LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALISIS II
PERCOBAAN 1 TURUNAN ALKALOID (KUININ SULFAT)
Tanggal Praktikum : 20 Februari 2013
Nama Praktikan : Dea Nurparida
Elva Anggraeni
Rifaa’tush Sholihah
Wini Agustini
PROGRAM STUDI S1 FARMASI
SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN
BAKTI TUNAS HUSADA TASIKMALAYA
2013
1. PENDAHULUAN
A. Tujuan
- Mengidentifikasi adanya Nipasol dalam sediaan
- Mengetahui dan memahami prinsip penetapan kadar dengan metode
Spektrofotometri
- Mampu menetapkan kadar sediaan obat dalam bentuk salep secara
Spektrofotometri
- Mengetahui dan memahami penerapan metode Spektrofotometri dalam
bidang farmasi
B. Dasar Teori
Asam benzoate merupakan asam yang cukup kuat dan dapat
digunakan sebagai baku primer untuk pembakuan basa kuat dengan
indicator fenolftalin. Adanya gugus hidroksil pada asam benzoate pada
posisi orto menaikan ionisasi hidrogen karboksil hampir 100 kali ionisasi
gugus karboksil pada asam benzoate, yang disebabkan oleh mesomeri dan
induksi oleh gugus hidroksil. Asam meta dan para hidroksi benzoate
mempunyai derajat ionisasi yang hampir sama dengan asam benzoat.pada
substitusi meta tidak terjadi mesomeri dan hanya ada efek mesomeri dan
induksi, meskipun demikian efek induksi pada kedudukan para lebih kecil
dari pada efek induksi substitusi pada kedudukan meta . Substitusi pada
gugus hidroksil dengan gugus alkil atau asil tidak mempunyai efek
mesomeri, sedangkan efek induksinya sangat lemah. Oleh karena itu, semua
asam asam hidroksi benzoate dan turunannya yang gugus karboksilnya tidak
tersubsitusi dapat ditetapkan kuantitatif secara titrasi langsung dengan baku
basa menggunakan indicator fenolftalin.
Asam hidroksi benzoat dan esternya tidak larut atau sedikit larut
dalam air, tetapi larut dalam alcohol,eter, dan kloroform. Garam alkalinya
larut dalam air, tetapi tidak cukup basa untuk dititrasi dengan baku asam.
Metode umum untuk menetapkan garam alkali dari asam ini adalah dengan
merubah garam tersebut menjadi asam dengan penambahan asam kuat
berlebihan dilanjutkan penyarian dengan pelarut organik. Setelah pelarut
diuapkan asam bebas dititrasi dengan basa baku. Sementara itu titrasi
langsung terhadap natrium salisilat dan garam salisilat lainnya dapat
dilakukan berdasarkan perbedaan kelarutan asam bebas yang besar dalam
air dan dalam eter. Titrasi dilakukan dengan menambah eter untuk
melarutkan asam organik yang terbentuk. pH larutan relative tetap samapai
semua garam dirubah menjadi asam bebas dan terdapat lebihan titran asam.
Nipasol mempunyai kelarutan sangat sukar larut dalam air; larut
dalam 3.5 bagian etanol (95%) P, dalam 3 bagian aseton P, dalam 140
bagian gliserol P dan dalam 40 bagian minyak lemak, mudah larut dalam
larutan alkali hidroksida.
C. Alat dan Bahan
I. Alat
Gelas Kimia 100 ml
Gelas Kimia 10 ml
Gelas Ukur
Corong pisah
Spirtus
Kaki Tiga
Pipet
Erlenmeyer
Statip
Cawan uap
Kaca arloji
II. Bahan
NaOH
Bersihkan cawan
Timbang cawanPersiapan cawan
oven cawan
Dinginkan dalam desikator
Timbang cawan
Lakukan sampai berat konstan
Ekstraksi padat cair
Sample K10
+ gliserin 2 ml+ sedikit air
+ etanol (pelarut kinin sulfat)+ NH4OH
Fase etanol (analit)
Fase matriks
Uapkan etanol
Kocok sampai larut
Lakukan sampai berat konstan
Timbang cawan sampel
Sentrifuge sampel
Open 30 menit
Dinginkan dalam desikator
Eter
D. Prosedur
E. Data hasil praktikum dan perhitungan
Sampel : K10
1. Berat cawan kosong : 22,17 g
2. Berat cawan setelah dioven : 22,17 g
3. Berat cawan+sampel setelah dioven dan didesikator : 22,44 g
4. Berat cawan+sampel setelah dioven dan didesikator : 22,44 g
5. Berat cawan+sampel setelah dioven dan didesikator : 22,44 g
Perhitungan
Berat cawan+sampel – berat cawan kosong
22,44 g -22,17 g = 0,27 g
Kinin sulfat = BM Kinin Sulfat
BM Kinin x Berat sampel kinin
Kinin sulfat = 783
324,417 x 0,27 g
= 0,65166
% Kadar = mganalit
mg sampel x 100 %
% Kadar = 0 ,65166
0,77 x 100 %
= 84,63 %
F. Pembahasan
Pada praktikum kali ini mengenai turunan pirazolon Sampel yang
dianalisis yaitu antalgin dengan sampel no 3. Metode yang kami gunakan
yaitu metode titrasi langsung iodimetri, kami memilih metode ini karena
antalgin memiliki potensial reduksi yang lebih kecil dari pada iodium.
Selanjutnya dilakukan isolasi terhadap sampel K10, sampel berbentuk
tablet yang sudah diserbukan. Ke dalam sampel ditambahkan gliserin,
sedikit air dan etanol. Penambahan gliserin dan air sebagai wetting agent
karena dalam sampel tersebut terdapat zat pelicin/lubricant pada tablet,
gliserin dapat berguna dalam penggerusan zat yang tidak larut karena akan
memindahkan udara diantara partikel-partikel hingga bila ditambahkan air
dapat menembus dan membasahi partikel mudah campur dengan air.
Penambahan etanol untuk melarutkan kinin sulfat yang ada dalam sampel.
Selanjutnya ditambahkan basa yaitu NH4OH, pemilihan NH4OH
dibandingkan dengan NaOH karena ketika kinin sulfat bereaksi dengan
NH4OH menghasilkan kinin basa dengan (NH4)2SO4 reaksi yang
berlangsung, sesuai dengan persamaan reaksi berikut:
Kinin Sulfat + NH4OH Kinin Basa + 2NH4+ + SO4
2- + (NH4)2SO4
Kinin basa bereaksi dengan SO42-, SO4
2- akan kurang tetapi SO42- tidak
akan habis karena masih ada pada kinin sulfat dan (NH4)2SO4 sehingga akan
ditemukan titik akhirnya dan sampel terbentuk menjadi basa lemahnya yaitu
kinin basa. Sedangkan bila menggunakan NaOH, reaksinya akan bolak balik
dan tidak akan menemukan titik akhir. Sesuai dengan persamaan berikut:
Kinin Sulfat + NaOH Kinin Basa + NaSO4
Kinin Basa + NaSO4 Na+ + SO42- + Kinin Basa
Kinin basa akan bereaksi dengan SO42-, sehingga SO4
2- akan habis dan tidak
ada senyawa yang bereaksi lagi.
Kemudian dilakukan sentrifuge selama 15 menit untuk memisahkan
analit dari matriksnya. Lalu di dekantasi fase air dari endapannya. Fase air
tersebut ditambahkan kloroform sehingga terbentuk 2 fasa dan kinin basa
akan tertarik pada fase minyak (kloroform). Pemisahan dilakukan dalam
corong pisah, fase kloroform berada dibawah karena BJ dari kloroform lebih
besar dari BJ etanol. Fase kloroform tempatkan pada cawan yang telah
dikonstantkan kemudian kloroform diuapkan sehingga terbentuk kinin
dalam bentuk padatan. Kemudian dikeringkan dalam oven selama 30 menit
dan tempatkan pada desikator untuk menyerap panas dan air yang ada
selama 15 menit, kemudian ditimbang, hal ini dilakukan sampai
mendapatkan berat yang konstan.
G. Kesimpulan
Berdasarkan hasil praktikum diperoleh hasil kesimpulan bahwa
sampel no K10 mengandung kinin sulfat sebanyak 84,63 %.
H. Daftar Pustaka
Underwood, Day. 1991. Analisis Kimia Kuantitatif/ Edisi Keenam.
Erlangga: Jakarta.
Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan Departemen Kesehatan
Republik Indonesia. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta:
Departemen Kesehatan Indonesia.
Anief, Moh. 2010. Ilmu Meracik Obat/Teori dan Praktik. Gadjah Mada
University Press: Yogyakarta.
Top Related