Nama: Julia DanhariastiKelas: 2ENIM: 136737SINTESIS DAN KARAKTERISTIK ADSORBEN POLISUPERPARAMAGNETIK (UREA-FORMALDEHID) DAN PENGGUNAANNYA UNTUK ADSORPSI FLAVONOID DARI GLYCYRRHIZA URALENSIS FISCHAbstraksi- PUF (Poli Urea Formaldehid) dapat disintesis dan adsorpsi selektif untuk akar flavonoid Glycyrrhiza. Kandungan nanopartikel Fe3O4 sudah ada pada teknik pengendapan ko-presipitasi pada besi dan garam besi. Selanjutnya, adsorben magnetik dengan lapisan PUF sudah disintesis oleh fasa suspensi polimer balik. Dalam persepsinya, biasanya nilai kejenuhan magnetisasi adsorben adalah 15,1 emu/g. Hasil membuktikan bahwa adsorben mempunyai kapasitas adsorpsi tinggi sebesar 16,7 mg/g adsorben. Data adsorpsi dari flavonoid biasanya mengikuti persamaan Langmuir isothermal. Adsorpsi dapat mencapai equilibrium dengan sangat cepat dan tergantung dengan pH larutan.I. PendahuluanFlavonoid adalah senyawa polifenol dan strukturnya terdiri dari dua cincin aromatik yang berikatan dengan tiga atom karbon dan umumnya berbentuk oksida heterosiklik. Banyak ditemukan di sayur-sayuran dan tumbuh-tumbuhan seperti akar Glycyrrhiza dan ginkgo (Hatano et al.2000 ; Fukai et al 2002 ; Van Beek 2002).

Gambar 1. Struktur kimia liquiritinTeknik pemisahan magnetik selektif untuk memisahkan flavonoid dari akar Glycyrrhiza. Metode ini sudah diperkenalkan awal tahun 70-an dan sudah diaplikasikan dalam penelitian bioseparation dan bioteknologi. Adsorben magnetik adalah merespon dengan cepat gaya magnet, tetapi menahan yang bukan residual kemagnetan setelah gaya tersebut dihilangkan. Prosedur dasar pemisahan senyawa magnetic :1. Ikatan selektif menarik material ke adsorban2. Target pemisahan ikatan adsorban menggunakan gaya magnet3. Pembentukan ikatan molekul yang baru terbentuk kembali oleh elusi.Sintesis dan karakteristik superparamagnetik adsorben PUF Sintesis superparamagnetik nanopartikel Fe3O4Nanopartikel Fe3O4 superparamagnetik dibuat dengan metode ko-presipitasi. Prosedur singkatnya :1. Larutkan 0,2 mol FeCl3.6H2O dan 0,1 mol dalam 300 mL air deionisasi dibawah perlindungan gas nitrogen.2. Diaduk yang kuat.3. Tambahkan dengan cepat 60 mL 25 % NH4OH pada temperature 800C.4. Setelah 1 jam, endapan magnetit dapat diperoleh dan filtratnya dapat dipindahkan dengan dekantasi magnetik.5. Endapan dicuci beberapa kali dengan air deionisasi untuk menghilangkan zat-zat pengotor/yang tidak bereaksi.

Sintesis adsorben PUF superparamagnetik Preparasi larutan pra-polimer :a. Campurkan 52,5 g urea dan 166,5 g formaldehid 37 wt% dalam 500 mL labu alas leher tiga.b. Hubungkan labu tersebut ke surutnya kondensor dan legkap dengan pengaduk mekanik.c. Atur pH 8-9 dengan NaOH setelah urea larut.d. Temperatur diatur 900C selama 2 jam.e. PUF pra-polimer sudah terbentuk.f. Fe3O4 nanopartikel yang sudah disiapkan, campurkan ke dalam 100 mL larutan pra-polimer selama 20 menit.g. Atur pH 3-4 dengan HCl.h. Campurkan secara merata 180 mL senyawa parafin, 60 mL diklorobenzena dan 4,8 mL pengemulsi (80 x)i. Selama 2 jam pada suhu 400C sambil dilanjutkan pengadukan.j. Endapan PUF magnetic terbentuk, dan dicuci dengan alcohol beberapa kali dengan dekantasi magnetic.Skema reaksi

Adsorpsi flavonoid dari Glychyrrhiza Uralensis Fisch Analisis HPLCDiperoleh kurva kalibrasi yang baik dan berhubungan linear pada rentang 0,01-0,32 mg/mL dengan persamaan reaksi y = 9475,6x + 18,738, R2= 0,9981 dimana y = area puncak liquiritin dan x = konsentrasi liquiritin (mg/ml). Persamaan regresi GA y= 9030x+196,96, R2= 0,9728 dimana y = area puncak GA dan x = konsentrasi GA dengan rentang 0,02-0,32 mg/ml.

Penentuan konsentrasi total flavonoid1. Tambahkan larutan sampel ke dalam 10 ml labu takar dan 50% ethanol sampai 5,0 ml.2. Tambahkan 0,3 ml 5% larutan NaNO2.3. Setelah 6 menit, tambahkan 0,3 ml 10% larutan Al(NO3)3.4. Setelah 6 menit, tambahkan 4 ml 20 % NaOH.5. Tambahkan 50 % ethanol ke labu takar , biarkan selama 15 menit pada temperatur ruang dan panjang gelombang 510 nm.Rentang yang diperoleh 0,0020 0,1000 mg/ml. Persamaan regresinya, y= 11,4x+0,0229 R2= 0,999 dimana y = absorbansi dan x=konsentrasi.Preparasi ekstrak licorice kasar1. Iris 100 g sampel licorice dan diekstrak dengan 1000 ml larutan ethanol/air (70:30 v/v) untuk 1 hari.2. Larutan ekstrak di filtrate.3. Setelah filtrasi, atur konsentrasi ekstrak ke volume yang sebenarnya dengan mengambil larutan ethanol dari putaran evaporator pada suhu 500C.4. Tambahkan air deionisasi ke larutan ekstrak sampai volume mencapai 500 ml.Adsorpsi dan Desorpsi1. Masukkan 4 g adsorben PUF magnetic dan 100 ml larutan sampel ke dalam labu takar.2. Adsorpsi pada kondisi pH rentang nilai (4,6,8,10)3. Lalu, larutan yang terserap dianalisis pada HPLC/UV-Visible spektrofotometer.

Perhitungan kapasitas adsorpsi dan desorpsi

Rumus kapasitas adsorpsi :

Rumus rasio desorpsi :

Dimana, Qe = adsorpsi pada adsorpsi equilibrium (mg/g adsorben)D = rasio desorpsi (%)Co dan Ce = konsentrasi flavonoid dalam larutan adsorpsi (mg/ml)Cd = konsentrasi flavonoid dalam larutan desorpsi (mg/ml)Vi = volume larutan (ml)Vd = Volume larutan desorpsi (ml)W = Bobot adsorben kering (g)

Hasil dan Diskusi

Dalam percobaan ini, terdapat nanopartikel dengan ukuran rata-rata 15 nm. Diketahui bahwa partikel magnetik kurang dari 25 nm maka menunjukkan superparamagnetik (Lee et al. 1996). Selain itu, preparasi Fe3O4 nanopartikel magnetic mempunyai superparamagnetik. Partikel ini berkumpul dengan magnetic momen dipol.

Gambar. Fe3O4 magnetik nanopartikel Gambar. Partikel Fe3O4 / PUF

Terdapat PUF diameter rata-ratanya sebesar 50 m. Banyak peneliti mencoba untuk mencoba meneliti interaksi antara lapisan polimer dan nanopartikel Fe3O4. Deng et al. 2002 meyakini bahwa mekanisme interaksi dapat terjadi antara satu pasangan elektron atom N dengan orbital 3d pada atom Fe, menjadi ikatan koordinasi. Li et al. 2004 meyakini bahwa ikatan hidrogen penting dalam pembentukan ini.Pada percobaan ini, terdapat dua interaksi yang terjadi pada struktur Fe3O4 dan PUF polimer :a. Adsorpsi flavonoid dan Glycyrrhiza Uralensis Fisch Dengan meningkatkan nilai pH, kapasitas adsorpsi dan rasio adsorpsi menurun. Maka, nilai pH optimal adalah 6. Nilai pH ekstrak adalah 6,5.b. Adsorpsi IsotermalKonsentrasi yang diperoleh flavonoid adalah 0,9832 mg/ml. Maka konsentrasi flavonoid dalam larutan adalah 1,0 mg/ml sesuai dengan persamaan :

Dimana, Maka, adsorpsi isotermalnya adalah c. Adsorpsi KinetikAdsorben di siapkan untuk membandingkan waktu dengan partikel makro.

KesimpulanPada percobaan ini, adsorben superparamagnetik PUF disintesis oeh fasa suspense polimer balik. Adsorben superparamagnetik dan kejenuhan magnetic tinggi 15 emu/g. Fraksi desorban 75 % larutan ethanol mempunyai kemurnian 25,12 %, yang lebih tinggi dari 21, 90 % pada resin XDA-1 makro komersil.