ANALISA KADAR ASETOSAL DALAM TABLET ASETOSAL DENGAN METODE ALKALIMETRI

TINGKAT

: II A

POLITEKNIK KESEHATAN KEMENKES JAKARTA II JURUSAN FARMASI 2011

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Seiring dengan perkembangan Ilmu Pengetahuan dan Teknologi, dan tidak ketinggalan pula perkembangan di bidang kefarmasian, maka dari itu kita sebagai ahli madya farmasi dituntut mempunyai kemampuan yang memadai dan harus siap menghadapi dunia luar yang semakin maju dan kompeten, sehingga harus dapat memahami dan menerapkan semua ilmu yang diperoleh untuk dimanfaatkan dan digunakan serta dikembangkan dalam kehidupan sehari-hari, yang nantinya dapat digunakan dalam menghadapi dunia kerja. Untuk itu dengan adanya praktikum Kimia Farmasi ini, diharapkan mahasiswa dapat menjadi Ahli Madya Farmasi yang memliki kemampuan yang dapat bermanfaat untuk dunia kefarmasian. Dalam praktikum ini, mahasiswa mengadakan percobaan tentang Analisa Kadar Asetosal dalam Tablet Asetosal dengan Metode Alkalimetri. Didalam Praktikum ini Analisa yang digunkan adalah Analisa Volumetri. Analisa Volumetri adalah analisa kuantitatif dimana kadar komposisi dari zat uji ditetapkan berdasarkan volume pereaksi yang ditambahkan kedalam larutan uji, hingga komponen yang akan ditetapkan bereaksi secara kuantitatif dengan pereaksi tersebut. Salah satu metode yan g menggunakan prinsio Analisa Volumetri adalah Metode Alkalimetri. Oleh karena itu, pada percobaan ini dilakukan percobaan dengan judul Analisa Kadar Asetosal dalam Tablet Asetosal dengan Metode Alkalimetri.

1.2 Rumusan Masalah

Apakah kadar asetosal dalam tablet asetosal sesuai dengan monografi referensi pada buku Farmakope Indonesia Edisi III ? 1.3 Tujuan Praktikum Mengetahui normalitas NaOH dengan baku primer Kalium Hidrogen Ptalat (KHP) dan Asam oksalat Menetapkan kadar asetosal dalam tablet asetosal yang sesuai dengan monografi Farmakope Indonesia Edisi III

1.4 Manfaat Praktikum Mengetahui normalitas larutan baku NaOH Mengetahui Kadar Asetosal dalam sampel tablet asetosal Mampu mempraktekkan cara pembakuan dan penetapan kadar

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Titrasi Asam-Basa Prinsip titrasi asam basa adalah terjadinya reaksi penetralan antara asam dengan basa ataupun sebaliknya, dimana ion hidrogen dari asam akan bereaksi dengan ion hidroksida dari basanya membentuk molekul air yang netral (PH = 7). Dapat dikatakan bahwa reaksi yang terjadi adalah reaksi penetralan antara zat pentiter (titran) dan zat yang dititrasi (titrat). Untuk menetapkan titik akhir asam basa digunakan indikator, merupakan suatu asam atau basa organik lemah yang akan mengalami perubahan warna pada lingkungan PH tertentu, adalah hal ini yaitu PH yang merupakan titik akhir dari reaksi asam basa tersebut. Perubahan warna indikator disebabkan karena daya perubahan komposisi atau perbandingan banyaknya ion dan bentuk molekul dari indikator dalam larutan tersebut, dimana bentuk ion dan molekulnya mempunyai warna yang berbeda.

2.2 Pengertian Alkalimetri Alkalimetri merupakan penetapan kadar asam dalam suatu sampel dengan larutan baku yang sesuai. Larutan titer yang dapat digunakan pada alkalimetri yaitu NaOH, KOH, Ba(OH)2.

Kelemahan KOH yaitu sukar dipisahkan dari pengotornya (kalium karbonat), harga relative mahal dibandingkan dengan NaOH. Akurasi tinggi Ba(OH)2 pengotor tidak larut dalam air. NaOH adalah suatu basa kuat yang mudah menyerap CO2 sehingga akan mudah dikotori oleh karbonat, dapat diatasi dengan :-

Digunakan air bebas CO2 untuk melarutkan basa Pembuatan air bebas CO2 :

1) Aquadest dipanaskan sampai mendidih2) Tutup, keluarkan uap ad 10 menit (agar O2 keluar)

3) Dinginkan dengan air mengalir -

Dibuat larutan basa pekat baru diencerkan sesuai konsentrasi Butiran NaOH dicuci lebih dahulu dengan air sebelum dilarutkan Dibebaskan dengan Ba(OH)2 Penyimpanan NaOH harus dalam wadah tertutup kedap, untuk

menghindari pengaruh udara khususnya CO2, oleh karena basa bereaksi dengan gelas maka larutan basa lebih baik disimpan dalam wadah plastic.

2.3 Pengertian Tablet Tablet merupakan bahan obat dalam bentuk sediaan padat yang biasanya dibuat dengan penambahan bahan tambahan farmasetika yang sesuai. Tablet dapat berbeda-beda dalam ukuran, bentuk, berat, kekerasan, ketebalan, daya hancurnya dan dalam aspek lainnya, tergantung pada cara pemakaian tablet dan metode pembuatannya.

Tablet adalah sediaan padat, dibuat secara kempa, cetak, berbentuk rata atau cembung rangkap, umunya tablet (bulat), mengandung satu jenis obat atau lebih dengan atau tanpa zat tambahan. Zat tambahan yang digunakan dapat berfungsi sebagai zat pengisi, zat pengembang, zat pengikat, zat pelican, zat pembasah.

2.4 Monografi LBP

Asam oksalat (COOH)2 Asam oksalat 0,1 N tiap 1000 ml mengandung 6,303 g H2C2O4.2H2O - Pembuatan : Larutkan 6,45 g asam oksalat P dalam air secukupnya hingga 1000 ml - Pembakuan : Titrasi 250 ml dengan Kalium permanganat 0,1 N. hitung normalitas larutan. KHP (Kalium Hidrogen Petalat) Rumus molekul : CO2H.C6H4.CO2K ( BM : 204,23 )

Kalium Hidrogenftalat CO2H.C6H4.CO2K. Mengandung tidak kurang dari 99,9% dan tidak lebih dari 100,1% C8H5KO4, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. - Pemerian : Serbuk hablur, putih - Kelarutan : Larut perlahan-lahan dalam air, larutan berwarna. - Penetapan kadar : Larutkan lebih kurang 9 g yang dalam 100 ml air. Titrasi dengan natrium menggunakan indikator larutan fenolftalein P. ditimbang saksama hidroksida 1N jernih,tidak

1

ml natrium hidrosida 1N setara dengan 204,2 mg C8H5KO4

2.5. Monografi LBS Natrium Hidroksida ; NaOH (BM = 40,00) Natrium hidroksida mengandung tidak kurang dari 97,5 % alkali jumlah dihitung sebagai NaOH, dan tidak lebih dari 2,5 % Na2CO3 - Pemerian : Bentuk batang, butiran, masa hablur atau keeping, keras, rapuh dan menunjukkan susunan hablur : putih, mudah sangat alkalis dan korosif, segera menyerap karbondioksida. P. kering, meleleh basah,

- Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air dan dalam etanol (95%)

- Penetapan kadar : Timbang seksama 2 g. Larutkan dalam 25 ml air, tambahkan 5 ml larutan Barium klorida P, titrasi dengan asam klorida indicator larutan fenolftalein P. menggunakan indicator biru bromfenol P. 1 ml asam klorida 1N setara dengan 40,0 mg NaOH - Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik 1 N menggunakan Lanjutkan titrasi dengan asam klorida 1N,

2.6

Monografi Indikator Fenolftalein; C20H14O4 (BM = 318,33)

Mengandung tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari 101,0 % C20H14O4 dihitung terhdap zat yang telah dikeringkan. - Pemerian : Serbuk hablur, putih dan putih kekuning-kuningan berbau; stabil di udara. - Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air, larut dalam etanol, agak sukar larut dalam eter. lemah; tidak

- Penetapan kadar : Dengan cara kromatografi cair kinerja tinggi seperti yang tertera pada kromatografi. - Wadah dan penyimpan : Dalam wadah tertutup baik. pH : 8,2-10,0.

BAB III METODOLOGI PERCOBAAN

3.1. Jenis Percobaan Percobaan ini dilakukan dengan menggunakan metode Alkalimetri.

3.2. Waktu dan Tempat Praktikum kimia kuantitatif dilakukan dilaboraturium kimia Poltekes Jakarta II , Jurusan Farmasi pada tanggal 20 September 2010.

3.3 Prosedur Kerja 3.3.1. Tujuan

Menetapkan normalitas NaOH dengan baku primer asam oksalat / KHP Menetapkan kadar tablet Asetosal dalam sampel dengan metode Alkalimetri

3.3.2. Alat dan Bahan Alat : - Buret, statif - Labu ukur - Erlenmayer - Gelas ukur - beaker glass

- Timbangan analitik - Botol semprot - spatula - perkamen Bahan: LBP = Asam Oksalat (COOH) 2 / KHP LBS = NaOH 0,1 N Sampel = Tablet Asetosal Indikator = PP

3.3.3. Prosedur Pembuatan

1) 2)

Pembuatan LBS(NaOH)

Ambil NaOH sediaan 2N sebanyak 12,5 ml dengan gelas ukur. Masukkan kedalam labu ukur 250 ml 3) Tambahkan aqua bebas CO2 sedikit-dikit sambil dikocok ad batas leher labu ukur 4) Ad-kan dengan pipet tetes ad batas labu ukur sedikit-dikit smbil dikocok ad batas leher labu ukur

5)

Ad-kan dengan pipet tetes ad batas labu ukur

-

Pembuatan LBP (COOH)2 / KHP 1) Timbang seksama asam oksalat / KHP 2) Masukkan ke dalam erlenmeyer3) Tambahkan aquadest sebanyak 25 ml (larutkan dengan aquadest bebas

CO2 untuk KHP) 4) Lakukan triplo

-

Pembuatan Sampel 1) Timbang 20 tablet asetosal kemudian hitung bobot rata-ratanya 2) Gerus 20 tablet tersebut dalam lumpang3) Timbang seksama tablet asetosal berdasarkan bobot rata-ratanya 4) Masukkan kedalam erlenmeyer, larutkan dengan etanol 95% 10 ml +

aqudest ad 25 ml 5) Lakukan triplo Pembakuan 1) Isi buret dengan LBS 2) Ambil larutan LBP yang telah dilarutkan 3) Tambahkan indikator PP sebanyak 3 tetes 4) Titrasi dengan LBS (NaOH) ad warna merah muda 5) Lakukan secara triplo, hitung normalitas NaOH sesungguhnya

-

Penetapan Kadar

1) Isi buret dengan LBS 2) Ambil larutan sampel yang telah dilarutkan 3) Tambahkan indikator PP 3 tetes 4) Titrasi dengan LBS (NaOH) ad warna merah muda 5) Lakukan titrasi 3x

3.4 Analisa Perhitungan 3.4.1 Perhitungan LBS V1xN1 = V2xN2

250mlx0,1N = V2x2N V2 = 12,5 ml 3.4.2. Perhitungan LBP (COOH)2 Berat= VxNxBMxBE = 25mlx0,1x0,5x126 =157,5 mg =0,1575 g

KHP Berat = VxNxBExBM = 25x0,1x1x204,23 = 510,58 mg

Data Penimbangan Nama Fany Keterangan K+z K+s Z Fenny K+z K+s Z Fitri K+z K+s Z Hanan K+z K+s Z Ika K+z K+s Z 3.4.3. Perhitungan Sampel - Data Penimbangan Fany Berat 20 tab 11, 948 g Fenny 0,5964 g Fitri 11,9617 g Hanan 11,9724 g Ika 12,0050 g 1 0,5135 g 0,0015 g 0,512 g 0,5241 g 0,0008 g 0,5233 g 0,1785 g 0,0022 g 0,1763 g 0,1618 g 0,0015 g 0,1607 g 0,1735 g 0,0003 g 0,1732 g 2 0,5159 g 0,0018 g 0,5141 g 0,5200 g 0,0009 g 0,5191 g 0,1797 g 0,0017 g 0,1780 g 0,1716 g 0,0003 g 0,1758 g 0,1792 g 0,0007 g 0,1785 g 3 0,5153 g 0,0014 g 0,5119 g 0,5277 g 0,0003 g 0,5274 g 0,1723 g 0,0003 g 0,1720 g 0,1778 g 0,0004 g 0,1774 g 0,1748 g 0,0003 g 0,1745 g

Berat rata-rata

0,5987 g

0,0004 g

0,5981 g

0,5986 g

0,6003 g

Keterangan Z1 Z2 Z3 0,5927 g 0,5909 g 0,5905 g 0,5960 g 0,0003 g 0,5959 g 0,5810 g 0,5885 g 0,5911 g 0,6278 g 0,6009 g 0,6096 g 0,6035 g 0,6003 g 0,6020 g

3.4.4. Perhitungan Pembakuan Reaksi Pembakuan

Pembakuan dengan ( COOH )2 ( COOH )2 + 2NaOH 4 mol OH - 1 mol OH Be = Pembakuan dengan KHPCOOH COONa

2COONa + 2 H2O 2 mol COOH mol COOH

+ NaOHCOOK COOK

+ H2O

Nama

Data Pembakuan Titrat (As.Oksalat ) Volume Titran (NaOH) Awal Akhir Volume

Fitri

0,1763 g 0,178 g 0,172 g

00,00 ml 00,00 ml 00,00 ml 00,00 ml 00,00 ml 00,00 ml 00,00ml 00,00 ml 00,00 ml 00,00 ml 00,00 ml 00,00 ml 00,00 ml 00,00 ml 00,00 ml

30,00 ml 29,50 ml 29,20 ml 46,50 ml 43,20 ml 43,50 ml 30,50 ml 32,60 ml 30,30 ml 27,90 ml 27,20 ml 27,00 ml 33,10 ml 33,20 ml 32,80 ml

30,00 ml 29,50 ml 29,20 ml 46,50 ml 43,20 ml 43,50 ml 30,50 ml 32,60 ml 30,30ml 27,90 ml 27,20 ml 27,00 ml 33,10 ml 33,20 ml 32,80 ml

Hanan

0,1603 g 0,1758 g 0,1774 g

Ika

0,1732 g 0,1785 g 0,1745 g

Fany

0,512 g 0,5141 g

Fenny

0,5119 g 0,5233 g 0,5191 g 0,5274 g

-

Perhitungan pembakuan

N= V

mg BM x BE x

Nama Fany Fitri Fenny Hanan Ika

N1 0,0898 N 0,0933 N 0, 0774 N 0,0547 N 0,0901 N

N2 0,0925 N 0,0958 N 0,0766 N 0,0640 N -

N3 0,0928 N 0,0935 N 0,0787 N 0,0647 N 0,0914 N

N rata-rata 0,0917 N 0,0942 N 0,0776 N 0,0636 N 0,0908 N

Ket : Dari data pembakuan diatas didapatkan bahwa normalitas NaOH yang sebenarnya Fany = 0,0917 N, Fitri = 0,0942 N, Fenny = 0,0776 N, Hanan = 0.0636 N, Ika = 0,0908 N.

3.4.5 Perhitungan Penetapan Kadar - Reaksi Penetapan KadarCOH COH

- Data Penetapan Kadar

Nama

Berat titrat (asetosal)

VoL. TITRAN ( NaOH) Awal 00,00 ml 00,00 ml 00,00 ml 00,00 ml 00,00 ml 00,00 ml 00,00 ml 00,00 ml 00,00 ml 00,00 ml 00,00 ml 00,00 ml 00,00 ml 00,00 ml 00,00 ml Akhir 30,50 ml 30,30 ml 30,70 ml 32,90 ml 32,50 ml 32,80 ml 29,00 ml 28,70 ml 28,50 ml 45,50 ml 45,90 ml 41,50 ml 29,50 ml 29,00 ml 29,40 ml

Volume

Fany

0,5927 g 0,5909 g 0,5905 g

30,50 ml 30,30 ml 30,70 ml 32,90 ml 32,50 ml 32,80 ml 29,00 ml 28,70 ml 28,50 ml 45,50 ml 45,90 ml 41,50 ml 29,50 ml 29,00 ml 29,40 ml

Fenny

0,5960 g 0,5954 g 0,5959 g

Fitri

0,5810 g 0,5885 g 0,5911 g

Hanan

0,6278 g 0,6009 g 0,6096 g

Ika

0,6035 g 0,6003 g 0,6020 g

- Perhitungan Penetapan Kadar

Kadar = Vtitrat x Nsebenarnya x BEtitrat x BMtitrat

Nama Fany Fenny Fitri A Hanan Ika

Kadar 1 101,79% 92,32 % 101,33% 99,42% 96,00%

Kadar 2 101,44% 91,28 % 99,00% 104,78% 94,88%

Kadar 3 102,84% 92,00% 97,88% 93,83% 95,92%

Kadar rata-rata 102,02% 91,87% 99,40% 99,34% 95,60%

Ket : Dari data penetapan kadar diatas didapatkan bahwa kadar Asetosal yang diperoleh Fany = 102,02%, Fenny = 91,87%, Fitri = 99,40%, Hanan = 99,34%, Ika = 95,60%.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Hasil Percobaan Berdasarkan hasil percobaan yang dilakukan dengan metode alkalimetri dan secara volume triplo di dapat data sebagai berikut : Hasil Pembakuan Nama Fany Fitri Fenny Hanan Ika N1 0,0898 N 0,0933 N 0, 0774 N 0,0547 N 0,0901 N N2 0,0925 N 0,0958 N 0,0766 N 0,0640 N N3 0,0928 N 0,0935 N 0,0787 N 0,0647 N 0,0914 N N rata-rata 0,0917 N 0,0942 N 0,0776 N 0,0636 N 0,0908 N

Ket :Dari data pembakuan didapatkan bahwa normalitas NaOH yang sebenarnya Fany = 0,0917 N, Fitri = 0,0942 N, Fenny = 0,0776 N, Hanan = 0.0636 N, Ika = 0,0908 N. Nama Fany Fenny Fitri A Hanan Ika Hasil Penetapan Kadar Kadar 1 101,79% 92,32 % 101,33% 99,42% 96,00% Kadar 2 101,44% 91,28 % 99,00% 104,78% 94,88% Kadar 3 102,84% 92,00% 97,88% 93,83% 95,92% Kadar rata-rata 102,02% 91,87% 99,40% 99,34% 95,60%

Ket : Dari data penetapan kadar didapatkan bahwa kadar Asetosal yang diperoleh Fany = 102,02%, Fenny = 91,87%, Fitri = 99,40%, Hanan = 99,34%, Ika = 95,60%.

4.2. Pembahasan Pada percobaan Alkalimetri ini digunakan indikator Phenolpftalein, karena percobaan ini terjadi antara senyawa asam lemah yang dititrasi dengan basa kuat dimana pH di atas 7 sehingga digunakan indikator Phenolpftalein. Prinsip yang digunakan dalam titrasi asam-basa ini adalah reaksi penetralan antara asam dengan basa atau sebaliknya, dimana ion H+ dari asam akan bereaksi dengan ion OH- dari basanya (NaOH) membentuk molekul air yang netral (pH=7). Hal ini berarti H+ tidak dapat bebas dalam air melainkan terikat pada molekul H2O. Sehingga pada saat TAT ditunjukkan dengan perubahan warna merah muda karena terjadinya kesetimbangan pengionan di dalam larutan. Berdasarkan rumus W = Bm. Be. N. V, penimbangan berbanding lurus dengan volume. Semakin berat zat maka semakin besar volumenya. Tapi dalam percobaan ini ditemukan beberapa data yang tidak sesuai, hal ini disebabkan oleh kecermatan dan keseksamaan. Kecermatan dinyatakan oleh hubungan antara hasil hasil suatu penetapan atau nilai rata- ratanya dengan nilai sebenarnya.Makin dekat hasil tersebut dengan nilai yang sebenarnya, maka dikatakan makin tepat hasil penetapan tersebut. Keseksamaan dinyatakan oleh perbedaan perbedaan yang ditunjukkan oleh hasil penetapan itu makin teliti. hasil hasil penetapan apabila dilakukan berulang ulang. Makin kecil perbedaan ini, maka dikatakan hasil

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5.1. Kesimpulan

Berdasarkan literatur,kami menyimpulkan data yang baik adalah dari praktikan Fitri Amalina Normalitas yang diperoleh: 0,0942 N Kadar yang diperoleh : 99,40%

Jadi, tablet asetosal PT.Bayer MEMENUHI SYARAT berdasarkan Monografi FI III dimana Kadar tablet Asetosal yang sesungguhnya tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 105,0%.

5.2. Saran 1. Jika menggunakan sampel dalam bentuk tablet, sebaiknya warna pada saat tercapainya TAT 2. Bahan-bahan yang akan digunakan untuk praktikum sebaiknya disimpan dalam wadah yang tertutup rapat untuk menghindari kontaminasi menggunakan

tablet yang berwarna putih agar tidak kesulitan saat mengamati perubahan

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 1979. Farmakope Indonesia Edisi Tiga. Departemen Kesehatan Republik Indonesia : Jakarta.

Anonim. 1995. farmakope Indonesia edisi Empat. Departemen Kesehatan Republik Indonesia : Jakarta.

Harmita. 2006. Analisis Kuantitatif Bahan Baku dan Sediaan Farmasi Edisi Pertama. Departemen Farmasi FMIPA Universitas Indonesia : Depok.