iqmal-kimia-zat-padat-09-analisis-thermal-padatan_2
3
12/17/2013 1 KIMIA ZAT PADAT Teknik Analisis Termal pada Padatan LABORATORIUM KIMIA FISIKA Jurusan Kimia - FMIPA Universitas Gadjah Mada (UGM) Drs. Iqmal Tahir, M.Si. Laboratorium Kimia Fisika,, Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Gadjah Mada, Sekip Utara, Yogyakarta, 55281 Tel : 0857 868 77886 047; Fax : 0274-545188 Email : [email protected] atau [email protected] Website : http://iqmal.staff.ugm.ac.id http://iqmaltahir.wordpress.com Analisis termal Analisis termal adalah cabang kajian ilmu bahan yang mempelajari sifat bahan selama perubahan temperatur Beberapa metoda analisis termal telah dikembangkan dibedakan berdasarkan jenis sifat bahan yang dipelajari perubahannya. LABORATORIUM KIMIA FISIKA Jurusan Kimia – FMIPA, UGM Beberapa metoda analisis termal LABORATORIUM KIMIA FISIKA Jurusan Kimia – FMIPA, UGM Aplikasi analisis termal Untuk mempelajari bentuk fisik bahan Polymorfis – kemampuan suatu bahan untuk membentuk lebih dari satu jenis bentuk kristal. Pseudopolymorfis (bentuk tersolvasi) – padatan kristalin yang Polymorph A Polymorph B tersolvasi) padatan kristalin yang mengandung molekul pelarut sebagai bagian dari struktur kristal tersebut secara keseluruhan. Amorfis – padatan amorf yang tidak memiliki struktur kristal biasa secara tiga dimensi. Solvate A Solvate B LABORATORIUM KIMIA FISIKA Jurusan Kimia – FMIPA, UGM Prinsip dasar analisis termal Penggunaan instrumentasi modern untuk pengamatan perubahan sifat fisik. Komponen alat meliputi : Ruang sampel : kompartemen untuk sampel Sensor untuk mendeteksi / mengukur sifat fisik dan temperatur temperatur. Alat untuk mengatur kondisi parameter pengamatan (temperatur, laju, lingkungan) Komputer untuk pengumpulan dan proses data sample sensors Kontrol temperatur (tanur) PC LABORATORIUM KIMIA FISIKA Jurusan Kimia – FMIPA, UGM Differential Scanning Calorimetry (DSC) Merupakan analisis termal paling popular DSC mengukur panas yang dilepas atau diserap selama transisi sampel akibat perlakuan temperatur. Differential: sampel relatif pada standar Scanning: temperatur diatur Calorimeter: pengukuran panas DSC mengukur baik kualitatif maupun kuantitatif terkait sifat fisik dan kimia dengan memerlukan informasi tambahan Proses endothermik – sampel mengabsorbsi energi Proses eksothermik – sampel melepaskan energi Perubahan kapasitas panas LABORATORIUM KIMIA FISIKA Jurusan Kimia – FMIPA, UGM
description
analisis termal
Transcript of iqmal-kimia-zat-padat-09-analisis-thermal-padatan_2
-
12/17/2013
1
KIMIA ZAT PADATTeknik Analisis Termal pada Padatan
LABORATORIUM KIMIA FISIKAJurusan Kimia - FMIPAUniversitas Gadjah Mada (UGM)
Drs. Iqmal Tahir, M.Si.
Laboratorium Kimia Fisika,, Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Gadjah Mada, Sekip Utara, Yogyakarta, 55281
Tel : 0857 868 77886 047; Fax : 0274-545188 Email : [email protected] atau [email protected]
Website :http://iqmal.staff.ugm.ac.id
http://iqmaltahir.wordpress.com
Analisis termal
Analisis termal adalah cabang kajian ilmu bahan yangmempelajari sifat bahan selama perubahan temperatur
Beberapa metoda analisis termal telah dikembangkandibedakan berdasarkan jenis sifat bahan yang dipelajariperubahannya.
LABORATORIUM KIMIA FISIKAJurusan Kimia FMIPA, UGM
Beberapa metoda analisis termal
LABORATORIUM KIMIA FISIKAJurusan Kimia FMIPA, UGM
Aplikasi analisis termalUntuk mempelajari bentuk fisik bahan
Polymorfis kemampuan suatubahan untuk membentuk lebih darisatu jenis bentuk kristal.
Pseudopolymorfis (bentuktersolvasi) padatan kristalin yang
Polymorph A Polymorph B
tersolvasi) padatan kristalin yang mengandung molekul pelarutsebagai bagian dari struktur kristaltersebut secara keseluruhan.
Amorfis padatan amorf yang tidak memiliki struktur kristal biasasecara tiga dimensi.
Solvate A Solvate B
LABORATORIUM KIMIA FISIKAJurusan Kimia FMIPA, UGM
Prinsip dasar analisis termal
Penggunaan instrumentasi modern untuk pengamatan perubahan sifat fisik. Komponen alat meliputi : Ruang sampel : kompartemen untuk sampel Sensor untuk mendeteksi / mengukur sifat fisik dan
temperaturtemperatur. Alat untuk mengatur kondisi parameter pengamatan
(temperatur, laju, lingkungan) Komputer untuk pengumpulan dan proses data
sample
sensors
Kontroltemperatur
(tanur)PC
LABORATORIUM KIMIA FISIKAJurusan Kimia FMIPA, UGM
Differential Scanning Calorimetry (DSC) Merupakan analisis termal paling popular DSC mengukur panas yang dilepas atau diserap
selama transisi sampel akibat perlakuantemperatur. Differential: sampel relatif pada standar Scanning: temperatur diatur Calorimeter: pengukuran panas
DSC mengukur baik kualitatif maupun kuantitatifterkait sifat fisik dan kimia dengan memerlukaninformasi tambahan Proses endothermik sampel mengabsorbsi energi Proses eksothermik sampel melepaskan energi Perubahan kapasitas panas
LABORATORIUM KIMIA FISIKAJurusan Kimia FMIPA, UGM
-
12/17/2013
2
Prinsip kerja analisis DSC
Power Compensation DSC
High resolution / high sensitivity research studies Absolute specific heat measurement Very sensitive to contamination of sample holders
Heat Flux DSC
Routine applications Near / at line testing in harsh environments Automated operation Cost-sensitive laboratories
LABORATORIUM KIMIA FISIKAJurusan Kimia FMIPA, UGM
Aplikasi analisis DSC Titik leleh padatan kristalin Desolvasi absorbsi dan pelepasan pelarut Transisi gelas bahan amorf Panas transisi pelelehan, kristalisasi Penentuan kemurnian kuantifikasi rasio fase
amorfis/kristalin, kontaminasiTransisi polymorfis polymorfis dan Transisi polymorfis polymorfis danpseudopolimorfis
Kondisi proses faktor lingkungan Kompatibilitas interaksi antar komponen Kinetika dekomposisi stabilitas kimia dan termal
LABORATORIUM KIMIA FISIKAJurusan Kimia FMIPA, UGM
Gambaran kurva DSC
20
^exoExothermic upwardsEndothermic downwards
DESOLVATIONGLASS TRANSITIONCRYSTALLISATION
MELTING
40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300
m W
tem pera ture [oC ]
Y-axis heat flowX-axis temperature (and time)
DECOMPOSITION
H2O
LABORATORIUM KIMIA FISIKAJurusan Kimia FMIPA, UGM
Penentuan titik leleh
20mW
^exo
MELTING
Onset = melting point (mp)
40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300
tem perature [oC ]
Scanning DSC bahan kristalin dengan satu bentuk polymorfis
Heat of fusion (melting) = integration of peak
LABORATORIUM KIMIA FISIKAJurusan Kimia FMIPA, UGM
Analisis bentuk polymorphic
20mW
^exo
METASTABLE FORM
TRANSITION
STABLE FORM
40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300
tem perature [oC ]Scanning DSC bahan kristalin dengan transisi polymorfis
LABORATORIUM KIMIA FISIKAJurusan Kimia FMIPA, UGM
Analisis Pseudopolymorphism
20mW
^exo
MELTING
DEHYDRATION
40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300
temperature [oC]Scanning DSC bahan terhidrat
LABORATORIUM KIMIA FISIKAJurusan Kimia FMIPA, UGM
-
12/17/2013
3
Analisis padatan amorf
DEHYDRATIONMidpoint = glass transition (Tg)
40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300
tem perature [C ]
1 mW GLASS TRANSITION
Polyvinylpyrrolidone (PVP) co-processed with hydroflumethiazide
LABORATORIUM KIMIA FISIKAJurusan Kimia FMIPA, UGM
Penentuan kemurnian
Kemurnian bahan phenacetin
LABORATORIUM KIMIA FISIKAJurusan Kimia FMIPA, UGM
Analisis Thermogravimetri(TGA)
Suatu teknik untukpengukuran variasi massasampel yang berubah akibatperubahan temperatur padakondisi atmosfer terkontrol.
Digunakan termobalance
balance
sample
guntuk pengukuran beratsampel sebagai fungsitemperatur.
Sampel diletakkanbergantung pada timbangandalam tanur, sementaratimbangannya di luar tanur.
furnacepurge gas
LABORATORIUM KIMIA FISIKAJurusan Kimia FMIPA, UGM
Aplikasi analisis TGA
Desolvasi pelarut yang terabsorbsi atau terikat secara kristalin, stokiometeri hidrasi dan pelarut lain
Dekomposisi kestabilan kimiawi dan termal Kompatibilitas interaksi antar komponen
LABORATORIUM KIMIA FISIKAJurusan Kimia FMIPA, UGM
Contoh kurva TGA
2mg
Kurva TGA senyawa kristalin dan amorf.
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300 320
temperature [oC]
LABORATORIUM KIMIA FISIKAJurusan Kimia FMIPA, UGM
Analisis TG Lactosa monohydrate
^exo
20mW 2
mg
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300 320 3400
temperature [oC]
Kurva DSC dan TGA untuk laktosa monohydrata
LABORATORIUM KIMIA FISIKAJurusan Kimia FMIPA, UGM
