Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009 ISSN 0854 - 5561

KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN ISOTOP CS-137DALAM BAHAN BAKAR U3Sh PASCA IRRADIASI

Dian Anggraini, Arif N., Noviarty

ABSTRAK

KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN ISOTOP CS-137 DALAM BAHAN BAKAR U3Si2

PASCA IRRADIASI. Ketidapastian pengukuran analisis Isotop Cs-137 dalam bahanbakar U3Si2 pasca irradiasi menggunakan metode spektrometri. telah ditentukan padapenenlitian ini. Ketelusuran pengukuran dilakukan dengan menggunakan bahan standarisotop Cs-137 CRM No. 4233C dan metode standar ASTM. Alat yang digunakan adalahspektrometer gamma yang terdapat di laboratorim BPR-PTBN. Kontribusi komponendalam penentuan ketidakpastian ini pada tahap preparasi sam pel mencakuppenimbangan sam pel, pengenceran dan pencuplikan, sedangkan pada pengukuran padaperhitungan efisiensi detektor dan pencacahan isotop Cs-137. Nilai ketidakpastian yangdiperoleh pada derajat kepecayaan 95% adalah ± 256,57 Bq/ml untuk aktivitas dan ±0,0801 I-Igi mL untuk jumlah kandungan isotop Cs-137. Data analisis isotop Cs-137aktivitas dan jumlah kandungan dalam sam pel menjadi 3829,03 Bql mL ± 256,57 Bq/mLdan 1,1957 ± 0,0801 1-191 mL.

Kata Kunci : Ketidakpastian, Isotop Cs-137, Bahan Bakar U3Si2 Pasca Irradiasi.

PENDAHULUANKuantisasi ketidakpastian (ketidakaturan) dalam suatu pengukuran merupakan suatu

indikator dari kualitas hasil analisis dan digunakan untuk evaluasi kehandalan data, kesesuaian datahasil ukur terhadap tujuan penggunaannya serta membandingkan data dari pengukuran yangberbeda[1]. Secara definisi ketidakpastian merupakan rentang nilai yang didalamnya terdapat suatunilai benar (truth value) dari sebuah pengukuran sehingga dapat menunjukkan derajat ketelitian dankualitas data yang bermakna secara ilmiah . Seiring dengan perkembangan jam inan mutu darilaboratorium analisis, nilai ketidakpastian merupakan salah satu persyaratan dalam validasi metodedalam standar analisis yang mengikuti standar leboratorium pengujian seperti ISO 17025 untukmemenuhi kebutuhan pelanggan terhadap data analisis yang akurat dan handal.

Laboratorium BPR-PTBN menggunakan metode spektrometri gamma sebagai metodaanalisis untuk penentuan kandungan isotop - isotop hasil fisi pemancar gamma dalam bahan bakarnuklir (BBN) pasca irradiasi. Salah satu diantara isotop-isotop tersebut adalah isotop Cs-137. IsotopCs-137 memilki umur paruh yang panjang ( 30.17 tahun) dan jumlah kandungan dalam BBN pascairradiasi cukup besar dibanding isotop lannya (± 6%) [3] , Hal ini menjadikan kandungan isotop Cs­137 digunakan sebagai parameter dalam perhitungan burn-up, yang selanjutnya sebagai datamasukkan dalam pengembangan desain BBN.

Dalam penelitian ini akan dilakukan penentuan kuantisasi ketidakpastian pengukuranisotop Cs-137 dalam larutan BBN U3Si2 TMU 2,96 g/cm3 pasca irradiasi dengan tujuan untukmedapatkan merode analisis Cs-137 yang valid sesuai dengan persyaratan standar analisis yangberlaku. Metode analisi Cs-137 yang dilakukan mengacu pada metoda standar ASTM E320-79 [3]

dan ketelusuran pengukuran menggunakan standar Cs-137 CRM. Proses penentuan ketidakpastianpengukuran mencakup identifikasi sumber ketidakpastian, kantifikasi ketidakpastian individu,perhitungan gabungan ketidakpastian dan ketidakpastian diperluas.

580

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009 ISSN 0854 - 5561

TAT A KERJA

Bahan penelitian berupa pelat elemen bakar nuklr U3Siz TMU 2,96 g/Cm3 pasca irradiasidengan dimensi 3x3 cm dan berat 0,032 g. Untuk mampu telusur digunakan bahan standa larutanCs-137 CRM No.4233C sebanyak 50J,JL.

Prosedur analisis yang digunakan berdasarkan metode ASTM E320-79 denganmenggunakan metode pengendapan CsCI04 untuk memisahkan isotop Cs-137 dengan isotoplainnya. Sam pel PEB ( dalam hot cell 109) dengan dimensi 3x3 Cm ditimbang kemudian dilarutkandengan larutan HN03 dan disaring dan kemudian diencerkan sampai volume 25 mL dalam labu ukur.Selanjutnya larutan PEB diambil (dengan cara ditimbang) sebanyak dua kali, lalu dimasukkan kedalam vial.. Kemudian ditransfer ke R.135 melalui sell 112. Larutan sam pel selanjutnya dipindahkanke tabung reaksi yang telah ditimbang, lalu dilakukan proses pengendapan menggunakanpenambahan serbuk CsN03 sebanyak 100 9 dan didinginkan pada suhu O°C selama 1 jam.Selanjutnya endapan CsCI04 ditimbang dan dicacah menggunakan alat spektrometer gamma untukditentukan aktivitas. Perhitungan aktivitas menggunakan nilai efisiensi detektor yang diperoleh daripengukuran larutan standar Cs-137 CRM dengan metode duplo.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Perhitungan kandungan isotop Cs-137 dalam sam pel dilakukan dengan menggunakan rumus :23

W = A x T 1/2 x BA / (0,693 x 6,02 x 10 ) 9 ( 1)

Dengan :W = berat kadungan isotop Cs-137 (g)A = Aktivitas sam pel (Bq/g)BA = Berat atom Cs-137

T Y:z= Waktu paruh( 30,17 ± 0,2 thn)

Besar aktivitas sam pel dihitung dengan menggunakan persamaan :

A ( dps ) = Cps / Eft. del'y [4] ••••••••...........•...•••....••.••.............•.••••...•••.•. (2)

Dengan :Cps = Cacahan per detikEft. del = Efisiensi detektorY = yield ( dari tabel nuklida Y=0,85)Dalam penentuan aktivitas isotop Cs-137 dalam sam pel maka terlebih dahulu dilakukan perhitunganEffisiensi detektor melalui persamaan (2). Nilai Eff detektor dihitung dengan mencacah larutanstandar Cs-137 CRM sebanyak 50 J,JL(duplo) dan nilai aktivitas larutan standar saat pengukuran(At).

Nilai At diperoleh dengan menggunakan rumus :At = Ao e-O.693Tff1/2 ••.•.•.•.•.•.•.•.•.•.•.•.•.••.••..•.••.•.•.•.•.•.•.•.•.••.••.•. (3)

Dengan :At = aktivitas larutan saat pengukuranAo= Aktivitas larutan standar sesuai sertifikat ( 7,255 E05 ± 0,94% Bq/g, Nov 1989)TY:z= Waktu paruh Cs-137 ( 30.17 ± 0,2 tahun)T = Selisih waktu sertifikat dan saat pengukuran ( 1,1 104 hari)

Berdasarkan nilai aktivitas ini (At) dan nilai cacah standar dan harga yield (dari tabel) maka dapatdiperoleh harga Effisiensi detektor yaitu sebesar (O,013±O,0042)%. Berdasarkan data ini maka dapatdihitung besar aktivitas dan kadungan Cs -137 dalam sam pel masing-masing sebesar 3829,03 Bq/mL dan dengan jumlah Cs-137 sebesar 1,1957 J,Jg/mL sam pel k menghitung secara kuantitatif nilai

581

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009 ISSN 0854 - 5561

ketidakpastian dari ke dua nilai tersebut maka terlebih dahulu dibuat identifikasi ketidakpastian dalambentuk Fish Bond.

Berdasarkan prosedur analisis di atas dapat dibuat Fish Bond seperti yang terlihat pada Gam bar 1.

W kosongW Kosong + 1-'t::1:j U~ir

Kandungan Cs-137

ab reaksi kosong11. reaksl kosong + larutan PEB

Penirribangan Endapan CsCI04

( D)

Keterangan Gambar :Eft = effisiensi

Cps = Count pra secondW = berat

Penimbangan 1 mL sampel

(C)

Aktivitas·( spek gamma)

(E )

Gambar.1. Fish Bond Penentuan Cs-137.

Komponen yang berkontribusi pada nilai ketidakpastian dan data simpangan baku sertaketidakpastian gabungan ditunjukkan pada Tabel.1.

Tabel1. Komponen - komponenKetidakpastian Dan Simpangan Baku

Komponen satuanx kategoriI!X.

Penimbangan PEBmgKalbrasi TipeA0,026

±0,05

0,05/1,96

Penimbangan 25 ml

mgKalbrasi TipeA0,026

±0,05

0,05/1,96

Penimbangan 1 mL

KalbrasiTipeA0,026

± 0,05

0,05/1,96

Penimbang Endapanan CsCI04

mgKalbrasi TipeA0,026

±0,05

0,05/1,96

Pencacahan (Spektrometer Gamma)Bahan Standar,A

Bq/gSerfikat CRMTipeB199,7170

345,92

345,92/03

Umur Paruh Cs-137

TahunSertifikat TipeB0,5874

0,2

0,2/ 03

Efisiensi detektor

%eksperimenTipeA2,969E-05

0,000042

0,000042/02

Cacahan, Cps

Cacah/detiEksperimenTipeA0,0253

k

0,0358 0,0358//02

Presisi metode

0,0199//029757E-03

582

ISSN 0854 - 5561 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009

Nilai simpangan baku yang dieproleh pad a setiap komponen selanjutnya_diubah kedalam pi/Ilpanganbaku dengan satuan yang sama. Kemudian simpangan baku ini digabung dan selanjutnyadimasukkan dalam kaporan hasil analisis.

Tabel.2. Komponen-komponen ketidakpastian Dengan satuan yang sama

Asal NilaiXsatuan~ (x)~ (x)/ x( ~ (x)/ X)L

Penimbangan PEB U3Si2-AI

32mg0,0268,125E-6,601 E-09

04Penimbangan

larutan 2526417,46mg0,0268,125E-6,601 E-09

ml

04

Penimbangan 1 mL Larutan

1,0743mg0,0268,125E-6,601 E-09

PEB U3Si2-AI

04

Penimbangan 2 mL larutan

2.9765mg0,0268,125E-6,601 E-09

PEB U3Si2-AI

04

Bahan standar, A

23368,8Bq/g199,71708,546E-7,3-04E-05

03Umur paruh Cs-137

30Thn0,58740,019583,833E-04

Effisiensi Detektor

0.001324%2,969E-055,7234E-3,2764E-5

03Cacah sam pel, cps

4,42Cacah/de0,02535,2036E-2,7077E-05

tik

03

Presisi

9,9757E-039,9757E-9,951 E-05

03

Dari nilai- nilai diatas dilakukan perhitungan ketidakpastian gabungan dengan cara:

~gabl A = v2x( 4x 6,601 E-09)+ 7,3-04E-05+3,833E-04+3,2764E-5+2,7077E-05+9,951 E-05

dan diperoleh nilai 0,032600138 untuk ~gabl A dan nilai ~ gab menjadi 128,2869. Nilaiketidakpastian diperluas diperoleh dengan cara mengalikan ketidakpastian gabungan denganfaktor kecakupan, Dan untuk tingkat kepercayaan 95, 5% digunakan faktor kecakupan k=2,sehingga 1-1 diperluas diperoleh 256,57. Data hasil analisis yaitu aktivitas isotop Cs-137 menjadi3829,03 Bq/ mL ± 256,57 Bq/ml dengan jumlah kandungan dengan 1,1957 ± 0,0801 I-Ig/ ml sam pelderajat kepercayaan 95%.

KESIMPULAN

Nilai ketidakpastian dari analisis isotop Cs-137 dalam larutan PEB pasca irradiasi diperolehsebesar 256,57 Bq/ml sehingga nilai aktivitas berada pad a nilai 3829,03 Bq/ mL ± 256,57 Bq/mlsam pel. Besar kandungan isotop Cs-137 diperoleh sebesar 1,1957 ± 0,0801 I-Ig/ ml.

583

HasH-hasH Penelitian EBN Tahun 2009 ISSN 0854 -5561

DAFT AR PUST AKA

[1] All IMRON LUBIS, " Uncertainty Assessment of Alpha Spectrometry Analysisi Of 210 Pu inMarine Sediment from Jakarta Bay, Publish 12 March 2008A

[2] S.AMINI DKK, Nilai Mutlak Fraksi Bakar Uranium dan Isotop Cs Pada Lokasi Tertentu PelatElemen Bakar Dispersi Tipe Oksida RIE01, Hasil Pasca Irradiasi, Laporan Teknis P2TBDU­BATAN,2001

[3] AMIRICAN STANDARD TEST METHODE, ASTM E320-79, "Standard Test Methode for Cesium-137 in Nuclear Fuel Solutions by Radiochemical Analysis", USA, Vol 12, 1990

[4] WISNU SUSETYO, Spektrometri Gamma, Gadjah Mada University Press, 1988

584