TUGAS KIMIA PEMISAHAN

KROMATOGRAFI GAS DAN APLIKASINYA DALAM

KEHIDUPAN SEHARI-HARI

Disusun Oleh :

Listya Andhika Pratiwi (H1A011004)Fauziah Sri Pambayun (H1A011007)

Diyu Mantari (H1A011020)Siti Chotijah (H1A011023)

KEMENTERIAN PENDIDIKAN DAN KEBUDAYAANUNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN

FAKULTAS SAINS DAN TEKHNIKJURUSAN MIPA

PROGRAM STUDI KIMIAPURWOKERTO

2013

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Suatu analisis kimia menjadi meragukan jika pengukuran sifat tidak

berhubungan dengan sifat spesifik senyawa terukur. Analisis meliputi

pengambilan cuplikan, pemisahan senyawa pengganggu, isolasi senyawa yang

dimaksudkan, pemekatan terlebih dahulu sebelum identifikasi dan pengukuran.

Banyak teknik pemisahan tetapi kromatografi merupakan teknik paling banyak

digunakan. Kromatografi pertama kali diberikan oleh Michael Tswett, seorang

ahli botani Rusia, pada tahun 1906. Kromatografi berasal dari bahasa Yunani

‘Kromatos’ yang berarti warna dan ‘Graphos’ yang berarti menulis.

Kromatografi mencakup berbagai proses yang berdasarkan pada perbedaan

distribusi dari penyusun cuplikan antara dua fasa. Satu fasa tinggal pada system

dan dinamakan fasa diam. Fasa lainnya, dinamakan fasa gerak, memperkolasi

melalui celah-celah fasa diam. Gerakan fasa menyebabkan perbedaan migrasi

dari penyusun cuplikan.

Banyaknya macam-macam kromatografi yang salah satunya adalah

kromatografi gas, yang merupaka metode kromatografi pertama yang

dikembangkan pada zaman instrumen dan elektronika. Kromatografi gas dapat

dipakai untuk setiap campuran dimana semua komponennya mempunyai

tekanan uap yang berarti, suhu tekanan uap yang dipakai untuk proses

pemisahan. Tekanan uap memungkinkan komponen menguap dan bergerak

bersama-sama dengan fase gerak yang berupa gas. Kromatografi gas metode

yang tepat dan cepat untuk memisahkan campuran yang sangat rumit. Metode

ini sangat baik untuk analisis senyawa organik yang mudah menguap seperti

hidrokarbon dan eter. Analisis minyak mentah dan tekanan uap dalam buah

telah dengan sukses dilakukan dengan tehnik ini.

Efisien pemisahan ditentukan ditentukan dengan besarnya interaksi

antara sampel dan cairan, dengan menggunakan fase cair standar yang

diketahui efektif untuk berbagai senyawa. Pada prinsipnya pemisahan dalam

kromatografi gas adalah sisebabkan oleh perbedaan dalam kemampuan

distribusi analit diantara fase gerak dan fase diam di dalam kolom pada

kecepatan dan waktu yang berbeda.

B. Rumusan Masalah

1. Apakah yang dimaksud dengan kromatografi gas?

2. Bagaimana prinsip kerja kromatografi gas?

3. Bagaimana aplikasi kromatografi gas dalam kehidupan dan pemisahan?

4. Apa saja kelebihan dan kekurangan kromatografi gas ?

C. Tujuan

1. Mengetahui tentang kromatografi gas.

2. Mengetahui dan memahami prinsip kerja kromatografi gas.

3. Mengetahui aplikasi kromatografi gas dalam kehidupan dan pemisahan.

4. Mengetahui kelebihan dan kekurangan kromatografi gas

BAB II

ISI

A. Pengertian Kromatografi Gas

Secara etimologi, Kromatografi berasal dari bahasa yunani yang berarti ‘warna’ dan ‘tulis’. Kromatografi gas (GC), merupakan jenis kromatografi yang digunakan dalam kimia organik untuk pemisahan dan analisis, Oleh karena itu, senyawa-senyawa kimia yang akan dipisahkan haruslah dalam bentuk gas pula. GC dapat digunakan untuk menguji kemurnian dari bahan tertentu, atau memisahkan berbagai komponen dari campuran. Kromatologi gas memisahkan suatu campuran berdasarkan kecepatan migrasinya di dalam fasa diam yang dibawa oleh fasa gerak. Sedangkan perbedaan migrasi ini disebabkan oleh adanya perbedaan interaksi diantara senyawa-senyawa kimia tersebut (di dalam campuran) dengan fasa diam dan fasa geraknya. Interaksi ini adalah adsorbsi, partisi, penukar ion dan jel permiasi.

Gambar 1. Alat Kromatografi Gas Gambar 2. Alat Kromatografi Gas

Pada dasarnya komponen penting pada yang harus ada pada setiap

alat kromatografi gas adalah :

1.  Tangki pembawa gas

2.  Pengatur aliran dan pengatur tekanan

3.  Tempat injeksi

4.  Kolom

5.  Detektor

6.  Rekorder

Gambar 3. Skema Peralatan Kromatografi Gas

B. Prinsip Kerja Kromatografi Gas

Cara kerja dari kromatografi gas adalah gas pembawa lewat melalui satu

sisi detektor kemudian memasuki kolom. Di dekat kolom ada suatu alat di

mana sampel-sampel bisa dimasukkan ke dalam gas pembawa (tempat injeksi).

Sampel-sampel tersebut dapat berupa gas atau cairan yang volatil (mudah

menguap). Lubang injeksi dipanaskan agar sampel teruapkan dengan cepat.

Aliran gas selanjutnya menemui kolom, kolom merupakan jantung

intrumen tempat di mana kromatografi berlangsung. Kolom berisi suatu

padatan halus dengan luas permukaan yang besar dan relatif inert. Namun

padatan teresebut hanya sebuah penyangga mekanika untuk cairan. Sebelum

diisi ke dalam kolom, padatan tersebut diimpregnasi dengan cairan yang

diinginkan yang berperan sebagai fasa diam atau stasioner sesungguhnya,

cairan ini harus stabil dan nonvolatil pada temperatur kolom dan harus sesuai

dengan pemisahan tertentu.

Setelah muncul dari kolom itu, aliran gas lewat melalui sisi lain detektor.

Maka elusi zat terlarut dari kolom mengatur ketidakseimbangan antara dua sisi

detektor yang direkam secara elektrik.

C. Aplikasi Kromatografi Gas dalam Kehidupan dan Pemisahan

1. Kromatografi Gas dalam Kehidupan

Kromatografi gas telah digunakan pada sejumlah besar senyawa-senyawa

dalam berbagai bidang. Berikut ini beberapa aplikasi kromatografi gas,

yaitu :

a. Polusi Udara

Kromatografi gas merupakan alat yang penting karena daya pemisahan yang

digabungkan dengan daya sensitivitas dan pemilihan detektor GLC menjadi

alat yang ideal untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam

udara yang kotor, KGCdipakai untuk menetukan Alkil-Alkil Timbal,

Hidrokarbon, aldehid, keton SO , HS, dan beberapa oksida dari nitrogen dan

lain-lain.

b. Klinik

Diklinik kromatografi gas menjadi alat untuk menangani senyawa-senyawa

dalam klinik seperti : asam-asam amino, karbohidrat, CO , dan O dalam

darah, asam-asam lemak dan turunannya, trigliserida-trigliserida, plasma

steroid, barbiturate, dan vitamin.

c. Bahan-bahan Pelapis

Digunakan untuk menganalisa polimer-polimer setelah dipirolisa, karet dan

resin-resin sintesis.

d. Minyak Atsiri

Digunakan untuk pengujian kulaitas terhadap minyak permen, jeruk sitrat

dan lain-lain.

e. Bahan Makanan

Digunakan dengan TLC dan kolom-kolom, untuk mempelajari

pemalsuanatau pencampuran, kontaminasi dan pembungkusan dengan

plastic pada bahan makanan, juga dapat dipakai unutk menguji jus, aspirin,

kopi dan lain-lain.

f. Sisa-sisa Pestisida

KGC dengan detektor yang sensitive dapat menentukan atau pengontrolan

sisa-sisa peptisida yang diantaranya senyawa yang mengandung halogen,

belerang, nitrogen, dan fosfor.

g. Perminyakan

Kromatografi gas dapat digunakan unutk memisahkan dan mengidentifikasi

hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan.

h. Bidang Farmasi dan Obat-obatan

Kromatografi gas digunakan dalam pengontrolan kualitas, analisa hasil-hasil

baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zatalir biologi.

i. Bidang Kimia/Penelitian

Digunakan untuk menentukan lama reaksi pada pengujian kemurnian hasil

2. Aplikasi Kromatografi Gas pada Pemisahan

a. Percobaan Pemisahan dan Penentuan Komponen Organik dengan Krotmaografi Gas

Kromatografi gas merupakan metode yang tepat dan cepat untuk

memisahkan campuran yang sangat rumit. Waktu yang dibutuhkan beragam,

mulai dari beberapa detik untuk campuran sederhana sampai berjam-jam untuk

campuran yang mengandung 500-1000 komponen. Komponen campuran dapat

diidentifikasikan dengan menggunakan waktu tambat (waktu retensi) yang

khas pada kondisi yang tepat. Waktu tambat ialah waktu yang menunjukkan

berapa lama suatu senyawa tertahan dalam kolom.waktu tambat diukur dari

jejak pencatat pada kromatogram dan serupa dengan volume tambat dalam

KCKT dan Rf dalam KLT. Dengan kalibrasi yang patut, banyaknya (kuantitas)

komponen campuran dapat pula diukur secara teliti . kekurangan utama KG

adalah bahwa ia tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam

jumlah besar. Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan, pemisahan

campuran pada tingkat g mungkin dilakukan; tetapi pemisahan dalam tingkat

pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika tidak ada metode lain.

1) Alat dan Bahan

Alat : Kromatografi gas, jarum suntik ukuran mikro liter, tabung gas

nitrogen, filler, labu takar 10ml, pipet ukur 1ml, dan timbangan

analitis.

Bahan : Senyawa standar yang sudah diketahui rumus kimia dan

konsentrasinya dan sampel campuran beberapa zat organik yang

tidak diketahui senyawa dan komposisinya.

2) Cara Kerja

1. Beberapa senyawa standar disiapkan (diketahui rumus kimia dan

kemurniannya).

2. Campuran beberapa senyawa yang diketahui perbandingannya

(misalnya 1:1:1:1 volume atau massa) dibuat.

3. Kondisi kerja ala kromatografi, terutama temperature kolom, laju alir

gas pembawa, detektor, besar arus yang melalui detektor, attenuator,

kecepatan kertas recorder, dan posisi pen pada recorder diatur.

4. Sebelum mengambil senyawa dengan menggunakan jarum suntik,

jarum tersebut dicuci terlebih dahulu dengan senyawa yang akan

digunakan untuk menghindari adanya intervensi senyawa lain akibat

pemakaian jarum suntik tersebut sebelumnya, dengan cara :

Senyawa yang akan digunakan dengan menggunakan jarum ukuran

mikro liter yang akan dipakai diambil dan dibuang beberapa kali.

Gagang suntikan ditarik hingga keluar dari badan jarum.

Gagang suntikan tersebut dibersihkan dengan menggunakan tissue.

Suntikan tersebut dibilas kembali dengan cara ambil dan buang

senyawa tersebut.

Gagang suntikan ditarik dan didorong dengan posisi ujung jarum

berada di tissue dengan tujuan membersihkan sisa senyawa yang

masih menempel di jarum suntik.

5. Alat kromatografi gas dipastikan siap untuk dipakai.

6. Tombol zero, enter, sig 1 ditekan pada alat kromatografi gas.

7. Senyawa standar diambil.

8. Senyawa standar disuntikkan ke dalam alat kromatografi gas masing

masing sebanyak 1 kali.

9. Tombol start ditekan tepat pada saat penyuntikkan dan alat

kromatografi dibiarkan bekerja.

10. Jarum suntik yang digunakan dicuci terlebih dahulu setiap kali akan

digunakan untuk mengambil atau menyuntikkan senyawa yang berbeda.

11. Dengan cara yang sama seperti senyawa standar, larutan standar

campuran dan sampel campuran disuntikkan.

3) Hasil Pengamatan

Pada saat penyuntikan, alat kromatografi gas melaporkan hasil dari

kromatografi dalam bentuk signal, adapun hasil signal tersebut untuk

beberapa senyawa/larutan adalah sebagai berikut:

Metanol :

Propanol :

Butanol :

Pentanol :

Larutan standar dengan komposisi 1:1:1:1

Dengan RT adalah waktu retensi (Retention Time), Area adalah luas

segitiga di bawah puncak, Type adalah jenis puncak yang tercatat (PB:

Penetrate to Base, BB: Base to Base), Width adalah jebar dasar puncak, dan

Area% adalah persentase perbandingan luas segitiga di bawah puncak

(untuk suatu komponen) dengan luas total segitiga yang ada.

4) Analisis dan Pembahasan

1. Cara Kerja Alat Kromatografi Gas

Pada dasarnya, dalam alat kromatografi gas, ada dua jenis detektor, yang

pertama adalah Flame Ionization Detektor, dan yang kedua adalah Thermal

Conductivity Detektor. Namun, untuk praktikum kali ini, jenis detektor yang

dipakai adalah Thermal Conductivity Detektor. Fasa diam yang dipakai adalah

metal silicon gum. Gas yang digunakan sebagai gas pembanding dan gas

pembawa adalah gas nitrogen karena di samping nitrogen cenderung murah jika

dibandingkan dengan jenis gas yang lain, nitrogen juga inert, aman (dibandingkan

dengan gas lain yang mudah terbakar), dan mudah didapat.

Secara umum syarat dari bahan yang menjadi fasa stasioner adalah:

o   Memiliki volatilitas yang rendah (idealnya titik didih bahan minimal 1000C

lebih tinggi dari temperatur maksimum kolom)

o   Memiliki stabilitas termal

o   Inert

o   Karakteristik solvent (dapat menguraikan substansi lain)

Pada percobaan kali ini, suhu kolom yang digunakan adalah 50-90ºC

dengan Initial time 1 menit, laju perubahan suhu adalah 10ºC per menit, dan final

time adalah 1 menit. Maksudnya, pada saat alat kromatografi gas digunakan, suhu

kolom akan bertahan di 50ºC selama 1 menit, setelah itu suhu akan naik secara

bertahap dengan kelajuan 10ºC per menit sampai suhu kolom itu mencapai 90ºC.

Setelah mencapai suhu 90ºC, alat kromatografi gas pun akan kembali menahan

suhu kolom selama 1 menit dan setelah itu, proses kromatografi akan berhenti.

Dalam kromatografi gas, suhu di bagian injeksi harus lebih tinggi dari suhu akhir

kolom. Pada detektor pun, suhu yang digunakan cukup relative tinggi, yaitu

160ºC. Kolom yang digunakan pun adalah kolom kapiler yang sangat panjang

namun mempunyai diameter yang sangat kecil. Total panjang kolom kapiler

dalam alat kromatografi gas ini adalah 30 meter dengan diameter 0,053 mm. Metil

Silicon Gum yang ada di dalam kolom kapiler ini mempunyai sifat polar yang

cenderung tarik menarik dengan senyawa yang mempunyai sifat polar juga.

Prinsip utama pemisahan dalam kromatografi gas adalah berdasarkan

perbedaan laju migrasi masing-masing komponen dalam melalui kolom.

Komponen-komponen yang terelusi dikenali (analisa kualitatif) dari nilai waktu

retensinya (RT).

·      Faktor-faktor yang mempengaruhi waktu retensi :

Nilai/harga waktu retensi (RT) tiap komponen disebabkan oleh perbedaan

titik didih (Td) masing-masing komponen, perbedaan massa molekul relative

(Mr)/perbedaan ukuran komponen, interaksi/keterikatan masing-masing

komponen dengan fasa stasioner/fasa diam (misalnya oleh karena sifat kepolaran

fasa diam serta fasa geraknya), panjang kolom, diameter kolom, temperatur kolom

dan laju/temperatur aliran gas pembawa serta tingkat kejenuhan kolom.

Semakin rendah titik didih suatu komponen maka waktu retensinya akan

semakin kecil/singkat karena pada temperatur tertentu zat tersebut sudah menjadi

fasa uap sehingga bisa bergerak bebas/lebih cepat sebagai fasa gerak dalam kolom

kapiler sedangkan komponen lainnya masih dalam fasa cairan. Jadi komponen

yang terlebih dahulu menjadi uap akan lebih cepat keluar dari kolom. Oleh karena

itu, methanol mempunyai waktu retensi lebih singkat dari propanol, propanol

mempunyai waktu retensi yang lebih singkat dari butanol, dan butanol

mempunyai waktu retensi yang lebih singkat dari pentanol.

Semakin kecil ukuran sebuah komponen dan semakin kecil nilai massa

molekul relatifnya (Mr) maka sebuah komponen akan lebih dapat bergerak

bebas/lebih cepat keluar dari kolom. Jadi semakin kecil ukuran komponen dan

semakin kecil Mr komponen maka waktu retensinya akan semakin kecil pula.

Oleh karena itu, methanol mempunyai waktu retensi lebih singkat dari propanol,

propanol mempunyai waktu retensi yang lebih singkat dari butanol, dan butanol

mempunyai waktu retensi yang lebih singkat dari pentanol.

Jika fasa diamnya bersifat nonpolar, maka komponen yang akan terelusi

lebih cepat adalah komponen yang paling polar, karena ikatan dengan fasa

diamnya relatif lebih lemah. Begitu juga sebaliknya jika fasa diamnya polar maka

komponen yang lebih cepat yaitu komponen yang paling nonpolar. Jadi kepolaran

fasa diam dan fasa gerak sangat mempengaruhi waktu retensi masing-masing

komponen.

Semakin panjang kolom, maka RT  menjadi lambat karena jarak yang harus

ditempuh oleh senyawa tersebut cenderung lebih jauh. Sebaliknya, jika kolom

pendek, maka RT menjadi lebih cepat karena jarak yang harus ditempuh oleh

senyawa tersebut untuk menuju detektor cenderung lebih dekat.

Temperatur kolom harus disesuaikan dengan titik didih larutan senyawa

organik. Apabila temperatur kolom terlalu rendah daripada titik didih larutan,

maka tidak akan timbul puncak karena kalor atau temperature kolom tidak cukup

untuk menguapkan senyawa yang ada. Sedangkan jika temperatur kolom jauh

lebih tinggi daripada titik didih larutan, maka TR menjadi sangat cepat karena

senyawa yang ada langsung menerima kalor dengan cepat untuk segera mengubah

wujudnya menjadi gas.

·         Pengaruh pengotor

Pada percobaan kali ini, jika kita memperhatikan hasil cetakan dari alat

kromatografi gas, kita dapat melihat adanya puncak puncak kecil. Puncak-puncak

kecil itu adalah pengotor, baik itu pengotor yang ada di dalam kolom yang

akhirnya terbaca oleh detektor, maupun pengotor yang ada di dalam senyawa

(terbawa oleh senyawa ketika penyuntikkan). Seharusnya, tidak ada pengotor di

dalam kita melakukan suatu analisis terhadap suatu sampel atau suatu senyawa.

Hasil yang paling ideal adalah ketika yang dihasilkan adalah suatu garis lurus

yang ada pada base yang diikuti oleh puncak-puncak yang cukup significant yang

menunjukkan komponen utama dari senyawa tersebut.

·         Faktor kesalahan

Dalam praktikum ini, ada beberapa factor kesalahan yang membuat hasil

kromatografi gas tidak seideal yang diharapkan, yaitu kemurnian analit dan

ketidaktepatan waktu penginjeksian dengan penekanan tombol start pada alat

kromatografi gas. Untuk itu, kita dapat menggunakan analit dengan tingkat

kemurnian yang lebih tinggi dan kita dapat melatih atau membiasakan diri

melakukan kromatografi gas sehingga waktu penginjeksian dan penekanan tombol

dapat dioptimalkan setepat mungkin.

·         Pembahasan hasil percobaan

o  Pada saat senyawa methanol dianalisis, hasil analisis menyatakan bahwa waktu

retensi untuk methanol adalah 1,369 menit dan keseluruhan analit adalah

methanol murni.

o   Pada saat menganalisis senyawa propanol, timbul/ terdapat dua buah puncak, yaitu

dengan waktu retensi 1,302 menit dan 1,795 menit dengan perbandingan

persentase area 15,51498% dan 84,48502. Jika kita bandingkan dengan waktu

retensi methanol (1,369), maka kita bisa mendapatkan hasil bahwa senyawa

propanol yang kita analisis mengandung kurang lebih 15% methanol dan bukan

100% propanol murni. Kemungkinan penyebabnya adalah propanol yang ada

sudah berinteraksi dengan udara bebas karena dibiarkan terbuka, sehingga ada

rantai propanol yang terputus dan menjadi methanol.

o   Sama halnya seperti propanol, hasil analisis buthanol juga menunjukkan bahwa

buthanol yang kita analisis mengandung 14% methanol karena terdapat puncak

pada waktu retensi 1,310 dengan persentase area 14%. Selebihnya, terdapat

puncak pada waktu retensi 2,414 dengan persentase area 85% yang tidak lain

adalah buthanol itu sendiri.

o   Pada saat menganalisis pentanol, ternyata pentanol yang ada pun bukanlah

pentanol murni 100%. Terdapat 8% methanol yang kemungkinan juga merupakan

hasil dari pentanol yang terurai karena telah cukup lama berinteraksi dengan udara

bebas. Waktu retensi dari pentanol itu sendiri adalah 2,818 menit.

o   Jika kita perhatikan waktu retensi masing masing senyawa tersebut, kita telah

berhasil membuktikan bahwa waktu retensi methanol lebih kecil dari waktu

retensi propanol, waktu retensi propanol lebih kecil dari waktu retensi buthanol,

dan waktu retensi buthanol lebih kecil dari waktu retensi pentanol.

o   Ketika senyawa campuran dengan dianalisis, timbul empat buah puncak yang

masing masing puncaknya timbul di sekitar waktu retensi berada di sekitar waktu

retensi methanol, propanol, buthanol dan pentanol. Dari waktu retensi dan

perbandingan persentase area yang ada, kita bisa melihat bahwa perbandingan

antara methanol, propanol, buhanol, dan pentanol dalam senyawa campuran

mendekati 1:1:1:1. Namun jika kita amati lebih lanjut, persentase area untuk

pentanol hanya sekitar 20%, kemungkinan penyebabnya adalah pentanol itu sudah

terurai menjadi senyawa yang lain karena berinteraksi dengan udara bebas.

o   Untuk sample, setelah dianalisis dengan menggunakan kromatografi gas,

didapatkan juga ada 4 buah puncak yang waktu retensinya juga berkisar di antara

waktu retensi methanol, propanol, buthanol, dan pentanol. Untuk puncak dengan

waktu retensi 1,330 (methanol), persentase perbandingan area terhadap total area

puncak adalah 48,88542% mendekati 50%. Untuk puncak dengan waktu retensi

1,590 (propanol), persentase perbandingan area puncak adalah 15,96455%,

mendekati 15%. Untuk puncak dengan waktu retensi 2,125 (buthanol),

perbandingan persentase area puncak terhadap total area puncak adalah

19.80757% mendekati 20%. Dan untuk puncak dengan waktu retensi 2,754

(pentanol), perbandingan persentase area puncak terhadap total area puncak

adalah 15,34246% mendekati 15%. Jika kita bandingkan keempat persentase

tersebut, maka kita bisa mendapatkan perbandingan methanol : propanol :

buthanol : pentanol = 50 : 15 : 20 : 15 = 10 : 3 : 4 :3.

B.  Isolasi minyak biji mengkudu

Untuk menentukan komposisi bahan dalam buah mengkudu, maka terlebih

dulu harus dilakukan proses pemisahan terhadap buah mengkudu dengan

menggunakan alat ekstruder. Alat ekstruder dapat digunakan untuk memisahkan

komponen buah mengkudu menjadi kulit dan biji, serta daging buah dan jus.

Dari hasil pemisahan, biji dan kulit mengkudu merupakan bahan kedua

terbesar setelah daging buah, yaitu sekitar 27 kg/100 kg buah. Hal ini

menunjukkan, proses produksi jus mengkudu menghasilkan limbah biji yang

cukup besar dan selama ini masih belum dimanfaatkan. Sebagai gambaran, sebuah

koperasi penghasil jus mengkudu di Bogor dalam sebulan minimal memerlukan

10.000 kg buah, sehingga dengan perhitungan di atas, minimal akan dihasilkan

produk buangan berupa biji mengkudu seberat 2.700 kg.

Proses selanjutnya adalah proses pemisahan biji mengkudu dengan kulit

buah, yaitu dilakukan dengan cara pencucian dengan air dan penyaringan. Untuk

menurunkan kandungan air dalam biji mengkudu, maka dilakukan pengeringan

terhadap biji mengkudu menggunakan sinar matahari sehingga diperkirakan kadar

airnya tersisa 2% – 8%. Biji kering tersebut selanjutnya dihaluskan untuk

memudahkan analisis proksimat dan proses isolasi minyak.

Analisis proksimat menunjukkan, proses pengeringan berhasil

menurunkan kadar air dalam serbuk biji mengkudu menjadi 6,74%, juga dapat

dilihat serat dan karbohidrat merupakan senyawa kimia dominan dalam biji

mengkudu. Sedangkan lemak atau minyak merupakan senyawa dominan ketiga,

yaitu 13,2%, sehingga dimungkinkan untuk diisolasi menggunakan pelarut

organik atau menggunakan proses mekanik berupa pengepresan.

Dalam penelitian ini dilakukan proses isolasi minyak menggunakan proses

ekstraksi. Berdasarkan sifat lemak yang non polar, maka dilakukan isolasi minyak

menggunakan pelarut nonpolar yaitu n-heksana dengan alat sokhlet. Proses isolasi

dilakukan pada suhu 80 oC selama 4 jam. Kondisi suhu dipilih berdasarkan

pertimbangan titik didih pelarut dan kestabilan minyak, sedangkan parameter

waktu didasarkan pada prosedur umum untuk penentuan lemak kasar. Rendemen

hasil ekstraksi minyak dengan n-heksana adalah berkisar antara 11,59% –

12,60%. Minyak yang dihasilkan umumnya berwarna kuning jernih dan tak

berbau.

Selanjutnya terhadap minyak hasil isolasi dilakukan uji kualitas dan

kandungan asam lemak. Uji kualitas dilakukan terhadap beberapa parameter

yaitu : bilangan penyabunan, bilangan iod, bilangan asam, bilangan peroksida,

berat jenis, dan indeks bias.

            Bilangan penyabunan menunjukkan banyaknya basa (mg KOH) yang

dibutuhkan untuk menyabunkan 1 gram minyak. Besarnya bilangan penyabunan

bergantung dari massa molekul minyak, semakin besar massa molekul semakin

rendah bilangan penyabunannya. Hal ini dapat dijelaskan, dengan semakin

panjang rantai hidrokarbon suatu minyak, maka akan semakin kecil proporsi

molar gugus karboksilat yang akan bereaksi dengan basa. Data analisis bilangan

penyabunan minyak mengkudu adalah 185 mg KOH/gram contoh, angka ini

relatif lebih kecil bila dibandingkan dengan angka penyabunan minyak kelapa

yaitu 255 – 265 mg KOH/gram contoh.

            Hal ini diduga erat kaitannya dengan kandungan asam lemak dari minyak

mengkudu. Data analisis kromatografi gas menunjukkan bahwa minyak

mengkudu mengandung asam lemak dengan massa molekul yang lebih besar bila

dibandingkan dengan asam lemak yang terkandung dalam minyak kelapa.

            Bilangan iod menunjukkan banyaknya molekul iod yang dapat mengadisi

ikatan rangkap pada minyak, dinyatakan dalam gram iod per 100 gram contoh

minyak. Bilangan ini sangat penting dalam menentukan kualitas minyak

berdasarkan banyaknya ikatan rangkap dalam asam lemaknya. Semakin besar

bilangan iod, maka semakin banyak ikatan rangkap yang ada dalam asam lemak

suatu minyak. Sedangkan semakin banyak ikatan rangkap dalam suatu

minyak,maka minyak tersebut akan semakin mudah rusak, karena sifatnya yang

mudah teroksidasi oksigen dalam udara, senyawa kimia atau proses pemanasan.

            Data analisis menunjukkan, minyak mengkudu mempunyai angka iod

yang sangat tinggi yaitu 114 gram iod/100 gram minyak. Angka ini jauh lebih

besar daripada angka iod minyak kelapa yaitu 8 – 10 gram iod/100 gram minyak.

            Bilangan asam menunjukkan banyaknya asam lemak bebas dalam minyak

dan dinyatakan dengan mg basa per 1 gram minyak. Bilangan asam juga

merupakan parameter penting dalam penentuan kualitas minyak. Bilangan ini

menunjukkan banyaknya asam lemak bebas yang ada dalam minyak akibat reaksi

hidrolisis akibat reaksi kimia, pemanasan, proses fisika atau reaksi enzimatis.

            Semakin tinggi bilangan asam maka semakin banyak minyak yang telah

terhidrolisis. Data analisis menunjukkan, bilangan asam minyak mengkudu

sebesar 21,12 mg KOH/gram minyak. Besarnya bilangan ini diduga karena telah

terjadi proses hidrolisis pada minyak mengkudu terutama pada saat pemeraman

buah dan pengolahan.

            Pengujian kandungan komponen asam lemak dalam minyak mengkudu

bertujuan untuk mengetahui jenis asam lemak yang ada dan dilakukan dengan

menggunakan alat kromatografi gas. Data analisis data kualitatif berdasarkan

perbandingan waktu retensi beberapa puncak kromatogram contoh terhadap

standar asam lemak, maka diamati minyak mengkudu mengandung beberapa

asam lemak yaitu asam palmitat, asam linolenat, asam oleat dan asam linoleat.

            Selain itu terdapat beberapa puncak dengan waktu retensi lain yang dapat

diamati, tetapi belum dapat disimpulkan karena keterbatasan jenis asam lemak

standar. Tapi berdasarkan hasil penelitian peneliti lain juga didapatkan adanya

kandungan asam lemak yang lain seperti asam stearat.

            Dari empat jenis asam lemak yang dapat diamati, ternyata minyak

mengkudu mempunyai kandungan jenis asam lemak tak jenuh yang lebih banyak.

Seperti diketahui asam oleat, asam linoleat dan asam linolenat merupakan asam

lemak tak jenuh dengan jumlah ikatan rangkap tak jenuh masing-masing berturut-

turut adalah satu, dua dan tiga. Kandungan inilah yang diduga mengakibatkan

besarnya bilangan iodium dan peroksida. Hal ini diduga juga akan menimbulkan

mudahnya minyak mengkudu untuk rusak dan berbau tengik. Hasil penelitian

menunjukkan, biji mengkudu dapat dijadikan sebagai bahan alternatif untuk

memproduksi minyak.

D. Kelebihan dan Kekurangan Kromatografi Gas

1. Kelebihan Kromatografi Gas

a. Waktu analisis yang singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi.

b. Dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan

efisiensi pemisahan yang tinggi.

c. Gas mempunyai viskositas yang rendah.

d. Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat

sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitas tinggi.

e. Pemakaian fasa cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fasa

diam yang sangat beragam untuk mimisahkan hampir segala macam

campuran.

2. Kekurangan Kromatografi Gas

a. Teknik kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap.

b. Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran

dalam jumlah besar. Pemisahan pada tingkat (mg) mudah dilakukan,

pemisahan pada tingkat garm mungkin dilakukan, tetapi pemisahan

dalam tingkat pon atau tonsukar dilakukan kecuali jiaka ada metode

lain.

c. Fasa gas dibandingkan sebagian besar fasa cair tidak bersifat reaktif

terhadap fasa diam dan zat terlarut.

BAB III

PENUTUP

A. KESIMPULAN

1. Pengertian kromatografi menyangkut metode pemisahan yang didasarkan atas

distribusi diferensial komponen sampel diantara dua fasa. Menurut pengertian

ini kromatografi selalu melibatkan dua fasa, yaitu fasa diam (Stationary

Phase) dan fasa gerak (Gerak Phase). Fase diam dapat berupa padatan atau

cairan yang terikat pada permukaan padatan (kertas atau suatu adsorben),

sedangkan fasa gerak dapat berupa cairan disebut eluen atau pelarut, atau gas

pembawa inert.

2. Prinsip kerja kromatografi gas adalah sebagai berikut :

a.         Menyalakan instrumen dan mencek kondisi instrumen.

b.         Mengatur aliran gas.

c.         Memanaskan oven.

d.        Menginjeksikan sejumlah kecil sampel yang akan dianalisis pada

mesin.

e.         Menunggu laporan hasil analisis instumen.

3. Aplikasi kromatografi gas pada pemisahan dapat digunakan untuk berbagai

keperluan analisis:

a.     Minyak Bumi

b.    Minyak Atsiri

c.     Kedokteran

d.    Penelitian

e.     Pestisida

f.     Lingkungan

g.    Minyak Biji Mengkudu

4. Kelebihan dan kekurangan kromatografi gas diantaranya yaitu Waktu analisis

yang singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi, Dapat menggunakan

kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang tinggi, Gas

mempunyai viskositas yang rendah. Kekurangan kromatografi gas yaitu

kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap.

DAFTAR PUSTAKA

Adnan, Mochamad. 1997. Teknik Kromatografi untuk Analisis Bahan Makanan.

Yogyakarta: Andi Offset.

Apry. 2010. Kromatografi Gas dan Aplikasinya pada Pemisahan (online).

http://apryshinsetsuboy.blogspot.com/2010/12/kromatografi-gas-dan-

aplikasinya-pada.html . Diakses pada tanggal 16 Juni 2013.

Day,  Jr dan Underwood,  A.L. 1991.  Analisis Kimia Kuantitatif Edisi 5. Jakarta:

Penerbit Erlangga.