24

Bab III Metodologi Penelitian

3.1 Sintesis polistirena

Pada penelitian ini dilakukan sintesis polistirena melalui polimerisasi radikal

bebas dengan menggunakan inisiator benzoil peroksida, dan selanjutnya

polistirena yang dihasilkan dianalisis sifat kimia dan fisiknya. Prosedur percobaan

ditunjukkan dengan diagram alir pada Gambar 3.1 berikut :

Gambar 3.1 Diagram alir sistesis polistirena

Stirena + BPO

-Dipanaskan dalam penangas air 70 -85oC -Didinginkan pada suhu kamar-Dimasukkan dalam metanol

Padatan bening

Menentukan MR AnalisisTermal-TGA-DTA

Analisis mekanik-(UjiTarik)

SpektrofotometriIR

-Dimurnikan dengan kloroform-Diendapkan dengan metanol

Padatan putih Polistirena

- Dikeringkan

Polistirena

- Dikarakterisasi

Analisis XRD

25

3.2 Alat dan bahan

3.2.1 Alat

Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah peralatan gelas, yang ada di

laboratorium kimia, selain itu digunakan pula neraca analitis, pompa vakum,

rotary evaporator, dan oven vakum. Beberapa peralatan lainnya, untuk

menentukan berat molekul menggunakan alat viskometer Ostwald, dan analisis

gugus fungsi dengan alat FTIR Shimaddzu 500 yang ada di laboratorium kimia

analititk ITB, analisis sifat termal dengan alat TGA/DTA, dan analisis kristalinitas

dengan alat XRD yang ada di Laboratorium Uji Polimer, Pusat Penelitian Fisika,

Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) serta analisis sifat mekanik dengan

alat uji tarik Autograh yang ada di Laboratorium Kimia Fisik Material ITB.

3.2.2 Bahan

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini selain monomer stirena dan inisiator

BPO juga menggunakan pelarut kloroform dan metanol untuk pemurnian. Pada

analisis gugus fungsi dengan FTIR menggunakan KBr, dan pelarut toluen untuk

analisis massa molekul relatif.

3.2.3 Cara kerja

Polistirena disintesis melalui polimerisasi radikal bebas dengan menggunakan

inisiator benzoil peroksida (BPO). Sintesis dilakukan dengan waktu polimerisasi 5

jam dan 20 jam, dan dengan DPn 100 dan DPn 500. Stirena sebanyak 10 ml dan

BPO 0,2093 gram untuk DPn 100 dimasukkan ke dalam labu, kemudian direfluks

dalam oilbath pada suhu antara 70 – 85oC, masing-masing selama 5 jam dan 20

jam sehingga didapatkan padatan polistirena yang transparan. Polistirena yang

dihasilkan dilarutkan dengan kloroform teknis, kemudian setelah semua larut,

26

pelarutnya diuapkan dengan menggunakan alat rotary evaporator. Larutan yang

volumenya tinggal sepertiganya diteteskan secara perlahan dalam metanol teknis

sampai terbentuk endapan. Proses pengendapan dilakukan sambil diaduk dengan

stirer, dan endapan yang dihasilkan disaring dengan menggunakan corong

buchner. Setelah itu polistirena dikeringkan sampai beratnya konstan dalam oven

vakum. Kemudian rendemennya ditentukan dengan menggunakan persamaan :

3.3 Karakterisasi polistirena

Polistirena yang dihasilkan dikarakterisasi melalui analisis berat molekul, analisis

gugus fungsi, sifat termal, kristalinitas, dan sifat mekaniknya :

3.3.1 Menentukan massa molekul relatif dengan viskosmeter Ostwald

Massa molekul relatif ditentukan dengan viskosmeter Ostwald. Pertama-tama

dibuat larutan induk polistirena yakni 1 gram polistirena dilarutkan dalam 100 ml

toluen, dari larutan induk polistirena diencerkan sehingga didapatkan 4 larutan

polistirena lainnya dengan masing-masing konsentrasi 0,0075 gr/ml; 0,0050

gr/ml; 0,00375 gr/ml; 0,0025 gr/ml. Kemudian masing-masing larutan diukur

waktu alirnya dengan viskosmeter Ostwald pada suhu kamar dengan pengukuran

diulang sampai 15 kali.

3.3.2 Analisis gugus fungsi dengan FTIR

Analisis gugus fungsi dilakukan dengan alat FTIR (Fourier Transform Infra Red)

IR Prestige 21 ”Shimadzu”, menggunakan pelet KBr yang digerus dengan alat

penggerus dari batu mulia, kemudian serbuk polistirena dengan KBr dipress

27

sehingga didapatkan film tipis yang transparan. Film polistirena dalam bentuk

pelet KBr dipindai pada bilangan gelombang 4500 – 450 cm-1, sehingga diperoleh

spektrogram FTIR.

3.3.3 Analisis termal dengan TGA/DTA

Sifat termal polistirena diukur dengan menggunakan alat TG/DTA 200 tipe seiko

SSC 5200H yang ada di Laboratorium Uji Polimer, Pusat Penelitian Fisika,

Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI). pemindaian sampel dilakukan pada

suhu 30oC – 475oC dengan kecepatan pemanasan 10oC/menit.

3.3.4 Difraksi sinar X

Sama halnya dengan analisa termal, analisa kristalinitas juga dilakukan di

Laboratorim Uji Polimer, Pusat Penelitian Fisika, Lembaga Ilmu Pengetahuan

Indonesia (LIPI) dengan menggunakan alat XRD rigaku, Geiger flex, kondisi

pengukuran dengan kelembaban relatif 50% dan suhu 23oC.

3.3.5 Analisis mekanik (Uji tarik)

Tahap pertama disiapkan sampel dalam bentuk film, yang dibuat melalui casting

larutan polimer yakni sejumlah polistirena dilarutkan dalam kloroform sambil

diaduk, kemudian dituang dalam cawan petri hingga kering membentuk film.

Setelah film dicetak dilakukan uji tarik dengan menggunakan alat Autograph

dengan kecepatan tarik 500 mm/menit.