 0,1 M

No. Cuplikan Pengamatan Anion yang mungkin

1

2

3

4

Larutan berwarna putih kuning, tidak berbau,

ada endapan warna putih, tidak larut dalam

asam nitrat 1M.

Larutan bening, tidak berbau, tidak ada

endapan.

Larutan berwarna putih, tidak berbau, ada

endapan berwarna putih, dan tidak larut dalam

asam nitrat.

Ada endapan warna merah bata, larutan

berwarna kuning, tidak berbau, larut dalam

ammonia (NH3) dan tidak larut dalam

CH3COOH

SCN-

SO42-

Br-, Cl-

CrO4-

b. Pereaksi Ba(NO3)2 0,1M

No. cuplikan Pengamatan Anion yang mungkin

1

2

3

Larutan bening, tidak berbau, dan tidak ada

endapan.

Larutan berwarna putih, tidak berbau, ada

endapan berwarna putih, dan larut dalam

HNO3.

Larutan bening, tidak ada endapan, dan tidak

berbau.

SCN-

SO42-

I-, SCN-

4 Larutan berwarna kuning ada endapan

berwarna putih, larut dalam HNO3, tidak larut

dalam Na4Cl, dan tidak berbau

PO42-

VI.3 Reaksi Spesifik

1. SCN-

- Fe3+ + 3SCN Fe(SCN)3 merah bata

- 1ml cuplikan + ½ ml FeCl3 0,1M merah tua

2. SO42-

- Ba2+ + SO42- BaSO4(s) putih tidak larut dalam asam kuat

- 1ml cuplikan + aml BaCl2 1M endapan putih yang tidak larut dalam

asam kuat.

3. Br-

- Ag+ + Br- AgBr(s) kuning putih

Larut dalam (NH4)2CO3

Larut Br- akan mereduksi MnO4- menjadi Mn2- dalam suasana asam menghasilkan Br2

yang berwarna orange.

10Br-(aq) + 2MnO4

- + 16H+ + 2Mn2+(aq), ditambahkan larutan carbon tetra klorida.

Br2 dapat larut CCl4 menghasilkan warna kecoklatan.

- 1ml cuplikan + 1ml AgNO3 Putih kekuningan

- 1ml cuplikan + 4 tetes H2SO4 6M + 1ml KMnO4 0,2M menghasilkan warna

merah coklat dari Br2 dapat larut CCl4 dengan warn coklat.

4. CrO42-

- 2Ag+ + (CrO4)2- Ag2CrO4(s) merah

Tidak larut dalam asetat, tetapi larut dalam asam kuat dan amoniak.

- 1ml cuplikan + 1ml AgNO3 0,1M Endapan merah

Tidak larut dalam asam asetat tapi larut dalam asam kuat dan amoniak.

- Sama dengan SO32-

VI.4 Reaksi Identifikasi Anion

a. Cl-

1ml cuplikan + 1ml AgNO3 putih

b. Br-

- 1ml cuplikan + 1ml AgNO3 putih kekuningan

- 1ml cuplikan + 4 tetes H2SO4 2M + 1ml KMnO4 0,2M menghasilkan

warna merah coklat dari Br2 dapat larut dalam CCl4 dengan warna coklat

c. I-

- 1ml cuplikan + 1ml AgNO3 kuning mudah

- 1ml cuplikan + 1ml FeCl3 0,1M setelah 1 menit menghasilkan endapan coklat

kemerahan. Bila ditambahkan CCl4 menghasilkan 2 fase larutan. Bagian

bawah violet dan bagian atas coklat kemerahan.

d. SCN-

1ml cuplikan + ½ ml FeCl 0,1M merah tua

e. S2-

1ml cuplikan + ½ ml Pb(NO3)2 0,1M + 2 tetes HCl 2M hitam

f. NO22-

- 1ml cuplikan + 2 tetes H2SO4 2M + 1ml KI 0,1M menghasilkan larutan coklat

dengan endapan hitam yang larut dalam CCl4 yang menghasilkan warna

violet.

- 1ml cuplikan + 1ml FeSO4 + 3 tetes H2SO4 2M menghasilkan larutan coklat

kuning, setelah semenit berubah coklat tua.

g. CH3COO-

Seujung spatula cuplikan + 1 spatula K2SO4 digerus dalam mortar, amati baunya

h. SO32-

- Seujung spatula cuplikan + 5 tetes KMnO4 + 3 tetes H2SO4 2M panaskan,

maka warna ungu hilang larutan menjadi bening.

- Seujung spatula cuplikan + 1ml K2CrO4 0,1M + 5 tetes H2SO4 2M panaskan

maka larutan menjadi hijau.

i. CO32

- 1ml cuplikan + 1ml CaCl2 0,1M putih, larut dalam HCl 2M

- Seujung spatula Kristal cuplikan + 2ml HCl 2M menghasilkan gelembung-

gelembung udara.

j. PO43-

1ml larutan cuplikan + 5 tetes NH4Cl 1M + 5 tetes NH4OH 1M + 0,5ml MgCl

0,1M menghasilkan endapan putih.

k. C2O42-

- 1ml cuplikan + 1ml CaCl2 0,1M endapan putih

- 1ml cuplikan + 1ml H2SO4 2M dipanaskan sampai 50oC – 60oC + 4 tetes

KMnO4 maka warna ungu KMnO4 akan hilang

l. MnO4-

Sama dengan oksalat

m. SO42-

1ml cuplikan + 1ml BaCl2 1M endapan putih yang tidak larut dalam

asam kuat.

n. CrO42-

- 1ml cuplikan + 1ml AgNO3 0,1M endapan merah tidak larut dalam

asam asetat, tapi larut dalam asam kuat dan amoniak.

- Sama dengan SO32-

VII. Pertanyaan

1. Apakah perbedaan antara analisis kuantitatif dengan analisis kualitatif?

2. Tuliskan sifat-sifat fisika dan kimia dari cuplikan yang anda analisis ( 8 cuplikan )

3. Tuliskan 5 reaksi anion pada reaksi spesifik! Apakah warna endapan yang

dihasilkan?

4. Apakah endapan yang didapatkan?

Jawab

1. Analisis kuantitatif adalah analisa yang dilakukan untuk mengetahui jumlah kadar

dari suatu sampel. Sedangkan analisis kualitatif adalah analisa yang dilakukan untuk

mengetahui unsur yang terdapat pada suatu sampel.

2. Sampel 1 : Sampel 2 :

Warna : Putih Warna : Putih

Bau : Tidak berbau Bau : Tidak berbau

Bentuk Kristal : Butiran Bentuk Kristal : Kristal

Larut : Larut dalam air dingin Larut : Larut dalam air dingin

Sampel 3 : Sampel 4 :

Warna : Putih Warna : kuning

Bau : Tidak berbau Bau : Tidak berbau

Bentuk Kristal : Kristal Bentuk Kristal : Butiran

Larut : Larut dalam air dingin Larut : Larut dalam air dingin

3. 1. Ag+ + Cl AgCl(s) putih

2. Ag+ + Br- AgBr(s) kuning putih

3. Fe3+ + 3SCN Fe(SCN)(s) merah bata

4. Pb2+ + S2- PbS(s) hitam

5. CO32- + Ca2+ CaCO3 putih

4. - endapan coklat, endapan putih, endapan biru muda, endapan kristal, endapan kuning muda

VIII. Pembahasan

Analisis anion adalah analisis yang dilakukan untuk mengetahui analisis kualitatif

dari suatu sample. Untuk menganalisa anion kita melakukan langkah-langkah sebagai

berikut: lakukan analisa terlebih dahulu

IX. Kesimpulan

Dengan melakukan pengamatan dan percobaan kita dapat mengetahui sifat fisik

dari suatu sampel dan sifat kelarutan dalam air tersebut

Untuk sampel 3 adalah Br- dengan ciri-ciri fisika berwarna putih tidak berbau

berupa butiran dan larut di air dingin. Setelah dilakukan analisa golongan, ternyta

sampel 3 termasuk golongan 1 yang berwarna putih kuning serta tidak larut dalam

asam nitrat 1M (setelah ditambahkan 1 ml AgNO3) dan tidak ada endapan pada

sampel 3 saat ditambah Ba(NO3) 0,1M. setelah melakukan analisa identifikasi

anion, dapat disimpulkan bahwa sampel 3 merupakan Br-.

X. Daftar Pustaka

Jobsheet 2012 “Penuntun Praktikum Kimia Terapan”. Politeknik Negeri

Sriwijaya: Palembang.