LAPORAN PRAKTIKUM EKSTRAKSI PELARUT

LAPORAN PRAKTIKUMPRAKTIKUM DASAR-DASAR PEMISAHAN ANALITIKPERCOBAAN IIEKSTRAKSI PELARUT

O L E H : NAMA : YELLI RAHMAYANTISTAMBUK : A1C4 09 005KELOMPOK : V (LIMA) ASISTEN PEMBIMBING : MUH. EFENDI

LABORATORIUM PENGEMBANGAN UNIT KIMIAFAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKANUNIVERSITAS HALUOLEOKENDARI2011

EKSTRAKSI PELARUT

A. Latar BelakangPada dewasa ini, pemisahan dengan menggunakan ekstraksi semakin sering digunakan dan semakin populer. Alasan utamanya adalah pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro ataupun mikro. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat pelarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur , seperti benzena, karbon tetraklorida atau kloroform. Batasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbada dalam kedua fase pelarut.Dalam ekstraksi, pelarut umum dipakai adalah air dan pelarut organik lain seperti CHCl3, eter atau pentana. Garam anorganik, asam-asam dan basa-basa yang dapat larut dalam air bisa dipisahkan dengan baik melalui ekstraksi ke dalam air dari pelarut yang kurang polar. Ekstraksi lebih efisien bila dilakukan berulang kali dengan jumlah pelarut yang lebih kecil daripada jumlah pelarutnya banyak tetapi ekstraksinya hanya sekali.Salah satu contoh pemisahan dengan menggunakan metode ekstraksi yaitu pemisahan minyak

atsiri dari biji pala. Pertama-tama yang dilakukan adalah mengambil kandungan minyak lemak dari bijinya, baru kemudian dilakukan pemurnian untuk mendapatkan minyak esensial atsirinya saja.

Tujuan Tujuan dilakukan percobaan ini adalah sebagai berikut :Dapat melakukan pemisahan dengan cara ekstraksi pelarut.Dapat menentukan tetapan distribusi (KD) asam asetat dalam sistem organik-cair.

C. Prinsip Percobaan Percobaan ini didasarkan pada proses pemisahan dengan teknik esktraksi pelarut dan efisien ekstraksi dari dua senyawa atau lebih yang dipisahkan berdasarkan perbedaan koefisien distribusinya (KD).TeoriEkstraksi merupakan proses pemisahan suatu komponen dari suatu campuran berdasarkan proses distribusi terhadap dua macam pelarut yang tidak saling bercampur. Ekstraksi pelarut umumnya digunakan untuk memisahkan sejmlah gugus yang diinginkan dan mungkin merupakan gugus pengganggu dalam analisis secara keseluruhan. Kadang-kadang gugus-gugs pengganggu ini diekstraksi secara selektif (Eby,2009).Ekstraksi adalah pemisahan suatu zat dari campurannya dengan pembagian sebuah zat terlarut antara dua pelarut yang tidak dapat tercampur untuk mengambil zat terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut yang lain. Seringkali campuran bahan padat dan cair (misalnyabahan alami)tidak dapat atau sukar sekali dipisahkan dengan metode pemisahan mekanis atau termis yang telah dibicarakan. Misalnya saja,karena komponennya saling bercampur secara sangat erat, peka terhadap panas,beda sifat-sifat fisiknya terlalu kecil, atau tersedia dalam konsentrasi yang terlalu rendah (Rahayu, 2009).Ekstraksi dengan pelarut dapat dilakukan dengan cara dingin dan cara panas. Jenis-jenis ekstraksi tersebut sebagai berikut:Cara DinginMaserasi, adalah ekstraksi menggunakan pelarut dengan beberapa kali pengadukan pada suhu kamar. Secara teknologi termasuk ekstraksi dengan prinsip metoda pencapaian konsentrasi pada keseimbangan. Maserasi kinetic berarti dilakuakn pengadukan kontinyu. Remaserasi berarti dilakukan pengulangan penambahan pelarutsetelah dilakukan ekstraksi maserat pertama dan seterusnya.Perkolasi, adalah ekstraksi pelarut yang selalu baru sampai sempurna yang umumnya pada suhu ruang. Prosesnya didahului dengan pengembangan bahan, tahap maserasi antara, tahap perkolasi sebenarnya (penampungan ekstrak) secara terus menerus samapai diperoleh ekstrak perkolat yang jumlahnya 1-5 kali bahan.

Cara PanasReflux, adalah ekstraksi pelarut pada temperature didihnya selamawaktu tertentu dan jumlah pelarut terbatas yang relative konstan dengan adanya pendingin balikSoxhlet, adalah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru menggunakan alat khusus sehingga terjadi ekstraksi kontinyu dengan jumlah pelarut relative konstan dengan adanya pendingin balik.

Digesi, adalahmaserasi kinetic pada temperature lebih tinggi dari temperature kamar sekitar 40-50 CDestilasi uap, adalah ekstraksi zat kandungan menguap dari bahan dengan uap air berdasarkan peristiwa tekanan parsial zat kandungan menguap dengan fase uap air dari ketel secara kontinyu sampai sempurna dan diakhiri dengan kondensasi fse uap campuran menjadi destilat air bersama kandungan yang memisah sempurna atau sebagian.Infuse, adalah ekstraksi pelarut air pada temperature penangas air 96-98 C selama 15-20 menit (Kurnia, 2010).Ekstraksi cair-cair merupakan suatu cara, pemisahan komponen yang larut dalam zat cair dengan solven yang tak bercampur dengan zat cair tersebut tetapi dapat melarutkan komponen yang dimaksud dan bersifat selektif (Sajima, 2007).Ekstraksi padat cair atau leaching adalah transfer difusi komponen terlarut dari padatan inert ke dalam pelarutnya. Proses ini merupakan proses yang bersifat fisik karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padat dapat dilakukan jika bahan yang diinginkan dapat larut dalam solven pengekstraksi. Ekstraksi berkelanjutan diperlukan apabila padatan hanya sedikit larut dalam pelarut. Namun sering juga digunakan pada padatan yang larut karena efektivitasnya (Utami, 2011).Faktor-faktor yang berpengaruh pada proses leaching adalah: jumlah konstituen (solute) dan distribusinya dalam padatan, sifat padatan, dan ukuran partikel. Mekanisme proses leaching dimulai dari perpindahan solven dari larutan ke permukaan solid (adsorpsi), diikuti dengan difusi solven ke dalam solid dan pelarutan solut oleh solven, kemudian difusi ikatan solut-solven ke permukaan solid, dan desorpsi campuran solut-solven dari permukaan solid kedalam badan pelarut. Pada umumnya perpindahan solven ke permukaan terjadi sangat cepat di mana berlangsung pada saat terjadi kontak antara solid dan solvent, sehingga kecepatan difusi campuran solut-solven ke permukaan solid merupakan tahapan yang mengontrol keseluruhan proses leaching. Kecepatan difusi ini tergantung pada beberapa faktor yaitu : temperatur, luas permukaan partikel, pelarut, perbandingan solut dan solven, kecepatan dan lama pengadukan (Pramudono, 2008)

Metode PraktikumAlat dan Bahan yang DigunakanAlatCorong pisah 100 ml : 1 buahGelas piala 50 ml : 1 buahGelas ukur 50 ml : 1 buahPipet skala 25 ml : 1 buahKaret pengisap : 1 buahBuret asam : 1 buahStatif + klem : 1 setErlenmeyer 250 ml : 2 buahBotol semprot : 1 buahBahanAquadest Asam asetatPelarut organik (CHCl3)

Larutan NaOH 1 DanIndikator phenolptalein

Prosedur KerjaPenentuan Konsentrasi asam Asetat total

Esktraksi Asam Asetat dengan Pelarut Organik dan Penentuan Konsentrasi Asam Asetat sisa Untuk 1x ekstraksi

Untuk 2x ekstraksi

 Hasil PengamatanData Hasil PengamatanPenentuan konsentrasi asam asetat totalNo Perlakuan Pengamatan1. 20 ml + asam asetat encer + 3 tetes indikator PP Larutan bening2. Dititrasi dengan NaOH 1 Dan Larutan berwarna ungu

Ekstraksi asam asetat dengan pelarut organik dan penentuan konsentrasi asam asetat sisaUntuk 1x ekstraksi No Perlakuan Pengamatan1. 20 ml asam asetat + 20 ml CHCl3 Terbentuk dua lapisan2. Dikocok dan didiamkan Terbentuk dua lapisan3. Dipisahkan lapisan air Lapisan air berwarna keruh4. 100 ml lapisan air + indikator PP Larutan berwarna bening5. Dititrasi dengan NaOH 1 Dan Larutan berwarna ungu

Untuk 2x ekstraksi No Perlakuan Pengamatan1. 20 ml asam asetat + 20 ml CHCl3 Terbentuk dua lapisan2. Dikocok dan didiamkan Terbentuk dua lapisan3. Dipisahkan lapisan air Lapisan air berwarna keruh4. Lapisan air + 10 ml CHCl3 Larutan berwarna keruh5. Dipisahkan lapisan air Lapisan air berwarna keruh

6. 100 ml lapisan air yang telah diencerkan + indikator PP Larutan berwarna bening7. Dititrasi dengan NaOH 1 Dan Larutan berwarna ungu

ReaksiCH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2OPerhitunganPenentuan konsentrasi asam asetat totalVolume asam asetat = 20 mlVolume NaOH = 33,5 mlN NaOH = 1 N

V1 . N1 = V2 . N220 ml . N1 = 33,5 ml . 1 N20 ml . N1 = 33,5 mekN1 = (33,5 mek)/(20 ml) = 1, 675 N

gram asam asetat = mol x Mr= N x V x Mr= 33,5 x 60= 2010 mg= 2,01 gEkstraksi asam asetat dengan pelarut organik dan penentuan konsentrasi asam asetat sisaPenentuan konsentrasi dan massa asam asetat sisaUntuk 1x ekstraksiVolume asam asetat = 20 mlVolume NaOH = 27,5 mlN NaOH = 1 N

V1 . N1 = V2 . N220 ml . N1 = 27,5 ml . 1 N20 ml . N1 = 27,5 mekN1 = (27,5 mek)/(20 ml) = 1, 375 N

Mol asam asetat = N x V= 1,375 x 20= 27,5 mmol gram asam asetat = mol x Mr= 27,5 x 60= 1650 mg= 1,65 gUntuk 2x ekstraksiVolume asam asetat = 20 ml

Volume NaOH = 23 mlN NaOH = 1 N

V1 . N1 = V2 . N220 ml . N1 = 23 ml . 1 N20 ml . N1 = 23 mekN1 = (23 mek)/(20 ml) = 1, 35 N

Mol asam asetat = N x V= 1,35 x 20= 23 mmol

gram asam asetat = mol x Mr= 23 x 60= 1380 mg= 1,38 gPenentuan KD dan %EUntuk 1x ekstraksiKD = ((W0-W1)/V2)/( W1/V1)= ((2,01-1,65)/20)/(1,65/20)= 0,36/1,65 = 0,218 % E = (massa zat yang terekstraksi)/(massazat yang diekastraksi) x100%= (2,01-1,65)/2,01 x100%= 0,36/2,01 x100%= 17,91 %Untuk 2x ekstraksiKD = ((W0-W1)/V2)/(W1/V1)

= ((2,01-1,38)/10)/(1,38/20)= 0,63/0,69 = 0,913 % E = (massa zat yang terekstraksi)/(massa zat yang diekstraksi) x100%= (2,01-1,38)/2,01 x100%= 0,63/2,01 x100%= 31,34 %

 PembahasanEkstraksi atau penyarian merupakan proses pemisahan dimana suatu zat terbagi dalam dua pelarut yang tidak bercampur. Selain itu ekstraksi juga merupakan suatu proses pemisahan dari bahan padat maupun cair dengan bantuan pelarut. Pelarut yang digunakan harus dapat mengekstrak substansi yang diinginkan tanpa melarutkan material lainnya.Pelarut yang baik untuk ekstraksi adalah pelarut yang mempunyai daya melarutkan yang tinggi terhadap zat yang diekstraksi. Daya melarutkan yang tinggi ini berhubungan dengan kepolaran pelarut dan kepolaran senyawa yang diekstraksi. Terdapat kecenderungan kuat bagi senyawa

polar larut dalam pelarut polar dan sebaliknya senyawa non polar larut dalam pelarut non polar atau yang lebih dikenal dengan like dissolves like.Berdasarkan hukum Nerst, jika suatu larutan (dalam air) mengandung zat organik A dibiarkan bersentuhan dengan pelarut organik yang tidak bercampur dengan air, maka zat A akan terdistribusi baik ke dalam lapisan air (fasa air) dan lapisan organik (fasa organik). Dimana pada saat kesetimbangan terjadi, perbandingan konsentrasi zat terlarut A di dalam kedua fasa itu dinyatakan sebagai nilai Kd atau koefisien distribusi (partisi) dengan perbadingan konsentrasi zat terlarut A di dalam kedua fasa organik-air tersebut adalah pada temperatur tetap.Ekstraksi-cair-cair tak kontinyu atau dapat disebut juga ekstraksi bertahap. Ekstraksi bertahap baik digunakan jika perbandingan distribusi besar. Alat pemisah yang digunakan pada ekstraksi bertahap adalah corong pemisah. Corong pemisah berfungsi memisahkan dua zat yang tidak saling melarutkan. Pada percobaan ini, terlebih dahulu menentukan konsentrasi asam asetat total. Pada penentuan konsentrasi asam asetat total diawali dengan menitrasi larutan asam asetat encer yang telah ditambahkan 3 tetes indikator phenolptalein dengan larutan baku NaOH 1 N. Titrasi ini bertujuan untuk mengetahui berapa besar massa asam asetat total yang akan terdistribusi pada pelarut organik dan air. Pada saat dititrasi terlihat perubahan warna pada asam asetat menjadi warna ungu. Hal ini menandakan bahwa telah mencapai titik akhir titrasi. Titrasi ini dilakukan untuk mengetahui konsentrasi dan massa asam asetat yang akan diekstraksikan dengan pelarut organic. Dari hasil percobaan diperoleh konsentrasi asam asetat total sebesar 1,675 N dan massa asam asetat total sebesar 2,01 gram.Selanjutnya, mengekstraksi asam asetat dengan pelarut organik dan penentuan konsentrasi asam asetat sisa. Pada ekstraksi asam asetat dengan pelarut organik, dalam hal ini pelarut organik yang digunakan adalah kloroform (CHCl3) diawali dengan memasukkan asam asetat yang telah diencerkan ke dalam corong pemisah dan menambahkan pelarut kloroform ke dalamnya.Kemudian dilakukan pengocokan sehingga terjadi kesetimbangan konsentrasi zat yang akan diekstraksi pada kedua lapisan. Fungsi pengocokan disini untuk membesar luas permukaan sehingga dapat membantu proses distribusi asam asetat pada kedua fasa.Dalam perlakuan ini, terbentuk dua lapisan dalam campuran tersebut, Dimana pelarut air berada di lapisan bawah sedangkan kloroform berada di lapisan atas. Hal ini disebabkan oleh perbedaan sifat polaritas dari kedua larutan, dimana air sebagai pelarut polar sedangkan kloroform (CHCL3) bersifat sebagai pelarut non polar. Selain itu, disebabkan oleh massa jenis air lebih besar dibanding dengan kloroform sehingga menyebabkan lapisan air berada pada lapisan bawah. Setelah terbentuk dua lapisan, campuran dipisahkan untuk dianalisis kandungan konsentrasi zat terlarut tersebut. Pada proses ekstraksi dilakukan dua kali ekstraksi. Proses ini dilakukan untuk mengetahui seberapa banyak zat yang terekstraksi pada fasa (pelarut) organik. Kesempurnaan ekstraksi bergantung pada banyaknya ekstraksi yang dilakukan. Semakin sering dilakukan ekstraksi, maka semakin banyak zat terlarut terdistribusi pada salah satu pelarut dan semakin sempurna proses pemisahannya. Jumlah pelarut yang digunakan untuk tiap kali mengekstraksi juga sedikit, sehingga ketika ditotal jumlah pelarut untuk ekstraksi tersebut tidak terlalu besar agar dicapai kesempurnaan ekstraksi. Hasil yang baik diperoleh dengan jumlah ekstraksi yang relatif besar dengan jumlah pelarut yang kecil.Pada satu kali ekstraksi, diperoleh besar konsentrasi asam asetat sisa sebesar 1,375 N, koefisien distribusi(KD) sebesar 0,218, dan persen terekstraksi (%E) sebesar 17,91 % Pada dua kali ekstraksi, diperoleh besar konsentrasi asam asetat sisa, koefisien distribusi (KD), dan persen

terekstraksi (%E) berturut adalah 1,35 N, 0,913, dan 31,34 %. Dari data tersebut terlihat bahwa konsentrasi asam asetat sisa, koefisien distribusi (KD), perbandingan distribusi (D), dan persen terekstraksi (%E) lebih besar pada saat dua kali ekstraksi. Hal ini menunjukkan bahwa kemurnian larutan yang dipisahkan dengan dua kali ekstraksi lebih tinggi. Berdasarkan teori, jika harga Kd besar maka solut cenderung terdistribusi ke dalam pelarut organik dibanding dalam air. Olehnya itu, dari percobaan dapat dikatakan bahwa asam asetat lebih banyak terdistribusi dalam kloroform dibanding dalam air. Hal ini disebabkan oleh sifat kloroform yang hampir sama dengan sifat asam asetat dibanding dengan sifat air dengan asam asetat . asam asetat bersifat semipolar, air bersifat polar dan kloroform yang bersifat semipolar yang telah hampir nonpolar (sifat transisi antara semipolar dengan polar). Olehnya itu, asam asetat lebih cenderung terdistribusi ke dalam kloroform dibanding ke dalam air.SimpulanDari hasil percobaan dapat disimpulkan bahwa :Ekstraksi atau penyarian merupakan proses pemisahan dimana suatu zat terbagi dalam dua pelarut yang tidak bercampur.Nilai koefisien distribusi asam asetat dalam sistem organik-air untuk 1x ekstraksi sebesar 0,218sedangkan untuk 2x ekstraksi sebesar 0,913.

DAFTAR PUSTAKA

Eby, 2009,Ekstraksi Pelarut, http://eby.blogspot.com, [ 9 Mei 2011]

Kurnia, 2010, Ekstraksi Pelarut, www.besmile.com//http://ekstraksi-pelarut.htm. [ 9 Mei 2011]

Pramudono, 2008, Ekstraksi Kontinyu dengan Simulasi Batch Tiga Tahap Aliran Lawan Arah : Pengambilan Minyak Biji Alpukat Menggunakan Pelarut n-Hexane dan Isopropil Alkohol, Jurnal Reaktor, VoL 12, No 1, Hal 37-38.

Rahayu, 2009, Ekstraksi, www.chem-is-try.com.//situskimiaindonesia.htm. [ 9 Mei 2011]

Sajima, 2007, Pembuatan Larutan Umpan Proses Pengendapan Zr(OH)4 Menggunakan Metode Re-ekstraksi, Jurnal Seminar Nasional III, Vol 1, No 2, Hal 2.

Utami, 2011,Ekstraksi, www.majarimagazine.com. [ 9 Mei 2011]