LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALISIS II

PERCOBAAN 1 TURUNAN ALKALOID (KUININ SULFAT)

Tanggal Praktikum : 20 Februari 2013

Nama Praktikan : Dea Nurparida

Elva Anggraeni

Rifaa’tush Sholihah

Wini Agustini

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN

BAKTI TUNAS HUSADA TASIKMALAYA

2013

1. PENDAHULUAN

A. Tujuan

- Mengidentifikasi adanya Nipasol dalam sediaan

- Mengetahui dan memahami prinsip penetapan kadar dengan metode

Spektrofotometri

- Mampu menetapkan kadar sediaan obat dalam bentuk salep secara

Spektrofotometri

- Mengetahui dan memahami penerapan metode Spektrofotometri dalam

bidang farmasi

B. Dasar Teori

Asam benzoate merupakan asam yang cukup kuat dan dapat

digunakan sebagai baku primer untuk pembakuan basa kuat dengan

indicator fenolftalin. Adanya gugus hidroksil pada asam benzoate pada

posisi orto menaikan ionisasi hidrogen karboksil hampir 100 kali ionisasi

gugus karboksil pada asam benzoate, yang disebabkan oleh mesomeri dan

induksi oleh gugus hidroksil. Asam meta dan para hidroksi benzoate

mempunyai derajat ionisasi yang hampir sama dengan asam benzoat.pada

substitusi meta tidak terjadi mesomeri dan hanya ada efek mesomeri dan

induksi, meskipun demikian efek induksi pada kedudukan para lebih kecil

dari pada efek induksi substitusi pada kedudukan meta . Substitusi pada

gugus hidroksil dengan gugus alkil atau asil tidak mempunyai efek

mesomeri, sedangkan efek induksinya sangat lemah. Oleh karena itu, semua

asam asam hidroksi benzoate dan turunannya yang gugus karboksilnya tidak

tersubsitusi dapat ditetapkan kuantitatif secara titrasi langsung dengan baku

basa menggunakan indicator fenolftalin.

Asam hidroksi benzoat dan esternya tidak larut atau sedikit larut

dalam air, tetapi larut dalam alcohol,eter, dan kloroform. Garam alkalinya

larut dalam air, tetapi tidak cukup basa untuk dititrasi dengan baku asam.

Metode umum untuk menetapkan garam alkali dari asam ini adalah dengan

merubah garam tersebut menjadi asam dengan penambahan asam kuat

berlebihan dilanjutkan penyarian dengan pelarut organik. Setelah pelarut

diuapkan asam bebas dititrasi dengan basa baku. Sementara itu titrasi

langsung terhadap natrium salisilat dan garam salisilat lainnya dapat

dilakukan berdasarkan perbedaan kelarutan asam bebas yang besar dalam

air dan dalam eter. Titrasi dilakukan dengan menambah eter untuk

melarutkan asam organik yang terbentuk. pH larutan relative tetap samapai

semua garam dirubah menjadi asam bebas dan terdapat lebihan titran asam.

Nipasol mempunyai kelarutan sangat sukar larut dalam air; larut

dalam 3.5 bagian etanol (95%) P, dalam 3 bagian aseton P, dalam 140

bagian gliserol P dan dalam 40 bagian minyak lemak, mudah larut dalam

larutan alkali hidroksida.

C. Alat dan Bahan

I. Alat

Gelas Kimia 100 ml

Gelas Kimia 10 ml

Gelas Ukur

Corong pisah

Spirtus

Kaki Tiga

Pipet

Erlenmeyer

Statip

Cawan uap

Kaca arloji

II. Bahan

NaOH

Bersihkan cawan

Timbang cawanPersiapan cawan

oven cawan

Dinginkan dalam desikator

Timbang cawan

Lakukan sampai berat konstan

Ekstraksi padat cair

Sample K10

+ gliserin 2 ml+ sedikit air

+ etanol (pelarut kinin sulfat)+ NH4OH

Fase etanol (analit)

Fase matriks

Uapkan etanol

Kocok sampai larut

Lakukan sampai berat konstan

Timbang cawan sampel

Sentrifuge sampel

Open 30 menit

Dinginkan dalam desikator

Eter

D. Prosedur

E. Data hasil praktikum dan perhitungan

Sampel : K10

1. Berat cawan kosong : 22,17 g

2. Berat cawan setelah dioven : 22,17 g

3. Berat cawan+sampel setelah dioven dan didesikator : 22,44 g

4. Berat cawan+sampel setelah dioven dan didesikator : 22,44 g

5. Berat cawan+sampel setelah dioven dan didesikator : 22,44 g

Perhitungan

Berat cawan+sampel – berat cawan kosong

22,44 g -22,17 g = 0,27 g

Kinin sulfat = BM Kinin Sulfat

BM Kinin x Berat sampel kinin

Kinin sulfat = 783

324,417 x 0,27 g

= 0,65166

% Kadar = mganalit

mg sampel x 100 %

% Kadar = 0 ,65166

0,77 x 100 %

= 84,63 %

F. Pembahasan

Pada praktikum kali ini mengenai turunan pirazolon Sampel yang

dianalisis yaitu antalgin dengan sampel no 3. Metode yang kami gunakan

yaitu metode titrasi langsung iodimetri, kami memilih metode ini karena

antalgin memiliki potensial reduksi yang lebih kecil dari pada iodium.

Selanjutnya dilakukan isolasi terhadap sampel K10, sampel berbentuk

tablet yang sudah diserbukan. Ke dalam sampel ditambahkan gliserin,

sedikit air dan etanol. Penambahan gliserin dan air sebagai wetting agent

karena dalam sampel tersebut terdapat zat pelicin/lubricant pada tablet,

gliserin dapat berguna dalam penggerusan zat yang tidak larut karena akan

memindahkan udara diantara partikel-partikel hingga bila ditambahkan air

dapat menembus dan membasahi partikel mudah campur dengan air.

Penambahan etanol untuk melarutkan kinin sulfat yang ada dalam sampel.

Selanjutnya ditambahkan basa yaitu NH4OH, pemilihan NH4OH

dibandingkan dengan NaOH karena ketika kinin sulfat bereaksi dengan

NH4OH menghasilkan kinin basa dengan (NH4)2SO4 reaksi yang

berlangsung, sesuai dengan persamaan reaksi berikut:

Kinin Sulfat + NH4OH Kinin Basa + 2NH4+ + SO4

2- + (NH4)2SO4

Kinin basa bereaksi dengan SO42-, SO4

2- akan kurang tetapi SO42- tidak

akan habis karena masih ada pada kinin sulfat dan (NH4)2SO4 sehingga akan

ditemukan titik akhirnya dan sampel terbentuk menjadi basa lemahnya yaitu

kinin basa. Sedangkan bila menggunakan NaOH, reaksinya akan bolak balik

dan tidak akan menemukan titik akhir. Sesuai dengan persamaan berikut:

Kinin Sulfat + NaOH Kinin Basa + NaSO4

Kinin Basa + NaSO4 Na+ + SO42- + Kinin Basa

Kinin basa akan bereaksi dengan SO42-, sehingga SO4

2- akan habis dan tidak

ada senyawa yang bereaksi lagi.

Kemudian dilakukan sentrifuge selama 15 menit untuk memisahkan

analit dari matriksnya. Lalu di dekantasi fase air dari endapannya. Fase air

tersebut ditambahkan kloroform sehingga terbentuk 2 fasa dan kinin basa

akan tertarik pada fase minyak (kloroform). Pemisahan dilakukan dalam

corong pisah, fase kloroform berada dibawah karena BJ dari kloroform lebih

besar dari BJ etanol. Fase kloroform tempatkan pada cawan yang telah

dikonstantkan kemudian kloroform diuapkan sehingga terbentuk kinin

dalam bentuk padatan. Kemudian dikeringkan dalam oven selama 30 menit

dan tempatkan pada desikator untuk menyerap panas dan air yang ada

selama 15 menit, kemudian ditimbang, hal ini dilakukan sampai

mendapatkan berat yang konstan.

G. Kesimpulan

Berdasarkan hasil praktikum diperoleh hasil kesimpulan bahwa

sampel no K10 mengandung kinin sulfat sebanyak 84,63 %.

H. Daftar Pustaka

Underwood, Day. 1991. Analisis Kimia Kuantitatif/ Edisi Keenam.

Erlangga: Jakarta.

Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan Departemen Kesehatan

Republik Indonesia. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta:

Departemen Kesehatan Indonesia.

Anief, Moh. 2010. Ilmu Meracik Obat/Teori dan Praktik. Gadjah Mada

University Press: Yogyakarta.