PEMBUATAN ETIL ASETAT MELALUI REAKSI ESTERIFIKASI

HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

1. HASIL PERCOBAAN

o Data Hasil Percobaan

Proses Refluks Proses mencampurkan asam salisilat dan

etanol dalam suhu tinggi

Proses Distilasi Proses memisahkan etil asetat dari suatu

campuran

Nama Bahan Kimia Fungsi

Asam Asetat

Etanol

Asam Sulfat Pekat

Batu Didih

Larutan CaCl₂ Jenuh

MgSO₄

Sebagai bahan pembuat etil asetat

Sebagai baan pembuat etil asetat

Sebagai katalisator (mempercepat reaksi)

Memeratakan panas pada saat pemanasan

Mengidentifikasi zat pengotor dalam ester

Mengikat molekul air

Karakter Produk:

Volume produk : 2,7 ml

Berat produk : 2,22 gram

Berat jenis produk : 0,82 gram/ml

Warna : jernih

Bau : menyengat, seperti bau balon

o Hasil Perhitungan

Massa CH₃COOC₂H₅ = 13,596 gram

Rendemen = 16,328%

Berat jenis hasil percobaan = 0,82 gram/ml

Kemurnian = 91,67%

o Grafik Tetes H₂SO₄ vs Volume (ml) Produk

2. PEMBAHASAN

Pada percobaan ini diawali dengan pemanasan campuran asam asetat-

alkohol dengan menggunakan refluks. Sebelum dipanaskan, ke dalam campuran

tersebut ditambahkan 3 butir batu didih. Batu didih merupakan benda yang kecil,

bentuknya tidak rata, dan berpori, yang biasanya dimasukkan ke dalam cairan yang

sedang dipanaskan. Biasanya, batu didih terbuat dari bahan silika, kalsium karbonat,

porselen, maupun karbon. Batu didih sederhana bisa dibuat dari pecahan-pecahan

kaca, keramik, maupun batu kapur, selama bahan-bahan itu tidak bisa larut dalam

cairan yang dipanaskan.

Fungsi penambahan batu didih diantaranya untuk meratakan panas sehingga

panas menjadi homogen pada seluruh bagian larutan. Pori-pori dalam batu didih

akan membantu penangkapan udara pada larutan dan melepaskannya ke

permukaan larutan (ini akan menyebabkan timbulnya gelembung-gelembung kecil

pada batu didih). Tanpa batu didih, maka larutan yang dipanaskan akan menjadi

superheated pada bagian tertentu, lalu tiba-tiba akan mengeluarkan uap panas yang

bisa menimbulkan letupan/ledakan (bumping).

Batu didih tidak boleh dimasukkan pada saat larutan akan mencapai titik

didihnya. Hal ini dikarenakan dapat terbentuk uap panas dalam jumlah yang besar

secara tiba-tiba. Sehingga, bisa menyebabkan ledakan ataupun kebakaran. Jadi, batu

didih harus dimasukkan sebelum larutan itu mulai dipanaskan. Jika batu didih akan

dimasukkan di tengah-tengah pemanasan (mungkin karena lupa), maka suhu larutan

harus diturunkan terlebih dahulu.

Selain diberi tambahan batu didih, pada campuran asam asetat-alkohol juga

diberi beberapa tetes asam sulfat pekat. Asam sulfat pekat di sini berfungsi sebagai

katalis yang digunakan untuk mempercepat reaksi. Katalis asam sulfat dalam reaksi

esterifikasi adalah katalisator positif karena berfungsi untuk mempercepat reaksi

esterifikasi yang berjalan lambat.

Penambahan katalis dilakukan secara perlahan dan dikocok, di mana hal ini

bertujuan agar campuran cepat homogen dan untuk menghindari terjadinya

degradasi campuran beraksi (asam asetat dengan etanol), kemudian juga bertujuan

untuk menghindari hal-hal yang tidak diinginkan (misalnya H2SO4 menguap),

mengingat bahwa sifat reaksi H2SO4 yang eksoterm.

Penambahan asam sulfat sebagai katalis untuk mempercepat reaksi karena

reaksi antara asam sulfat dengan air (proses esterifikasi menghasilkan etil asetat dan

air) adalah reaksi eksoterm yang kuat. Air yang ditambahkan asam sulfat pekat akan

mampu mendidih, sehingga suhu reaksinya akan tinggi. Makin tinggi suhu reaksi,

makin banyak molekul yang memiliki tenaga lebih besar atau sama dengan tenaga

aktivasi, hingga makin cepat reaksinya. Katalis akan menyediakan rute agar reaksi

berlangsung dengan energi aktivasi yang lebih rendah sehingga nilai konstanta

kecepatan reaksi (k) akan semakin besar, sehingga kecepatan reaksinya juga semakin

besar. Selain itu, karena asam sulfat pekat mampu mengikat air (higroskopis), maka

untuk reaksi esterifikasi setimbang yang menghasilkan air, asam sulfat pekat dapat

menggeser arah reaksi ke kanan (ke arah produk), sehingga produk yang dihasilkan

menjadi lebih banyak.

Proses pencampuran asam asetat-alkohol dilakukan dengan menggunakan

refluks karena refluks digunakan untuk mempercepat reaksi dengan jalan

pemanasan tetapi tidak akan mengurangi jumlah zat yang ada. Dikarenakan

campuran tersebut berupa campuran senyawa organik di mana pada umumnya

reaksi-reaksi senyawa organik terjadi begitu lambat, sehingga jika campuran

dipanaskan dengan cara biasa akan menyebabkan penguapan baik pereaksi maupun

hasil reaksi. Oleh sebab itu, agar campuran tersebut reaksinya dapat cepat dan

jumlah jumlah zat dalam campuran tidak berkurang, maka dilakukan pemanasan

menggunakan refluks.

Proses refluks ini juga bertujuan menghomogenkan larutan. Selain itu refluks

juga berfungsi untuk memutuskan ikatan rangkap dari karbon karbonil dengan

oksigen (C–O) sehingga akan memudahkan gugus OH (sebagai Nu-) untuk menyerang

karbon karbonil. Dengan kata lain produk etil asetat yang diinginkan dapat diperoleh

dalam jumlah besar.

Setelah proses refluks selesai, larutan lalu didinginkan beberapa menit dan

kemudian dilanjutkan dengan proses distilasi. Proses distilasi ini digunakan untuk

memisahkan antara senyawa etil asetat yang merupakan produk utama dengan air

atau dengan kata lain untuk mendapatkan etil asetat murni. Distilasi dilakukan

selama kurang lebih 10 menit. Hasil dari proses distilasi akan menetes melalui ujung

alat ke dalam gelas erlenmeyer. Saat proses distilasi berlangsung harus selalu dijaga

agar suhu yang tercantum pada termometer kurang lebih 70 C. Hal ini dikarenakan

produk lain dari reaksi esterifikasi adalah H2O yang dapat dipisahkan dengan destilat

karena antara air dan etil asetat memiliki perbedaan titik didih yang cukup besar (air

: 1000C sedangkan etil asetat : 770C). Sehingga destilat (memiliki titik didih rendah

akan keluar terlebih dahulu) adalah etil etanoat (etil asetat).

Destilat kemudian diberi beberapa tetes Na2CO3 5%. Penambahan ini

berfungsi agar menetralkan hasil destilasi yang dihasilkan. Penetralan diperlukan

agar sifat larutan benar-benar bersifat netral. Hal ini dikarenakan dimungkinkan

masih adanya sifat keasaman yang dibawa oleh asam asetat. Sehingga untuk

memastikan bahwa larutan yang dihasilkan bersifat netral maka diberi beberapa

tetes larutan Na2CO3. Larutan yang bersifat netral akan mengubah warna lakmus

menjadi biru.

Tahap selanjutnya adalah penambahan larutan kalsium klorida (CaCl2) ke

dalam larutan yang diperoleh. Kemudian dimasukkan ke corong pisah untuk

memisahkan antara senyawa etil asetat dengan senyawa lain. Setelah penambahan

kalsium klorida maka dilanjutkan dengan penutupan larutan agar larutan yang

diperoleh tidak banyak menguap, mengingat bahwa sifat dari etil asetat adalah

mudah menguap. Sedangkan untuk perlakuan, dimana larutan harus dikocok agar

larutan menjadi homogen dan harus didiamkan beberaa saat dengan tujuan agar

mempercepat terbentuknya endapan CaCl2. Senyawa yang ada di dasar corong pisah

kemudian dikeluarkan sedangkan senyawa yang berada di atas itulah yang

merupakan senyawa etil asetat.

Penambahan ini bertujuan untuk memisahkan senyawa etil asetat yang

dinginkan dari pengotor-pengotor yang masih ada dalam larutan. Sehingga,

penambahan larutan ini akan membuat ion Ca2+ dapat menarik ion-ion karbonat

yang ditambahkan sebelumnya, sehingga membentuk garam CaCl2 dan CaCO3, yang

juga dapat dengan mudah dipisahkan dengan produk yang diinginkan karena CaCl2

dan CaCO3 membentuk endapan yang berada di dasar wadah karena memiliki massa

jenis yang lebih besar dari produk yang diinginkan.

Sebagai langkah terakhir yaitu penambahan 1 gram kristal MgSO4.

Penambahan ini bertujuan untuk mengikat sisa-sisa air yang masih terkandung

dalam senyawa etil asetat yang dinginkan. Kemudian senyawa etil asetat yang sudah

murni akan dihasilkan dan lalu dituangkan ke gelas ukur untuk dihitung besar volume

dan beratnya.

Berdasarkan hasil percobaan didapatkan bahwa berat jenis senyawa etil

asetat yaitu 0,82 g/ml. Hal ini tidak jauh berbeda dengan hasil teoritis yang

menunjukkan berat jenis etil asetat yaitu 0,8945 g/ml. Sementara itu, apabila dilihat

dari kemurnian etil asetat yang deroleh pada hasil percobaan menunjukkan 91,67%.

Walaupun tidak didapatkan hasil kemurnian 100%, namun hasil etil asetat yang

didapatkan ini sudah cukup baik dengan presentase kemurnian yang sudah melebihi

90%.

Ketidaktepatan dan ketidakakuratan hasil percobaan dapat disebabkan

beberapa faktor seperti kekurangtelitian dalam cara pengerjaan, baik pengukuran

volume larutan, penimbangan berat, maupun proses pengamatan dalam percobaan.

Selain itu juga dapat disebabkan factor kesterilan alat kerja, di mana alat yang

digunakan harus bersih dan kering agar tidak terjadi kontaminasi dengan zat-zat sisa

yang tertinggal pada alat-alat yang digunakan. Sehingga, alat-alat yang kurang steril

dapat mempengaruhi hasil percobaan.

MEKANISME REAKSI

LAMPIRAN

o Menghitung Jumlah Etil Asetat yang Terbentuk

a b

x x x x

(a-x) (b-x) x x

Massa asam asetat = 15 gram

Massa etanol = 10 gram

x₁ = 0,468

x₂ = 0,1545 => n= 0,1545 mol

massa CH₃COOC₂H₅ = 0,1545 x 88 = 13,596 gram