LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK

Oleh:

ANDRI PRASETYO S

DEA HIDA P

FENY MARGITA L

HARDHANI PUTRI H

TIARA AYU P

ILMU & TEKNOLOGI PANGAN

UNIVERSITAS SEBELAS MARET

SURAKARTA

2010

Ilmu dan Teknologi Pangan Universitas Sebelas Maret

2009/2010

Acara III

KOMPLEKSOMETRI

A. Pendahuluan

1. Latar belakang

Titrasi adalah cara analisis yang memungkinkan kita untuk

mengukur jumlah yang pasti dari suatu larutan dengan mereaksikan

dengan suatu larutan yang konsentrasinya diketahui. Analisis semacam ini

menggunakan pengukuran volume larutan pereaksi disebut analisis

volumemetri. Pada titrasi salah satu larutan dimasukkan kedalam buret

atau disebut dengan titran, sedangkan larutan lainnya dimasukkan dalam

labu erlenmeyer yang disebut dengan titrat. Larutan titran dicampurkan

dengan titrat sampai seluruh reaksi selesai yang dinyatakan dengan

perubahan warna indikator pH, yang merupakan suatu zat yang pada

umumnya ditambahkan kedalam larutan titrat dan mengalami semacam

perubahan warna. Perubahan warna menandakan bahwa reaksi telah

selesai dan merupakan titik akhir titrasi, kemudian volume titran yang

telah digunakan dicatat.

Titrasi kompleksometri merupakan titrasi yang berdasarkan atas

pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang

sukar mengion).Salah satu cara penetapan kadar suatu ion logam

berdasarkan terbentuknya suatu senyawa kompleks antar ion logam

dengan senyawa pembentuk kompleks ialah dengan kompleksometri.

Senyawa pembentuk kompleks sebagai donor elektron sedangkan ion

logam yang bertindak sebagai akseptor elektron. Dalam larutan alkali,

pembentukan kompleks lebih efisien dan lebih stabil. Namun, jika terlalu

alkali, perlu diwaspadai akan terbentuknya endapan logam teroksidasi.

Kesadahan air total dinyatakan dalam satuan ppm berat per volume

(w/v) dari CaCO3.Air sadah tidak begitu berbahaya untuk diminum,

Ilmu dan Teknologi Pangan Universitas Sebelas Maret

2009/2010

namun dapat menyebabkan beberapa masalah. Air sadah dapat

menyebabkan pengendapan mineral, yang menyumbat saluran pipa dan

keran. Air sadah juga menyebabkan pemborosan sabun di rumah tangga,

dan air sadah yang bercampur sabun dapat membentuk gumpalan scum

yang sukar dihilangkan. Dalam industri, kesadahan air yang digunakan

diawasi dengan ketat untuk mencegah kerugian. Untuk menghilangkan

kesadahan biasanya digunakan berbagai zat kimia, ataupun dengan

menggunakan resin penukar ion.

2. Tujuan

Tujuan dari praktikum acara III Kompleksometri ini adalah untuk

menentukan besar dan tingkat kesadahan suatu sampel air dengan titrasi

kompleksometri.

3. Waktu dan Tempat Praktek

Praktikum acara III Kompleksometri dilaksanakan pada hari Rabu,

tanggal 09 Maret 2010 pada pukul 15.00 - 17.00 WIB bertempat di

Laboratorium Rekayasa Proses Pengolahan Pangan dan Hasil Pertanian,

Fakultas Pertanian Universitas Sebelas Maret.

B. Tinjauan Pustaka

1. Tinjauan Bahan

Kompleksometri dapat melibatkan reaksi pembentukan kompleks,

atau reaksi ligan (dimana ligan pada ion pusat atau logam digantikan oleh

ligan lain).Ada beberapa faktor yang mempengaruhi reaksi kompleks

diantaranya kestabilan ion kompleks dan kereaktifan ligan. Kestabilan ion

logam dicirikan oleh harga ketetapan ketakstabilan kompleks. Salah satu

reagen yang sangat serbaguna sebagai zat pengompleks adalah EDTA atau

bentuk garamnya serta tersedianya berbagai jenis indikator ion logam yang

efektif pada pH tertentu (Ham,2006).

EDTA berpotensi sebagai ligan seksidentat yang dapat

berkoordinasi dengan sebuah ion logam melalui gugus dua nitrogen dan

empat karboksilnya. Diketahui dari spektrum inframerah dan pengukur

Ilmu dan Teknologi Pangan Universitas Sebelas Maret

2009/2010

lainnya bahwa memang demikianlah adanya sebut saja ion kobalt (II), yang

membentuk sebuah kompleks EDTA oktahedral. Ada beberapa prosedur

untuk titrasi EDTA, yaitu

a. Titrasi Langsung yaitu dapat dijalankan pada minimal 25 kation dengan

menggunakan indikator metallchromic.

b. Titrasi Mundur yaitu titrasi yang digunakan ketika reaksi antara kation

dan EDTA berjalan lambat atau ketika sebuah indikator yang cocok tidak

tersedia.

c. Titrasi Pengganti yaitu berguna ketika tidak tersedia indikator yang

cocok untuk menentukan logam.

d. Titrasi Tidak Langsung

Terkadang dengan memperkirakan pH dari sebuah larutan,kita mungkin

mendapat beberapa tingkat selektivitas titrasi dengan EDTA (Day,1998).

Eriochrome Black T adalah indikator kompleksometri yang

merupakan bagian dari titrasi pengompleksian contohnya proses

determinasi kesadahan air. Di dalamnya bentuk protonated Eriochrome

Black T berwarna biru. Lalu berubah menjadi merah ketika membentuk

komplek dengan kalsium, magnesium atau ion logam lain. Nama lain dari

Eriochrome Black T adalah,Solochrome Black T atau EBT

(Anonima,2010).

Suatu kelemahan Erio T adalah larutannya tidak stabil. Bila

disimpan akan terjadi penguraian secara lambat,sehingga setelah jangka

waktu tertentu indikator tidak berfungsi lagi. Sebagai gantinya dapat

diganti dengan indikator Calmagite.Indikator ini stabil dan dalam

kebanyakan sifatnya sama dengan Erio T (Harjadi,1993).

2. Tinjauan Teori

Kesadahan air adalah kandungan mineral-mineral tertentu di dalam

air, umumnya ion kalsium (Ca) dan magnesium (Mg) dalam bentuk garam

karbonat. Air sadah atau air keras adalah air yang memiliki kadar mineral

yang tinggi, sedangkan air lunak adalah air dengan kadar mineral yang

rendah. Selain ion kalsium dan magnesium, penyebab kesadahan juga bisa

Ilmu dan Teknologi Pangan Universitas Sebelas Maret

2009/2010

merupakan ion logam lain maupun garam-garam bikarbonat dan sulfat.

Metode paling sederhana untuk menentukan kesadahan air adalah dengan

sabun. Dalam air lunak, sabun akan menghasilkan busa yang banyak. Pada

air sadah, sabun tidak akan menghasilkan busa atau menghasilkan sedikit

sekali busa. Cara yang lebih kompleks adalah melalui titrasi

(Anonimb,2010).

Reaksi pengompleksian dengan suatu ion logam, melibatkan

penggantian satu molekul pelarut atau lebih yang terkoordinasi dengan

gugus-gugus nukleofilik lain. Gugus-gugus yang terikat pada ion pusat

disebut ligan. Ligan dapat diklasifikasi atas dasar banyaknya titik lekat

kepada ion logam. Ligan monodentat yaitu ligan itu terikat pada ion logam

hanya pada satu titik oleh penyumbangan satu pasangan elektron

menyendiri kepada logam. Namun bila molekul itu mempunyai dua atom

yang masing-masing mempunyai satu pasangan elektron menyendiri,maka

molekul tersebut mempunyai dua atom penyumbang dan mungkin

membentuk dua ikatan koordinasi dengan ion logam yang sama;ligan

tersebut disebut bidentat. Ligan multidentat mengandung lebih dari dua

atom koordinasi per molekul. Kestabilan termodinamik dari suatu spesi

merupakan ukuran sejauh mana spesi ini akan terbentuk dari spesi-spesi lain

pada kondisi-kondisi tertentu (Pudjaatmaka,2006).

Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan

persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion),

Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling

mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi–reaksi

pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan

penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu

pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini pertama-

tama akan diterapkan pada titrasi. Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku

sebagai dasar penentuan titrimetrik melibatkan pembentukan (formasi)

kompleks atau ion kompleks yang larut namun sedikit terdisosiasi.

Kompleks yang dimaksud di sini adalah kompleks yang dibentuk melalui

Ilmu dan Teknologi Pangan Universitas Sebelas Maret

2009/2010

reaksi ion logam, sebuah kation, dengan sebuah anion atau molekul

netral.Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi

reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral

yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya

kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi komplek

biasa seperti di atas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal sebagai

titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA

(Anonimc,2010).

Dalam percobaan ini digunaan metode yang sederhana untuk

meyintesis bubuk CoFe2O4 dengan menggunakan metode kompleksometri,

dimana asam organik (acid (ethylene diamine tetra acetic acid(EDTA))

digunakan untuk membentuk kompleks yang dapat larut dengan garam

logam dalam larutan. Metode ini menyediakan campuran homogen dalam

skala atomic dan kontrol stokiometri karena tidak ada langkah mengfilter

yang dibutuhkan. Mikrostuktur dan properti magnetik yang terkandung

dalam bubuk dan dalam jumlah sederhana akan dibahas (Thang,2005).

EBT adalah karsinogik azo-komponen. EBT sering digunakan

untuk determinasi kalsium, magnesium, mangan, zinc, zirconium, nikel,

tembaga, thulium dan kobalt. Pada survey keperpustakaan telah

menunjukkan bahwa keektensifan polagraphic,spectroscopic,dan colometric

dari berbagai logam dengan EBT telah diketahui.Review mengenai susunan

dan elektrokimia dari kompleks Ni(II)-EBT belum dipelajari secara

sistematik. Belum ada yang mendeskripsikan kestabilitas konstan dan

dekomposisi dari komplek Ni(II)-EBT. Oleh karena itu,tujuan dari jurnal ini

untuk mengetahui kestabilitas konstan dan composisi dari kompleks Ni(II)-

EBT menggunakan polagraphic dan voltammetry teknik, yang diperinci

dengan interaksi dari ion logam dan ligan. Voltammetry (terutama SWV)

baik digunakan karena memliki seleksitivas yang tinggi dan kesensitifan dan

lebih pendek dalam analisa waktu.Juga, penting dalam pembelajaran dalam

penggunaan EBT sebgai dye stu dan indikator logam (Cakir,1999).

Ilmu dan Teknologi Pangan Universitas Sebelas Maret

2009/2010

Zat-zat atau bahan kimia yang terkandung di dalam air misalnya

Ca, Mg,CaCO3 yang melebihi standart kualitas tidak baik untuk dikonsumsi

oleh orang dengan fungsi ginjal yang kurang baik, karena akan

menyebabkan pembentukkan batu pada saluran kencing. Kebiasaan minum

juga merupakan faktor penting yang mempengaruhi pembentukan batu

saluran kencing. Orang yang banyak mengkonsumsi air dengan kandungan

kapur tinggi akan menjadi predisposisi pembentukan batu saluran kencing,

maka air yang digunakan manusia tidak boleh lebih dari 500 mg/I CaCO3.

Hasil pemeriksaan awal sampel air sumur sebesar 572,5 dan 516,0 mg/I

CaCO3, melebihi standar kualitas yang ditetapkan Permenkes RI No

416/Menkes?Per/IX/1999 yaitu 500 mg/I CaCO3. Di desa Cikakak terdapat

22 kasus batu saluran kencing berdasarkan pemeriksaan sampel urin. Tujuan

penelitian ini adalah menganalisis hubungan kualitas kesadahan total air

sumur dengan penyakit batu saluran kencing. Penelitian ini merupakan

Explanatory Research yaitu penjelasan hubungan antar variabel dan menguji

hipotesa dengan rancangan case control study. Sebagai variabel terikat

adalah kejadiaan penyakit batu saluran kencing, dan variabel independen

adalah kualitas kesadahan total air sumur, variabel pengganggu adalah

karakteristik individu (Umur, jenis kelamin, lama tinggal dan riwayat

keluarga), kebiasaan minum dan makan. Analisis menggunakan Chi Square

test dengan menghitung besar resiko (OR). Hasil penelitian ini

menunjukkan ada hubungan bermakna antara kualitas kesadahan total air

sumur dengan penyakit batu sluran kencing (p=0,001) dengan OR sebesar

34. Ada hubungan yang bermakna antara riwayat keluarga dengan penyakit

batu saluran kencing (p=0,012) dengan OR sebesar 14,538. Ada hubungan

yang bermakna antara kebiasaan jumlah minum air dengan penyakit batu

saluran kencing (p=0,032),dengan OR sebesar 4,91. Tida ada hubungan

yang bermakna antara kebiasaan makan (konsumsi) sumber protein, asam

urat, oksalat dan asam sitrat dengan penyakit batu slauran kencing (p>0,05).

Ada hubungan yang bermakna konsumsi sumber kalsium dan phospor

kategori sering dengan penyakit batu saluran kencing (p=o,020) dengan OR

Ilmu dan Teknologi Pangan Universitas Sebelas Maret

2009/2010

21, tapi tidak ada hubungan yang bermakna antara konsumsi sumber

kalsium dan phospor kategori cukup dengan penyakit batu saluran kencing

(p>0,05).Perlu adanya monitoring kualitas air dan pengolahan air sederhana

(Haryanti,2006).

Kesadahan merupakan salah satu parameter tentang kualitas air

bersih, karena kesadahan menunjukkan ukuran pencemaran air oleh

mineral-mineral terlarut seperti Ca2+ dan Mg2+. Salah satu upaya dalam

mengurangi tingkat kesadahan dalam air tanah dengan memanfaatkan

limbah material alam dengan cara adsorpsi. Sekam padi sebagai limbah

pertanian masih memungkinkan untuk dimanfaatkan dengan adanya

kandungan bahan-bahan organiknya. Senyawa utama dinding sel sekam

padi adalah polisakarida yaitu serat kasar atau selulosa, lignin, dan

hemiselulosa yang memiliki gugus hidroksil (OH) yang dapat berperan

dalam proses adsorpsi (Bahtiar,2010).

Ilmu dan Teknologi Pangan Universitas Sebelas Maret

2009/2010

C. Metode

1. Bahan

a. Air dari berbagai daerah

b. Larutan buffer pH 10

c. Indikator EBT

d. Larutan Na2EDTA

2. Alat

a. Buret

b. Pipet ukur

c. Propipet

d. Erlenmeyer

3. Cara Kerja

Dititrasi dengan larutan Na2EDTA sampai terbentuk warna ungu

DItambah 2-3 tetes larutan indikator EBT sehingga larutan berwarna merah anggur

ditambah 2,5 ml larutan buffer pH 10 kemudian dikocok sampai bercampr

25 ml sampel air dipipet dan dimasukkan dalam erlenmeyer

Ilmu dan Teknologi Pangan Universitas Sebelas Maret

2009/2010

D. Hasil dan Pembahasan

1. Hasil Percobaan

Tabel 3.1 Penentuan Kesadahan Air di Daerah Solo dan Sekitarnya.

Kel Sampel Air

V Air (ml)

M NA2EDTA

V Na2EDTA

∆ Warna

Kesadah-an

Tk. Kesadah

-an

1 Sumur

Sukoharjo

25 0,1 0,5 MerahAnggur

-Biru

12,32 Agak

keras

2 Sampel B 25 0,1 1,1 Merah Anggur -Biru

16,8 Agak keras

3 Isi Ulang

Colomadu

25 0,1 1,5 Merah Anggur

-Biru

7,84 Lunak

4 Sampel C 25 0,1 0,7 Merah Anggur -Biru

5,6 Lunak

5 Sumur

Tejo

25 0,1 0,5 Merah Anggur

-Biru

5,6 Lunak

6 Sampel A 25 0,1 1,0 Merah Anggur -Biru

11,2 Agak Keras

7 Belakang

UNS

25 0,1 0,5 Merah Anggur

-Biru

5,6 Lunak

8 Sumur Manahan

25 0,1 0,5 Merah Anggur -Biru

5,6 Lunak

9 Tipe A 25 0,1 1,0 Merah Anggur

-Biru

11,2 Agak

Keras

10 Sumur Tejo

25 0,1 0,7 Merah Anggur -Biru

7,8 Lunak

11 Isi Ulang Jongke

25 0,1 0,5 Merah Anggur -Biru

5,6 Lunak

12 Sumur SKH

25 0,1 1,0 Merah Anggur -Biru

11,2 Agak Keras

13 Tipe C 25 0,1 0,5 Merah Anggur -Biru

5,6 Lunak

14 Tipe B 25 0,1 1,1 Merah Anggur

-Biru

12,32 Agak

keras

15 Sumur WNG

25 0,1 0,5 Merah Anggur -Biru

5,6 Lunak

16 Isi ulang

Jongke

25 0,1 0,5 Merah Anggur

-Biru

5,6 Lunak

17 Isi Ulang UNS

25 0,1 0,4 Merah Anggur -Biru

4,48 Lunak

Sumber : Laporan Sementara

Ilmu dan Teknologi Pangan Universitas Sebelas Maret

2009/2010

2. Pembahasan

Titrasi kompleksometri merupakan titrasi yang berdasarkan atas

pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang

sukar mengion). Salah satu cara penetapan kadar suatu ion logam

berdasarkan terbentuknya suatu senyawa kompleks antar ion logam dengan

senyawa pembentuk kompleks ialah dengan kompleksometri.

Kesadahan didefinisikan sebagai kemampuan air dalam

mengkonsumsi sejumlah sabun secara berlebihan serta mengakibatkan

pengerakan pada pemanas air, boiler, atau pemanasan lainnya. Hal

inidisebabkan adanya kehadiran ion-ion metal polivalen, terutama kalsium

dan magnesium. Ca2+ dan Mg2+ dapat bereaksi dengan sabun sehingga

membentuk garam-garam organik yang tidak melarut dan berbentuk

sebagai busa pada permukaan air.

Pada percobaan ini mencoba menentukan tingkat kesadahan suatu

sampel air dengan menggunakan reaksi pembentukkan ion kompleks.

Sampel air didapat dari berbagai daerah di Solo, berupa air mineral dan air

sumur. Mula-mula sampel air dipipet sebanyak 25 ml dan diberi larutan

buffer pH 10,lalu diberi indikator EBT sehingga berwarna merah anggur.

Eriochrome Black T (Edokrom Hitam T) adalah sejenis indicator yang

berwarna merah muda bila berada dalam larutan yang mengandung ion

kalsium dan ion magnesium dengan ph 10,0 + 0,1. Lalu dititrasi

menggunakan Na2EDTA.

Dalam percobaan didapat hasil bahwa kesadahan air di berbagai

tempat berbeda-beda. Tingkat kesadahan lunak terdapat pada Sumur

Tejo,Air UNS,daerah Manahan,daerah Jongke dan Wonogiri juga pada air

mineral sampel C dan isi ulang di Colomadu. Tingkat kesadahana lemah

berarti memiliki tingkat kesadahan antara 4-8 DH. Sumur Tejo kelompok 5

memiliki kesadahan sebesar 5,6DH sedangkan pada kelompok 10 sebesar

7,8DH. Nilai kesadahan pada air sumur Wonogiri dan air sumur Manahan

sebesar. Sedangkan pada air isi ulang sampel C,isi ulang Jongke, dan isi

Ilmu dan Teknologi Pangan Universitas Sebelas Maret

2009/2010

ulang UNS juga sebesar 5,6 DH, namun pada isi ulang daerah Colomadu

sebesar 7,8DH.

Didapat pula hasil dengan tingkatan kesadahan agak keras yaitu

dengan tingkat antara 8-18 DH. Sumur Sukoharjo memiliki kesadahan

sebesar 12,32 DH, Sampel B sebesar 16,58 pada kelompok 2 dan 12,32

pada kelompok 14. Dan yang terakhir Sampel A dengan 11,2 DH.

Kesadahan air tiap tempat berbeda karena beberapa faktor

diantaranya pengaruh dari geologi tanah di setiap daerah. Keadaan geologi

tanah ini misalnya kandungan logamnya semakin tinggi, maka kesadahan

airnya juga akan semakin tinggi. Selain keadaan geologi tingkat kesadahan

air juga dapat disebabkan oleh limbah industri.

E. Kesimpulan

1. Kesadahan menunjukkan kemampuan air untuk mengendapkan sabun

terutama ion-ion Mg dan Ca.

2. Kesadahan air dapat dihitung dengan cara titrasi langsung

menggunakan Na2EDTA dan menggunakan larutan buffer pH 10, agar

pH dapat konstan, maka dapat digunakan indikator EBT.

3. Kesadahan tertinggi terdapat pada air sampel B sebesar 16,8 DH, yaitu

dengan tingkat agak keras.

4. Kesadahan terendah pada isi ulang UNS kelompok 17 sebesar 4,48 DH

5. Perbedaan tingkat kesadahan air dipengaruhi oleh beberapa faktor yaitu

pengaruh dari geologi tanah dan juga limbah industri.

Ilmu dan Teknologi Pangan Universitas Sebelas Maret

2009/2010

DAFTAR PUSTAKA

Anonima.2010.Eriochrome BlackT. en.wikipedia.org/wiki/Eriochrome_Black_T.

Diakses tanggal 23 Maret 2010 pukul 19.00 WIB.

Anonimb.2010. Kesadahan air. id.wikipedia.org/wiki/Kesadahan_air. Diakses

tanggal 23 Maret 2010 pukul 18.30 WIB

Anonimc.2010.Kompleksometri. annisanfushie.wordpress.com. Diakses tanggal 23

Maret 2010 pukul 18.47 WIB.

Bahtiar, Agung Rizal.2010. Penurunam Kesadahan Air Menggunakan Serbuk

Sekam Padi Perlakuan dengan NaOH.eprints.undip.ac.id.Diakses tanggal

24 Maret 2010 pukul 21.08 WIB.

Cakir Osman.1991. Voltammetric and Polarographic Studies of. Eriochrom Black

T - Nickel(II) Complex. data.lookchem.com/pdfdetail-6216.html. Diakses

tanggal 23 Maret 2010 pukul 19.15 WIB

Day, RA dan A.L Underwood, 1981, Analisa Kimia Kuantitatif, Erlangga.Jakarta.

Ham, Mulyono.2006.Membuat Reagen Kimia.Bumi Aksara.Jakarta.

Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT Gramedia. Jakarta.

Haryanti, Rita. 2006.Hubungan Kesadahan Air Sumur dengan Kejadian Penyakit

Batu Saluran Kencing di Akbutan Brebes. www.fkm.undip.ac.id. Diakses

tanggal 24 Maret 2010 pukul 21.17 WIB.

Pudjaatmaka, A Hadyana. 2006. Kimia Analisis Kuantatif Anorganik.

Thang, Pham D. 2005 . Spinel cobalt ferrite by complexometric Synthesis.

www.elsevier.com/locate/jmmm.Diakses 23 Maret 2010 pukul 19.12 WIB.

Ilmu dan Teknologi Pangan Universitas Sebelas Maret

2009/2010

Lampiran

Kesadahan = DHxmlxMxvolume

EDTANa 8,2)(1000

2

= DHxxx 8,2)1,05,0(25

1000

= 5,6 DH (Lunak)