LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIKPENENTUAN KESADAHAN TOTAL DAN Ca2+, Mg2+DALAM SAMPEL AIR

NAMA : I KOMANG ANDHI DARMAWANNIM: P07134012 012KELOMPOK: 2

KEMENTERIAN KESEHATAN RIPOLITEKNIK KESEHATAN DENPASARDIII JURUSAN ANALIS KESEHATAN2013MATERI 3TITRASI KOMPLEKSOMETRIPENENTUAN KESADAHAN TOTAL DAN Ca2+, Mg2+DALAM SAMPEL AIR

Hari / tanggal : Selasa, 23 April 2013 dan 7 Mei 2013.Tempat:Laboratorium Kimia Jurusan Analis Kesehatan Poltekkes Denpasar1. LATAR BELAKANGKesadahan merupakan terlarutnya ion- ion tertentu dalam air yang dapat bereaksi dengan zat- zat lain sehingga distribusi air dan penggunaannya terganggu. Kesadahan terutama disebabkan oleh keberadaan ion-ion kalsium dan magnesium di dalam air.Selain ion kalsium dan magnesium, penyebab kesadahan juga biasa merupakan ion logam lain maupun garam-garam bikarbonat dan sulfat. Metode paling sederhana untuk menentukan kesadahan air adalah dengan sabun. Dalam air lunak, sabun akan menghasilkan busa yang banyak. Pada air sadah, sabun tidak akan menghasilkan busa atau menghasilkan sedikit sekali busa. Kesadahan air total dinyatakan dalam satuan ppm berat per volume (w/v) dari CaCO3. Keberadaannya di dalam air mengakibatkan sabun akan mengendap sebagai garam kalsium dan magnesium, sehingga tidak dapat membentuk emulsi secara efektif. Kation-kation polivalen lainnya juga dapat mengendapkan sabun, tetapi karena kation umumnya berada dalam bentuk kompleks yang lebih stabil dengan zat organik yang ada, maka peran kesadahannya dapat diabaikan. Oleh karena itu penetapan kesadahan hanya diarahkan pada penentuan kadar magnesium dan kalsium. Kesadahan total didefenisikan sebagai jumlah miliekivalen (mek) ion magnesium dan kalsium tiap liter sampel air. Untuk mengetahui jenis kesadahan air adalah dengan pemanasan. Jika ternyata setelah dilakukan pemanasan, sabun tetap sukar berbuih, berarti air yang anda gunakan adalah air sadah tetap. Cara yang lebih kompleks adalah melalui titrasi.(Yulianty,2012)Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion). Kompleksometri merupakan jenis titrasi saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi-reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi.(Purwanto,2012)2. TUJUANa. Untuk dapat membuat larutan baku EDTA 0,01M yang diperlukan dalam titrasi.b. Untuk dapat melakukan pembakuan EDTA denganlarutan CaCO3.c. Untuk dapat melakukan percobaan titrasi kompleksometri dengan sampel air bersih.3. PRINSIPDalam penentuan kesadahan total apabila EDTA ditambahkan ke dalam suatu larutan dari kation logam tertentu, maka akan terbentuk kompleks khelat yang mudah larut. Bila sejumlah kecil zat warna seperti seperti Eriochrom Black T atau Calmigite ditambahkan pada larutan, maka akan berubah menjadi merah anggur.Jika EDTA ditambahkan pada campuran larutan tersebut, kalsium dan magnesium akan dikomplekskan sehingga larutan berubah dari merah anggur menjadi biru, yang menandakan terjadinya titik akhir titrasi. Untuk menghasilkan titik akhir titrasi yang baik, diperlukan adanya ion magnesium.Ketajaman titik akhir titrasi meningkat dengan bertambahnya pH. pH 10 0,1 adalah pH yang memberikan hasil yang memuaskan. Batas waktu 5 menit dimaksudkan untuk mengatur lamanya titrasi guna memperkecil kemungkinan pengendapan CaCO3.Pada penentuan kesadahan Ca2+, Mg2+, apabila EDTA ditambahkan ke dalam suatu larutan dari kation logam tertentu, maka akan terbentuk kompleks khelat yang mudah larut. Bila sejumlah kecil indikator murexid ditambahkan ke dalam larutan tersebut maka warna larutan akan berubah menjadi merah muda. Apabila EDTA ditambahkan pada larutan tersebut pada pH basa(12- 13), maka kalsium akan dikomplekskan dan magnesium akan diendapkan menjadi Mg(OH)2dan larutan akan berubah warna dari merah muda menjadi merah ungu yang menunjukkan terjadinya titik akhir titrasi.

4. PROSEDUR PEMBUATANa. Alat :1) Gelas beaker 5) Buret, klem, statif9) Labu ukur2) Pipet volume 6) Spatula10) Botol semprot3) Pipet tetes 7) Botol peniris 11) Erlenmeyer4) Karet hisap 8)Batang pengaduk12)Neraca analikb. Bahan 1. Larutan baku primer CaCO3 0,01N2. Larutan baku sekunder Na2 EDTA 0,01M3. Label kertas4. Indikator EBT5. Indikator murexid6. Indikator MM7. Larutan buffer pH 108. NaOH 1N9. Aquades10. Sampel air bersih 11. HCl 1:1

c. Standarisasi EDTA dengan CaCO3 0,01M1. Pembuatan Larutan CaCO30,01M

2. Pembuatan Larutan EDTA 0,01M

3. Pembuatan Larutan Buffer pH 10 0,1

4. Pembuatan Indikator EBT

5. Pembuatan Indikator Murexid

6. Pembuatan NaOH 1 N

7. Standarisasi EDTA dengan CaCO30,01M

d. Penentuan Kesadahan Total Sampel1. Preparasi Sampel

2. Penentuan Kesadahan Total Sampel

Dipipet 25 mL sampel lalu dimasukkan ke dalam erlenmeyer

Sampel diencerkan hingga mencapai volume 50 mL

Ditambahkan 1-2 mL buffer pH 10

Ditambahkan indikator EBT

Dititrasi dengan larutan EDTA hingga terjadi perubahan warna dari merah anggur menjadi biru keunguan konstan

Dicatat volume EDTA yang diperlukan

Dihitung kadar kesadahan total sampel

3. Penentuan Kesadahan Kalsium (Ca2+)

5. HASIL PENGAMATANa. Standarisasi EDTA dengan CaCO3 0,01MTitrasi ke-VolumeGambarKeterangan

11,6 mlBerwarna biru keunguan konstan

21,6 mlBerwarna biru keunguan konstan

Rata-rata volume1,6 ml

b. Penentuan Kesadahan Total SampelTitrasi ke-VolumeGambarKeterangan

1mlBerwarna biru keunguan konstan

2mlBerwarna biru keunguan konstan

3mlBerwarna biru keunguan konstan

Rata-rata volumeml

c. Penentuan Kesadahan Kalsium (Ca2+)Titrasi ke-Hasil titrasiGambarKeterangan

1mlBerwarna ungu konstan

2mlBerwarna ungu konstan

3mlBerwarna ungu konstan

Rata-rataml

6. PERHITUNGANa. Kadar EDTADik:VCaCO3= 10 mlMCaCO3= 0,01MVrata-rata titrasi = 1,6 mlDit:MEDTA = ...?Jawab:VCaCO3xMCaCO3= Vrata-rata titrasi x MEDTA10 ml x 0,01M= 1,6 ml x MEDTAMEDTA= 0,0625MJadi, kadar EDTAyang didapat dalam titrasi ini adalah 0,0625M.b. Penentuan Kadar Kesadahan Total Dik : V.EDTA = 2,6 mlM.EDTA = 0,0625 MBM CaCO3 = 100 g/mol Dit :Kadar Kesadahan Total = ... ?Jawab:Kadar Kesadahan Total (mg CaCO3/l) = = = 650 mg/lJadi, kadar kesadahan total pada sampel air kran di Poltekkes Denpasar Jurusan Analis Kesehatan adalah 650 mg/l.c. Penentuan Kadar Kesadahan Ca2+Dik : V.EDTA = 1,7 mlM.EDTA = 0,0625 MBM Ca = 40 g/mol Dit :Kadar Kesadahan Kalsium= ... ?Jawab:Kadar Kesadahan Kalsium(mg Ca/l) = = = 170 mg/ld. Penentuan Kadar Kesadahan MagnesiumDik : V.EDTA total = 2,6 mlV.EDTAkalsium = 1,7 mlM.EDTA = 0,0625 MBM Mg = 24,3 g/molDit :Kadar Kesadahan Magnesium= ... ?Jawab:Kadar Kesadahan Magnesium (mg Mg/l) := = == 54,675 mg/l

7. PEMBAHASANUntuk menentukan kesadahan perlu dilakukan titrasi dan dengan menggunakan EDTA, karena larutan EDTA dapat bereaksi dengan kalsium dan magnesium yang membentuk kompleks kelat yang larut jika ditambahkan larutan yang mengandung kation logam tertentu. Dengan penambahan larutan buffer pH 10 dikarenakan di dalam air sering dijumpai pengotor sedikit oleh ion besi dan logam lain, selain itu buffer pH 10 dapat menyingkirkan besi sebagai endapan jika jumlahnya kecil. Pada titrasi ini juga menggunakan indicator EBT karena EBT optimal pada pH 5-11 dan dengan penambahan EBT pada larutan yang mengandung ion kalsium dan magnesium akan dapat mengubah warna larutan dari merah anggur menjadi biru laut yang digunakan sebagai titik akhir titrasi.Penjagaan pH larutan juga sangat penting selama titrasi maka dari itu perlu ditambahkan larutan buffer. Pada praktikum kali ini penentuan kesadahan total dan Ca2+, Mg2+ dalam sampel air yang dilakukan dengan titrasi kompleksometri ini terjadi kesahalan sehingga menyebabkan hasil titrasi tidak sesuai dengan yang seharusnya. Hal yang membuat ketidaksesuaian ini dikarenakan sudah lamanya pembuatan larutan EDTA, atau juga rusaknya indicator murexid atau indicator EBT yg menyebabkan pH pada larutan tidak sesuai.

8. KESIMPULANDari praktikum yang dilakukan dapat diambil suatu kesimpulan sebagai berikut :1. Pada saat standarisasi (pembakuan) EDTA dengan CaCO3 dan didapatkan kesadahan totalnya sebesar 1045,8 mg CaCO3/L2. Pada saat titrasi dapat di lihat perubahan warna yang berubah dari mulanya berwarna merah muda menjadi berwarna biru tetap, dan titrasi EDTA dengan CaCO3 dihasilkan warna ungu pada saat hasil titrasi.

9. DAFTAR PUSTAKA Purwanto, 2012, kompleksometri, online, http://dyahdwii.blogspot.com, 11 Mei 2013Yulianty, 2012, Mengukur Kadar Kesadahan Air dengan Metode EDTA , online, http://yulianty-nursabil.blogspot.com, 11 Mei 2013

10. LEMBAR PENGESAHAN Mengetahui,Denpasar,11Mei 2013Pembimbing Praktikan

(A.A.Ngr. Putra Riana Prasetya,S.Farm.,Apt.) ( I Komang Andhi Darmawan) NIM : P07134012 012