Ja Heeeeee Eeee

20
I. JUDUL PERCOBAAN : Isolasi Minyak Jahe dari Rimpang Jahe (Zingiber officinale) II. HARI/TANGGAL PERCOBAAN : Rabu, 24 Oktober 2012 III. SELESAI PERCOBAAN : Rabu, 24 Oktober 2012 IV. TUJUAN PERCOBAAN : 1.Mahasiswa dapat memilih peralatan yang dibutuhkan sesuai dengan percobaan yang dikerjakan. 2.Mahasiswa dapat memilih bahan-bahan yang dibutuhkan sesuai dengan percobaan yang dikerjakan. 3.Mahasiswa dapat mengisolasi minyak jahe dari rimpang jahe dengan cara yang tepat. V. TINJAUAN PUSTAKA Jahe (Zingiber officinale), adalah tanaman rimpang yang sangat populer sebagai rempah-rempah dan bahan obat. Rimpangnya berbentuk jemari yang menggembung di ruas-ruas tengah. Rasa dominan pedas disebabkan senyawa keton bernama zingeron. Jahe termasuk suku Zingiberaceae (temu-temuan). Nama ilmiah jahe diberikan oleh William Roxburgh dari kata Yunani zingiberi, dari Bahasa Sanskerta, singaberi. Minyak atsiri merupakan produk olahan hasil distilasi rimpang jahe yang telah banyak dimanfaatkan sebagai bahan aditif parfum, antiseptik, obat – obatan, dan kosmetik. Selama ini ampas jahe sisa distilasi tidak diolah lebih lanjut dan langsung dibuang ke lingkungan sebagai limbah.

Transcript of Ja Heeeeee Eeee

I. JUDUL PERCOBAAN :

Isolasi Minyak Jahe dari Rimpang Jahe (Zingiber officinale)

II. HARI/TANGGAL PERCOBAAN : Rabu, 24 Oktober 2012

III. SELESAI PERCOBAAN : Rabu, 24 Oktober 2012

IV. TUJUAN PERCOBAAN :

1. Mahasiswa dapat memilih peralatan yang dibutuhkan sesuai dengan percobaan yang

dikerjakan.

2. Mahasiswa dapat memilih bahan-bahan yang dibutuhkan sesuai dengan percobaan

yang dikerjakan.

3. Mahasiswa dapat mengisolasi minyak jahe dari rimpang jahe dengan cara yang tepat.

V. TINJAUAN PUSTAKA

Jahe (Zingiber officinale), adalah tanaman rimpang yang sangat populer sebagai

rempah-rempah dan bahan obat. Rimpangnya berbentuk jemari yang menggembung di ruas-ruas

tengah. Rasa dominan pedas disebabkan senyawa keton bernama zingeron. Jahe termasuk suku

Zingiberaceae (temu-temuan). Nama ilmiah jahe diberikan oleh William Roxburgh dari kata

Yunani zingiberi, dari Bahasa Sanskerta, singaberi.

Minyak atsiri merupakan produk olahan hasil distilasi rimpang jahe yang telah banyak

dimanfaatkan sebagai bahan aditif parfum, antiseptik, obat – obatan, dan kosmetik. Selama ini

ampas jahe sisa distilasi tidak diolah lebih lanjut dan langsung dibuang ke lingkungan sebagai

limbah.

Rimpang mengandung 1,5-3% minyak atsiri yang terdiri α-pinen, β fellandren, borneol,

camfen, limonen, Linalool, citral, nonilaldehid, desilaldehid, metilheptenon, sineol, bisabolen, 1-

β-kurkumen, farnesen , humulen, 60% Zingiberen dan zingiberole menguap (zat pedas gingerol

yaitu: (6)-gingerol 60-85%; (4)-Gingerol; [8]-gingerol 5-15%, [10]-gingerol 6-22% (12)-

Gengerol; (6)-metilgingerdiol; Zogaol, Zingeron; (6)-Gingerdiol; (8)-Gingerdiol; (10)-

Gingerdiol; Diarilheptanoida, Diaryl-3-hidroksi-5-heptanon, aril-kurkumen, -bisabolon, (E)--

farnesen.

Minyak atsiri Jahe yang tumbuh di Australia mengandung monoterpen sebagai

komponen mayoritas seperti camfor, β -fellandren, geranial, neral, linalool.  Minyak atsiri jahe

yang tumbuh di Vietnam terdiri dari 2/3 bagian monoterpen dan 1/3 bagian sesquiterpenen.  

Sebagian komponen minyak atsiri rimpang jahe adalah Zingiberen dan suatu seskuiterpen

hidrokarbon.  Aroma minyak atsiri jahe disebabkan karena Zingiberol (suatu campuran isomer

cis dan trans β -eudesmol).  Komponen minyak atsiri lainnya adalah suatu monoterpen

hidrokarbon  dan  monoterpen alcohol seperti α-pinen, limonen, borneol.6,8,14)

Kegunaan minyak atsiri sangat luas dan spesifik, khususnya dalam berbagai bidang industri.

Banyak contoh kegunaan minyak atsiri  antara lain:

a. Dalam industri kosmetik digunakan sebagai sabun, shampoo, pasta gigi.

b. Dalam industri makanan digunakan sebagai penyedap makanan.

c. Dalam industri parfum digunakan sebagai pewangi dalam berbagai produk minyak wangi.

d. Dalam industri  farmasi digunakan sebagai anti nyeri, anti infeksi, pembunuh bakteri.

e. Dalam industri bahan pengawet dan sebagai insektisida.

Ekstraksi merupakan suatu proses penyarian suatu senyawa kimia dari suatu bahan alam

dengan menggunakan pelarut tertentu. Ekstraksi bisa dilakukan dengan berbagai metode yang

sesuai dengan sifat dan tujuan ekstraksi. Pada proses ekstraksi ini dapat digunakan sampel dalam

keadaan segar atau yang telah dikeringkan, tergantung pada sifat tumbuhan dan senyawa yang

akan diisolasi. Untuk mengekstraksi senyawa utama yang terdapat dalam bahan tumbuhan dapat

digunakan pelarut yang cocok.

Ekstraksi komponen senyawa kimia yang terdapat dalam tumbuhan dapat dilakukan

dengan cara :

1. Maserasi

Maserasi merupakan proses penyarian senyawa kimia secara sederhana dengan cara

merendam simplisia atau tumbuhan pada suhu kamar dengan menggunakan pelarut yang

sesuai sehingga bahan menjadi lunak dan larut. Penyarian zat-zat berkhasiat dari simplisia,

baik simplisia dengan zat khasiat yang tidak tahan pemanasan. Sampel biasanya direndam

selama 3-5 hari, sambil diaduk sesekali untuk mempercepat proses pelarutan komponen kimia

yang terdapat dalam sampel. Maserasi dilakukan dalam botol yang berwarna gelap dan

ditempatkan pada tempat yang terlindung cahaya. Ekstraksi dilakukan berulang-ulang kali

sehingga sampel terekstraksi secara sempurna yang ditandai dengan pelarut pada sampel

berwarna bening. Sampel yang direndam dengan pelarut tadi disaring dengan kertas saring

untuk mendapat maseratnya. Maseratnya dibebaskan dari pelarut dengan menguapkan secara

in vacuo dengan rotary evaporator.

2. Perkolasi

Perkolasi adalah proses penyarian simplisia dengan jalan melewatkan pelarut yang sesuai

secara lambat pada simplisia dalam suatu percolator. Perkolasi bertujuan supaya zat

berkhasiat tertarik seluruhnya dan biasanya dilakukan untuk zat berkhasiat yang tahan

ataupun tidak tahan pemanasan.

3. Digestasi

Digestasi adalah proses penyarian yang sama seperti maserasi dengan menggunakan

pemanasan pada suhu 30°C – 40°C. Cara ini dilakukan untuk simplisia yang pada suhu biasa

tidak tersari dengan baik. Jika pelarut yang dipakai mudah menguap pada suhu kamar dapat

digunakan alat pendingin tegak, sehingga penguapan dapat dicegah.

4. Infusa

Infusa adalah sediaan cair yang dibuat dengan menyari simplisia nabati dengan air pada suhu

90°C selama 15 menit, kecuali dinyatakan lain, dilakukan dengan cara sebagai berikut :

simplisia dengan derajat kehalusan tertentu dimasukkan kedalam panci dan ditambahkan air

secukupnya, panaskan diatas penangas air selama 15 menit, dihitung mulai suhu mencapai

90°C sambil sesekali diaduk, serkai selagi panas melalui kain flanel, tambahkan air panas

secukupnya melalui ampas sehingga diperoleh volume infus yang dikehendaki.

5. Dekokta

Dekokta adalah suatu proses penyarian yang hampir sama dengan infus, perbedaannya pada

dekokta digunakan pemanasan selama 30 menit dihitung mulai suhu mencapai 90°C. Cara ini

dapat dilakukan untuk simplisia yang mengandung bahan aktif yang tahan terhadap

pemanasan.

6. Sokletasi

Sokletasi merupakan suatu cara pengekstraksian tumbuhan dengan memakai alat soklet. Pada

cara ini pelarut dan simplisia ditempatkan secara terpisah. Sokletasi digunakan untuk

simplisia dengan khasiat yang relatif stabil dan tahan terhadap pemanasan. Prinsip sokletasi

adalah penyarian secara terus menerus sehingga penyarian lebih sempurna dengan memakai

pelarut yang relatif sedikit. Jika penyarian telah selesai maka pelarutnya diuapkan dan sisanya

adalah zat yang tersari. Biasanya pelarut yang digunakan adalah pelarut yang mudah menguap

atau mempunyai titik didih yang rendah.

Cara kerja sokletasi adalah sebagai berikut :

Serbuk kering yang akan diekstraksi berada di dalam kantong sampel yang diletakkan

pada alat ekstraksi (tabung soklet). Tabung soklet yang berisi kantong sampel diletakkan

diantara labu destilasi dan pendingin, disebelah bawah dipasang pemanas.

Setelah pelarut ditambahkan melalui bagian atas alat soklet dan pemanas dihidupkan, pelarut

dalam labu didih menguap dan mencapai pendingin, berkondensasi dan menetes ke atas

kantong sampel sampai mencapai tinggi tertentu/maksimal (sama tinggi dengan pipa kapiler),

pelarut beserta zat yang tersari didalamnya akan turun ke labu didih melalui pipa kapiler.

Pelarut beserta zat yang tersari pada labu didih akan menguap lagi dan peristiwa ini

akan terjadi berulang-ulang sampai seluruh zat yang ada dalam sampel tersari sempurna

(ditandai dengan pelarut yang turun melewati pipa kapiler tidak berwarna dan dapat diperiksa

dengan pereaksi yang cocok).

Ekstraksi dengan cara sokletasi mempunyai kelebihan antara lain yaitu :

1. Proses ekstraksi simplisia sempurna.

2. Pelarut yang digunakan sedikit.

3. Proses isolasi lebih cepat.

Kelemahan dari cara sokletasi ini, yaitu :

- Tidak dapat digunakan untuk mengisolasi senyawa yang termolabil atau bahan tumbuhan

yang peka terhadap suhu.

- Memerlukan energi listrik.

VI. ALAT DAN BAHAN

Alat :

- Satu set alat ekstraksi soxhlet

- Mortar

- Evaporator

- Corong pisah

- Gelas piala

- Refraktometer

- Pembakar spiritus

- Gelas kimia

Bahan :

- Natrium sulfat anhidrat

- Jahe kering

- Petroleum eter

V. ALUR KERJA

Penentuan Kadar air

Jahe

Serbuk jahe

dibersihkan terlebih dahuluLalu dikeringkan Digiling menjadi serbuk halus

Diambil 20 gLalu dimasukkan kedalam alat ekstraksi soxhletMemasukkan pelarut petroleum eter sebanyak 100 mL (2/3 dari volume labu)Dilakukan ekstraksi sampai hasil ekstraksi tidak berwarna

Hasil Ekstraksi

Hasil Ekstraksi

Diuapkan pelarutnya menggunakan evaporator(untuk memisahkan minyak jahe dari pelarutnya)

ditunggu sampai ciran jatuh kelabu ekstraktor

pelarut yang diperoleh bias ditampungDiekstrak yang didalam labu bias

dipekatkan lagi dengan cara yang sama atau langsung diuapkan

Residu atau ekstrak berwarna kuning

Hasil

di tambah Na2SO4anhidrousDipisahkan dengan cara penyaringanDihitung randemen minyak yang

dihasilkanDitentukan indeks biasnya

Sampel serbuk jahe kering

Ditimbang 1 gram (berat awal)Dioven pada suhu 110°CDitimbang kembaliDiulangi pemanasan sampai berat konstan

Hasil

VII. HASIL PENGAMATAN

No. Prosedur Hasil Pengamatan Dugaan/reaksi KesimpulanSebelum Sesudah

Serbuk jahe: kuning kecoklatan 8,6 gram

Petroleum eter: jernih tak berwarna

Setelah diekstraksi: larutan jernih tak berwarna

Larutan didalam labu ekstraktor: Kuning jernih

Pada percobaan ini menggunakan pelarut petroleum eter karena perbedaan titik didih petroleum eter yang rendah yaitu ± 70°C

Berat jahe secara teori yang emngandung minyak atsiri sebesar 1,5-3%

Minyak jahe dapat diisolasi dengan metode ekstraksi pelarut

Jenis pelarut yang cocok adalah petroleum eter karena lebih mudah untuk memisahkan minyak atsiri dari jahe.

Jahe

Serbuk jahe

dibersihkan terlebih dahulu

Lalu dikeringkan Digiling menjadi

serbuk halus

Diuapkan pelarutnya menggunakan evaporator(untuk memisahkan minyak jahe dari pelarutnya)

Hasil

Diambil 20 gLalu dimasukkan

kedalam alat ekstraksi soxhlet

Memasukkan pelarut petroleum eter sebanyak 100 mL (2/3 dari volume labu)

Dilakukan ekstraksi sampai hasil ekstraksi tidak berwarna

Hasil Ekstraksi tidak berwarna

Penentuan Kadar air

Na2SO4 anhidrous : serbuk putih

Serbuk jahe :Coklat

Berat I : 0,645gBerat II : 0,726 gBerat III : 0,726 g

Berat konstan jahe = 0,726 g

1 – 0,726 x 100% 1= 27,4 %

Jumlah cairan yang jatuh/terekstrak : 21 kaliHasil ekstraksi : 0,2 gram

Indeks bias : 1,404243

Minyak jahe yang diperoleh berwarna kuning kecoklatan dg Rendemen: 2,33 gram

Indeks bias = 1,404243

Dari percobaan dihasilkan kadar air dalam jahe sebesar 27,4%

Hasil Ekstraksi

Diuapkan pelarutnya menggunakan evaporator(untuk memisahkan minyak jahe dari pelarutnya)

ditunggu sampai ciran jatuh kelabu ekstraktor

pelarut yang diperoleh bias ditampungDiekstrak yang didalam labu bias

dipekatkan lagi dengan cara yang sama atau langsung diuapkan

Residu atau ekstrak berwarna kuning

Hasil

di tambah Na2SO4anhidrousDipisahkan dengan cara penyaringanDihitung randemen minyak yang

dihasilkanDitentukan indeks biasnya

Sampel serbuk jahe kering

Ditimbang 1 gram (berat awal)Dioven pada suhu 110°CDitimbang kembaliDiulangi pemanasan sampai berat

konstan

Hasil

VIII. ANALISIS DAN PEMBAHASAN

Pada percobaan isolasi minyak jahe digunakan metode ekstraksi pelarut yang

prinsip dasarnya adalah untuk memisahkan komponen minyak jahe dari campurannya

dengan pelarut yang sesuai,mudah menguap. Ekstraksi soxhlet digunakan karena

sampel berupa padatan dan lebih mudah, serta lebih efisen. Satu set alat exstraksi

soxhlet terdiri atas pemanas, labu dasar bulat, soxlet, serta pendingin.

Pada percobaan ini Jahe yang digunakan dikeringkan terlebih dahulu untuk

menghilangkan kadar air agar senyawa yang diisolasi maksimum. Kemudian

dihaluskan sampai jahe berupa serbuk jahe yang halus. Serbuk jahe kering kemudian

dimasukkan kedalam alat ekstraksi soxhlet sebanyak 8,6 gram.

Jahe yang digunakan dalam bentuk serbuk karena serbuk memiliki luas

permukaan yang besar sehingga pelarut akan lebih cepat untuk melarutkan komponen

jahe. Sampel jahe yang dimasukkan kedalam soxhlet disesuaikan dengan kapilaritas

kira-kira 2/3 dari labu soxhlet, agar sampel terendam dalam pelarut namun tidak

menyebabkan penyumbatan, sehingga hasil ekstraksi dapat jatuh kebawah.

Kemudian kedalam labu dasar bulat dimasukkan 100 mL pelarut petroleum

eter. Petroleum eter dipilih sebagai pelarut karena petroleum eter mempunyai titik

didih antara 30-700C serta mempunyai sifat stabil, selektif dalam melarutkan zat dan

mudah menguap, sehingga sesuai untuk ekstraksi.

Alat yang telah dirangkai dan diberi PE kemudian dipanaskan. Pemanasan

berfungsi agar pelarut menguap. Pelarut yang menguap kemudian mencair lagi dan

jatuh berupa tetesan. Pelarut yang baru ini lebih reaktif sehingga mempercepat proses

ekstraksi.

Minyak jahe larut dalam petroleum eter karena petroleum eter sebagai pelarut

nonpolar akan bereaksi dengan senyawa yang terkandung dalam minyak jahe adalah

senyawa non-ionik, senyawa – senyawa dengan rantai karbon lebih dari lima,

senyawa-senyawa yang mempunyai gugus fungsional nonpolar dan tidak mampu

membentuk ikatan hidrogen.

Ekstraksi dilakukan sampai hasil ekstraksi jernih. Pada percobaan ini, kami

menghasilkan sampai 21 kali ekstraksi. Hasil ekstraksi yang sudah jernih

menunjukkan bahwa pelarut petroleum eter sudah menguap dan hasil ekstraksi yang

diperoleh adalah minyak jahe.

Kemudian pemanasan dihentikan, hasil ekstraksi kemudian diuapkan

menggunakan evaporator untuk memisahkan minyak jahe dari pelarutnya.

Komponen minyak atsiri jahe: α-pierna, sineol, 7,7-dimetil-3,4-oktadiena, α-

terpinol, (z) 3,7-dimetil-2,6-oktadienal, α-zingiberena, (E)3,7-dimetil-2,6-oktadienal,

β-mirsena, (Z) 3,7-dimetil-2,6-oktadien-1-asetat, β-linaloal, (Z,E) α-farnasena,

Karrofena, (Z)β-farnesena, kamfena, Anoma dendrena, isoborneol, Geraniol, 1,5-

dimetil-4heksenil-4-metil benzene, 1,3,4,5,6,7-heksahidro-2,5,5-trimetil-2H-2N-2,4-

etanonaftalene. Dengan komponen utamanya dalah seskuiterpen-zingiberen.

Berdasarkan percobaan diperoleh rendemen minyak atsiri jahe sebesar 2,33 %

dan indeks bias serbuk jahe sebesar 1,477237. Rendemen minyak atsiri secara teori

adalah 1,5-3% dari berat jahe kering. Hal ini menunjukkan bahwa percobaan ini

menghasilkan randemen minyak atsiri pada rentang randemen secara teori.

Pada penentuan kadar air, diambil 1 gram serbuk jahe kering kemudian

dimasukkan ke oven dengan suhu 110°C dan ditimbang hingga massa konstan.

Diperoleh massa konstan serbuk jahe setelah tiga kali penimbangan adalah 0,726

gram. Dari percobaan ini dapat dihitung kadar air dalam serbuk jahe adalah sebesar

27,4%.

1 – 0,726 = 0,274

0,274 x 100% = 27,4% kadar air dalam sampel

IX. KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa:

1. Peralatan yang dapat digunakan dalam isolasi jahe adalah satu set alat ekstraksi

soxhlet yang terdiri dari pemanas, labu dasar bulat yang berisi pelarut, alat ekstraksi

soxhlet sebagai tempat sampel, serta pendingin untuk mendinginkan uap yang panas,

refraktometer, corong pisah, gelas piala.

2. Bahan-bahan yang dibutuhkan untuk isolasi minyak jahe adalah serbuk jahe yang

telah dikeringkan terlebih dahulu kemudian dihaluskan menjadi serbuk dan

petroleum eter sebagai pelarut dengan titik didih yang rendah yaitu ± 70° C.

3. Untuk mengisolasi minyak jahe dari rimpang jahe dapat digunakan metode

ekstraksi pelarut yang prinsip dasarnya adalah untuk memisahkan komponen minyak

jahe dari campurannya dengan pelarut yang mudah menguap. Ekstraksi soxhlet

digunakan karena sampel berupa padatan. Dan ekstraksi soxhet ini lebih mudah serta

lebih efisen.

4. Dari percobaan ini diperoleh berat konstan jahe sebesar 0,2 gram dengan randemen

sebesar 2,33 %

5. Kadar air dalam jahe yang digunakan untuk percobaan ini sebesar 27,4%.

X. JAWABAN PERTANYAAN

1. Jelaskan secara singkat prinsip kerja destilasi uap yang digunakan dalam percobaan

ini!

Prinsip dasar dari destilasi adalah perbedaan titik didih dari zat-zat cair dalam campuran zat

cair tersebut sehingga zat (senyawa) yang memiliki titik didih terendah akan menguap lebih

dahulu, kemudian apabila didinginkan akan mengembun dan menetes sebagai zat murni

(destilat). Destilasi digunakan untuk memurnikan zat cair, yang didasarkan atas perbedaan

titik didih cairan. Pada proses ini cairan berubah menjadi uap. Uap ini adalah zat murni.

Kemudian uap ini didinginkan pada pendinginan ini, uap mengembun manjadi cairan murni

yang disebut destilat.

2. Bilamana pemisahan pelarut menggunakan alat evaporator? Berikan alasan!

Pemisahan pelarut menggunakan evaporator jika pelarut bersifat mudah menguap

karena prinsip kerja dari evaporator adalah denga menguapkan pelarut.

3. Berdasarkan hasil rendemen minyak atsiri yang diperoleh, apakah cara pengeringan

dan penghalusan serbuk jahe berpengaruh pada hasil? Jelaskan!

Pengeringan dan penghalusan berpengaruh dalam hasil rendemen minyak atsiri.

Pengeringan pada suhu yang tinggi (dibawah matahari langsung) dapat merusak

minyak jahe karena didalamnya terdapat senyawa yang mudah menguap. Penghalusan

menyebabkan semakin lu semakin luasnya permukaan jahe sehingga pelarut lebih

cepat dalam melarutkan minyak jahe.

4. Apa fungsi Na2SO4 dalam percobaan ini !

Na2SO4 berfungsi sebagai zat pengering yang digunakan untuk memisahkan minyak

jahe dari pelarutnya. Karena Na2SO4 anhidrous akan mengikat air dari minyak

atsiri yang terbentuk.

5. Sebutkan minimal lima senyawa yang terdapat dalam minyak atsiri jahe dan tuliskan

rumus strukturnya !

a-pinen L-Limonen ß-Fellandren 1-a-Kurkumen (-)-Kamfen

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1. Isolasi Rimpang Jahe. http://journal.unpar.ac.id/index.php/rekayasa/article/view/71.

Diakses pada 21 Oktober 2012 pukul 19.30 WIB

Anonim 2. Jahe (minyak atsiri). http://lansida.blogspot.com/2010/08/jahe-zingiber-officinale-

roxb.html. Diakses pada 21 Oktober 2012 pukul 19.30 WIB

Anonim 3. Minyak atsiri pada Jahe. http://emmakhairaniharahap.blogspot.com/2012/05/minyak-

atsiri-jahe.html. Diakses pada 21 Oktober 2012 pukul 22.15 WIB

Anonim 4. Percobaa rimpang jahe. http://task-list.blogspot.com/2008/04/data-percobaan-jumlah-

bahan-rimpang.html.Diakses pada 26 Oktober 2012 pukul 10.09 WIB

Tim Dosen Kimia Organik. 2011.Penuntun Praktikum Kimia Organik

2.Surabaya:Laboratorium Kimia Organik Jurusan Kimia Fakultas MIPA, Unesa.