LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROMETRIANALISISL LOGAM DENGAN SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

NAMA NIM KELOMPOK : 5 FAK. / JURUSAN

: TIA LESTARI : 101810301012

: FMIPA/ KIMIA

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS JEMBER 2012

BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Pencemaran lingkungan oleh logam-logam berbahaya dapat terjadi jika orang atau pabrik yang menggunakan logam tersebut untuk prosese produksinya dan tidak memperhatikan keselamatan lingkungan. Perlu memantau buangan limbah pabriknya yang berbahaya bagi lingkungan hidup, karena produk yang dihasilkan pasti terkontaminasi oleh logam sebagai katalis atau alat-alat produksi. Walaupun telah melalui proses pemurnian secara destilasi fraksinasi, tetap didapati logam katalis tersebut didalam produk akhir walaupun jumlahnya sangat kecil. Oleh karena itu diperlukan pengawasan terhadap hasil produksi tiap tahap untuk mengetahui jumlah logam katalis yang terkandung dalam hasil produksi dapat dilakukan dengan metode pengabuan suhu tinggi atau dengan menggunakan metode spektrofotometri serapan atom atau sinar UV-Visibel. Oleh karena itu dalam praktikum ini kita akan mempelajari bagaimana cara menganalisa sejumlah logam yang terkandung dengan menggunakan metoda spektrofotometri serapan atom. 1.2 Tujuan Mempelajari cara menganalisis logam dengan menggunakan metode

spektrofotometri serapan atom.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 MSDS Bahan 2.1.1 Logam Pb Timbal (plumbum /Pb ) atau timah hitam adalah satu unsur logam berat yang lebih tersebar luas dibanding kebanyakan logam toksik lainnya. Timbal berupa serbuk berwarna abu-abu gelap digunakan antara lain sebagai bahan produksi baterai dan amunisi, komponen pembuatan cat, pabrik tetraethyl lead, pelindung radiasi, lapisan pipa, pembungkus kabel, gelas keramik, barang-barang elektronik, tube atau container, juga dalam proses mematri. Memiliki massa jenis 10,66 g/cm3, titik didih 2022 K, dan titik llebur pada suhu 600,61 K (Anonim, 2012). Untuk keracunan akut melalui saluran pencernaan misalnya, pasien sebaiknya segera dipindahkan agar tidak terpapar lagi dengan timbal. Bilas mulutnya dan berikan rangsangan untuk muntah ( untuk penderita yang sadar). Rujuklah segera ke bagian perawatan medis. Kasus-kasus keracunan kronis dapat ditekan dengan berbagai cara dengan merujuk factor-faktor yang memungkinkan terjadinya keracunan tersebut. Misalnya, mengurangi kadar timbal dalam bensin untuk mengurangi pemaparan timbal melalui pernafasan (Anonim, 2012).

2.1.2 Aquades Air adalah substansi kimia dengan rumus kimia H2O. Satu molekul air tersusun atas dua atom hidrogen yang terikat secara kovalen pada satu atom oksigen. Air bersifat tidak berwarna, tidak berasa dan tidak berbau pada kondisi standar, yaitu pada tekanan 100 kPa (1 bar) and temperatur 273,15 K (0C). Memiliki massa molar 18.0153 g/mol, massa jenis 0.998 g/cm (cariran pada 20C)

0.92 g/cm (padatan), titik didih 100C (373.15 K) (212 F). Zat kimia ini merupakan suatu pelarut yang penting, yang memiliki kemampuan untuk melarutkan banyak zat kimia lainnya, seperti garam-garam, gula, asam, beberapa jenis gas dan banyak macam molekul organik. (Anonim,2012). 2.1.3 HNO3 Asam nitrat (HNO3) adalah sejenis cairan korosif yang tak berwarna, dan merupakan asam beracun yang dapat menyebabkan luka bakar. Larutan asam nitrat dengan kandungan asam nitrat lebih dari 86% disebut sebagai asam nitrat berasap, dan dapat dibagi menjadi dua jenis asam, yaitu asam nitrat berasap putih dan asam nitrat berasap merah. Massa molar 63,012 g/mol, densitas 1,51 g/cm3 dan titik didih 83oC. Kelarutannya dalam air baik.

2.2 SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM Spektrometri merupakan suatu metode analisis kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan pada banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang diserap oleh spesi atom atau molekul analit. Spektrofotometri serapan atom adalah suatu metode analisis yang digunakan untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan (absorpsi) radiasi oleh atom-atom tersebut. Dalam spektrofotometri serapan atom, atom bebas berinteraksi dengan berbagai bentuk energi seperti energi panas, cahaya, energi elektrommgnetik, energi kimia, dan energi listrik. Interaksi ini menimbulkan proses-proses dalam atom bebas yang menghasilkan absorpsi dan emisi (pancaran) radiasi dan panas. Radiasi yang dipancarakan bersifat khas karena mempunyai pajang gelombang yang kharakteristik tiap atom berbeda (Khopkar, 1990). Adanya absorbsi aatu emisi disebabkan adanya transisi elektronik yaitu perpindahan elektron dalam atom, dari tingakat energi yang satu ke tingkat energi yang lain. Absorpsi radiasi terjadi apabila ada elektron yang mengabsorpsi energi radiasi sehingga berpindah ke tingkat energi yang lebih tinggi. Emisi terjadi apabila terdapat elektron yang berpindah ke tingkat energi yang lebih rendah sehingga terjadi pelepasan energi untuk membentuk radiasi (Underwood, 1989). Spektrofotometri serapan atom (SSA) merupakan salah satu jenis

spektrofotometri dimana spesi pengabsorpsinya adalah atom. Metode AAS didasarkan pada penyerapan sinar oleh atom nertal dalam keadaan gas. AAS mimilikirentan garis serapan yang sangat sempit, yaitu sekitar 0,002 . Hal ini

disebabkan pita atomik tidak dipengaruhi oleh struktur rotasi dan vibrasi seperti pada pita absorbsi molekul. Metode AAS dapat digunakan untuk menganalisis unsur-unsur logam pada konsentrasi dari kuantitastrans (renik) sampai kuantitas makro. Metode ini mampu menganalisis kadarlogam dari berbagai pelarut. Dalam analisis secara AAS, unsur yang dianalisis harus dikembalikan dalam keadaan dasar sebagai atom netral. Proses ini berlangsung dengan jalan larutan sampel yang dianalisis disedot lewat pipa kapiler dan selanjutnya disemprotkan sebagai kabut ke dalam nyala api, pada temperatur tertentu terjadi penguraian organik (Sugiarto, 1990). Berdasarkan sumber panas yang digunakan, metode AAS dibagi menjadi dua metode atomisasi yang dapat membedakan jenis-jenis spektrometri seraan atom, yaitu: 1. Atomisasi dengan nyala Dalam teknik ini digunakan gas pembakar untuk memperoleh energi kalor sehingga didapatkan atom bebas dalam keadaan gas. Larutan sampel disediakan dalam bentuk larutan (cairan) dan atomisasi dengan memasukkan larutan

BAB III METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan 3.1.1 Alat AAS Labu ukur Gelas kimia Botol semprot Pipet mohr Corong gelas Ball pipet 3.1.2 Bahan Larutan standart Pb Larutan Sampel Pb Aquades HNO3 3.2 Skema Kerja 3.2.1 Penyiapan Larutan Standart Larutan Standart Pb 1000 ppm Diencerkan menjadi 10 ppm Diencerkan lagi menjadi 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 ppm dalam aquades Dimasukkan dalam gelas beaker Hasil

3.2.2 Penyiapan Sampel Larutan Sampel Pb Disaring menggunakan kertas saring Jika masih keruh ulangi penyaringan Ditampung filtratnya dalam gelas beaker Hasil

3.2.3 Pembuatan kurva kalibrasi AAS Dinyalakan mesinnya Dinyalakan lampu dan flamenya Dicelupkan pipa kapiler pada larutan yang akan dihitung absorbansinya Diukur absorbansi blanko dan larutan standart Pb pada konsentrasi 0,2 ppm Pencet tombol CAL hingga muncul data tiap konsentrasi Ditentukan konsentrasi yang akan diukur pada alat AAS Klik AUTO/ZERO kemudian tunggu sampai 0,000 kemudian klik READ Ketika sudah keluar nilai positif, klik ENTER hingga keluar nilai positif lagi tekan ENTER kemudian tekan READ Diangkat pipa kapiler dari sampel Diusap pipa kapiler dengan tisue Dilakukan prosedur yang sama pada konsentrasi 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 ppm Dibuat kurva kalibrasi Diukur sensitifitas dan limit deteksi Hasil

3.2.4 Pengukuran absorbansi sampel AAS Dinyalakan mesinnya Dinyalakan lampu dan flamenya Ditentukan absorbansi sampel Pb Ditentukan konsentrasi Pb Dicetak datanya Diangkat pipa kapiler pada sampel Diusap dengan tisue Dicelupkan pipa kapiler pada larutan HNO3 kemudian dicelupkan ke dalam aquades Dimatikan alatnya Hasil

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Larutan Standar 1 Standar 2 Standar 3 Standar 4 Standar 5 Sampel Konsentrasi 0,2 ppm 0,4 ppm 0,6 ppm 0,8 ppm 1,0 ppm Absorbansi 0,004346 0,009471 0,010840 0,016577 0,019839 0,022

4.2 Pembahasan Dalam praktikum kali ini, kita membahas mengenai spektrofotometri serapan atom (AAS) yang mana dalam hal ini kita menggunakan sampel Pb yang diperoleh dari air got yang ada di POM Bensin daerah Jl. Mastrib, Jember. Yang pertama kali dilakukan dalam percobaan ini yaitu mengencerkan sampel Pb dengan menambahkan air 50 mL, kemudian menyaringnya dengan menggunakan kertas saring. Fungsi dari

proses penyaringan adalah untuk menghilangkan pengotor serta zat-zat lain yang tidak diperlukan, serta menghilangkan koloid yang terdapat di dalamnya, sehingga larutan sampel menjadi jernih atau lebih murni. Kemurnian sampel mengakibatkan cahaya yang dilewatkan dapat diteruskan serta diserap maupun dipantulkan sehingga dapat menghasilkan suatu nilai serapan yang nantinya nilai tersebut digunakan untuk mengetahui nilai konsentrasi Pb pada sampel tersebut. Tujuan lain yaitu agar kotoran yang berasal dari air kolam tidak masuk ke dalam pipa kapiler dari alat spektroskopi serapan atom. Perlakuan yang kedua yaitu membuat larutan standart Pb dengan cara mengencerkan larutan standart Pb 1000 ppm menjadi 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 ppm. Larutan standart ini nantinya digunakan untuk membuat kurva kalibrasi untuk mencari nilai konsentrasi Pb dari sampel yang digunakan. Fungsi dari pengenceran larutan satndart adalah untuk memperbesar proses pengabsorbsian. Jika larutan terlalu pekat, maka jarak rata-rata antara zat pengabsorbsi menjadi kecil sehingga masingmasing zat mempengaruhi distribusi muatan tegangannya. Adanya interaksi ini menngakibatkan kemampuan zat tersebut untuk mengabsorbsi cahaya dengan panjang gelombang tertentu semakin kecil. Perlakuan yang ketiga adalah proses pengukuran nilai absorbansi larutan standart untuk membuat kurva kalibrasi. Pengukurannya menggunakan alat yang dinamakan AAS. AAS merupakan salah satu jenis spektrofotometri dimana spesi

pengabsorbsinya adalah atom. Prinsip kerja metode AAS didasarkan pada penyerapan energi oleh atom netral dalam keadaan gas. Dalam analisis menggunakan AAS, unsur yang dianalisis harus dikembalikan dalam ke keadaan dasar sebagai atom netral. Proses ini berlangsung dengan jalan larutan sampel yang dianalisis disedot melalui pipa kapiler dan selanjutnya disemprotkan sebagai kabut ke dalam nyala api, pada temperatur tertentu terjadi penguraian senyawa organik. Prinsip kerja AAS dapat dijelaskan dengan menggunakan hukum Lambert-Beer yang mengemukakan tentang serapan sinar atau energi oleh spesies kimia secara kuantitatif. Ketika suatu sinar polikromatis (cahaya putih) dilewatkan pada suatu objek maka akan terjadi refleksi, absorbsi atau transmisi oleh objek. Sebagian sinar yang masuk dipantulkan, sebagian diserap dalam medium itu dan sebagian diteruskan. Jika intesitas yang masuk (Io), intensitas yang diserap (Ia), intensitas sinar diteruskan (It) dan intensitas dipantulkan (Ir), maka: Io = Ir + Ia + It Hubungan antara medium (b) dengan besarnya penyerapan energi cahaya dinyatakan Lambert sebagai: Log Io/Ii = Kb Sedangkan dengan konsentrasi: Log Io/Ii = Kc Sehingga terbentuklah rumus: Log Io/Ii = Kbc A = abc Jika sel yang digunakan tetap, maka absorban bergantung secara linear dengan konsentrasi material yang mengabsorbsi dan juga bernilai konstan. Konsentrasi suatu analit dapat ditentukan lewat perkalian atau pembagian sederhana dari dari nilai koefisien molar ekstensi yang telah diketahui dengan menggunakan persamaan BeerLambert. Penggunaan AAS dalam pengukuran konsentrasi suatu analit yaitu pertamatama alat dinyalakan dengan cara membuka aliran udara dari kompresor yang sudah dihubungkan dengan sumber listrik, kemudian buka aliran gas acetylen dari tabung gas, kemudian putar knop AIR untuk mengalirkan udara ke dalam AAS, kemudian buka kenop fuel untuk mengalirkan bahan bakar ke dalam AAS, atur agar kedudukan posisi indicator fuel separoh dari posisi indikator udara. Nyalakan burner dengan menggunakan korek api. Biarkan 5 menit untuk memastikan alatnya bekerja dengan baik. Proses selanjutnya dibuat kurva kalibrasi dengan menggunakan larutan standart. Ditekan tombol CAL untuk memunculkan tabel yang berisi konsentrasi dan absorbansi yang dihasilkan pada setiap konsentrasi yang diukur. Pipa kapiler dicelupkan kedalam larutan standart dengan konsentrasi terkecil, kemudian ditekan tombol ENTER, kemudian diklik tombol AUTO/ZERO hingga muncul angka 0,000

kemudian tekan tombol READ. Tunggu sampai muncul nilai positif kemudian tekan tombol ENTER. Ditunggu lagi sampai muncul kembali nilai positif kemudian ditekan ENTER, setelah itu tekan tombol READ untuk memunculkan hasil yang didapat. Jika hasilnya negatif (-) maka dilakukan pengukuran ulang sampai nilainya positif. Setelah itu pipa kapiler diangkat, dan diusap dengan tisu kemudian dicelupkan ke larutan standart berikutnya. Hal yang sama dilakukan pada larutan standart dengan konsentrasi 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 ppm. Kemudian dibuat kurva kalibrasi hingga terbentuk grafik yang linear. Sumber cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang berasal dari elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala api yang berisi sampel yang telah teratomisasi, kemudian radiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui monokromator. Detektor akan menolak arah searah arus (DC) dari emisi nyala dan hanya mengukur arus bolak-balik dari sumber radiasi atau sampel. Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom tersebut akan menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik ke tingkat energi yang lebih tinggi atau tereksitasi. Peristiwa yang terjadi dalam nyala: Penguapan pelarut sehingga terbentuk partikel padat yang halus. MX(l) kabut halus MX(s) partikel halus

Partikel garam dalam suhu tinggi menjadi uap garam (sublimasi). MX(s) partikel halus MX(g) gas Mo + Xo atom-atom netral

Disosiasi molekul uap garam menjadi atom-atom netral. MX(g) gas

Perbandingan antara intensitas sinar yang diteruskan dan intensitas sinar datang serta hubungannya dengan konsentrasi analit yang diukur mengikuti Hukum LambertBeer. Selanjutnya pengukuran absorbansi sampel dengan cara yang sama seperti sebelumnya, namun pembacaan nilai absorbansi hanya pada nilai absorbansi yang pertama kali muncul. Setelah itu ditentukan nilai konsentrasi Pb yang terdapat dalam sampel. Terakhir adalah proses pencucian alat. Disini larutan yang digunakan untuk mencuci AAS adalah larutan HNO3. Digunakan larutan tersebut karena sifat dari larutan tersebut yang dapat melarutkan logam, termasuk logam Pb. Sifatnya yang korosif dapat melarutkan logam yang terdapat didalam pipa kapiler. Sehingga Pb yang terdapat dalam pipa dapat larut, dan selanjutnya dibilas dengan menggunakan aquades. Kemudian barulah alat dimatikan dengan cara menutup saluran bahan bakar

terlebih dahulu, kemudian tutup saluran udara, dan terakhir tekan tombol power untuk mematikan alat. Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan, didapatkan hasil pengukuran absorbansi pada larutan standart dengan konsentrasi 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 ppm secara berturut-turut yaitu 0,004346, 0,009471, 0,010840, 0,016577, 0,019839 ppm.

Sedangkan absorbansi sampel sebesar 0,022 ppm. Hal ini dapat ditunjukkan dengan gambar berikut:

Kurva Kalibrasi0.025 0.02 Absorbansi 0.015 0.01 0.005 0 0 0.5 Konsentrasi 1 1.5 Absorbansi Linear (Absorbansi) y = 0.019x + 0.0008 R = 0.9771

Kurva yang dihasilkan mendekati linear. Hal ini terjadi disebabkan karena kurangnya ketepatan dan ketelitian praktikan pada saat pengukuran, sehingga data yang dihasilkan kurang tepat dan menghasilkan kurva kalibrasi yang kurang linear. Dari nilai ini dapat dihitung nilai konsentrasi Pb yang terdapat dalam sampel berdasarkan persamaan garis y = mx + c dari kurva kalibrasi, dimana y = absorbansi sampel, sehingga didapatkan nilai x = konsentrasi Pb dalam sampel. Konsentrasi Pb yang didapatkan dari hasil perhitungan yaitu sebesar 1,116 ppm. Nilai R2 = 0,9771, hal ini menandakan bahwa hasil yang didapat mendekati keberhasilan dari praktikum yang dilakukan, karena hasil yang didapat mendekati valid.

BAB V PENUTUP

5.1 Kesimpulan AAS merupakan salah satu jenis spektrofotometri dimana spesi

pengabsorbsinya adalah atom. Prinsip kerja metode AAS didasarkan pada penyerapan energi oleh atom netral dalam keadaan gas. Prinsip kerja AAS dapat dijelaskan dengan menggunakan hukum LambertBeer yang mengemukakan Ketika suatu sinar polikromatis (cahaya putih) dilewatkan pada suatu objek maka akan terjadi refleksi, absorbsi atau transmisi oleh objek. Sebagian sinar yang masuk dipantulkan, sebagian diserap dalam medium itu dan sebagian diteruskan. didapatkan hasil pengukuran absorbansi pada larutan standart dengan konsentrasi 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 ppm secara berturut-turut yaitu 0,004346, 0,009471, 0,010840, 0,016577, 0,019839 ppm. Sedangkan absorbansi sampel sebesar 0,022 ppm. Konsentrasi Pb yang didapatkan dari hasil perhitungan yaitu sebesar 1,116 ppm.

5.2 Saran Diperhatikan dan telitilah pada saat pengukuran larutan standart supaya kurva kalibrasi yang dihasilkan linear. Sampel yang digunakan harus terhindar dari pengotor dan koloid supaya cahaya yang dilewatkan dapat terserap dengan baik.

DAFTAR PUSTAKA Anonim. 2012. Asam Nitrat. http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_Nitrat, diakses pada tanggal 8 November 2012. Anonim. 2012. Asam Nitrat. http://www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9926241, diakses pada tanggal 8 November 2012. Anonim. 2012. Timbal. http://id.wikipedia.org/wiki/Timbal, diakses pada tanggal 8 November 2012. Anonim. 2012. Aquades. http://id.wikipedia.org/wiki/aquades, diakses pada tanggal 8 November 2012. Hendayana, Sumar. Dkk. 1994. Kimia analitik instrument. Semarang: IKIP Semarang press Khopkar S, M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik.Jakarta : UI Press. Sugiarto P. 1990. Analisis Logam Menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom. Yogyakarta : Universitas Gajah Mada. Underwood A. 1989. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Jakarta : Erlangga

LAMPIRAN Pengenceran M1. V1 = M2. V2 1000ppm. V1 = 10 ppm. 100 mL V1 = 1mL M1. V1 = M2. V2 10ppm. V1 = 0,2 ppm. 100 mL V1 = 2 mL M1. V1 = M2. V2 10ppm. V1 = 0,4 ppm. 100 mL V1 = 4 mL M1. V1 = M2. V2 10ppm. V1 = 0,6 ppm. 100 mL V1 = 6 mL M1. V1 = M2. V2 10ppm. V1 = 0,8 ppm. 100 mL V1 = 8 mL M1. V1 = M2. V2 10ppm. V1 = 1 ppm. 100 mL V1 = 10 mL Hasil absorbansi larutan standart Pb Larutan Standar 1 Standar 2 Standar 3 Standar 4 Standar 5 Hasil absorbansi sampel Pb Larutan Sampel Konsentrasi Absorbansi 0,022 Konsentrasi 0,2 ppm 0,4 ppm 0,6 ppm 0,8 ppm 1,0 ppm Absorbansi 0,004346 0,009471 0,010840 0,016577 0,019839

Grafik yang dihasilkan

Kurva Kalibrasi0.025 0.02 Absorbansi 0.015 0.01 0.005 0 0 0.5 Konsentrasi 1 1.5 Absorbansi Linear (Absorbansi) y = 0.019x + 0.0008 R = 0.9771

Konsentrasi Pb pada sampel Absorbansi sampel = 0,022 ppm = y Y = mx + C Y = 0,019x + 0,0008 0,022 = 0,019x + 0,0008 X = 1,116 ppm