GOLONGAN SISA

GOLONGAN SISA

BAB 1 PENDAHULUAN0. Latar BelakangKimia analitik adalah cabang ilmu kimia yang berfokus pada analisis cuplikan material untuk mengetahui komposisi, struktur, dan fungsi kimiawinya. Secara tradisional, kimia analitik dibagi menjadi dua jenis, kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif bertujuan untuk mengetahui keberadaan suatu unsur atau senyawa kimia, baik organik maupun inorganik, sedangkan analisis kuantitatif bertujuan untuk mengetahui jumlah suatu unsur atau senyawa dalam suatu cuplikan. Analisis kualitatif membahas identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau senyawaan apa yang terdapat dalam suatu sampel atau contoh. Pada pokoknya tujuan analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur. Analisis kuantitatif berurusan dengan penetapan banyak suatu zat tertentu yang ada dalam sampel atau contoh.Analisa kualitatif terdapat dua aspek penting yaitu pemisahan dan identifikasi dimana kedua aspek ini didasari oleh kelarutan, sifat penguapan dan ekstrasi.Pada analisa kualitatif ada tiga reaksi yang dilakukan untuk mengidentifikasi suatu sampel yaitu reaksi selektif, spesifik, dan sensitif.Seyawa golongan sisa adalah senyawa yang tidak akan berekasi ketika ditambahkan dengan reagen-reagen yang digunakan pada senyawa golongan sebelumnya. Golongan sisa ini contohnya magnesium, kalium, kalsium, litium dan sebagainya. Golongan sisa ini juga pentng untuk diketahui golongannya agar mudah diidentifikasi dan mudah dalam penggunaannya baik dalam bidang industri maupun dalam bidang farmasi.Oleh karena itu dilakukan percobaan ini agar dapat memahami analisis kimia dengan beberapa larutan dengan reaksi selektif, sensitif dan spesifik, agar dapat diketahui golongan suatu senyawa yang ada di dalam sediaan farmasi.0. Maksud PraktikumAdapun maksud dari percobaan ini yaitu mengetahui dan memahami cara mengidentifikasi suatu sampel dari senyawa golongan alkaloid berdasarkan pemeriksaan golongan secara kualitatif.0. Tujuan PraktikumAdapun tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan senyawa golongan alkaloid yang terdapat didalam suatu sampel dengan menggunakan beberapa metode pengujian, yaitu uji organoleptis, uji kelarutan dan uji golongan senyawa

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA2.1 Teori UmumAnalisis kimia merupakan penggunaan sejumlah teknik dan metode untuk memperoleh aspek kualitatif, kuantitatif, dan informasistruktur dari suatu senyawa obat pada khususnya dan bahan kimia pada umumnya. Dalam analisis kimia yang paling sering digunakan adalah analisis kimia secara kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif merupakan analisis untuk melakukan identifikasi elemen, spesies, dan/atau senyawa-senyawa yang ada di dalam sampel. Dengan kata lain, analisis kualitatif berkaitan dengan cara untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu analit yang dituju dalam suatu sampel (Gandjar, 2007).Pada pokoknya tujuan analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur. Analisis kuantitatif berurusan dengan penetapan banyak suatu zat tertentu yang ada dalam sampel. Analisis kualitatif diperuntukkan untuk analisa komponen atau jenis zat yang ada dalam suatu larutan. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan (Underwood & R.A Day. 2000).Kimia analisis adalah ilmu yang mempelajari cara-cara penganalisaan zatzat kimia yang terdapat didalam sutu senyawa atau larutan yang akan dianalisa baik jenis maupun kadarnya (Cordell, 2008):1. Analisa kualitatif adalah penyelidikan kimia mengenai jenis umur atau ion yang terdapat didalam zat tunggal atau campuran.1. Analisa kuantitatif adalah penyelidikan kimia mengenai kadar unsur atau ion yang terdapat didalam suatu zat tunggal atau campuran Analisa pendahuluan bertujuan untuk memperkirakan dan member arah sehingga memperoleh gambaran terhadap contoh yang akan ditulis dan diteliti. Analisa pendahuluan meliputi (Cordell, 2008):1. Organoleptis (menggunakan panca indera) yang dianalisis biasanya berupa bentuk warna dan bau.1. Pemanasan dengan tabung pijar1. Reaksi nyala (flame test), dilakukan dengan menggunakan kawat Pt atau Nicr.Suatu pereaksi menyebabkan sebagian kation mengendap dan sebagian larut,maka setelah dilakukan penyaringan terhadap endapan terbentuk dua kelompokcampuran yang massa masing-masingnya kurang dari campuran sebelumnya. Reaksiyang terjadi saat pengidentifikasian menyebabkan terbentuknya zat-zat baru yangberbeda dari zat semula dan berbeda sifat fisiknya.Dalam analisa kualitatif cara memisahkan ion logam tertentu harus mengikuti prosedur kerja yang khas. Zat yang diselidiki harus disiapkan atau diubah dalam bentuk suatu larutan. Untuk zat padat kita harus memilih zat pelarut yang cocok. Ion-ion logam pada golongan-golongan diendapakan satu persatu, endapan dipisahkan dari larutannya dengan cara disaring atau diputar dengan sentrifuge, endapan dicuci untuk membebaskan dari larutan pokok atau dari filtrat dan tiap-tiap logam yang mungkin ada harus dipisahkan. Kation-kation diklasifikasikan dalam 5 golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia.(Harjadi, 2003)Asam klorida, hidrogen sulfida, dan amonium karbonat serta amonium sulfida. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini membentuk endapan atau tidak. Jadi boleh kita katakan bahwa klasifikasi kation didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida, sulfida, dan karbonat dari kation tersebut. Kelima golongan kation dan ciri-ciri khas golongan-golongan ini adalah sebagai berikut(Svehla, 2002).:1. Golongan IKation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion-ion golongan ini adalah timbel, merkurium (I), dan perak.2. Golongan IIKation golongan ini membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Ion-ion golongan ini adalah merkurium (II), tembaga, bismut, kadnium, arsenik (III), arsenik (IV), stibium (III), stibium (V), timah (II), dan timah (III), (IV).3. Golongan IIIKation golongan ini membentuk endapan dengan amonium sulfida dalam suasana netral atau amoniakal. Kation-kation golongan ini adalah kobalt (II), nikel (II), besi (II), kromium (III), aluminium, Zink dan Mangan.4. Golongan IVKation golongan ini membentuk endapan dengan amonium karbonat dengan adanya amonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Kation golongan ini adalah kalsium, barium, dan stronsium.5. Golongan VKation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan reagensia-reagensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation terakhir yang meliputi ion-ion megnesium, natrium, kalsium, amnium, litium, dan hidrogen Golongan kation kelima, magnesium, natrium, kalium, dan ammonium tidak mempunyai reagnesia umum untuk kation-kation golongan ini.Pada reaksi golongan kation-kation, golongan kelima tidak bereaksi dengan asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida, atau dengan ammonium karbonat.Reaksi reaksi khusus atau ujiuji nyala dapat dipakai untuk mengidentifikasi ion-ion ini.Dari kation-kation golongan ini, magnesium memperlihatkan reaksi-reaksi yang serupa dengan reasksireaksi dari kation-kation dalam golongan keempat. Namun magnesium karbonat dengan adanya garam ammonium, larut; maka dalam pengerjaan analisis sistematis magnesium tak akan mengendap bersama kation golongan keempat (Martiana,2008).2.2 Prosedur Kerja (Anonim, 2015)1. Antimo- organoleptis : tablet rosa- H2SO4 : jinga merah- HCl : rosa lemah- Marquis : kuning coklat- Frohde : kuning jingga- FeCl3 : merah coklat daging- Roux : coklat2. Avil- FeCl3 : merah violet, coklat, dan tidak stabil dalam alkohol- Aqua brom : kuning jingga- HNO3 : coklat - kuning merah- H2SO4 : coklat kuning merah- H2SO4 + CrO7 : hijau- DAB HCl : jingga- CuSO4 : coklat3. Benadryl- Bubuk kristal putih/ tidak berwarna- Bau spesifik, rasa pahit- Zat + HNO3 + H2SO4 : merah violet + air + CHCl3 kocok, lapisan CHCl3 ungu- H2SO4 : jingga-merah coklat- Marquis : kuning- Mayer : ungu muda- Aqua Iod : ungu hitam4.Dramamin- Marquis : coklat kuning/rosa- Frohde : coklat muda5. Gentian Violet Kristal coklat-hijau mengkilat H2SO4 coc : jinga merah + air : hijau biru Larutan dalam air : ungu6. Largactyl- H2SO4 : rosa merah violet- HNO3 : rosa violet cepat hilang kuning- FeCl3 : rosa kecoklatan- Roux : merah coklat7. Propilthiouracil- Bubuk putih/krem- Kelarutan : air (1:700), spiritus (1:10)- Titik lebur : 218-221C- Roux : hijau biru

BAB 3 METODE KERJA3.1 Alat PraktikumAdapun alat-alat yang digunakan yaitu botol semprot, gegep, pipet tetes, rak tabung, tabung reaksi, sendok besi dan spiritus.3.2 Bahan PraktikumAdapun bahan yang digunakan yaitu FeCl3, HCl, sampel C123.3 Cara Kerjaa. Uji Organoleptik1. Disiapkanalatdanbahan2. Diambil sampel lalu dimasukkan ke dalam masing-masing tabung reaksi.3. Diamati bau,warna, bentukdari sampel tersebut.b. Uji Kelarutan1. Disiapkan alat dan bahan2. Dimasukkan sedikit sampel C12 kedalam masing-masing tabung reaksi.3. Lalu ditambahkan Aquadest dan dilihat kelarutannya.c. Uji Golongan1. Disiapkan alat dan bahan2. Dimasukkan zat ke dalam tabung reaksi3. Ditambahkan larutan FeCl34. Dililhat perubahan warna yang terjadiUji Golongan1. Disiapkan alat dan bahan2. Dimasukkan zat ke dalam tabung reaksi3. Ditambahkan larutan FeCl34. Dililhat perubahan warna yang terjadi

BAB 4 HASIL DAN PENGAMATAN4.1 HasilSampel C12a. Uji organoleptik dari sampel C12WarnaKuning

BentukSerbuk

BauBerbau khas

b. Uji Kelarutan Zat + Aquadest larut sebagianc. Uji Spesifik golongan (penambahan pereaksi)No.Pereaksi Perubahan warnaKeterangan

1.Zat + Fecl3Merah coklat dagingPositif

2.Zat + HClRosa lemahNegatif

4.2 PembahasanAnalisa kualitatif terdapat dua aspek penting yaitu pemisahan dan identifikasi dimana kedua aspek ini didasari oleh kelarutan, sifat penguapan dan ekstrasi.Pada analisa kualitatif ada tiga reaksi yang dilakukan untuk mengidentifikasi suatu sampel yaitu reaksi selektif, spesifik, dan sensitif.Analisis kualitatif bertujuan untuk mengetahui keberadaan suatu unsur atau senyawa kimia, baik organik maupun inorganik, sedangkan analisis kuantitatif bertujuan untuk mengetahui jumlah suatu unsur atau senyawa dalam suatu cuplikan. Analisis kualitatif membahas identifikasi zat-zat.Senyawa golongan sisa adalah senyawa yang tidak akan berekasi ketika ditambahkan dengan reagen-reagen yang digunakan pada senyawa golongan sebelumnya. Golongan sisa ini contohnya magnesium, kalium, kalsium, litium dan sebagainya. Golongan sisa ini juga pentng untuk diketahui golongannya agar mudah diidentifikasi dan mudah dalam penggunaannya baik dalam bidang industri maupun dalam bidang farmasi.Regensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida, dan amonium karbonat.Adapun tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan senyawa golongan alkaloid yang terdapat didalam suatu sampel dengan menggunakan beberapa metode pengujian, yaitu uji organoleptis, uji kelarutan dan uji golongan senyawa.Pada percobaan ini sampel C12 diuji dengan uji organoleptis dan uji golongan, Adapun hasil dari uji organoleptis adalah berbentuk serbuk halus, berwarna kuning dan berbau khas. Hasil dari uji golongan adalah ketika ditambahkan pereaksi FeCl3 berwarna merah dan ketika ditambahkan HCl tidak berwarna rosa.Dari hasil percobaan yang dilakukan dapat diketahui bahwa sampel C1 merupakan golongan dramamin berdasarkan uji oragnoleptik dan juga kelarutannya.

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN5.1 KesimpulanPada percobaan yang telah dilakukan untuk mengidentifikasi golongan suatu senyawa golongan sisa dengan menggunakan sampe C12 diperoleh hasil termasuk golongan dramamin berdasarkan uji organoleptik dan kelarutannya.5.2 SaranDi harapkan kepada praktikan untuk lebih berhati-hati saat praktikum berlangsung untuk mencegah hal-hal yang tidak di inginkan. Selain itu lebih teliti dalam melakukan percobaan agar hasil yang diperoleh sesuai.

DAFTAR PUSTAKAAnonim., 2015, Penuntun Praktikum Analisis Farmasi Kualitatif, Fakultas Farmasi Universitas Muslim Indonesia, Makassar.

Cordell, A. 2008.,Introduction to Alkaloid, A Biogenetic Approach, A Wiley Interscience Publication, New York, John Wiley and Sons, In

Ditjen POM., 1979, Farmakope Indonesia Edisi III, Departemen Kesehatan RI , Jakarta.

Day, R.A, dan Underwood A.L., 2000,Analisis Kimia Kuantitatif,Edisi Kelima,Penerbit Erlangga, Jakarta

Gandjar., 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Yogyakarta.

Haryadi., 2003,Ilmu Kimia Analitik Dasar, PT, Gramedia, Jakarta

Martiana, F., 2008, Kimia kualitatif, Vol.91 hal 57-58.

Shvehla, G., 2002,Vogel Buku Teks Analisis Makro dan Semimikro I, PT, Kalman Media Pustaka, Jakarta.

LAMPIRAN

Hasil dari ketiga sampel + pereaksiZat + HClZat + aquadestZat + FeCl3Sampel

SKEMA KERJA1. Uji OrganoleptikDisiapkan alat dan bahanlDilakukan uji bau terhadap sampeIDiamati warna pada sampeIDicatat hasil pengamatan 2. Uji KelarutanDisiapkan alat dan bahanDimasukkan sampel ke dalam tabung reaksiDitambahkan dengan aquadestDiamati kelarutan dari sampel Dicatat hasil pengamatan

3. Uji GolonganDisiapkan alat dan bahanDimasukkan sampel kedalam tabung reaksiDireaksikan sampel dengan beberapa reagen tertentuDiamati perubahan warna setelah penambahan reagenDisesuaikan perubahan warna atau endapan yang terbentuk dengan sumber atau literatureDitentukan golongan senyawa sampelDicatat hasil pengamatan

ARIN RIZKI TALIBRISKI ENDAH PRATIWI15020130082