TUGAS INDIVIDUANALISIS GRAVIMETRI

NAMA:APRIANTINIM:70100112047KELAS:FARMASI B

JURUSAN FARMASIFAKULTAS ILMU KESEHATANUNIVERSITAS ISLAM NEGERI ALAUDDIN MAKASSARSAMATA2013Analisis gravimetri adalah proses isolasi serta penimbangan suatu unsur atau suatu senyawaan tertentu dari unsur tersebut dalam bentuk yang semurni mungkin. Langkah-langkah dalam analisis Gravimetri dapat dilakukan dengan :1. Melarutkan analatYaitu analat yang diendapkan haruslah berupa suatu larutan atau campuran yang homogen,sehingga sejumlah tertentu analat yang berupa padatan atau cairan keruh perlu dilarutkan dalam sejumlah pelarut yang sesuai misalkan unruk melarutkan NaCl cukup digunakan pelarut air suling, tetapi untuk CaCO3tidak dadat larut dalam air, maka digunakan pelarut asam,yaitu HCl encer.Larutan analat ini sangat penting dan perlu disiapkan dengan baik agar analat berupa ion-ionnya.Sehingga mempermudah kesempurnaan pembentukan endapannya setelah ditambahkan larutan pereaksi yang berisi ion-ion pengendapannya.

2.Membentuk endapanYaitu endapan dari suatu zat akan terjadi bila harga Kspnya dilampaui. Harga Ksp dapat dilampaui bila konsentrasi dari ion-ionnya diperbesar.Proses pengendapan ini dilakukan dengan jalan larutan zat yang diselidiki dimasukan ke dalam gelam gelas beker,kemudian larutan yang dipakai untuk mengendapkan ditambahkan pelan-pelan (misalnya tetes demi tetes melalui pipet atau buret) sambil mengaduknya pelan-pelan dan kontinyu.Penambahan larutan pengendapan ini dilakukan terus sampai tidak terjadi endapan lagi (telah terbentuk endapan sempurna) untuk lebih meyakinkan ditambahkan 1-2 tetes larutan pengendapan lagi.

3.Menyaring endapanBerarti memisahkan endapan dari cairannya melalui suatu dinding yang poreous yang dapat menahan endapannya.Untuk menyaring endapan biasanya digunakan :Kertas saringKrus Gooch yang telah diberi asbesKrus gelas sinterPenyarinagn yang dipakai biasanya disesuaikan dengan keadaan endapan itu sendiri disamping juga ditentukan oleh biaya praktikum yang tersedia.

4.Mencuci endapanKebanyakan endapan yang disaring juga mengandung satu atau lebih zat lain yang bercampur didalamnya. Jika zat-zat itu tidak menguap pada temperature endapan dikeringkan maka sangat perlu dilakukan mencuci endapan, biasanya menggunakan larutan pencuci sedikit mungkin dan jangan sampai endapan-endapan yang dicuci larut dalam cairan pencuci,sehinnga jumlah endapan berkurang. Suatu larutan pencuci diharapkan adalah suatu zat yang menguap pada temperature pengeringan endapan.5.Mengeringkan, memijarkan dan menimbang Endapan yang akan ditimbang harus dikeringkan dahulu agar zat yang ditimbang konstan. Pemijaran juga bertujuan untuk mendapatkan berat yang konstan.a. Pengeringan EndapanPengeringan yang dilakukan dengan panas yang disesuaikan dengan analitnya dan dilakukan dengan sempurna. Disini kita menentukan apakah analit dibuat dalam bentu oksida atau biasa pada karbon dinamakan pengabuan.b.Menimbang EndapanZat yang ditimbang haruslah memiliki rumus molekul yang jelas. Biasanya reagen R ditambahkan secara berlebih untuk menekan kelarutan endapan (Day and Underwood, 2002).Partikel hasil proses pengendapan ditentukan oleh proses nukleasi dan pembentukan nukleus. Dalam analisa gravimetri harus selalu diupayakan agar terdapat endapan yang murni dan partikel-partikelnya cukup besar sehinggamudah disaring dan dicuci.

1). Kemurnian endapan Endapan murni adalah endapan yang bersih, artinya tidak mengandung molekul-molekul lain (zat-zat lain yang biasanya disebut pengotor atau kontaminan). Pengotor oleh zat-zat lain mudah terjadi, karena endapan timbul dari larutan yang berisi macam-macam zat. Sedangkan endapan kasar adalah endapan yang butir- butirnya tidak kecil, halus melainkan besar. Hal penting untuk kelancaran penyaringan dan pencucian endapan. Adapun tujuan dari pencucian endapan adalah untuk menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada permukaan endapan maupun yang terbawa secara mekanis (Harjadi, 1993).

Endapan yang telah terjadi akan mengandung zat-za pengatur dan itu akan bergabtung pada sifat endapan dan pada kondisi kondisi dimana endapan itu terjadi, yang menyebabkan terjadinya kontraminasi dapat terjadi karena adsorpsi pada permukaan kristal yang berbeda dengan larutan, dan jika luas permukaannya besar maka juml zat yang terdsopsi bertambah banyak. Kopresipitasi juga dapat terjadi secara oklusi yaitu zat-zat asing masuk kedalam kristal pada proses pertumbuhan kristal.Bila proses pertumbuhan kristal lambat, maka zat pengatur akan larut dan kristal yang terjadi lebih besar dan murni. Kopresipitasi tidak dapat dihilangkan dengan pencucian dan untuk mengatasinya dengan endapan itu di larutkan kembali dan kemudian di endapakan kembali dank arena ion yang berkontaminasi sekarang konsentrasinya lebih rendah, sehingga endapan lebih murni. Postpresipitasi yaitu terjadinya endapan kedua pada permukaan endapan pertama. Hal ini terjadi dengan campuran garam yang sukar larut.Untuk mendapatkan endapan yang besar dan murni, biasanya endapan di degrasi (didegest) atau dimatangkan yaitu dengan endapan dibiarkan kontak dengan larutan induknya selama beberapa jam pada temperature 60-70oC.2. Menyaring dan mencuci endapanEndapan yang disaring dikotori oleh zat-zat yang mudah larut dan harus dihilangkan dengan cara pencucian endapan. Yang menjadi dasar pada pencucian adalah :a)dapat melarutkan zat pengotor dengan baik tetapi tidak melarutkan endapanb)dapat mencegah terjadinya peptisasi pada waktu pencucianc)dapat menyebabkan pertukaran ion-ion yang teradsorpsi diganti oleh ion lain yang pada pemanasan dapat menguapd)endapan yang terjadi dapat disaring dengan kertas saring bebas abu, cawan penyaring dengan asbes atau penyaring gelas.

3. Penyaring dan Pemanasan endapan.Endapan yang terjadi disaring, dicuci, dikeringkan, diabukan, dan dipijarkan sampai beratnya konstan. Pengeringan endapan untuk menghilangkan air dan zat yang mudah menguap. Pemijaran untuk merubah endapan itu kedalam suatu senyawa kimia yang rumusnya diketahui dengan pasti.

TUGAS INDIVIDUSPEKTROFOTOMETRI

NAMA:APRIANTINIM:70100112047KELAS:FARMASI B

JURUSAN FARMASIFAKULTAS ILMU KESEHATANUNIVERSITAS ISLAM NEGERI ALAUDDIN MAKASSARSAMATA2013Untuk pelaksanaan teknik analitisis spektroskopi dipakai instrumen sebagai pengukuran dan perekam sinyal hasil interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik. Ada dua macam instrumen pada teknik spektrometer dan spektrofotometer. Instrumen yang memakai monokromator celah yang tetap pada bidang yang di pakai disebut dengan spektrometer. Apabila spektrometer tersebut dilengkapi dengan detektor yang bersifat fotoelektrik maka disebut dengan spektrofotometer.SPEKTROFOTOMETRI UV-VISAdalah anggota teknik analisis spektroskopi yang memekai sumber radiasi elektromagnetik ultraviolet dekat (190 380 nm) dan sinar tampak (380 780 nm) dengan memakai instrumen spektrofotometer. Radiasi ultraviolet jauh (100 190 nm) tidak dipakai sebab pada daerah radiasi tersebut diabsorbsi oleh udara. Adakalanya spekrofotometer UV-Vis yang beredar diperdangangkan memberikan rentangan pengukuran panjang gelombang 190 1100 nm. Hal ini pelu diperhatikan lebih seksama sebab diatas panjang gelombang 780nm merupakan daerah radiasi infra merah. Oleh sebab itu pengukuran diatas panjang gelombang 780 nm harus dipakai detektor dengan kualitas sensitif terhadap radiasi infra merah. Spektrofotometri UV-Vis melihatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang di analisis, sehingga spektrofotometer UV-Vis lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif dibandingkan kualitatif.1. Interaksi elektron , dan n dengan radiasi elektromagnetik (REM)Ada tiga macam distribusi elektron didalam suatu senyawa organik secara umum, yang selanjutnya dikenal sebagi orbital elektron pi () , sigma () dan elektron tidak berpasangan (n). Ketiga orbital elektron tersebut ada pada senyawa formaldehid berikut :

orbital elektron X orbital elektron O orbital elektron nApabila pada molekul tersebut dikenakan radiasi elektromagnet maka akan terjadi eksitasi elektron ke tingkat energi yng lebih tinggi yang dikenal sebagai orbital elektron anti bonding.Diagram tingkat energi elektronik :

Eksitasi elektron ( *) memberikan energi yang terbesar dan terjadi pada daerah ultra violet jauh yang diberikan oleh ikatan tunggal sebagi contoh pada alkana.Sedangkan eksitasi elektron ( *) di berikan oleh ikatan rangkap dan rangkap tiga (alkena & alkuna) terjadi pada daerah ultraviolet jauh.Pada gugus karbonil (dimetil keton & asetetaldehid) akan terjadi eksitasi elektron ( *) yang terjadi pada daerah ultraviolet jauh. Disamping itu gugus karbonil juga memberikan eksitasi elektron ( *) yang terjadi pada panjang gelombang 280 290 nm. Tapi eksitasinya terlarang karena memberikan harga E maksimum 12 16 (>1000).Semua gugus dan gugusan atom yang mengabsorbsi radiasi UV-Vis disebut sebagai kromofor. Pada senyawa organik dikenal pula gugus Ausokrom, yaitu gugus gugus fungsional yang mempunyai elektron bebas seperti OH, O-NH2 dan O-CH3 yang memberikan transisi (n *).

2. Pemilihan pelarutSpektrofotometri UV-Vis dapat melakukan penentuan terhadap sampel yang berupa larutan, gas, atau uap. Untuk sampel yang berupa larutan perlu diperhatikan beberpa persyaratan pelarut yang dipakai, diantara lain : Pelarut yang dipakai tidak boleh mengandung sistem ikatan rangkap terkonyugasi pada struktur molekulnya dan tidak berwarna. Tidak terjadi interksi dengan molekul senyawa yang dianalisis. Kemurninnya harus tinggi atau derajat untuk analisis.Pada umumnya pelarut yang sering dipakai dalam analisis spektrofotometri UV-vis adalah air, etanol, sikloheksana dan isopropanol.Absorbsi pelarut yang dipakai pada daerah UV-vis (penagal UV = UV cut OFF). Hal yang perlu diperhatikan adalah polaritas pelarut yag dipakai. Karena akan sangat mempengaruhi terhadap pergeseran spektrum molekul yang dianalisis.Kaidah franks dan Cordon beranggapan bahwa selama elektron dalam keadaan tereksitasi, molekut tersebut dalam keadaan diam hanya terjadi pergeseran elektronnya saja. Selanjutnya elektron suatu molekul yang tereksitasi maupun tidak akan berasosiasi dengan pelarut sehingga terjadi penurunan tingkat energi E untuk 1 - 1* < * dan n1 1* > n * .Pengaruh polaritas pelarut terhadap eksitasi elektron dalam spektrofotometer UV-vis.

Dari kaidah Franks dan Cordon tersebut dapat ditarik kesimpulan sebagai berikut : Kenaikan polaritas pelarut untuk elektron yang bertransisi n1 1* akan memberikan pergeseran biru (hipokromik). Hal ini disebabkan ikatan hidrogen dengan keadaan dasar elektron n yang lebih mantap dibandingkan dengan keadaan * yang turun energinya menjadi 1* (dalam keadaan polar). Sebalinya untuk transisi elektron 1 - 1* polaritas pelarut akan menimbulkan pergeseran merah (hatokromik). Hal ini disebabkan pelarut yang polar akan lebih memantapkan keadaan * sehingga E untuk 1 - 1* < *.

Pelarut untuk UV-Vis dan batas minimum transparasi (cut off point)PelarutCut off point (nm)

Air190

Metnol210

Sikloheksana210

Heksana210

Dietil eter220

p-dioksan220

Etanol220

Kloroform250

CCl4265

Benzena280

Toluen285

Piridina305

Aseton330

Karbon disulfida380

3. InstrumenPada umumya konfigurassi dasar setiap spektrofotometer UV-Vis berupa susunan optis yang terkonstruksi sebagai berikut :

Ket :SR= sumber reduksiM= monokromatorSK= sampel kopartemenD= detektorA= amplifier atau penguatVD= visual display atau motor

Dilihat dari sistem optik spektrofotometer dapat digolongkan dalam 3 macam :1. Sistem optik radiasi berkas tunggal (single beam)

2. Sistem optik radiasi ganda (double beam)

3. Sistem radiasi berkas terpisah (splitter beam)

TUGAS INDIVIDUTEORI KESALAHAN DAN PENGOLAHAN DATA

NAMA:APRIANTINIM:70100112047KELAS:FARMASI B

JURUSAN FARMASIFAKULTAS ILMU KESEHATANUNIVERSITAS ISLAM NEGERI ALAUDDIN MAKASSARSAMATA2013Jenis-Jenis KesalahanMenurut Miller & Miller (2001) tipe kesalahan dalam pengukuran analitik dapat dibagi menjadi tiga, yaitu:1. Kesalahan serius (Gross error)Tipe kesalahan ini sangat fatal, sehingga konsekuensinya pengukuran harus diulangi.Contoh dari kesalahan ini adalah kontaminasi reagent yang digunakan, peralatan yangmemang rusak total, sampel yang terbuang, dan lain lain. Indikasi dari kesalahan inicukup jelas dari gambaran data yang sangat menyimpang, data tidak dapat memberikanpola hasil yang jelas, tingkat reprodusibilitas yang sangat rendah dan lain lain.2. Kesalahan acak (Random error)Golongan kesalahan ini merupakan bentuk kesalahan yang menyebabkan hasil darisuatu perulangan menjadi relatif berbeda satu sama lain, dimana hasil secara individual berada di sekitar harga rata-rata. Kesalahan ini memberi efek pada tingkat akurasi dan kemampuan dapat terulang (reprodusibilitas). Kesalahan ini bersifat wajar dan tidak dapat dihindari, hanya bisa direduksi dengan kehati-hatian dan konsentrasi dalam bekerja.3. Kesalahan sistematik (Systematic error)Kesalahan sistematik merupakan jenis kesalahan yang menyebabkan semua hasil data salah dengan suatu kemiripan. Hal ini dapat diatasi dengan:a. Standarisasi prosedurb. Standarisasi bahanc. Kalibrasi instrumenKesalahan sistemik dibagi menjadi 3 yaitu :1) Kesalahan metodikMerupakan kesalahan yang paling serius dapat disebabkan karena kesalahan pengambilan contoh dan kesalahan akibat reaksi kimia yang kurang sempurna. Kesalahan pengambilan contoh : pengambilan contoh secara acak. Padahal bahan yang dianalisis tidak homogen sehingga nilainya terlalu besar atau kecil. Pada gravimetric : Melarutnya kembali endapan Pengaruh lainnya pengamatan titik akhir yang tidak tepat.2) Kesalahan OperatifDisebabkan oleh cara kerja analisis, merupakan kesalahan personal seperti buta warna, kesalahan pengoprasian instrument 3) Kesalahan InstrumenDisebabkan oleh pemakaian reaksi yang kurang murni, alat yang kurang baik, pemakaian alat yang salah.

Misalnya :- pemakaian alat makro pada analisis mikro- pengukuran volume tepat hanya menggunakan gelas ukur- menimbang contoh 500 mg, menggunakan neraca mg.Tujuan pengukuran kimia pada prinsipnya adalah untuk mencari nilai sebenarnya dari suatu parameter kuantitas kimiawi. Salah satu proses yang dilakukan terkait dengan pekerjaan dan riset dalam bidang kimia adalah pengukuran analitik Nilai sebenarnya adalah nilai yang mengkarakterisasi suatu kuantitas secara benar dan didefinisikan pada kondisi tertentu yang eksis pada saat kuantitas tersebut diukur, beberapa contoh parameter yang dapat ditentukan secara analitik adalah konsentrasi, pH, temperatur, titik didih, kecepatan reaksi, dan lain lain.Pada pengukuran parameter-parameter ini sangat penting, karena data yang diperoleh nantinya tidak hanya sebagai ukuran angka-angka biasa namun juga baik kualitatif maupun kuantitatif dengan dapat menunjukkan nilai besaran yang sebenarnya.Dalam pengamatan eksperimen secara umum, hasil yang diperolehpasti tidak dapat terlepas dari faktor kesalahan. Nilai parameter sebenarnya yang akanditentukan dari suatu perhitungan analitik tersebut adalah ukuran ideal. Nilai tersebut ini hanya bisa diperoleh jika semua penyebab kesalahan pengukuran dihilangkan dan jumlah populasi tidak terbatas. Faktor penyebab kesalahan ini dapat disebabkan oleh berbagai hal antara lain adalah faktor bahan kimia, peralatan, pemakai, dan kondisi pengukuran dan lain-lain. Salah satu cara yang dapat digunakan untuk mengurangi kesalahan dalam pengukuran analitik ini adalah dengan proses kalibrasi.Terkait dengan pelaksanaan aktivitas laboratorium kimia, adalahsering dijumpai penggunaan pHmeter dan spektrofotometer UV-Vis, maka diuraikan jugaperanan kalibrasi pada kedua alat tersebut. Dari laporan akhir ini diharapkan pengguna peralatan tersebut dapat memahami permasalahan teersebut dan dapat mengimplementasikannya untuk penggunaan di laboratorium. Analisa air termasuk ke dalam kimia analisa kuantitatif karena menentukan kadar suatu zat dalam campuran zat-zat lain. Prinsip analisa air yang digunakan adalah prinsip titrasi dan metode yang digunakan adalah metode indikator warna dan secara umum termasuk ke dalam analisa volumetrik. Air yang dijumpai dalam kehidupan sehari-hari tidak pernah ditemukan dalam keadaan murni. Biasanya air tersebut mengandung zat-zat kimia dalam kadar tertentu, baik zat-zat kimia anorganik maupun zat-zat kimia organik.Ketepatan Dan KetelitianPengertian yang jelas mengenai ketelitian (presisi) dan ketepatan (akurasi) dapat digunakan untuk mengevaluasi suatu hasil analisis.Ketelitian (presisi) adalah kesesuaian diantara beberapa data pengukuran yang sama yang dilakukan secara berulang. Tinggi rendahnya tingkat ketelitian hasil suatu pengukuran dapat dilihat dari harga deviasi hasil pengukuran.Sedangkan ketepatan (akurasi) adalah kesamaan atau kedekatan suatu hasil pengukuran dengan angka atau data yang sebenarnya (true value / correct result).Untuk memperjelas perbedaan antara ketepatan dan ketelitian diberikan contoh hasil pengukuran pada Tabel 2.1 dan Gambar 2.1. Data tersebut merupakan hasil analisis dari percobaan yang sama tetapi dilakukan oleh empat orang yang berbeda, dimana masing-masing dengan lima kali ulangan. Sedangkan angka yang sebenarnya (seharusnya) adalah 10,00.Dari data tersebut dapat disimpulkan bahwa hasil yang diperolehA mempunyai ketelitian yang tinggi karena standar deviasinya kecil (0,02), sedangkan ketepatannya rendah karena rata-ratanya 10,10 (jauh terhadap 10,00). Hasil pengukuran yang diperoleh B mempunyai ketelitian yang rendah karena deviasinya besar yaitu 0,17, sedangkan ketepatannya tinggi karena hasil rata-ratanya 10,01 (dekat terhadap 10,00). Hasil analisis yang diperoleh:Tabel 2.1. Hasil pengukuran oleh empat analis

Gambar 2.1. Ploting data pada tabel 2.1.

C mempunyai ketelitian yang rendah karena deviasinya besar yaitu 0,21, sedangkan ketepatannya juga rendah karena harga rata-rata hasil pengukuran 9,90 (jauh terhadap 10,00). Dan hasil pengukuran oleh D mempunyai ketelitian yang tinggi dan ketepatan yang tinggi pula, hal ini karena deviasinya cukup kecil yaitu 0,03 dan harga rata-rata hasil pengukuran sebesar 10,01 (dekat terhadap 10,00).Untuk menghitung harga rata-rata dan deviasi digunakan persamaan seperti pada Tabel 2.2.

Tabel 2.2. Perhitungan rata-rata dan deviasiNilai suatu bahan pangan dapat dilihat dari dua aspek yaitu kualitas (food quality) dan keamanannya (food safety). Aspek kualitas merupakan aspek-aspek yang berkaitan dengan parameter fisik atau kimia yang akan menentukan nilai bahan pangan tersebut. Contoh yang temasuk ke dalam aspek ini adalah kadar protein, kekerasan, dan lain-lain. Aspek keamanan merupakan aspek-aspek yang berkaitan dengan parameter mikrobiologi atau kimia yang akan menentukan berbahaya tidaknya bahan pangan tersebut jika dikonsumsi. Contoh yang termasuk ke dalam aspek ini adalah jumlah mikroba, kadar aflatoksin dan lain-lain.

Parameter-parameter dari aspek kualitas dan keamanan suatu bahan pangan dapat diukur secara kuantitatif di laboratorium pengujian pangan. Di Indonesia banyak sekali laboratorium pengujian pangan dan beberapa sudah mendapat sertifikat GLP (Good laboratory Practices). GLP merupakan cara mengorganisasi laboratorium untuk meningkatkan ketelitian (precision) dan ketepatan (accuracy) dari data yang diperoleh dari hasil pengukuran di laboratorium tersebut.

Ketelitian (precision) dan Ketepatan (accuracy)Ketelitian (precision) merupakan ukuran kedekatan data-data yang diperoleh dari hasil pengukuran sampel yang sama. Secara sekilas tingkat ketelitian dapat dilihat dari ulangan. Semakin tinggi tingkat ketelitian maka nilai dari data ulangan tersebut hampir sama.Ketepatan (accuracy) merupakan ukuran kedekatan data yang diperoleh dari hasil pengukuran dengan nilai data yang sebenarnya. Semakin tinggi tingkat ketepatan maka semakin dekat dengan nilai sebenarnya.

Penyebab Rendahnya Ketelitian dan KetepatanDalam analisis suatu bahan pangan terdapat dua jenis kesalahan yang sering terjadi yaitu kesalahan acak (random error) dan kesalahan sistematik (systematic error). Kesalahan acak merupakan kesalahan yang disebabkan oleh human error. Kesalahan ini akan menyebabkan data ulangan yang diperoleh dari pengukuran suatu sampel tidak konsisten (berbeda). Kesalahan jenis ini akan menyebabkan rendahnya ketelitian. Contoh yang termasuk jenis kesalahan ini adalah kesalahan paralaks (pembacaan skala).

Kesalahan sistematik merupakan kesalahan yang berasal dari alat analisa/instrument, pereaksi, dan prosedur analisa. Kesalahan ini akan menyebabkan data yang diperoleh berbeda dengan nilai yang sebenarnya. Kesalahan jenis ini akan menyebabkan rendahnya akurasi. Contoh yang termasuk jenis kesalahan ini adalah kesalahan kalibrasi.

Penentuan Tingkat Ketelitian dan Ketepatan

Tingkat ketelitian dapat dilihat dari nilai relative standard deviation (RSD) analis. Semakin tinggi tingkat ketelitian data maka nilai RSD analis akan semakin rendah.Dimana SD = Standar DeviasiXrata2 = Nilai rata-rata

Untuk melihat diterima atau tidaknya suatu data dari aspek ketelitian maka dapat dilihat dari nilai RSD analis dan RSD Horwitz. Jika RSD analis lebih kecil dari RSD Horwitz maka data tersebut dapat diterima. Sebaliknya, jika RSD analis lebih besar dari RSD Horwitz maka data tidak dapat diterima.