ANALISIS MINYAK NABATI

I. TUJUAN PERCOBAAN

Percobaan ini bertujuan untuk menentukan bilangan asam dan bilangan

penyabunan minyak nabati.

II. DASAR TEORI

Lipid adalah senyawa organik berminyak atau berlemak yang tidak larut

di dalam air, yang dapat diekstrak dari sel dan jaringan oleh pelarut non polar,

seperti kloroform atau eter (Lehninger, 1982). Salah satu anggota dari

golongan lipid adalah minyak dan lemak yang terdiri dari gliserol dan asam

lemak rantai panjang.

Gliserol adalah suatu trihidroksi alkohol yang tersusun atas tiga atom

karbon. Setiap atom karbon mempunyai gugus –OH. Satu molekul gliserol

dapat mengikat satu, dua, atau tiga molekul asam lemak dalam bentuk ester,

yang disebut monogliserida, digliserida atau trigliserida. Pada lemak, satu

molekul gliserol mengikat tiga molekul asam lemak, oleh karena itu lemak

adalah suatu trigliserida. Ketiga molekul asam lemak itu boleh sama ataupun

berbeda (Poedjiadi dan Supriyanti, 2006).

Gambar 1. Rumus Bangun Gliserol

Asam lemak adalah asam organik berantai panjang yang mempunyai

atom karbon dari 4 sampai 24; asam lemak memiliki gugus karboksil tunggal

dan ekor hidrokarbon nonpolar yang panjang yang menyebabkan kebanyakan

lipid bersifat tidak larut di dalam air dan tampak berminyak atau berlemak.

1

Jenis asam lemak dapat dibedakan berdasarkan panjang rantai serta jumlah

dan letak ikatan gandanya. Ekor hidrokarbon yang panjang mungkin jenuh

sepenuhnya, yaitu hanya mengandung ikatan tunggal, atau bagian ini

mungkin bersifat tidak jenuh, dengan satu atau lebih ikatan ganda. Pada

kebanyakan asam lemak tidak jenuh, terdapat ikatan ganda di antara atom

karbon nomor 9 dan 10 (Lehninger, 1982). Selain itu yang membedakan asam

lemak jenuh dan asam lemak tak jenuh adalah titik cairnya. Asam lemak jenuh

menunjukkan titik cair yang lebih tinggi daripada asam lemak tidak jenuh. Hal

ini dikarenakan struktur kristal pada asam lemak jenuh lebih rapat sehingga

gaya van der Waals lebih besar. Sedangkan hampir semua asam lemak tidak

jenuh yang ada di alam berada dalam konfigurasi geometrik cis yang

menghasilkan suatu lekukan kaku (Lehninger,1982). Sehingga struktur kristal

asam lemak tidak jenuh tidak bisa rapat dan gaya van der Waals berkurang.

Selain itu titik cair juga akan meningkat dengan bertambahnya berat molekul.

Gambar 2. Rumus Bangun Asam Lemak

Lemak dan minyak terdiri dari trigliserida campuran, yang merupakan

ester dari gliserol dan asam lemak rantai panjang (Ketaren, 1986). Trigliserida

adalah molekul hidrofobik nonpolar karena molekul ini tidak mengandung

muatan listrik atau gugus fungsional dengan polaritas tinggi. Trigliserida

2

terdapat dalam berbagai jenis, tergantung pada identitas dan letak ketiga

komponen asam lemak yang terikat dengan ikatan ester oleh gliserol. Senyawa

yang mengandung satu jenis asam lemak pada ketiga posisi disebut trigliserida

sederhana, sedangkan trigliserida yang mengandung dua atau lebih asam

lemak yang berbeda disebut trigliserida campuran (Lehninger, 1982).

Trigliserida adalah minyak dari tanaman dan lemak yang berasal dari

hewan. Umumnya seperti minyak kacang , minyak kedelai , minyak jagung,

minyak bunga matahari, dan mentega. Trigliserida yang berwujud cair pada

suhu kamar umumnya disebut minyak, sedangkan yang berwujud padat pada

suhu kamar disebut lemak (Solomons, 2011). Kebanyakan trigliserida dalam

hewan berupa lemak sedangkan trigliserida dalam tumbuhan berupa minyak,

sehingga sering dijumpai istilah lemak hewani dan minyak nabati. Pada

umumnya, minyak nabati mengandung asam lemak tidak jenuh yang memiliki

titik cair yang rendah sehingga minyak nabati berbentuk cair. Sebaliknya

lemak hewani berbentuk padat pada suhu kamar dengan adanya kandungan

asam lemak jenuh yang memiliki titik cair lebih tinggi (Ketaren, 1986).

Trigliserida yang terdapat di alam bersifat tidak larut dalam air karena

merupakan senyawa nonpolar. Trigliserida mudah larut dalam pelarut non

polar seperti kloroform, benzene, atau eter, yang seringkali dipergunakan

untuk ekstraksi lemak dan jaringan (Lehninger,1982).

Dari rumus bangunnya, lemak atau minyak terdiri dari satu molekul

gliserol dengan 3 molekul asam lemak.

3

Gambar 3. Rumus Bangun Lemak atau Minyak

Bila R1=R2=R3 maka disebut trigliserida sederhana, sedangkan bila R1,

R2, R3 berbeda, maka disebut trigliserida campuran.

Minyak dan lemak dapat dibedakan berdasarkan sifat fisis dan kimia

karena adanya perbedaan jumlah dan jenis ester yang terdapat pada komponen

tersebut (Ketaren, 1986). Beberapa jenis dan jumlah ester yang terdapat pada

minyak dan lemak ditunjukkan pada Daftar I.

Daftar I. Presentase Kandungan Asam Lemak pada Beberapa Contoh Minyak dan

Lemak

Komposisi rata-rata Asam Lemak (%mol)

MInya

k atau

Lemak

Jenuh Tidak Jenuh

C4

Asam

Butir

at

C6

Asa

m

Kap

roat

C8

Asa

m

Kap

rilat

C10

Asa

m

Kapr

at

C12

Asa

m

Laur

at

C14

Asa

m

Miri

stat

C16

Asa

m

Pal

mit

at

C18

Asa

m

Stea

rat

C16

Asa

m

Pal

mit

olei

c

C18

Asa

m

Ole

at

C18

Asa

m

Lino

leat

C18

Asa

m

Lino

leni

c

Lemak

Menteg

a3-4 1-2 0-1 2-3 2-5 8-15

25-

299-12 4-6

18-

332-4

Lemak

babi1-2

25-

3012-18 4-6

48-

606-12 0-1

Lemak

sapi2-5

24-

3415-30

35-

451-3 0-1

Minyak

Zaitun 0-1 5-15 1-467-

848-12

Kacang 7-12 2-630-

60

20-

38

Jagung 1-2 7-11 3-4 1-225-

35

50-

60

4

Kapas 1-218-

251-2 1-3

17-

38

45-

55

Kedelai 1-2 6-10 2-420-

30

50-

585-10

Biji

rami4-7 2-4

14-

30

14-

25

45-

60

Kelapa 5-7 7-9 40-5015-

209-12 2-4 0-1 6-9 0-1

Kelapa

sawit1-3

40-

464-6

30-

457-11

a. Sifat Fisis Minyak dan Lemak

1. Warna

Zat warna yang terkandung dalam minyak dapat berupa zat warna

alamiah ( α dan β karoten, xantofil, klorofil, dan antosianin,) yang

menyebabkan minyak berwarna kuning, kuning kecoklatan, kehijau-

hijauan, dan kemerah-merahan atau hasil degradasi zat warna alamiah

(warna gelap akibat proses oksidasi vitamin E, warna cokelat yang

berasal dari bahan yang telah busuk, dan warna kuning yang timbul

akibat penyimpanan) (Ketaren, 1986).

2. Bau amis (fishy flavor)

Bau amis disebabkan karena interaksi trimetilamin oksida dengan

ikatan rangkap dari lemak tidak jenuh (Ketaren, 1986).

3. Kelarutan

Minyak dan lemak tidak larut dalam air karena merupakan

senyawa non polar. Minyak dan lemak sedikit larut dalam alkohol

sedangkan dalam pelarut non-polar (etil eter, karbon disulfide, dan

pelarut halogen) akan larut sempurna (Ketaren, 1986).

4. Titik didih

5

Titik didih dari asam-asam lemak akan semakin meningkat deng

an bertambah panjangnya rantai karbon asam lemak tersebut.

b. Sifat Kimia Minyak dan Lemak

1. Oksidasi

Trigliserida yang mengandung asam lemak tidak jenuh cenderung

mudah mengalami oksidasi spontan oleh oksigen. Molekul oksigen

dapat bereaksi dengan asam lemak yang memiliki dua atau lebih ikatan

ganda, menghasilkan produk kompleks yang menyebabkan rasa dan bau

pada lemak atau minyak menjadi tengik (Lehninger, 1982).

2. Hidrolisis

Pada proses hidrolisis minyak atau lemak akan dirubah menjadi

asam lemak bebas dan gliserol. Karena unit-unit penyusun minyak dan

lemak adalah sebagian besar asam, maka hidrolisis dengan basa

membuat produk hasil hidrolisis mudah dipisahkan.

3. Hidrogenasi

Trigliserida dengan komponen utama asam lemak tidak jenuh

berbentuk cair pada suhu kamar dapat diubah secara kimia menjadi

lemak padat oleh hidrogenasi katalitik sebagian ikatan gandanya yang

menyebabkan perubahan beberapa kandungan ikatan ganda menjadi

ikatan tunggal. (Lehninger,1982). Sehingga proses hidrogenasi

bertujuan untuk menjenuhkan ikatan rangkap dari rantai karbon asam

lemak pada minyak atau lemak (Ketaren, 1986).

4. Esterifikasi

Esterifikasi bertujuan untuk mengubah asam-asam lemak dari

trigliserida dalam bentuk ester (Ketaren, 1986).

Pada praktikum ini digunakan minyak nabati yaitu minyak goreng yang

terbuat dari kelapa sawit yang nantinya minyak tersebut akan dianalisis untuk

diketahui kualitas minyak tersebut. Minyak yang berasal dari kelapa sawit

mempunyai kadar asam lemak jenuh sebesar 51% dan asam lemak tak jenuh

sebesar 49% ( Zulkarnian, 2011). Parameter-parameter yang digunakan untuk

menentukan kualitas minyak atau lemak antara lain :

6

1. Analisis bilangan asam

2. Analisis bilangan penyabunan

Selain kedua metode tersebut ada beberapa metode – metode lain yang

dapat digunakan untuk menentukan kualitas dari suatu minyak yaitu analisis

bilangan iodium, analisis bilangan Reichert-Meissl, bilangan Kirschner dan

bilangan hehner. Analisis bilangan iodium menunjukkan ketidakjenuhan

asam lemak penyusun lemak dan minyak. Bilangan Reichert-Meissel

menunjukkan jumlah asam-asam lemak yang dapat larut dalam air dan mudah

menguap. Bilangan Kirschner digunakan untuk menentukan adanya asam

butirat dan asam kaprilat dari suatu lemak. Bilangan Hehner adalah presentase

dari jumlah asam lemak yang tidak larut dalam air termasuk bahan yang tidak

tersabunkan yang terdapat dalam 100 gram minyak atau lemak (Ketaren,

1986).

Pada percobaan ini kualitas minyak goreng akan dianalisis dengan cara

hidrolisis. Dengan proses hidrolisis, lemak atau minyak akan terurai

menghasilkan 3 molekul asam lemak dan 1 molekul gliserol (Ketaren, 1986).

Proses ini dapat berjalan dengan menggunakan asam, basa, atau enzim

tertentu. Dalam praktikum ini dipilih proses hidrolisis menggunakan basa

yaitu larutan KOH. Proses hidrolisis yang menggunakan basa menghasilkan

garam asam lemak atau sabun sehingga proses hidrolisisnya sering disebut

proses penyabunan.

Jumlah miligram KOH yang diperlukan untuk menyabunkan 1 gram

lemak disebut bilangan penyabunan. Apabila sejumlah sampel minyak atau

lemak disabunkan dengan larutan KOH berlebih dalam alkohol maka KOH

akan bereaksi dengan trigliserida, yaitu tiga molekul KOH akan bereaksi

dengan satu molekul minyak atau lemak. Larutan alkali yang tertinggal

ditentukan dengan titrasi menggunakan asam yaitu larutan HCl, sehingga

jumlah alkali yang turut bereaksi dapat diketahui (Ketaren, 1986). Bilangan

penyabunan berbanding lurus dengan kualitas minyak. Semakin besar bilangan

sabun, semakin besar pula jumlah KOH yang bereaksi dengan minyak, maka

semakin tinggi kualitas minyak tersebut.

7

Sesuai dengan rumus kimia :

n= mMr

(5)

Dengan, n = mol zat, mol

m = massa zat, gram

Mr = berat molekul zat, gram/mol

Apabila mol minyak yang bereaksi semakin besar sedangkan massa

minyak tetap, maka berat molekul minyak akan semakin kecil yang berarti

rantai C pada minyak pendek. Rantai C yang pendek menunjukkan ikatan tak

jenuh pada minyak semakin sedikit sehingga tidak mudah diserang molekul

oksigen yang dapat mengakibatkan reaksi oksidasi. Minyak yang semakin

mudah mengalami oksidasi akan semakin cepat dan mudah menjadi rusak dan

tengik. Sedangkan daya tahan terhadap oksidasi yang baik menunjukkan

kualitas minyak semakin baik.

Reaksi penyabunan yang terjadi adalah:

Ganbar 4. Reaksi Penyabunan

Pada analisis bilangan penyabunan, tujuan digunakannya larutan KOH

alkoholis untuk memberi suasana basa. Pada reaksi esterifikasi larutan KOH

dapat diganti dengan larutan NaOH. Untuk menentukan bilangan penyabunan

hal tersebut tidak dapat dilakukan karena NaOH akan mengemulsi trigliserida

8

TrigliseridaKalium

HidroksidaSabun Kalium

sehingga terbentuk endapan padat dan apabila di titrasi nilai dari bilangan

peyabunannya berkurang. Hidrolisis mudah terjadi jika larutan untuk

hidrolisis bersifat basa karena minyak terdiri dari unit-unit satuan berupa

asam.Sedangkan etanol digunakan untuk melarutkan minyak agar penyabunan

dapat berjalan lebih efektif. Oleh karena itu, KOH dilarutkan dalam etanol.

Dalam percobaan ini kualitas minyak juga dilihat berdasarkan bilangan

asam. Bilangan asam adalah bilangan yang menunjukkan jumlah miligram NaOH

yang dibutuhkan untuk menetralkan asam lemak bebas dari 1 gram minyak.

Bilangan asam dipergunakan untuk mengukur jumlah asam lemak bebas yang

terdapat dalam minyak atau lemak (Ketaren, 1982). Dalam menentukan bilangan

asam digunakan etanol netral agar etanol yang bersifat asam tidak

meningkatkan bilangan asamnya dan mempengaruhi titrasi lebih lanjut.

Pada proses analisis bilangan penyabunan dan bilangan asam

dilakukan pemanasan yang bertujuan untuk meningkatkan kelarutan minyak

dan asam lemak serta memberikan energi kinetik yang lebih besar sehingga

reaksi dapat berjalan lebih cepat dan juga untuk meningkatkan kecepatan

reaksi.

Berdasarkan SNI-3741-1995, bilangan penyabunan yang baik berada

dalam range nilai antara 196-206 mgKOH/gram minyak. Berdasarkan SNI-

3741-2013 yang ditetapkan pada SK No. 38/KEP/BSN/2013 oleh Badan

Standardisasi Nasional (BSN), syarat mutu munyak goreng adalah sebagai

berikut :

Daftar I. Standar Mutu Minyak Goreng

No.

Ber

das

arka

n

SNI

-

Kriteria Uji Satuan Persyaratan

9

374

1-

199

5,

bila

nga

n

pen

yab

una

n

yan

g

baik

bera

da

dala

m

ran

ge

nila

i

anta

ra

196

-

206

mg

KO

H/g

ram

10

min

yak.

Ber

das

arka

n

SNI

-

374

1-

201

3

yan

g

dite

tapk

an

pad

a

SK

No.

38/

KE

P/B

SN/

201

3

oleh

Bad

an

Sta

11

nda

rdis

asi

Nas

iona

l

(BS

N),

syar

at

mut

u

mu

nya

k

gor

eng

adal

ah

seb

agai

beri

kut

:No

.

1. Keadaan

1.1. Bau - Normal

1.2. Warna - Normal

2. Kadar air dan bahan

menguap

% (b/b) Maks. 0,15

3. Bilangan asam mgKOH/g Maks. 0,6

12

4. Bilangan peroksida MeKO2/kg Maks. 10

5. Minyak pelican - Negatif

6. Asam linoleat (18 :3 ) dalam

komposisi asam lemak

minyak

%

Maks. 2

7. Cemaran logam

7.1. Kadmium (Cd) mg/kg Maks. 0,2

7.2. Timbal (Pb) mg/kg Maks. 0,1

7.3. Timah (Sn) mg/kg Maks. 40,0/250,0*

7.4. Merkuri (Hg) mg/kg Maks. 0,05

8. Cemaran arsen (As) mg/kg Maks.

CATATATAN : - Pengambilan contoh dalam kemasan di pabrik

- * dalam kemasan kaleng

III. PELAKSANAAN PERCOBAAN

A. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah :

1. Minyak goring kelapa sawit

2. Larutan etanol 96%

3. Larutan asam klorida 1 N

4. Larutan natrium hidroksida 0,1 N

5. Kalium hidroksida

6. Indikator phenolphthalein

7. Aquadest

Bahan-bahan tersebut diperoleh dari laboratorium Dasar-dasar

Proses, Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Gadjah

Mada.

13

B. Alat

Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini ditunjukkan oleh

gambar rangkaian alat berikut :

Gambar 5. Rangkain Alat Penentuan

Bilangan Asam dan Bilangan

Penyabunan

14

Keterangan :

1. Pendingin bola 2. Erlenmeyer 250 mL3. Statif + klem 4. Kompor listrik +

asbes5. Selang6. Larutan blangko

(larutan KOH 0,5 N) 7. Larutan etanol +

minyak8. Larutan KOH 0,5 N +

minyak9. Karet penyumbat 10. Knop pengatur daya

kompor Arah aliran air

C. Cara Percobaan

1. Standardisasi larutan NaOH 0,1 N dengan HCl 0,1 N

Mula-mula sebanyak 10 mL larutan NaOH 0,1 N diambil

dengan menggunakan pipet volume 10 mL. Larutan dimasukkan ke

dalam Erlenmeyer 125 mL dan ditambahkan 3 tetes indikator

phenolphthalein. Larutan NaOH kemudian dititrasi dengan larutan

HCl 0,1 N standar sampai titik ekivalen tercapai, yaitu ditandai

dengan perubahan warna dari ungu menjadi bening. Volume asam

klorida yang digunakan untuk titrasi dicatat, kemudian tahap ini

diulang dua kali.

2. Penentuan bilangan asam

Langkah pertama yang harus dilakukan adalah membuat

larutan etanol netral. Larutan etanol diambil sebanyak 120 mL

kemudian ditambahkan indikator phenolphthalein sebanyak 3 tetes.

Larutan tersebut dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N dengan

menggunakan pipet tetes hingga titik ekivalen, yaitu saat tetesan

NaOH 0,1 N berwarna merah muda.

Minyak seberat 10,0156 gram ditimbang dalam Erlenmeyer

250 mL dengan menggunakan neraca analitis digital. Larutan etanol

netral sebanyak 50 mL dan 3 tetes indikator phenolphthalein

ditambahkan ke dalam Erlenmeyer berisi minyak tersebut.

Rangkaian alat seperti gambar 5 dirangkai, kemudian air pendingin

dialirkan dan kompor dinyalakan selama 15 menit terhitung sejak

mendidih. Kompor listrik dimatikan dan larutan didinginkan.

Setelah larutan dingin, seluruh isi Erlenmeyer dititrasi dengan

larutan NaOH 0,1 N sampai titik ekivalen tercapai, yaitu terjadi

perubahan warna dari putih menjadi merah muda. Volume NaOH

yang diperlukan dicatat kemudian percobaan diulang sekali lagi.

3. Penentuan bilangan penyabunan

Mula-mula larutan KOH alkoholis dibuat. Etanol teknis

sebanyak 250 mL diambil dan dituangkan ke dalam gelas beker 500

15

mL. Kalium hidroksida (KOH) sebanyak 7,6330 gram ditambahkan

ke dalam gelas beker tersebut dan diaduk hingga KOH tercampur

sempurna sehingga hasilnya adalah larutan KOH alkoholis 0,5 N.

Minyak seberat 4,0014 gram ditimbang di dalam Erlenmyer

250 mL dengan menggunakan neraca analitis digital. Larutan KOH

alkoholis sebanyak 50 mL diambil dengan menggunakan pipet

volume 25 mL lalu ditambahkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL yang

telah berisi minyak. Tiga tetes indikator phenolphthalein

ditambahkan ke dalam larutan.

Selanjutnya untuk larutan blangko, sebanyak 50 mL larutan

KOH alkoholis 0,5 N diambil dengan menggunakan pipet volume 25

mL lalu dituangkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL yang masih

kosong. Tiga tetes indikator phenolphthalein ditambahkan ke dalam

larutan. Air pendigin dialirkan dan kompor listrik dinyalakan selama

60 menit terhitung sejak masing - masing laurtan mendidih.

Selanjutnya, kompor listrik dimatikan dan masing - masing larutan

didinginkan.

Setelah larutan dingin, masing - masing larutan ( larutan

sampel dan larutan blangko) dititrasi dengan larutan HCl 1 N sampai

titik ekivalen tercapai, yaitu terjadi perubahan warna dari merah

muda menjadi putih keruh. Volume HCl yang diperlukan untuk

titrasi larutan sampel dan larutan blangko dicatat, kemudian

percobaan diulangi sekali lagi.

D. Analisis Data

1. Standardisasi larutan NaOH 0,1 N dengan larutan HCl 0,1 N

N NaOH=N HCl ×V HCl

V NaOH

(6)

Dengan, NNaOH = normalitas larutan NaOH, N

VNaOH = volume larutan NaOH yang dititrasi, mL

16

NHCl = normalitas larutan HCl, N

VHCl = volume HCl untuk titrasi,mL

N NaOH rata−rata=N1+N2+N3

3(7)

Dengan, N1 = normalitas NaOH untuk sampel 1, N

N2 = normalitas NaOH untuk sampel 2, N

N3 = normalitas NaOH untuk sampel 3, N

2. Penentuan bilangan asam (acid number)

Bilanganasam=V NaOH × NNaOH × BM NaOH

W(8)

Dengan, VNaOH = volume larutan NaOH untuk titrasi, mL

NNaOH = normalitas larutan NaOH, N

BMNaOH = berat molekul NaOH, gram/mol

W = massa minyak goring yang ditimbang, gram

Bilanganasam rata−rata= sampel1+sampel22

(9)

3. Penentuan bilangan penyabunan

Bilangan penyabunan=(V HClsampel−V HClblangko ) × N HCl × BM KOH

Berat cuplikan(10)

Dengan, VHCl blangko = volume larutan HCl blangko, mL

VHCl sampel = volume larutan HCl sampel, mL

NHCl = normalitas larutan HCl, N

BMKOH = berat molekul kalium hidroksida,

gram/mol

17

Berat cuplikan = massa minyak goreng yang ditimbang,

gram

Bilangan penyabunanrata−rata= sampel1+sampel22

(11)

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

Asumsi – asumsi yang digunakan pada percobaan ini adalah :

1. Volume larutan konstan

Dalam percobaan ini analisis bilangan asam dan bilangan

penyabunan melalui proses pemanasan. Untuk itu digunakan pendingin

bola sehingga uap yang terbentuk selama pemanasan dapat

dikondensasikan kembali sehingga volume larutan yang dianalisis

diasumsikan tetap atau tidak berkurang

2. Pelarutan KOH berlangsung secara sempurna

Pelarutan KOH kedalam etanol untuk membentuk KOH alkoholis

dianggap larut sempurna. Jika pelarutan tidak berlangsung secara

sempurna, maka antara jumlah KOH yang ditimbang dengan yang

terlarut menjadi tidak sesuai. Dalam perhitungan juga digunakan berat

KOH saat penimbangan. Bila tidak larut sempurna juga akan

menyebabkan kesalahan pada hasil percobaan.

3. Etanol yang digunakan unutk analisis bilangan asam netral

Diasumsikan etanol yang digunakan dalam penentuan bilangan

asam benar – benar sudah netral. Apabila belum netral akan

mempengaruhi hasil bilangan asam yang diperoleh karena etanol yang

masih bersifat asam akan meningkatkan bilangan asam.

4. Penentuan titik akhir titrasi tetap

Titrasi diasumsikan tepat berhenti saat mencapai titik ekivalen.

Untuk penentuan bilangan asam titik ekivalen tercapai saat terjadi

perubahan warna dari putih keruh menjadi merah muda. Sedangkan pada

18

penentuan bilangan penyabunan, titik ekivalen tercapai saat terjadi

perubahan warna dari merah muda menjadi putih keruh.

5. Pembacaan skala pada buret tepat

Pada saat pembacaan skala pada buret, mata sejajar dengan

ketinggian larutan dalam buret dan skala yang terbaca tepat pada bagian

meniscus cengkung sehingga tidak ada kesalah dalam pembacaan.

Dalam tahap standardisasi larutan NaOH 0,1 N dengan larutan HCl 0,1 N,

normalitas larutan HCl yang telah distandardisasi dengan larutan boraks

adalah sebesar 0,9556 N yang kemudian diencerkan sepuluh kali menjadi

0,0956 N lalu digunakan untuk menitrasi larutan NaOH 0,1 N. Dari data

percobaan dan perhitungan diperoleh normalitas NaOH rata – rata hasil

standardisasi sebesar 0,0911 N.

Pada tahap penentuan bilangan asam, berdasarkan data percobaan dan

perhitungan yang diperoleh, bilangan asam, untuk sampel pertama 0,4366

mgKOH/gram minyak, sedangkan untuk sampel kedua bilangan asam yang

diperoleh adalah sebesar 0,4371 mgNaOH/gram minyak. Sehingaa bilangan

asam rata – rata yang diperoleh adalah sebesar 187,8657 mgKOH/gram

minyak.

Pada tahap penetuan bilangan penyabunan, bilangan penyabunan yang

diperoleh untuk sampel pertama adalah sebesar 188,5694 mgKOH/gram

minyak, sedangkan unutk sampel kedua adalah sebesar 187,1619

mgKOH/gram minyak. Sehingga bilangan penyabunan rata – rata yang

diperoleh adalah sebesar187,8657 mgKOH/gram minyak. Pada tahap ini

perhitungan dilakukan dengan cara mengurangi VHCl blangko – VHCl sampel

maksudnya untuk mengetahui jumlah alkali yang bereaksi dengan minyak

Dari standar mutu minyak goreng pada SNI–3741-2013 diketahui bahwa

nilai bilangan asam maksimal adalah sebesar 0,6 mgNaOH/gram minyak,

sementara nilai bilangan penyabunan yang baik berdasarkan SNI-3741-1995

adalah sebesar 196-206 mgKOH/gram minyak. Berdasarkan teori yang ada

kualitas minyak yang baik adalah minyak yang mempunyai nilai bilangan

asam yang kecil serta nilai bilangan penyabunan yang tinggi. Minyak yang

19

dianalisis dalam percobaan ini mempunyai bilangan asam yang baik dan

bilangan penyabunan yang cukup tinggi dan hampir mendekati bilangan

penyabunan SNI. Pada percobaan ini disimpulkan bahwa minyak yang

digunaka tidak memenuhi SNI.

Pada penentuan bilangan asam bilangan penyabunan digunakan larutan

etanol 96% dengan alasan:

1. Jika menggunakan larutan etanol lebih encer dari 96% maka minyak akan

sulit larut walaupun sudah dilakukan pemanasan.

V. KESIMPULAN

Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah :

1. Sifat kimia minyak nabati dapat diketahui dengan menentukan bilangan

asam dan bilangan penyabunan. Bilangan asam adalah ukuran dari jumlah

asam lemak bebas. Bilangan asam dinyatakan sebagai jumlah milligram

NaOH 0,1 N yang digunakan untuk menetralkan asam lemak bebas yang

terdapat dalam 1 gram minyak. Bilangan penyabunan adalah jumlah alkali

yang dibutuhkan untuk menyabunkan sejumlah sampel minyak. Bilangan

penyabunan dinyatakan dalam jumlah milligram KOH yang dibutuhkan

untuk menyabunkan 1 gram minyak.

2. Semakin tinggi bilangan asam, maka kualitas minyak semakin rendah.

3. Semakin tinggi bilangan penyabunan, maka kualitas minyak juga semakin

tinggi.

4. Hasil percobaan :

a. Bilangan asam = 0,4368 mgNaOH/gram minyak

b. Bilangan penyabunan = 187,8657 mgKOH/gram minyak

5. Bilangan asam minyak yang dianalisis tergolong cukup baik karena

memiliki bilangan asam yang rendah dan dibawah batas maksimum

bilangan asam SNI. Sedangkan bilangan penyabunan minyak yang

dianalisis juga tergolong cukup tinggi dan mendekati bilangan penyabunan

SNI.

20

VI. DAFTAR PUSTAKA

http:// sisni.go.id/index.php?/sni_main/sni/detail_sni/14213. Diakses tanggal 15 Oktober 2014 pukul 09.35

Ketaren, S., 1986, “Minyak dan Lemak Pangan”, hal 3-60, Penerbit : Universitas Indonesia, Jakarta.

Lehninger, Albert L., 1982, “Dasar-dasar Biokimia”, jilid 1, hal. 342-367

Penerbit Erlangga, Jakarta.

Poedjiadi,A., dan Supriyanti, F.M.T.,2006,”Dasar-Dasar Biokimia”,hal 59-

60,Penerbit: Universitas Indonesia, Jakarta .

Solomons, T. W. G., 2011, “Organic Chemistry”, 10th ed, pp. 1051-1079, John Wiley & Sons, Inc., New York .

Edwar, Zulkarnain,dkk, 2011, Pengaruh Pemanasan terhadap Kejenuhan Asam Lemak Minyak Goreng Sawit dan Minyak Goreng Jagung, 249.

VII. LAMPIRAN

A. Identifikasi Hazard Proses dan Bahan Kimia

1. Hazard Proses

Pada percobaan ini digunakan suhu yang tinggi dengan

menggunakan kompor listrik sebagai sumber panas. Kompor listrik

dan steker harus dijaga agar tidak terkena cairan apapun untuk

mencegah bahaya hubungan arus pendek. Karena bekerja pada suhu

yang tinggi, ada potensi bahaya terjadinya luka bakar pada kulit jika

menyentuh sumber panas ataupun terkena cairan panas, maka

praktikan harus berhati-hati dalam percobaan.

2. Bahan Kimia

a. Kalium Hidroksida

Senyawa ini berwujud padatan, bersifar toxic, non-

flammable, higroskopis korosif, irritant dan non-explosive.

Apabila mata terpapar, segera bilas dan siram mata dengan air

21

dingin minimal 15 menit sambil melepas pakaian dan sepatu

yang terlah terkontaminasi. Jika terhirup, korban segera dibawa

ke tempat dengan udara yang segar. Sedangkan apabila korban

pingsan, segera diberi nafas buatan.

Jika kalium hidroksida tumpah dalam jumlah yang kecil.

Gunakan alat yang tepat untuk menempatkan tumpahan ke

tempat pembuangan limbah. Sedangkan apabila tumpahan dalam

jumlah yang besar, jangan menyentuh bahan yang tumpah

tersebut tetapi gunakan semprotan air untuk mengurangi uap, dan

menetralisir residu dengan menggunakan larutan encer asam

sulfat.

Simpan senyawa ini dalam wadah yang kering dan

diletakkan ditempat yang sejuk dan berventilasi baik. Jangan

menambahkan air ke dalam wadah bahan ini disimpan.

b. Larutan etanol 96%

Senyawa ini bersifat irritant, volatile, flammable, non-

explosive, dan tidak toxic. Jika terpapar mata, segera siram mata

dengan air dingin minimal 15 menit. Jika terkena kulit, segera

siram dengan air dan gunakan sabun pada area kulit yang terkena

bahan kimia ini. Jika terhirup, segera bawa korban ke tempat

terbuka. Sedangkan jika korban pingsan beri nafas buatan.

Apabia terdapat tumpahan dalam jumlah kecil, encerkan

terlebih dahulu dengan air lalu dipel atau serap dengan bahan

kering inert kemudian ditempatkan dalam wadah pembuangan

limbah. Apabila tumpahan dalam julah besar, karena etanol

merupakan cairan yang mudah terbakar maka jauhkan dari panas

dan sumber api, serap dengan pasir atau bahan yang tidak mudah

terbakar lainnya. Jangan menyentuh bahan yang tertumpah.

Simpan larutan etanol 96% pada wadah tertutup dan tersegel di

22

tempat yang sejuk dan berventilasi baik serta jauhkan dari panas

dan sumber api.

c. Natrium Hidroksida

Senyawa ini berwujud padatan dan mempunyai sifat

higroskopis, non-flammable, korosif, irritant, tidak beracun, serta

non-explosive. Jika mata terpapar bahan ini, segera siram dan

basuh mata dengan air dingin selama 15 menit. Jike terkena kulit,

segera siram dengan air dan lepaskan pakaian serta sepatu yang

terkena bahan kimia ini, kulit dicuci dengan sabun desinfektan,

lalu oleskan krim anti bakteri. Apabila terhirup, korban segera

dibawa ke tempat terbuka agar mendapat udara segar. Jika

korban pingsan, beri nafas buatan. Jika senyawa ini tertelan,

segera hubungi petugas medis.

Jika NaOH tumpah dalam jumlah kecil, gunakan alat yang

sesuai untuk menempatkan tumpahan ke wadah pembuangan

limbah kemudian residu dinetralisir dengan menggunakan larutan

encer asam asetat jika perlu. Jika tumpahan dalam jumlah besar,

gunakan semprotan air untuk mengurangi uap dan menetralisir

residu dengan larutan asam asetat encer. Simpan bahan kimia ini

pada wadah kering yang tertutup rapat dan diletakkan di tempat

yang sejuk dan bersikulasi udara yang baik. Jauhkan dari

oksidator, reduktor, logam, asam, alkali dan tempat lembab.

d. Asam Hidroklorida

Senyawa bersifat korosif, irritant, non-explosive, non-

flammable. Jika terpapar, segera siram dan basuh mata dengan air

dingin minimal 15 menit. Jika terkena kulit, segera siram dengan

banyak air dingin pada bagian yang terkena minimal selama 15

menit dan gunakan sabun disinfektan serta oleskan krim anti-

bakteri. Jika terhirup segera bawa korban ke tempat terbuka dan

jika pingsan maka beri nafas buatan. Jika bahan kimia ini

tertelan, segera hubungi petugas medis.

23

e. Aquadest

Bahan kimia ini tidak berbahaya bagi manusia.

f. Indikator Phenolpthalein

Bersifat flammable, irritant dan toxic. Apabila terkena mata

atau kulit dapat menyebabkan iritasi maka perlu dibilas selama

15 menit. Apabila terhirup dapat menyebabkan iritasi pada

saluran pernafasan maka korban perlu dibawa ketempat terbuka

atau diberi obat.

g. Minyak Nabati ( minyak goreng )

Minyak bersifat flammable. Jika berkontak dengan kulit,

cuci dengan air dan gunakan sabun. Apaila terhirup, segera bawa

korban ke tempat terbuka agar mendapat udara segar.

B. Penggunaan Alat Perlindungan Diri

Alat perlindungan diri yang digunakan dalam percobaan ini

adalah :

1. Jas laboratorium

Jas laboratorium lengan panjang digunakan untuk melindungi

tubuh dari percikan zar berbahaya dan tumpahan cairan.

2. Masker

Masker digunakan untuk melindungi saluran pencernaan dan

pernapasan dari bahan volatile dan beracun.

3. Sarung tangan

Sarung tangan digunakan untuk melindungi tangan dari zat

yang irritant dan korosif

4. Sepatu tertutup

Sepatu tertutup dipakai untuk melindungi kaki dari percikan

bahan kimia korosif.

5. Goggle

Goggle digunakan untuk melindungi mata dari percikan bahan

kimia korosif, irritant dan beracun.

24

C. Manajemen Limbah

Limbah yang dihasilkan pada percobaan ini adalah:

1. Limbah NaOH + HCl

Limbah hasil standardisasi larutan NaOH 0,1 N dengan larutan

HCL 0,1 N dimasukkan ke dalam wadah limbah non-halogen karena

larutan ini mengandung NaCl.

2. Limbah Etanol Netral

Limbah yang berupa etanol netral ini dimasukkan ke dalam

wadah limbah non-halogen.

3. Limbah Penentuan Bilangan Asam.

Limbah ini merupakan campuran etanol netral, minyak, dan

larutan NaOH 0,1 N dimasukkan ke dalam wadah limbah non-

halogen.

4. Limbah KOH Alkoholis

Masukkan limbah ini ke dalam wadah limbah basa karena

tergolong basa.

5. Limbah KOH + HCl (larutan blangko)

Limbah ini merupakan hasil titrasi larutan KOH alkoholisis

dengan HCl 1 N dan harus dimasukkan ke dalam wadah limbah

non-halogen.

6. Limbah KOH + HCl ( larutan sampel )

Limbah ini merupakan campuran larutan KOH alkoholis,

minyak dan larutan HCl 1 N. Masukkan limbah ini kedalam wadah

limbah non-halogen.

D. Data Percobaan

Jenis minyak yang dianalisis : Minyak goreng

1. Standardisasi larutan NaOH 0,1 N dengna larutan HCl 0,1 N

Daftar II. Data Standardisasi Larutan NaOH 0,1 N dengan

Larutan HCl 0,1 N

No. Volume larutan NaOH, mL Volume larutan HCl, mL

25

1. 10 9,6

2. 10 9,5

3. 10 9,5

2. Penentuan bilangan asam

Berat minyak : 1. 10,0156 gram

2. 10,0050 gram

Lama pemanasan : 15 menit

Volume larutan etanol netral dalam larutan : 50 mL

Volume larutan NaOH untuk titrasi : 1. 1,2 mL

2. 1,2 mL

Perubahan warna larutan setelah titrasi : 1. Putih keruh

menjadi merah

muda

2. Putih keruh

menjadi merah

muda

3. Penentuan bilangan penyabunan

Berat minyak : 1. 4,0014 gram

2. 4,0029 gram

Berat KOH : 7,6330 gram

Lama pemanasan : 60 menit

Volume larutan KOH alkoholis dalam larutan : 50 mL

Volume larutan HCl untuk titrasi larutan blangko : 1. 24,2 mL

2. 24,3 mL

Volume larutan HCl untuk titrasi larutan sampel : 1. 10,1 mL

2. 10,3 mL

Perubahan warna larutan blangko setelah titrasi : 1. Merah muda

menjadi bening

2. Merah muda

menjadi bening

26

Perubahan warna larutan sampel setelah titrasi : 1. Merah muda

menjadi putih

keruh

2. Merah muda

menjadi puth

keruh

E. Perhitungan

1. Standardisasi larutan NaOH 0,1 N dengan larutan HCl 0,1 N

Dengan menggunakan persamaan (6) dan data data yang

diambil dari daftar II no 1 diperoleh :

N NaOH=(9,6 mL )×(0,0956 N )

(10 mL )

N NaOH=0,0917 N

Dengan cara yang sama diperoleh data pada daftar III.

Daftar III. Data Perhitungan Normalitas NaOH 0,1 N

No. NHCl, N VHCl, mL VNaOH, mL NNaOH, N

1. 0,0956 9,6 10 0,0917

2. 0,0956 9,5 10 0,0908

3. 0,0956 9,5 10 0,0908

Dengan menggunakan persamaan (7) diperoleh NNaOH rata-rata :

N NaOH rata−rata=(0,0917 N )+(0,0908 N )+(0,0908 )

3

N NaOH rata−rata=0,0911 N

2. Penentuan bilangan asam (acid number)

Dengan menggunakan persamaan (8) dan data percobaan

penentuan bilangan asam untuk sampel 1 diperoleh :

27

Bilanganasam=(1,2 mL )× (0,0911 N )×(40

grammol

)

(10,0156 gram )

Bilanganasam=0,4366mgNaOH

gram minyak

Dengan cara yang sama diperoleh data pada daftar IV.

Daftar IV. Data Perhitungan Penentuan Bilangan Asam

No. VNaOH, mL NNaOH, N W, gram Bilangan

asam

1. 1,2 0,0911 10,0156 0,4366

2. 1,2 0,0911 10,0050 0,4371

Dengan menggunakan persamaan (9) diperoleh :

Bilanganasam rata−rata=0,4366+0,43712

Bilanganasam rata−rata=0,4368mgNaOH

gram minyak

3. Penentuan bilangan penyabunan

Dengan menggunakan persamaan (10) dan data penentuan

bilangan penyabunan untuk sampel 1 diperoleh :

Bilangan penyabunan=(24,2 mL−10,1mL) × (0,9556 N )×(56

grammol )

(4,0014 gram )

Bilangan penyabunan=188,5694mgKOH

gram minyak

Dengan cara yang sama diperoleh data pada daftar V.

Daftar V. Data Perhitungan Penentuan Bilangan Penyabunan

No. VHCl blangko, VHCl sampel, NHCl, N Berat Bilangan

28

mL mL cuplikan,

gram

penyabunan

1. 24,2 10,1 0,9556 4,0014 188,5694

2. 24,3 10,3 0,9556 4,0029 187,1619

Dengan menggunakan persamaan (11) diperoleh :

Bilangan penyabunanrata−rata=188,5694+187,16192

Bilangan penyabunanrata−rata=187,8657mgKOH

gram minyak

29