0

LAPORAN PRAKTEK KERJA LAPANGAN

HASIL STUDI INSTRUMEN ATOMIC ABSORBTION SPECHTOMETRY

(AAS) DI INDUSTRI PADANG

Sebagai Syarat Untuk Memenuhi Mata Kuliah Praktek Kerja Lapangan

Oleh :

DINA MULYA SILTRI

1101444

Dosen Pembimbing:

Drs. H. Azrizal, M.Si

JURUSAN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS NEGERI PADANG

2014

1

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Sumber daya manusia (SDM) yang berkualitas sangat dibutuhkan untuk

menunjang perkembangan ilmu pengetahauan dan teknologi pada saat ini. SDM

yang berkulitas dibekali dengan soft skill yang didahului dengan pengetahuan

yang teoritis. Salah satu SDM yang berkualitas adalah seorang mahasiswa.

Seorang mahasiswa tidak cukup menguasai ilmu pengetahuan secara teoritis saja,

namun harus mampu mengaplikasikannya agar berguna bagi masyarakat. Salah

satu cara untuk mengahasilkan SDM yang berkualitas yaitu dengan melakukan

praktek kerja lapangan (PKL).

PKL adalah suatu kesempatan bagi mahasiswa untuk mengaplikasikan ilmu

pengetahuan yang sesuai dengan bidang kajian ilmu masing-masing. Selain itu,

PKL juga merupakan proses dimana mahasiswa mendapatkan gambaran tentang

bagaimana keadaan sdunia kerja sesungguhnya. PKL ini dilakukan diberbagai

instansi-instansi berbadan hukum resmi yang sesuai dengan bidang kajian

mahasiswa yang bersangkutan.

Balai Riset dan Standarisasi industri (Baristand Industri) Padang adalah

tempat penulis melaksanakan PKL. Baristand adalah suatu instansi yang

diarahkan untuk memberikan jasa teknis pada masyarakat industri khususnya

dibidang pengujian bahan baku produk dan perekayasaan industri serta

mempertahankan pengembangan industri sesuai dengan potensi yang dimilikinya.

Baristand Industri Padang mempunyai tugas melaksanankan penelitian riset dan

2

standarisasi di bidang Industri. Baristand industri padang juga mempunyai

beberapa fungsi, di antaranya untuk perumusan dan penetapan standar, pengujian

dan sertifikasi dalam bidang bahan baku, bahan penolong, proses, peralatan atau

mesin, dan produk.

Pengujian bahan merupakan suatu dasar penelitian dengan tujuan untuk

mengetahui sifat-sifat dari sebuah bahan uji. Dengan pengujian dapat

memaksimalkan penggunaan suatu bahan, serta kerusakan yang mengakibatkan

kerugian di dalam bidang ekonomi dan teknologi bisa dihindari. Salah satu

pengujian bahan yang sering dilakukan yaitu pengujian terhadap konsentrasi

zat/unsur berbahaya yang terdapat pada limbah cair seperti logam, dan pengujian

terhadap kualitas air sungai.

Ada dua metode yang sering digunakan dalam menentukan konsentrasi

unsur logam berbahaya yang terdapat pada limbah cair dan air sungai yaitu

metode konvensional dan metode instrumental. Metode konvensional merupakan

metode penentuan konsentrasi suatu unsur berdasarkan reaksi-reaksi kimia yang

dapat terjadi pada unsur tersebut. Metode yang sering digunakan saat ini adalah

metode instrumental, yaitu menentukan konsentrasi unsur menggunkan instrumen.

Atomic Absorbtion Spechtrometry (AAS) atau biasa juga disebut

spektrofotometer serapan atom adalah instrumen yang digunakan pada metode

analisis untuk menentukan kadar logam pada suatu unsur atau senyawa

berdasarkan pada penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas. AAS bekerja

berdasarkan pada absorbsi cahaya oleh atom, atom-atom menyerap cahaya

tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya.

3

Berdasarkan latar belakang dan melihat banyaknya mahasiswa fisika

sebagai generasi muda yang belum mengenal tentang instrumental pengujian

bahan, maka diperlukan wawasan instrumenasi mengenai instrumen AAS (Atomic

Absorbtion Spechtrometry). Hal ini bertujuan agar mahasiswa juga dapat terlibat

dalam kegiatan yang berhubungan dengan mutu barang. Oleh karena itu, sebagai

judul laporan praktek kerja lapangan ini adalah Hasil studi Instrumen Atomic

Absorbtion Spechtrometry (AAS) di Baristand Industri Padang .

B. Batasan Masalah

Baristand Industri padang sebagai tempat pengujian bahan baku produk

dan perekayasaan industri memiliki laboratorium instrumen yang khusus

digunakan untuk pengujian mutu bahan. Pada laboratorium instrumen, terdapat

beberapa instrumen diantaranya, AAS (Atomic Absorbtion Spechtrometry),

Spechtrofotometry UV-VIS, HPLC (High Performance Liquid Chromatography),

turbiditymetry, PH-metry, dan beberapa instrumen lainnya. Instrumen-instrumen

ini secara keseluruhan berfungsi untuk menguji kandungan kimia pada suatu

bahan. Untuk menambahkan pemahan akan fungsi tersebut maka diperlukan

pengetahuan mengenai prinsip-prinsip kerja dari instrumen yang telah ada. Untuk

studi kasus ini, penulisan dibatasi hanya pada analisis AAS (Atomic Absorbtion

Spechtrometry). Pembahasan tentang AAS (Atomic Absorbtion Spechtrometry) ini

dibatasi pada pokok-pokok pembahasan meliputi sensor, blok diagram, cara kerja

dan data hasil pengamatan.

4

C. Tujuan Kerja PKL

1. Tujuan Umum

Tujuan umum dari kegiatan PKL adalah sebagai berikut:

a. Memberikan gambaran kepada Mahasiswa mengenai dunia kerja yang

nyata

b. Untuk menambah wawasan dan melatih Mahasiswa agar dapat

menyesuaikan diri dengan dunia kerja yang nyata

c. Mengukur kemampuan mahasiswa melalui pemecahan terhadap

masalah-masalah yang dihadapi selama melakukan praktek kerja

lapangan

d. Melatih mental dan tanggung jawab mahasiswa terhadap tugas yang

diberikan

2. Tujuan Khusus

Tujuan khusus dari kegiatan PKL adalah sebagai berikut:

a. Mengetahui sistem instrumen AAS meliputi prinsip kerja dari AAS,

bagian-bagian AAS, blok diagram, serta data hasil pengamatan

b. Menentukan besaran fisika yang dapat diukur dengan AAS

c. Menentukan kualitas sampel yang diukur dengan AAS

D. Manfaat PKL

1. Manfaat Umum

Manfaat umum dari pelaksanaan PKL adalah sebagi berikut:

a. Mahasiswa mendapatkan pengetahuan, pengalaman dan suasana kerja

secara langsung sehingga terbentuk etos kerja yang baik sebagai dasar

untuk menjadi pekerja professional nantinya.

5

b. Memperkenalkan dan mempromosikan disiplin keilmuan pada

kalangan industri dan instansi-instansi lain khususnya jurusan Fisika

FMIPA UNP.

c. Media sarana bagi mahasiswa untuk menjajaki dan mempersiapkan

topik tugas akhir.

2. Manfaat Khusus

Manfaat khusus dari kegiatan PKL adalah sebagai berikut:

a. Mengetahui tentang sistem instrumen AAS (Atomic Absorbtion

Spechtrometry).

b. Mengetahui tentang penyusun sistem instrumen AAS (Atomic

Absorbtion Spechtrometry .

6

BAB II

LAPORAN PRAKTEK KERJA LAPANGAN

A. Mekanisme Pelaksanaan Praktek Kerja Lapangan

Praktek kerja lapangan (PKL) dilakukan di Baristand Industri padang

karena berhubungan dengan mata kuliah dibidang keahlian Fisika Elektronika dan

Instrumenasi. Peserta PKL berada pada posisi sebagai mahasiswa yang belajar

sambil praktek kerja lapangan. Peserta praktek kerja lapangan ditempatkan di

laboratorium instrumen Baristand Industri Padang. Mekanisme PKL

dikoordinasikan oleh Bapak Yudho Purnomo, S.T. PKL dilakukan pada hari senin

samapai hari jumat pukul 08.00 sampai 15.00, kecuali pada hari jumat yaitu dari

pukul 08.00 sampai pukul 15.30.

Tahap awal pelaksanaan Praktek kerja lapangan, Mahasiswa diberi

pengetahuan mengenai kondisi lingkungan kerja di laboratorium instrumen

Baristand Industri Padang. Kemudian Mahasiswa diberi pengetahuan tentang

instrumen-instrumen yang ada di laboratorium Baristand Industri Padang.

Pengetahuan diberikan oleh Bapak Yudho Purnomo selaku supervisor yang

membimbing selama proses praktek kerja lapangan. Pengetahuan yang diberikan

meliputi nama instrumen, fungsi, cara menggunakan, parameter yang diperoleh,

serta perangkat pendukung yang digunakan. Setelah itu mahasiswa memilih salah

satu instrumen untuk dipelajari lebih lanjut sesuai dengan bidang kajiannya.

Adapun untuk menambah pengetahuan mengenai instrumen yang ada,

mahasiswa diberikan softcopy tentang user guide masing-masing instrumen yang

ingin dipelajari lebih lanjut. Selain itu mahasiswa juga selalu dianjurkan untuk

7

membaca manual book instrumen yang ada di Baristand Indusri Padang. Beberapa

Instrumen yang di laboratorium instrumen Baristand Industri padang di antaranya

AAS (Atomic Absorbtion Spechtrometry), Spechtrofotometry UV-VIS, HPLC

(High Performance Liquid Chromatography), turbiditymetry, PH-metry, dan

beberapa instrumen lainnya.

Setiap instrumen dikoordinasikan oleh masing-masing penanggung jawab

yang selalu membimbing kami dalam mengoperasikan instrumen. Untuk kegiatan

hariaanya mahasiswa wajib mengisi lembar jurnal kegiatan harian praktek kerja

lapangan yang nantinya akan dilaporkan ke supervisor dan ditanda tangani oleh

supervisor. Diakhir jadwal praktek kerja lapangan, mahasiswa menyerahkan

laporan yang telah didiskusikan dan diperiksa oleh supervisor. Selain itu

mahasiswa juga mendapatkan sertifikat sebagai tanda telah selesai melaksanakan

praktek kerja lapangan di Baristand Industri Padang.

B. Deskripsi Baristand Indsutri Padang

1. Sejarah Singkat Baristand

Dari tahun ke tahun, perkembangan dunia Industri di Sumatera Barat

semakin meningkat. Untuk mendukung perkembangan ini maka diperlukan sarana

yang dapat melakukan penelitian dan pengujian mutu hasil industri, sehingga

diharapkan produk-produk mutu hasil industri dapat bersaing dengan layak di

pasaran. Berdasarkan gagasan ini maka pada tahun 1980 diajukan suatu rencana

pembangunan sarana Balai Industri Padang yang bertujuan untuk meneliti,

menguji, dan mengembangkan produk-produk industri di Sumatera Barat.

8

Gagasan dan rencana pembangunan ini disetujui oleh Departemen

Perindustrian melalui proyek Balai Penelitian dan Pengembangan Teknologi

Industri pada Balai Penelitian Industri (BPPI) tahun anggaran 1981/1982 dan

akhirnya diresmikan secara struktural sebagai unit teknis Departemen

Perindustrian dan Perdagangan yang berada di daerah, berdasarkan keputusan

Mentri No. 14/W/SK/2/1991 pada tanggal 19 Februari 1991.

Balai penelitian dan pengembangan Industri padang merupakan salah satu

dari tiga belas Balai Penelitian dan Pengembangan Industri dan Sembilan Balai

Besar yang ada di Indonesia. Seiring dengan adanya perubahan struktur

Departemen yang mengakibatkan perlunya penataan dan penyesuaian perangkat

termasuk Balai Industri Padang. Maka berdasarkan SK Menteri Perindustrian dan

Perdagangan No. 784/MPP/kep/11/2002 nama Balai serta tugas pokok dan

fungsinya berubah menjadi Balai Riset dan Standardisasi Industri dan

Perdagangan (Baristand Indag) Padang. Kemudian pada tahun 2006 seriring

dengan pergantian pemerintahan dan terpisahnya Departemen Perindustrian

dengan Departemen Perdagangan, maka berdasarkan peraturan Mentri

Perindustrian (Baristand Indag) Padang berubah menjadi Balai Riset dan

Standarisasi Industri (Baristand Industri ) Padang.

Dalam melaksanakan tugasnya dan kegiatannya, Baristand Industri Padang

diarahkan untuk memberikan jasa teknis pada masyarakat industri khususnya

dibidang pengujian bahan baku produk dan perekayasaan industri serta

mempertahankan pengembangan industri sesuai dengan potensi yang dimiliki.

9

2. Struktur Organisasi Serta Uraian Tugas

a. Struktur Organisasi

Berdasarkan peraturan Mentri perindustrian RI no. 49/M-IND/PER/6/2006

tentang organisasi dan tata kerja Balai Riset dan Standarisasi Industri. Pada

tanggal 29 Juni 2006, satuan Tenaga Kerja Balai Riset dan Standarisasi

(Baristand) Industri padang dibentuk dan terdiri dari beberapa seksi. Seksi-seksi

ini berada di bawah pengawasan tata usaha dan dikoordinir oleh kepala balai

seperti yang dapat dilihat pada Gambar 1.

Gambar 1. Struktur Organisasi Baristand Industri Padang

Kepala balai bertugas untuk mengontrol sub bagian tata usaha. Sub bagian

tata usaha berfungsi untuk mengatur urusan administrasi, kepegawaian, inventaris

dan pengadaan perlengkapan yang dibutuhkan secara rutin, keuangan serta urusan

rumah tangga Braistand Industri lainnya. Sub bagian tata usaha dibantu oleh

empat seksi yang masing-masing memiliki tugas yang berbeda.

Seksi pertama adalah seksi pengembangan usaha bertugas untuk

penyebarluasan, pendayagunaan hasil riset dan alat-alat hasil riset dan

10

perekayasaan, promosi dan pemasaran untukmemperoleh relasi bisnis, serta

pelayanan teknologi informasi. Kedua, seksi standarisasi dan sertifikasi bertugas

sebagai perumusan dan penerapan standar, pengujian dan sertifikasi dalam bidang

bahan baku, bahan penolong, proses, peralatan/mesin dan hasil produk. Ketiga,

seksi teknologi penanggulangan pencemaran industri yang bertugas sebagai

pengembangan teknologi penanggulangan pencemaran industri, selain itu juga

melakukan pemantauan dan pengujian limbah cair, udara emisi, ambient dan

lingkuangan kerja. Keempat yaitu seksi program dan pengembangan yang

bertugas menyusun program dan pengembangan kompetensi dibidang riset.

b. Sumber Daya Manusia

Pada saat ini di Baristand Industri Padang memiliki Sumber Daya Manusia

sebagai berikut:

1) Berdasarkan tingkat pendidikan

a) Pasca Sarjana : 9 orang

b) Sarjana : 28 orang

c) Diploma(D3) : 8 orang

d) SLTA : 14 orang

2) Berdasarkan jabatan fungsional

a) Peneliti : 10 orang

b) Penyuluh perindustrian : 5 orang

c) Teknisi litkayasa : 2 orang

d) Instruktur :3 orang

e) Pengendali dampak lingkungan :1 orang

11

c. Tugas dan Fungsi Instansi

1) Tugas

Tugas Baristand Industri Padang adalah melaksanakan penelitian riset

dan standarisasi serta sertifikasi di bidang Industri.

2) Fungsi

Fungsi Baristand Industri Padang adalah:

a) Pemasaran, promosi, pelayanan, informasi penyebarluasan dan

pendayagunaan hasil riset.

b) Perumusan dan penetapan standar, pengujian dan sertifikasi dalam

bidang bahan baku, bahan penolong, proses, peralatan/mesin dan

produk.

c) Pengembangan dan teknologi penanggulangan pencemaran

industri.

d) Penyusunan program dan pengembangan kompetensi dibidang jasa

riset.

e) Melaksanakan urusan kepegawaian, keuangan dan tata persurata,

perlengkapan, kearsipan, rumah tangga, koordinasi penyusunan

bahan rencana dan program, penyiapan bahan evaluasi dan

pelaporan Baristand Industri.

3. Aktivitas Instansi

a. Visi dan Misi

Balai Riset dan Standarisasi Industri Padang merupakan intsansi

pemerintahan di bawah departemen perindustrian. Dalam melaksanakan tugas dan

12

kegiatannya diarahkan untuk melayani masyarakat industri khususnya dibidang

pengujian mutu bahan baku produk dan perekayasaan industri serta

mempertahankan pengembangan industri sesuai dengan potensi yang dimiliki.

Dalam pelaksanaan tugas dan kegiatannya, secara umum aktivitas instansi

pemerintahan ini berdasarkan kepada visi dan misi. Adapun visi dan misi

Baristand Industri padang adalah:

1) Visi

Menjadi Lembaga Riset, Standardisasi, Pengujian, dan Pengembangan

Kompetensi Industri yang Terkemuka dan Profesional, terutama Bidang Industri

Pangan pada Tahun 2020.

2) Misi

Untuk merealisasikan visinya Baristand Industri Padang merumuskan

langkah-langkah sebagai berikut:

a) Melakukan kegiatan riset, terutama dibidang industri pangan

b) Melaksanakan dan meningkatkan kerjasama riset industri

c) Meningkatkan penerapan hasil riset di dunia industri

d) Meningkatkan kemampuan dan kompetensi bidang standardisasi

e) Meningkatkan kemapuan dan kompetensi layanan pengujian

f) Meningkatkan pelayanan pengembangan kompetensi dunia industri

g) Meningkatkan sarana dan prasarana riset, standardisasi, pengujian, dan

pelayanan pengembangan kompetensi

h) Meningkatkan kualitas dan kompetensi Sumber Daya Manusia

organisasi

i) Meningkatkan kesejahteraan karyawan

13

b. Sarana dan Prasarana

Baristand Industri Padang terletak pada daerah seluas 12.500 m2 yang

digunakan untuk sarana kantor, laboratorium, perpustakaan, perbengkelan,

mushala, ruang pertemuan, dan kantin.

Adapun sarana Baristand Industri Padang terdiri dari:

1) Sarana Laboratorium

a) Laboratorium Bangunan dan Bahan Galian Nonlogam

Ruang lingkup kegiatan meliputi pengujian mutu terhadap bahan

galian nonlogam, pupuk, karbon aktif, dan lain-lain.

b) Laboratorium Air dan Lingkungan

Ruang lingkup kegiatan antara lain pengujian air limbah industri,

udara, emisi dan penanggulangan pencemaran air sumur, laut, serta

air minum dalam kemasan.

c) Laboratorium Makanan dan Minuman

Ruang lingkup kegiatan antara lain pengujian mutu terhadap produk

makanan dan minuman, pengujian hasil pertanian, hasil hutan, dan

lain-lain. Antaranya adalah kopi bubuk, minyak goreng, ternak,

gambir, dan kulit manis.

d) Laboratorium Proses

Ruang lingkup kegiatan antara lain penelitian dan pengembangan

teknologi proses, mulai dari bahan baku sampai produk khusus

agroindusri dan bahan galian.

14

e) Laboratorium Mikrobiologi

Ruang lingkup kegiatannya antara lan pengujian terhadapmikroba dari

berbagai produk serta usaha pengembangan bioteknologi.

f) Laboratorium Semen

Dapat melakukan pengujian mutu bahan bangunan, produk semen

denghan berbagai tipe, bahan tambang dan produk non pangan lainnya

seperti Kapur, Tanah, Pasir, Pupuk, Tegel, Beton, dan lain sebagainya.

g) Laboratorium instrumen

Di laboratorium instrumentasi terdapat instrument-instrument

pengukuran seperti AAS, Spektrofotometer UV-Vis, HPLC( Hight

Performance Liquid Crhomatograph), GC, Mercury Analizer dan lain-

lain. Setelah sampel disiapkan di laboratorium lingkungan untuk

pengujian sampel dilakukan di laboratorium instrumen.

2) Sarana Perpustakaan

Dalam pelaksanaan tugas dan fungsinya unit perpustakaan dan informasi

Baristand Industri Padang dilengkapi dengan koleksi buku-buku dalam Bahasa

Indonesia dan Bahasa Inggris, laporan penelitian, Standar Nasional Indonesia

(SNI), brosur-brosur, majalah, dan berbagai referensi lainnya.

3) Ruang Staf dan Administrasi

Ruang staf dan adminstrasi dilengkapi dengan perlengkapan yang

menunjang proses kerja seperti komputer, internet faksimail, telepon dan beberapa

peralatan manual lainnya.

15

4) Sarana Perbengkelan dan Instrumen

Ruang lingkup kegiatan antara lain membuat alat-alat kantor dan prototype

yang digunakan dalam industri dan dilengkapi dengan peralatan las, genset, bor,

gerinda, dan juga terdapat beberapa peralatan lainnya yang disertai dengan tenaga

ahli yang berpengalaman.

5) Ruang Pertemuan

Digunakan sebagai tempat pertemuan, rapat intern, pertemuan penyuluhan

dan kegiatan lainnya dengan daya tamping sekitar 60 orang yang dilengkapi AC

dan proyektor.

c. Jasa Pelayanan Teknis yang Diberikan

1) Jasa pelayanan dibidang penelitian dan pengembangan

2) Jasa pengujian bahan dan produk

3) Jasa teknis dan operasional

4) Jasa konsultasi dan keteknikan

5) Jasa rancang bangun dan perekayasaan

6) Jasa standarisasi dan pengawasan mutu produk

7) Jasa penanganan pencemaran

C. Aktivitas Praktek Kerja Lapangan

1. Ruang Lingkup Pelaksanaan PKL

Penulis melaksanakan praktek kerja lapangan di Baristand Industri

Padang, tepatnya di bagian laboratorium instrumen. Penulis melakukan

pengamatan terhadap instrumen-instrumen yang ada di laboratorium, kemudian

16

melakukan pengujian kadar logam terlarut yang terkandung pada sampel

menggunakan instrumen AAS.

2. Jadwal PKL

Praktek kerja lapangan yang dilakukan di Baristand Industri Padang

dimulai pada tanggal 1 Juli 2014 sampai dengan 1 Agustus 2014. Kegiatan

praktek kerja lapangan disesuaikan dengan hari kerja, yaitu dari hari senin sampai

hari jumat, pada pukul 08.00-15.00 WIB.

D. Pelaksanaan PKL Serta Hambatan yang Dihadapi dan Penyelesaiannya.

1. Kegiatan Praktek Kerja Lapangan

Praktek kerja lapangan yang dilakukan di Baristand Industri Padang

disesuaikan dengan hari kerja di tempat tersebut, yaitu dari hari senin sampai hari

jumat. Adapun rekap kegiatan praktek kerja lapangan yang dilakukan setiap

minggunya adalah sebagai berikut:

a. Minggu I

1) Pengurusan administrasi, kemudian perkenalan dengan supervisor serta

dilanjutkan dengan orientasi pengenalan kondisi lingkungan kerja di

Baristand Industri Padang. Pengenalan lingkungan kerja ini berupa

peraturan-peraturan yang ada dan berlaku di Baristand, serta

pengenalan seputar instrumen-instrumen yang ada di laboratorium

instrumen Baristand Industri Padang.

17

2) Pembagian tim praktek kerja lapangan.

3) Pengenalan bentuk dan bagian-bagian AAS, bentuk fisik AAS dapat

dilihat pada Gambar 2.

Gambar 2. Bentuk Fisik AAS

4) Pengujian kandungan logam cadmium (Cd), Mangan (Mn), dan seng

(Zn) yang terdapat pada beberapa sampel air sungai menggunakan

AAS

Gambar 3a. Sampel Limbah Cair dan Air Sungai, 3b. PengujianKandungan

Logam Pada Air Sungai Menggunakan AAS

3a 3b

18

b. Minggu II

1) Pengenalan bagiab-bagian HPLC, kemudian bergabung dengan

penelitian yang dilakukan oleh Mr. Yoo Choon Choel tentang

pembuatan katechin dari gambir.

Gambar 4. Bentuk Fisik HPLC

2) Persiapan untuk pengujian sampel katechin dengan HPLC, adapun

persiapan yang dilakukan adalah:

a) Ekstrak dan proses konsentrasi dichloromethane dengan campuran

katechin

Gambar 5. Proses Konsentrasi Menggunakan Evaporator

19

b) Pencampuran etil asetat, dichloromethane, serta H2O. kemudian

dikocok dan ditunggu selama 30 menit kemudian dilakukan

penyaringan terhadap sampel.

Gambar 6. Penyaringan Katechin

c) Pengkalibrasian HPLC sebelum digunakan. Kemudian berkunjung

ke Akademi Teknologi Industri Padang (ATIP) bersama supervisor

dan tim peneliti katechin dari gambir.

c. Minggu III

1) Penyaringan akhir katechin untuk dimasukkan kebotol sampel.

2) Pengoperasian dan analisis HPLC katechin gambir.

d. Minggu IV

1) Mencari referensi untuk pembuatan laporan praktek kerja

lapangan

2) Bibmbingan tahap awal dengan supervisor.

2. Kendala Saat Praktek Kerja Lapangan dan Solusinya

Kendala yang dihadapi selama melaksanankan praktek kerja lapangan

adalah mahasiswa tidak mendapatkan jawaban yang memuaskan mengenai

20

instrumen secara spesifik. Misalnya komponen-komponen penyusun instrumen

atau alat. Hal ini dikarenakan supervisor hanya memahami cara mengoperasikan

dan merawat alat. Berkaitan dengan hal ini, maka supervisor memberikan manual

book dari masing-masing alat, selain itu mahasiswa juga menambah mencari

referensi di internet mengenai alat yang bersangkutan.

Kendala lain yang dihadapi yaitu pada waktu minggu pertama

melaksanakan praktek kerja lapangan yang dialami oleh mahasiswa yang

tergabung pada tim instrumen AAS. AAS yang digunakan untuk pengujian

sampelnya rusak. Untuk itu, sementara AAS sedang diperbaiki, maka supervisor

mengijinkan mahasiswa bergabung dengan sebuah tim peneliti pembuatan

katechin dari gambir.

21

BAB III

HASIL STUDI SISTEM KERJA AAS

A. Tinjauan Kondisi Nyata

Baristand industri Padang memilliki beberapa laboratorium, salah satunya

yaitu laboratorium instrumen. Laboratorium instrumen merupakan laboratorium

yang berisi berbagai instrumen yang berfungsi sebagai tempat pengujian

kandungan suatu zat pada suatu sampel. Sampel yang akan diuji biasanya

dipersiapkan dahulu oleh laboran yang berada di laboratorium lingkungan, tetapi

ada juga yang langsung dipersiapkan oleh laboran yang ada di laboratorium

instrumen. Setelah sampel disiapkan, maka pengujian bisa dilakukan dengan

instrumen yang telah ditentukan.

Pada laboratorium instrumen, terdapat beberapa instrumen diantaranya,

AAS (Atomic Absorbtion Spechtrometry), Spechtrofotometry UV-VIS, HPLC

(High Performance Liquid Chromatography), turbiditymetry, Gas

Chromatography, Mercury Analyzer, PH-metry, dan beberapa instrumen lainnya.

Tetapi pada saat mahasiswa melakukan kegiatan PKL di Baristand Industri

Padang, instrumen yang masih bekerja dengan baik dan yang sering digunakan

adalah AAS, HPLC, dan Spechtrofotometry UV-VIS. Semua instrumen diletakkan

di atas sebuah bandul yang ditata dengan rapi. Namun berbeda dengan AAS, AAS

ini diletakkan terpisah dengan instrumen lainnya.

AAS ditempatkan pada sebuah ruangan yang telah dilengkapi dengan

cerobong asap yang menyalurkan gas sisa pembakaran ke udara luar. Selain itu

komponen-komponen pendukung AAS seperti tabung gas, kondensor, dan

22

komputer juga diletakkan di dalam ruangan tersebut. Komputer digunakan sebagai

media untuk melihat data keluaran dari AAS. Tata letak AAS pada laboratorium

instrument dapat dilihat pada Gambar 7.

Gambar 7. Tata Letak Instrumen AAS

AAS yang ada di Baristand industri Padang yaitu AAS dengan tipe GBC

932 AA. AAS ini sudah ada di Baristand Industri Padang semenjak tahun 1998.

Dari tahun 1998 sampai tahun 2014, AAS ini telah digunakan untuk menguji

berbagai macam bahan uji. Beberapa bahan uji yang sering diuji yaitu kadar

logam berbahaya pada limbah cair, air sungai, dan juga untuk menguji kandungan

logam pada air minum, baik itu untuk konsumsi rumah tangga maupun industri.

B. Tinjauan Literatur

1. Pengertian AAS

Spektrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis

kuantitafif dari unsur-unsur yang pemakainnya sangat luas di berbagai bidang

karena prosedurnya selektif, spesifik, biaya analisisnya relatif murah,

sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb), waktu analisis sangat cepat dan mudah

dilakukan. AAS pada umumnya digunakan untuk analisa unsur. Spektrofotometer

23

serapan atom juga dikenal sistem sinar tunggal dan sinar ganda. AAS dahulu

dikenal dengan istilah fotometer nyala yang hanya dapat menganalisis unsur yang

dapat memancarkan sinar terutama unsur golongan IA dan IIA. Umumnya lampu

yang digunakan adalah lampu katoda cekung yang mana penggunaanya hanya

untuk analisis satu unsur saja (Helny, 2014).

Spektrometri serapan atom merupakan salah satu teknik yang digunakan

oleh kimia analis untuk menentukan konsentrasi suatu unsur-unsur logam atau

metalloid dalam suatu senyawa berdasarkan absorbsi cahaya oleh atom-atomnya

yang berada pada keadaan dasar. Atom-atom tersebut akan menyerap cahaya pada

panjang gelombang tertentu tergantung dengan unsurnya. Penyerapan tersebut

mengakibatkan elektron dalam kulit atom akan tereksitasi ketingkat energi yang

lebih tinggi. Keadaan ini mudah berubah, sehingga suatu saat elektron akan

kembali lagi ke keadaan dasar kemudian akan mengeluarkan energi dalam bentuk

radiasi (Rahmawati, 2013).

2. Fungsi AAS

Menurut (Helcio,2012) AAS berfungsi untuk menentukan suatu unsur-

unsur logam atau metalloid dalam suatu senyawa. AAS biasa digunakan untuk

penentuan kuantitatif dan kualitatif dari unsur-unsur suatu sampel. Sampel yang

sering diuji menggunakan AAS meliputi larutan, air, air laut, campuran logam,

obat-obatan, makanan, limbah industri, dan sampel biologis lainnya. Namun

setiap sampel yang akan diuji harus berupa larutan jernih.

24

3. Bagian-Bagian AAS

a. Sumber Sinar

Pencahayaan atau sumber radiasi yang digunakan pada AAS adalah

Hollow cathode lamp (HCL). HCL disebut juga dengan lampu katoda berongga.

HCL memiliki masa pakai 1000 jam. Bentuk HCL dapat dilihat pada Gambar 8.

Gambar 8. Lampu Katoda Berongga

(Analytik Jena)

Lampu katoda berongga terdiri dari sebuah anoda dan sebuah katoda

berongga yang dilingkupi oleh sebuah tabung gelas yang berisi gas argon atau

neon dengan tekanan antara 1 sampai 5 Nm-2

. Katoda pada lampu ini lah yang

mengandung unusr murni atau campuran unsur murni dari unsur yang akan diuji .

Lampu katoda yang digunakan harus sesuai dengan unsur yang akan diuji. Lampu

katoda ini terdiri atas 2 macam, yaitu lampu katoda monologam yang hanya bisa

digunakan untuk satu unsur, dan lampu katoda multilogam yang bisa digunakan

untuk beberapa unsur logam (Konrad, 2010).

25

Gambar 9. Skema lampu katoda berongga

Pada Gambar 9, dapat dilihat bahwa di antara anoda dan katoda diberi

beda potensial 300-400 V. Hal ini bertujuan untuk memudahkan proses ionisasi

atom gas pada anoda. Ion-ion positif bergerak menuju katoda, ketika ion positif

tersebut mencapai katoda maka beberapa atom pada katoda akan terpental dan

menguap. Atom ini menguap karena bertabrakan dengan energi tinggi, dan ketika

kembali ke keadaan dasar, atom-atom tersebut memancarkan sinar dengan

panjang gelombang yang khas untuk unsur katoda.

b. Sistem Pengatoman

Secara umum ada dua teknik pengatoman yang ada pada analisis AAS,

yaitu sistem pengatoman dengan nyala api dan sistem pengatoman menggunakan

dengan teknik elektrotermal.

1) Atomisasi Menggunakan Nyala Api

Atomisasi menggunakan nyala merupakan suatu teknik yang

menggunakan nyala api untuk mendapatkan atom-atom netral. Menurut (Dewi :

2010) ada dua bagian penting pada sistem pengatoman menggunakan nyala api,

yaitu sistem pembakar dan sistem pengabut atau sering juga disebut sistem

Burner-Nebulizer. Sebagai bahan bakar yang menghasilkan api merupakan

26

campuran dari gas pembakar dengan oksidan dan penggunaannya tergantung dari

suhu nyala api yang dikehendaki.

Menurut Priyanto (AAS:2009) pada umumnya AAS menggunakan sumber

atomisasi nyala dan sampel yang digunakan berupa larutan. Sampel masuk ke

nyala dalam bentuk aerosol yang dihasilkan oleh nebulizer yang dihubungkan ke

nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray). Untuk menghasilkan nyala,

diperlukan campuran oksidan dan bahan bakar berupa gas, serta cahaya.

Secara umum AAS menggunakan dua sumber nyala, yang pertama yaitu

asetilen, dimana oksidan dan asetilenlah yang menjadi bahan bakarnya. Yang

kedua adalah nyala nitrous oxide-Acetylene, dimana nitrous oxide sebagai

oksidan dan acetylene sebagai bahan bakarnya. Gas-gas yang menjadi bahan

bakar tercampur dalam sebuah sistem burner yang disebut burner-premix. Seperti

yang dapat dilihat pada Gambar 10.

Gambar 10. Sistem Burner Premix

(Atomic Absorbtion Spectroscopy)

Seperti yang dapat dilihat pada Gambar 10, bahan dimasukkan ke mixing

chamber, sedangkan oksidan akan menuju ke nebulizer. Premix burner memiliki

sebuah saluran untuk gas-gas yang berperan selama proses pembakaran, sehingga

27

menghasilkan api yang sangat stabil. Api yang stabil akan menghasilkan sedikit

noise, karna noise yang berupa percikan api bisa mengakibatkan gangguan berupa

kebakaran. (The Perkinelmer, 1996)

2) Atomisasi Menggunakan Teknik Elektrotermal (Tungku)

Teknik atomisasi elektron termal (ETA) dikembangkan 10 tahun setelah

metode AAS dikembangkan. Pada tahun 1961 B.V. Lvov membuat sebuah

sistem tabung pemanas karbon seperti yang terdapat pada Gambar 11. Sistem ini

dibuat menggunakan tabung karbon yang dipanaskan oleh sebuah hambatan

listrik. Tabung ini dilapisi oleh timah tantalum dan disterilkan dengan gas Argon.

Setelah tabung mencapai suhu tinggi, sampel pada elektroda akan dimasukan ke

bagian bawahnya. Atomisasi akan terjadi sehingga atom akan menyerap cahaya

melalui tabung karbon. (The Perkinelmer, 1996)

Gambar 11. Atomizer Suhu Tinggi yang Dirancang oleh B.V. Lvov

(Atomic Absorbtion Spectroscopy)

Pengatoman dengan tipe ini menggunakan granit yang dilapisi grafit

pirolitik dan dipanaskan dengan tahanan listrik. Oleh sebab itu metode ini disebut

juga dengan grafit atomizer, atau pemanasan dengan menggunakan tungku.

Ilustrasi pemanasan dengan tungku dapat dilihat pada Gambar 12.

28

Gambar 12. Pemanasan dengan Tungku

(Atomic Absorbtion Spectroscopy)

Pada teknik ini atomisasi terdiri dari sebuah tabung grafit dengan diameter

6 mm dan panjang sekitar 25-30 mm. untuk memanaskan tabung diperlukan

kontak listrik, dan sebuah sistem pendinginan untuk menjaga agar tabung tidak

terlalu panas. Selain itu juga diperlukan pembesih gas inert untuk mengeluarkan

udara atau sisa pembakaran dari tungku. Gas inert diperlukan untuk mencegah

grafit teroksidasi selama proses pemanasan.

Menurut (Risa, 2010) ada tiga tahap yang harus dilalui pada atomisasi

menggunakan elektrotermal atau tungku, yaitu:

a) Tahap pengeringan/penguapan larutan

b) Tahap penggabungan atau penghilangan senyawa organik

c) Tahap atomisasi.

Ada beberapa keuntungan yang bisa diperoleh apabila menggunakan

metode elektrotermal atau tungku ini, yang pertama sampel yang digunakan lebih

29

sedikit diandingkan dengan teknik atomisasi nyala. Yang kedua tidak memerlukan

gas pembakar, selain itu suhu yang ada di burner dapat dimonitor lebih peka.

c. Sistem Optik Spektrofotometer

1) Monokromator

Monokromator berfungsi untuk mengisolasi salah satu garis resonansi

atomik dari sekian banyak spektrum yang dipancarkan oleh lampu HCL.

Monokromator terdiri dari celah masuk, alat pendispersi, dan celah keluar seperti

yang terlihat pada Gambar 13. Celah masuk berguna untuk menentukan berkas

cahaya (polikromatik) dari sumber, kemudian alat pendispersi yaitu berupa

grating atau kisi yang menyebabkan panjang gelombang cahaya yang berbeda

pada sumber didispersikan dengan sudut yang berbeda. Kemudian celah keluar

yang akan memilih panjang gelombang tertentu untuk menghasilkan sinar

monokromatik yang dibutuhkan. (The Perkinelmer, 1996)

Gambar 13. Layout Monokromator Grafit

(www.perkinelmer.com)

Grating atau kisi adalah sebuah blok kaca dengan salah satu

permukaannya dilapisi aluminium yang dapat memantulkan cahaya. Permukaan

aluminium ini berbentuk seperti lekukan yang terdiri dari 500-3000 lekukan.

Cahaya yang menabrak permukaan aluminium akan dipantulkan dengan sudut

http://www.perkinelmer.com/

30

yang berbeda berdasarkan panjang gelombangnya. Dengan memutar posisi

grating, panjang gelombang yang telah ditentukan akan difokuskan ke celah

keluar melalui cermin kedua. (The Perkinelmer, 1996)

2) Konfigurasi Sistem Optik Spektrometer

Terdapat beberapa konfigurasi optik pada AAS, yaitu konfigurasi sinar

tunggal, sinar ganda, dan sinar ganda semu. Pada AAS sampel diletakkan tepat di

depan monokromator.

a) Konfigurasi Sinar Tunggal

Konfigurasi ini terdiri dari sebuah berkas radiasi cahaya yang keluar dari

sumber, dan berjalan melalui berbagai komponen dan sampel hingga akhirnya

mencapai detektor. Dengan kata lain, cahaya dari sumber radiasi hanya melintasi

satu jalur saja, yaitu melintasi tungku pembakaran (Simulab, 2014). Hal ini sesuai

dengan yang diilustrasikan oleh Gambar 14.

Gambar 14. Konfigurasi Sinar Tunggal

(Nationalvetcontent.edu)

Absorbansi sampel ditentukan dengan mengukur intesitas cahaya tanpa

sampel pada pembakaran dan membandingkannya dengan intesitas cahaya setelah

melewati proses pengatomisasian.

31

b) Konfigurasi Sinar Ganda

Instrumen dengan konfigurasi sinar ganda memiliki tambahan komponen

dan kelengkapannya, sehingga memiliki harga yang lebih mahal dari pada

instrumen yang memiliki konfigurasi sinar tunggal. Konfiguarsi sinar ganda

terdapat pada Gambar 15.

Gambar 15. Konfigurasi Sinar Ganda

(nationalvetcontent.edu)

Seperti yang terlihat pada Gambar 15, tembaga C akan meneruskan sampel

beam langsung ke monokromator dengan frekuensi tinggi. Jumlah cahaya yang

melewati sampel akan dibandingkan dengan cahaya yang melewati beam

referensi. Dari sinilah diperoleh nilai adsorban yang akan ditampilkan di monitor.

Konfigurasi sinar ganda memiliki beberapa keuntungan. Keuntungan yang

pertama yaitu pengoperasian yang lebih cepat dibandingkan dengan single beam,

karena referensi beamnya sudah langsung tersedia pada instrumen, dan hanya

sampel yang diganti. Keuntungan kedua adalah lebih stabil, karna dilengkapi

dengan adanya pengendali penyimpangan intesitas cahaya. (Simulab, 2014)

32

d. Detektor

Untuk mendeteksi level-level cahaya yang sangat rendah, dalam

kebanyakan pemakaian diperlukan penguatan khusus bagi arus cahaya.

Pemfotodarap atau alat menggandakan cahaya (photomultiplier), menggunakan

emisi sekunder untuk memberikan penguatan arus diatas faktor 10 dan berarti

menjadi sebuah detektor yang sangat bermanfaat bagi level cahaya yang rendah.

Tipe detektor yang digunakan pada AAS adalah tabung photomultiplier (PMT)

dengan prinsip kerja adalah emisi elektron setelah paparan radiasi. Bentuk fisik

PMT dapat dilihat pada Gambar 16.

Gambar 16. Tabung Photomultiplier

(Photomultiplier tube Basics and Aplication)

PMT adalah sebuah tabung elektronik yang mampu mengkonversi foton

menjadi sinyal listrik, dan kemudian memperkuat sinyal tersebut. Photomultiplier

terdiri dari sebuah tabung hampa yang kedap cahaya dengan photokatoda yang

berfungsi sebagai masukan pada salah satu ujungnya dan terdapat beberapa

dinode untuk menggandakan electron, sepetri yang dapat dilihat pada Gambar 17.

Photokatoda yang ditempelkan pada bahan sintilator, akan memancarkan elektron

bila dikenai cahaya dengan panjang gelombang yang sesuai. Elektron yang

dihasilkannya akan diarahkan dengan perbedaan potensial menuju dinode

33

pertama. Dinode tersebut akan memancarkan beberapa elektron sekunder bila

dikenai oleh elektron. (Hamatsu, 2006)

Gambar 17. Cara Kerja PMT

(Photomultiplier tube Basics and Aplication)

Elektron-elektron sekunder yang dihasilkan dinode pertama akan menuju

dinode kedua dan kemudian dilipatgandakan ke dinode ketiga dan seterusnya.

Proses ini akan terus berlangsung hingga elektron yang terkumpul pada dinode

terakhir berjumlah sangat banyak. Kemudian dengan sebuah kapasitor kumpulan

elektron tersebut akan diubah menjadi pulsa listrik.

Seperti yang ditunjukan oleh Gambar 18, mengoperasikan sensor PMT,

dibutuhkan sumber tegangan yang tinggi dan stabil (1-2 KV), rangkaian pembagi

tegangan untuk memberikan tegangan optimum untuk masing-masing dinoda,

blok atau housing sebagai pelindung cahaya eksternal dan untuk melindungi

sensor dari medan magnet ataupun medan listrik.

Gambar 18. Dasar Pengoperasian sensor PMT

(Photomultiplier tube Basics and Aplication)

34

Rangkaian pembagi tegangan digunakan untuk membagi tegangan pada

masing-masing dinoda. selain itu juga digunakan untuk membuat kemiringan

tegangan antara masing-masing dinoda. untuk memudahkan dalam pengoperasian,

PMT memiliki beberapa soket, di antaranya seperti yang ada pada gambar 19.

Gambar 19. Soket PMT

(Photomultiplier tube Basics and Aplication)

Soket pada Gambar 19 merupakan salah satu dari 4 soket yang ada dan

banyak digunakan. Beberapa tipe soket untuk PMT yaitu soket yang dibangun

dengan rangkaian pembagi tegangan (Gambar 18), soket yang dibangun dengan

rangkaian pembagi tegangan dan sebuah amplifier, kemudian soket PMT yang

dibangun dengan pembagi tegangan, amplifier, dan sebuah power suplly.

Output pada PMT bisa diproses secara elektrik sabagai sumber arus yang

konstan. Dan untuk menghubungkannya kepada rangkaian optimum, tergantung

kepada pencahayaan dan frekuensi tertentu yang dibutuhkan. Gambar 20

menunjukan tipe rangkaian pengukuran cahaya yang sering digunakan. Metode

DC dan AC (metode analog ) adalah metode yang paling banyak digunakan, mulai

dari tingkat pencahayaan yang tinggi hingga tingkat cahaya yang lemah. Pada

tingkat cahaya yang paling rendah, metode penghitungan foton sangat efektif.

35

Pada metoda ini, cahaya diukur dengan menghitung masing masing foton yang

menjadi satuan terkecil dari cahaya. (Hamatsu, 2006)

Gambar 20. Metode Pengukuran Cahaya Menggunakan PMT

(Photomultiplier tube Basics and Aplication)

Metoda pengukuran DC ditunjukan oleh Gambar 20 a. dimana komponen

pendeteksian DC pada output sensor PMT melalui blok amplifier dan sebuah filter

lolos rendah. Metode ini sangat cocok untuk mendeteksi tingkat cahaya yang

relatif tinggi yang telah digunakan secara luas. Pada pengukuran AC yang

dilihatkan oleh Gambar 20 b, output sensor PMT dikeluarkan melalui kapasitor

dan mengubahnya ke dalam sinyal digital dengan menggunakan ADC. Pada

penghitungan foton yang diperlihatkan oleh Gambar 20 c, isyarat keluaran dari

PMT akan diperkuat, dan isyarat dengan amplitudo tinggilah yang akan dihitung

sebagai sinyal foton. (Hamatsu, 2006)

e. Lain-lain

Dalam pengoperasiannya, AAS memerlukan beberapa komponen

pendukung, diantaranya yaitu:

1) Personal komputer (PC) sebagai readout dengan satuan konsentrasi ppm

2) Tabung gas, merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. Gas asetilen

pada AAS memiliki kisaran suhu 20.000K, dan ada juga tabung gas

36

yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran

suhu 30.000K. Regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk

pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di

dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan

pengatur tekanan yang berada di dalam tabung. (Ni Ketut Sari, 2010)

3) Ducting, merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa

pembakaran pada AAS. Ducting langsung dihubungkan pada cerobong

asap bagian luar pada atap bangunan agar asap yang dihasilkan oleh AAS

tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari

pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar

polusi yang dihasilkan tidak berbahaya.

4) Kompresor, merupakan alat yang terpisah dengan main unit. Kompresor

berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh

AAS pada waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol

pengatur tekanan. Tombol pertama terletak pada bagian kotak hitam yang

merupakan tombol ON-OFF, spedo pada bagian tengah merupakan besar

kecilnya udara yang akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur

tekanan, sedangkan tombol yang kanan merupakan tombol pengaturan

untuk mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke

burner. Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat

penyimpanan udara setelah usai penggunaan AAS. Alat ini berfungsi

untuk menyaring udara dari luar, agar bersih.posisi ke kanan, merupakan

posisi terbuka, dan posisi ke kiri merupakan posisi tertutup.

37

5) Read out merupakan sistem pencatatan hasil. Hasil pembacaan dapat

berupa angka atau kurva dari suatu recorder yang menggambarkan

absorbansi atau intensitas emisi.

Secara singkat, komponen-komponen pendukung AAS terdiri dari 6

komponen, yaitu dapat dilihat pada Tabel 1

Tabel 1. Komponen Pendukung AAS

No Gambar Komponen Nama komponen Fungsi

1

Tabung gas Sebagai sumber

Gas untuk

pembakaran

2

Ducting/cerobong

asap

Untuk

menghisap sisa

pembakaran

pada AAS

3

Kompresor Untuk

mensuplai

kebutuhan

udara yang

akan digunakan

oleh AAS, pada

waktu

pembakaran

atom

38

4

Penampung

buangan

Untuk

menampung

buangan hasil

operasi AAS

5

Komputer unit pengrndali

AAS sekagus

sebagai

perekam data-

data hasil

analisis

6

Hollow cathode

lamp

Sebagai sumber

radiasi

39

4. Prinsip Kerja AAS

AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom pada keadaan dasar.

Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu yang

menyebabkan electron tereksitasi keberbagai tingkat energi. Keadaan eksitasi ini

tidak stabil dan kembali ke tingkat dasar dengan melepas seluruh atau sebahagian

energi eksitasinya dalam bentuk radiasi. (Boby, 2009)

Panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama

dengan panjang gelombang yang diabsorpsi oleh atom dalam nyala. Hukum

absorpsi sinar (Lambert-Beer) yang menyatakan bahwa absorbansi sebanding

dengan konsentrasi analitik suatu sampel. Hokum ini juga berlaku pada

spektrofotometer absorpsi sinar ultra violet, sinar tampak maupun infra merah,

juga berlaku pada Spektrometri Serapan Atom (SSA). (Risa, 2010)

Gambar 21. Blok Diagram Prinsip Kerja AAS

(oscartigasembilan03.blogspot.com)

AAS bekerja dengan cara mengukur panjang gelombang yang dipancarkan

oleh atom. Agar dapat memancarkan energi, maka atom harus dalam keadaan

40

tereksitasi. Pengubahan tingkat atom dari tingkat standar menjadi tingkat eksitasi

dilakukan dengan cara memberikan energi pada atom. Energi yang di serap atom

membuat elektron yang berada pada kulit bagian dalam terlepas, lepasnya elektron

pada kulit bagian dalam akan menyebakan elektron yang berada di luar

menempati posisi kosong di kulit bagian dalam, sehingga atom akan

memancarkan energi dengan panjang gelombang yang sesuai dengan

karakteristiknya. Setiap atom dari setiap unsur memiliki panjang gelombang yang

berbeda-beda sesuai dengan karakteristiknya.

Gambar 21 Merupakan blok diagram dan prinsip kerja dari AAS. Proses

pertama yaitu penyinaran yang dilakukan oleh HCL sebagai sumber radiasi,

kemudian pada proses pengatomisasian digunakan tungku pembakaran dengan

bahan bakar gas asetilen dan sampel itu sendiri yang nantinya akan dicampurkan

di dalam ruang pencampur. Setelah pengatomisasian selesai, maka atom-atom

tersebut akan menyerap cahaya dengan panjang gelombang tertentu dari sumber

radiasi, kemudian atom akan tereksitasi dan akan memancarkan panjang

gelombang tertentu, panjang gelombang ini akan diteruskan ke monokromator

melalui sebuah celah. Monokromator berperan memilih panjang gelombang

tertentu, hingga hanya satu saja panjang gelombang cahaya yang akan mencapai

detektor. Kemudian detektor akan mengubah foton tersebut menjadi sinyal listrik

hingga mampu terbaca oleh PC sebagai output dalam satuan konsentrasi ppm.

41

5. Cara Pengoperasian AAS

a. Menbuka/mengaktifkan saluran gas, kemudian kompresor, ducting, dan

kemudian komputer sacara berurutan.

b. Menyalakan tombol on/off pada AAS

c. Memasang lampu HCL yang sesuai dengan unsur yang diinginkan

d. Membuka program pengoperasian AAS, seperti pada gambar 21.

Gambar 22. Software GBC Avanta Ver. 1.33

Kemudian klik kanan pada bagian atas logo GBC, maka akan muncul

beberapa jendela, yaitu deskripsi, instrumen, pengukuran, kalibrasi,

standar, kualitas, dan nyala.

Gambar 23. Tampilan Jendela GBC

42

e. Pada jendela deskripsi, pilih unsur yang ingin diuji

Gambar 24. Pemilihan Unsur yang Akan Diuji

f. Pada jendela instrumen, masukan panjang gelombang yang telah

ditentukan

Gambar 25. Jendela Pengaturan Panjang Gelombang Pada Instrumen

g. Pada jendela pengukuran, pilih model pengukurannya sebagai model

integrasi, kemudian masukan waktu pengukuran, serta banyaknya

pengulangan.

43

Gambar 26. Tampilan Jendela Pengukuran

h. Pada jendela kalibrasi, pilih jenis kalibrasi linear last square, serta pilih

satuan yang diinginkan

Gambar 27. Jendela Kalibrasi

i. Pada jendela standar, pilih jumlah larutan standar yang diinginkan,

kemudian masukan konsentrasi masing-masing larutan standar.

44

Gambar 28. Tampilan Jendela Standard

j. Setelah itu ambil pilihan sampel, dan masukan jumlah sampel yang

diinginkan, kemudian simpan semua data pengaturan yang telah diatur,

lalu ambil jendela hasil.

k. Pada jendela hasil, klik start, maka proses pengujian sampel akan dimulai

dengan pangujian larutan standar sebagai sampel, lalu larutan blanko,

baru kemudian sampel yang akan diuji. Hal ini sesuai dengan gambar 29.

Gambar 29. Tampilan Hasil Output Pada Jendela Result

45

6. Kelebihan dan Kekuranga AAS

Keuntungan metode AAS dibandingkan dengan spektrofotometer biasa

yaitu spesifik, batas deteksi yang rendah dari larutan yang sama bisa mengukur

unsur-unsur yang berlainan, pengukurannya langsung terhadap contoh, output

dapat langsung dibaca, cukup ekonomis, dapat diaplikasikan pada banyak jenis

unsur, batas kadar penentuan luas (dari ppm sampai %). Disisi lain kelemahannya

yaitu pengaruh kimia dimana AAS tidak mampu menguraikan zat menjadi atom.

Kelemahan lainnya yaitu pengaruh ionisasi yang terjadi apabila atom tereksitasi

(tidak hanya disosiasi) sehingga menimbulkan emisi pada panjang gelombang

yang sama, serta pengaruh matriks misalnya pelarut.

C. Hasil Dan Pembahasan

1. Hasil Pengukuran Dengan AAS

a. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Seri Larutan Standar Mn

Pengujian yang pertama kali dilakukan adalah pengujian terhadap

kandungan logam Mn yang terdapat pada 20 sampel air sungai. Pengujian ini

dilakukan menggunakan AAS. Pengujian terhadap sampel akan dilakukan apabila

kurva kalibrasi absorbansi telah didapatkan. Kurva kalibrasi absorbansi dapat

diperoleh dengan cara melakukan pengujian terhadap larutan standar Mn yang

konsentrasinya telah ditentukan. Larutan standar Mn yang akan diuji terdiri atas

lima konsentrasi yang berbeda. Absorbansi terhadap konsentrasi larutan standar

Mn dapat dilihat pada tabel 2.

46

Tabel 2. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Mn

Label

sampel Konsentrasi A1 A2 A3

Blanko 0 -0.0034 0.0041 -0.0018 -0.0004

Standar 1 0.20000 0.0401 0.0389 0.0375 0.0388

Standar 2 0.40000 0.0759 0.0731 0.0696 0.0729

Standar 3 0.60000 0.1109 0.1125 0.1060 0.1098

Standar 4 0.80000 0.1500 0.1445 0.1494 0.1480

Standar 5 1.00000 0.1875 0.1883 0.1789 0.1849

Tabel 2 merupakan data hasil pengukuran absorbansi kandungan logam

terhadap konsenrasi larutan standar Mn. Pada pengukuran ini aborbansi (A)

diambil sebanyak tiga kali kemudian baru dirata-ratakan, hal ini bertujuan agar

data yang didapatkan lebih akurat. Pengukuran terhadap larutan standar ini sangat

perlu dilakukan untuk melihat kalibrasi dari AAS yang kita gunakan.

Kalibrasi terhadap larutan standar Mn didapatkan dengan memplot nilai

antara absorbansi dengan konsentrasi larutan. AAS dikatakan terkalibrasi apabila

kurva kalibrasi menunjukan kelinieran antara absorbsi dan konsentrasi larutan.

Kurva kalibrasi larutan standar Mn dapat dilihat pada Gambar 30.

Gambar 30. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Mn Menggunakan AAS

y = 0.184x + 0.000R = 0.999

-0.05

0

0.05

0.1

0.15

0.2

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2

Absorban

si

konsentrasi

47

Pada Gambar 30 dapat dilihat bahwa hasil plot antara absorbansi dan

konsentrasi menujukan kurva yang linier. Hal ini juga sesuai dengan persamaan

yang terdapat pada kurva tersebut. Persamaan pada yang terdapat pada Gambar 30

disebut dengan persamaan garis regresi.

Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi ini dapat diturunkan dengan

metoda least square. Untuk memudahkan perhitungan dengan metoda least

square diperlukan perhitungan seperti yang dapat dilihat pada Tabel 3. Hal ini

bertujuan untuk mendapatkan rata-rata konsentrasi dan rata-rata absorbansi.

Tabel 3. Data Hasil Penurunan Garis Regresi Mn dengan Metoda Least Square.

No

(mg/l)

(A) ( )

2 ( )2

( )

( )

1 0 -0.0004 -0.5 0.25 -0.0927 0.0086 0.0464

2 0.2000 0.0388 -0.3 0.09 -0.0535 0.0029 0.0161

3 0.4000 0.0729 -0.1 0.01 -0.0194 0.0004 0.0019

4 0.6000 0.1098 0.1 0.01 0.0175 0.0003 0.0018

5 0.8000 0.1480 0.3 0.09 0.0557 0.0031 0.0167

6 1.0000 0.1849 0.5 0.25 0.0926 0.0086 0.0463

3.0000 0.5540 0.0000 0.7000 0.0002 0.0238 0.1292

Keterangan:

X = konsentrasi larutan

Y = absorbansi

Harga X rata-rata adalah

=

6=

3

6= 0.5

Harga Y rata-rata adalah

=

6=

0.554

6= 0.0923

48

Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari

persamaan garis:

= + (1)

Dimana a adalah kemiringan dan b adalah perpotongan pada sumbu x.

Selanjutnya harga kemiringan dapat ditentukan dengan menggunakan metode

Least Square sebagai berikut:

= () ( )

( )2

(2)

=0.1292

0.7000= 0.1845

Harga kemiringan a adalah 0.1845, selanjutnya yaitu menentukan harga

intersep b yang bisa diperoleh dengan mensubstitusi haraga kemiringan a

kepersamaan (1).

= = 0.0923 0.1845 0.5

= 0.0923 0.09225 = 0.00005

Persamaan regresi yang diperoleh adalah

= 0.1845X + 0.00005

Berdasarkan persamaan di atas dapat diketahui bahwa nilai kemiringan

adalah 0.1845. Nilai kemiringan ini menggambarkan perubahan nilai absorbansi

sebagai akibat dari perubahan konsentrasi. Dengan kata lain, absorbansi akan

semakin bertambah seiring dengan konsentrasi larutan.

49

b. Data hasil pengukuran kandungan logam Mn dalam air sungai

Apabila kurva kelinieran kalibrasi pada Gambar 29 telah didapatkan, maka

langkah selanjutnya yaitu melakukan pengukuran terhadap masing-masing

sampel. Ada 20 sampel air sungai yang diuji pada pengukuran ini. Pengukuran

dilakukan 2 sampai 3 kali terhadap masing-masing sampel. Beberapa data hasil

pengkuran terhadap sampel air sungai dapat dilihat pada Tabel 4.

Tabel 4. Data Hasil Pengukuran Kadar Mn Pada Sampel Air Sungai

Label

sampel Konsentrasi A1 A2 A3

1314 0.00432 -0.0014 0.0008 0.0051 0.0015

1377 0.03945 0.0085 0.0060 0.0093 0.0079

1378 0.04193 0.0111 0.0106 0.0034 0.0084

1380 0.07291 0.0128 0.0146 0.0148 0.0141

1379 0.13228 0.0288 0.0286 0.0235 0.0270

Tabel 4 adalah data hasil pengukuran kosentrasi dan absorbansi rata-rata

dari beberapa sampel air sungai. Data yang dimuat dalam tabel 4 merupakan data

pada pengukuran kedua. Berdasarkan data tersebut dapat dilihat bahwa semakin

tinggi kandungan Mn pada suatu sampel, maka absorbansi terhadap larutan juga

akan semakin tinggi.

Berdasarkan nilai absorbansi dan konsentrasi larutan Mn yang terdapat

pada tabel 2 maka langkah selanjutnya adalah mendapatkan kurva kalibrasi.

Kurva kalibrasi didapatkan dengan memplot nilai-nilai tersebut sehingga

didapatkan suatu garis yang linier. Hal ini sesuai dengan kurva yang ditunjukan

pada Gambar 31.

50

Gambar 31. Kurva Hubungan Absorban dengan Konsentrasi Mn dalam Air

Sungai

Gambar 31 merupakan kurva hubungan absorban dengan konsentrasi Mn

dalam air sungai. Pada kurva dapat dilihat bahwa semakin tinggi konsentrasi Mn

dalam sampel maka absorbannya juga semakin besar. Pada grafik juga terdapat

persamaan regresi yang juga bisa diperoleh melalui Persamaan (1) dan (2). Dari

persamaan dapat dilihat bahwa kemiringan pada grafik adalah 0.199x dengan

perpotongan garis adalah 0.000. kelinieran garisnya dapat ditulis menjadi

= 0.199 + 0.000

Selain itu nilai R2 yang menunjukan angka 0.997 berarti keakuratan dalam

menentukan konsentrasi adalah 99,7%.

c. Data Hasil Pengukuran Kandungan Logam Zn dalam Air Sungai

Pengujian terhadap Zn ini dilakukan pada panjang gelombang 213,90 nm.

Pengujian kandungan Zn dalam 32 sampel air sungai ini dilakukan pada tanggal 3

Juli 2014. Sebelum melakukan pengujian terhadap sampel, terlebih dahulu kita

y = 0.199x + 0.000R = 0.997

0

0.005

0.01

0.015

0.02

0.025

0.03

0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14

ABS

konsentrasi

51

harus melakukan pengujian dahulu terhadap larutan standar Zn seperti halnya

pengujian terhadap larutan standar Mn. Apabila kurva kalibrasi linier larutan

standar Zn telah diperoleh, barulah pengujian terhadap sampel dilakukan.

Beberapa data pengukuran terhadap sampel air sungai dapat dilihat pada tabel 5.

Tabel 5. Data Hasil Pengukuran Kadar Zn dalam Sampel Air Sungai

Label

sampel Konsentrasi A1 A2 A3

1342 0.28841 0.1143 0.1118 0.1087 0.1116

1343 0.24689 0.0967 0.0993 0.0975 0.0978

1363 -0.03336 0.0062 0.0049 0.0034 0.0048

1364 -0.04085 0.0051 0.0007 0.0011 0.0023

1365 -0.03742 0.0038 0.0025 0.0041 0.0035

Tabel 5 adalah data hasil pengukuran kosentrasi dan absorbansi rata-rata

dari sampel dimana data sebenarnya untuk 1 sampel di ambil pengukuran

berulang sebanyak 2 sampai 3 kali, data yang terdapat pada tabel 5 ini adalah data

pada pengukuran kedua. Tanda minus pada kolom konsentrsi berarti bahwa pada

sampel tersebut tidak terdapat kandungan Zn, hal ini juga ditunjukan dengan nilai

absorban yang sangat kecil.

Kurva kalibrasi pada larutan Zn juga didapatkan dengan memplot masing-

masing nilai absorbansi terhadap konsentrasi larutan. Hal ini bertujuan untuk

mendapatkan kurva kalibrasi yang menunjukan garis yang linier. Hubungan

konsentrasi dengan absorban terhadap larutan Zn dapat dilihat pada Gambar 32.

52

Gambar 32. Kurva Hubungan Absorban dengan Konsentrasi Zn dalam Air Sungai

Gambar 32 merupakan kurva hubungan aperbsorban dengan konsentrasi

Zn dalam air sungai. Pada gambar dapat dilihat bahwa semakin tinggi konsentrasi

Zn dalam sampel maka absorbannya juga semakin besar. Pada grafik juga terdapat

persamaan regresi yang juga bisa diperoleh melalui Persamaan (1) dan (2). Dari

persamaan dapat dilihat bahwa kemiringan pada grafik adalah 0.331 dengan

perpotongan garis 0.015. selain itu, pada Gambar 31 juga dapat diketahui bahwa

keakuratannya dalam menentukan konsentrasi adalah 100%.

2. Pembahasan

Penentuan kadar Mn dan Zn dalam beberapa sampel air sungai dilakukan

dengan AAS. Hal ini sesuai dengan kegunaan AAS yaitu untuk menentukan kadar

logam pada suatu sampel. Pengukuran terhadap sampel dapat dilakukan apabila

kurva kalibrasi menunjukan suatu persamaan garis yang linier yaitu

= +

Kalibrasi ini biasanya dilakukan dengan larutan standar masing-masing logam

dengan kadar yang telah ditentukan. Sedangkan unuk mendapatkan persamaan

garis dihitung menggunakan dengan metoda Least Square.

y = 0.331x + 0.015R = 1

-0.02

0

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

0.12

-0.1 0 0.1 0.2 0.3 0.4

ABS

konsentrasi

53

Berdasarkan data pada tabel 4, kandungan Mn berkisar antara 0.00432-

0.1328. Konsentrasi Mn tertinggi dimiliki oleh sambel dengan label 1379 yaitu

0.1328. Hal ini menunjukan bahwa air yang terkandung pada sungai dengan label

1379 tidak layak digunakan sebagai air minum, karena standara baku mutu air

minum untuk Mn adalah

54

BAB IV

PENUTUP

A. KESIMPULAN

Berdasarkan pembahasan maka dapat ditarik kesimpulan:

1. Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) adalah suatu alat yang digunakan pada

metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang

berdasarkan pada penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas.

2. AAS berfungsi untuk penentuan kuantitatif dan kualitatif dari unsur-unsur

suatu sampel. Sampel yang sering diuji menggunakan AAS meliputi larutan,

air, air laut, campuran logam, obat-obatan, makanan, limbah industri, dan

sampel biologis lainnya.

3. Sistem instrument yang terdapat pada AAS yaitu sumber radiasi,

monokromator, detektor, amplifier, dan sebuah komputer sebagai readout.

4. AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom pada keadaan dasar. Atom-

atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu yang

menyebabkan electron tereksitasi keberbagai tingkat energi. Keadaan eksitasi

ini tidak stabil dan kembali ke tingkat dasar dengan melepas seluruh atau

sebahagian energi eksitasinya dalam bentuk radiasi

5. Pada pengujian terhadap kandungan Mn, air pada sungai dengan label 1379

tidak layak digunakan sebagai air minum. Sedangakan pada pengujian Zn

yang tidak layak digunakan sebagai air minum adalah air pada sungai dengan

1342 dan 1343.

55

B. SARAN

Dari hasil praktek kerja lapangan dan pengamatan mengenai sistem kerja

AAS, penulis menyarankan beberapa hal sebagai beikut

1. Keakuratan dalam pembuatan larutan standar untuk pengujian AAS lebih

ditingkatkan lagi

2. Harus lebih berhati-hati dalam penggantian lampu HCL agar lebih tahan

lama.

56

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2012. Sharing Untuk Anak Bangsa, spektrofotometri serapan atom.

http://sharinguntukanakbangsa.blogspot.com/2012/04/spektrofotometr

i-serapan-atom.html

Boby Cahyadi. 2009. Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan

Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories

(VHGA) Dibandingkan dengan SSA Nyala Pada Analisa unsure

Arsen (As) yang terdapat pada Air Minum. Universitas Sumatera

Utara.

Dewi Ramandhanni. 2010. Spektrometri Serapan Atom (SSA). Yogyakarta

Hamatsu Photonic. 2006. Photomultiplier tube Basics and Aplication third

edition. Hamatsu Photonic KK : Japanese

Helny Lydarisbo. 2014. Praktikum Kimia Instrumen. Makssar

Konrad-Zuse-Strae. 2006. Fundamentals Instrumentation and Techniques of

Atomic Absorption Spectrometry. Analytic Jena: Germany

Ni Ketut Sari. 2010. Analisa Instrumentasi. Yayasan Humaniora : Jawa Tengah.

Oscar . 2010. Atomic Absorption Spectrometry.

http://oscartigasembilan03.blogspot.com/2010_12_01_archive.html

Rahmawati Pandia. 2013. Pengoperasian Instrumen Spektrofotometer Absorbsi

Atom (Aas) Dan Uv-Vis. Universitas Haluoleo.

Risa nurkomarasari, dkk. 2010. Laporan Praktikum Kimia Instrumen.

Universitas Pendidikan Indonesia.

Rodrigo, dkk. 2012. State-of-the-Art and Trends in Atomic Absorption

Spectrometry. Universidade Federal de So Carlos.Brazil

Simulab, testing laboratory. 2014. Study notes.

https://nationalvetcontent.edu.au/alfresco/d/d/workspace/SpacesStore/1b

dfdbc3-2875-4457-b872-

40aa14d6b193/508/Laboratory/StudyNotes/index.htm

The PerkinElmer Inc. 1996. Analytical Methods For Atomic Absorbtion

Spectroscopy. United state of America.

http://sharinguntukanakbangsa.blogspot.com/2012/04/spektrofotometri-serapan-atom.htmlhttp://sharinguntukanakbangsa.blogspot.com/2012/04/spektrofotometri-serapan-atom.htmlhttps://nationalvetcontent.edu.au/alfresco/d/d/workspace/SpacesStore/1bdfdbc3-2875-4457-b872-40aa14d6b193/508/Laboratory/StudyNotes/index.htmhttps://nationalvetcontent.edu.au/alfresco/d/d/workspace/SpacesStore/1bdfdbc3-2875-4457-b872-40aa14d6b193/508/Laboratory/StudyNotes/index.htmhttps://nationalvetcontent.edu.au/alfresco/d/d/workspace/SpacesStore/1bdfdbc3-2875-4457-b872-40aa14d6b193/508/Laboratory/StudyNotes/index.htm