LABLINGGGG+2

8/4/2019 LABLINGGGG+2

1/13

Analisa zat padat

A.ZAT PADAT DALAM AIR

A.1. DASAR TEORI

Dalam air ditemui dua kelompok zat, yaitu zat terlarut seperti garam dan molekul

organis dan zat padat tersusupensi dan koloidal seperti tanah liat, kwarts.

Perbedaan antara kedua kelompok zat yang ada dalam air cukup jelas dalam praktek

namun kadang kadang batasan itu tidak dapat dipastikan secara definitive. Dalamkenyataan suatu molekul organis polimer tetap bersifat zat yang terlarut walaupun

panjangnya lebih dari 10 micrometer,sedangkan beberapa jenis zat koloid mempunyai

sifat dapat bereaksi seperti zat-zat padat terlarut.

Analisa zat padat dalam air sangat penting untuk penentuan komponen atau kualitas

air secara lengkap.Zat padat dalam keadaan suspensi dibagi menjadi 2:

a.Partikel tersuspensi koloid

Jenis partikel koloid tersebut adalah penyebab kekeruhan dalam air yang

disebabkan oleh penyimpangan sinar yang nenembus suspensi tersebut.Partikel-

partikel koloid tidak terlihat secara visual sedangkan larutannya yang terdiri dari ion-

ion dan molekul-molekul tidak pernah keruh.Larutan menjadi keruh bila terjadi

pengendapan(presipitasi) yang merupakan keadaan kejenuhan dari suatu senyawa

kimia.

b.Partikel tersuspensi biasa

partikel-partikel tersuspensi biasa mempunyai ukuran lebih besar dari partikel

koloid dan dapat menghalangi sinar yang akan menembus suspensi,sehingga suspense

tidak dapat dikatakan keruh.

Seperti halnya ion-ion dan molekul-molekul(zat yang terlarut), zat padat koloidal dan

zat padat tersuspensi dapat bersifat inorganic( tanah liat, koartskwarts) dan organis(protein, sisa tanaman dan ganggang, bakteri).


2/13


3/13

5.gelas beker

A.2. PROSEDUR

Ada bebarapa cara untuk memisahkan zat tersusupensi dari larutannya seperti cara

pengendapan, cara menggunakan mesin pusing dan dengan menggunaan filter. Cara

menggunakan mesin pusing tergantung dari kecaepatan putaran dan lama berputarnya mesin,

yang digunakan untuk mengendapkan partikel partikel dengan diameter tertentu. Dalam cara

pemissahan zat tersusupensi dari larutannya dengan menggunakan filter. Jenis filter harus

dipilih sesuai dengan pemegang filter/corongnya. Sebelum anailsa perlu penimbangan

beratnya beker gelas yang telahdikeringkan pada suhu 105 C lalu didinginkan 15 menit dalam

desikator

d. filter membrane

terbuat dari semacam bahan plastic seperti selulosa asetat dan mempunyai lubang

lubang pori dengan ukuran tertentu dan sama besarnya. Ukuran lubang pori adalah 0,20m

atau 0.45m tergantung dari spesifikasinya. Filter membrane digunakan untuk

menyaring/menahan zat koloid yang terkandung dalamlarutan yang lolos darifilter kertas.

Diameter filter membrane (2-5 cm) lebih kecil dari filter kertas, namun harganya jauh lebih

tinggi. Filter membrane ini tidak menyisakan sisa pembakaran.

Filter jenis ini selalu dipakai untuk menyaring bakteri-bakteri pada analisa

mikrobiologi;jaringan persegi empat pada bagian muka filter(untuk memudahkan perhitungan

jumlah bakteri) dan ada juga filter membrane yang sudah steril.

Suspensi yang mengandung zat koloid dapat lolos dari filter kertas dan masih terus.

Zat koloid akan tertahan seluruhnya oleh filter membran, dan air lolos biasanya keruh.

B.ANALISIS ZAT PADAT TOTAL(TS)

B.1.DASAR TEORI

B.1.1.Definisi :

Total soilid adalah jumlah total suspended solid (TSS) dan total dissolved solid (TDS).

B.1.2.Prinsip Analisis:

Sampel dalam cawan diuapkan dan dikeringkan dalam oven pada suhu 105 C sampai

beratnya kontan. Berat residu di dalam cawan adalah zat padat total.

B.1.3.Gangguan :


4/13

Partikel yang besar(tidak homogen dengan lainnya) yang mengembang atau tenggelam

aharus dihilangkan. Minyak dan lemak turut dianalisa, perlu dicampur hingga merata dengan

blender sebelum analisa.

Garam yang telah mengendap akibat penguapan dalam oven sangat higroskopis, maka

penimbangan zat padat harus dilakukan dengan cepat.

B.1.4.Ketelitian

Bilamana sampel mengandung zat tersuspensi tinggi,maka penyimpangan baku yang relative

adalah 5 sampai 20 %.Bilamana sampel mengandung zat tersuspensi yang tidak dapat

mengendap yaitu tetap tersebar secara merata dalam larutan , maka penyimpangan baku yang

relative hanya 2-5 % atau kurang lebih 4 mg/l, tergantung kepekatan timbangan.sebelum

analisa bagian air yang diteliti harus homogeny ( zat resusupensi diratakan) supaya sampel

representative.

B.1.5. pengambilan dan pengawetan sampel

Sampel harus respentatif dengan cara pengambilannya yang benar, sampel harus

dikocok,sehinggan zat zat yang terkandungdi dalmnya tersebar merata dan homogeny.

Sampel dapat di awetkan beberapa hari tanpa mempengaruhi hasil analisa, namun sebaiknya

sampel tersebut disimpan dalam kulkas. Pula harus diperhatikan bahwa setelah beberapa hari

zat padat organis dapat terlarut sedangkan zat padat koloid dapat membentuk partikel

partikel yang lebih besar.

Analisa lumpur(misalnya lumpur aktip) harus dianalisa segera.

B.2 ALAT DAN BAHAN PERCOBAAN

a. Cawan penguapan, diameter 90mm, kpasitas 100 ml, terbuat poerselin /platina

b. Oven untuk pemansan 105 C

c. Desikator

d. Timbangan analitis kapasitas200 gram, ketelitian 0,1 mg

B.3. PROSEDUR

1. Cawan penguap kososng yang telah dibersihkan, dipanaskan pada 105C dalam

ovenselama 1 jam. Apabila akan dilanjutkan untuk analisa zat tersuspensi organis,

cawan dipanaskan pada 550 C,selama 1 jam.


5/13

2. Dinginkan selama 15 menit dalam desikator, lalu ditimbang cawan yang keluar dari

furnace pada 550 Cditurunkan dulu panasnya dalam oven pada 105 C sebelum

didinginkan dalam desikator.

3. Sampel dikocok merata, lalu dituangkan dalam cawan. Volume sampel diatur

sehingga erat residu anatar 25-250 mg.

4. Masukkan cawan berisis sampel ke oven, suhu 98 C untuk mencegah percikan akibat

didihan airdi dalam cawan. Namun bila volume sampel kecil dan dinding cawan

cukup tinggi maka langka ini tidak perlu.

5. Teruskan pengeringan dalam oven, dengan suhu 103-105 C selama 1 jam.

6. Dinginkan cawan yang berisi residu zat padat trersebut dalam desikator sebelum di

timbang.

7. Ulangi langkah 5 & 6, sampai didapat berat yang konstan atau berkurang berat lebih

kecil 4% berat semula/0,5 mg. biasanya pemanasan 1-2 jam sudah cukup. Awas

garam yang sudah mengendap sangat higroskopis, sehingga penimbanganharus

dikerjakan dengan cepat.

8. Agar hasil analisa lebih teliti dibuat duplikat.

PERHITUNGAN

c

xbaTS

1000)( =

Keterangan

a=berat cawan dan residu setelah pemanasan 105C

b =berat cawan mula-mula setelah pemanasan 105C

c= volume sampel.

C. ANALISA ZAT (PADAT)ORGANIS /ANORGANIK

C.1.DASAR TEORI

C.1.1.Definisi

Berat residu yang tertinggal dalam cawan sesudah pembakaran yaitu zat padat

anorganik. Zat padat organis adalah zat padat total dikurangi zat padat anorganik


6/13

C.1.2.Prinsip Analisa

Bila zat padat total yang ditetapkan sesuai dengan metode yang diuraikan

sebelumnya, lalu resudu hasil analisa dipanaskan dalam suhu 550C,maka bagian yang

terbakar disebut residu volatile / zat padat organis dan bagian yang tersisa disebut

residu terikat/zat padat anorganik. Residu volatile sebenarnya terdiri dari zat organis

yang terurai akibat pembakaran , dan sedikit anorganik dan air Kristal yang terurai.

C.1.3.Gangguan

Gangguan seperti terurainya zat-zat organic sebelum pembakaran(waktu

penyimpanan)dan hilangnya air Kristal dari zat anorganik selama pembakaran seperti

juga beberapa reaksi kimia lainnya akibat suhu tinggi. Namun gangguan ini tidak

terlalu berpengaruh terhadap analisa. Penyerapan kelembapan udara adalah gangguanyang lebih besar bagi analisa zat padat organic dan anorganik.

C.2. ALAT DAN BAHAN


b. Furnace,untuk pembakaran 550C

c. Desikator, oven

d. Timbangan analitis

C.3. PROSEDUR

1. Cawan penguap (kosong) harus dikeringkan dahulu pada suhu 550 C.

2. Residu yang dihasilkan dengan metoda zat padat total, dipanaskan dalam furnacesuhu 550C selama 15-20 menit. Lalu, pindahkan dulu cawan dengan residu ke

dalam oven pada suhu 105C, baru kemudian didinginkan ked alam desikator

selama 30-60 menit, setelah itu ditimbang.

3. Agar hasil analisa teliti, harap dibuat duplikat.

PERHITUNGAN

c

xbaanorganispadatzat 1000)()(

= mg/l


7/13

Keterangan



c= volume sampel.

lmgc

xadorganispadatzat /

1000)()(

=

Keterangan

d=berat cawan dan residu setelah pembakaran 550C namun sesudah pemanasan 105

C, cawan sebelumnya telah dibakar 550C(mg)

a =berat cawan mula-mula setelah pembakaran 550C

c= volume sampel.(ml)

D.ANALISIS ZAT PADAT TERSUSPENSI

D.1. DASAR TEORI

D.1.1.Definisi:

Adalah zat yang berbentuk padatan yang mengapung dalam air(suspended) dengan

ukuran partikel 1-2m.

Prinsip Analisa

Bila zat padat dalam sampel dipisahkan dengan filter kertas atau filter fiberglass lalu

zat padat yang tertahan pada filter dikeringkan pada suhu kurang lebih 105C. maka

berat residu setelah pengeringan adalah zata padat tersupensi.

D.1.2.Gangguan :

Tersumbatnya lubang-lubang filter akibat TSS sehingga filtrasi memakan waktu lama.

Dalam hal ini sampel dapat disaring dengan bejana pengisap dan pompa vacuum. Hal


8/13

itu menyebabkan air terperangkap lebih banyak sehinggga membutuhkan waktu

pengeringan lebih lama.

D.2.ALAT DAN BAHAN PERCOBAAN


b. Furnace,untuk pembakaran 550C

c. Desikator, oven

d. Timbangan analitis

e. Cawan gooch, kapasitas 25 ml.

f. Filter kertas/filter fiberglass

g. Bejana isap kapasitas 500ml-1000ml serta pompa vacuum

D.3. PROSEDUR

Dengan filter kertas:

1. Panaskan filter kertas dalam oven dengan suhu 105 C selama 1 jam. Dinginkan

dalam desikator selama 15 menit, lalu timbang. Pemanasan perlu diulang untuk

mendapatkan berat yang konstan atau minimal 0,5 mg

2. Sampel yang sudah dikocok merata, sebanyak 100ml dipindahkan dengan pipet ke

dalam alat penyaringan cawan Gooch yang sudah ada filter kertas di dalamny,lalu

saring dengan system vacuum.

3. Filter kertas diambil dari alat penyaring dengan hati-hati, lalu ditempatkan di atas

jarring-jaring yang diletakkan pada cawan (bila memakai cawan Gooch , filterbeserta cawan Gooch) dimasukkan dalam oven dengan suhu 105 C selama 1 jam.

Dinginkan dalam desikator , lalu ditimbang. Ulangi pemanasan dan penimbangan

sampai berat konstan sehingga minimal 0,5 mg biasanya dalam waktu 1-2 jam.

4. Lakukan duplikasi agar lebih teliti.

PERHITUNGAN

cxbaTSS 1000)(

= mg/l


9/13

Keterangan



c= volume sampel.

E. ANALISA ZAT (PADAT) TERSUSUPENSI ORGANIK/ANORGANIK

E.1.DASAR TEORI

E.1.1.Definisi:

Zat padat yang habis terbakar pada suhu 550 C. sedangkan zat padat tersuspensi

organic adalah residu yang tersisa pada pembakaran.

E.1.2.Prinsip analisa:

Apabila zat padat tersusupensi yang ditetapkan sesuai pada bagian 1 di atas, di bakar

pada suhu 550 C, maka bagian yang habis terbakar dinyatakan sebagai zat padat

tersusupensi organis dan residu yang tersisa, dinyatakan sebagai zat padat

tersusupensi anorganik.

E.1.3.Gangguan:

Gangguan seperti terurainya zat-zat organic sebelum pembakaran(waktu

penyimpanan)dan hilangnya air Kristal dari zat anorganik selama pembakaran seperti

juga beberapa reaksi kimia lainnya akibat suhu tinggi. Namun gangguan ini tidak

terlalu berpengaruh terhadap analisa. Penyerapan kelembapan udara adalah gangguan

yang lebih besar bagi analisa zat padat organic dan anorganik.

E.1.4.Ketelitian:

Bilamana sampel mengandung zat tersuspensi tinggi,maka penyimpangan baku yang relative

adalah 5 sampai 20 %.Bilamana sampel mengandung zat tersuspensi yang tidak dapat

mengendap yaitu tetap tersebar secara merata dalam larutan , maka penyimpangan baku yang

relative hanya 2-5 % atau kurang lebih 4 mg/l, tergantung kepekatan timbangan.sebelum

analisa bagian air yang diteliti harus homogeny ( zat resusupensi diratakan) supaya sampel

representative.


10/13

E.1.5.Pengambilandan pengawetan sampel:



Sampel dapat di awetkan beberapa hari tanpa mempengaruhi hasil analisa, namun sebaiknyasampel tersebut disimpan dalam kulkas. Pula harus diperhatikan bahwa setelah beberapa hari

zat padat organis dapat terlarut sedangkan zat padat koloid dapat membentuk partikel

partikel yang lebih besar.


E.2.ALAT DAN BAHAN PERCOBAAN

a. Alat alat yang digunakan untuk analisa zat padat tersusupensi

b. Furnace,untuk pembakaran 550 C

E.3. PROSEDUR

1. Setelah penentuan zat padat tersuspensi, sebagai diuraikan dalam bagian D di atas,

filter serta lapisan zat padatnya diletakan diatas jarring jarring yang dipasang

diatas cawan porselin/platina.bila menggunakan cawan gooch, filter bersifat fiber

glass tetap pada cawan gooch. Kemudian dibakar pada furnace pada suhu 550 C

selama 10 20 menit. Setelah itu dipindahkan dalam oven pada suhu 105 C

selama 30 menit sebelum didinginkan dalam desikator selama 15 menit setelah

itu ditimbang dengan cepat

2. Filter fiber glass tidak ikut terbakar, sehingga hasil pembakaran dapat ditimbang

langsung. Filter kertas khusus akan ikut terbakar habis tanpa sisa pembakaran,

oleh karena itu tidak harus diketahui beratnya terlebih dahulu.

3. Agar supaya hasil analisa teliti, harap dibuat duplikat.

PERHITUNGAN

c

xbaikTSSanorgan

1000)( =

Keterangan




11/13

c= volume sampel.

F. ANALISA ZAT PADAT TERLARUT

F.1.DASAR TEORI

F.1.1.definisi

Dalam air ditemui dua kelompok zat, yaitu zat terlarut seperti garam dan molekul organis dan

zat padat tersusupensi dan koloidal seperti tanah liat, kwarts.

Perbedaan antara kedua kelompok zat yang ada dalam air cukup jelas dalam praktek

namun kadang kadang batasan itu tidak dapat dipastikan secara definitive. Dalam

kenyataan suatu molekul organis polimer tetap bersifat zat yang terlarut walaupun

panjangnya lebih dari 10 micrometer,sedangkan beberapa jenis zat koloid mempunyai

sifat dapat bereaksi seperti zat-zat padat terlarut.

F.1.2.prinsip analisa

Zat padat terlarut yaitu zat yanglolos filter pada analisa zat tersusupensi sehinggaanalisa zat padat terlarut merupakan lanjutan analisa zat tersuspensi. Larutan yang

mengandung zat terlarut yang lolos filter 10 m tersebut, kemudian diuapkan dan

dikeringkan pada suhu 105 C. Residu yang tertinggal adalah zat padat terlarut yang

merupakan garam-garam yang terlarut dan juga sedikit zat padat koloid.

F.1.3. Gangguan

Air yang mengandung kadar mineral tinggi seperti kalsium, magnesium, klorida, dan

sulfat dapat bersifat higroskopis sehingga memerlukan pemanasan yang lama,

pendinginan dalam desikator dengan baik dan penimbangan segera dan dilakukan

dengan cepat.

F.1.4. Bilamana sampel mengandung zat tersuspensi tinggi,maka penyimpangan baku yang

relative adalah 5 sampai 20 %.Bilamana sampel mengandung zat tersuspensi yang tidak

dapat mengendap yaitu tetap tersebar secara merata dalam larutan , maka penyimpangan baku

yang relative hanya 2-5 % atau kurang lebih 4 mg/l, tergantung kepekatan

timbangan.sebelum analisa bagian air yang diteliti harus homogeny ( zat resusupensi

diratakan) supaya sampel representative.

F.1.5. pengambilan dan pengawetan sampel


12/13



Sampel dapat di awetkan beberapa hari tanpa mempengaruhi hasil analisa, namun sebaiknya

sampel tersebut disimpan dalam kulkas. Pula harus diperhatikan bahwa setelah beberapa hari

zat padat organis dapat terlarut sedangkan zat padat koloid dapat membentuk partikelpartikel yang lebih besar.


F.2. ALAT DAN BAHAN PERCOBAAN

1. cawan Gooch dengan kapasitas 25 mL

2. Filter kertas biasa atau filter fiber glass

3. Bejana hisap kapasitas 500 mL / 1000 mL

F.3. PROSEDUR

1. Cawan penguapan, yang telah dibersihkan dipanaskan dalam furnace pada suhu 550C

selama 1 jam. Kemudian dipindahkan dalam oven dengan suhu 105C, dinginkan dalam

desikator sampai waktu akan digunakan, timbang segera bila akan digunakan.

2. Sampel yang lolos dari filter kertas dituangkan dalam cawan penguapan. Volume sampel

diatur sehingga akan dihasilkan tidak lebih dari 200 mg zat padat terlarut.

3. Cawan yang berisi sampel tersebut, diuapkan dan dikeringkan dalam oven pada suhu 105C

sampai semua air telah menguap. Ulangi pemanasan dalam oven dan penimbangan sampai

diperoleh berat yang konstan

PERHITUNGAN

c

xbaTDS

1000)( =

Keterangan



c= volume sampel.


13/13

DAFTAR PUSTAKA

Standart of Methods for the Examination of Water and Wastewater. APHA, AWWA,

WPCF,

15th. Washington. 1980

LABLINGGGG+2

Documents

Transcript of LABLINGGGG+2