ACARA IIDENTIFIKASI KATION

ACARA IIDENTIFIKASI KATION

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM1. Tujuan PraktikumMemisahkan dan mengidentifikasi kation-kation (Al+, Ag+, Co2+, Cr3+, Cu2+, Fe2+, Ni2+, Pb2+, Ba2+, dan Mn2+) dalam sampel. 2. Hari, Tanggal PraktikumRabu, 7 November 20123. Tempat PraktikumLantai III, Laboratorium Kimia Dasar, Fakultas MIPA, Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI

Dua puluh kation yang lazim dapat dianalisis dengan mudah dalam larutan berair. Kation-kation ini dapat dibagi ke dalam lima golongan berdasarkan hasil-kali kelarutan garam tak larutnya. Karena suatu larutan tak diketahui bisa saja mengandung satu atau semua dari 20 ion tersebut, analisis harus dilakukan secara sistematis dari golongan 1 sampai golongan 5. Prosedur umum untuk memisahkan ion-ion ini dengan menambahkan reagen pengendap pada larutan tak diketahui (Chang, 2005: 155).Kation dalam tiap kelompok diendapkan sebagai senyawa, dengan menggunakan pereaksi pengendap golongan tertentu. Endapan yang dihasilkan mengandung kation-kation dalam satu golongan. Pemisahan endapan dari larutannya biasanya cukup dilakukan dengan teknik sentrifugasi yang diteruskan dengan dekantasi. Kemudian pereaksi pengendap golongan berikutnya pada larutan hasil dekantasi. Selanjutnya, serangkaian reaksi dilakukan untuk dapat memisahkan satu kation dalam satu kelompok dari kation lainnya. Reaksi yang dipilih harus dilakukan secara hati-hati (Ibnu, dkk., 2005: 48). Reaksi pengendapan telah dipergunakan secara luas dalam kimia analitik, dalam titrasi, dalam penentuan gravimetric, dan dalam pemisahan sampe menjadi komponen-komponennya. Penggunaan metode pengendapan untuk pemisahan merupakan sebuah teknik dasar yang sangat penting dalam banyak prosedur analitik (Underwood, 2002: 223).Pengendapan merupakan salah satu metode pemisahan unsur logam tanah, jarang yang cukup banyak digunakan. Pengedapan dilakukan dengan mengubah zat yang akan dipisahkan menjadi suatu fase baru yaitu dalam bentuk padatan (endapan). Pengendapan ini terjadi karena zat tersebut berada dalam bentuk persenyawaan yang hasil kali konsentrasi ion-ionnya melebihi harga hasil kali kelarutan (ksp) senyawa tersebut (Biyantoro dan Wasito, 2009).Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan (S) suatu endapan menurut definisi adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahan-bahan lain dalam larutan itu, dan pada komposisi pelarutnya (Lesdantina dan Istikomah, 2009).

C. ALAT DAN BAHAN1. Alat-Alat:a. Gelas kimia 250 mLb. Hot platec. Pipet tetesd. Rak tabung reaksie. Sentrifius f. Tabung reaksi 2. Bahan-Bahan:a. Aquadesb. Larutan H2SO4 1 Mc. Larutan HNO3 encerd. K2CrO4 5 %e. Larutan NaCl 1 Mf. Larutan NaOH 2 Mg. Larutan NH4OH 10 %h. Larutan sampel (garam-garam nitrat)

D. SKEMA KERJA

Sampel

+ NaClDisentrifugasi

Filtrat b: larutan kation Endapan 1

+ NaOH berlebihDisentrifugasi + H2O panasDisentrifugasi

Endapan 5: Filtrat cFiltrat a larutan Endapan 2

Diiden-tifikasiDiidentifikasi

+ NH4OHDisentri-fugasi+ H2SO4Disentrifugasi + K2CrO4Disentrifugasi + HNO3+ NH4OHDisentrifugasi

Endapan 4Endapan 3

Endapan 7Endapan 6

+ NH4OH berlebihDisentrifugasi

Filtrat dEndapan 8

+ HNO3+ NH4OHDisentrifugasi

Endapan 9

E. Larutan sampel ( kuning kecokelatan)HASIL PENGAMATAN

+ NaClDisentrifugasi

Endapan 1(Putih)

Filtrat b (kuning kehitaman)

+ NaOH berlebihDisentrifugasi

Endapan 2(Putih)Filtrat a(orange)

Filtrat c (bening)

Diidentifikasi

+ H2SO4disentrifugasi+ K2CrO4disentrifugasi

+ NH4OHDisentri-fugasi+ HNO3+ NH4OHDisentrifugasi

Endapan 4PutihEndapan 3(Kuning)

Endapan 7 (putih)Endapan 6 (putih)

Endapan 5:(Cokelat)

+ NH4OHDisentrifugasi

Endapan 8Filtrat d (bening)

+ HNO3+ NH3Disentrifugasi

Endapan 9 (Cokelat)

F. ANALISIS DATA

Sampel

+ NaClDisentrifugasi

Filtrat b (Co,Fe,Al,

Endapan 1

+ NaOH berlebihDisentrifugasi

+ H2O panasDisentrifugasi

Filtrat c

Filtrat aEndapan 2 AgCl

Diidentifikasi

+ HNO3+ NH4OHDisentrifugasidiidentifikasi

+ H2SO4disentrifugasi

+ NH4OHDisentri-fugasi+ K2CrO4disentrifugasi

Endapan 3 Endapan 4: Endapan 6

Endapan 7

Endapan 5

+ NH4OH berlebihDisentrifugasi

Filtrat dEndapan 8

+ HNO3+ NH3Disentrifugasi

G. PEMBAHASANDalam analisis kualitatif, kation-kation diklasifikasikan dalam 5 golongan, berdasarkan sifat-sifat kation itu. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia dengan membentuk endapan atau tidak. Klasifikasi kation yang paling umum didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida, sulfat dan karbonat dari kation tersebut. Dalam metode analisis kulitatif, kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi goongan dan pereaksi spesifik. Kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion atau kation yang berupa larutan dapat langsung dianalisis, tetapi apabila berupa zat padat atau campuran padat dan cair, perlu di cari pelarut yang sesuai. Pada percobaan pertama, dilakukan identifikasi kation-kation golongan 1. Dari larutan sampel (larutan garam-garam nitrat) setelah ditambahkan NaCl 1 M, terbentuk dua fase yaitu padat dan cair. Sentrifugasi dilakukan agar zat padat memisah dengan larutan dan mengendap di dasar tabung untuk kemudian dapat dipisahkan endapan dari larutannya dengan cara dekantasi. Larutan NaCl dalam hal ini bertindak sebagai zat pengendap untuk kation golongan 1, karena mengandung ion Cl-, yang semua kation golongan 1 mengendap dengan bentuk klorida. Dalam percobaan ini endapan 1 yang terbentuk adalah AgCl dan PbCl2 yang keduanya berwarna putih. Untuk lebih meyakinkan bahwa endapan tersebut adalah AgCl dan PbCl2 ,dilakukan identifikasi dengan melarutkan endapan dengan air panas. Terbentuk 2 fase yaitu endapan dan larutan. Dimana dalam teori PbCl2 larut dalam air panas, sehingga dapat dikatakan bahwa sampel mengandung ion Pb2+. Kemudian endapan dan larutan difiltrasi, dan untuk meyakinkan lagi filtrate direaksikan lagi dengan K2CrO4 dan H2SO4 , dimana masing-masing larutan dapat mengendapkan ion Pb2+. K2CrO4 mengendapkan ion Pb2+ membentuk endapan PbCrO4 yang berwarna kuning dan dengan H2SO4 membentuk endapan putih dari PbSO4, sehingga benar-benar terbukti bahwa endapan pertama mengandung ion Pb2+ atau PbCl2. Sementara endapan yang tidak larut dengan air pana adalah AgCl. Pada percobaan berikutnya, filtrat yang dipisahkan dari endapan PbCl2 dan AgCl2, ketika ditambahkan larutan NaOH berlebih terbentuk endapan berwarna cokelat, sedangkan filtratnya berwarna bening. Seharusnya ketika ditambahkan dengan NaOH berlebih terbntuk endapan cokelat dari Fe(OH)3 dan Co(OH)2 yang berwarna merah jambu, namun endapan yang terbentuk hanyalah warna cokelat, tidak ada merah jambu dari Co(OH)2 teroksidasi menjadi Co(OH)3 oleh udara, sehingga endapan merah jambu dari Co(OH)2 tidak terbentuk, dan hanya Co(OH)3 yang berwarna hitam, yang membuat endapan berwarna cokelat kehitaman. Kemudian untuk memisahkan unsur Fe dari Co, digunakan larutan NH4OH dan disintrifugasi, sehingga terbentuk endapan dan larutan. Endapan dan larutan dipisahkan, kemudian diidentifikasi, endapannya direaksikan dengan HNO3 dan NH4OH kemudian disentrifugasi dan didapatkan endapan berwarna cokelat. Berdasarkan teori larutan ammonium hidroksida tidak melarutkan endapan Fe(OH)3, sehingga dapat disimpulkan bahwa endapan cokelat yang terbentuk adalah dari senyawa Fe(OH)3 , sementara Co(OH)3 melarut membentuk kompleks ion [Co(NH 3 )6 ]2+ yang berwarna bening. Sementara filtrate dari NaOH berlebih yang berwarna bening, diidentifikasi dengan filtrat dibagi dua dalam tabung reaksi yang berbeda. Dimana filtrate ini mengandung ion kompleks dari [Al(OH)4]-. Untuk lebih membuktikan adanya unsur Al, dilakukan identifikasi dengan menambahkan larutan HNO3, NH4OH kemudian disentrifugasi dan terbentuk endapan putih. Dan salah satu filtranya lagi direaksikan dengan NH4OH dan disentrifugasi, sehingga terbentuk endapan putih. Dari hasil identifikasi dapat disimpulkan bahwa endapan-endapan putih tersebut adalah Al(OH)3. Karena berdasarkan teori, logam Al akan membentuk endapan putih dalam suasana basa membentuk endapan dalam bentuk hidroksida. Sehingga benar bahwa endapan putih tersebut adalah Al(OH)3.

H. KESIMPULANBerdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa untuk memisahkan dan mengidentifikasi kation-kation dalam sampel dapat dilakukan dengan mengendapkan kation-kation tersebut sebagai senyawa menggunakan pereaksi pengendap golongan tertentu. Dari hasil percobaan dapat diidentifikasi kation golongan I yaitu Ag+ dan Pb2+ serta kation golongan III yaitu Fe3+, Co2+, dan Al3+.

ACARA IIPENETAPAN KADAR BESI FeSECARA GRAVIMETRI

ACARA IIPENETAPAN KADAR BESI Fe SECARA GRAVIMETRI

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM1. Tujuan PraktikumMenentukan kadar besi sebagai feri trioksida secara gravimetri.2. Hari, Tanggal PraktikumKamis, 8 November 20123. Tempat PraktikumLantai III, Laboratorium Kimia, Fakultas MIPA, Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI

Analisis gravimetric adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetric meliputi tranformasi unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Pemisahan unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan beberapa cara seperti: metode pengendapan, metode peguapan, metode elektroanalisis atau berbagai macam metode lainnya ( Khopkar, 2003:25).Metode pemisahan merupakan aspek penting dalam bidang kimia, karena kebanyakan materi yang terdapat di alam berupa campuran. Untuk memperoleh materi murni dari suatu campuran, kita harus melakukan pemisahan ( Putra, 2010). Dalam analisis gravimetri endapan yang dihasilkan ditimbang dan dibandingkan dengan berat sampel. Prosentase berat analit A terhadap sampel dinyatakan dengan persamaan %A = . Untuk menetapkan berat analit dari berat endapan sering dihitung melalui faktor gravimetri. Faktor gravimetri didefinisikan sebagai jumlah berat analit dalam 1 gram berat endapan. Hasil kali berat endapan P dengan faktor gravimetri sama dengan berat analit (Ibnu, 2005: 126).Pengendapan merupakan salah satu metode pemisahan unsur loggam yang cukup banyak digunakan. Pengendapan dilakukan dengan mengubah zat yang akan dipisahkan menjadi suatu fase baru yaitu dalam bentuk padatan (endapan). Pengendapan ini terjadi karena zat tersebut berada dalam bentuk persenyawaan yang hasil kali konsentrasi ion-ionnya melebihi harga hasil kali kelarutan (Ksp) (Biyantoro dan Wasito,2009).Salah satu unsur yang umum ditentukan kadarnya menggunakan metode gravimetri adalah besi. Besi atau ferum adalah logam keras dan kuat yang banyak sekali gunanya untuk menunjang kehidupan manusia. Besi berasal dari bijih besi yang terdapat di dalam bumi. Bijih besi bercampur dengan mineral-mineral lainnya, di antaranya belerang atau fosfor, yang membuat kadar besi berbeda-beda, di antaranya: magnetiet (bijih besi yang sama sekali tidak bercampur dengan belerang), chalibiet (bijih besi yang sangat sedikit bercampur dengan belerang), minette atau limoniel (bijih besi berwarna merah tua yang tidak terlalu banyak bercampur dengan belerang), dan haematiet (bijih besi berwarna merah karena bercampur banyak dengan belerang) (Komandoko, 2010: 83).Secara kimia besi merupakan logam yang cukup aktif, hal ini karena besi dapat bersenyawa dengan unsur-unsur lain, seperti unsur-unsur halogen (fluorin, klorin, bromine, iodine, dan astanin), belerang, fosfor, karbon, oksigen, dan silicon. Di alam, besi terdapat dalam bentuk senyawa-senyawa antara lain sebagai hematite (Fe2O3), magnetit (Fe2O4), pirit (FeS2), dan diderit (FeCO3). Besi murni diperoleh dari proses elektrolisis dari larutan besi sulfat (Sunardi, 2006: 183).

C. ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM1. Alat-Alat Praktikum:a. Corong gelas 60 mmb. Erlenmeyer 100 mlc. Gelas kimia 100 mld. Gelas kimia 250 mle. Gelas ukur 25 mlf. Gelas ukur 100 mlg. Hot plateh. Krus porseleni. Labu takar 100 mlj. Penjepitk. Pipet gondok 1 mll. Pipet gondok 10 mlm. Pipet tetesn. Rubber bulbo. Spatulap. Tanurq. Timbangan analitik2. Bahan-Bahan Praktikum:a. Aquadesb. Kertas saringc. Larutan HCl:H2O (1:1)d. Larutan HNO3 pekate. Larutan NH3:H2O (1:1)f. Larutan NH4NO3 1 %g. Serbuk feri amonium sulfat

D. SKEMA KERJA0,8 gr feri amonium sulfat Dimasukkan ke dalam gelas kimia Dilarutkan dengan 50 mL aquades dan 10 mL HCl:H2O (1:1) + 2 mL HNO3 pekat hingga berwarna kuning pekat Hasil Diencerkan hingga 100 mL hingga mendidih Hasil + NH3:H2O (1:1) berlebih hingga terbentuk endapan Hasil Disaring Hasil (endapan) Dicuci dengan NH4NO3 1 % panas Dimasukkan dalam krus porselen dan dipijarkanHasil DitimbangHasil

E. HASIL PENGAMATANProsedurHasil Pengamatan

0,8 gr feri amonium sulfat Dilarutkan dengan 50 mL aquades dan 10 mL HCl:H2O (1:1)

+ 2 mL HNO3 pekat

hingga berwarna kuning pekat

Diencerkan hingga 100 mL dengan aquades hingga mendidih

+ NH3:H2O (1:1) berlebih sambil dipanaskan Disaring dengan kertas saring Endapan dicuci dengan NH4NO3 1 % Endapan dimasukkan dalam krus porselen dan dipijarkan dan ditimbang

Padatan feri amonium sulfat larut dalam air, larutan berwarna kuning keruh dan setelah ditambah HCl:H2O (1:1), larutan menjadi bening Keluar asap saat ditambahkan, warna larutan menjadi agak kuning kehijauan. Saat dipanaskan lama-kelamaan warna larutan menjadi kuning pekat Larutan menjadi kekuningan

Larutan menjadi kuning

Larutan menjadi hitam pekat dan terdapat endapan hitam Terdapat endapan hitam di kertas saring

Didapatkan beratnya dengan porselen 304,4 gram

F. ANALISIS DATA1. Persamaan Reaksi (NH4)2SO4.FeSO4(aq).6H2O H2O Fe3+(aq) + NH4+(aq) + SO2-4(aq) Fe3+(aq) + 4 HCl(aq) Fe 3+(aq) + 4 Cl-(aq) + 4 H+(aq)Fe3+(aq) + 4 Cl-(aq) + H+(aq) + HNO3(aq) Fe 3+(aq) + NO(g) Fe3+(aq) + NO(g) H2O Fe 3+(aq) + 3NO-(aq) + HNO(aq)Fe3+ + 3NO- + NH3 + H2O Fe(OH)3(s) + NH4+(aq) + 3NO3-(aq)Fe(OH)3(aq) + NH4+(aq) + 3NO3+(aq) Fe2O3. X H2O(s)

dipijarFe2 O3.XH2O Fe2O3(s) + X.H2O(g)

2. PerhitunganDiketahui:Berat endapan + krus=304,54 gramberat krus kosong= 304,4 gramberat sampel = 0,8 gramMr Fe2O3=160 gr/molBerat endapan=(berat endapan + krus) (berat krus kosong)=304,54 304,4=0,14 gramAr Fe= 56 gr/molMr FeSO4(NH4)2SO4.6H2O=392 gr/mola. Berat Fe secara perhitunganGram Fe dalam Fe2O3= faktor gravimetri x berat endapan= x berat endapan Fe2O3= x 0,14= x 0,14= 0,098 gram% Fe dalam sampel = x 100 %= x 100 %= 12,25 %b. Berat Fe secara teoritisgram Fe2O3= factor gravimetric x berat sampel sebenarnya= x berat sampel sebenarnya= x 0,8= x 0,8= 0,163 gramgram Fesebenarnya= x berat Fe2O3= x 0,163= 0,1141 gramc. Perhitungan kesalahan relatif (%)Kesalahan relatif= x 100 %Dimana: P=berat Fe secara perhitunganS=berat Fe sebenarnya

Kesalahan relative= x 100 %= = 14,11 %

G. PEMBAHASAN

Pada praktikum kali ini adalah penentuan kadar besi secara gravimetric. Dimana pada praktikum ini memiliki tujuan untuk menentukan kadar besi sebagai feri trioksida secara gravimetric. Analisis gravimetric merupakan salah satu teknik analisis kuantitatif yang menggunakan gravi/berat. Pada dasarnya, gravimetric dapat dilakukan melalui tiga cara yaitu penguapan, elektrolisis dan pengendapan. Langkah pengukuran pada gravimetric adalah pengukuran berat. Analit secara fisik dipisahkan dari semua komponen lainnya maupun dengan solvennya. Persyaratan yang harus dipenuhi agar gravimetric dapat berhasil ialah terdiri dari proses pemisahan yang harus cukup sempurna, sehingga kualitas analit yang tidak mengendap secara analit, tidak ditentukan dan zat yang ditimbang harus mempunyai susunan tertentu dan harus murni atau mendekati murni.Dalam percobaan penetapan kadar besi secara gravimetri ini, sampel yang digunakan adalah padatan feri amonium sulfat. Pada pelarutan feri amonium sulfat dengan aquades, larutan yang terbentuk berwarna kuning karena adanya ion amonium yang terbentuk. Penambahan larutan HCl:H2O (1:1) menyebabkan larutan menjadi bening disebabkan HCl menetralkan amonium yang bersifat basa yang terdapat dalam larutan sehingga terbentuk garam FeCl3 terlarut. Ketika ditambahkan larutan HNO3 pekat, pada awalnya timbul asap kemudian asapnya hilang dan larutan menjadi agak kuning kembali. Hal ini terjadi karena penambahan HNO3 pekat menyebabkan konsentrasi larutan meningkat dan ketika dipanaskan konsentrasinya semakin meningkat sehingga larutan menjadi berwarna kuning pekat. Pengenceran kembali dengan aquades menurunkan konsentrasi larutan sehingga warna larutan menjadi kuning pudar. Kemudian saat larutan dididihkan, warna larutan menjadi lebih kuning karena pemanasan meningkat. Saat larutan mendidih dan ditetesi larutan NH3:H2O (1:1) hingga berlebih, menyebabkan terbentuk endapan. Semakin banyak larutan NH3:H2O (1:1) yang ditambahkan, maka endapan yang terbentuk semakin banyak pula. Selanjutnya, pencucian endapan dengan larutan NH4NO3 1 % panas setelah endapan disaring, pencucian dengan NH4NO3 bertujuan untuk membebaskan endapan dari klorida sehingga diperoleh endapan murni Fe(OH)3. Selanjutnya endapan yang telah disaring dengan kertas saring diletakkan pada krus porselen dan dipijarkan dalam tanur. Pemijaran dilakukan pada suhu yang relatif tinggi hingga mencapai 600 agar kandungan H2O cepat terurai dan menguap sehingga diperoleh endapan Fe2O3. Dari senyawa Fe2O3 yang terbentuk ini dapat dicari kadar Fe dalam sampel yang digunakan. Berdasarkan hasil perhitungan dari data percobaan diperoleh berat besi Fe sebesar 0,098 gram dan berat besi dalam sampel didapatkan 12,25 %. Sedangkan dari perhitungan secara teoritis, diperoleh berat besi 0,1141 gram dan kesalahan relative sebesar 14,11 %, dapat dikatakan percobaan cukup berhasil.

H. KESIMPULANBerdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan bahwa kadar besi feri trioksida sebesar 12,25 % dari 0,8 gram feri ammonium sulfat. Dari kadar tersebut didapatkan % kesalahan relative sebesar 14,11 %.

ACARA IIIPENENTUAN KADAR NaOH DAN Na2CO3 DALAM SAMPEL(TITRASI ASAM BASA)

ACARA IIIPENENTUAN KADAR NaOH DAN NaCO3 DALAM SAMPEL (TITRASI ASAM BASA)

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM1. Tujuan Praktikuma. Dapat membuat larutan HCl 0,1 N.b. Dapat melakukan standarisasi larutan HCl dengan natrium tetraborat.c. Dapat menentukan kadar NaOH dan Na2CO3 dalam sampel dengan titrasi.2. Waktu PraktikumRabu, 7 November 20123. Tempat PraktikumLantai III, Laboratorium Kimia, Fakiltas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI

Titrasi asam basa meliputi reaksi asam basa baik kuat maupun lemah. Titrasi asam basa dapat memberikan titik akhir yang cukup tajam dan untuk itu diguanakan pengamatan dengan indikatir bila pH pada titik ekivalen antara 4-10. Demikian juga titik akhir titrasi akan tajam pada titrasi asam atau basa lemah apabila penitrasian dengan asam atau basa kuat dengan perbandingan tetapan disosiasi asam lebih besar dari 104. Selama titrasi asam basa, pH larutan berubah secara khas. pH berubah secara drastis apabila volume titrasinya mencapai titik ekivalennya. Pada titrasi asam basa proton biasanya tersolvasi menjadi ion hidronium. Reaksi asam basa bersifat reversible. Selain itu, sebagian besar titrasi asam basa dilakukan pada suhu kamar, kecuali titrasi yang meliputi basa yang mengandung karbondioksida. Jadi titrasi dengan Na2CO3 dilakukan pada suhu 273 K, temperature mempengaruhi titrasi asam basa, pH dan perubahan warna indicator tergantung secara tidak langsung pada temperature. Ini disebabkan pada perubahan kesetimbangan asam basa dengan temperature. Ka akan bertambah besar dengan kenaikan temperature sampel suatu batas tertentu, kemudian akan turun kembali pada kenaikan lebih lanjut. Ini sesuai dengan turunnya tetapan dielektrikum air dengan kenaikan temperature, sehingga air sulit untuk memisahkan muatan ionic. Jika tetapan ionisasi makin kecil, maka makin tergantung pada temperature (Khopkar, 2008:41).Pada proses titrasi pereaksi ditambahkan secara bertetes-tetes ke dalam analit, biasanya menggunakan buret. Pereaksi adalah larutan standar yang konsentrasinya yang telah diketahui secara pasti dengan cara distandarisasikan. Penambahan reaksi dilakukan secara terus menerus hingga tercapai ekivalen antara pereaksi dan analit,keadaan ini disebut titik ekivalen. Agar dapat mengetahui kapan terjadinya titik ekivalen antara pereaksi dan analit, para kimiawan menambahkan zat kimia yang dinamakan indicator. Indikator akan memberikan tanggap berupa perubahan warna larutan, terbentuknya endapan, atau terbentuknya senyawa kompleks berwarna. Saat terjadinya tanggap tersebut disebut titik akhir titrasi (soebiyanto,2003). Indikator asam-basa adalah zat yang berubah warnanya atau membentuk flouresence atau kelarutan pada suatru range (trayek) pH tertentu. Indikator asam-basa terletak pada trtik ekivale dan ukuran dari pH zat-zat indikator dapat berupa asam atau basa, larut stabil dan menunjukkan perubahan warna. Dalam titrasi, suatu larutan yang harus dinetralkan, misalnya asam dimasukkan ke dalam wadah atau tabung. Larutan lain adalah basa dimasukkan dalam asam, mula-mula cepat kemudian tetes demi tetes sampai titik setara dan titrasi tersebut tercapai. Salah satu usaha untuk mencari titik setara adalah melalui perubahan warna dari indikator. Titik pada titrasi di mana indikator berubah warna dinmakan titik akhir (end point) dari indikator yang diperlukan adalah memadankan titik akhr indikator dengan titik setara dari penetralan (Rivai,2006:102).Indicator fenolftalein adalah indicator dari golongan ftalein yang banyak digunakan dalam pelaksanaan pemeriksaan kimia. Fenolftalein merupakan asam diprotik dan tidak berwarna, berbentuk senyawa hablur putih yang mempunyai kerang dan tidak berwarna. Indicator ini sukar larut dalam air, tetapi dapat berinteraksi dengan air, sehingga cincin dan laktonnya terbuak terlebih dahulu menjadi bentuk tak berwarna, dan kemudian dengan hilangnya proton kedua menjadi ion dengan system terkonjugat. Metal orange tidak larut dalam air dan perubahan warnanya terjadi pada larutan asam kuat. Metal orange tergolong indicator azo (Underwood,2001:141).Metal jingga merupakan senyawa azo yang berbentuk Kristal berwarna kuning kemerahan, lebih larut dalam air panas dan larut dalam alcohol. Metal jingga sering digunakan sebagai indicator dalam titrasi asam basa. Metal njingga mempunyai trayek pH 3,1-4,4 dan Pka 3,46, berwarna merah dalam keadaan asam dan kuning dalam basa. Metal jingga digunakan untuk menitrasi asam mineral dan basa kuat,menentukan alkalinitas dari air, tetapi tidak dapat digunakan untuk asam organic. Metal jingga merupakan asam berbasa satu, netral secara kelistrikan, tetapi mempunyai muatan positif dan negatif (Suirta,2010).

C. ALAT DAN BAHAN1. Alat-alatPraktikum:a. Buret 50 mLb. Corong 60 mmc. Erlenmeyer 100 mLd. Gelas kimia 250 mLe. Gelas ukur 100 mLf. Labutakar 50 mLg. Pipet tetesh. Spatulai. Statifj. Timbangananalitik

2. Bahan-bahanPraktikum:a. Aquades (H2O(l))b. Larutan HCl (asamklorida) 0,1 Nc. Larutan indikator fenolftalein (PP)d. Larutan indikator metil orange (MO)e. Larutan sampelf. Padatan Na2B4O7.10H2O (natriumtetraboratdekahidratatau borax)

D. SKEMA KERJA1. Pembuatan Larutan HCl 0,1 N dari HCl pekat

HCl pekat L %, = K, V= a mL= 3,65 V/10 KL + aquades sampai 100 mL

Hasil

2. Standarisasi Larutan HCl 0,1 N dengan Na2B4O7.10H2O0,4 gr Na2B4O7.10H2O Dilarutkan hingga 50 mL Dimasukkan dalam erlenmeyer + 3 tetes indikator MO Hasil Dititrasi dengan larutan HCl dari hasil percobaan 1Hasil

3. Penentuan Kadar NaOH dan Na2CO3 dalam Sampel25 mL larutan sampel

Dimasukkan dalam erlenmeyer + 3 tetes indikator PP

Hasil Dititrasi dengan HCl (standar) sampai warnanya agak pudarHasil (VHCl yang berkurang= a mL) + 3 tetes indikator MO Dititrasi kembali sampai warnanya lebih pekatHasil (VHCl yang berkurang= b mL)

E. HASIL PENGAMATAN

1. Tabel Perubahan Fisik yang TerjadiPerlakuanPerubahan Fisik

a. Standarisasi Larutan HCl 0,1 N dengan Na2B4O7.10H2O Na2B4O7.10H2O dilarutkan hingga 50 mL Na2B4O7+ indikato MO 3 tetes DititrasidenganHCl 0,1 N

b. Penentuan kadar NaOH dan Na2CO3 dalam sampel Larutan sampel + indikator PP 3 tetes

Dititrasi dengan HCl standar

Ditambahkanindikator MO 3 tetes Dititrasikembali

Padatan putih larut menjadi larutan bening Warna larutan menjadi orange

Ketika mencapai titik akhir titrasi warna larutan menjadi jingga pekat

Larutana walnya bening, setelah ditambah indikator menjadi pink

Ketika mencapai titik akhir titrasi warna larutan menjadi pink pudar nyaris bening Larutan berwarna orange Pada titik akhir titrasi warna larutan orange pekat

2. Tabel Volume Titran yang DigunakanPerlakuanVolume Titran

a. Standarisasi Larutan HCl 0,1 N dengan Na2B4O7.10H2Ob. Penentuan kadar NaOH dan Na2CO3 dalam sampelV = 25,5 mL

Va = 28,2 mLVb = 2,7 mL

F. ANALISIS DATA1. Persamaan Reaksia. HCl(aq) + H2O(l) HCl(aq) + H2O(l)(pekat) (encer)b. Na2B4O7.10H2O(s) + H2O(l ) Na2B4O7.10H2O(aq)c. Na2B4O7.10H2O(aq) + 2HCl(aq) H2B4O7.10H2O(aq) + 2NaCl(aq)d. NaOH(aq) + HCl(aq) NaCl(aq) + H2O(l)e. Na2CO3(aq) + 2HCl(aq) 2NaCl(aq) + H2CO3(aq)f. Na2CO3(aq) + HCl(aq) NaCl(aq) + NaHCO3(aq)g. NaHCO3(aq) + HCl(aq) NaCl(aq) + H2CO3(aq)

2. Perhitungan a. Pembuatan 100 mL HCl 0,1 NDiketahui:Mr HCl= 36,5 gr/molV HCl= 100 mLL = 37K= 1,19 gr/mLDitanyakan : a = . . . ?

a= = = 8,290 mL

b. NormalitasHClStandarDiketahui:massaNa2B4O7.10H2O= 0,4 gr = 400 mgMrNa2B4O7.10H2O= 382 gr/molValensiNa2B4O7.10H2O= 2V Na2B4O7.10H2O= 50 mLV HCl= 25,5 mL

N Na2B4O7= = = = 0,042 N

mekNa2B4O7=mekHClN Na2B4O7x V Na2B4O7=N HCl x V HClN HCl== = 0,082 N

c. Penentuan kadar NaOH dan Na2CO3 dalam sampelDiketahui:Mr NaOH= 40 gr/molValensiNaOH= 1Mr Na2CO3= 106 gr/molValensiNa2CO3= 2N HCl= 0,082 N a= 28,3 mL b= 2 mLDitanyakan : a. Kadar NaOH = . . . ? b. Kadar Na2CO3 Jawab :mek NaOH=mek HCl=N HCl x V HCl(a-b)mgNaOH== = 83640 mg

mek Na2CO3=mek HCl=N HCl x V HCl(2xb)mgNaOH== = 23468 mg

1) Kadar NaOH= = = 78,089%2) Kadar Na2CO3= = = 21,911%

G. PEMBAHASAN

Titrasi adalah proses pengukuran volume dalam larutan yang terdapat dalam larutan buret yang ditambahkan dalam larutan yang diketahui volumenya sampai terjadi reaksi kimia. Titrasi asam basa adalah penetapan kadar suatu zat berdasarkan atas reaksi asam basa. Percobaan kali ini, volume larutan diukur yaitu larutan dengan asam sebagai larutan standaryaitu HCl. HCl yang sebagai asam kuat telah memenuhi kriteria antara lain dapat terdisosiasi secara sempurna, tidak mudah menguap, bersifat stabil dan garam-garamnya mudah larut. Selain itu HCl bukan merupakan pengoksidasi kuat yang akan menghancurkan senyawa yang bertindak sebagai indikator. Pada percobaan pertama yaitu pembuatan larutan HCl 0,1 N yang sebagai larutan standar. Larutan standar adalah larutan yang telah diketahui konsentrasinya. Cara menstandarisasi larutan yaitu dengan melarutkan zat murni dengan berat tertentu, kemudian dienceerkan sampai memperoleh volume tertentu secara tepat. Larutan ini disebut dengan larutan standar primer.larutan HCl 0,1 N dibuat dengan mengencerkan HCl pekat dari rumus a = 3,65 v/10 kL, dimana a merupakan volume HCl Pekat yang akan digunakan untuk pengenceran, V merupakan volume pengenceran, K merupakan massa jenis, dan L merupakan kadar, didapatkan a sebesar 8,920 mL.Percobaan yang kedua yaitu proses standarisasi larutan HCl 01, N, standarisasi bertujuan untuk menentukan konsentrasi atau normalitas HCl secara pasti. Standarisasi larutan HCl, digunakan Na2B4O7.10H2O sebagai standarnya, karena natrium tetraborat merupakan garam besar yang memiliki PH di atas 7 yang terbentuk dari proses disosiasi sempurna antara basa kuat NaOH dan asam lemah H2B4O7. Oleh karena itu untuk memperoleh larutan yang sedikit asam harus menggunakan indikator yang memiliki trayek PH 3,14,4 pada proses titrasinya. Jika larutan NaOH digunakan untuk menstandarisasi larutan HCl 0,1 N, maka akan diperoleh PH netral karena bereakasi membentuk air dan tidak sesuai dengan PH yang terbentuk dengan reaksi antara HCl 0,1 N dengan Na2B4O7.10H2O. trayek PH yang dimiliki NaOH yang merupakan basa kuat sangat rendah, sehingga sedikit saja terjadi kesalahan pada saat titrasi akan menyebabkan perubahan PH secara drastis, karena itu digunakan natrium tetraborat yang merupakan garam basa. Pada saat natrium tetrabora ditetesi indikator metil orange larutan berubah menjadi orange, dan setelah dititrasi larutan berubah menjadi orange pekat. Disini perubahan warna larutan menjadi orange pekat, menunjukkan terjadinya titik akhir titrasi (saat terjadinya perubahan warna). Setelah titik akhir titrasi terbentuk, disanalah titik ekuivalen terjadi. Titik ekuivalen terjadi saat jumlah mol antara titran dengan analit habis bereaksi. Disaat itulah titrasi dihentikan. Volume HCl yang digunakan sebesar 25,5 mL dengan normalitas yang didapatkan dari analisis data sebesar 0,082 N. Hasil ini menunjukkan adanya kesalahan pada saat titrasi, karena perbedaan normalitas HCl didapatkan dengan yang sebenarnya yaitu 0,1 N.Pada percobaan yang ketiga yaitu penentuan kadar NaOH dan Na2CO3 dalam sampel. Larutan sampel ini ditetesi dengan indikator fenolftalein yang memunyaui trayek PH antara 8,3-10 memberikan warna pada keadaan basa dan tidak berwarna pada keadaan asam, warna yang dihasilkan menjadi pink dari warna sebelumnya. Pada saat dititrasi dengan HCl, waranya menjadi pink bening. Hal ini menunjukkan terjadinya titik akhir titrasi, dengan volume HCl 28,2 mL (a). Larutan tersebut kembali ditetesi indikator metil orange, warna larutan menjadi orange dan pada saat dititrasi warnanya menjadi orange pekat yang menunjukkan titik akhir titrasi. Volume HCl yang digunakan untuk titrasi sebesar 2,7 mL (b). Maka dari itu pada proses titrasi, larutan indikator berperan dalam menanggapi munculnya kelebihan larutan uji yaitu HCl dengan adanya perubahan warna. Dari hasil analisis data, diperoleh massa NaOH sebesar 83,640 mg dengan kadar 78,089%, sedangakan massa Na2CO3 sebesar 23,468 mg dengan persentase 21,911%.

H. KESIMPULANBerdasarkan percobaan yang telah dilakukan, didapatkan kesimpulan bahwa 1. Larutan HCl 0,1 N dibuat dengan cara mengencerkan 8,290 ml HCl pekat dengan 100 ml aquades.2.Standarisasi larutan HCl dengan natrium tetraborat menggunakan indicator MO, didapatkan normalitas HCl sebesar 0,082 N.3. Kadar NaOH dan Na2CO3 dengan cara titrasi diperoleh masing-masing sebesar 78,089% dan 21,911 %.

ACARA IVTITRASI REDOKS: PENETAPAN KLOR AKTIF(IODOMETRI)

ACARA IVTITRASI REDOKS: PENETAPAN KLOR AKTIF(IODOMETRI)

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM1. Tujuan Praktikuma. Membuat larutan Na2S2O3 0,1 N.b. Standarisasi larutan Na2S2O3 0,1 N dengan K2Cr2O7.c. Penetapan klor aktif dalam tepung pemutih.2. Hari, Tanggal PraktikumKamis, 11 Oktober 20123. Tempat Praktikum:Lantai III, Laboratorium Kimia, Fakultas MIPA, Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI

Titrasi adalah suatu metode untuk menentukan konsentrasi zat di dalam larutan. Titrasi dilakukan dengan cara mereaksikan larutan tersebut dengan larutan yang telah diketahui konsentrasinya. Reksi dilakukan secara bertahap (tetes demi tetes) hingga tepat mencapai titik stoikiometri atau titik setara. Ada beberapa macam titrasi bergantung pada jenis reaksinya, seperti titrasi asam-basa, titrasi permangonometri, titrasi argentometri, dan titrasi iodometri ( Suryana, 2007:168).Titrasi langsung (iodometri) adalah iodine sebagai bahan pengoksidasi yang cukup kuat. Selama oksidasi, iodine tereduksi seperti berikut ini: I2 + 2e 2I-Iodine akan mengoksidasi zat-zat ang potensial reduksinya lebih rendah, misalnya titrasi asam askorbat. Larutan iodine yang digunakan dibakukan terhadap natrium tiosulfat. Selain itu, titik akhir dideteksi dengan menggunakan indicator kanji, yang menghasilkan pewaranaan biru dengan kelebihan iodine. Titrasi iodometri langsung digunakan pada penetapan kadr dalam farmakofe untuk : asam askorbat, natrium stilbiglukonat, injeksi dimerkaprol, dan asetarsol (Waston,2005). Larutan standar yang digunakan dalam kebanyakan proses iodometri adalah natrium tiosulfat. Tiosulfat diuraikan dalam larutan asam dengan membentuk belerang sebagai endapan mirip susu ( Underwood,1999: 303). Titrasi dengan natrium tiosulfat untuk memperjelas titik akhir titrai dengan penambahan indicator amilum (Panagan,2010).Pada titrasi iodometri digunakan cara titrasi tidak langsung. Artinya oksidator ditambahkan dengan larutan berlebih berupa larutan kalium iodida dan iodium yang dilepaskan (setara jumlahnya dengan oksidator) dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat, sesuai dengan reaksi (Rivai, 1994: 368).Pengujian dengan metode iodometri dilakukan berdasarkan terjadinya perubahan warna dari warna yang berasal dari iodium-kanji dengan larutan natrium tiosulfat (Saksono, 2003).

C. ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM1. Alat-Alat praktikum:a. Buret 50 mLb. Statifc. Penjepit statifd. Erlenmeyer 50 mLe. Gelas kimia f. Pipet volum 5 mLg. Pipet volum 10 mLh. Labu takar 250 mLi. Corong gelas 66 mmj. Spatula k. Pipet tetesl. Rubber bulb

2. Bahan-Bahan Praktikum:a. Aquadesb. Amilum c. Asam Asetat glasiald. Kaporite. Natrium Tiosulfat (Na2S2O3 ) 0,1 Nf. Larutan KI 1 Ng. Larutan KI 10 %h. Larutan HCl pekati. Larutan K2Cr2O7 0,1 N

D. SKEMA KERJA1. Pembuatan Larutan Na2S2O3 0,1 N25 ml Na2S2O3.5H2O Dimasukkan dalam gelas kimia + air panas sedikit demi sedikit Diencerkan hingga 250 ml Larutan Na2S2O3

2. Standarisasi Larutan Na2S2O3 0,1 N5 mL larutan K2Cr2O7 0,1 N Dimasukkan ke dalam erlenmeyer Diencerkan dengan aquades hingga 10 mL Hasil + 3 mL HCl pekat + 10 mL KI 1 NHasil Dititrasi dengan Na2S2O3 + 3 tetes indikator amilumHasil

3. Penetapan Kadar Klor Aktif Kaporit Diencerkan hingga 250 mL dalam labu takar dengan aquadesHasil Diambil 25 mL Dimasukkan ke dalam erlenmeyer + 25 mL aquades + 10 mL KI 1 N + 5 mL asam asetat glasialHasil Ditirasi dengan Na2S2O3 standarHasil

E. HASIL PENGAMATANNo.PerlakuanHasil Pengamatan

1

2Standarisasi larutan Na2S2O3 0,1 N 5 mL larutan K2Cr2O7 0,1 N diencerkan dengan aquades hingga 10 mL Larutan + 3 mL HCl pekat + 10 mL KI 1 N

Dititrasi dengan Na2S2O3 standar

Pada akhir titrasi ditambahkan 3 tetes amilum

Penetapan kadar klor aktif 2,5 gr kaporit diencerkan hingga 250 mL dengan aquades Diambil 25 mL larutan kaporit + 10 mL KI 1 N + 5 mL asam asetat glasial Dititrasi dengan Na2S2O3 standar Warna awal larutan K2Cr2O7 0,1 N orange, setelah diencerkan, warnanya lebih memudar. Warna larutan tetap orange muda Warna larutan menjadi merah kecokelatan Warna yang seharusnya dihasilkan adalah biru kehijauan, namun pada saat percobaan, warna yang dihasilkan tetap merah kecokelatan volume Na2S2O3 yang digunakan adalah 20 ml. Warna larutan semakin merah pekat. Namun terdapat warna biru saat tetes amilum mencapai larutan yang kemudian hilang.

Warna padatan kaporit: putih Warna larutan kaporit: putih Warna larutan menjadi putih

Warna larutan menjadi kuning Pada titik akhir, warna larutan menjadi putih bening. Volume Na2S2O3 yang terpakai adalah 25 mL.

F. ANALISIS DATA1. Persamaan Reaksia. Pembuatan larutan Na2S2O3 0,1 NNa2S2O3.5H2O(s) + H2O(l) Na2S2O3(aq) + 6H2O(l)

b. Standarisasi larutan Na2S2O3 0,1 NK2Cr2O7(aq) 2K+(aq) + Cr2O72-(aq)Cr2O72-(aq) + 6I-(aq) + 14H+(aq) 2Cr3+(aq) + 3I2(aq) + 7H2O(l)I2(aq) + 2S2O32-(aq) 2I-(aq) + S4O62-(aq)

c. Penetapan kadar klor aktifOCl-(aq) + 2I-(aq) + 2H+(aq) Cl-(aq) + I2(aq) + H2O(l)Cl2(g) + 2I-(aq) 2Cl-(aq) + I2(aq)I2(aq) + 2S2O32-(aq) 2I-(aq) + S4O62-(aq)

2. Perhitungana. Normalitas K2Cr2O7 encerDik:N K2Cr2O7 = 0,1 NV K2Cr2O7 = 5 mLV K2Cr2O7 encer = 10 mLDitanyakan: N K2Cr2O7 encer = .?Penyelesaian:mek K2Cr2O7= mek K2Cr2O7 encerN K2Cr2O7 x V K2Cr2O7= N K2Cr2O7 encer x V K2Cr2O7 encerN K2Cr2O7 encer= = = 0,05 N

b. Normalitas Na2S2O3Dik:N K2Cr2O7 encer = 0,05 NV K2Cr2O7 encer = 10 mLV Na2S2O3 = 20 mLDitanyakan: N Na2S2O3 = .?Penyelesaian: mek K2Cr2O7 encer = mek Na2S2O3N K2Cr2O7 encer x V K2Cr2O7 encer = N Na2S2O3 x V Na2S2O3N Na2S2O3 = = = 0,025 Nc. Persentase kadar klor (Cl)Dik:N Na2S2O3 = 0,025 NV Na2S2O3 = 2,5 mLAr Cl = 35,5 gr/molMg sampel = 2,5 gr = 2500 mgDitanyakan: % kadar Cl = ?Penyelesaian: mek Na2S2O3= mek ClN Na2S2O3 x V Na2S2O3= mg Cl= N Na2S2O3 x V Na2S2O3 x BE Cl= N Na2S2O3 x V Na2S2O3 x Ar Cl/1= 0,025 x 2,5 x 35,5= 2,218 mgSehingga,% Cl= x 100 %= x 100 %= 0,088 %

G. PEMBAHASAN

Oksidimetri (titrasi redoks) didasarkan pada reaksi oksidasi-reduksi antara analit dan titran. Analit yang mengandung spesi reduktor dititrasi dengan titran yang berupa larutan standar dari oksidator atau sebaliknya.Pada titrasi iodometri. Analit yang dipakai adalah oksidator yang dapat bereaksi dengan I- (iodide) untuk menghasilkan I2 (Iodium), I2 yang terbentuk secara kuantitatif dapat dititrasi dengan larutan tiosulfat. Iodide adalah reduktor lemah dan dengan mudah akan teroksidasi jika direaksikan dengan oksidator kuat. Iodide tidak dapat di pakai sebagai titran hal ini disebabkan karena factor kecepatan reaksi dan kurangnya jenis indicator yang dapat di pakai untuk iodide. Dalam percobaan ini, dilakukan salah satu jenis titrasi redoks yaitu iodometri. Iodometri adalah disebut juga metode tidak langsungartinya oksidator ditambahkan dengan larutan berlebih berupa larutan kalium iodide dan iodium yang dilepaskan dititrasi dengan natrium tiosulfat. Pada percobaan pertama, dilakukan pembuatan larutan Na2S2O3 0,1 N. Pembuatan larutan Na2S2O3 dilakukan dengan mengencerkan larutan Na2S2O3 sehingga menjadi 0,1 N.Pada percobaan kedua, dilakukan standarisasi larutan Na2S2O3 dengan menggunakan larutan K2Cr2O7 0,1 N yang telah diencerkan dengan aquades. Berdasarkan perhitungan, kosentrasi larutan K2Cr2O7 setelah diencerkan berkurang menjadi 0,05 N. Larutan K2Cr2O7 encer ini dapat digunakan sebagai larutan standar primer. Penambahan HCl pekat bertujuan untuk memberikan suasana asam dalam larutan. Dalam larutan asam kuat, ion dikromat dari K2Cr2O7 tereduksi menjadi kromium (III) menurut reaksi: Cr2O72- + 14 H+ + 6e 2Cr3+ + 7H2O Kemudian, pada penambahan larutan KI, iodida (I-) teroksidasi oleh Cr2O72- yang merupakan oksidator kuat sehingga membentuk iodin (I2). Terbentuknya iodin menyebabkan warna larutan yang sebelumnya berwarna kuning berubah menjadi kecokelatan atau seperti warna betadine. Iodin ini selanjutnya dititrasi dengan larutan Na2S2O3. Larutan Na2S2O3 bertindak sebagai zat pereduksi di mana reaksi antara iodin dengan S2O32- dari Na2S2O3 menyebabkan iodin tereduksi menjadi iodida. Karena iodida yang terbentuk dapat dioksidasi oleh udara bebas sehingga membentuk iodin kembali, maka untuk meminimalisir hal ini titrasi harus dilakukan dengan cepat. Selain itu, pengocokan pada saat melakukan titrasi sangat diperlukan untuk menghindari penumpukan tiosulfat pada area tertentu, penumpukan konsentrasi tiosulfat dapat menyebabkan terjadinya dekomposisi tiosulfat untuk menghasilkan belerang, di mana hal ini dapat mengganggu pengamatan titik akhir titrasi. Penambahan indikator amilum dilakukan saat menjelang titik akhir titrasi yang ditandai dengan warna larutan menjadi biru, namun pada saat pengamatan larutan tidak menjadi biru, bahkan tetap menjadi warna sebelum penambahan amilum. Hal ini dikarenakan larutan-larutannya ada yang bermasalah dimana telah terjadi kontaminasi dan terendapan sebagian. Sementara titik akhir yang ditandai dengan adanya warna biru karena penambahan amilum karena disebabkan amilum membentuk senyawa kompleks dengan iodium. Amilum ditambahkan menjelang titik akhir, dimana fungsinya sebagai indicator. Hal ini dilakukan karena kanji (amilum) mudah menyerap I2, sehingga jika ditambahkan pada awal titrasi, maka sebagian I2 akan terserap oleh amilum sebelum titrasi. Pada percobaan ketiga, dilakukan percobaan penetapan kadar klor aktif dalam sampel yaitu kaporit (Ca(OCl)2). Larutan kaporit yang berwarna putih ketika ditambahkan larutan KI, warna larutan tetap putih. Kemudian ditambahkan asam asetat glacial. Setelah penambahan asam asetat glacial, warna larutn menjadi kuning. Kemudian untuk mengetahui kadar klor dilakukan titrasi dengan Na2S2O3 yang telah distandarisasi, untuk mengetahui titik ekivalen dalam reaksi, ditandai dengan hilangnya warna kuning menjadi putih kembali. Karena odon telah habis tereduksi oleh natrium tiosulfat yang dalam hal ini digunakan volume Na2S2O3 2,5 ml, sehingga kadar klor dalam larutan sebesar 0,088% setelah dilakukan perhitungan.

H. KESIMPULANBerdasarkan hasil praktikum yang telah dilakukan, maka dapat ditarik beberapa kesimpulan sebagai berikut. 1. Untuk membuat larutan Na2S2O3 0,1 N dapat dilakukan dengan melarutkan 25 gr Na2S2O3.5H2O dengan air panas, kemudian diencerkan hingga volume larutan menjadi 1 L. atau jika 12,5 Na2S2O3 dalam bentuk cairan 1 M, maka larutan diencerkan dengan aquades hingga volumenya 250 ml.2. Standarisasi larutan Na2S2O3 0,1 N dengan K2Cr2O7 dapat ditentukan dengan metode titrasi iodometri. 3. Penentuan kadar klor aktif dalam tepung pemutih juga dapat ditentukan melalui metode titrasi, dimana hasil yang didapatkan bahwa kadar klor adalah 0,088% dalam 2,5 gram kaporit.

ACARA VTITRASI PENGENDAPAN: PENETAPAN KADAR NaCl(TITRASI ARGENTOMETRI)

ACARA VTITRASI PENGENDAPAN: PENETAPAN KADAR NaCl(TITRASI ARGENTOMETRI)

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM1. Tujuan Praktikuma. Membuat larutan AgNO3 0,1 N.b. Standarisasi larutan AgNO3 dengan NaCl.c. Penetapan kadar klorida dalam sampel garam dapur.2. Hari, Tanggal PraktikumKamis, 18 Oktober 20123. Tempat PraktikumLantai III, Laboratorium Kimia, Fakultas MIPA, Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI

Titrasi pengendapan adalah golongan titrasi dimana hasil reaksi titrasinya merupakan endapan atau garam yang sukar larut. Prinsip dasarnya adalah reaksi pengendapan yang cepat mencapai kesetimbangan pada setiap penambahan titran; tidak ada pengotor yang mengganggu dan diperlukan indicator untuk melihat titik akhir titrasi (Khopkar,1990: 61)Dalam pembicaraan disini hanya akan dibahas ARGENTOMETRI yakni titrasi-titrasi yang menyangkut penggunaan larutan AgNO3. Artgentometri dimana terbentuk endapan (ada juga argentometri yang tergolong pembentukan kompleks) dibedakan menjadi tiga macam cara berdasarkan indicator yang dipakai untuk penentuan titik akhir: cara mohr yaitu indicator K2CrO2, titran ialah AgNO3. Terutama untuk menentukan garam klorida dengan titrasi langsung, atau menentukan garam perak dengan titrasi kembali setelah ditambah larutan baku NaCl berlebih. PH harus diatur agar tidak terlalu asam maupun basa (antara 6 dan 10). Cara volhard: indicator Fe3+, titran KSCN atau NH4SCN untuk menentukan garam perak dengan titrasi langsung, atau garam-garam klorida, bromide, iodide, tiosianat, dengan titrasi kembali setelah ditambah larutan baku AgNO3 berlebih; juga untuk anion-anion lain yang lebih mudah larut dari AgSCN, tetapi dengan usaha khusus. PH harus cukup rendah, kira-kira 0,3 MH+, agar Fe3+ tidak terhidrolisa. Cara fanjas: indicator ialah salah satu indicator adsorbs menurut macam anion yang diendapkan oleh Ag+, titran AgNO3; PH tergantung dari macam anion dan indicator yang dipakai (Harjadi, 1986:176). Pada umumnya, titrasi argentometri didasarkan pada penggunaan larutan beku perak nitrat. Larutan baku perak nitrat dibuat dengan cara melarutkan langsung sejum;ah perak nitrat dalam air atau dengan cara melarutkan logam dalam asam nitrat. Reaksi standarisasi larutan perak nitrat dengan metode mohr adalah (Rivai, 1994:290-291)AgNO3(aq) + NaCl (aq) AgCl(s) + NaNO3(aq)2 AgNO3(aq) + K2CrO4(aq) Ag2CrO4(s) + 2 KNO3(aq)Titrasi argentometri dapat digunakan untuk menentukan kadar NaCl. Metode yang digunakan adalah metode Mohr (Sugiyo, Jumeri, dan Kurniawan, 2010).Pengukuran kadar klorida pada sampel air menggunakan metode argentometri, yaitu titrasi penggunaan larutan AgNO3 sebagai titran. Pada metode ini, sampel terlebih dahulu dikondisikan suasana netral, hal ini disebabkan karena metode argentometri merupakan metode mohr yang bereaksi dalam keadaan netral (Hendarwati,2007). Titrasi pengendapan kadang-kadang dijadikan sebagai sebuah metode standar dalam analisis tetapi masih digunakan sebagai sebuah metode analisis sekunder untuk menguji hasil yang diperoleh dengan menggunakan metode lain. Kebanyakan titrasi pengendapan melibatkan Ag+ baik sebagai analit ataupun sebagai titran. Titrasi yang menggunakan Ag+ tersebut sebagai titran disebut titrasi argentometri (Harvey, 2000: 354 355).

C. ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM1. Alat-Alat praktikum:a. Buret 50 mLb. Corong gelas 75 mmc. Erlenmeyer 100 mLd. Gelas kimia 300 mLe. Gelas ukur 50 mLf. Gelas ukur 25 mLg. Kain lap h. Pipet tetesi. Spatula j. Timbangan analitikk. Statifl. Penjepit statif

2. Bahan-Bahan:a. Larutan NaCl(aq) 0,1 Nb. Larutan K2CrO4(aq) (kalium kromat)c. Larutan AgNO3(aq) 0,1 N (perak nitra) d. Aquadese. Garam dapur (NaCl)

D. SKEMA KERJA1. Pembuatan Larutan AgNO3 0,1 N9,496 gr AgNO3 Dioven 2 jam Dimasukkan ke dalam gelas kimia Dilarutkan dengan aquades hingga 500 mL Hasil

2. Standarisasi Larutan AgNO3

+ 100 mL aquades2,923 gr NaCl P.A.5 gr K2CrO4 (indikator) + 500 mL aquades

Diambil 1 mL Hasil Hasil Diambil 25 mL Dimasukkan ke dalam erlenmeyer

Dicampur Dititrasi dengan AgNO3 Hasil

3. Penetapan Kadar NaCl dalam Sampel0,45 gr garam dapur kotor + 100 mL aquades Hasil Diambil 25 mL + 1 mL indikator K2CrO4 Hasil Dititrasi dengan AgNO3 Hasil

E. HASIL PENGAMATANNo.PerlakuanHasil Pengamatan

1

2Standarisasi larutan AgNO3 NaCl dilarutkan dalam 500 mL aquades K2CrO4 dilarutkan dalam 100 mL aquades Larutan NaCl diambil 25 ml + 1 ml larutan K2CrO4 yang telah diencerkan

Dititrasi dengan AgNO3

Penetapan kadar NaCl dalam sampel Garam dapur dilarutkan dalam 100 mL aquades 25 mL larutan garam + 1 mL indikator K2CrO4 Dititrasi dengan AgNO3

Warnanya bening

Warnanya kuning

Warnanya tetap kuning setelah dicampur

Titrasi warnanya berubah menjadi warna kuning susu serta terbentuk endapan warna putih, semakin lama dititrasi semakin banyak endapan putih yang dihasilkan. Volume yang digunakan untuk titrasi adalah 24,8 ml.

Warna larutannya bening

Warna kuning setelah dicampur

Setelah dititrasi dengan AgNO3, terbentuk endapan putih. Kemudian pada saat mencapai titik akhir titrasi terbentuk warna merah kecokelatan dan volume yang digunakan 19 ml.

F. ANALISIS DATA1. Persamaan Reaksia. Pembuatan larutan AgNO3 0,1 NAgNO3.xH2O(s) AgNO3(s) + xH2O(g)AgNO3(s) + H2O(l) AgNO3(aq) + H2O(l)

b. Standarisasi larutan AgNO3NaCl(s) + H2O(l) NaCl(aq) + H2O(l)K2CrO4(s) + H2O(l) K2CrO4(aq) + H2O(l)2NaCl(aq) + K2CrO4(aq) Na2CrO4(aq) + 2KCl(aq)AgNO3(aq) + NaCl(aq) AgCl(s) + NaNO3(aq) (putih)2AgNO3(aq) + K2CrO4(aq) Ag2CrO4(s) + 2KNO3(aq) (merah)

c. Penetapan kadar NaCl dalam sampelNaCl(s) + H2O(l) NaCl(aq) + H2O(l)AgNO3(aq) + NaCl(aq) AgCl(s) + NaNO3(aq) (putih)2AgNO3(aq) + K2CrO4(aq) Ag2CrO4(s) + 2KNO3(aq) (merah)

2. Perhitungana. Standarisasi larutan AgNO3Diketahui:V AgNO3 = 24,8 mLN NaCl = 0,1 NV NaCl = 25 mLDitanyakan: N AgNO3 = ?Penyelesaian: mek AgNO3= mek NaCl N AgNO3 x V AgNO3= N NaCl x V NaCl N AgNO3= = = 0,1008 N

b. Penetapan kadar NaCl dalam sampelDiketahui:V AgNO3 = 19 mLN AgNO3 = 0,1008 NMg sampel = 450 mgBE NaCl = = 58,5Ditanyakan: massa NaCl=?Penyelesaian: mek AgNO3= mek NaCl N AgNO3 x V AgNO3= mg NaCl= N AgNO3 x V AgNO3 x BE NaCl= 0,1008 N x 19 mL x 58,5= 112,039 mgMaka kadar NaCl dalam sampel adalah % NaCl= x 100 %= x 100 %= 24,897 %

G. PEMBAHASAN

Argentometri atau titrasi pengendapan adalah penetapan kadar zat yang didasarkan atas reaksi pembentukan endapan dari komponen zat uji dengan titran larutan titer perak nitrat (AgNO3). Pada argentometri, ion perak memegang peranan penting dalam pembentukan endapan. Cara ini dipakai untuk penetapan kadar ion halida, anion yang dapat membentuk endapan garam perak, atau untuk pentapan kadar perak tersebut.Dalam praktikum kali ini memiliki tujuan sebagai berikut: membuat larutan AgNO3 0,1 N, standarisasi larutan AgNO3 dengan NaCl, dan penetapan kadar NaCl dalam sampe garam dapur. Pada percobaan pertama yaitu membuat larutan AgNO3 0,1 N. dimana 9,496 gram AgNO3.xH2O ditimbang, kemudian dioven selama 2 jam. Proses pengovenan bertujuan untuk memisahkan hidratnya yang terperangkat pada butiran/Kristal AgNO3.xH2O, dimana air (hidratnya) dan pengotor yang terperangkap pada hidratnya menguap, sehingga didapatkan AgNO3 yang murni. Namun percobaan pertama tidak dilakukan pada praktikum kali ini. Pada percobaan kedua yaitu, standarisasi larutan AgNO3 dengan NaCl. Standarisasi larutan AgNO3 bertujuan untuk mengetahui konsentrasi larutan AgNO3 agar dapat dijadikan larutan baku sekunder. Meskipun pada percobaan pertama telah dilakukan pembuatan larutan AgNO3 0,1 N, namun supaya konsentrasi AgNO3 lebih tepat dan akurat sehingga diperlukan standarisasi. Dalam hal ini, larutan AgNO3 distandarisasi dengan larutan standar primer NaCl 0,1 N. Kemudian untuk dapat mengetahui titik akhir titrasi, digunakan larutan kalium kromat (K2CrO4) encer. Indicator kalium kromat digunakan karena beberapa hal diantaranya, dapat berlangsung pada suasana netral, nilai Ksp (hasil kali kelarutan). Jika indicator kalium kromat digunakan dalam suasana asam, maka ion CrO4, sebagian akan berubah menjadi Cr2O72- menurut reaksi; 2 H+(aq) + 2 CrO4 2+(aq) Cr2O72-(aq) + H2O(l)Dan jika pada suasana basa maka akan terbentuk endapan AgOH yang selanjutnya teruari menjadi Ag2O sehingga titran terlalu banyak terpakai. Menurut reaksi 2Ag+(aq) + 2OH(aq) AgOH(s) + Ag2O(s) + H2O(l)Reaksi tersebutlah yang mengurangi konsentrasi indicator dan menyebabkan tidak timbul endapannya atau sangat terlambat. Namun jika suasananya netral antara (6 dan 10) pada saat titrasi akan terbentuk endapan putih AgCl dan indikasi titik akhir tercapai terbentuknya warna cokelat merah dari Ag2CrO4. Kemudian ditinjau dari hasil kali kelarutannya, Ksp AgCl lebih rendah dibandingkan Ag2CrO4. Dimana Ksp yang lebih rendah akan lebih mudah bereaksi dan membentuk endapan, dimana pada praktikum ini terbentuk endapan putih AgCl, dan volume yang dibutuhkan mencapai titik akhir titrasi adalah 24,8 ml. seharusnya pada titik akhir titrasi volumenya adlah 25 ml, hal ini disebabkan karena banyak factor diantara nya pada saat pembuatan larutan AgNO3 tidak teliti sehingga normalitas yang dihasilkan tidak 0,1 N. kemudian juga pada saat melakukan titrasi pengocokan tidak sempurna dan saat meneteskan titran ke dalam analit, titrannya terbentur dengan dinding Erlenmeyer. Pada percobaan ketiga, prinsipnya sama dengan pada percobaan kedua. Namun, pada percobaan ketiga ini larutan AgNO3 yang telah distandarisasi digunakan untuk menentukan kadar NaCl dari sampel garam dapur. Berdasarkan hasil percobaan volume titrasi yang digunakan adalah 19 ml, hal yang sama juga terjadi antara percobaan kedua dan ketiga. Kemudian kadar NaCl dalam sampel 0,45 gram sebanyak 112,039 mg dan dengan persentase sebesar 24,897 %.

H. KESIMPULANBerdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan, maka dapat ditarik kesimpulan sebagai berikut:1. Untuk membuat larutan AgNO3 0,1 N dapat dilakukan dengan mengoven AgNO3.xH2O selama 2 jam untuk memurnikan AgNO3 dari pengotor-pengotornya kemudian dilarutkan dalam aquades.2. Pada standarisasi AgNO3 digunakan indicator K2CrO4 , karena lebih mudah mengetahui titik akhir titrasi yang ditandai terbentuknya warna cokelat kemerahan dari Ag2CrO4 dan indicator K2CrO4 juga bereaksi pada suasana netral. 3. Penentuan kadar NaCl dalam garam dapur dilakukan dengan cara titrasi argentometri dimana diperoleh kadarnya 112,039 mg dan 24,897%.

ACARA VITITRASI REDOKS: PENETAPAN KADAR CAMPURANFe (II) DAN Fe (III)(TITRASI PERMANGANOMETRI)

ACARA VITITRASI REDOKS: PENETAPAN KADAR CAMPURANFe (II) DAN Fe (III)(TITRASI PERMANGANOMETRI)

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM1. Tujuan Praktikuma. Membuat larutan KMnO4 0,1 N.b. Standarisasi larutan KMnO4 dengan natrium oksalat.c. Menentukan kadar Fe (II) dan Fe (III).2. Hari, Tanggal PraktikumKamis, 29 November 20123. Tempat Praktikum Lantai III, Laboratorium Kimia, Fakultas MIPA, Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI

Metode titrimetri yang didasarkan pada penggunaan langsung dari reaksi redoks telah digunakan secara luas. Penerapannya dalam penentuan logam yang memiliki dua bilangan oksidasi yang sudah diketahui. Analisis sering dilakukan dengan terlebih dahulu mengonversikan semua ion logam analit ke tingkat (bilangan) oksidasi yang lebih tinggi dengan agen pengoksidasi seperti sodium peroksida dan sodium bismutat, atau dengan reduksi ke tingkat (bilangan) oksidasi yang lebih kecil menggunakan sulfur dioksida atau sodium bisulfit. Dalam setiap kasus, kelebihan reagen diperlukan di mana kemudian dihilangkan sebelum sampel dititrasi (Fifield dan Kealey, 2000: 204).Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Tujuan dari percobaan penentuan Fe dengan cara permanganometri adalah untuk menentukan kadar besi (Fe) yang terdapat dalam sampel (Anwar, 2009).Proses penyisihan besi yang umum digunakan dalam sistem penyediaan air minum adalah proses oksidasi secara kimiawi, yaitu menaikkan tingkat oksidasi oleh suatu oksidator dengan tujuan merubah untuk besi terlarut menjadi bentuk besi tidak terlarut. Proses oksidasi dapat dilakukan dengan metode aerasi, klorinasi dan permanganate (Pharmawati, 2010).Kalium permanganate adalah oksidator kuat. Tidak memerlukan indicator. Kelemahannya adalah dalam medium HCl, Cl- dapat teroksidasi, demikian juga larutannya, mempunyai kestabilan yang terbatas (Khopkar,1990:53).Kekuatannya sebagai oksidator juga berbeda-beda sesuai reaksi yang terjadi pada PH yang berbeda. Reaksi yang bermacam raga mini disebabkan oleh keragaman valensi mangan, dari 1 sampai dengan 7 yang semuanya stabil kecuali valensi 1 dan 5. Kebanykan titrasi dilakukan dalam keadaan asam, disamping itu ada beberapa titrasi yang sangat penting dalam suasana basa untuk bahan-bahan organic. Daya oksidasi MnO4- dalam keadaan ini lebih kecil sehingga letk kesetimbangan kurang menguntungkan. Untuk menarik kesetimbangan kea rah hasil titrasi, titrasi di tambah Ba2+ yang dapat mengendapkan ion MnO42- sebagai Ba MnO4. Selain menggeser kesetimbangan ke kanan, pengendapan ini juga mencegah reduksi MnO42- itu lebih lanjut (Harjadi, 1986:219).

C. ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM1. Alat-Alat Praktikum:a. Buret 50 mLb. Corong gelas 60 mmc. Erlenmeyer 250 mLd. Gelas kimia 200 mLe. Gelas ukur 100 mLf. Gelas ukur 50 mLg. Hot Plateh. Labu takar 250 mLi. Pipet tetesj. Pipet volum 10 mLk. Rubber bulbl. Statifm. Termometer 100 C2. Bahan-Bahan Praktikum:a. Aquadesb. Larutan H2SO4 1 Nc. Larutan HCl pekatd. Larutan HgCl2 5 %e. Larutan KMnO4 0,1 Nf. Larutan Na-oksalatg. Larutan sampel Fe2+h. Larutan sampel Fe3+i. Larutan SnCl2 5 %

D. SKEMA KERJA1. Pembuatan Larutan KMnO43,2-3,5 gr KMnO4 Ditimbang + aquades dalam gelas piala hingga larut Diencerkan hingga 1 L 30 menit Hasil Setelah dingin, disaring Disimpan Hasil2. Standarisasi Larutan KMnO4 dengan Na-oksalatNa-oksalat Dikeringkan pada suhu 110 C selama 2 jam Didinginkan Diambil 0,3 gr Na-oksalat Dilarutkan dalam gelas kimia dengan 200 mL aquades dan 12,5 mL H2SO4 pekat dipanaskan pada suhu 70 C Ditepatkan volumenya dalam labu takar 250 mL Larutan Na-oksalat Diambil 25 mL larutan, dimasukkan ke dalam erlenmeyer Dititrasi dengan larutan KMnO4 Hasil3. Penetapan Kadar Fe (II)25 mL larutan sampel Fe (II) Dimasukkan ke dalam erlenmeyer + 25 mL H2SO4 1 N Dititrasi dengan larutan KMnO4 standar Hasil4. Penetapan Kadar Fe (III)25 mL larutan sampel Fe3+ + 5 mL HCl pekat sampai 70 C Didinginkan, + SnCl2 5 % Setelah dingin, + HgCl2 5 % Hasil Diencerkan hingga 250 mL Hasil Diambil 25 mL Dititrasi dengan larutan KMnO4 standar HasilE. HASIL PENGAMATAN1. Table pengamatanNo.PerlakuanHasil Pengamatan

1

2

3Standarisasi larutan KMnO4 dengan larutan Na-oksalat

Penetapan kadar Fe2+ 25 mL larutan sampel Fe2+ + 25 mL H2SO4 1 N Dititrasi dengan larutan KMnO4 standar

Penetapan kadar Fe3+ 25 mL larutan sampel Fe3+ + HCl pekat

hingga 70 C

Didinginkan dan + SnCl2 5 %Dan + HgCl2 5 % Diencerkan hingga 250 mL dengan aquades Dititrasi dengan larutan KMnO4Warna awal larutan KMnO4 ungu, sedangkan larutan Na-oksalat bening. Pada titik akhir titrasi warna campuran menjadi merah jambu. Volume KMnO4 yang terpakai: 0,8 mL.

Pada awalnya larutan sampel Fe2+ bening kekuningan, namun setelah ditambahkan H2SO4 1 N warnanya menjadi bening dan setelah dititrasi dengan KMnO4 warnanya menjadi merah jambu

Warnanya tetap orange kekuningan baik sebelum maupun sesudah penambahan HCl pekat. Warnanya berubah saat dingin menjadi kuning. Warnanya berubah menjadi kuning bening. Warnanya dari kuning bening menjadi lebih pudar lagi. Warnanya berubah menjadi merah jambu.

2. Table volume titrasi No Parameter yang diukurVolume (ml)

123Standarisasi larutan KMnO4Penetapan kadar Fe2+Penetapan kadar Fe3+0,86

F. ANALISIS DATA1. Persamaan Reaksia. Pembuatan larutan KMnO4KMnO4(s) + H2O(l) K+(aq) + MnO4-(aq) + H2O(l)b. Standarisasi larutan KMnO4 dengan Na-oksalat2Na+(aq) + C2O42-(aq) + 2H+(aq) + SO42-(aq) H2C2O4(aq) + 2Na+(aq) + SO42-(aq)KMnO4(aq) + Na2C2O4(aq) K+(aq) + MnO4-(aq) + 2Na+(aq) + C2O42-(aq)2MnO4-(aq) + 5C2O42-(aq) + 16H+(aq) 2Mn2+(aq) + 10CO2(g) + 8H2O(l)c. Penetapan kadar Fe(II)5Fe2+(aq) + MnO4-(aq) + 8H+(aq) 5Fe3+(aq) + Mn2+(aq) + 4H2O(l)d. Penetapan kadar Fe (III)Fe3+(aq) + HCl(aq) FeCl3(aq) + 3H+(aq)2Fe3+(aq) + SnCl2(aq) 2Fe2+(aq) + Sn4+(aq)

2. Perhitungana. Penentuan normalitas KMnO4 standarDiketahui:massa Na2C2O4 = 0,3 gramvalensi Na2C2O4 = 2Mr Na2C2O4 = 134 gr/molvolume KMnO4 = 0,8 mL= 8.10-4Lmaka, ekivalen KMnO4= ekivalen Na2C2O4 N KMnO4 x V KMnO4= N KMnO4= = = = 5,597 N

b. Penentuan kadar Fe (II)Diketahui:N KMnO4 = 5,597 NV KMnO4 = 6 mL = 6.10-3 LAr Fe = 56 gr/molMaka, massa Fe (II)= N KMnO4 x V KMnO4 x Ar Fe= 5,597 x 6.10-3 x 56= 1,880 gram

c. Penentuan kadar Fe (III)Diketahui: N KMnO4 = 5,597 NV1 KMnO4 = 6 mL = 6.10-3 LV2 KMnO4 = mL = 0,034.10-3 LAr Fe = 56 gr/molMaka,massa Fe3+= [(KMnO4 x V1 KMnO4) (N KMnO4 x V2 KMnO4)] x Ar Fe= [(5,597 x 6.10-3) (5,597 x 0,034.10-3)] x 56= 1,87 gram

G. PEMBAHASAN

Permanganometri merupakan titrasi redoks menggunakan larutan standar kalium permanganat. Reaksi redoks ini dapat berlangsung dalam suasana asam maupun dalam suasana basa. Dalam suasana asam, kalium permanganat akan tereduksi menjadi Mn2+ dengan persamaan reaksi: MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O. Dalam reaksi redoks ini, suasana asam terjadi karena penambahan asam sulfat, dan asam sulfat cukup baik karena tidak bereaksi dengan permanganat.Dalam percobaan titrasi permanganometri ini, dilakukan percobaan untuk menentukan kadar Fe (II) dan Fe(III). Pada percobaan pembuatan larutan KMnO4 tidak dilakukan karena sudah tersedia di laboraturium. Pembuatan larutan KMnO4 dilakukan dengan melarutkan padatan KMnO4 yang berwarna cokelat. Ketika dilarutkan dalam air, kalium permanganate terionisasi menjadi K+ dan MnO4-. Adanya ion MnO4- ini menyebabkan warna larutan yang terbentuk berwarna ungu. Namun, biasanya terdapat sebagian kecil ion permanganat (MnO4-) yang bereaksi dengan jejak-jejak agen pereduksi di dalam air membentuk MnO2 yang dapat mengganggu pada pengamatan titik akhir saat dilakukan titrasi. Oleh karena itu, dilakukan pemanasan pada larutan KMnO4 untuk menghilangkan air dan substansi-substansi yang dapat direduksi dan dilakukan penyaringan untuk menghilangkan MnO2 dalam larutan. Larutan KMnO4 ini kemudian distandarisasi dengan larutan baku primer yang dalam percobaan ini digunakan larutan Na-oksalat.Pada percobaan kedua, dilakukan standarisasi larutan KMnO4 dengan larutan Na-oksalat (Na2C2O4). Dalam pembuatan larutan Na-oksalat, sebelum dilarutkan padatan Na-oksalat perlu dikeringkan terlebih dahulu pada suhu 110 C selama 2 jam untuk menghilangkan kandungan airnya agar diperoleh Na-oksalat dengan kemurnian yang tinggi sehingga dapat ditimbang dengan tepat. Larutan Na-oksalat merupakan larutan standar primer yang baik untuk permanganat dalam larutan asam. Untuk mengasamkan larutan Na-oksalat digunakan H2SO4. Hal ini disebabkan H2SO4 tidak bereaksi dengan permanganat dalam larutan encer. Sehingga ketika dititrasi, larutan KMnO4 hanya bereaksi dengan Na-oksalat. Jadi, dapat ditentukan konsentrasi KMnO4 berdasarkan konsentrasi Na-oksalat. Namun, sebelum dilakukan titrasi, larutan Na-oksalat dalam asam perlu dipanaskan terlebih dahulu hingga 70 C karena reaksinya dengan permanganat sedikit rumit dan berlangsung lambat pada suhu ruangan. Bahkan pada suhu yang tinggi ini reaksinya mulai dengan lambat, namun kecepatannya meningkat ketika ion mangan (II) terbentuk. Mangan (II) bertindak sebagai katalis, dan reaksinya disebut autokatalitik, karena katalisnya diproduksi di dalam reaksi itu sendiri. Ion Mn2+ tersebut dapat memberikan efek katalitiknya dengan cara bereaksi dengan cepat dengan permanganat membentuk mangan berkondisi oksidasi menengah (+3 atau +4), di mana pada gilirannya secara cepat mengoksidasi ion oksalat, kembali ke kondisi divalen. Setelah larutan Na-oksalat dititrasi dengan larutan KMnO4, pada titik akhir titrasi terbentuk larutan berwarna ungu yng sangat pudar, di mana warna awal KMnO4 adalah ungu dan Na2C2O4 dalam asam tidak berwarna (bening). Dalam titrasi menggunakan KMnO4 ini tidak perlu ditambahkan indikator karena KMnO4 sendiri sebagai oksidator juga dapat bertindak sebagai autoindikator. Dari hasil percobaan diperoleh volume KMnO4 yang tepat bereaksi dengan 25 mL larutan Na-oksalat sebesar 0,8 mL sehingga diperoleh konsentrasi KMnO4 sebesar 5,597 N. Sehingga larutan KMnO4 ini selanjutnya dapat digunakan sebagai larutan standar sekunder untuk menentukan kadar Fe (II) dan Fe (III).Pada percobaan ketiga, dilakukan titrasi dengan KMnO4 standar dari percobaan kedua terhadap larutan sampel untuk menentukan kadar Fe (II) dalam sampel. Sama seperti pada percobaan kedua, larutan sampel yang mengandung Fe2+ perlu diasamkan terlebih dahulu dengan H2SO4 1 N sebelum dititrasi. Karena H2SO4 tidak bereaksi dengan permanganat, maka ion Fe2+ langsung dioksidasi menjadi Fe3+ oleh permanganat. Namun, reaksinya berlangsung lambat karena larutan sampel tidak dipanaskan sehingga reaksinya berlangsung dalam suhu kamar. Oleh karena itu, saat titrasi perlu dilakukan pengocokan yang kuat dan agak lama. Saat dicapai titik akhir titrasi, larutan KMnO4 yang juga bertindak sebagai autoindikator menunjukkan warna merah jambu pada larutan di mana warna awal larutan KMnO4 adalah ungu dan warna larutan sampel adalah kuning. Berdasarkan hasil pengamatan dan teori, warna merah jambu yang terbentuk adalah ion Mn 2+ yang berlebih. Volume yang digunakan untuk menitrasi adalah 0,8 ml, dan diperoleh kadar Fe (II) yaitu 1,88 gr. Selanjutnya, pada percobaan keempat, ditentukan kadar Fe (III) dalam sampel. Ini juga digunakan larutan KMnO4 standar. Sebelum dititrasi, untuk mengasamkan larutan digunakan HCl bukan H2SO4 sebab HCl selain untuk mengasamkan larutan juga sangat baik untuk melarutkan bijih-bijih besi dalam sampel. Pemanasan dilakukan agar proses pelarutan berlangsung lebih cepat. Setelah dipanaskan, warna campuran menjadi orange di mana sebelumnya berwarna kuning. Selanjutnya, semua Fe (III) direduksi menjadi Fe (II). Untuk itu, setelah larutan didinginkan perlu ditambah larutan SnCl2. SnCl2 dapat mereduksi Fe (III) dalam sampel yang telah dilarutkan dengan HCl. Penambahan HgCl2 berfungsi untuk mengoksidasi kelebihan ion Fe (II). Kemudian, setelah diencerkan dengan aquades, larutan dititrasi dengan KMnO4 standar. Pada titik akhir titrasi, warna larutan menjadi merah jambu karena kelebihan ion Mn2+ dan volume KMnO4 yang digunakan adalah ml. dari hasil perhitungan diperoleh kadar Fe(III) adalah 1,87 gram.

H. KESIMPULANBerdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa:1. Larutan KMnO4 dapat dibuat dengan melarutkan 3,2-3,5 gram KMnO4 dalam aquades dan diencerkan hingga 1 L, kemudian dipanaskan selama 30 menit, dan disaring.2. Standarisasi larutan KMnO4 dengan Na-oksalat dilakukan untuk mengetahui konsentrasi larutan KMnO4 di mana diperoleh konsentrasi larutan KMnO4 sebesar 5,597 N.3. Penentuan kadar Fe (II) dan Fe(III) dapat ditentukan dengan titrasi permanganometri, dan diperoeh kadar Fe(II) dalam sampel 1,88 gram, serta Fe(III) dalam sampel 1,87 gram.

ACARA VIITITRASI PEMBENTUKAN SENYAWA KOMPLEKS:PENETAPAN KESADAHAN AIR

ACARA VIITITRASI PEMBENTUKAN SENYAWA KOMPLEKS:PENETAPAN KESADAHAN AIR

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM1. Tujuan Praktikuma. Standarisasi larutan Na-EDTA dengan CaCl2.b. Menentukan kesadahan total dalam sampel air.c. Penetapan kadar klorida dalam sampel garam dapur.2. Hari, Tanggal PraktikumKamis, 10 November 20123. Tempat Praktikum lantai III, Laboratorium Kimia, Fakultas MIPA, Universitas Mataram.

A. LANDASAN TEORITitrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion). Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran saling mengkompleks membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi-reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak. Tidak hanya dalam titrasi, karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks. Contoh reaksi titrasi kompleksometri (Harjadi, 1986: 234).Titrasi kompleksometri meliputi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Contoh dari kompleks tersebut adalah kompleks logam dengan EDTA. Demikian juga titrasi dengan merkuro nitrat dan perak sianida juga dikenal sebagai titrasi kompleksometri (Khopkar, 2002 : 71).Salah satu aplikasi titrasi kompleksometri adalah penentuan kesadahan air. Kesadahan adalah air yang mengandung garam-garam mineral seperti garam kalsium dan magnesium. Kesadahan dalam air terutama disebabkan oleh ion-ion Ca2+, Mg2+, Mn2+, Fe2+, dan semua kation yang bermuatan dua (Hanum, 2002).Ca dan Mg adalah dua unsur utama yang menentukan tingkat kesadahan total air. Awalnya kesadahan ini sebagai kapasitas ukuran air dalam melarutkan sabun. Sabun akan dapat dengan mudah dialarutan dengan kehadiran ion Ca dan Mg (Arthana, 2006).Kesadahan pada air dapat berlangsung sementara (temporary) maupun menetap (permanent). Kesadahan air yang bersifat sementara disebabkan oleh adanya persenyawaan dari kalsium dan magnesiumdengan bikarbonat, sedangkan yang bersifat permanen terjadi bila terdapat persenyawaan dari kalsium dan magnesium dengan sulfat, nitrat, dan klorida (Candra, 2005:47).

B. ALAT DAN BAHAN1. Alat-Alat:a. Buret 50 mlb. Corong gelas 60 mmc. Elenmeyer 250 mld. Gelas kimia 1000 mle. Gelas kimia 250 mlf. Gelas ukur 25 mlg. Gelas ukur 50 mLh. Klemi. Pipet tetesj. Pipet volume 5 mlk. Spatulal. Statifm. Timbangan analitik2. Bahan-Bahan:a. Air kranb. Aquadesc. Bubu CaCO3d. Butiran MgCl2e. Larutan aquades :HCl (1:1)f. Larutan Buffer (NH4Cl-NH4OH)g. Larutan indikator EBTh. Larutan Na2EDTA

C. SKEMA KERJA1. Standarisasi Larutan Na-EDTA2 gr Na-EDTA + 0,5 gr MgCl2.6H2O Dilarutkan dengan aquades Diencerkan hingga 500 mL dalam labu takar Hasil

0,4 gr CaCO3 yang telah dikeringkan dalam oven (110 C) Dimasukkan kedalam gelas kimia + aquades:HCl (1:1) hingga jernih Diencerkan hingga 500 mL Hasil

50 ml larutan CaCl2 Dimasukkan kedalam erlenmeyer 250 mL + 7 mL buffer (NH4Cl-NH4OH) + 1 mL indikator EBT Dititrasi dengan Na-EDTA hingga warnanya menjadi biru Hasil2. Penentuan Kesadahan Total Air50 ml sampel air Dimasukkan kedalam erlenmeyer 250 mL + 5 mL buffer NH4Cl-NH4OH + 1 mL indikator EBT Hasil Dititrasi dengan EDTA Diulang sampai 3 kali Hasil

D. HASIL PENGAMATAN1. Tabel perubahan yang terjadiPerlakuanHasil Pengamatan

1. Standarisasi larutan Na-EDTAa. Dua gram Na-EDTA + 0,5 gr MgCl2.6H2O, dilarutkan dengan aquades, diencerkan hingga 500 mLb. 0,4 gr CaCO3 kering + aquades:HCl (1:1), diencerkan hingga 500 mL

50 mL larutan CaCl2 + 5 mL buffer NH4Cl-NH4OHLarutan + 1 mL indikator EBTLarutan dititrasi dengan Na-EDTAc.

d. e.

2. Penentuan kesadahan total air 50 mL sampel air + 5 mL buffer NH4Cl-NH4OH Larutan + 1 mL indikator EBT

Larutan dititrasi dengan EDTA (standar)

Larutan berwarna putih

Warna awal CaCO3 putih setelah ditambahkan aquades:HCl (1:1) keluar asap bergelembung, CaCO3 dapat larut dan menjadi bening. Larutan bening

Larutan berwarna merah anggur Pada titik akhir titrasi, warna larutan menjadi biru.

Larutan bening

Larutan sampel 1 menjadi berwarna merah anggur, sampel 2 = merah anggur, sampel 3 = ungu Pada titik akhir titrasi, warna larutan berubah menjadi biru

2. Tabel volume titrasi yang digunakanParameter yang diukurVolume (mL)

1. Volume Na-EDTA Standar untuk titrasi CaCl22. Volume Na-EDTA untuk titrasi sampel air45,1

V1 = 1,6V2 = 1,1V3 = 0,4

E. ANALISIS DATA1. Persamaan Reaksia. Reaksi pembuatan CaCl2CaCO3(aq) + 2HCl(aq) CaCl2(aq) + H2O(l) + CO2(g)b. Standarisasi Na-EDTA dan penentuan kesadahan total airCa2+ + EBT Ca2+-EBT (merah anggur)Ca2+-EBT + EDTA Ca2+-EDTA + EBT (biru)CaIn- (merah anggur) + H2Y2- CaY2- (tak berwarna) + HIn2- (biru) + H+Mg2+ + H2Y2- MgY2- + 2H+Ca2+ + H2Y2- CaY2- + 2H+MgIn- + H2Y2- MgY2- + HIn2- (biru) + H+

2. Perhitungana. Standarisasi Larutan EDTA dengan CaCl2Dik:gr CaCO3 = 0,4 gr = 400 mgMr CaCO3 = 100 gr/molMr CaCl2 = 111 gr/molV EDTA = 45,1 mL Valensi CaCO3 = 2Valensi CaCl2 = 2Dit:N EDTA = ...?Penyelesaian: mek EDTA = mek CaCO3 x faktor pengenceranN EDTA x V EDTA = X N EDTA x V EDTA = X N EDTA = X N EDTA = X = = 0,018 Nb. Penentuan Kesadahan Total AirDik:V EDTA1 = 6,7 mL V EDTA2 = 6,2 mLV EDTA3 = 6,2 mL V sampel= 50 mL

= 1,033x10-3 LDit:gr CaCO3 = ...?Penyelesaian:= = = 0,37188 mg/LF. PEMBAHASAN

Titrasi kompleksometri pada dasarnya adalah reaksi pembentukan kompleks antara ion logam dengan ligand Cheate (ligand sepit), dengan reaksi umum : M + nL ---> MLn ; L adalah ligand chelate. Salah satu ligand chelate yang biasa digunakan dalam tirasi kompleksometri adalah garam dinatrium EDTA. Kompleksometri juga diartikan sebagai salah satu cara penetapan kadar suatu ion logam dalam suatu sampel air.Pada percobaan ini dilakukan standarisasi larutan NaEDTA dengan CaCl2 dan penentuan kesadahan total air. Pada percobaan standarisasi larutan NaEDTA, Na2EDTA ditambahkan MgCl2.6H2O kemudian dilarutkan dalam aquades dan diencerkan. Larutan yang terbentuk berwarna bening. Penambahan Mg2+ pada Na-EDTA untuk menghindari tidak adanya ion Mg2+ pada sampel air yang menyebabkan titik akhir titrasi sulit terjadi karena tidak adanya ion Mg yang diikat oleh EDTA yag membentuk warna biru. Selanjutnya, dalam pembuatan larutan standar primer CaCl2 yang digunakan untuk menstandarisasi larutan NaEDTA, CaCO3 yang dilarutkan dalam aquades:HCL (1:1) membentuk larutan yang jernih dan tampak ada busa.Larutan yang terbentuk adalah larutan CaCl2 dalam air dan busa yang keluar merupakan gas CO, reaksinya:CaCO(aq) + 2HCl(aq) CaCl(aq) + HO(l) + CO(g)Ketika larutan ditambahkan buffer NHCl-NHOH, larutan tetap bening. Penambahan buffer dilakukan untuk menjaga kondisi pH agar tetap konstan karena larutan NaEDTA dalam air memberikan reaksi asam. Kemudian penambahan larutan indikator Eriochrom Black T (EBT) agar dapat diketahui titik akhir titrasi. EBT kurang baik sebagai indikator untuk Cakarena kompleks CaErroT sangat lemah jika dibandingkan MgErroT. Oleh karena itu, pada awal percobaan, NaEDTA ditambahkan MgCl.6HO sebelum distandarkan. Sehingga jika ditambahkan Ca yang lebih stabil, reaksinya:Ca2+ + MgY2- CaY2- + Mg2+Mg2+ + HIn- MgIn- + H+Setelah Ca2+ habis bereaksi, penambahan larutan EDTA diteruskan MgIn- + H2Y2- MgY2- + H+ + HIn2-Pada akhir titrasi, EBT menunjukkan warna biru karena terbentuknya kompleks MgY2- dimana sebelumnya warnanya merah anggur. Dari hasil percobaan diperoleh bahwa 50 ml CaCl standar dapat dititrasi dengan 45,1 ml larutan NaEDTA (dalam normalitas) sebesar 0,018 N. Larutan NaEDTA ini selanjutnya digunakan sebagai larutan standar sekunder untuk menentukan kesadahan total air.Pada percobaan penentuan kesadahan total air, digunakan air kran sebagai sampel. Seperti pada percobaan pertama, penambahan buffer NHCl-NHOH, dilakukan agar pH selama titrasi tetap konstan. Penambahan larutan indikator EBT berguna untuk mengidentifikasi adanya logam dalam sampel. Ketika ditambahkan indikator EBT, EBT memberikan warna merah anggur pada air (sampel), warna merah anggur yang terbentuk adalah Ca2+-EBT. Penambahan indikator bertujuan untuk mengetahui titik akhir titrasi. Selanjutnya, sampel dititrasi dengan larutan NaEDTA yang sudah distandarisasi. Sebagaimana diketahui, air sadah mengandung ion Ca dan Mg. Pada saat titrasi, ion Ca lebih dulu bereaksi baru kemudian ion Mg. Sehingga, pada saat titik akhir titrasi tercapai ditandai dengan perubahan warna EBT menjadi biru. Percobaan diulangi hingga 3 kali. Dari ketiga pengulangan, diperoleh rata-rata volume larutan Na-EDTA yang digunakan untuk titrasi adalah 1,033x10-3 mL. Berdasarkan hasil perhitungan, diketahui kesadahan total air yang dalam hal ini diasumsikan dengan banyaknya CaCO yang larut dalam 1 L larutan adalah 0,37188 mg/L atau . Dari hasil ini dapat dikatakan kesadahan total air (sampel) kecil yang berarti kandungan ion Ca dan Mg di dalamnya tidak banyak dan air kategori ini masih cukup layak untuk diminum.

G. KESIMPULANBerdasarkan hasil percobaan, ditarik kesimpulan sebagai berikut.1. Standarisasi larutan Na2-EDTA bertujuan untuk mengetahui konsentrasi yang seakurat mungkin dengan larutan standar primer yaitu CaCl2.2. Tingkat kesadahan total air dapat diketahui dari banyak ion Ca2+ dan Mg2+ atau ion logam dengan muatan 2+, dan tingkat kesadahan air dapat diasumsiakan dengan banyaknya senyawa CaCO3 yang terbentuk.

DAFTAR PUSTAKA

Anwar, Dedy. 2009. Penentuan Kadar Fe dengan Cara Permanganometri. Medan: Universitas Sumatera Utara.Arthana, I Wayan. 2006. Studi Kualitas Air Beberapa Mata Air Di Sekitar Bedugul, Bali. Bali : Universitas Udayana.Biyantoro, Dwi dan Bangun Wasito.2009. Optimasi Pembuatan Oksida Logam Tanah Jarang dari Pasir Senotim dan Analisis Produk Dengan Spektrometer Pendar Sinar-X. Batan: STTN.Candra, Budiman. 2005. Pengantar Kesehatan Lingkungan. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC.Chang, Raymond. 2005. Kimia Dasar: Konsep-Konsep Inti. Edisi Ke-3/Jilid 2. Jakarta: Erlangga.Day, R.A dan Underwood, AL. 2001. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Jakarta : Erlangga.Fifield, F. W. dan D. Kealey. 2000. Principles and Practice of Analytical Chemistry. Edisi Ke-5. London: Blackwell Science Ltd.Hanum, Farida. 2002. Proses Pengolahan Air Sungai untuk Keperluan Air Minum. Medan: Universitas Sumatera Utara.Harjadi, W.1986.Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta:Gramedia.Harvey, David. 2000. Modern Analytical Chemistry. First Edition. New York: The McGraw-Hill Companies, Inc.Hendarwati.2007.Analisis Beberapa Parameter Kimia dan Kandungan Logam Pada Sumber Air Tanah Disekitar Permukiman Mahasiswa UIN Syarif Hidayatullah. Jakarta: UIN Syarif Hidayatullah Jakarta.Ibnu, M. Sodiq, dkk. 2005. Kimia Analitik I. Malang: Penerbit Universitas Negeri Malang.Khopkar, S. M. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia PressKomandoko, Gamal. 2010. Ensiklopedia Pelajar dan Umum. Yogyakarta: Penerbit Pustaka Widyatama.Lesdantina, Dina dan Istikomah. 2009. Pemurnian NaCl dengan Menggunakan Natrium Karbonat. Semarang: Fakultas Teknik Universitas Diponegoro.Panangan, Almunady T. 2010. Pengaruh Penambahan Bubuk Bawang Merah (Allium Ascalonicum) Terhadap Bilangan Peroksida dan Kadar Asam Bebas Minyak Goreng Curah. Sumatera Selatan: Universitas Sriwijaya.Putra, Arbie Marwan.2010.Analisis Produktivitas Gas Hidrogen dan Gas Oksigen Pada Elektrolisis Larutan KOH. Malang: UIN Malik Ibrahim Malang.Rivai, Harrizul. 2006. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta : UI Press.Saksono, Nelson. 2002. Analisis Iodat dalam Bumbu Dapur dengan Metode Iodometri dan X-ray Fluorescene. Depok: Fakultas Teknik Universitas Indonesia.Soebiyanto, dkk. 2003. Makalah Review Konsentrasi Indikator Terkontrol Pada Argentometri Mohr. Surakarta : Universitas Setia Budi.Sugiyo, W., Jumaeri, dan Cepi Kurniawan. 2010. Perbandingan Penggunaan NaOH-NaH dengan NaOH-Na2 sebagai Bahan Pengikat Impuritis pada Pemurnian Garam Dapur. Semarang: Fakultas MIPA Universitas Negeri Semarang.Suirta, IW. 2010. Sintesis Senyawa Orto-Fenilazo-2-Naftol Sebagai Indikator Dalam Titrasi. Bukit Jimbaran : Universitas Udayana.Sunardi.2006. 166 Unsur Kimia. Bandung: CV.YRAMA WIDYA.Suryana, Indra, Pharmawati, Kancitra, Sururi, Moh. Rangga dan Wardhani Eka.2010.Penyisihan Fe- Organik Pada Air Tanah dengan Proses Ozonisasi. Lampung: Universitas Lampung.Suryana, Yayan. 2007. Pengetahuan Kimia. Bandung: PT. Setia Purna Invers.Waston, David. 2005. Analisis Farmasi. Jakarta: Buku Kedokteran EGC.

67