LAPORAN PRAKTIKUMKIMIA ANALITIK DASAR

PERCOBAAN KE IIIKamis, 12 September 2013Analisis Penentuan Kation Golongan I

Dina Agustina/120331420985

UNIVERSITAS NEGERI MALANGFAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMJURUSAN KIMIA2013

ANALISIS PENENTUAN KATION GOLONGAN I

DASAR TEORI

Analisa kualitatif adalah suatu cara yang dilakukan untuk menentukan macam, jenis zat atau komponen-komponen bahan yang dianalisa. Dalam melakukan analisa kualitatif yang dipergunakan adalah sifat-sifat zat atau bahan, baik sifat-sifat fisis maupun sifat-sifat kimianya. Tujuan analisis kualitatif adalah untuk memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur. Yang kemudian diperuntukkan untuk menganalisa komponen atau jenis zat yang ada dalam suatu larutan. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan.Menentukan adanya kation dan anion dalam suatu analit, baik yang terdiri dari zat tunggal (satu kation dan satu anion) atau zat majemuk atau campuran (lebih dari kation dan anion) memerlukan sistematika tertentu. Apabila analit berupa larutan dapat langsung dianalisis, tetapi apabila berupa zat padat atau campuran padat atau cair maka perlu dicari pelarut yang sesuai.Analisis kualitatif kation secara sistematis telah berkembang cukup lama. Penggolongan kation telah dilakukan oleh Karl Remegius Fresenius pada tahun 1897, yang dikenal dengan metoda H2S. Beberapa modifikasi telah dilakukan untuk memudahkan pemisahan dan pengidentifikasian kation-kation dalam suatu sampel.Penggolongan dan pemisahan kation didasarkan pada kemampuan kation membentuk suatu endapan (yang memenuhi nilai Ksp). Tahapan di dalam penggolongan dan pemisahan kation adalah uji pendahuluan, pemisahan golongan, pemisahan kation dalam satu golongan, dan uji identifikasi.Tahap pertama yang dilakukan adalah uji pendahuluan yang meliputi pemeriksaan fisik (organoleptis) dan uji kelarutan. Apabila sampel dalam bentuk padatan, maka untuk memudahkan pemisahan dilakukan pelarutan sampel terlebih dahulu. Tahap kedua adalah pemisahan kation ke dalam golongan, dengan penambahan pereaksi pengendap yang selektif. Untuk memisahkan kation golongan I dengan kation golongan lain ditambahkan HCl, akan dihasilkan endapan.Kation-kation golongan I diendapkan sebagai garam klorida. Pemisahan kation golongan I didasarkan atas fakta bahwa garam klorida dari kation golongan I tidak larut dalam suasana asam (pH 0,5 1). Kation-kation dalam golongan I terdiri atas Ag+, Hg22+, dan Pb2+. Garam klorida dari kation golongan I adalah Hg2Cl2, AgCl dan PbCl2.Tahap selanjutnya adalah pemisahan masing-masing kation pada satu golongan yang dapat dilakukan menurut cara sebagai berikut :1. PbCl2, dipisahkan dari Hg2Cl2 dan AgCl, berdasarkan perbedaan kelarutan antara PbCl2, dengan Hg2Cl2 dan AgCl. Endapan PbCl2 larut dalam air panas, sedangkan Hg2Cl2 dan AgCl tidak larut dalam air panas2. Hg2Cl2 dan AgCl dipisahkan berdasarkan perbedaan kelarutan antara kompleks Hg(NH2)Cl dan [Ag(NH2)2] yang dibentuk dengan penambahan amonia terhadap Hg2Cl2 dan AgCl setelah PbCl2 terpisah. Kompleks Hg(NH2)Cl berbentuk endapan hitam yang bercampur dengan Hg+ sedangkan [Ag(NH3)2] tidak membentuk endapan.Tahap terakhir dari analisis kation adalah identifikasi dari kation yang telah dipisahkan. Identifikasi dilakukan untuk memastikan bahwa kation yang dimaksud memang terkandung dalam sampel. Uji identifikasi terhadap kation dilakukan dengan menambahkan suatu reagen yang spesifik

TUJUAN

Setelah melakukan percobaan ini mahasiswa diharapkan dapat memisahkan kation-kation golongan I dan mengidentifikasi keberadaan kation- kation tersebut.

ALAT DAN BAHAN

Alat: Gelas kimia Gelas ukur Pengaduk gelas Pemanas spirtus Kaki tiga Kassa Corong gelas Kertas saring Cawan penguapan Penjepit tabung reaksi Pipet tetes CorongBahan: Sampel (campuran kation golongan I) Larutan HCl 2 M encer Aquades Larutan amonia 6 M Larutan asam nitrat 6 M Larutan KI atau Larutan kromat.

LANGKAH KERJA

Sebanyak 10 mL sampel diambil dengan menggunakan gelas ukur dan ditempatkan dalam gelas kimia. Sampel diuapkan diatas pemanas spiritus hingga volume larutan tersisa setengah dari volume awal (tersisa 5 mL). Sampel yang sudah diuapkan ditambahkan kembali dengan aquades hingga volume kembali menjadi 10 mL. Selanjutnya sampel ditambahkan tetes demi tetes HCl 2 M encer dengan menggunakan pipet tetes, sambil diaduk menggunakan pengaduk gelas. Penambahan terus dilakukan sampai seluruh kation golongan I telah mengendap. Endapan disaring dengan menggunakan kertas saring kemudian dipisahkan dari filtratnya. Filtrat diuji dengan menambahkan HCl 2 M encer, apabila masih terbentuk endapan penambahan HCl 2 M encer terus dilakukan hingga tidak terbentuk endapan lagi. Endapan yang diperoleh disatukan dengan endapan sebelumnya. Endapan dicuci dengan 4 mL HCl 2 M encer dingin (sebanyak 2 kali) Endapan dicuci kembali dengan 4 mL air dingin sebanyak 2 kali. Endapan dipindahkan dari kertas saring ke dalam gelas kimia 50 mL kemudian ditambahkan 20 mL aquades.larutan diaduk menggunakan batang pengaduk Larutan dididihkan selama 1 menit, kemudian larutan disaring dalam keadaan panas. Filtrat kemungkinan mengandung ion Pb2+, sedangkan endapan berupa AgCl dan Hg2Cl2. Filtrat dan endapan yang terbentuk dipisahkan. Filtrat selanjutnya dilakukan uji identifikasi dengan ditambahkan larutan KI atau larutan kromat. Endapan yang mengandung ion Ag+ dan Hg22+ dicuci dengan air panas 5 mL sebanyak 3 kali. Larutan hasil pencucian dibuang Kemudian endapan diatas kertas saring disiram dengan 10 mL larutan amonia 6M. Reaksi ini sebaiknya dilakukan didalam lemari asam sebab akan dihasilkan gas berbau yang dapat membuat mual dan pusing (gas NH3). Filtrat sisa pencucian endapan dengan amonia kemudian ditambahkan asam nitrat 6M sampai suasana larutan menjadi asam. Hasil pengamatan dicatat.

DATA DAN ANALISIS DATA PERCOBAAN

NoPerlakuanRespon SampelKesimpulan amatan

1Sampel diambil sebanyak 10 mL, ditempatkan dalam gelas kimia--

2Sampel diuapkan hingga volume tersisa setengah dari volume awal--

3Sampel yang sudah diuapkan dilarutkan kembali dengan air hingga menjadi 10 mL kembali--

4Sampel kemudian di tambahkan larutan HCl 2 M encer tetes demi tetes sambil diadukTerbentuk banyak endapan berwarna putih

Endapan tersebut adalah campuran endapan AgCl, PbCl2 dan Hg2Cl2.

5Penambahan larutan HCl encer 2 M dilakukan terus menerus hingga seluruh kation golongan I mengendapEndapan putih semakin banyakEndapan tersebut adalah campuran endapan AgCl, PbCl2 dan Hg2Cl2.

6Endapan disaring kemudian dipisahkan dari filtratnyaEndapan berwarna putihEndapan tersebut adalah campuran endapan AgCl, PbCl2 dan Hg2Cl2.

7Uji filtrat dengan HCl 2 MTidak terbentuk endapan putih, larutan tetap tak berwarnaSeluruh kation golongan I pada analit telah mengendap

8Endapan yang terbentuk dikumpulkan dan dicuci dengan 4 mL HCl 2 M encer dingin (sebanyak 2 kali)--

9Endapan kemudian dicuci dengan 4 mL air dingin sebanyak 2 kali--

10Endapan dipindahkan dari kertas saring ke dalam gelas kimi 50 mL, kemudian ditambahkan 20 mL aquades--

11Kemudian endapan dalam aquades dipanaskan hingga 1 menit, kemudian disaring dalam keadaan panasEndapan putih berkurang jumlahnya dari jumlah semulaPbCl2 larut dalam air panas

12Fitrat diuji dengan menggunakan larutan KITerbentuk endapan berwarna kuning

Filtat positif mengandung ion Pb2+

13Endapan dicuci dengan 5 mL air panas sebanyak 3 kali--

14Endapan diatas kertas saring disiram dengan 10 mL larutan amonia 6 mLEndapan putih berkurang dan warna endapan sisa berwarna putih kelabu. Filtat tak berwarna

AgCl larut dalam amonia dan terbentuk endapan Hg yang berwarna hitam dan Hg(NH2)Cl yang berwarna putih

15Filtrat hasil penyaringan diuji dengan ditambahkan HNO3 6M sampai suasana larutan menjadi asam Terbentuk endapan putih kembaliFiltrat positif mengandung ion Ag+

DISKUSIPada penambahan HCl encer 2 M didapatkan endapan berwarna putih (endapan AgCl, PbCl2, dan Hg2Cl2) dengan reaksi sebagai berikut :

Ag+ + Cl- AgClPb2+ + 2Cl- PbCl2Hg22+ + 2Cl- Hg2Cl2Untuk uji kation golongan I digunakan HCl encer sebab seluruh kation golongan I membentuk klorida-klorida yang tak larut berwarna putih dan tidak mengendapkan kation golongan lain sehingga spesifik hanya dapat dijadikan untuk menguji adanya kation golongan I pada sampel atau analit.Garam PbCl2 bersifat sedikit larut dalam air (33,4 g/l pada 100C dan 9,9 g/l pada 20C), sehingga ketika campuran endapan klorida kation golongan I dilarutkan pada aquades dan dipanaskan, endapan putih berkurang dari jumlah awal karena endapan PbCl2 larut dan terpisah didalam filtrat. Cara inilah yang digunakan untuk memisahkan ion Pb2+ dari campurannya sehingga dapat diidentifikasi. Adapun identifikasi ion Pb2+ dalam filtrat dilakukan dengan menambahkan larutan KI atau larutan K2CrO4. Terbentuk lah endapan berwarna kuning yang menandakan bahwa sampel positif mengandung kation Pb2+. Reaksi sebagai berikut :

Pb2+ + 2I- PbI2 (kuning)Pb2+ + CrO42- PbCrO4 (kuning)Selanjutnya endapan yang tersisa adalah AgCl dan Hg2Cl2. Untuk memisahkan AgCl dari campuran tersebut maka campuran endapan AgCl dan Hg2Cl2 dialiri larutan amonia 6 M sebanyak 10 mL. Larutan AgCl akan terlarut membentuk senyawa kompleks dan terpisah dari endapan Hg2Cl2 sehingga dapat diidentifikasi. Adapun reaksi pelarutan AgCl dengan larutan amonia adalah :

AgCl + 2NH3 [Ag(NH3)2]+ + Cl-

Untuk menguji adanya kation Ag+ dilakukan dengan menambahkan larutan HNO3 6 M pada filtrat yang mengandung kation Ag+ sampai suasana larutan menjadi asam. Akan dihasilkan endapan berwarna putih yang tak lain adalah enndapan AgCl yang terbentuk kembali. Penambahan HNO3 adalah untuk memperasam suasana larutan sehingga menetralkan kelebihan amonia, maka endapan AgCl muncul lagi karena kesetimbangan bergeser kembali kearah pembentukan AgCl. Sehingga terbukti bahwa sampel atau analit mengandung ion Ag+.Sedangkan endapan Hg2Cl2 tetap tertinggal dalam bentuk endapan namun berubah menjadi endapan Hg berwarna hitam dan endapan Hg(NH2)Cl berwarna putih. Itu sebabnya endapan yang terlihat berwarna putih kelabu sebab kedua endapan tercampur. Adapun reaksinya adalah :

Hg2Cl2 + 2NH3 Hg + Hg(NH2)Cl + NH4+ + Cl-Maka kesimpulan dari praktikum ke III ini adalah, analit atau sampel mengandung kation Ag+, Pb2+ dan Hg22+.

DAFTAR RUJUKANG. Svehla. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro (edisi ke V). Jakarta : PT. Kalman Media PusakaIbnu, Drs. Sodiq. M.Si,dkk. 2004. Kimia Analitik I. Malang : Tim Penerbit Universitas Negeri MalangNeena Zakia,S.Si., M.Si, dkk. Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Dasar. Malang : Tim Penerbit Universitas Negeri Malang.