PERCOBAAN 01

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR: DISTILASI, TITIK DIDIH

(KI- 2051)

Tanggal Praktikum : 11 September 2015

Tanggal Pengumpulan: 18 September 2015

Disusun oleh :

Ahdina Karima

10414015

Kelompok 2

Asisten:

Putra P. H. Pafirla

10511079

LABORATORIUM KIMIA ORGANIK

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

2015

I. TUJUAN PERCOBAAN

Tujuan dari percobaan kali ini adalah sebagai berikut :

1. Menentukan indeks bias dan titik didih larutan hasil distilasi dengan

metode distilasi biasa

2. Menentukan indeks bias dan titik didih larutan hasil distilasi dengan

metode distilasi bertingkat

3. Menentukan indeks bias dan titik didih larutan hasil distilasi dengan

metode distilasi azeotrop terner

II. TEORI DASAR

Distilasi adalah suatu metode pemisahan Hukum Raoult berdasarkan perbedaan titik

didih. Untuk membahas distilasi perlu dipelajari proses kesetimbangan fasa uap-cair;

kesetimbangan ini tergantung pada tekanan uap larutan. Hukum Raoult digunakan untuk

menjelaskan fenomena yang terjadi pada proses pemisahan yang menggunakan metode

distilasi; menjelaskan bahwa tekanan uap suatu komponen yang menguap dalam larutan

sama dengan tekanan uap komponen murni dikalikan fraksimol komponen yang menguap

dalam larutan pada suhu yang sama (Armid, 2009).

Prinsip distilasi adalah penguapan cairan dan pengembunan kembali uap tersebut pada

suhu titik didih. Titik didih suatu cairan adalah suhu dimana tekanan uapnya sama dengan

tekanan atmosfer. Cairan yang diembunkan kembali disebut destilat. Tujuan distilasi adalah

pemurnian zat cair pada titik didihnya, dan memisahkan cairan tersebut dari zat padat yang

terlarut atau dari zat cair lainnya yang mempunyai perbedaan titik didih cairan murni. Pada

distilasi biasa, tekanan uap di atas cairan adalah tekanan atmosfer (titik didih normal). Untuk

senyawa murni, suhu yang tercatat pada termometer yang ditempatkan pada tempat

terjadinya proses distilasi adalah sama dengan titik didih destilat (Sahidin, 2008).

Pemisahan dan pemurnian senyawa organik dari suatu campuran senyawa dilakukan dengan

beberapa cara sesuai dengan karakter sample. Distilasi sederhana, pemisahan ini dilakukan

bedasarkan perbedan titik didih yang besar atau untuk memisahkan zat cair dari campurannya

yang yang berwujud padat. Distilasi bertingkat, pemisahan ini dilakukan berdasarkan

perbedaan titik didih yang berdekatan. Distilasi uap, dilakukan untuk memisahkan suatu zat

yang sukar bercampur dengan air dan memiliki tekanan uapnyang relative tunggi atau

memiliki Mr yang tinggi (Tim Kimia Modul SMKN 13, 2001).

Distilasi merupakan penguapan suatu cairan dengan cara memanaskannya dan

kemudian mengembunkan uapnya kembali menjadi cairan. Distilasi sebagai proses

pemisahan dikembangkan dari konsep-konsep dasar: tekanan uap, kemenguapan, dan

sebagainya. Distilasi digunakan untuk pemisahan cairan-cairan dengan tekanan uap yang

cukup tinggi. Dengan kolom yang dirancang secara baik, dapat memisahkan cairan-cairan

dengan perbedaan tekanan uap yang kecil (tapi tidak campuran azeotrop). Distilasi

merupakan metode isolasi/pemurnian (Bahti, 1998).

III. DATA PENGAMATAN

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, didapatkan beberapa

data hasil pengamatan pada tabel di bawah ini :

a. Distilasi biasa

Distilasi aston-air (1:1) sebanyak 40 mL

To = 32 oC

T tetesan pertama = 41 oC

Indeks bias distilasi murni = 1.358 (Koser, et.al. 1997)

Tabel 1 Hasil pengamatan distilasi biasa

V(mL) 5 10 15

T (0C) 51,5 55 90

n 1,346 1,347 1,348

b. Distilasi bertingkat

Distilasi aseton-air (1:1) sebanyak 40 mL

To = 41°C

T tetesan pertama = 40 °C

Indeks bias distilasi murni = 1.358 (Koser, et.al. 1997)

Tabel 2 Hasil pengamatan distilasi bertingkat

V(mL) 5 10 15

T (0C) 47 47 47

n 1,3265 1,347 1,347

c. Distilasi azoetrop terner

Distilasi methanol-air 25mL dan toluene 12.5 mL

T tetesan pertama = 39 0C

Indeks bias literatur = 1.328 (El-Kashef. 2000)

Tabel 3 Hasil pengamatan distilasi azeotrof terner

V(mL) 5 10 15

T (0C) 39 45 50

n 1,38 1,367 1,35

IV. PENGOLAHAN DATA

a. Distilasi biasa

n distilat murni = 1,358

n distilat percobaan = 1,346+1,347+1,348

3

= 1,347

% galat = |ndistilat percobaan−ndistilat murni|

ndistilat murni

x 100%

= |1,347−1,358|

1,358 x 100%

= 0,8%

T. didih literatur = 56,53 0C

T. didih percobaan = 51,5+55+90

3

= 65,5 0C

b. Distilasi bertingkat

n distilat murni = 1,358

n distilat percobaan = 1,3265+1,347+1,347

3

= 1,340

% galat = |ndistilat percobaan−ndistilat murni|

ndistilat murni

x 100%

= |1,340−1,358|

1,358 x 100%

= 1,325%

T. didih literatur = 56,53 0C

T. didih percobaan = 47+47+47

3

= 47 0C

c. Distilasi azeotrop terner

n distilat percobaan = 1,38+1,367+1,35

3

= 1,365

n distilat murni = 1,3314

% galat = |ndistilat percobaan−ndistilat murni|

ndistilat murni

x 100%

= |1,365−1,3314|

1,3314 x 100%

= 2,523%

T. didih literatur = 64,5 0C

T. didih percobaan = 39+45+50

3

= 44,67 0C

V.PEMBAHASAN

Prinsip dasar distilasi adalah perbedaan titik didih tiap zat dalam

larutan, sehingga apabila dipanaskan pada suhu tertentu maka zat yang

memiliki titik didih lebih rendah akan menguap terlebih dahulu. Zat yang

menguap terlebih dahulu inilah yang disebut distilat. Distilat ini yang akan

menjadi objek selama percobaan berlangsung, baik itu perlakuan dengan

suhu, tekanan dan indeks

bias.

Distilasi uap adalah istilah yang

secara umum digunakan untuk

destilasi mendestilasi campuran air

dengan senyawa yang tidak larut

dalam air, dengan cara mengalirkan

uap air ke dalam campuran sehingga

bagian yang dapat menguap berubah

menjadi uap pada temperatur yang

lebih rendah dari pada dengan

pemanasan langsung. Distilasi uap

digunakan untuk memisahkan campuran senyawa-senyawa yang memiliki titik didih

mencapai 200°C atau lebih. Distilasi uap dapat menguapkan senyawa-senyawa dengan suhu

mendekati 100°C dalam tekanan atmosfer dengan menggunakan uap atau air mendidih.

Prinsip dasar Destilasi uap adalah mendistilasi campuran senyawa di bawah titik didih dari

masing-masing senyawa campurannya.

Distilasi vakum biasanya digunakan jika senyawa yang akan didistilasi tidak stabil,

dengan pengertian dapat terdekomposisi sebelum atau mendekati titik didihnya atau campuran

yang memiliki titik didih di atas 150 0C.

Terdapat dua jenis distilasi yang telah dilakukan dalam percobaan ini,

yaitu distilasi biasa dan distilasi bertingkat. Distilasi biasa merupakan

sistem pemisahan dan pemurnian zat paling sederhana. Berbeda dengan

distilasi bertingkat yang menggunakan kolom fraksinasi berupa kondensor

tanpa aliran air. Fungsi dari masing-masing alat ini berbeda dimana

distilasi bertingkat dipergunakan untuk memisahkan zat-zat yang memiliki

titik didih berdekatan, yakni kurang dari 20 oC dan bekerja dalam tekanan

yang rendah. Sedangkan pada distilasi sederhana diperlukan perbedaan

titik didih sebesar 75 oC pada tekanan atmosfer.

Pada distilasi biasa, tetesan pertama menunjukkan suhu 39 oC,

sedangkan pada tetesan pertama distilasi bertingkat meunujukkan 40 oC.

Distilat yang didapat dari kedua proses distilasi adalah aseton yang

memiliki titik didih 56,53 oC. Hal ini jelas menunjukkan bahwa tetesan

distilat pertama memiliki titik didih dibawah zat murninya, yang

mengindikasikan bahwa distilat tersebut tidak murni. Penyebabnya adalah

lemahnya ikatan yang terbentuk antar molekul zat murni dengan pelarut

sehingga penguapan akan lebih mudah terjadi, berbeda dengan ikatan

zat murni yang lebih kuat dan stabil. Tekanan uap pada campuran juga

lebih rendah dikarenakan adanya perbandingan jumlah zat pada

campuran atau disebut dengan fraksi yang sesuai dengan hukum Raoult.

Karena ada fraksi dalam suatu campuran menyebabkan tekanan

campuran akan lebih rendah dan karena tekanan uap rendah (tekanan

yang dibutuhkan untuk menguapkan zat) mengakibatkan suhu yang

dibutuhkan untuk menguapkan zat juga rendah, suhu berbanding lurus

dengan tekanan.

Pada distilasi azeotrop terner menunjukkan suhu 39 oC pada tetesan

pertama sehingga distilatnya adalah metanol yang memiliki titik didih 64.5 oC, bukan toluena. Hal ini karena memiliki perbedaan titik didih yang jauh

dibandingkan titik didih pada percobaan yaitu 110.6 oC

Indeks bias percobaan dari hasil rata-rata per 5 ml volume distilat

pada distilasi biasa adalah 1,347, pada distilasi bertingkat sebesar 1.340

dan distilasi azeotrop terner 1.365. Literatur menunjukkan bahwa aseton

memiliki indeks bias 1.358 dan metanol sebesar 1.33141. Tentunya untuk

distilasi sederhana dan bertingkat memiliki nilai indeks bias yang tidak

begitu jauh perbedaannya. Lain hal dengan distilasi azeotrop terner yang

memiliki perbedaan suhu cukup jauh.

Persentase galat masing-masing distilasi memberi nilai terhadap

ketepatan proses distilasi. Distilasi biasa memiliki galat 0.8%, distilasi

bertingkat 1.325% dan distilasi azeotrop terner 2,523%. Kesalahan

terbesar terdapat pada distilasi azeotrop terner, hal ini menjelaskan

bahwa sifat senyawa azeotrop tidak dapat/sulit dipisahkan dengan cara

distilasi bertingkat karena senyawa azeotrop akan memiliki komposisi

tetap apabila dididihkan sehingga diperlukan perlakuan berbeda dari

senyawa lain. Untuk itu dibutuhkan metode pressure swing distillation

dalam pemisahan azeotrop terner.

Dari hasil perhitungan dan analisis data, galat terkecil diperoleh dari

distilasi biasa yaitu 0.8%. Hal ini dapat terjadi karena pemisahan aseton

dari air memang lebih efektif dilakukan pada distilasi sederhana

dibandingkan dengan distilasi bertingkat. Karena perbedaan titik didih

aseton dengan air cukup tinggi sekitar 50 oC maka tidak efektif jika

menggunakan distilasi bertingkat yang fungsinya adalah memisahkan

campuran zat yang memiliki sedikit perbedaan titik didih.

VI. KESIMPULAN

Kesimpulan berdasarkan analisis yang diperoleh dari percobaan

ini adalah:

1. Indeks bias serta titik didih distilat (Aseton:air) dengan metode distilasi biasa adalah

1,347 dan 410C

2. Indeks bias serta titik didih distilat (Aseton:air) dengan metode distilasi bertingkat adalah

1.340 dan 400C

3. Indeks bias serta titik didih distilat (metanol:air) dengan metode distilasi azeotrop terner

adalah 1.365 dan 390C

VII. DAFTAR PUSTAKA

Alan. 2012. Destilasi Uap dan Sederhana. [Online]. http://alandjibran.blogspot.co.id/

2012/06/normal-0-false-false-false-in-x-none-ar.html Diakses pada 17 September

2015 pukul 22.37

Armid. 2009. Penuntun Praktikum Metode Pemisahan Kimia. Kendari: Unhalu.

Bahti. 1998. Teknik Pemisahan Kimia dan Fisika. Bandung: Universitas

Padjajaran.

El-Kashef, Hassan. 2000. The Necessary Requirements Imposedon Polar

Dielectric Laser Dye Solvents. Physic B : Condensed Matter 279, 295-301.

Tim Kimia Modul SMKN 13. 2001.’ Analisis Elementer’:6.