KETAHANAN OKSIDASI LAPISAN ALUMINIUM PRACTICAL DAN ...
91
KETAHANAN OKSIDASI LAPISAN ALUMINIUM PRACTICAL GRADE DAN ALUMINIUM SCRAP PADA BAJA KARBON MENGGUNAKAN METODE PACK CEMENTATION Skripsi Diajukan untuk Memenuhi Persyaratan Memperoleh Gelar Sarjana Sains (S.Si) Oleh: PURNAMASARI NIM: 11140970000016 PROGRAM STUDI FISIKA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA 1439 H/ 2018 M
Transcript of KETAHANAN OKSIDASI LAPISAN ALUMINIUM PRACTICAL DAN ...
i
KETAHANAN OKSIDASI LAPISAN ALUMINIUM PRACTICAL GRADE
DAN ALUMINIUM SCRAP PADA BAJA KARBON MENGGUNAKAN
METODE PACK CEMENTATION
Skripsi
Diajukan untuk Memenuhi Persyaratan Memperoleh
Gelar Sarjana Sains (S.Si)
Oleh:
PURNAMASARI
NIM: 11140970000016
PROGRAM STUDI FISIKA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA
1439 H/ 2018 M
ii
KETAHANAN OKSIDASI LAPISAN ALUMINIUM PRACTICAL GRADE
DAN ALUMINIUM SCRAP PADA BAJA KARBON MENGGUNAKAN
METODE PACK CEMENTATION
Skripsi
Diajukan untuk Memenuhi Persyaratan Memperoleh
Gelar Sarjana Sains (S.Si)
Oleh:
PURNAMASARI
NIM: 11140970000016
PROGRAM STUDI FISIKA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA
1439 H/ 2018 M
i
ABSTRAK
Metode pelapisan pack cementation dapat digunakan untuk meningkatkan ketahanan
oksidasi temperatur tinggi pada material. Pada penelitian ini, aluminium practical
grade dan aluminium scrap berhasil dideposisikan pada substrat baja karbon
menggunakan metode pack cementation. Untuk mengetahui ketahanan oksidasi
lapisan aluminium practical grade dan aluminium scrap dilakukan pengujian
oksidasi pada temperatur 800°C selama 100 jam. Selanjutnya dilakukan karakterisasi
menggunakan SEM (Scanning Electron Microscope) dan XRD (X-Ray
diffractometer) untuk mengetahui struktur mikro lapisan dan identifikasi fasa yang
terbentuk. Hasil pengujian oksidasi temperatur 800°C selama 100 jam menunjukkan
bahwa sampel FeAl scrap memiliki ketahanan oksidasi yang lebih baik dibandingkan
dengan FeAl practical grade karena membentuk kurva parabolik dengan perubahan
massa sebesar 0,47 mg/cm2. Hasil SEM menunjukkan bahwa setelah pengujian
oksidasi lapisan aluminium semakin banyak berikatan dengan oksigen dan
membentuk lapisan oksida protektif Al2O3 yang mampu mencegah difusi oksigen
lebih lanjut. Fasa yang terbentuk pada sampel FeAl practical grade sebelum oksidasi
adalah Fe2Al5 dan Al2O3 dan setelah oksidasi membentuk fasa Fe2Al5, FeAl dan
Al2O3. Sedangkan sampel FeAl scrap sebelum dan ssudah oksidasi membentuk fasa
Fe2Al5 dan Al2O3.
Kata Kunci: Pengujian oksidasi, pack cementation, aluminium practical grade,
aluminium scrap, SEM dan XRD
ii
ABSTRACT
Pack cementation coating method can be used to increase the resistance of high
temperature oxidation of materials. In this study, the aluminium practical grade and
aluminium scrap were successfully deposited on carbon steel substrates using pack
cementation method. To learn the oxidation resistance of practical grade aluminum
and aluminum scrap layers, oxidation test was processed at 800°C temperature for
100 hours. Characterizations were performed using SEM (Scanning Electron
Microscope) and XRD (X-Ray Diffractometer) to determine the microstructure of the
layers and the identification of the phases formed. Results of the oxidation test at
800°C temperature for 100 hours showed that FeAl scrap samples have a better
oxidation resistance compared to FeAl practical grade due to formation a parabolic
curve with a mass change of 0.47 mg/cm2. The SEM results show that after the
oxidation test the aluminum layer increasingly binds to oxygen, and form Al2O3
protective oxide layer that be able to prevent further oxygen diffusion. The phases
formed in FeAl practical grade samples before the oxidation test were Fe2Al5, Al2O3
and after the oxidation test formed Fe2Al5, FeAl, Al2O3 phases. While FeAl scrap
samples before and after oxidation form Fe2Al5 and Al2O3 phases.
Keywords: Oxidation test, pack cementation, practical grade aluminium, aluminium
scrap, SEM and XRD
iii
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis panjatkan ke hadirat Allah SWT, Tuhan pengatur
semesta alam, yang Maha Pengasih lagi Maha Penyayang, pemilik hari kemudian,
atas segala limpahan rahmat dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan
skripsi tugas akhir ini tanpa mengalami hambatan yang berarti. Skripsi tugas akhir ini
berjudul “Ketahanan Oksidasi Lapisan Aluminium Practical Grade Dan Aluminium
Scrap Pada Baja Karbon Menggunakan Metode Pack Cementation”.
Skripsi tugas akhir ini dapat berjalan dengan baik karena adanya fasilitas dan
dukungan dari Pusat Penelitian Fisika – Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (P2F –
LIPI) dan Program Studi Fisika UIN Syarif Hidayatullah Jakarta. Secara khusus
penulis mengucapkan terimakasih kepada pihak-pihak yang telah memberikan
kontribusi dalam pembuatan skripsi tugas akhir ini, yakni:
a. Kedua orang tua beserta keluarga besar yang telah memberikan dukungan baik
moril maupun materil.
b. Ibu Dr. Eni Sugiarti, M.Eng. selaku dosen pembimbing lapangan di P2F - LIPI
yang yang telah bersedia memberikan arahan, bimbingan dan dukungan
sehingga penulis dapat menyelesaikan PKL dengan Lancar.
c. Ibu Dr. Sitti Ahmiatri Saptari, M.Si. selaku dosen pembimbing di UIN Syarif
Hidayatullah Jakarta yang telah bersedia memberikan dukungan, motivasi dan
bantuannya.
iv
d. Ibu Dr. Rike Yudianti selaku kepala P2F – LIPI yang telah memberikan ijin
untuk melaksanakan Tugas Akhir.
e. Bu Desti, Kak Fitri dan Kak Tya yang telah membantu dalam analisis data dan
proses penelitian di laboratorium.
f. Teman – teman di Laboratorium High Resistance Material (HRM) yaitu Indah,
TB Suryaman, Justin, Kalim, Yere, Edison, Edo dan Khisnu yang telah
memberikan motivasi dan bantuan dalam pelaksanaan Tugas Akhir.
g. Teman – teman Fisika UIN Syarif Hidayatullah Jakarta angkatan 2014 yang
selalu memberikan motivasi kepada penulis.
h. Serta semua pihak yang telah membantu terselesaikannya makalah ini, yang
tidak dapat disebutkan satu persatu. Semoga semua pihak yang telah membantu
mendapatkan limpahan kasih sayang, ridho dan magfhiroh Allah SWT. Aamin.
Penulis menyadari dalam penyusunan skripsi ini tidak luput dari kesalahan
dan kekurangan, untuk itu penulis mengharapkan kriik dan saran yang bersifat
membangun dari pembaca.
Akhir kata penulis berharap semoga Allah SWT memberkahi skripsi ini.
Semoga skripsi ini bermanfaat bagi penulis maupun bagi yang berkenan
membacanya.
Jakarta, Juli 2018
Penulis
v
DAFTAR ISI
LEMBAR PENGESAHAN .......................................................................................iii
PENGESAHAN UJIAN ............................................................................................iv
LEMBAR PERNYATAAN ........................................................................................v
ABSTRAK ..................................................................................................................vi
ABSTRACT ..............................................................................................................vii
KATA PENGANTAR .............................................................................................viii
DAFTAR ISI ...............................................................................................................x
DAFTAR TABEL ....................................................................................................xiii
DAFTAR GAMBAR ...............................................................................................xiv
BAB I PENDAHULUAN ...........................................................................................1
1.1. Latar Belakang ...........................................................................................1
1.2. Rumusan Masalah ......................................................................................5
1.3. Tujuan Penelitian .......................................................................................5
1.4. Batasan Masalah ........................................................................................5
1.5. Manfaat Penelitian .....................................................................................6
1.6. Sistematika Penulisan ................................................................................6
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ................................................................................8
2.1. Baja Karbon .............................................................................................10
2.2. Aluminium .................................................................................................9
2.3. Metode Pack Cementation .......................................................................12
vi
2.3.1. Aluminizing ...............................................................................13
2.3.2. Keunggulan Proses Pack Cementation ....................................14
2.3.3. Mekanisme Proses Pack Cementation .....................................15
2.4. Oksidasi Temperatur Tinggi ....................................................................16
2.4.1. Proses Oksidasi Temperatur Tinggi ........................................16
2.4.2. Penebalan Lapisan Oksida ......................................................17
2.4.3. Kinetika Oksidasi ....................................................................19
2.5. Prinsip Kerja Alat Karakterisasi ............................................................21
2.5.1. SEM (Scanning Electron Microscope) ...................................22
2.5.2. XRD (X-Ray Diffraction) .......................................................24
BAB III METODE PENELITIAN ..........................................................................29
1.1. Waktu dan Tempat penelitian ..................................................................29
1.2. Bahan dan Peralatan Penelitian ...............................................................29
1.2.1. Bahan Penelitian ...........................................................................29
1.2.2. Peralatan Penelitian ......................................................................34
1.2.3. Alat Karakterisasi .........................................................................39
1.3. Diagram Alir Penelitian ...........................................................................39
1.4. Prosedur Penelitian ..................................................................................41
1.4.1. Preparasi Substrat .........................................................................41
1.4.2. Preparasi Serbuk Pelapis ...............................................................42
1.4.3. Proses Pelapisan Metode Pack Cementation ................................45
1.4.4. Proses Uji Oksidasi .......................................................................47
vii
1.5. Variabel Penelitian ...................................................................................49
1.6. Karakterisasi Sampel ...............................................................................49
1.6.1. SEM (Scanning Electron Microscope) .........................................49
1.6.2. XRD (X-Ray Diffractometer) .......................................................51
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ..................................................................52
4.1. Pengamatan Visual Kondisi Sampel ........................................................52
4.2. Perubahan Massa Setelah Proses Oksidasi ..............................................54
4.3. Morfologi Permukaan Lapisan FeAl .......................................................58
4.4. Struktur Mikro Penampang Melintang Lapisan FeAl .............................60
4.4.1. EDS-Mapping Penampang Melintang Lapisan FeAl .............60
4.4.2. Line Analysis Penampang Melintang Lapisan FeAl ...............65
4.4.3. Identifikasi Fasa Lapisan FeAl ...............................................69
BAB V PENUTUP ....................................................................................................72
5.1. Kesimpulan ..............................................................................................72
5.2. Saran ........................................................................................................73
DAFTAR PUSTAKA ................................................................................................74
viii
DAFTAR TABEL
Tabel 2.1. Sifat Fisika Aluminium .............................................................................11
Tabel 3.1. Bahan Penelitian ........................................................................................30
Tabel 3.2. Peralatan Penelitian ...................................................................................34
Tabel 3.3. Alat Karakterisasi ......................................................................................39
Tabel 4.1. Kondisi sampel sebelum dan sesudah oksidasi .........................................53
Tabel 4.2. Perubahan massa setelah oksidasi .............................................................54
ix
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1. Aluminium .............................................................................................11
Gambar 2.2. Skematik Proses Pack Cementation ......................................................16
Gambar 2.3. Lapisan oksida berpori ...........................................................................17
Gambar 2.4. Lapisan oksida tidak berpori ........................................................................18
Gambar 2.5. Berbagai bentuk oksidasi pada logam ...................................................20
Gambar 2.6. Prinsip Kerja SEM .................................................................................23
Gambar 2.7. Hukum Bragg pada XRD .......................................................................26
Gambar 2.8. Skema alat uji XRD ...............................................................................27
Gambar 3.1. Diagram Alir Penelitian .........................................................................40
Gambar 3.2. Diagram alir preparasi substrat ..............................................................42
Gambar 3.3. Proses Pembersihan Aluminium Scrap ..................................................43
Gambar 3.4. Diagram Alir Pembuatan Al Pack Mixture ............................................44
Gambar 3.5. Diagram Alir Proses Pack cementation .................................................46
Gambar 3.6. Sampel untuk Proses Pack Cementation ...............................................47
Gambar 3.7. Pola Waktu Tahan Pengujian Oksidasi ..................................................48
Gambar 3.8. Susunan Sampel untuk Uji Oksidasi ......................................................48
Gambar 3.9. Diagram Alir Pembuatan Larutan Elektrolit Cu – Plating ....................50
Gambar 3.10 Preparasi Sampel Cross Section Sebelum Karakterisasi ......................51
Gambar 4.1. Kurva perubahan massa uji oksidasi ......................................................56
Gambar 4.2. Morfologi permukaan sampel ................................................................59
x
Gambar 4.3. EDS-Mapping FeAl practical grade sebelum oksidasi .........................61
Gambar 4.4. EDS-Mapping FeAl practical grade setelah oksidasi ...........................61
Gambar 4.5. EDS-Mapping FeAl scrap sebelum oksidasi .........................................61
Gambar 4.6. EDS-Mapping FeAl scrap setelah oksidasi ...........................................61
Gambar 4.7. Line analysis FeAl practical grade ......................................................65
Gambar 4.8. Line analysis FeAl scrap .......................................................................66
Gambar 4.9. Pola Difraksi Sinar-X ............................................................................69
1
BAB I
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Baja karbon rendah merupakan salah satu jenis baja yang banyak
digunakan dalam kehidupan, karena harganya yang relatif murah
dibandingkan dengan baja paduan. Namun, seiring dengan luasnya
penggunaan baja karbon rendah, diperlukan peningkatan sifat mekaniknya
terutama dari segi kekuatan dan ketahanan terhadap korosi. Baja karbon
rendah memiliki presentase unsur karbonnya dibawah 0,25%, sedangkan
unsur pembentuk lainnya seperti Mn tidak lebih dari 0,8%, Si tidak lebih dari
0,5%, demikian pula dengan unsur Cu tidak lebih dari 0,6%. Sehingga baja
karbon rendah memliki sifat kekerasan yang relatif rendah, lunak dan
keuletannya tinggi (Baddarudin, 2014).
Penggunaan baja karbon rendah selama aplikasinya selalu
berinteraksi dengan lingkungan terutama pada temperatur tinggi contohnya
pada pipa uap panas seiring dengan lamanya penggunaan baja karbon rendah
akan mengalami degradasi. Maka dari itu perlu adanya pencegahan atau
meminimalisir dampak oksidasi pada material seperti logam agar dapat
diaplikasikan lebih optimal dan luas lagi. Salah satu cara untuk meningkatkan
ketahanan oksidasi pada baja karbon yaitu dengan memberikan lapisan pada
permukaan baja karbon dengan logam yang memiliki ketahanan tinggi pada
2
temperatur tinggi (Sun, dkk., 2017). Dengan langkah tersebut diharapkan
biaya yang dikeluarkan untuk memproduksi material baja karbon yang lebih
tahan terhadap korosi tidak terlalu tinggi.
Dalam kehidupan, oksida tidak dapat dihindarkan karena oksida dapat
terjadi pada bahan apa saja dan di mana saja, hampir semua benda padat
dapat teroksidasi atau tidak kebal serangan oksidasi (Hou, 2014) . Setiap jenis
logam memiliki kimiawi, fisik dan mekanik yang berbeda – beda serta
memiliki kelebihan dan kekurangan terhadap oksidasi. Proses oksidasi dapat
merubah struktur maupun sifat kimia dari material tersebut (Asencious,
2012). Sebagai contoh akibat proses oksidasi adalah besi berkarat setelah
beberapa tahun. Proses oksida ini dapat mengurangi performa dari material.
Oleh karena itu, banyak proses perlindungan terhadap material logam untuk
mencegah reaksi dengan oksigen (Sun, dkk., 2017).
Salah satu material yang tahan oksidasi pada temperatur tinggi adalah
aluminium. Selain itu, aluminium juga memiliki koefisien pemuaian rendah
dan penghantar listrik yang baik. Sehingga aluminium dapat digunakan untuk
melindungi permukaan baja agar tidak korosi. Selama proses oksidasi lapisan
aluminium akan menghasilkan lapisan oksida protektif diatas permukaan
pelapis. Lapisan oksida protektif mampu menghalangi difusi oksigen lebih
lanjut (Bae Kyun Kim, 2013). Oleh karena itu, pada lapisan pengikat harus
terdiri dari logam yang dapat membentuk lapisan oksida protektif. Lapisan
oksida protektif pada aluminium yaitu alumina (Al2O3).
3
Aluminium banyak digunakan dalam peralatan dapur, bahan
kontruksi bangunan dan ribuan aplikasi lainnya dimana logam yang mudah
dibuat dan kuat. Walau konduktifitas listriknya hanya 60% dari tembaga,
namun aluminium dapat digunakan sebagai bahan transmisi karena ringan
(Hongniniu, 2004). Aluminium murni sangat lunak dan tidak kuat, tetapi
dapat dicampur dengan tembaga, magnesium, silikon, mangan dan unsur –
unsur lainnya untuk membentuk sifat yang menguntungkan. Namun
demikian, masalah lain yang ditimbulkan dari pengembangan industri
aluminium tersebut terjadi pada tingkat industri rumah tangga. Penggunaan
aluminium yang sangat luas akan mengakibatkan timbulnya limbah yang
dampaknya akan sangat berbahaya untuk lingkungan (Samuel, 2003). Oleh
karena itu, untuk meminimalisir limbah aluminium perlu dilakukan daur
ulang, salah satunya adalah sebagai bahan pelapis untuk melindungi logam
agar tidak teroksidasi.
Pada dekade terakhir, kombinasi unsur besi (Fe) dan Al telah
diaplikasikan dalam teknologi coating. Kombinasi Fe-Al diharapkan dapat
membentuk intermetalik Fe-Al untuk diaplikasikan sebagai coating pada
suhu tinggi. Hal ini karena densitas rendah, kekuatan spesifik tinggi, suhu
lebur tinggi, konduktivitas termal tinggi, serta ketahanan oksidasi dan korosi
yang sangat baik (Nisa dkk., 2016).
Banyak penelitian yang telah dilakukan melalui proses aluminizing
serbuk pelapis dan diproses pada temperatur 900°C selama 2 jam. Setelah
itu dilakukan heat treatment pada temperatur 1050°C selama 5 jam. Tetapi
4
pelapisan pada permukaan tidak homogen dengan terdapat porositas yang
tinggi. Sedangkan dengan metode pack cementation pada temperatur 770°C
selama 12 jam lapisan aluminium tersebut padat dan homogen tersebar
merata pada permukaan dengan ketebalan 20 μm (Sun, dkk., 2017).
Untuk melapisi aluminium pada baja karbon menggunakan metode
pack cementation dengan prinsip diffusion coating. Proses pack cementation
terdiri dari 4 komponen utama yaitu substrat yang akan dilapisi, serbuk
masteralloy (unsur yang akan dideposisikan), aktivator (NH4Cl,
CrCl3.6H2O, AlCl3, AlF2) dan serbuk Al2O3 sebagai inert filler. Pack
cementation merupakan metode pelapisan difusi yang relatif murah dan
layak secara komersial, sangat serbaguna karena mampu melapisi benda
seperti pipa, bahkan benda-benda yang memiliki bentuk kompleks. Pada
metode ini pertumbuhan pelapis pada permukaan substrat berlangsung
dengan gradien yang continuous, ikatan pelapis dengan substrat sangat baik
dan ketahanan terhadap fatigue termal yang sangat baik (Bianco dan Rapp,
1996).
Pada penelitian ini, diteliti tentang proses pelapisan aluminium
practical grade dan aluminium scrap (aluminium sisa) menggunakan
metode pack cementation dan pengujian oksidasi selama 100 jam pada
temperatur 800°C. Hasil pengujian berupa perubahan massa, struktur mikro
dan identifikasi fasa akan memberikan informasi mengenai ketahanan
oksidasi lapisan tersebut.
5
1.2. Rumusan Masalah
Rumusan masalah dari penelitian ini adalah:
1. Bagaimana ketahanan oksidasi pada lapisan aluminium practical grade
dan aluminium scrap pada baja karbon dengan temperatur 800 ºC selama
100 jam?
2. Bagaimana struktur mikro lapisan aluminium practical grade dan
aluminium scrap pada baja karbon?
3. Fasa – fasa apa saja yang terbentuk pada lapisan aluminium practical
grade dan aluminium scrap pada baja karbon?
1.3. Tujuan Penelitian
1. Menentukan ketahanan oksidasi sistem pelapisan baja karbon yang dilapisi
dengan aluminium practical grade dan aluminium scrap pada temperatur
800 ºC selama 100 jam
2. Mengamati struktur mikro pada sistem pelapisan baja karbon yang dilapisi
dengan aluminium practical grade dan aluminium scrap
3. Menentukan fasa – fasa yang terbentuk pada sistem pelapisan baja karbon
yang dilapisi dengan aluminium practical grade dan aluminium scrap
1.4. Batasan Masalah
1. Substrat yang digunakan pada proses pelapisan adalah baja karbon rendah.
2. Bahan pelapis substrat menggunakan aluminium practical grade,
aluminium scrap powder cleaning, aluminium scrap powder no cleaning
dan aluminium pure scrap.
6
3. Metode yang digunakan pada proses pelapisan adalah pack cementation
dengan suhu 800 ºC dan ditahan selama 20 menit di dalam Heated
Horizontal Furnace.
4. Pengujian oksidasi menggunakan muffle furnace pada temperatur 800 ºC
selama 100 jam.
5. Identifikasi fasa sampel menggunakan X – Ray Diffractometer dengan
analisa menggunakan software high score plus dan PDF2.
6. Pengamatan struktur mikro penampang melintang dan permukaan sampel
menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM).
1.5. Manfaat Penelitian
Hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi
mengenai sistem pelapisan baja karbon pada aluminium scrap
menggunakan metode pack cementation. Melalui penelitian ini diharapkan
menjadi acuan pengembangan lapisan logam pada lingkungan bersuhu
tinggi. Selain itu, penggunaan aluminium scrap untuk menanggulangi
limbah aluminium sisa produksi agar tidak berbahaya bagi lingkungan.
1.6. Sistematika Penulisan
Sistematika penulisan pada penelitian ini adalah sebagai berikut:
BAB I PENDAHULUAN
Pada bab ini mencakup latar belakang, rumusan masalah, tujuan
penelitian, batasan masalah, manfaat penelitian dan sistematika penulisan.
7
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
Pada bab ini menjelaskan beberapa topik yang menjadi landasan teori
penelitian diantaranya, baja karbon, aluminium, metode pack cementation,
oksidasi temperatur tinggi dan prinsip kerja alat karakterisasi.
BAB III METODE PENELITIAN
Pada bab ini menjelaskan waktu dan tempat pelaksanaan, bahan dan alat
penelitian, diagram alir penelitian dan prosedur penelitian.
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Pada bab ini menjelaskan data-data yang terkait dengan hasil penelitian.
Data-data tersebut meliputi, hasil pengujian oksidasi, hasil karakterisasi
dengan XRD dan hasil karakterisasi dengan SEM
BAB V PENUTUP
Pada bab ini berisi kesimpulan yang diperoleh dari penelitian dan
memberikan saran untuk penelitian selanjutnya.
8
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Baja Karbon
Baja karbon adalah paduan antara besi (Fe) dan Karbon (C) dengan kadar
C sampai 2,14%. Sifat-sifat mekanik baja karbon tergantung dari kadar C yang
dikandungnya. Setiap baja termasuk baja karbon sebenarnya adalah paduan multi
komponen yang disamping Fe selalu mengandung unsur-unsur lain seperti
Mangan (Mn), Silikon (Si), Sulfur (S), Phosphor (P) yang dapat mempengaruhi
sifat-sifatnya.
Pengaruh dari unsur diatas adalah sebagai berikut (Amin Nasution, 2008) :
1. Si dan Mn
Biasanya kandungan paling banyak untuk Si adalah 0,4 % dan untuk Mn
adalah 0,5 – 0,8%. Kedua unsur ini tidak banyak berarti pengaruhnya terhadap
sifat mekanik dari baja. Mn dipakai untuk mengurangi sifat rapuh panas dan
mampu menghilangkan lubang-lubang pada saat proses penuangan/pembuatan
baja.
2. Phosphor
Phosphor dalam baja karbon akan mengakibatkan kerapuhan dalam
keadaan dingin. Semakin besar presentase phosphor semakin tinggi batas
tegangan tariknya, tetapi impact strength dan ductility nya turun. Presentase
9
phosphor pada baja paling tinggi 0,08 %, tetapi pada baja karbon rendah
presentasenya 0,15 – 0,20 % untuk memperbaiki sifat mach inability nya yaitu
supaya chips/tatal yang terjadi tidak sambung-menyambung melainkan dapat
putus-putus.
Baja karbon dapat diklasifikasikan menjadi tiga bagian menurut kadar
karbon (C) yang dikandungnya, yaitu (Arif Tjahjono, 2014):
1. Baja karbon rendah (low carbon steel)
Baja karbon dengan kandungan unsur karbon antara 0,1 s/d 0,30 %. Baja
karbon jenis ini memiliki kekuatan yang relatif rendah namun memiliki
elastisitas dan keuletan yang baik. Selain itu, mampu mesin dan mampu lasnya
juga cukup baik. Dari semua jenis baja, biaya produksi dan pengelasan baja
karbon rendah adalah yang paling murah. Berdasarkan sifat-sifat tersebut, baja
jenis ini sesuai untuk tujuan fibraksi, konstruksi, dan struktural. Baja karbon
rendah biasanya digunakan sebagai bahan penyusun body mobil, pipa saluran,
konstruksi bangunan dan jembatan.
2. Baja karbon sedang (medium carbon steel)
Baja karbon sedang memiliki konsentrasi kandungan karbon antara 0,3
s/d 0,6 %. Pada dasarnya baja karbon sedang memiliki sifat kekerasan yang
rendah namun dapat ditingkatkan dengan baik melalui proses perlakuan panas
(heat treatment) dalam bagian yang sangat tipis dan laju pendinginan
(quenching rates) yang sangat cepat. Aplikasinya digunakan sebagai bahan
penyusun roda serta rel kereta api, gir, poros mesin, dan komponen mesin lain
10
yang membutuhkan kekuatan tinggi, ketahanan aus (wear resistance) dan
kekerasan.
3. Baja karbon tinggi (high carbon steel)
Baja jenis ini normalnya memiliki kandungan karbon antara 0,7 s/d 1,5
%. Baja ini merupakan baja karbon yang memiliki kekerasan dan kekuatan yang
paling tinggi namun keuletannya paling rendah. Baja karbon tinggi biasanya
digunakan sebagai alat pemotong dan pembentuk bahan, seperti: pisau dan gergaji
besi. Baja karbon tinggi juga digunakan sebagai bahan pegas dan kawat
berkekuatan tinggi.
2.2. Aluminium
Aluminium ialah unsur kimia dengan lambang Al dan nomor atomnya 13.
Aluminium merupakan logam paling berlimpah dan bukan termasuk jenis logam
berat, namun merupakan elemen yang berjumlah sekitar 8% dari permukaan bumi
dan paling berlimpah ketiga setelah oksigen dan silikon. Aluminium merupakan
logam mengkilap berwarna putih keperakan yang ringan dan kuat. Aluminium
memiliki struktur kristal FCC (Face Centered Cubic), pada temperatur ruang
parameter kisinya adalah 0,40495 nm.
11
Gambar 2.1. Aluminium(https://en.wikipedia.org/wiki/Aluminium)
Tabel 2.1. Sifat Fisika Aluminium
Sifat fisika
Fase solid
Titik lebur 933,47 K (660,32 °C, 1220,58 °F)
Titik didih 2792 K (2519 °C, 4566 °F)
Density 2,70 g/cm3
Density saat cair 2,375 g/cm3
Kalor peleburan 10,71 kJ/mol
Kalor penguapan 294 kJ/mol
Kapasitas kalor molar 24,2 J/(mol·K)
Aluminium memiliki daya gabung yang tinggi terhadap oksigen dan karena
itu dikatakan bahwa mudah sekali mengoksidasi (berkarat), namun dalam
kenyataannnya mempunyai daya tahan karat yang sangat baik. Hal itu disebabkan
adanya lapisan tipis akan tetapi jenuh oksigen yang terbentuk pada permukaan
aluminium dan akan melindunginya dari serangan atmosfer. Di samping sifat
tahan karat yang baik, aluminium mempunyai sifat penghantar panas yang tinggi
dan memiliki sifat penghantar listrik yang baik. Selain itu, aluminium memiliki
12
sifat mudah ditempa (malleability) yang memungkinkannya dihasilkan dalam
bentuk lembaran yang tipis.
Terdapat dua faktor yang turut mendukung perlindungan terhadap oksidasi
oleh lapisan oksida pada aluminium, yaitu:
1. Dibandingkan dengan oksida lain, ion Al3+
dan O2-
terikat dengan kuat,
sehingga ion aluminium tidak dapat terdifusi dengan mudah melalui lapisan
oksida ke permukaan.
2. Struktur kristal Al2O3 dan aluminium bersifat koheren yaitu struktur – struktur
kristal dari kedua fasa tersebut mempunyai dimensi yang sama sehingga
terdapat ikatan yang kuat antara lapisan oksida dengan logam.
2.3. Metode Pack Cementation
Pack cementation merupakan salah satu metode dari Chemical Vapour
Deposition (CVD). Dalam proses ini, komponen-komponen yang ingin dilapisi
dicelupkan ke dalam campuran bubuk (pack mixture). Pack cementation adalah in
situ dari Chemical Vapour Deposition (CVD) tergolong proses batch yang sering
digunakan untuk menghasilkan lapisan pada substrat yang memiliki ketahanan
yang baik terhadap korosi dan tahan aus. Metode ini sudah diterapkan lebih dari
75 tahun karena tergolong metode yang ekonomis dan mudah diterapkan. Metode
pack cementation terdiri dari empat komponen utama yaitu substrat (bagian yang
akan dilapisi), materalloy (serbuk dari elemen atau unsur-unsur yang akan
didepositkan pada permukaan substrat, seperti Cr/Al/Si), aktivator garam halida
13
atau energizer (NaCl, NaF, NH4Cl, dll), dan innert filler (misalnya Al2O3, SiO2
atau SiC). Serbuk masteralloy, aktivator garam halida dan innert filler dicampur
secara homogen menghasilkan pack mixture dan komponen-komponen yang akan
dilapisi dicelupkan ke dalam pack mixture ini di dalam retort tahan panas
kemudian ditutup dengan semen alumina. Salah satu jenis retort yang dapat
digunakan adalah retort berbentuk silinder dari alumina murni (Al2O3) dengan
salah satu ujung tertutup. Retort yang sudah ditutup dan direkatkan kemudian
diinduksi atau diberi resistensi panas pada suhu yang sangat tinggi (misalnya 800-
1100 °C) dan kondisi internalnya dijaga dalam keadaan inert dengan
menggunakan gas argon (Hubby, dkk., 2007)
Pada suhu tinggi, masteralloy akan bereaksi dengan aktivator garam halida
menghasilkan halida logam yang mudah menguap dan menyebar dalam bentuk
fase gas melalui pori-pori pack, sehingga unsur-unsur pelapis dapat berdifusi dan
berdeposit ke permukaan substrat. Suhu proses yang digunakan harus tepat
sehingga dihasilkan tekanan uap halida yang dapat mendepositkan unsur-unsur
pelapis dan difiusi solid-state dapat terjadi. Karena pada umumnya nilai tekanan
uap gas halida dari masing-masing unsur sangat berbeda jauh, maka biasanya
hanya satu unsur yang didepositkan yaitu hanya aluminizing, chromizing atau
siliconizing,dll (Fu, dkk., 2014).
2.3.1. Aluminizing
Proses aluminizing diciptakan oleh Van Aller pada tahun 1911.
Prosesnya dengan cara menempatkan potongan Fe atau Cu ke dalam
14
campuran serbuk Al, NH4Cl dan grafit yang kemudian dipanaskan sampai
450°C selama 2 jam diikuti dengan interdifusi postdeposition ketika di heat
treatment pada temperatur 700-800 °C. Lapisan yang dihasilkan terdiri dari
komposisi permukaan kaya Al atau senyawa intermetalik, tergantung pada
substrat, aktivator garam halida dan potensi kimia dari sumber Al.
Aluminizing awalnya digunakan untuk melapisi kawat Fe untuk elemen
pemanas dan melapisi tabung Cu untuk digunakan dalam pembangkit listrik
tenaga uap. Pembentukan scale protektif Al2O3 sangat berguna untuk
meningkatkan ketahanan oksidasi pada kondisi temperatur tinggi (Bianco dan
Rapp, 1996).
2.3.2. Keunggulan Proses Pack Cementation
Halide-activated Pack Cementation (HAPC) adalah proses pelapisan
difusi yang relatif murah dan layak secara komersial. HAPC sangat serbaguna,
mampu melindungi benda-benda besar seperti pipa panjang, piringan besar
atau benda-benda dengan bentuk yang kompleks. Karena pertumbuhan pelapis
pada permukaan substrat berlangsung dengan gradien yang continuos, ikatan
pelapis dengan substrat sangat baik dan ketahanan terhadap fatigue termal
yang sangat baik. Pelapisan dengan difusi seperti HAPC dan CVD, dilakukan
pada suhu tinggi guna mendukung reaksi simultan dan terjadi interdifusi pada
substrat (Bianco dan Rapp, 1996).
15
2.3.3. Mekanisme Proses Pack Cementation
Dalam proses pack cementation yang dilakukan pada suhu tinggi,
masteralloy dan aktivator garam halida bereaksi membentuk spesi uap logam
halida yang memiliki tekanan parsial tertentu sesuai dengan persamaan
berikut:
Me(alloy) + AXx(s atau l) = Me AXx(g) + A (l atau g) .........................(2.1)
Dimana Me adalah Cr, Al atau Si; A adalah Na, NH4, dll; dan X
adalah F, Cl atau Br. Dari reaksi tersebut terbentuk beberapa jenis gas untuk
setiap elemen (misalnya Al: AlX, AlX2, AlX3; Cr: CrX2, CrX3, CrX4; dan Si:
SiX2, SiX3, SiX4).
Setiap jenis gas memiliki gradien tekanan parsial yang berfungsi
untuk memindahkan jenis gas yang mengandung unsur pelapis dari pack ke
permukaan substrat. Gradien tekanan parsial tersebut dihasilkan dari aktivitas
termodinamika yang tinggi dan aktivitas termodinamika yang rendah dari
unsur pelapis dalam campuran serbuk. Pada permukaan, pendepositan unsur-
unsur pelapis yang diinginkan terjadi melalui disosiasi dari molekul halida,
atau dengan reaksi perpindahan unsur dengan substrat. Akhirnya, terjadi
interdifusi (perpindahan dari konsentrasi tinggi ke daerah konsentrasi rendah)
unsur-unsur pelapis pada substrat logam, menghasilkan komposisi dan
mikrostruktur tertentu pada permukaan atau mungkin membentuk fasa
tertentu. Skematik dari proses pack cementation dapat dilihat pada gambar
2.3 dibawah ini (Bianco dan Rapp, 1996)
16
Gambar 2.2. Skematik Proses Pack Cementation
(http://efcweb.org/ppf.html, Juli 2018)
2.4. Oksidasi Temperatur Tinggi
2.4.1. Proses Oksidasi Temperatur Tinggi
Korosi kimia atau korosi kering atau korosi temperatur tinggi adalah
proses korosi yang terjadi melalui reaksi kimia secara murni yang terjadi tanpa
adanya elektrolit atau dapat dikatakan tanpa melibatkan air dengan segala
bentuknya. Korosi kimia biasanya terjadi pada kondisi temperatur tinggi atau
dalam keadaan kering yang melibatkan logam dengan oksigen, nitrogen dan
sulfida.
Tahap oksidasi dimulai dengan absorpsi oksigen, reaksi kimia untuk
membentuk permukaan oksida, nukleasi oksida dan pertumbuhan lapisan
untuk membentuk proteksi. Persyaratan dari lapisan yang berfungsi sebagai
lapisan proteksi adalah homogen, daya lekat tinggi, tidak ada kerusakan mikro
maupun makro baik yang berupa retak atau terkelupas. Biasanya lapisan
oksida sebagai lapisan pelindung ini adalah Al2O3. Lapisan yang terbentuk
17
bisa sangat tipis dan retak atau hilang sehingga tidak memberikan proteksi.
Akibat retak mikro maupun makro, oksigen akan masuk melewati lapisan
oksida dan mengoksida metal. Lapisan oksida yang tebal dengan daya lekat
tinggi akan melindungi metal dari oksida berikutnya. Lapisan dari oksida
Al2O3 dikenal sebagai lapisan tipis dengan daya lekat kuat dan protektif
terhadap logam dari proses oksidasi (Denny A. Jones, 1992).
2.4.2. Penebalan Lapisan Oksida
Pada umumnya lapisan oksida yang terjadi di permukaan metal
cenderung menebal. Berikut ini beberapa mekanisme yang mungkin terjadi,
antara lain:
a. Jika lapisan oksida yang pertama terbentuk adalah berpori, maka molekul
oksigen bisa masuk melalui pori-pori tersebut dan kemudian bereaksi
dengan metal di perbatasan metaloksida. Lapisan oksida bertambah tebal.
Lapisan oksida ini bersifat non-protektif, tidak memberikan perlindungan
pada metal yang dilapisinya terhadap proses oksidasi lebih lanjut.
Gambar 2.3. Lapisan oksida berpori (Erizal Dwi Handoko, 2012)
18
b. Jika lapisan oksida tidak berpori, ion metal bisa berdifusi menembus
lapisan oksida menuju bidang batas oksida-udara, dan di perbatasan
oksida-udara ini metal bereaksi dengan oksigen dan menambah tebal
lapisan oksida yang telah ada. Proses oksidasi berlanjut di permukaan.
Dalam hal ini elektron bergerak dengan arah yang sama agar pertukaran
elektron dalam reaksi ini bisa terjadi.
Gambar 2.4. Lapisan oksida tidak berpori (Erizal Dwi Handoko, 2012)
c. Mekanisme lain yang mungkin terjadi adalah gabungan antara (a) dan (b)
dimana ion metal dan elektron bergerak ke arah luar sedang ion oksigen
bergerak ke arah dalam. Reaksi oksidasi biasa terjadi di dalam lapisan
oksida.
Terjadinya difusi ion, baik ion metal maupun ion oksigen, memerlukan
koefisien difusi yang cukup tinggi. Sementara itu gerakan elektron
menembus lapisan oksida memerlukan konduktivitas listrik oksida yang
cukup tinggi pula. Oleh karena itu jika lapisan oksida memiliki konduktivitas
listrik rendah, laju penambahan ketebalan lapisan juga rendah karena terlalu
19
sedikitnya elektron yang bermigrasi dari metal menuju perbatasan oksida-
udara yang diperlukan untuk pertukaran elektron dalam reaksi.
Jika koefisien difusi rendah, pergerakan ion metal ke arah perbatasan
oksida-udara akan lebih lambat dari migrasi elektron. Penumpukan ion metal
akan terjadi di bagian dalam lapisan oksida dan penumpukan ion ini akan
menghalangi difusi ion metal lebih lanjut. Koefisien difusi yang rendah dan
konduktivitas listrik yang rendah dapat membuat lapisan oksida bersifat
protektif, menghalangi proses oksidasi lebih lanjut.
2.4.3. Kinetika Oksidasi
Logam yang bereaksi dengan oksigen atau gas lainnya pada temperatur
tinggi akan mengalami reaksi kimia. Pada tingkat oksidasi, hukum kinetika
parabola, linier dan logaritmik menggambarkan tingkat oksidasi untuk logam
umum dan logam paduan. Dalam hal ini oksigen bereaksi untuk membentuk
oksida pada permukaan logam, diukur dengan penambahan berat.
Penambahan berat pada setiap waktu (t) selama oksidasi sebanding dengan
ketebalan oksida (x). Logam tertentu, seperti baja, zirconium harus dilapisi
untuk pencegahan korosi, karena memiliki tingkat oksidasi yang tinggi
(Trethwey dan Chamberlin, 1991).
20
Gambar 2.5. Berbagai bentuk oksidasi pada logam (R.E. Smallman, 2000)
Pada temperatur intermediet (antara 250 ºC - 1000 ºC untuk Fe)
oksida berkembang terhadap waktu mengikuti hukum parabola (𝑥2 ∝ 𝑡)
untuk hampir semua logam. Di daerah ini pertumbuhan merupakan proses
aktivasi-termal dan ion-ion melalui lapisan oksida dengan gerakan termal dan
kecepatannya bermigrasi bergantung pada jenis cacat struktur dalam kisi
oksida. Tegangan yang besar, baik tekan maupun tarik seringkali dialami
lapisan oksida dan terjadi efek pengelupasan ketika lapisan oksida pelindung
retak dan lepas. Pengelupasan berulang yang terjadi pada skala kecil
menghalangi pertumbuhan parabolik yang lebih luas dan oksida memiliki laju
linier bahkan lebih cepat.
Pada temperatur rendah dan untuk lapisan oksida yang tipis, berlaku
hukum laju logaritmik. Atom oksigen di bagian luar permukaan menjadi ion
negatif dengan menangkap elektron dari logam yang terletak di bawah
lapisan tipis dan dengan demikian terjadi gaya tarik elektrostatik pada ion
positif di dalam logam. Apabila ketebalan oksida sekitar <10 nm, lapisan ini
21
membentuk medan listrik yang sangat besar yang menarik ion yang berdifusi
melalui lapisan dan mempercepat proses oksidasi. Dengan bertambah
tebalnya lapisan, kekuatan medan berkurang karena jarak antara ion positif
dan ion negatif bertambah.
Apabila tebal kerak bertambah mengikuti hukum parabolik, resultan
tegangan yang terjadi pada antamuka bertambah dan akhirnya lapisan oksida
mengalami kegagalan perpatahan sejajar dengan antarmuka atau mengalami
perpatahan geser atau perpatahan tarik melalui lapisan. Di daerah ini laju
oksidasi meningkat sehingga terjadi peningkatan tegangan yang kemudian
berkurang lagi akibat perpatahan lokal di kerak oksida. Apabila pada waktu
bersamaan terjadi proses perpatahan kerak meliputi seluruh permukaan
spesimen maka laju oksidasi yang bersifat parabolik berubah menjadi rata
dan laju oksidasi mengikuti hukum linier.
Hukum pertumbuhan linier terjadi dikarenakan oksida yang terbentuk
dalam volume kecil sehingga tidak mampu menghalang difusi oksigen ke
logam. Laju pertumbuhan ini dialami oleh logam pada temperatur tinggi.
Reaksi ini biasanya terjadi karena reaksi pada permukaan atau batas fasa,
contoh reaksi keadaan stabil yang dibatasi oleh absorpsi reaktan pada
permukaan, reaksi yang disebabkan oleh terbentuknya oksida yang stabil
pada logam, atau difusi yang melalui lapisan protektif dengan ketebalan
konstan. Pada beberapa logam seperti logam alkali dan logam tanah alkali,
hukum laju linier biasanya terjadi ketika adanya crack lapisan protektif atau
22
terkelupas yang mengalami akses secara langsung gas ke logam. Hasilnya
adalah laju oksidasi yang sangat cepat.
2.5. Prinsip Kerja Alat Karakterisasi
2.5.1. SEM (Scanning Electron Microscope)
Scanning Electron Microscope (SEM) adalah sebuah mikroskop
elektron yang didesain untuk menyelidiki permukaan dari objek solid secara
langsung. SEM memiliki perbesaran 10 – 3000000x, depth of field 4 – 0.4
mm dan resolusi sebesar 1 – 10 nm. Kombinasi dari perbesaran yang tinggi,
depth of field yang besar, resolusi yang baik, kemampuan untuk mengetahui
komposisi dan informasi kristalografi membuat SEM banyak digunakan
untuk keperluan penelitian dan industri (A. Khursheed, 2013).
Prinsip kerja dari SEM ini adalah dengan menggambarkan permukaan
benda atau material dengan berkas elektron yang dipantulkan dengan energi
tinggi. Permukaan material yang disinari atau terkena berkas elektron akan
memantulkan kembali berkas elektron atau dinamakan berkas elektron
sekunder ke segala arah. Tetapi dari semua berkas elektron yang dipantulkan
terdapat satu berkas elektron yang dipantulkan dengan intensitas tertinggi.
Detektor yang terdapat di dalam SEM akan mendeteksi berkas elektron
berintensitas tertinggi yang dipantulkan oleh benda atau material yang
dianalisis. Selain itu juga dapat menentukan lokasi berkas elektron yang
berintensitas tertinggi itu (Mikrajuddin Abdullah, 2009).
23
Gambar 2.6. Prinsip Kerja SEM (L. Reimer, 2013)
Ketika dilakukan pengamatan terhadap material, lokasi permukaan benda
yang ditembak dengan berkas elektron yang ber intensitas tertinggi di – scan
keseluruh permukaan material pengamatan. Karena luasnya daerah pengamatan
kita dapat membatasi lokasi pengamatan yang kita lakukan dengan melakukan
zoom – in atau zoom – out. Dengan memanfaatkan berkas pantulan dari benda
tersebut maka informasi dapat di ketahui dengan menggunakan program
pengolahan citra yang terdapat dalam komputer. SEM (Scanning Electron
Microscope) memiliki resolusi yang lebih tinggi dari pada mikroskop optik. Hal
ini di sebabkan oleh panjang gelombang de Broglie yang memiliki elektron lebih
pendek dari pada gelombang optik. Karena makin kecil panjang gelombang yang
digunakan maka makin tinggi resolusi mikroskop.
Adapun fungsi utama dari SEM antara lain dapat digunakan untuk
mengetahui informasi – informasi mengenai:
24
a. Topografi, ciri – ciri permukaan dan teksturnya (sifat memantulkan cahaya
dan sebagainya)
b. Morfologi, yaitu bentuk dan ukuran dari partikel penyusun objek (kekuatan,
cacat pada Integrated Circuit (IC) dan chip, dan sebagainya). Komposisi,
yaitu data kuantitatif unsur dan senyawa yang terkandung di dalam objek
(titik lebur, kereaktifan, kekerasan, dan sebagainya)
c. Informasi kristalografi, informasi mengenai bagaimana susunan dari butir –
butir di dalam objek yang diamati (konduktifitas, sifat elektrik, kekuatan dan
sebagainya)
SEM memiliki beberapa detektor yang berfungsi untuk menangkap
hamburan elektron dan memberikan informasi yang berbeda – beda. Detektor –
detektor tersebut antara lain:
a. Detektor EDX, yang berfungsi untuk menangkap informasi mengenai
komposisi sampel pada skala mikro.
b. Backscatter Detector, yaitu berfungsi untuk menangkap informasi mengenai
nomor atom dan topografi.
c. Secondary Detector, yang berfungsi untuk menangkap informasi mengenai
topografi.
2.5.2. XRD (X – Ray Diffraction)
Proses analisis menggunakan X-ray diffraction (XRD) merupakan
salah satu metode karakterisasi material yang paling tua dan paling sering
digunakan hingga sekarang. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi
fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur
25
kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel. Sinar X merupakan radiasi
elektromagnetik yang memiliki energi tinggi sekitar 200 eV sampai 1 MeV.
Sinar X dihasilkan oleh interaksi antara berkas elektron eksternal dengan
elektron pada kulit atom. Spektrum sinar X memilki panjang gelombang
sebesar 10-10
s/d 5-10
nm, berfrekuensi 1017-1020 Hz dan memiliki energi
103-106 eV. Panjang gelombang sinar-X memiliki orde yang sama dengan
jarak antar atom sehingga dapat digunakan sebagai sumber difraksi kristal.
Sinar-X dihasilkan dari tumbukan elektron berkecepatan tinggi dengan
logam sasaran. Oleh karena itu, suatu tabung sinar-X harus mempunyai
suatu sumber elektron, voltase tinggi, dan logam sasaran. Selanjutnya
elektron elektron yang ditumbukan ini mengalami pengurangan kecepatan
dengan cepat dan energinya diubah menjadi foton (Cullity, 1956).
XRD digunakan untuk analisis komposisi fasa atau senyawa pada
material dan juga karakterisasi kristal. Prinsip dasar XRD adalah
mendifraksi cahaya yang melalui celah kristal. Difraksi cahaya oleh kisi-kisi
atau kristal ini dapat terjadi apabila difraksi tersebut berasal dari radius yang
memiliki panjang gelombang yang setara dengan jarak antar atom, yaitu
sekitar 1 Angstrom. Radiasi yang digunakan berupa radiasi sinar-X,
elektron, dan neutron. Sinar-X merupakan foton dengan energi tinggi yang
memiliki panjang gelombang berkisar antara 0.5 sampai 2.5 Angstrom.
Ketika berkas sinar-X berinteraksi dengan suatu material, maka sebagian
berkas akan diabsorbsi, ditransmisikan, dan sebagian lagi dihamburkan
terdifraksi. Hamburan terdifraksi inilah yang dideteksi oleh XRD. Berkas
26
sinar-X yang dihamburkan tersebut ada yang saling menghilangkan karena
fasanya berbeda dan ada juga yang saling menguatkan karena fasanya sama.
Berkas sinar X yang saling menguatkan itulah yang disebut sebagai berkas
difraksi. Hukum Bragg merumuskan tentang persyaratan yang harus
dipenuhi agar berkas sinar X yang dihamburkan tersebut merupakan berkas
difraksi.
Gambar 2.8. Hukum Bragg pada XRD (Callister, 2009)
Dari Gambar 2.7. dapat dideskripsikan sebagai berikut. Sinar datang
yang menumbuk pada titik pada bidang pertama dan dihamburkan oleh atom
P. Sinar datang yang kedua menumbuk bidang berikutnya dan dihamburkan
oleh atom Q, sinar ini menempuh jarak SQ + QT bila dua sinar tersebut
paralel dan satu fasa (saling menguatkan). Jarak tempuh ini merupakan
kelipatan (n) panjang gelombang (λ), sehingga persamaan menjadi :
n. λ = 2. d. Sin θ ...............................................................(2.3)
dengan, n = 1,2,3, . . . .
Persamaan diatas dikenal juga sebagai Bragg’s law, dimana,
berdasarkan persamaan diatas, maka kita dapat mengetahui panjang
27
gelombang sinar X (λ) dan sudut datang pada bidang kisi (θ), maka dengan
ita kita akan dapat mengestimasi jarak antara dua bidang planar kristal
(d001). Skema alat uji XRD dapat dilihat pada gamabar 2.9.
Gambar 2.8. Skema alat uji XRD (Saryanto, 2011)
Dari metode difraksi kita dapat mengetahui secara langsung mengenai
jarak rata-rata antar bidang atom. Kemudian kita juga dapat menentukan
orientasi dari kristal tunggal. Secara langsung mendeteksi struktur kristal dari
suatu material yang belum diketahui komposisinya. Kemudian secara tidak
langsung mengukur ukuran, bentuk dan internal stress dari suatu kristal.
Prinsip dari difraksi terjadi sebagai akibat dari pantulan elastis yang terjadi
ketika sebuah sinar berinteraksi dengan sebuah target. Pantulan yang tidak
terjadi kehilangan energi disebut pantulan elastis (elastic scatering). Ada dua
karakteristik utama dari difraksi yaitu geometri dan intensitas. Misalkan ada
dua pantulan sinar α dan β. Secara matematis sinar β tertinggal dari sinar α
sejauh SQ+QT yang sama dengan 2d sin θ secara geometris. Agar dua sinar
ini dalam fasa yang sama maka jarak ini harus berupa kelipatan bilangan
bulat dari panjang gelombang sinar λ.
28
Hasil yang diperoleh dapi pengukuran dengan menggunakan
instrument X-Ray Diffraction (XRD) adalah grafik difraktogram.
Difraktogram adalah output yang merupakan grafik antara 2θ (diffraction
angle) pada sumbu X versus intensitas pada sumbu Y.
Intensitas sinar-X yang didifraksikan secara terus-menerus direkam
sebagai contoh dan detektor berputar melalui sudut mereka masing-masing.
Sebuah puncak dalam intensitas terjadi ketika mineral berisi kisi-kisi dengan
d-spacing sesuai dengan difraksi sinar-X pada nilai θ Meski masing-masing
puncak terdiri dari dua pemantulan yang terpisah (Kα1 dan Kα2), pada nilai-
nilai kecil dari 2θ lokasi-lokasi puncak tumpang-tindih dengan Kα2 muncul
sebagai suatu gundukan pada sisi Kα1. Pemisahan lebih besar terjadi pada
nilai-nilai θ yang lebih tinggi.
29
BAB III
METODE PENELITIAN
3.1. Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian “Ketahanan Oksidasi Lapisan Aluminium practical
grade dan Aluminium Scrap pada Baja Karbon Menggunakan Metode Pack
Cementation” dilakukan pada Februari 2018 – Juni 2018 bertempat di
Laboratorium High Resistance Material (HRM) Pusat Penelitian Fisika
(P2F), Lembaga Ilmu Pengetahuan Fisika (LIPI), Kawasan Puspiptek
Sepong, Tangerang Selatan, Banten Indonesia 154314.
3.2. Bahan dan Peralatan Penelitian
Pada penelitian ini digunakan beberapa bahan dan peralatan yang
diperlukan untuk melakukan penelitian.
3.2.1. Bahan Penelitian
Berikut adalah bahan yang digunakan dalam penelitian:
30
Tabel 3.1. Bahan Penelitian
No Foto Bahan Nama Bahan Kegunaan
1
Baja Karbon
Substrat utama yang
akan dilapisi
2
Serbuk Al
practical grade
Serbuk untuk
melapisi substrat
3
Serbuk Al Scrap
Serbuk untuk
melapisi substrat
4
Al Pure Scrap
Serbuk untuk
melapisi substrat
5
Al2O3 practical
grade
Serbuk untuk
melapisi substrat
31
6
Al2O3 Teknis
Serbuk untuk
melapisi substrat
7
NH4Cl practical
grade
Serbuk untuk
melapisi substrat
8
NH4Cl Teknis
Serbuk untuk
melapisi substrat
9
NaOH
Sebagai pembersih
aluminium scrap
10
H2SO4
Sebagai pembersih
aluminium scrap dan
membuat larutan Cu-
plating
32
11
Serbuk CuSO4
Serbuk untuk
membuat larutan Cu-
plating
12
Semen Putih
Perekat ceramic
crucible
13
Water Glass
Sebagai pengeras
semen putih
14
Resin Epoxy
Bahan pencetakan
sampel cross section
33
15
Hardener
Sebagai pengeras
resin
16
Aquades
Membersihkan
sampel cross section
dari kotoran
17
Micro Polish
Katalis untuk
menghaluskan
sampel cross section
18
Aseton
Membersihkan
sampel
menggunakan
ultrasonic cleaner
34
3.2.2. Peralatan Penelitian
Berikut peralatan yang digunakan dalam penelitian:
Tabel 3.2. Peralatan Penelitian
No Foto Alat Nama Alat Fungsi Alat
1
Timbangan
Digital
Menimbang sampel
dan bahan kimia
yang dibutuhkan
2
Jangka Sorong
Mengukur dimensi
sampel
3
Hair Drier
Mengeringkan
sampel setelah
pencucian
4
Ultrasonic
Cleaner
Membersihkan
sampel dari kotoran
dan minyak
35
5
Penggaris
Mengukur samapel
6
Spatula
Alat untuk
mengambil objek
eksperimen
7
Pinset
Mengambil sampel
8
Gelas Beker
Tempat larutan dan
sebagainya
9
Ceramic
Crucible panjang
Wadah untuk
mengubur sampel
dengan pack mixture
pada proses pack
cementation
36
10
Kertas Saring
Menyaring sampel
serbuk
11
Mounting Cup
Cetakan sampel dan
resin epoxy
12
Clip
Penyangga sampel
13
Alumina
Rodstick
Penyangga sampel
pada proses oksidasi
14
Ceramic
Crucible
Tempat penyangga
sampel pada proses
oksidasi
37
15
Kawat Tembaga
Pengait sampel
proses Cu-plating
16
Elektroda
Tembaga
Elektroda untuk
proses Cu-plating
17
Abrasive Paper
Menghaluskan
Sampel
18
Mesin Pemotong
Memotong sampel
cross section
38
19
Polisher
Machine
Menghaluskan
sampel
20
Power Supply
Sumber arus listrik
21
Magnetic Stirer
Untuk mengaduk
larutan elektrolit agar
tetap homogen
22
Muffle Furnace
Untuk proses
oksidasi
23
Horizontal
Heated Futnace
Untuk melakukan
proses pack
cementation pada
temperatur tinggi
39
3.2.3. Alat Karakterisasi
Berikut adalah alat karakterisasi yang digunakan dalam penelitian:
Tabel 3.3. Alat Karakterisasi
No Gambar Nama Kegunaan
1
SEM
(Scanning
Electron
Microscope)
Melihat struktur
mikro pada sampel
2
XRD (X-Ray
Diffractometer)
Mengetahui fasa
yang terbentuk
pada sampel
3.3. Diagram Alir Penelitian
Diagram alir penelitian ini adalah melapiskan sistem lapisan berbasis
Aluminium (Al) pada substrat baja karbon dengan menggunakan metode pack
cementation. Setelah dilapisi kemudian dilakukan uji oksidasi pada setiap variasi
sampel Al selama 100 jam. Kemudian dilakukan karakterisasi dengan XRD
40
(X-Ray Difraction) Rigaku tipe Smart Lab dan SEM (Scanning Electron
Microscope) dengan tipe JIB-4610F Multi Beam System. Diagram alir penelitian
secara keseluruhan digambarkan dalam skema berikut:
Gambar 3.1. Diagram Alir Penelitian
Di Polish, pengukuran dimensi dan
penimbangan
Substrat dilapisi dengan Al pack mixture
melalui proses pack cementation 800 ºC
Dilakukan proses uji oksidasi pada suhu
800 ºC selama 100 jam
Karakterisasi sampel
SEM
Analisa Data
Substrat Baja Karbon
XRD
Kesimpulan
Substrat dicuci dengan ultrasonic cleaner
41
3.4. Prosedur Penelitian
Terdapat beberapa tahap yang dilakukan pada penelitian ini. Berikut
adalah tahapan penelitian tersebut:
3.4.1. Preparasi Substrat
Preparasi substrat baja karbon bertujuan untuk mempersiapkan
substrat agar siap dilapisi oleh serbuk pelapis. Tahapan awal preparasi
substrat yaitu mengamplas permukaan substrat menggunakan abbrasive
paper (kertas ampelas) berukuran #100 #400 #800 dan #1200 secara
berurutan. Pengamplasan dilakukan di dalam air dan menggosokkannya
searah pada kertas ampelas agar struktur substrat tidak rusak. Pengamplasan
ini dilakukan hingga substrat mengkilap dan tidak ada karat. Selanjutnya,
mengukur massa dan dimensi pada substrat menggunakan timbangan digital
dan jangka sorong. Kemudian substrat dicuci menggunakan ultrasonic
cleaner dan substrat siap untuk di pack cementation.
42
Gambar 3.2. Diagram alir preparasi substrat
3.4.2. Preparasi Serbuk Pelapis
Pada penelitian ini, serbuk pelapis yang digunakan untuk proses
pack cementation adalah serbuk Aluminium (Al), Aluminium Oksida
(Al2O3) dan Amonium Klorida (NH4Cl). Aluminium yang digunakan pada
penelitian ini adalah aluminium practical grade, aluminium scrap dengan
proses pembersihan (cleaning), aluminium scrap tanpa proses
pembersihan (no cleaning) dan aluminium pure scrap (bentuk serpihan
kecil). Pada aluminium scrap dengan proses pembersihan dilakukan
beberapa tahap untuk menghilangkan solar dari proses milling yaitu
dengan cara mencampurkan bahan kimia NaOH dan H2SO4. Sedangkan
aluminium tanpa proses pembersihan hanya dilakukan proses pengeringan
dalam oven.
Substrat Baja Karbon
Di Polish menggunakan kertas ampelas
berukuran #100 #400 #800 #1200
Penomoran sampel, Penimbangan dan
Pengukuran dimensi
Pencucian dengan Ultrasonic Cleaner
Foto Sampel
43
a. Proses Pembersihan Aluminium Scrap
Proses pembersihan aluminium scrap dilakukan beberapa tahapan
diantaranya:
Gambar 3.3. Proses Pembersihan Aluminium Scrap
Pada gambar 3.3. tahapan pertama proses pembersihan aluminium
scrap adalah menghilangkan solar dengan melarutkan NaOH dengan air
kemudian tuangkan larutan tersebut pada aluminium scrap dan diamkan 5
menit pada temperatur 70 ºC menggunakan hot plate. Kemudian dibilas
Aluminium Scrap
Rendam pada NaOH pada 70 ºC
selama 5 menit
Campurkan H2SO4 pada suhu ruang
selama 1 menit
Bilas dengan air panas dan saring
Bilas dengan air panas dan saring
Dikeringkan dalam oven
Serbuk siap digunakan
44
dengan air panas dan disaring hingga serbuk tersebut mengendap pada
kertas saring. Selanjutnya aluminium scrap dicampurkan dengan H2SO4 dan
aduk hingga merata untuk menghilangkan oksida yang dilakukan pada suhu
ruang selama 1 menit. Kemudian aluminium scrap dibilas dengan air hangat
dan disaring kembali. Selanjutnya aluminium scrap disimpan pada oven
hingga kering dan siap untuk digunakan.
b. Pembuatan Al Pack Mixture
Pembuatan Al pack mixture diawali dengan menimbang serbuk Al,
serbuk Al2O3 dan NH4Cl sesuai dengan kebutuhan. Kemudian mengaduk
ketiga bahan tersebut hingga homogen. Setelah homogen maka Al pack
mixture siap digunakan. Untuk Al scrap menggunakan serbuk Al2O3 dan
NH4Cl yang teknis.
Gambar 3.4. Diagram Alir Pembuatan Al Pack Mixture
Serbuk Al
(10 gr)
Serbuk Al2O3
(30 gr) Serbuk NH4Cl
(2 gr)
Diaduk agar homogen
Pack mixture siap dipakai
45
3.4.3. Proses Pelapisan dengan Metode Pack Cementation
Pelapisan aluminium pada baja karbon menggunakan metode pack
cementation dimulai dengan mempersiapkan Al pack mixture yang akan
digunakan untuk mengubur sampel dalam ceramic crucible. Sampel dikubur
hingga seluruh permukaan sampel tertutupi oleh pack mixture. Kemudian
dilanjutkan dengan menutup ceramic crucible dengan tutup bata tahan api
dan merekatkannya menggunakan semen putih. Kemudian mengoven
ceramic crucible berisi sampel pada temperatur 80ºC selama 16 jam. Tujuan
pengovenan ini untuk mengeringkan semen putih perekat dan menghilangkan
kelembaman dalam pack mixture. Setelah semen putih perekat kering,
selanjutnya memasukkan ceramic crucible berisi sampel kedalam horizontal
heated furnace, memanaskannya hingga temperatur 800 ºC, dan pada
temperatur 800ºC ditahan selama 20 menit. Setelah itu mendinginkan
ceramic crucible berisi sampel hingga sampel aman untuk diambil yakni
pada temperatur dibawah 100 ºC. Kemudian mengangkat sampel, mencuci
sampel dengan ultrasonic cleaner, dan menimbang sampel yang telah
terlapisi oleh Al.
46
Gambar 3.5. Diagram Alir Proses Pack cementation
Substrat
Ditahan selama 20 menit pada temperatur 800 ºC
Al Pack Mixture
Substrat dikubur dengan Al pack mixture
dalam ceramic crucible
Ceramic crucible ditutup dengan bata tahan
api dan direkatkan dengan semen putih
Dimasukkan dalam oven pada temperatur 80 ºC
untuk mengeringkakan semen putih perekat
Dipanaskan dalam Horizontal heated furnace
hingga temperatur 800 ºC
Didinginkan hingga temperatur dibawah 100 ºC
Sampel diambil, dicuci dengan ultrasonic
cleaner, ditimbang dan difoto
47
Gambar 3.6. Sampel untuk Proses Pack Cementation
3.4.4. Proses Uji Oksidasi
Proses uji oksidasi dilakukan untuk mengetahui ketahanan sampel
terhadap temperatur tinggi. Proses oksidasi dilakukan pada temperatur 800
ºC selama 100 jam pada muffle furnace. Mula – mula sampel dimasukkan
kedalam furnace pada temperatur ruang kemudian temperatur dinaikkan
hingga 800 ºC dengan kecepatan naik 10 ºC per menit. Setelah mencapai
temperatur 800 ºC, temperatur ditahan hingga waktu yang telah ditentukan.
Kemudian temperatur diturunkan hingga mencapai temperatur ruang. Pola
waktu tahan pengujian oksidasi hingga mencapai 100 jam ditunjukkan
gambar berikut:
48
3.7. Pola Waktu Tahan Pengujian Oksidasi
Setiap siklus oksidasi dilakukan penimbangan sampel untuk
mengetahui perubahan massanya. Berikut adalah persamaan untuk
menghitung perubahan massa sampel:
∆𝑚 =𝑚𝑖−𝑚0
𝐴 ×1000 .......................................................(3.1)
Dimana : ∆𝑚 = perubahan massa
𝑚𝑖 = massa akhir pada siklus tertentu (gr)
𝑚0 = massa awal (gr)
𝐴 = luas penampang (cm2)
Gambar 3.8. Susunan Sampel untuk Uji Oksidasi
49
3.5. Variabel Penelitian
3.5.1. Variabel Sampel
Variabel sampel pada penelitian ini diantaranya aluminium practical
grade, aluminium scrap dengan proses pembersihan (cleaning), aluminium
scrap tanpa proses pembersihan (no cleaning) dan aluminium pure scrap
(serpihan).
3.5.2. Variabel Pengujian
a. Analisa struktur mikro sampel : SEM
b. Analisa fasa yang terbentuk pada sampel : XRD
3.6. Karakterisasi Sampel
3.6.1. SEM (Scanning Electron Microscopy)
Pengujian menggunakan SEM (Scanning Electron Microscope)
dilakukan untuk mengetahui struktur mikro, ukuran partikel dan komposisi
sampel.
Pada penelitian ini, karakterisasi dilakukan permukaan sampel dan
penampang melintang sampel. Langkah pertama untuk melakukan
karakterisasi SEM penampang melintang (cross section) yaitu sampel di
electroplating menggunakan electroda tembaga (Cu) dan larutan elektrolit Cu
plating dengan rapat arus 100 mA/cm2
pada temperatur ruang selama kurang
lebih 16 jam.
50
Setelah sampel terlapisi tembaga dilanjutkan dengan mencetak sampel
menggunakan resin dalam cetakan khusus dan tunggu hingga kering. Setelah
resin kering, selanjutnya memotong dan mengamplas sampel menggunakan
abbrasive paper (kertas ampelas) berukuran #100, #400, #800, #1200, #1500,
#2000 dan #3000. Kemudian dilanjutkan dengan polishing sampel
menggunakan kain bludru mesin polisher dan alumina micropolisher dengan
ukuran 1 μm dan 0,05 μm. Polishing dilakukan hingga permukaan sampel
halus dan mengkilap.
Gambar 3.9. Diagram Alir Pembuatan Larutan Elektrolit Cu – Plating
Serbuk CuSO4
(10%)
Aquades H2SO4 (18%)
Diaduk dengan Magnetic Stirer
Tambahkan Aquades hingga volume
larutan menjadi 500 ml
Diaduk dengan magnetic stirer
selama 2 jam
Larutan Cu - Plating siap digunakan
51
Gambar 3.10 Preparasi Sampel Cross Section
Sebelum Karakterisasi
3.6.2. XRD (X – Ray Diffractometer)
Sampel yang telah dilakukan uji oksidasi selanjutnya di
karakterisasi menggunakan XRD (X–Ray Difraction). Tujuan pengujian
ini untuk mengetahui fasa yang terdapat pada sampel uji. Pengujian XRD
hanya dapat dilakukan pada padatan kristal, hal ini dikarenakan amorf
(bukan kristal) tidak memiliki susunan atom yang teratur.
Hasil pengujian XRD berupa peak dimana peak ini
menggambarkan fasa yang terdapat pada sampel uji. Fasa terkuat akan
membentuk sebuah peak yang paling tinggi diantara fasa – fasa lainnya.
XRD juga dapat digunakan untuk mengetahui komposisi fasa – fasa yang
terdapat pada sampel uji.
52
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
Ketahanan oksidasi lapisan aluminium practicle grade dan aluminium
scrap pada substrat baja karbon dengan metode pelapisan pack cementation pada
temperatur 800°C dan ditahan selama 20 menit. Pengujian oksidasi menggunakan
muffle furnace pada temperatur 800°C selama 100 jam dengan siklus yang
berbeda-beda. Pengujian ini dilakukan pengambilan data berupa massa sampel
setelah uji oksidasi dan foto kondisi sampel. Selain itu dilakukan karakterisasi
sampel sebelum dan setelah oksidasi diantaranya pengujian SEM (Scanning
Electron Microscope) untuk mengetahui struktur mikro dan XRD (X – Ray
Difftactometer) untuk menentukan fasa yang terbentuk. Sehingga melalui data
tersebut dapat dilakukan analisa ketahanan oksidasi pada masing – masing
sampel.
4.1. Pengamatan Visual Kondisi Sampel
Pengamatan visual kondisi sampel sebelum dan setelah oksidasi
didokumentasikan dalam bentuk foto pada setiap durasi tes. Dokumentasi ini
bertujuan untuk mengamati perubahan sampel, baik perubahan warna atau bentuk
sampel setelah dilakukan uji oksidasi selama 100 jam. Kondisi keempat sampel
sebelum dan setelah oksidasi dapat dilihat pada tabel 4.1.
53
Tabel 4.1. Kondisi sampel sebelum dan setelah oksidasi
FeAl
Practical
Grade
FeAl Pure
Scrap
(Serpihan)
FeAl Scrap
no
Cleaning
FeAl Scrap
with
Cleaning
Sebelum
Oksidasi
Setelah
Oksidasi
Pada tabel 4.1. dapat diketahui bahwa sampel setelah pengujian oksidasi
terjadi perubahan warna ataupun perubahan bentuk pada sampel. Hal ini
menandakan bahwa oksigen berhasil terdifusi pada sampel selama proses oksidasi
berlangsung. Pada sampel FeAl practical grade dan FeAl pure scrap setelah
oksidasi hanya terjadi perubahan warna saja sedangkan untuk sampel FeAl scrap
with cleaning terjadi perubahan warna dan perubahan bentuk.
Kondisi sampel FeAl practical grade sebelum oksidasi berwarna abu-abu
dan setelah oksidasi terjadi perubahan warna pada sebagian permukaan sampel
berwarna abu-abu terang. Kondisi sampel FeAl pure scrap sebelum oksidasi
berwarna abu-abu dan setelah oksidasi berubah warna menjadi hitam. Kondisi
sampel FeAl scrap no cleaning setelah oksidasi tidak terjadi perubahan warna
atau bentuk yang signifikan. Sedangkan kondisi sampel FeAl scrap no cleaning
54
sebelum oksidasi berwarna coklat dan setelah oksidasi berubah warna menjadi
hitam dan terdapat pengelupasan pada sampel.
Pada pengamatan secara visual dapat diketahui ketahanan oksidasi pada
keempat sampel. Sampel yang tidak terjadi pengelupasan menandakan bahwa
sampel tersebut tahan terhadap temperatur tinggi. Sedangkan sampel yang terjadi
pengelupasan menandakan sampel tersebut tidak tahan terhadap temperatur tinggi.
Sehingga pada sampel FeAl practical grade, FeAl pure scrap dan FeAl scrap no
cleaning memiliki ketahanan oksidasi yang baik sedangkan sampel FeAl scrap
with cleaning memiliki ketahanan oksidasi yang buruk.
4.2. Perubahan Massa Setelah Proses Oksidasi
Proses oksidasi selama 100 jam pada temperatur 800 °C mengalami
penambahan massa pada sampel. Hal ini dikarenakan adanya unsur oksigen yang
terdeposisi pada permukaan sampel. Perubahan massa setelah proses pengujian
oksidasi dihitung menggunakan persamaan 3.1 dan hasilnya dapat dilihat pada
tabel 4.2.
Tabel 4.2. Perubahan massa setelah oksidasi
Sampel Perubahan Massa (mg/cm2)
FeAl practical grade 3,94
FeAl pure scrap (serpihan) 0,78
FeAl scrap no cleaning 0,47
FeAl scrap with cleaning 1,54
55
Pada tabel 4.2. terlihat bahwa perubahan massa terbesar setelah oksidasi
adalah sampel FeAl practical grade dengan perubahan massa sebesar 3,94
mg/cm2
sedangkan perubahan massa yang terkecil adalah sampel FeAl scrap no
cleaning dengan perubahan massa sebesar 0,47 mg/cm2. Nilai perubahan massa
yang terjadi pada sampel FeAl practical grade dapat disebabkan oleh
terbentuknya lapisan oksida berpori pada sampel sehingga unsur oksigen masuk
melalui pori-pori tersebut dan dapat terjadinya oksidasi lebih lanjut pada sampel.
Hal tersebut sangat merugikan karena tidak memberikan perlindungan pada
permukaan sampel, oksigen terus menerus masuk dan dapat merusak sampel.
Sedangkan nilai perubahan massa pada FeAl scrap no cleaning disebabkan oleh
terbentuknya lapisan oksida yang tidak berpori pada permukaan sampel sehingga
oksigen tidak terdifusi lebih lanjut pada sampel dan hanya pada bidang batas
oksida-udara. Kemudian proses oksidasi berlanjut pada permukaan sampel dan
perubahan massa oksigen menjadi lebih kecil karena oksigen berikatan dengan
aluminium membentuk lapisan alumina (Al2O3) sebagai oksida protektif untuk
melindungi sampel dari proses oksidasi lebih lanjut.
Perubahan massa juga berpengaruh pada bentuk kurva perubahan massa
uji oksidasi pada setiap durasi tes selama 100 jam. Kurva ini bertujuan untuk
mengetahui ketahanan oksidasi yang baik pada sampel. Dalam hal ini sampel
yang memiliki ketahanan oksidasi yang baik apabila membentuk kurva parabolik.
Kurva perubahan massa uji oksidasi dapat dilihat pada gambar 4.1.
56
Gambar 4.1. Kurva perubahan massa uji oksidasi
Berdasarkan kurva perubahan massa setelah pengujian oksidasi yang
ditunjukkan pada gambar 4.1 dapat diketahui bahwa sampel FeAl practical grade
membentuk kurva linier. Kurva linier tersebut menunjukkan bahwa unsur oksigen
terus menerus mengalami kenaikan massa yang cukup besar selama proses
oksidasi. Apabila proses oksidasi tersebut terus dilanjutkan maka akan
menyebabkan kerusakan pada sampel karena unsur oksigen terus menerus masuk
pada sampel dan tidak membentuk lapisan oksida protektif yang mampu
melindungi sampel dari serangan oksidasi. Sehingga sampel tersebut tidak tahan
terhadap temperatur tinggi. Kenaikan massa sampel FeAl practical grade per jam
adalah 0,039 mg/cm2h.
Melalui pengamatan pada kurva perubahan massa diketahui bahwa sampel
FeAl pure scrap (serpihan) membentuk kurva parabolik. Kurva parabolik
57
menunjukkan bahwa proses oksidasi berlangsung dengan baik. Penambahan
massa terus meningkat hingga durasi tes ke-31 jam dengan penambahan massa
per jam adalah 0.02 mg/cm2h. Kemudian dari durasi tes ke-31 jam hingga 100 jam
kurva oksidasi menjadi stabil, yang menandakan bahwa unsur oksigen mulai
membentuk lapisan oksida protektif pada sampel dengan perubahan massa per
jam sebesar 0,011 mg/cm2h.
Pada sampel FeAl scrap no cleaning memiliki kesamaan dengan sampel
FeAl pure scrap dimana kurva perubahan massa uji oksidasi berbentuk parabolik,
sama halnya juga dengan perubahan massa dibagi menjadi 2 tahap yaitu massa
bertambah dan massa stabil. Sampel FeAl scrap no cleaning mengalami
penambahan massa hingga durasi tes ke-31 jam dengan perubahan massa per jam
adalah 0,011 mg/cm2h. Sedangkan massa stabil terjadi pada durasi tes 31 jam
hingga 100 jam dengan perubahan massa per jam adalah 0,007 mg/cm2h.
Perubahan massa stabil pada sampel FeAl scrap no cleaning memiliki nilai yamg
lebih kecil dibandingkan dengan sampel FeAl pure scrap. Sehingga dapat
diketahui bahwa sampel FeAl scrap no cleaning memiliki ketahanan oksidasi
yang lebih baik dibandingkan dengan FeAl pure scrap.
Pada sampel FeAl scrap with cleaning kurva oksidasi mengalami
pertambahan masa dan pengurangan massa. Pertambahan massa ini berlangsung
hingga durasi tes ke-46 jam dimana dengan perubahan massa per jam sebesar
0,147 mg/cm2h. Sedangkan dari durasi tes 46 jam hingga 100 jam sampel
mengalami pengurangan massa sebesar -0,028 mg/cm2h. Pengurangan massa ini
menunjukkan adanya bagian sampel yang hilang, hal ini sesuai dengan
58
pengamatan visual (tabel 4.1) di mana sampel FeAl scrap with cleaning
mengalami pengelupasan pada bagian lapisan sampel. Sehingga dapat diketahui
bahwa sampel FeAl scrap with cleaning memiliki ketahanan oksidasi yang tidak
baik pada temperatur tinggi.
Dari hasil pengujian oksidasi sistem lapisan FeAl maka dipilih dua sampel
untuk dilakukan karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) dan XRD (X-
Ray Diffractometer) yaitu sampel FeAl practical grade dan sampel FeAl scrap no
cleaning.
4.3. Morfologi Permukaan Lapisan FeAl
Pengamatan morfologi permukaan sampel dilakukan menggunakan alat
karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) dengan hamburan electron
Secondary Electron (SE). Hamburan elektron ini digunakan untuk mengetahui
informasi mengenai topografi, bentuk dan ukuran dari partikel penyusun. Struktur
permukaan sampel FeAl practical grade dan sampel FeAl scrap sebelum dan
sesudah oksidasi dapat dilihat pada gambar 4.2
59
Gambar 4.2. Morfologi permukaan sampel; (a) FeAl practical grade sebelum
oksidasi; (b) FeAl practical grade setelah oksidasi; (c) FeAl scrap sebelum
oksidasi; (d) FeAl scrap setelah oksidasi
Berdasarkan gambar 4.2. dapat diketahui bahwa sampel (a) FeAl practical
grade sebelum oksidasi memiliki morfologi yang homogen dan merata pada
permukaan sampel. Sedangkan setelah dilakukan oksidasi sampel (b) FeAl
practical grade terjadi perubahan morfologi dimana bentuk partikel menjadi lebih
besar dan berbentuk lonjong. Selain itu, permukaan menjadi tidak homogen
sehingga dapat diindikasikan bahwa sampel setelah oksidasi terdapat unsur lain
yaitu oksigen yang terdifusi pada sampel dan tersebar pada permukaan sampel.
Pada gambar 4.2. dapat diketahui juga sampel (c) FeAl scrap sebelum
oksidasi memiliki morfologi yang tidak homogen pada permukaan sampel.
Sampel cenderung memiliki bentuk partikel yang panjang dengan mengarah
(a) (b)
(c) (d)
15.0k
V
x1.000 10μm
60
vertikal dan sebagian kecil membentuk partikel bulat. Sedangkan setelah
dilakukan pengujian oksidasi sampel (d) FeAl scrap memiliki ukuran partikel
menjadi lebih besar dan partikel berbentuk bulat yang tersebar merata pada
permukaan sampel. Dalam hal ini dapat diindikasikan bahwa pada sampel FeAl
scrap setelah oksidasi membentuk lapisan oksida pada permukaan sampel.
4.4. Struktur Mikro Penampang Melintang Lapisan FeAl
Pengamatan struktur mikro penampang melintang menggunakan alat
karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) dengan hamburan elektron
BSE (Back Scettered Electron). Pengamatan penampang melintang ini bertujuan
untuk mengetahui struktur lapisan sampel sebelum dan setelah oksidasi. Dalam
hal ini dilakukan karakterasi EDS-mapping dan line analysis pada masing –
masing sampel.
4.4.1. EDS-Mapping Penampang Melintang Lapisan FeAl
EDS-Mapping penampang melintang lapisan FeAl practical grade
dan FeAl scrap bertujuan untuk mengetahui pemetaan setiap unsur pada
sampel sebelum dan setelah oksidasi. Pemetaan unsur ini dilakukan dengan
cara mengindikasikan warna yang berbeda pada setiap unsurnya. Berikut
hasil EDS-Mapping sebelum dan setelah oksidasi pada sampel FeAl practical
grade dan FeAl scrap.
61
Gambar 4.3. EDS-Mapping FeAl practical grade sebelum oksidasi
Gambar 4.4. EDS-Mapping FeAl practical grade setelah oksidasi
Gambar 4.5. EDS-Mapping FeAl scrap sebelum oksidasi
Gambar 4.6. EDS-Mapping FeAl scrap setelah oksidasi
Pada gambar 4.3 menunjukkan hasil SEM-EDS lapisan FeAl
practical grade, terlihat pada gambar tersebut terdapat dua layer, dimana
layer yang lebih terang adalah substrat Ferrum (Fe) dan layer yang lebih
gelap adalah aluminium (Al). Lapisan aluminium tersebar merata pada
permukaan substrat dengan ketebalan sebesar 224 μm. Interface pada substrat
dengan lapisan terlihat baik, hal ini dibuktikan dengan tidak adanya crack
yang terbentuk pada interface. Selain itu, dari hasil EDS-Mapping dapat
diketahui distribusi setiap elemen pada lapisan FeAl practical grade. Warna
224 μm
214 μm
181 μm
136 μm
Fe substrate
Al Coating
Fe substrate
Al Coating
Fe substrate
Al Coating
Al Coating
Fe substrate
Fe Al O
Fe Al O
Fe Al O
Fe Al O
62
hijau menunjukkan area distribusi unsur Ferrum (Fe), warna ungu
menunjukkan area distribusi unsur Aluminium (Al) dan warna merah
menunjukkan area distribusi unsur Oksigen (O). Pada mapping unsur Fe
terlihat bahwa Fe mengalami difusi keluar menuju lapisam Al hingga menuju
permukaan lapisan Al. Sehingga dapat diindikasikan bahwa pada sampel
tersebut membentuk ikatan intermetalik Fe-Al. Pada mapping unsur Al
menunjukkan bahwa lapisan Al tersebar merata pada permukaan sampel
hingga batas interface. Sedangkan pada mapping unsur O menunjukkan
bahwa setelah dilakukan proses pelapisan pack cementation terdapat unsur
oksigen yang terdifusi pada lapisan Al sehingga terbentuknya senyawa antara
oksigen dan aluminium. Terdapatnya unsur oksigen pada sampel sebelum
pengujian oksidasi dikarenakan pada proses pack cementation yang kurang
sempurna sehingga memungkinkan adanya unsur oksigen yang masuk pada
sistem walaupun dalam keadaan vakum.
Pada gambar 4.4 menunjukkan hasil SEM-EDS lapisam FeAl
practical grade setelah pengujian oksidasi selama 100 jam pada temperatur
800°C. Pada substrat terdapat gap di bagian dekat interface yang tersebar
pada seluruh lapisan substrat. Hal ini menandakan bahwa setelah pengujian
oksidasi terdapat unsur yang terdifusi hingga menembus substrat. Dari hasil
EDS-mapping dapat diketahui distribusi setiap elemen pada sampel FeAl
practical grade setelah oksidasi. Warna hijau menunjukkan area distribusi
unsur Ferrum (Fe), warna ungu menunjukkan area distribusi unsur
Aluminium (Al) dan warna merah menunjukkan area distribusi unsur
63
Oksigen (O). Pada mapping unsur Fe menunjukkan bahwa unsur Fe terdifusi
keluar menuju lapisan Al, sama halnya dengan sebelum oksidasi sehingga
pada lapisan tersebut membentuk ikatan intermetalik FeAl. Pada mapping
unsur Al terlihat bahwa lapisan aluminium pada permukaan terdapat crack
sehingga unsur O banyak terdifusi pada lapisan Al. Selain itu, pada mapping
unsur O juga terdifusi hingga menuju substrat sehingga terjadi gap.
Terjadinya gap tersebut terbentuk dari unsur aluminium dan oksigen,
alminium tersebut terjadi pendifusian ke dalam bersama oksigen. Terdapat
gap pada substrat bisa dikarenakan terjadinya microcrack halus sehingga
pada siklus awal pengujian oksidasi microcrack cenderung menyebar. Ketika
waktu oksidasi meningkat, microcrack menjadi besar dan terjadinya crack
yang tersebar sepanjang substrat atau interface. Crack tersebut menjadi jalur
transportasi untuk terdifusinya unsur oksigen ke dalam substrat. Sehingga,
dengan terdifusinya unsur oksigen ke dalam substrat maka aluminium dan
oksigen tidak berikatan membentuk lapisan oksida protektif alumina (Al2O3)
secara sempurna pada permukaan.
Pada gambar 4.5 menunjukkan hasil SEM-EDS Lapisan FeAl scrap
sebelum oksidasi, terlihat pada gambar tersebut terdapat 2 layer, dimana
layer dengan warna yang lebih terang adalah substrat Ferrum (Fe) dan layer
dengan warna yang lebih gelap adalah lapisan Aluminium (Fe). Lapisan Al
terdeposisi merata pada substrat Fe sepanjang interface dengan ketebalan
lapisan sebesar 181 μm. Selain itu, dilakukan EDS-mapping dengan
mengindikaskan warna pada setiap elemen sampel. Warna hijau
64
menunjukkan area distribusi unsur Ferrum (Fe), warna ungu menunjukkan
area distribusi unsur Aluminium (Al) dan warna merah menunjukkan area
distribusi unsur Oksigen (O). Dari hasil mapping unsur Fe terlihat bahwa Fe
berdifusi keluar menuju lapisan Al sehingga berikatan membentuk ikatan
intermetalik Fe-Al. Pada mapping Al terlihat bahwa lapisan Al mampu
berdifusi pada substrat hingga batas interface dan lapisan Al memiliki
permukaan yang tidak rata, hal ini dikarenakan ukuran partikel aluminium
scrap lebih besar dibandingkan dengan aluminium practical grade.
Sedangkan pada mapping unsur O menunjukkan bahwa unsur oksigen
terdeposisi pada lapisan Al dan terdifusi ke dalam menuju lapisan Al.
Sehingga, sebelum dilakukannya pengujian oksidasi memungkinkan sampel
tersebut sudah membentuk sedikit lapisan oksida protektif alumina (Al2O3).
Pada gambar 4.6 menunjukkan hasil SEM-EDS lapisan FeAl scrap
setelah oksidasi selama 100 jam pada temperatur 800°C dengan ketebalan
lapisan Al sebesar 136 μm. Selain itu, untuk mengetahui distribusi setiap
unsur maka dilakukan EDS-mapping. Warna hijau menunjukkan area
distribusi unsur Ferrum (Fe), warna ungu menunjukkan area distribusi unsur
Aluminium (Al) dan warna merah menunjukkan area distribusi unsur
Oksigen (O). Hasil EDS-mapping substrat Fe, sama seperti sebelum
dilakukan oksidasi bahwa pada substrat Fe mengalami difusi keluar menuju
lapisan Al sehingga membentuk ikatan intermetalik Fe-Al. Pada mapping
unsur Al terlihat bahwa lapisan Al terdifusi ke dalam substrat Fe hingga batas
interface lapisan dan substrat. Selain itu, setelah oksidasi unsur oksigen lebih
65
banyak terdeposisi pada permukaan dan terdifusi menuju lapisan aluminium.
Sehingga, unsur oksigen berikatan dengan aluminium membentuk lapisan
alumina (Al2O3) yang mampu melindungi substrat dari serangan oksida lebih
lanjut pada suhu tinggi.
4.4.2. Line Analysis Penampang Melintang Lapisan FeAl
Pengamatan struktur mikro penampang melintang juga dapat
dilakukan menggunakan line analysis seperti ditunjukkan pada gambar 4.7
dan gambar 4.8.
(a) (b)
Gambar 4.7. Line analysis FeAl practical grade; (a) Sebelum oksidasi;
(b) Setelah Oksidasi
2
2
2
1
2
2
1
2
2
2
2
2
3
2
2
4
2
2
66
(a) (b)
Gambar 4.8. Line analysis FeAl scrap; (a) Sebelum oksidasi;
(b) Setelah Oksidasi
Pada gambar 4.7(a) menunjukkan hasil line analysis lapisan FeAl
practical grade sebelum oksidasi yang terbagi menjadi dua zona. Zona
pertama menunjukkan lapisan substrat Fe dengan atomic percent (at%)
sebesar 99,4%. Zona kedua menunjukkan lapisan Fe-Al, dimana unsur Fe
berasal dari substrat yang berdifusi keluar menuju lapisan Al dengan atomic
percent (at%) sebesar 29,5%. Sedangkan unsur Al dihasilkan dari proses
pelapisan menggunakan metode pack cementation dengan atomic percent
(at%) sebesar 70,5%. Sehingga pada lapisan tersebut unsur Fe dan unsur Al
saling berikatan membentuk ikatan intermetalik Fe-Al.
Pada gambar 4.7(b) menunjukkan hasil line analysis lapisan FeAl
practical grade sesudah oksidasi yang terbagi menjadi empat zona. Zona
pertama menunjukkan lapisan substrat Fe yang memiliki atomic percent
(at%) sebesar 88,23%. Pada zona kedua menunjukkan zona difusi lapisan
1
2
2
2
2
2
1
2
2
3
2
2
2
2
2
3
2
2
67
Al dengan O pada substrat sehingga memungkinkan sudah terbentuknya
senyawa alumina Al2O3 di dalam substrat. Pada zona tersebut unsur oksigen
memiliki at% yang lebih tinggi dari aluminium yaitu sebesar 64,46%
sedangkan unsur aluminium memiliki at% sebesar 30,56%. Hal ini
menandakan bahwa selama proses oksidasi unsur oksigen terus menerus
terdifusi pada substrat sehingga terjadinya gap. Pada zona ketiga
menunjukkan lapisan interface Al dengan substrat Fe, dimana pada interface
tersebut memiliki lapisan yang merata. Nilai atomic percent (at%) setiap
unsur pada lapisan tersebut hampir seimbang yaitu unsur Al memiliki at%
sebesar 50% dan unsur Fe memiliki at% sebesar 47,01%. Pada zona empat
menunjukkan lapisan Fe-Al, dimana setelah pengujian oksidasi unsur Al
memiliki at% yang lebih kecil dibandingkan dengan sebelum oksidasi yaitu
63,4%. Hal ini dikarenakan selama proses oksidasi unsur Al banyak
berikatan dengan oksigen sehingga terjadinya pengurangan jumlah atom.
Pada gambar 4.8(a) menunjukkan hasil line analysis lapisan FeAl
scrap sebelum oksidasi yang terbagi menjadi tiga zona. Zona pertama
menunjukkan lapisan substrat Fe dengan atomic percent sebesar 97,02%.
Pada zona kedua menunjukkan lapisan interface substrat Fe dengan Al,
dimana pada zona tersebut unsur Fe mulai terjadi pengurangan jumlah atom
menuju lapisan Al. Sedangkan unsur Al terjadi penurunan jumlah atom
menuju lapisan substrat. Pada zona tiga menunjukkan lapisan FeAl yang
terbentuk melalui proses pack cemantation, dimana pada zona tersebut unsur
Al memiliki jumlah atom lebih banyak dibandingkan dengan Fe yaitu
68
68,62% sedangkan atomic percent (at%) unsur Fe adalah 29,08%.
Terdifusinya unsur Fe menuju lapisan Al menandakan bahwa pada lapisan
tersebut terbentuk ikatan intermetalik FeAl, sama seperti pada sampel FeAl
practical grade.
Pada gambar 4.8(b) menunjukkan hasil line analysis lapisan FeAl
scrap sesudah oksidasi yang terbagi menjadi tiga zona. Pada zona pertama
menunjukkan sesudah dilakukan pengujian oksidasi terjadi perubahan
konsentrasi, dimana atom-atom Fe belum stabil sehingga terjadi
penambahan jumlah atom secara bertahap dengan atomic percent (at%)
sebesar 73,67%. Sedangkan pada unsur Al, atom-atom pada zona tersebut
mengalami pengurangan jumlah atom secara bertahap hingga mencapai titik
stabil pada kedalaman sekitar 250 μm dengan jumlah atomic percent (at%)
sebesar 23,85% . Pada zona dua menunjukkan lapisan FeAl, dimana setelah
oksidasi lapisan Al mengalami sedikit pengurangan jumlah atomic percent
menjadi 66,72% karena unsur Al berikatan dengan oksigen dan pada unsur
Fe terjadi penambahan konsentrasi atomic percent menjadi 31,55%.
Sehingga pada lapisan tersebut membentuk ikatan intermetalik Fe-Al. Pada
zona tiga menunjukkan lapisan aluminium dan oksigen pada permukaan
sampel. Lapisan ini merupakan lapisan yang diharapkan karena akan
membentuk lapisan alumina (Al2O3) yang bersifat mampu melindungi
sampel dari serangan oksida lebih lanjut. Pada zona tersebut unsur Al
memiliki jumlah atomic percent (at%) sebesar 42,39% dan unsur oksigen
memiliki jumlah atomic percent (at%) sebesar 56,08%..
69
4.5. Identifikasi Fasa Lapisan FeAl
Identifikasi fasa yang terbentuk pada sampel dapat diketahui melalui pola
difraksi sinar-X. Proses identifikasi pola difraksi sinar-X dilakukan dengan
menggunakan alat karakterisasi XRD (X-Ray Diffractometer), dimana
menggunakan CuK-α sebagai sumber cahaya dengan rentang sudut 10° hingga
90°. Analisa fasa pada sampel menggunakan perangkat lunak High Score Plus
dan PDF2. Hasil pola difraksi sinar-X sampel FeAl practictal grade dan FeAl
scrap sebelum dan sesudah oksidasi disajikan pada gambar 4.9.
Gambar 4.9. Pola Difraksi Sinar-X
Hasil analisa XRD sampel FeAl practical grade sebelum oksidasi telah
terbentuk fasa Fe2Al5 dan Al2O3, hal ini sesuai dengan hasil line analysis (fasa
Fe2Al5) dan mapping (fasa Al2O3). Terbentuknya fasa Fe2Al5 menunjukkan
bahwa proses pack cementation telah berlangsung dengan baik dan juga sesuai
70
dengan diagram fasa Fe-Al bahwa pada suhu 800°C terbentuk fasa Fe2Al5.
Sedangkan terbentuknya fasa Al2O3 dikarenakan sistem yang kurang tertutup
pada proses pack cementation sehingga unsur oksigen masih bisa masuk ke dalam
sistem dan berikatan dengan Al.
Sampel FeAl practical grade setelah dilakukan proses oksidasi selama
100 jam membentuk fasa Fe2Al5, FeAl dan Al2O3. Setelah proses oksidasi fasa
Fe2Al5 bereaksi dengan oksigen sehingga membentuk fasa FeAl dan Al2O3 yang
ditunjukkan pada reaksi di bawah ini:
2Fe2Al5 +9/2O2 4FeAl + 3Al2O3
Sedangkan fasa Al2O3 yang terbentuk setelah oksidasi menunjukkan intensitas
yang lebih tinggi, yang menandakan bahwa konsentrasi lapisan Al2O3 yang
terbentuk lebih banyak. Hal ini sesuai dengan hasil EDS-mapping setelah oksidasi
unsur oksigen lebih banyak terdifusi.
Pada hasil pola difraksi sinar-X sampel FeAl scrap sebelum dan setelah
oksidasi membentuk fasa yang sama yaitu Fe2Al5 dan Al2O3. Berdasarkan fasa
yang terbentuk hanya terjadi perbedaan konsentrasi saja, terlihat bahwa fasa Al2O3
memiliki peak yang lebih banyak dibandingkan dengan sebelum oksidasi. Hal ini
didukung dengan hasil EDS-Mapping yang menunjukkan unsur oksigen sesudah
oksidasi lebih banyak. Selain itu, dengan terbentuknya fasa yang sama
dikarenakan proses oksidasi yang kurang lama dan fasa Al2O3 yang terbentuk
setelah oksidasi hanya sedikit.
Dengan ini dapat disimpulkan bahwa proses oksidasi pada sampel FeAl
practical grade dan FeAl scrap telah berlangsung dengan baik. Namun hasil yang
71
signifikan ditunjukkan oleh FeAl scrap. Dimana sampel FeAl scrap memiliki
ketahanan oksidasi yang lebih baik dari sampel FeAl practical grade, didukung
oleh kurva oksidasi yang berbentuk parabolik.
72
BAB V
PENUTUP
5.1. Kesimpulan
Berdasarkan tujuan yang telah dirumuskan dalam penelitian maka dapat
ditarik kesimpulan:
1. Ketahanan oksidasi yang lebih baik ditunjukkan oleh sampel FeAl scrap
dibandingkan dengan sampel FeAl practical grade karena membentuk kurva
parabolik dengan perubahan massa sebesar 0,47 mg/cm2 .
2. Struktur mikro pada permukaan sampel FeAl practical grade dan FeAl scrap
setelah oksidasi ukuran partikel menjadi lebih besar. Pada struktur mikro
penampang melintang sampel FeAl practical grade dan FeAl scrap setelah
dilakukan oksidasi unsur aluminium banyak berikatan dengan oksigen dan
membetuk lapisan oksida protektif alumina (Al2O3) yang mampu melindungi
sampel dari oksidasi lebih lanjut.
3. Fasa-fasa yang teridentifikasi pada sampel FeAl practical grade sebelum
oksidasi adalah Fe2Al5 dan Al2O3 sedangkan setelah oksidasi membentuk fasa
Fe2Al5, FeAl dan Al2O3. Pada sampel FeAl scrap sebelum dan sesudah oksdasi
membentuk fasa yang sama yaitu Fe2Al5 dan Al2O3.
73
5.1. Saran
Berdasarkan pengalaman penelitian yang dilakukan, maka ada beberapa saran
untuk penelitian selanjutnya, yaitu:
1. Pada proses pack cementation kondisi furnace harus benar-benar dalam
keadaan vacum agar tidak ada oksigen masuk pada sistem yang dapat
menyebabkan oksidasi.
2. Menambahkan variasi waktu pada pengujian oksidasi untuk mengetahui
ketahanan oksidasi lebih lanjut pada sampel
74
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah, Mikrajuddin. 2009. Review: Karakteristik Nanomaterial. Jurnal
Nanosains dan Nanoteknologi. Vol 2 No. 1, Bandung: Jurnal Nanosains
dan Nanoteknologi
A. Khursheed. 2011. Scanning Electron Microscope Optics and Spectrometer.
Singapore: Word Scientific
A. Tjahjono. 2013. “Fisika Logam dan Alloy”. Jakarta: UIN Jakarta Press
Bandriyana, Bernardus., dkk., 2004. “Ketahanan Korosi Baja Anti Karat Pada
Suhu Operasi Tinggi”. Fakultas Teknik. UBiNus Jakarta
Bianco, R., dan Rapp, R.A., 1996. Pack Cementation Diffusion Coatings.
http://link.springer.com/chapter/10.1007%2F978-94-009-1501-5_9.
Diakses pada 4 April 2018
B. K. Kim. 2013. “High Temperature Oxidation of Low Carbon Steel”. Montreal:
Department of Mining Metals and Material Engineering
Callister,Jr, W.D., Rethwisch, D.G,. “Materials Science and Engineering An
Introduction 8Th
”, John Wiley & Sons, Inc. 2009.
Denny A. Jones. 1992. “Principle and Prevention of Corrosion”. Macmillan
Publishing Company. USA
Eni, S., dkk., 2015. “Effect of Pack Cementation Temperature on Oxidation
Behavior of NiCoCrAl Coated Layer”
Fu, C., dkk., 2014. “Microstructure and Oxidation Behavior of Al + Si co-deposit
coating in Nickel Based Superalloys”
75
G. Rombach., 2013. “Raw Material Supply by Aluminium Recycling Efficiency
Evaluation and Long Term Availability”. Vol. 61, pp. 1012-1020
Handoko, Erizal Dwi. 2012. “Analisis Korosi Erosi pada Baja Karbon Rendah dan
Baja Karbon Sedang Akibat Aliran Air Laut” Teknik Mesin Fakultas
Teknik Universitas Diponegoro: Semarang
Hubby, dkk., 2007. “Pengembangan Thermal Barrier Coating (TBC) NiCrAl pada
logam paduan berbasis Ni untuk Komponen Turbin Gas”
Hou, G. Y., dkk., 2014. “Effect of Surface Aluminizing on Structure and
Compressive Strength of Fe Foam Prepared by Electrodeposition”. Vol.
602, pp. 33-40
J. O. Asencious and R. Sun-Kou., 2012. “Synthesis of High Surface γ-Al2O3
From Aluminium Scrap and Its Use For The Adsorption of Metals: Pb(II),
Cd(II) and Zn(II)” Vol. 258, pp. 10002-10011
J, Xu., dkk., 2014. “Current Effeciency of Recycling From Aluminium Scrap by
Electrolysis”. Vol. 24, pp. 24, pp. 250-256
Kr. Trethewey and J. Chamberlin. 1991. Ahli Bahasa oleg Alex Tri Kanjtono
Widodo. Korosi. Jakarta: PT. Gramedia
L. H. V. Vlack. 2004. “Elemen-Elemen Ilmu dan Rekayasa Material” Jakarta:
Erlangga
L. Remier. 2013. Scanning Electron Microscopy: Physics of Image Formation
and Microanalysis. New York Tokyo: Springer-Verlag Berlin Heidelberg
M. Samuel., 2003. “A New Technique for Recycling Aluminium Scrap”. Vol.
135, pp. 117-124
76
Nisa, Khoirun., dkk., 2016. “Karakteristik Struktur Coating Fe-25Al yang
Difabrikasi dengan Metode Pemaduan Mekanik”. Vol. 2, pp 95-102
R. E. Smallman dan R. J. Bishop. 2000. “Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material”. Jakarta: Erlangga
Saryanto, H., 2011. "High Temperature Oxidation Behavior of Fe80Cr20 Alloys
Implanted with Lanthanum and Titanium Dopant" Master Thesis,
Universiti Tun Hussein Onn Malaysia, Malaysia.
Sudiro, Toto., dkk., “High Temperature Cyclic Oxidation Resistance of 50Cr-
50Al Coatings Mechanically Alloyed on Low Carbon Steel”. Vol. 732, pp.
655-665
X. Si, B. Lu and Z. Wang., 2009. “Aluminizing Low Carbon Steel of Lower
Temperature”. Vol. 25, No. 24
Y. Q. Wang, Y. Zhang and D. A. Wilson., 2010. “Formation of Aluminide
Coatings on Ferritic-Martensitic Steel by a Low Temperature Pack
Cementation Process”. Vol. 204, pp. 2737-2744
Y. Sun, J. Dong, P. Zhao and B. Dou., 2017. “Formation and Phase
Transformation of Aluminide Coating Prepared by Temperature
Aluminizing Process” Vol. 330, pp. 234-240
Z. Zhan., dkk., 2010. “Microstructure and High Temperature Corrosion Behavior
of Aluminide Coatings by Low Temperature Pack Aluminizing Process”.
Vol. 256, pp. 3874-3879
