Ja Heeeeee Eeee
-
Upload
kim-hye-nie -
Category
Documents
-
view
30 -
download
2
Transcript of Ja Heeeeee Eeee
I. JUDUL PERCOBAAN :
Isolasi Minyak Jahe dari Rimpang Jahe (Zingiber officinale)
II. HARI/TANGGAL PERCOBAAN : Rabu, 24 Oktober 2012
III. SELESAI PERCOBAAN : Rabu, 24 Oktober 2012
IV. TUJUAN PERCOBAAN :
1. Mahasiswa dapat memilih peralatan yang dibutuhkan sesuai dengan percobaan yang
dikerjakan.
2. Mahasiswa dapat memilih bahan-bahan yang dibutuhkan sesuai dengan percobaan
yang dikerjakan.
3. Mahasiswa dapat mengisolasi minyak jahe dari rimpang jahe dengan cara yang tepat.
V. TINJAUAN PUSTAKA
Jahe (Zingiber officinale), adalah tanaman rimpang yang sangat populer sebagai
rempah-rempah dan bahan obat. Rimpangnya berbentuk jemari yang menggembung di ruas-ruas
tengah. Rasa dominan pedas disebabkan senyawa keton bernama zingeron. Jahe termasuk suku
Zingiberaceae (temu-temuan). Nama ilmiah jahe diberikan oleh William Roxburgh dari kata
Yunani zingiberi, dari Bahasa Sanskerta, singaberi.
Minyak atsiri merupakan produk olahan hasil distilasi rimpang jahe yang telah banyak
dimanfaatkan sebagai bahan aditif parfum, antiseptik, obat – obatan, dan kosmetik. Selama ini
ampas jahe sisa distilasi tidak diolah lebih lanjut dan langsung dibuang ke lingkungan sebagai
limbah.
Rimpang mengandung 1,5-3% minyak atsiri yang terdiri α-pinen, β fellandren, borneol,
camfen, limonen, Linalool, citral, nonilaldehid, desilaldehid, metilheptenon, sineol, bisabolen, 1-
β-kurkumen, farnesen , humulen, 60% Zingiberen dan zingiberole menguap (zat pedas gingerol
yaitu: (6)-gingerol 60-85%; (4)-Gingerol; [8]-gingerol 5-15%, [10]-gingerol 6-22% (12)-
Gengerol; (6)-metilgingerdiol; Zogaol, Zingeron; (6)-Gingerdiol; (8)-Gingerdiol; (10)-
Gingerdiol; Diarilheptanoida, Diaryl-3-hidroksi-5-heptanon, aril-kurkumen, -bisabolon, (E)--
farnesen.
Minyak atsiri Jahe yang tumbuh di Australia mengandung monoterpen sebagai
komponen mayoritas seperti camfor, β -fellandren, geranial, neral, linalool. Minyak atsiri jahe
yang tumbuh di Vietnam terdiri dari 2/3 bagian monoterpen dan 1/3 bagian sesquiterpenen.
Sebagian komponen minyak atsiri rimpang jahe adalah Zingiberen dan suatu seskuiterpen
hidrokarbon. Aroma minyak atsiri jahe disebabkan karena Zingiberol (suatu campuran isomer
cis dan trans β -eudesmol). Komponen minyak atsiri lainnya adalah suatu monoterpen
hidrokarbon dan monoterpen alcohol seperti α-pinen, limonen, borneol.6,8,14)
Kegunaan minyak atsiri sangat luas dan spesifik, khususnya dalam berbagai bidang industri.
Banyak contoh kegunaan minyak atsiri antara lain:
a. Dalam industri kosmetik digunakan sebagai sabun, shampoo, pasta gigi.
b. Dalam industri makanan digunakan sebagai penyedap makanan.
c. Dalam industri parfum digunakan sebagai pewangi dalam berbagai produk minyak wangi.
d. Dalam industri farmasi digunakan sebagai anti nyeri, anti infeksi, pembunuh bakteri.
e. Dalam industri bahan pengawet dan sebagai insektisida.
Ekstraksi merupakan suatu proses penyarian suatu senyawa kimia dari suatu bahan alam
dengan menggunakan pelarut tertentu. Ekstraksi bisa dilakukan dengan berbagai metode yang
sesuai dengan sifat dan tujuan ekstraksi. Pada proses ekstraksi ini dapat digunakan sampel dalam
keadaan segar atau yang telah dikeringkan, tergantung pada sifat tumbuhan dan senyawa yang
akan diisolasi. Untuk mengekstraksi senyawa utama yang terdapat dalam bahan tumbuhan dapat
digunakan pelarut yang cocok.
Ekstraksi komponen senyawa kimia yang terdapat dalam tumbuhan dapat dilakukan
dengan cara :
1. Maserasi
Maserasi merupakan proses penyarian senyawa kimia secara sederhana dengan cara
merendam simplisia atau tumbuhan pada suhu kamar dengan menggunakan pelarut yang
sesuai sehingga bahan menjadi lunak dan larut. Penyarian zat-zat berkhasiat dari simplisia,
baik simplisia dengan zat khasiat yang tidak tahan pemanasan. Sampel biasanya direndam
selama 3-5 hari, sambil diaduk sesekali untuk mempercepat proses pelarutan komponen kimia
yang terdapat dalam sampel. Maserasi dilakukan dalam botol yang berwarna gelap dan
ditempatkan pada tempat yang terlindung cahaya. Ekstraksi dilakukan berulang-ulang kali
sehingga sampel terekstraksi secara sempurna yang ditandai dengan pelarut pada sampel
berwarna bening. Sampel yang direndam dengan pelarut tadi disaring dengan kertas saring
untuk mendapat maseratnya. Maseratnya dibebaskan dari pelarut dengan menguapkan secara
in vacuo dengan rotary evaporator.
2. Perkolasi
Perkolasi adalah proses penyarian simplisia dengan jalan melewatkan pelarut yang sesuai
secara lambat pada simplisia dalam suatu percolator. Perkolasi bertujuan supaya zat
berkhasiat tertarik seluruhnya dan biasanya dilakukan untuk zat berkhasiat yang tahan
ataupun tidak tahan pemanasan.
3. Digestasi
Digestasi adalah proses penyarian yang sama seperti maserasi dengan menggunakan
pemanasan pada suhu 30°C – 40°C. Cara ini dilakukan untuk simplisia yang pada suhu biasa
tidak tersari dengan baik. Jika pelarut yang dipakai mudah menguap pada suhu kamar dapat
digunakan alat pendingin tegak, sehingga penguapan dapat dicegah.
4. Infusa
Infusa adalah sediaan cair yang dibuat dengan menyari simplisia nabati dengan air pada suhu
90°C selama 15 menit, kecuali dinyatakan lain, dilakukan dengan cara sebagai berikut :
simplisia dengan derajat kehalusan tertentu dimasukkan kedalam panci dan ditambahkan air
secukupnya, panaskan diatas penangas air selama 15 menit, dihitung mulai suhu mencapai
90°C sambil sesekali diaduk, serkai selagi panas melalui kain flanel, tambahkan air panas
secukupnya melalui ampas sehingga diperoleh volume infus yang dikehendaki.
5. Dekokta
Dekokta adalah suatu proses penyarian yang hampir sama dengan infus, perbedaannya pada
dekokta digunakan pemanasan selama 30 menit dihitung mulai suhu mencapai 90°C. Cara ini
dapat dilakukan untuk simplisia yang mengandung bahan aktif yang tahan terhadap
pemanasan.
6. Sokletasi
Sokletasi merupakan suatu cara pengekstraksian tumbuhan dengan memakai alat soklet. Pada
cara ini pelarut dan simplisia ditempatkan secara terpisah. Sokletasi digunakan untuk
simplisia dengan khasiat yang relatif stabil dan tahan terhadap pemanasan. Prinsip sokletasi
adalah penyarian secara terus menerus sehingga penyarian lebih sempurna dengan memakai
pelarut yang relatif sedikit. Jika penyarian telah selesai maka pelarutnya diuapkan dan sisanya
adalah zat yang tersari. Biasanya pelarut yang digunakan adalah pelarut yang mudah menguap
atau mempunyai titik didih yang rendah.
Cara kerja sokletasi adalah sebagai berikut :
Serbuk kering yang akan diekstraksi berada di dalam kantong sampel yang diletakkan
pada alat ekstraksi (tabung soklet). Tabung soklet yang berisi kantong sampel diletakkan
diantara labu destilasi dan pendingin, disebelah bawah dipasang pemanas.
Setelah pelarut ditambahkan melalui bagian atas alat soklet dan pemanas dihidupkan, pelarut
dalam labu didih menguap dan mencapai pendingin, berkondensasi dan menetes ke atas
kantong sampel sampai mencapai tinggi tertentu/maksimal (sama tinggi dengan pipa kapiler),
pelarut beserta zat yang tersari didalamnya akan turun ke labu didih melalui pipa kapiler.
Pelarut beserta zat yang tersari pada labu didih akan menguap lagi dan peristiwa ini
akan terjadi berulang-ulang sampai seluruh zat yang ada dalam sampel tersari sempurna
(ditandai dengan pelarut yang turun melewati pipa kapiler tidak berwarna dan dapat diperiksa
dengan pereaksi yang cocok).
Ekstraksi dengan cara sokletasi mempunyai kelebihan antara lain yaitu :
1. Proses ekstraksi simplisia sempurna.
2. Pelarut yang digunakan sedikit.
3. Proses isolasi lebih cepat.
Kelemahan dari cara sokletasi ini, yaitu :
- Tidak dapat digunakan untuk mengisolasi senyawa yang termolabil atau bahan tumbuhan
yang peka terhadap suhu.
- Memerlukan energi listrik.
VI. ALAT DAN BAHAN
Alat :
- Satu set alat ekstraksi soxhlet
- Mortar
- Evaporator
- Corong pisah
- Gelas piala
- Refraktometer
- Pembakar spiritus
- Gelas kimia
Bahan :
- Natrium sulfat anhidrat
- Jahe kering
- Petroleum eter
V. ALUR KERJA
Penentuan Kadar air
Jahe
Serbuk jahe
dibersihkan terlebih dahuluLalu dikeringkan Digiling menjadi serbuk halus
Diambil 20 gLalu dimasukkan kedalam alat ekstraksi soxhletMemasukkan pelarut petroleum eter sebanyak 100 mL (2/3 dari volume labu)Dilakukan ekstraksi sampai hasil ekstraksi tidak berwarna
Hasil Ekstraksi
Hasil Ekstraksi
Diuapkan pelarutnya menggunakan evaporator(untuk memisahkan minyak jahe dari pelarutnya)
ditunggu sampai ciran jatuh kelabu ekstraktor
pelarut yang diperoleh bias ditampungDiekstrak yang didalam labu bias
dipekatkan lagi dengan cara yang sama atau langsung diuapkan
Residu atau ekstrak berwarna kuning
Hasil
di tambah Na2SO4anhidrousDipisahkan dengan cara penyaringanDihitung randemen minyak yang
dihasilkanDitentukan indeks biasnya
Sampel serbuk jahe kering
Ditimbang 1 gram (berat awal)Dioven pada suhu 110°CDitimbang kembaliDiulangi pemanasan sampai berat konstan
Hasil
VII. HASIL PENGAMATAN
No. Prosedur Hasil Pengamatan Dugaan/reaksi KesimpulanSebelum Sesudah
Serbuk jahe: kuning kecoklatan 8,6 gram
Petroleum eter: jernih tak berwarna
Setelah diekstraksi: larutan jernih tak berwarna
Larutan didalam labu ekstraktor: Kuning jernih
Pada percobaan ini menggunakan pelarut petroleum eter karena perbedaan titik didih petroleum eter yang rendah yaitu ± 70°C
Berat jahe secara teori yang emngandung minyak atsiri sebesar 1,5-3%
Minyak jahe dapat diisolasi dengan metode ekstraksi pelarut
Jenis pelarut yang cocok adalah petroleum eter karena lebih mudah untuk memisahkan minyak atsiri dari jahe.
Jahe
Serbuk jahe
dibersihkan terlebih dahulu
Lalu dikeringkan Digiling menjadi
serbuk halus
Diuapkan pelarutnya menggunakan evaporator(untuk memisahkan minyak jahe dari pelarutnya)
Hasil
Diambil 20 gLalu dimasukkan
kedalam alat ekstraksi soxhlet
Memasukkan pelarut petroleum eter sebanyak 100 mL (2/3 dari volume labu)
Dilakukan ekstraksi sampai hasil ekstraksi tidak berwarna
Hasil Ekstraksi tidak berwarna
Penentuan Kadar air
Na2SO4 anhidrous : serbuk putih
Serbuk jahe :Coklat
Berat I : 0,645gBerat II : 0,726 gBerat III : 0,726 g
Berat konstan jahe = 0,726 g
1 – 0,726 x 100% 1= 27,4 %
Jumlah cairan yang jatuh/terekstrak : 21 kaliHasil ekstraksi : 0,2 gram
Indeks bias : 1,404243
Minyak jahe yang diperoleh berwarna kuning kecoklatan dg Rendemen: 2,33 gram
Indeks bias = 1,404243
Dari percobaan dihasilkan kadar air dalam jahe sebesar 27,4%
Hasil Ekstraksi
Diuapkan pelarutnya menggunakan evaporator(untuk memisahkan minyak jahe dari pelarutnya)
ditunggu sampai ciran jatuh kelabu ekstraktor
pelarut yang diperoleh bias ditampungDiekstrak yang didalam labu bias
dipekatkan lagi dengan cara yang sama atau langsung diuapkan
Residu atau ekstrak berwarna kuning
Hasil
di tambah Na2SO4anhidrousDipisahkan dengan cara penyaringanDihitung randemen minyak yang
dihasilkanDitentukan indeks biasnya
Sampel serbuk jahe kering
Ditimbang 1 gram (berat awal)Dioven pada suhu 110°CDitimbang kembaliDiulangi pemanasan sampai berat
konstan
Hasil
VIII. ANALISIS DAN PEMBAHASAN
Pada percobaan isolasi minyak jahe digunakan metode ekstraksi pelarut yang
prinsip dasarnya adalah untuk memisahkan komponen minyak jahe dari campurannya
dengan pelarut yang sesuai,mudah menguap. Ekstraksi soxhlet digunakan karena
sampel berupa padatan dan lebih mudah, serta lebih efisen. Satu set alat exstraksi
soxhlet terdiri atas pemanas, labu dasar bulat, soxlet, serta pendingin.
Pada percobaan ini Jahe yang digunakan dikeringkan terlebih dahulu untuk
menghilangkan kadar air agar senyawa yang diisolasi maksimum. Kemudian
dihaluskan sampai jahe berupa serbuk jahe yang halus. Serbuk jahe kering kemudian
dimasukkan kedalam alat ekstraksi soxhlet sebanyak 8,6 gram.
Jahe yang digunakan dalam bentuk serbuk karena serbuk memiliki luas
permukaan yang besar sehingga pelarut akan lebih cepat untuk melarutkan komponen
jahe. Sampel jahe yang dimasukkan kedalam soxhlet disesuaikan dengan kapilaritas
kira-kira 2/3 dari labu soxhlet, agar sampel terendam dalam pelarut namun tidak
menyebabkan penyumbatan, sehingga hasil ekstraksi dapat jatuh kebawah.
Kemudian kedalam labu dasar bulat dimasukkan 100 mL pelarut petroleum
eter. Petroleum eter dipilih sebagai pelarut karena petroleum eter mempunyai titik
didih antara 30-700C serta mempunyai sifat stabil, selektif dalam melarutkan zat dan
mudah menguap, sehingga sesuai untuk ekstraksi.
Alat yang telah dirangkai dan diberi PE kemudian dipanaskan. Pemanasan
berfungsi agar pelarut menguap. Pelarut yang menguap kemudian mencair lagi dan
jatuh berupa tetesan. Pelarut yang baru ini lebih reaktif sehingga mempercepat proses
ekstraksi.
Minyak jahe larut dalam petroleum eter karena petroleum eter sebagai pelarut
nonpolar akan bereaksi dengan senyawa yang terkandung dalam minyak jahe adalah
senyawa non-ionik, senyawa – senyawa dengan rantai karbon lebih dari lima,
senyawa-senyawa yang mempunyai gugus fungsional nonpolar dan tidak mampu
membentuk ikatan hidrogen.
Ekstraksi dilakukan sampai hasil ekstraksi jernih. Pada percobaan ini, kami
menghasilkan sampai 21 kali ekstraksi. Hasil ekstraksi yang sudah jernih
menunjukkan bahwa pelarut petroleum eter sudah menguap dan hasil ekstraksi yang
diperoleh adalah minyak jahe.
Kemudian pemanasan dihentikan, hasil ekstraksi kemudian diuapkan
menggunakan evaporator untuk memisahkan minyak jahe dari pelarutnya.
Komponen minyak atsiri jahe: α-pierna, sineol, 7,7-dimetil-3,4-oktadiena, α-
terpinol, (z) 3,7-dimetil-2,6-oktadienal, α-zingiberena, (E)3,7-dimetil-2,6-oktadienal,
β-mirsena, (Z) 3,7-dimetil-2,6-oktadien-1-asetat, β-linaloal, (Z,E) α-farnasena,
Karrofena, (Z)β-farnesena, kamfena, Anoma dendrena, isoborneol, Geraniol, 1,5-
dimetil-4heksenil-4-metil benzene, 1,3,4,5,6,7-heksahidro-2,5,5-trimetil-2H-2N-2,4-
etanonaftalene. Dengan komponen utamanya dalah seskuiterpen-zingiberen.
Berdasarkan percobaan diperoleh rendemen minyak atsiri jahe sebesar 2,33 %
dan indeks bias serbuk jahe sebesar 1,477237. Rendemen minyak atsiri secara teori
adalah 1,5-3% dari berat jahe kering. Hal ini menunjukkan bahwa percobaan ini
menghasilkan randemen minyak atsiri pada rentang randemen secara teori.
Pada penentuan kadar air, diambil 1 gram serbuk jahe kering kemudian
dimasukkan ke oven dengan suhu 110°C dan ditimbang hingga massa konstan.
Diperoleh massa konstan serbuk jahe setelah tiga kali penimbangan adalah 0,726
gram. Dari percobaan ini dapat dihitung kadar air dalam serbuk jahe adalah sebesar
27,4%.
1 – 0,726 = 0,274
0,274 x 100% = 27,4% kadar air dalam sampel
IX. KESIMPULAN
Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa:
1. Peralatan yang dapat digunakan dalam isolasi jahe adalah satu set alat ekstraksi
soxhlet yang terdiri dari pemanas, labu dasar bulat yang berisi pelarut, alat ekstraksi
soxhlet sebagai tempat sampel, serta pendingin untuk mendinginkan uap yang panas,
refraktometer, corong pisah, gelas piala.
2. Bahan-bahan yang dibutuhkan untuk isolasi minyak jahe adalah serbuk jahe yang
telah dikeringkan terlebih dahulu kemudian dihaluskan menjadi serbuk dan
petroleum eter sebagai pelarut dengan titik didih yang rendah yaitu ± 70° C.
3. Untuk mengisolasi minyak jahe dari rimpang jahe dapat digunakan metode
ekstraksi pelarut yang prinsip dasarnya adalah untuk memisahkan komponen minyak
jahe dari campurannya dengan pelarut yang mudah menguap. Ekstraksi soxhlet
digunakan karena sampel berupa padatan. Dan ekstraksi soxhet ini lebih mudah serta
lebih efisen.
4. Dari percobaan ini diperoleh berat konstan jahe sebesar 0,2 gram dengan randemen
sebesar 2,33 %
5. Kadar air dalam jahe yang digunakan untuk percobaan ini sebesar 27,4%.
X. JAWABAN PERTANYAAN
1. Jelaskan secara singkat prinsip kerja destilasi uap yang digunakan dalam percobaan
ini!
Prinsip dasar dari destilasi adalah perbedaan titik didih dari zat-zat cair dalam campuran zat
cair tersebut sehingga zat (senyawa) yang memiliki titik didih terendah akan menguap lebih
dahulu, kemudian apabila didinginkan akan mengembun dan menetes sebagai zat murni
(destilat). Destilasi digunakan untuk memurnikan zat cair, yang didasarkan atas perbedaan
titik didih cairan. Pada proses ini cairan berubah menjadi uap. Uap ini adalah zat murni.
Kemudian uap ini didinginkan pada pendinginan ini, uap mengembun manjadi cairan murni
yang disebut destilat.
2. Bilamana pemisahan pelarut menggunakan alat evaporator? Berikan alasan!
Pemisahan pelarut menggunakan evaporator jika pelarut bersifat mudah menguap
karena prinsip kerja dari evaporator adalah denga menguapkan pelarut.
3. Berdasarkan hasil rendemen minyak atsiri yang diperoleh, apakah cara pengeringan
dan penghalusan serbuk jahe berpengaruh pada hasil? Jelaskan!
Pengeringan dan penghalusan berpengaruh dalam hasil rendemen minyak atsiri.
Pengeringan pada suhu yang tinggi (dibawah matahari langsung) dapat merusak
minyak jahe karena didalamnya terdapat senyawa yang mudah menguap. Penghalusan
menyebabkan semakin lu semakin luasnya permukaan jahe sehingga pelarut lebih
cepat dalam melarutkan minyak jahe.
4. Apa fungsi Na2SO4 dalam percobaan ini !
Na2SO4 berfungsi sebagai zat pengering yang digunakan untuk memisahkan minyak
jahe dari pelarutnya. Karena Na2SO4 anhidrous akan mengikat air dari minyak
atsiri yang terbentuk.
5. Sebutkan minimal lima senyawa yang terdapat dalam minyak atsiri jahe dan tuliskan
rumus strukturnya !
a-pinen L-Limonen ß-Fellandren 1-a-Kurkumen (-)-Kamfen
DAFTAR PUSTAKA
Anonim 1. Isolasi Rimpang Jahe. http://journal.unpar.ac.id/index.php/rekayasa/article/view/71.
Diakses pada 21 Oktober 2012 pukul 19.30 WIB
Anonim 2. Jahe (minyak atsiri). http://lansida.blogspot.com/2010/08/jahe-zingiber-officinale-
roxb.html. Diakses pada 21 Oktober 2012 pukul 19.30 WIB
Anonim 3. Minyak atsiri pada Jahe. http://emmakhairaniharahap.blogspot.com/2012/05/minyak-
atsiri-jahe.html. Diakses pada 21 Oktober 2012 pukul 22.15 WIB
Anonim 4. Percobaa rimpang jahe. http://task-list.blogspot.com/2008/04/data-percobaan-jumlah-
bahan-rimpang.html.Diakses pada 26 Oktober 2012 pukul 10.09 WIB
Tim Dosen Kimia Organik. 2011.Penuntun Praktikum Kimia Organik
2.Surabaya:Laboratorium Kimia Organik Jurusan Kimia Fakultas MIPA, Unesa.