ISSN 1410-1998 Pro.riding Pre.re"ta.ri Ilmiah Dour Bahan Bokor NuklirPEBN-BATA.V, Jakarta /8-/9 Maret /996

KARAKTERISASI PADUAN AIMgSil MENGGUNAKANMIKROSKOP ELEKTRON TRANSMISI

Masrukan., Elman p...Pusat Elemen Bakar Nuklir

..Pusat Penelitian Sains Dan Materi

ABSTRAK

KARAKTERISASI PADUAN AIMgSil MENGGUNAKAN MIKROSKOP ELEKTRON TRANSMISI. Telahdilakukwl percobowl aging padllnn AIMgSil mengwldung 1,29 0/0 MgzSi menllmt IWlgkoh sebngai berikllt: (a)

sebngian spesimen dilakukan pemnnosan (wlil) pada sllhu 400°C selama 3 jwn , dan (b) sebogian spesimen dilakllkansolution treatn/ent pada s\lI\u 550°C dnn dila/1jlltkml qNenching. Seteloh proses quenching sebngian spesimendilakllkan aging poda s111111 kwnnr dan sebngionlainnya dilakllkwl aging pada S\1I111 160°C selmna 16 jmn. SpesimenYWlg teloh dilaknkan pemmlosan dibllat dalam bentllk thin foil untllk dimnati dCllgan menggunakan mikroskopelektron transrnisi. Hasil pengwnataJl menllnjllkkan bnJlwa petnanasan pada suhu 400°C selama 3 jam menghasilkwlrasa kedlla yaitu MgzSi berbentuk batang dengan stnlktllr heksagonal mempunyai orientasi (0 III J clan matrik (00 I J.serta mempllnyai kekerasan 31 HB. Hasil percobaan aging pada suhu kamar menghasilkan zona OP berbentllk janlm

poda daeraJl dislokasi pada mntrik dengnn stmkhlr face center cubic. mempllnyai orientnsi (III J. matrik (114 J.Kekerasarl yang dicapai sebesar 64 I-IB. Scmcntara itll pada aging sllhll 160°C selama 16 jam mcnghasilkWI endnpanMgzSi lebih besar berbentllk janlln dengon stnlktllr face center cubic tallpa disertoi /natriks dengwl orientasi [III)dWl matriks (114). Kekerasan yang dicapai poda kondisi ini sebesnr 94 HB.

ABSTRACT

AIMgSi/ ALLOYS CHARACTERIZAT/ON USING TRANSM/S/ON ELECTRON M/CROSCOPE (TEM). Theaging alloys of AIMgSi/ contai,/ing Mg,..\'i of /.19 % has been done with the following steps: e.q. (a) part of thespecin/en ~s heated at 400'C drtring 3 hours, and (b) the other part was done with solution treatnrent at .5.50 'Cfollowed by quenching. After qrtenching a part of the specinren was aged at room ten/perature and other specinlenwas aged at /60'C during /6 hours. After the specinren had been heated, then it was shaped into thin foil to beexanrined by Tronsnrission Electron Microscope. The result showed that the heating at temperature of 400 'C during 3hortrs created a second phase (i.e. Mg,..\'i) \4'OS like a stick shape with the hexagonal structrtre at {OJ / /] orientationand nratrix {OO/]. and the hardness was .f/ HB. The aging of specinren at roonr temperature gal'e resrtlt a GP zonewhich was like the needles shape in the dislocation area of the face center cubic structrtre at {I / /] orientation and{I / /] matrix. The hardness obtaim!d was 64 HB. /n the other hand the aging process at ten/perature of /60 'C within/6 hortrs have resulted the precipitate which was greater II/an that of the fornler needle shaped as the face centercubic structure without dislocation at n/atrix with {/ / /] orientation and {/ /4] nratrix .The hardness at thiscondition was 94 HB.

PENDAHULUAN Fenomcna pcngcndapan paduan AIMgSiltelah banyak diteliti dengan metoda yang berbeda.Geisler dan HilP scrta Guiner dan Lambort4menggtmllkan metoda sinar X, menunjukkantahap awal terbent\tknya zona GP (Guiner dl\nPrestone ). Dari pengamatan menggunakanmetoda L'\\t diperoleh zona berbent\tk jamm pada

perlak\tan aging sampai sllh\t 200°C. Guiner danLambort4 mclaporkan bahwa zona GP yangtcrbcntltk terdiri dari lapis.'\n atom silikOI\berbent\tk jamm yang senmkin lama bembahmcnjadi bentllk batang sebclum akhirnya menjadifas.'\ kescimbangan Mg2Si yang berbentuk pelat.Hasil yang diperolch dengan metoda Laukemudian dibandingkan dengan metoda thin foilpada mikroskop elektron. Pengamalanmengg\tI1akan mikroskop electron pada thin foildilllk\tkan oleh Thomas5 dari paduan yangmengandllng 1,5 % Mg2Si, daD menglmsilkan

Sistem paduan AIMgSi I dapat digambar-kandengan diagram pseudo biller AI-Mg2Si sepertipada gambar 1.1, dimana pseudo billermempunyai titik elilektik pada Sllhll 595°Cdengan kelarutan Mg2Si maksimllm 1,85 %.

-.-

'"'7?,;;;,!~

I & ."..0'

.-.Uo'"

Gambar 1. Diagram fas.1 psclldo billcr AI-

Mg2Sj-1

11R

Prosiding Presentasi llmiah Daur Bahan Bakar NuklirPEBN-B.4TAN. Jakarta 18-19 Maret 1996

zona pada tahap awal aging berbentuk jarumdengan orientasi <100>3. Pada proses aging lebihlama akan terjadi perubahan bentllk sebagaiberikut: jarum --> batang ---> pelat. dimanabentuk batang merupakan bentuk antara dari rasakeseimbangan Mg2Si. Bentuk batang mempu-nyaistruktur face center cubic dengan parameter kisi a= 0,64 nm. Perubahan bentuk jarum menjadi

batang a' berlangsung melalui proses difusi.Jacob6 mempelajari struktur endapan rasa antara (meta stabil ) selama aging paduan AlMgSi 1 yangmengandung 1,2 % Mg2Si, kemudianmengusulkan mekanisme sebagai berikut: (a)Zona GP berbentuk jarum daD tersusun secaraacak di daerah dislokasi pada matrik; (b) zona GPberkembang menjadi endapan meta stabilberbentuk batang yang mempunyai strukturheksagonal dengan parameter kisi a = 0,705 nmdaD c = 12,5 nm, dan akhirnya (c) rasakeseimbangan Mg2Si berbentllk pelat. Lynchet.al' dengan metoda Scanning TransmissionElectron Microscope (STEM) dari paduanAIMgSil yang mengandung 1,16 % Mg2Si yangdilakukan aging selama 2 jam pada suhu 250°Cdan mendapatkan basil dengan struktur monoklindengan parameter kisi a = 0,30 nm, b = 0,33 nmdaD c = 0,40 nm serta hubungan orientasi (OOI)a"II [OOI)matriks disingkat dengan struktur a". Fasaa' diamati pada paduan yang dilakukan agingselama 5 jam dengan struktur heksagonal danparameter kisi a = b = 0,708 nm, c = 0,405 nm

dengan hubungan orientasi (001 )a'll (II O)matriks(100 )a II [110 )matriks. Lynch menunjukkanbahwa pada tahap awal aging dihasilkan zonaGP berbentuk jarum yang koheren denganmatriks. Pada aging lebih lama bentuk jarumberubah menjadi a"yang berbeda struktur denganzona GP. Fasa a" secara perlahan-lahan berubahmenjadi batang a' daD akhirnya menjadi rasakeseimbangan Mg2Si berbentuk pelat. Tujuanpenelitian ini untuk mengamati karakteristikperubahan bentuk dan struktur endapanselama aging serta hubungannya dengankekerasan paduano

g. Fixer

LAlill

a. Tungku pemanas berpendingin udarab. Seperangkat alat Jet Thinningc. Mesin gerindad. Mikroskop elektron transmisie. Seperangkat alat cuci cetak rota

Cara kerja

Pemanasan

Spesimen dibagi menjadi dua bagian, yangpertama dilakukan pemanasan pada suhu400°C selama 3 jam (anil) kemudian didi-nginkan secara perlahan didalam tungku.

Sebagian spesimen dilakukan solutiontreatment (perlakuan pelarutan ) dengan caramemanaskan spesimen pada suhu 550°C selama1 jam. selanjutnya didinginkan cepatmenggunakan air (quenching). Setelah per-lakuan pelarutan dilanjutkan dengan agingseperti berikut:

a. Sebagian spCsimen dibiarkan pada subukamar, dikenal dengan Natural Aging,(T4).

b. Spesimen yang lain dipanaskan pada subu160 °C selama 16 jam, (T6).

Proses pemanasan spesimen ditunjukkanpada Gambar 2.1 dan 2.2.

500

450

400

-350!:?...300a~ 250.c. 200E

.! 150

100

50

0

TATA KERJA DAN PERCOBAAN

Bahan dan alat0 05 1 15 2 2S 3 35 4 .4.5 55.! 8

W8ktu (Jam)~

Gambar 2.a. Proses Anil

a. Pelat AIMgSil tebal3,5 mm paJIjang 30 mmdan lebar 20 rom.

b. Ampelas (kekasaran 180 sampai 1200)c. Asam asetat ( CfJ3COOH )d. Asam pospat ( H3PO4 )e. Asaro perklorat ( HCLO4 )f. Developer

139

Pro,riding Presentasi Ilmiah Daur Bahan Bakor NuklirPEBN-BATAN. Jakarta /8-/9 Maret /996

Pembuatan thinfoi/ menunjukkan bahwa zona GP mempunyaiorientasi [Ill J. daD malriks [114 J. koheren denganmatriks, struktur face center cubic daDmempunyai kekeraSc'ln 64 HB.

Spesimen yang telah dipanaskan kemudianditipiskan, mula-mula mengguna-kan gerindasampai ketebalan < 200 ~m selanjutnyadilubangi menggunakan mesin pelubang (punchdisc) dengan diameter 3 rom. Penipisandilanjutkan menggunakan alar jet thinningdalam elektrolit terdiri dari CH)COOH, H~4,HCI04, daft H2O dalam perbandingan 4:3:2:1sampai diperoleh daemh tembus elektron.

Pada spesimen yang diaging pada suhu160°C selama 16 jam zona berkembangmembentuk endapan Mg2Si berbentuk jarnmbernkuran antara 22,2-66,8 nm daD diameter 0,25nm seperti pada gambar A.2 (C) yang tersebarsecara teratur. Pengamatan pola difraksi sepertipada gambar A.2.1 daD A.2.2 menunjukkanbahwa endapan mempunyai strnktur face centercubic dengan orientasi (Ill) daD matriks (114)serta koheren dengan matriks. Kekerasan yangdicapai sebesar 94 HB.

Gambar 2.b. Proses Aging

Pen2amatan den2an mikroskoD elektron transmisi

Spesimen berbenruk lembaran tipis ( thinfoil) diletakkan diatas pemegang spesimenselanjutnya dimasukkan ke dalam mikroskopelektron transmisi. Sistem pendingin. main power.daD gas nitrogen dihidupkan daD di-tunggusampai keadaan vakum tercapai (10.7 bar).Setelah keadaan vakum tercapai kemu-diandilakukan pengambilan gambar daD pola difraksi.Mikroskop bekerja pada daya 100 kV. GambaralaI mikroskop elektron transmisi merkPHILIPS type CM 12 ditunjukkan pada Gambar2.3.

Apabila suhu pemanasan dinaikkan men-jadi400°C daD waktu pemanasao selama 3 jam,endapao berubah menjadi rasa kedua Mg2Siberukuran lebih besar an tara 1000-3000 om daDdiameter 100-200 nm seperti pada gambar A.3(0). Dari pengamatan pola difraksi seperti padagambar A.3.1 daD A.3.2 rasa kedua mempunyaistruktur heksagonal dengan orientasi (0111) danmatriks (100), tersusun secara acak daD telahkehilangan koherensinya dengan matriks.Kekerasan yang dicapai berkisar 31 lIB.

BASIL DAN BABASAN

Hasil pengamatan dalam benhlk gambarendapan dan pola difraksi ditampilkan padaGambar A terlampir. Dari pemanasan paduan didapat bahwa pada

pemanasan suhu 160°C selama 3 jam paduanmempunyai kekerasan maksimum dimana padakondisi tersebut antara endapan Mg2Si yangberbentuk jarum dengan matrik terdapatketerkaitan ( koheren ). Kondisi koherenmempunyai tegangan dalam tinggi namuntegangan an tar muka (interface) rendah.

Dari gambar A.I pada spesimen yang diJa-kukan aging pada suhu kamar seteJahdiquenching. terlihat adanya zona GP berbentukjarum (A) berukuran antara 10-20 nm dandiameter 0,25 nm tersebar didaerah disJokasi (B)pada matriks. Dan pengamatan pola difraksiseperti pada gambar A.I.J dan A.J.2

140

Prosiding Presentasi Ilmiah Daur Bahan Bakar NuklirPEBN-BATAN. Jakarta 18-19Maret 1996

SIMPULAN di sekitar presipit.1t. Karena pada presipitatbentuk jarum regangan elstis menghalangigerakan dislokasi, maka pada presipitatberbentuk jarum akan keras. Pada bentukbatang presipitat mempunyai ukuran yanglebih besar daTi bentuk jarum akibat daTipemanasan. Karena bentuknya besar makategangan muka antara presipitat denganmatriks juga tinggi, tetapi regangan elstisantara presipat dengan matriks rendah. Padakondisi elastis rendah maka gerakan dislokasiakan mudah begerak menjadi lunak.

Dari psoses aging yang dilakukan terhadappaduan AIMgSi 1 dapat disimpulkan bahwa padaaging suhu kamar terbentuk zona GP denganstruktur face center cubic, orientasi (III) danmatriks (114) yang koheren dengan matriks.

Pada aging suhu 160°C selama 16 jamukuran zona GP akan membes.1r, mempunyaistruktur face center cubic dengan orientasi (111)pada rnatriks (114] yang tersususn secara teraturdaD koheren dengan matriks.

Apabila suhu pemanasan dinaikkan menjadi400°C selama 3 jam, endapan bembah menjadirasa kedua yang bemkuran lebih besar dantersusun secara acak. Fasa kedua mem-punyaistruktur heksagonal dengan orient.1si 10111) danmatriks 1001). Pada kondisi terscbut rasa kcduatelah kehilangan kohercnsinya dcngan matriks.

2. T. Hadilukito.Dari judul nampaknya akan dilihat karakter-

karakter daTi AIMgSi, tetapi pada basil daDpembahasan hanya satu sifat yaitu kekerasansaja. Mohon dijelaskan.

Masrukan.Dari pembahasan telah dijelaskan karakteristik

AIMgSi melalui pengamatan denganmikroskop elektron transmisi serta kaitannyadengan kekerasan bahan. Hal ini telah sesuaidengan judul tulisan. Kalau dilihatkarakteristik AIMgSi akan terlalu banyak,sehingga pada tulisan ini sara batasi hanyasifat yang dapat dilihat daTi pengamatandengan mikroskop elektron transmisi daDkaitannya dengan kekerasan bahan.

Kekerasan maksimum yang dicapai adalahpada aging suhu 160°C selama 16 jam yaitusebesar 94 HB.

DAFfARPUSTAKA.

3. Sugondo.Kristal yang manakah yang dikarakterisasi

dengan TEM apakah endapan atau AIMgSi.Cuplikan yang digunakan adalah poli kristal,scdangkan yang ditulis/11asil analisis adalahkristal tunggal, mohon penjelasan sebaborientasi yang ditulis adalah (Ill] daD (114)ini adalah simbol kristal fungal.

1. Polmear I J., "Light Alloys: Metallurgy of theLight Metals" , London, 1981.

2. Geisler and Hill I K., "Acta Crystal", 1984.3. Guiner and Lambort ,." Acad Science", 1984.4. Thomas G,. "Inst. Met", 1961.5. Jacobs M H,. Phil., 1972.6. Brosur TEM-SEM Philips 1989.

TANYAJAWAB

Harini SosiatiDi dalam abstrak anda simpulkan bahwa adakaitan erat bcnluk dan struktur presipitatdengan kckrasan bahan. Mohon dijclaskankenapa bcnhlk presipitat jarum ccndcrungmempunyai kekcrasan Icbih tinggidibandingkan dcngan presipitat bcrbcntuk

tongkat/batang.

Masrukan.Karekaterisasi yang dilakukan adalah endapan

dari proses aging. Terll3dap matriks AIMgSijuga dilakukan karakterisasi dengan TEMuntuk melihat perbedaan orientasi antaraendapan dengan matriks. Dengan mengetahuiorientasinya makadapat dilihat kekerasannya.Simbol ( ) merupakan simbol yang menyataknperpotongan vektor ant.'lra dua bidang denganarab sinar yang diteruskanlditransmisikanyang dikenal scbagai zone axis. Jadi simbolterscbut untuk poli kristal maupun monokristal.

Masrukan.Pada presipitat berbentuk jarum regangan

elastis antara presipit.'lt dcngan matriks bcsar,tetapi tegangan antar muka presipitat dcnganmatriks kecil. Perlu diingat bahwa kckerasanbahan ditimbulkan jika ada gerakan dislokasi

141

Prosiding Presentasi llmiah Daur Bahan Bakar NuklirPEEN-BArAN, Jakarta 18-19 Maret 1996

Gambar 4. Endapan dari hasil aging pada suhu 160°C selama 16 jam

Gambar 4.b. Pola matriks dari Gambar 4Gambar 4.a. Pola difraksi dari Gambar 4

142

Prosiding Presenlasi llmiah Daur Bahan Bakar NuklirPEBN-BATAN.Jakarla /8-/9Marel/996

Gambar 5. Zona GP hasil aging pada sul1u kamar

! 2 "

11- I'.~.:.

1'- 1,

".l 'I

~,...~~ ~r'.

Gambar 5.b. Pola difraksi matriks dari Gambar 5Gambar 5a. Pola difraksi dari Gambar 5

143

Prosiding Presenlasi llmiah Daur Bahan Bakar NuklirPERN-BATAN. Jakarta 18-19Maret 1996

Gambar 6. Fasa kedua hasil pemanasan pada suhu 400°Cselama 3 jam

~ ~

~

Gambar 6.b. Pola difraksi dari Gambar 6Gambar 6.a. Pola difraksi dari Gambar 6

144