ACARA IPEMISAHAN DAN PEMURNIAN

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM1. Tujuan Praktikum:Untuk mempelajari teknik pemisahan dan pemurnian suatu zat dari campurannya.2. Waktu Praktikum:Jumat, 12 Oktober 20123. Tempat Praktikum:Laboratorium Kimia Dasar, Lantai III, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORIPada umumnya campuran digolongkan sebagai materi homogen, aryinya tidak seluruh bagian materiini mempunyai sifat yang sama. Akan tetapi ada suatu campuiran yang partikel-partikelnya tidak dapat dibedakan dengan mata biasa. Campuran tersebut dinamakan larutan, larutan dianggap sebagai materi homogen walaupun keadaan sebenarnya tidak homogeny. Oleh karena proses pembentukan campuran adalah preses fisis maka partikel-partikel pembentuk campuran mudah dipisahkan kembali secara fisis. Perbrdaan tersebut berdasarkan perbedaan sifat fisis dari partikel pembentuk campuran yang dapat dilakukan dengan berbagai cara ( Kitty, 1996 : 16 ).Pemurnian sangat penting, karena suatu reaksi yang menghasilkan produk sampingan yang tidak diinginkan bersama dengan produk yang diharapakan. Tersedia berbagai teknik pemurnian, diantaranya destilasi, ekstraksi, dan lain-lain. Ekstraksi digunakan untuk memisahkan senyawa yang memepunyai kelarutan yang berbeda-beda dalam berbagai pelarut. Sering kali senyawa yang hendak diekstraksi diubah secara kimia lebih dulu agar larut dalam air dan pelarut organic ( Bresnick, 1996 : 95 ).Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan kimia untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang cukup jauh. Suatu campuran dapat dipisahkan dengan cara destilasi biasa ini untuk memperoleh senyawa murninya. Senyawa-senyawa yang terdapat dalam campuran akan mengendap pada saat mencapai titik didih masing-masing. Pemisahan senyawa dengan cara destilasi sangat bergantung pada perbedaan tekanan uap senyawa dlam campuran ( Rahayu, 2011 :168-169 ).Rekristalisasi adalah proses pertumbuhan kristal-kristal baru dari kristal-kristal sebelumnya yang telah mengalami deformasi. Proses rekristalisasi membutuhkan pergerakan dan penyusunan kembali atom-atom. Penyusunan kembali untuk rekristalisasi lebih mudah terjadi pada suhu tinggi ( Vlack, 2004 : 298-299 ).Dekantasi adalah proses pemisahan suatu zat dari campurannya dengan zat lain secara pengendapan didasarkan pada massa jenis yang lebih kecil akan berada pada lapisan bagian bawah atau mrngendap. Sealin itu zat terlarut ( yang dipisahkan ) diproses menjadi bentuk yang tak laru, lalu dipisahkan dari larutan ( Bahti, 1998 : 23 ).Filtrasi merupakan pemisahan yang didasarkan pada ukuran partikel-partikel yang mrnggunakan kertas saring, sedangkan sentrifugasi digunakan untuk memisahkan suspensi yang jumlahnya sedikit. Sentrifugasi digunakakn untuk memutar dengan cepat hingga gaya sentrifugal bebeeapa kali lebih besar dari gursa berat, digunakakn unutk mengendapkan partikel tersuspensi ( Wahyuni, 2003 : 5-6 ).

C. ALAT DAN BAHAN1. Alat-alat Praktikuma. Corong besarb. Corong kecilc. Dongkrakd. Gelas arlojie. Gelas kimia 100 mLf. Gelas kimia 250 mLg. Gelas ukur 25 mLh. Gelas ukur 50 mLi. Hot platej. Kain lapk. Kertas saringl. Kondensor leibigm. Labu destilasin. Labu erlenmeyer 100 mLo. Mantlep. Pengadukq. Pipet tetesr. Rak tabung reaksis. Selang saluran keluart. Selang saluran masuku. Sentrifugev. Spatulaw. Statifx. Stopwatchy. Tabung rekasiz. Tisua1.Termometera2.Timbangan analitik

2. Bahan-bahan Praktikuma. Alkohol (C2H5OH)(l) 96%b. Aquades (H2O)(l)c. Batu didih (padatan)d. Bubuk kapur (CaCO3)e. Bubuk tembaga (II) sulfat (CuSO4)f. Butiran iodium (I2)g. Kloroform (CHCl3)(l)h. Padatan natrium klorida (NaCl) kotor

D. PROSEDUR PENELITIAN1. Filtrasi dan Sentrifugasi Bubuk Kapur (CaCO3)a. Dimasukkan 3 sendok bubuk kapur ke dalam gelas kimia dan dimasukkan 25 mL aquades yang telah diukur dengan gelas ukur.b. Diaduk larutan tersebut agar tidak mengendap.c. Diambil larutan tersebut sebanyak 5 mL dengan pipet tetes dan dimasukkan ke dalam tabung reaksi, serta 5 mL untuk tabung reaksi lainnya sebagai penyeimbang, saat di dalam sentrifuge.d. Dimasukkan ke dalam sentrifuge kedua tabung tersebut, satu sebagai penyeimbang dan satu lagi digunakan untuk percobaan.e. Diberikan tisu sebagai alas pada kedua tabung agar tidak mengalami gesekan yang cukup besar dengan sentrifuge.f. Disentrifugasi selama 3 menit, dan diamkan sampai benar-benar berhenti berputar. Endapan dan sentrat dipisahkan dengan cara dekantasi, sentrat dibiarkan.g. Difiltrasi 15 mL larutan yang tersisa dan dibuang residunya, sedangkan filtrat dibiarkan.h. Dibandingkan filtrat dengan sentrat.

2. Rekristalisasi Garam Dapur (NaCl) kotora. Dimasukkan garam dapur kotor secukupnya ke dalam gelas kimia dan dilarutkan dengan air sedikit mungkin.b. Difiltrasi atau disaring larutan garam tersebut.c. Dipanaskan filtrat sampai terbentuk kristal garam lagi.d. Dibandingkan garam setelah difiltrasi dengan yang sebelum difiltrasi.

3. Rekristalisasi Tembaga (II) sulfat (CuSO4 (s))a. Ditimbang sebanyak 1 gram Tembaga (II) sulfat dengan timbangan analitik.b. Dimasukkan ke dalam gelas kimia, dilarutkan dengan air sedikit mungkin. Kemudian larutan tersebut diuapkan dan ditambahkan 2-3 butir batu didih.c. Dibandingkan Tembaga (II) sulfat sebelum dan sesudah direkristalisasi.

4. Ekstraksi Iodium (I2 (s))a. Diukur 5 mL aquades dengan gelas ukur dan dimasukkan ke dalam tabung reaksi.b. Dimasukkan beberapa butir Iodium ke dalam tabung tersebut, goyangkan dan amati.c. Diteteskan beberapa tetes kloroform dan diamati.

5. Destilasi Alkohol 96%a. Diukur alkohol sebanyak 15 mL dengan gelas ukur dan dituangkan ke dalam gelas kimia. Kemudian diukur air sebanyak 5 mL dengan gelas ukur dan dituangkan ke dalam gelas kimia yang telah diisi alkohol.b. Dipanaskan dengan alat destilasi biasa, diusahakan suhunya tidak di atas 900 C.c. Diukur volume destilat yang didapatkan dengan gelas ukur.

E. HASIL PENGAMATAN

NOPROSEDUR PERCOBAANHASIL PENGAMATAN

I.Filtrasi dan Sentrifugasi Bubuk Kapur (CaCO3)

1.Dimasukkan 3 sendok bubuk kapur ke dalam gelas kimia dan dimasukkan 25 mL aquades yang telah diukur dengan gelas ukur.Diaduk larutan tersebut agar tidak mengendap.Diambil larutan tersebut sebanyak 5 mL dengan pipet tetes dan dimasukkan ke dalam tabung reaksi, serta 5 mL untuk tabung reaksi lainnya sebagai penyeimbang, saat di dalam sentrifuge.CaCO3 + air berwarna putih.

2.Dimasukkan ke dalam sentrifuge kedua tabung tersebut, satu sebagai penyeimbang dan satu lagi digunakan untuk percobaan.Diberikan tisu sebagai alas pada kedua tabung agar tidak mengalami gesekan yang cukup besar dengan sentrifuge.Disentrifugasi selama 3 menit, dan diamkan sampai benar-benar berhenti berputar. Endapan dan sentrat dipisahkan dengan cara dekantasi, sentrat dibiarkan.

5 mL campuran CaCO3 + air disentrifugasi sehingga terbentuk endapan.

3.Difiltrasi 15 mL larutan yang tersisa dan dibuang residunya, sedangkan filtrat dibiarkan. Kemudian dibandingkan filtrat dengan sentrat.- Sisa campuran CaCO3 + air difiltrasi menghasilkan filtrat.- Dari percobaan ini didapatkan filtrat yang lebih jernih dibandingkan sentrat.

II.Rekristalisasi Garam Dapur (NaCl) kotor

1.Dimasukkan garam dapur kotor secukupnya ke dalam gelas kimia dan dilarutkan dengan air sedikit mungkin.Difiltrasi atau disaring larutan garam tersebut.Dipanaskan filtrat sampai terbentuk kristal garam lagi.Dibandingkan garam setelah difiltrasi dengan yang sebelum difiltrasi.- NaCl kotor + air menghasilkan larutan NaCl.- Kemudian disaring menghasilkan garram yang lebih berrsih.- Kemudian setelah dipanaskan didapatkan butiran garam yang lebih halus dan bersih.

III.Rekristalisasi Tembaga (II) sulfat (CuSO4 (s))

1.Ditimbang sebanyak 1 gram Tembaga (II) sulfat dengan timbangan analitik.Dimasukkan ke dalam gelas kimia, dilarutkan dengan air sedikit mungkin. Kemudian larutan tersebut diuapkan dan ditambahkan 2-3 butir batu didih.Dibandingkan Tembaga (II) sulfat sebelum dan sesudah direkristalisasi.- CuSO4 + air menghasilkan warna biru.- Ditambahkan batu didih kemudian diuapkan sehingga CuSO4 menjadi biru muda

IV.Ekstraksi Iodium (I2 (s))

1.Diukur 5 mL aquades dengan gelas ukur dan dimasukkan ke dalam tabung reaksi.Dimasukkan beberapa butir Iodium ke dalam tabung tersebut, goyangkan dan amati.Diteteskan beberapa tetes kloroform dan diamati- Iodium + air menghasilkan warna kuning bening.- Setelah dicampur CHCl3 larutan menjadi terpisah,

V.Destilasi Alkohol 96%

1.Diukur alkohol sebanyak 15 mL dengan gelas ukur dan dituangkan ke dalam gelas kimia. Kemudian diukur air sebanyak 5 mL dengan gelas ukur dan dituangkan ke dalam gelas kimia yang telah diisi alkohol.Dipanaskan dengan alat destilasi biasa, diusahakan suhunya tidak di atas 900 C.Diukur volume destilat yang didapatkan dengan gelas ukur.- Volume awal laritan adalah 20 mL.- Sedangkan volume atau destilat yang didapatkan sebanyak 12 Ml.

F. ANALISIS DATAa. Gambar set alat destilasi sederhana

Keterangan:1. Tiang statif : sebagai penyangga alat destilasi.2. Termometer : sebagai pengukur suhu larutan.3. Klem : sebagai penahan labu destilasi.4. Labu destilasi : sebagai tempat larutan yang akan dipanaskan.5. Larutan campuran C2H5OH dan H2O : yang akan didestilasi.6. Mantle : alat pemanas.7. Dongkrak : tempat mantle.8. Selang air keluar : untuk mengeluarkan air.9. Kondensor : mendinginkan uap larutan.10. Labu erlenmeyer : tempat destilat.11. Kran : untuk memasukkan air.12. Destilat : hasil dari destilasi alkohol dan air.13. Selang air masuk : memasukkan air.14. Sakral : sebagai aliran atau pengalir listrik.

b. Perhitungandiketahui : Volume awal alcohol= 15 mL Volume air= 5 mL % alkohol= 96%1. Volume etanol murniV = Volume awal x % alkohol = 15 x 96 % = 14,4 mL2. Volume campuran V = Volume etanol + Volume air = 15 + 5 = 20 mL3. Volume destilat= 12 mL

= 72 %5. % alkohol setelah destilasi

= 83,33 %

G. PEMBAHASANTeknik pemisahan dan pemurnian yang diketahui ada beberapa cara, diantaranya filtrasi, destilasi, sublimasi, kromatografi, dekantasi, sentrifugasi, dan ekstraksi. Pada percobaan kali ini, teknik pemisahan yang digunakan adalah filtrasi, destilasi, dekantasi, sentrifugasi, rekristalisasi, dan ekstraksi.Campuran merupakan suatu materi yang dibuat dari penggabungan dua zat berlainan atau lebih menjadi suatu zat fisik.Campuran dibedakan menjadi dua, yaitu campuran homogeny (larutan) dan campuran heterogen.Pada praktikum ini terdapat 5 percobaan, yaitu filtrasi dan sentrifugasi bubuk kapur (CaCO3), rekristalisasi garam dapur kotor ( NaCl), rekristalisasi Tembaga (II) sulfat (CuSO4), ekstraksi Iodium (I2) dan destilasi alkohol 96%.Pada percobaan pertama, yaitu filtrasi dan sentrifugasi bubuk kapur (CaCO3) dengan cara didekantasi dulu setelah disentrifugasi. Filtrasi adalah proses pemisahan yang didasarkan pada perbedaan ukuran yang menggunakan kertas saring. Pertama kali, larutan kapur disentrifugasi sebanyyak 5 mL selama 3 menit kemudian didekantasi, dipisahkan antara sentrat dengan filtrate. Prinsip sentrifugasi adalah dimana objek diputar secara horizontal pada jarak tertentu, apabila objek beritasi didalam tabung atau silinder yang berisi campuran cairan dan partikel, maka campuran tersebut dapt bergerak menuju pusat rotasi, namun hal tersebut tidak terjadi karena adanya gay yang berlawanan yang menuju kearah dinding luar silinder atau tabung, gaya tersebut adalah gaya sentrifugasi. Gaya inilsh ysng menyebabkan partikrl-partikel menuju dinding tabung dan terkumulasi membentuk endapan. Dari percobaan ini, didapatkan filtrate lebih jernih dibandingkan dengan sentrat. Ini disebabkan karean proses filtrasi atau adanya penyaringan, sedangkan sentrat yang didapat hanya didekantasi yang memungkinkan adanya endapan yang ikut. Hal ini menandakan bahwa tingkat kemurnian zat hasil filtrasi lebih tinggi daripada hasil dari sentrifugasi.Pada percobaan kedua, yaitu rekristalisasi garam dapur kotor (NaCl) dengan cara difiltrasi kemudian filtratnya dipanaskan sampai kering. Dari hasil percobaan kedua ini, didapatkan garam yang lebih baik. Karena sebelum dipanaskan larutan garam difiltrasi sehingga yang dipanaskan hanya larutan garam yang benar-benar bersih.Pada percobaan ketiga, yaitu rekristalisasi Tembaga (II) sulfat yang ditambahkan 4 butir batu didih. Batu didih digunakan untuk membantu mencegah pemanasan yang berlebihan dan membantu supaya proses pemanasan merata. Batu didih terbentuk dari alumina, kalsium karbonat (CaCO3), kalsium sulfat (CaSO4), porselen atau karbon dan sering memiliki lapisaan reaktif dari PTFE. Batu didih ditambahkan setelah Tembaga (II) sulfat (CuSO4) dilarutkan dalam aquades kemudian dipanaskansampai membentuk Tembaga (II) sulfat. Setelah direkristalisasi berwarna lebih muda bahkan terdapat butiran kristal yang berwarna putih. Hal tersebut disebabkan oleh pelarut aquades (H2O), sehingga warnanya pudar. Warna Tembaga (II) sulfat berwarna biru berasal dari hidrasi air. Ketika Tembaga (II) sulfat dipanaskan, maka kristalnya akan terdehidrasi dan berubah warna menjadi hijau abu-abu.Pada percobaan keempat, yaitu rekristalisasi Iodium (I2) didapatkan bahwa iodium tidak larut dalam air karena bersifat polar, sedangkan iodium bersifat non polar,. Agar iodium tersebut dapat larut, ditambahkan 1 mL kloroform (CHCl3). Iodium yang dilarutkan dengan aquades mengakibatkan larutannya menjadi bening kekuningan, tetapi setelah ditambahkan kloroform, didasar tabung terbentuk jel. Ini disebabkan karena iodium bereaksi dengan kloroform.percobaan kelima, yaitu destilasi alkohol 96%. Pada percobaan ini didapatkan destilat sebanyak 12 mL. Hasil ini didapatkan dari destilasi larutan campuran alkohol 15 mL dengan aquades 5 mL. Alkohol dan aquades merupakan senyawa polar sehingga saat kedua larutan ini dicampur, alkohol dapat larut dalam aquades. Pada saat larutan didestilasi, di usahakan suhunya dibawah 90 0C. Hal tersebut dikarenakan titik didih etanol adalah78,3 0C sedangkan titik didih air adalah 100 0C. Jika suhunya diatas 900C maka air akan mendidih, uapnya akan bercampur dengan sehingga yang didapatkan bukan alkohol murni. Pada percobaan ini, seharusnya didapatkan alkohol sebanyak 15 mL akan tetapi, pada kenyataannya hanya didapatakan 12 mL. Hal tersebut disebabkan karena pada proses destilasi suhu pada tabung destilat sering dinaik turunkan (tidak stabil) sehingga uap etanol yang dihasilkan tidak seluruhnya masuk kedalam kondensor leibig.H. KESIMPULANBerdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dapat diambil kesimpulan bahwa untuk menghasilkan suatu larutan murni dari suatu campuran dapat dilakukan berbagai cara seperti filtrasi, sentrifugasi, rekristalisasi, ekstraksi dan destilasi. Filtrasi merupakan cara pemisahan dengan menggunakan kertas saring,sentrifugasi dengan cara pemutaran, rekristalisaasi dipisahkannya larutan berdasarkan perbedaan titik beku komponen, dan ekstraksi berdasarkan perbedaan kelarutan komponen dalam pelarut yang berbeda serta destilasi merupakan teknik pemisahan berdasarkan perbedaan titik didih komponen.

DAFTAR PUSTAKA

Bahti, H Husein. 1998. Teknik Pemisahan Kimia dan Fisika . Jakarta : Erlangga.Bresnick, Stephen D. 1996. Kimia Organik. Jakarta : Hipokrates.Kitty. 1996. Kimia Fisika Jilid 2 Edisi Keempat. Jakarta Erlangga.Rahayu, Nurhayati. 2001. Kimia. Jakarta : Gagas Media.Vlack, Lawarence. 2004. Elemen-Elemen dan Rekayasa Material. Jakarta : Erlangga.Wahyuni, Sri. 2003. Kimia Master. Jakarta : Erlangga.

13