EKSTRAKSI FASE PADAT

Isnan Rizal

Hesti Amalia

Septeriana Ayu Dewi

Ryan Legawa

Febrian Rizkianto

Rio Permana

Pidinia Raeh R

Vivian Nur Shabrina

Anisa Nindita

PENDAHULUAN

Ekstraksi fase padat atau Solid Phase

Extraction merupakan metode ekstraksi yang

berkembang saat ini dengan menggunakan

kolom yang berbasis kromatografi

PRINSIP

Alat ini diperangkap pada medium SPE(SolidPhase Extraction) dengan caramemasukannya pada kolom di dalam suatupelarut yang memiliki daya mengelusirendah.

Analit tersebut kemudian dapat dibilasdengan pelarut lain yang berdaya elusirendah dan kemudian akhirnya dielusidengan pelarut kuat bervolume kecil.

DIAGRAM SKEMATIK PROSEDUR SPE SEBAGAI

BERIKUT :

DARI DIAGRAM ATAS DAPAT DIKETAHUI BAHWA ADA

4 TAHAP DALAM PROSEDUR SPE, YAITU:

Pengkondisian

Cartridge (Penjerap) dialiri dengan pelarut sampel untuk membasahi permukaan penjerap dan untuk menciptakan nilai pH yang sama, sehingga perubahan-perubahan kimia yang tidak diharapkan ketika sampel dimasukkan dapat dihindari.

Retensi (tertahannya) sampel

Larutan sampel dilewatkan ke cartridge untuk menahan analit yang diharapkan sementara komponen lain terelusi atau untuk menahan komponen yang tidak diharapkan sementara analit yang dikehendaki

Pembilasan

Tahap untuk menghilangkan seluruh komponen yang tidak tertahan oleh penjerap selama tahap retensi.

Elusi

Tahap akhir untuk mengambil analit yang dikehendaki jika analit tersebut tertahan pada penjerap.

KEUNGGULAN SPE DIBANDINGKAN DENGAN

EKSTRAKSI CAIR-CAIR ADALAH:

Proses ekstraksi lebih sempurna

Pemisahan analit dari penganggu yang

mungkin ada menjadi lebih efisien

Fraksi analit yang diperoleh lebih mudah

dikumpulkan

Mampu menghilangkan partikulat

Fase padat tidak dapat bercampur dengan

pelarut

Emulsi tidak terbentuk diantara kedua fase

KETERBATASAN

Kolom-kolom SPE berbasis silica gel tidak

stabil terhadap kondisi basa kuat

Banyaknya jenis cartridge (berisi penjerap

tertentu) yang beredar di pasaran sehingga

reprodusibilitas hasil bervariasi jika

menggunakan cartridge yang berbeda

Adanya adsorpsi yang bolak-balik pada

cartridge SPE.

FASE SPE

Berbagai macam cartridge SPE yang

berisi berbagai macam penjerap diringkas

dalam tabel.

Suatu penjerap pada SPE harus dipilih

yang mampu menahan analit secara kuat

selama pemasukan sampel ke dalam

cartridge.

JENIS FASE SPE DAN KONDISI-KONDISINYA

PENGEMBANGAN METODE

Pendekatan empirik untuk melakukan pengembangan metode SPE melibatkan screening penjerap yang tersedia.

Langkah pertama adalah menentukan penjerap mana yang paling baik dalam hal menahan analit yang dituju

Pertimbangan kedua adalah pelarut apa yang dibutuhkan untuk mengelusi analit yang dituju.

Langkah ketiga adalah menguji matriks sampel blanko untuk mengevaluasi adanya pengganggu yang mungkin ada

Langkah keempat adalah menentukan recovery dengan menambah analit dalam jumlah tertentu harus dilakukan.

Polaritas pelarut yang meningkat dibutuhkan untuk mengelusi senyawa yang tertahan dalam penjerap silika; sementara untuk senyawa yang tertahan dalam penjerap non polar (seperti C18) digunakan pelarut non polar.

PENERAPAN

Pemanfaatan utama untuk pemisahan

selektif pengganggu-pengganggu dari

analit,yang tidak mudah dicapai dengan

ekstraksi cair/cair

Banyak digunakan dalam pengukuran

bioanalisis dan pemantauan lingkungan

untuk memekatkan analit.

APLIKASI

• SPE cepat berkembang sebagai alat yang

utama untuk pra-perlakuan sampel atau

untuk clean-up sampel-sampel yang

kotor, misal sampel-sampel yang mempunyai

kandungan matriks yang tinggi seperti

garam-garam, protein, polimer, resin, dll.

TERIMA KASIH